Claims (7)
4 Изобретение относитс к способам отде пени продуктов окислени от поверхности металла и может быть использовано при приготовлении образцов дл электронномикроскопических исследований. Целью изобретени вл етс повышение качества и упрощение процесса отделени . Пример 1. На образцах из нержавею1цей стали 09Х16Н15МЗБ формируетс окиспа планка. Образцы размером 2QX40 мм со сформированной окисной пленкой помещают в автоклав. В автоклав заливают охлажденную N90.4 в количестве 100 г, содержащую 0 NO, и добавл ют 3% воды. Затем автоклав герметично закрывают и помещают в электропечь. Процесс провод т при термоциклировании при 50-150°С и давлении 0,3-8 МПа. После окончани процесса печь выключают, остывший автоклав открывают , реагент удал ют, а образцы погружают в воду. При легком встр хивании образца окисна пленка полностью отдел етс от металла в виде сплощных неповрежденных чешуек большой площади (-1 см) и в дальнейшем используетс дл исследований, в частности дл электронно-.микросконических. Пример 4 The invention relates to methods for separating oxidation products from a metal surface and can be used in the preparation of samples for electron microscopic studies. The aim of the invention is to improve the quality and simplify the separation process. Example 1. On samples of stainless steel 09X16H15MZB, an oxide plate is formed. Samples of size 2QX40 mm with the formed oxide film are placed in an autoclave. Chilled N90.4 in an amount of 100 g, containing 0 NO, is added to the autoclave and 3% water is added. Then the autoclave is sealed and placed in an electric furnace. The process is carried out at thermal cycling at 50-150 ° C and a pressure of 0.3-8 MPa. After the process is completed, the furnace is turned off, the cooled autoclave is opened, the reagent is removed, and the samples are immersed in water. With a slight shaking of the sample, the oxide film is completely separated from the metal in the form of large intact flakes of a large area (-1 cm) and is further used for research, in particular for electron microcontacts. Example
2. В отличие от примера 1 в автоклав с образцами заливают охлажденную N20.1, содержащую 0,5% NO и 2,5% воды. Процесс провод т при термоциклировании при 50-150°С и давлении 0,3-8 МПа. Окисные пленки по окончании процесса отдел ютс от металла неповрежденными. Пример 2. In contrast to example 1, cooled N20.1 containing 0.5% NO and 2.5% water is poured into the autoclave with the samples. The process is carried out at thermal cycling at 50-150 ° C and a pressure of 0.3-8 MPa. At the end of the process, oxide films are separated from the metal intact. Example
3. В отличие от примера 1 в автоклав с образцами заливают охлажденную NzO.j, содержащую 1,5% N0 и 3,5% воды . Процесс провод т при 50-150°С и давлении 0,3-8 МПа. Окисные пленки по окончании процесса .легко отдел ютс от металла без повреждений. Пример 3. In contrast to example 1, a cooled NzO.j containing 1.5% N0 and 3.5% water is poured into the autoclave with the samples. The process is carried out at 50-150 ° C and a pressure of 0.3-8 MPa. At the end of the process, oxide films are easily separated from the metal without damage. Example
4. В отличие от примера 1 в автоклав с образцами заливают охлажденную N20.1, содержап|ую 0,3% NO и 20 воды. Процесс провод т при 50 - 150°С и давлении 0,3-8 МПа. Окисные пленкн отделились только с отдельных участков поверхности образца маленькими (---I мм) чешуйками. Пример 4. Unlike Example 1, a cooled N20.1, containing 0.3% NO and 20 water, is poured into the autoclave with the samples. The process is carried out at 50-150 ° C and a pressure of 0.3-8 MPa. Oxide films were separated only from separate parts of the sample surface with small (--- I mm) flakes. Example
5. В отличие от примера 1 в автоклав с образцами заливают охлажденную N204, содержащую 2% NO и 4% воды. Процесс провод т при 50-150°С и давлении 0,3-8 МПа. Окисные пленки отделились поврежденными вместе с отдельными участками металла. Пример 5. Unlike Example 1, cooled N204 containing 2% NO and 4% water is poured into the autoclave with the samples. The process is carried out at 50-150 ° C and a pressure of 0.3-8 MPa. Oxide films were separated damaged along with individual sections of the metal. Example
6. В отличие от примера 1 процесс пытались провести при 20-50°С и давлении 0,03-0,2 МПа. Процесс не щел, окисные пленки не отдел лись. пример 6. Unlike Example 1, the process was attempted at 20–50 ° C and 0.03–0.2 MPa pressure. The process did not crack, the oxide films did not separate. example
7. В отличие от примера 1 процесс провод т при 100-160°С и давлении 7- 10 МПа. Окисные пленки отделились поврежденными с отдельных участков поверхности образца. Предлагае.мый способ позвол ет отдел ть окисную пленку сразу с больщого количества образцов в той же самой среде, в которой она формируетс - в среде четырехокиси азота N264 с добавлением только воды, что дает возможность получить предельно достоверную информацию о свойствах окисной пленки в зависимости от условий ее формировани не только в обычных услови х воздействи окислител , но при необходимости в таких специфических услови х, как в поле п/-у-излучени . Формула изобретени Способ отде1тени окисной пленки, преимущественно сформированной в среде окислов азота, от поверхности нержавеющей стали, включающий обработку в автоклаве с инертной средой, отличаюи ийс тем, что, с целью повышени качества процесс провод т в среде четырехокиси азота (N204) с добавлением 0,5-1,5% NO и 2,5-3,5% Н2О при термоциклировании в интервале 50-100°С и давлении 0,3-8 МПа.7. Unlike Example 1, the process is carried out at 100-160 ° C and a pressure of 7-10 MPa. Oxide films separated from damaged parts of the sample surface. The proposed method makes it possible to separate the oxide film immediately from a large number of samples in the same medium in which it is formed — in an environment of nitrogen tetroxide N264 with the addition of water only, which makes it possible to obtain extremely reliable information on the properties of the oxide film depending on the conditions of its formation not only under the usual conditions of the action of the oxidizing agent, but, if necessary, in such specific conditions as in the field of n / a radiation. The invention of the method of separating the oxide film, mainly formed in the environment of nitrogen oxides, from the surface of stainless steel, including the treatment in an autoclave with an inert environment, characterized in that, in order to improve the quality, the process is carried out in an environment of nitrogen tetroxide (N204) with the addition of 0 , 5-1,5% NO and 2.5-3,5% Н2О with thermal cycling in the range of 50-100 ° С and pressure of 0.3-8 MPa.