SU125571A1 - Способ получени гексаметилендиамина - Google Patents
Способ получени гексаметилендиаминаInfo
- Publication number
- SU125571A1 SU125571A1 SU626300A SU626300A SU125571A1 SU 125571 A1 SU125571 A1 SU 125571A1 SU 626300 A SU626300 A SU 626300A SU 626300 A SU626300 A SU 626300A SU 125571 A1 SU125571 A1 SU 125571A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hexamethylenediamine
- autoclave
- catalyst
- hydrogen
- dinitrile
- Prior art date
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Известен способ получени гексаметилендиамина путем каталитического гидрировани адиподииитрила под давлением при повышеииой температуре.
Описываемый способ получени гексаметилендиамина более прост.
Особенность способа заключаетс в том, что в качестве катализатора примен ют борид кобальта.
Способ осуществл ют следующим образом.
К 250.мл 5 /о-ного водного раствора хлорида кобальта (СоСЬ 6Н20) постепенно в течение 20-30 мин. при комнатной температуре и посто нном перемешивании добавл ют 25%-ный водный раствор боргидрида натри . При этом температура смеси поднимаетс до 40-50°. После окончани добавлени раствора боргидрида натри перемешивание продолжают еще в течение 10 мин. Образовавшийс черный осадок борида кобальта (Со2В) промывают дистиллированной водой на стекл нном фильтре до нед1тральной реакции на фенолфталеин, а затем 96%-ным этиловым спиртом. Полученный катализатор хран т под этиловым спиртом или под водой.
Во вращающийс автоклав из нержавеющей стали загружают 50 мл динитрила-сырца, предварительно перегнанного под вакуумом, и 5 г борида кобальта. Затем автоклав продувают водородом, создают начальное давление водорода до 130 ал включают обогрев и по достижении температуры 100 начинают вращение автоклава. По окончании поглощени водорода (обычно после двух подкачек) автоклав охлаждают и избыточное давление водорода медленно снижают. Катализат после отделени от катализатора подвергают фракционированию сначала при атмосферном давлении дл отбора имина вместе с небольшим количеством воды или спирта (фракци т. кип. до - 140, обычно до о 110°), а затем в вакууме при 20 мм рт. ст. - дл выделени гексаметилендиамина (фракци т. кип. 95-110°, обычно 94-96). Аминонитрил отсутствует в про№ 125571 - 2 -дуктах реакции. Остаток состоит в основном из более высококип щих продуктов реакции (бис-гексаметилентриамин и другие) и непрореагировавшего динитрила. Выход фракций вычисл ют на основании аминных чисел на вз тый динитрил. Выход фракций в вес. % % составл ет дл имина 9,1; дл гексаметилендиамина 83,6; остаток 7,3.
При гидрировании адицонитрила в присутствии аммиака, в автоклав загружают 50 мл динитрила и 5 г борида кобальта. После цродувки автоклава водородом и его охлаждени смесью сухого льда с ацетоном в него из взвешенного баллончика перепускают 25 г аммиака. После исчерпывающего гидрировани получают в вес. %%: имина 3,8; гексаметилендиамина 92,6; остаток 3,6.
Предмет изобретени
Способ получени гексаметилендиамина путем каталитического гидрировани адиподинитрила под давлением при повышенной температуре, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве катализатора примен ют борид кобальта.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU626300A SU125571A1 (ru) | 1959-04-27 | 1959-04-27 | Способ получени гексаметилендиамина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU626300A SU125571A1 (ru) | 1959-04-27 | 1959-04-27 | Способ получени гексаметилендиамина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU125571A1 true SU125571A1 (ru) | 1959-11-30 |
Family
ID=48396913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU626300A SU125571A1 (ru) | 1959-04-27 | 1959-04-27 | Способ получени гексаметилендиамина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU125571A1 (ru) |
-
1959
- 1959-04-27 SU SU626300A patent/SU125571A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS62246529A (ja) | １，３−ブチレングリコ−ルの製造方法 | |
| US3976697A (en) | Preparation of tertiary amines | |
| SU125571A1 (ru) | Способ получени гексаметилендиамина | |
| US2109159A (en) | Process for preparing furfurylamines | |
| US3283002A (en) | Process for preparing bis cyclohexylamine compounds | |
| US2560950A (en) | Production of o-cresol derivatives | |
| GB1106088A (en) | Process for the preparation of phloroglucinol | |
| SU361687A1 (ru) | Способ получени дициклогексиламина | |
| US2526859A (en) | Catalytic hydrogenation of betanaphthol to produce beta-tetralone | |
| US1712709A (en) | Hydrogenation of aromatic bases | |
| US2952688A (en) | Synthesis of pyrrolidine | |
| US2989546A (en) | Synthesis of furans | |
| US2175003A (en) | Process for the preparation of hexahydro-para-phenylene diamine | |
| SU145232A1 (ru) | Способ получени многоатомных спиртов | |
| US2571053A (en) | Manufacture of methyl amino phenol | |
| US2615896A (en) | Preparation of j-pyridyl-carbinol | |
| US2501199A (en) | 2-p-menthyl carbinyl acetate | |
| SU139317A1 (ru) | Способ получени циклододеканоноксима | |
| SU182166A1 (ru) | Способ получени высших третичных аминов | |
| SU1643535A1 (ru) | Способ получени 2-метил-3-амино-4-метоксиметил-5-аминометилпиридина | |
| JP2965354B2 (ja) | トランス−３，３，５−トリメチルシクロヘキシルエチルエーテルの製法 | |
| SU559922A1 (ru) | Способ получени пергидроксанттена | |
| US3271454A (en) | Production of unsymmetrical dialkylhydrazines | |
| SU148800A1 (ru) | Способ получени N-метил-d-глюкозамина | |
| US2762813A (en) | Process of producing piperidine compounds |