SU1253970A1

SU1253970A1 - Способ очистки фракции спиртов @ - @ от углеводородов @ - @

Info

Publication number: SU1253970A1
Application number: SU843799020A
Authority: SU
Inventors: Тамара Мироновна Кушнер; Галина Ивановна Тациевская; Майя Владимировна Шлейникова; Нина Андреевна Лебединская; Петр Николаевич Милосердов; Леонид Антонович Серафимов
Original assignee: Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Тонкой Химической Технологии Им.М.В.Ломоносова
Priority date: 1984-10-01
Filing date: 1984-10-01
Publication date: 1986-08-30

Abstract

Изобретение касаетс основного органического синтеза, в частности способа очистки фракции спиртов углеводородов ,, и может быть использовано в производстве пластификаторов. Дл повьгаени выхода и чистоты спиртов и упрощени процесса в азеотропной ректификации вмес то диметил цетамида используют ди- метилформамид )). Последний образует более продолжительный р д азеотропов с углеводородами. Процесс ведут при пониженном давлении - 50-300 мм рт.сТф, с отгонкой гетеро- генных азеотропов в виде дистилл та и получением очиш.енньпс спиртов в виде кубового продукта, ДЬ ФА отдел ют от углеводородов, a остаток разгон ют на другой колонке, где ДКФА остаетс в виде кубового продукта, который возвращают в рецикл первой колонны . Повышение давлени при азеотропной ректификации приводит к загр знению спиртов ДМФА или отгонке в дистилл т гексанола. Понижение давлени увеличивает расход . Степень чистоты спиртов до 99,7%. Табл.1. Пр. 5. (/ С л « &amp;9 OD ч

Description

Изобретение относитс к способу очистки высших жирных спиртов от углеводородов.

Цель изобретени - повышение чистоты и выхода спиртов и упроще- ние процесса в результате использовани в качестве раздел ющего агента диметилформамйда /ДМФА).

Проведенные исследовани показа- ли, что ДКФА (т.кип. 153,0° С, 760мм) образует более продолжительный р д азеотропов с углеводородами, поскольку включает тетрадекан {т,кип. 252, 760 мм), тогда как дл его более вы сокомолекул рного гомолога - диметип- ацетамида (даАА) (т.кип. 165,5°G, 760 мм рт.ст.), азеотропный р д эа- ,канчивавтс тридеканом (т.кип. , 760 мм). Эти данные дл р дов амиды кислот - углеводороды, а также эк

Способ осуществл ют следующим образом ,

В ректификационную колонну непрерывного действи , работающую при давлении 50-300 мм рт.ст,, подают фракцию спиртов CU-CJQ или более узкую фракцию, наверх колонны - диметил- формамид. Дистилл т, представл кщий собой смесь азеотропов ДМФА - углево

спериментальные данные дл других бинарных азеотропных систем и теоретические исследовани закономерностей полиазеотропии привод т к корректировке известных закономерностей, согласно которым более низкокип щий гомолог должен обраэовьгеать азеотропы с более низкомолекул рными компонентами. Установленна закономерность позвол ет провести более глубокую очистку в присутствии даФА, обеспечива упрощение процесса, большую полноту извлечени углеводородов, большую чистоту и и повыпгение выхода спиртов, что вл етс важньм в производстве пластификаторов .

В табл.1 приведены данные раство- римости смеси углеводородов в даФА и ЛМАА при , из которых видно преимущество использовани ДОФА.

I Т а б л и ц а 1

дороды с примесью пе«танола, расслаиваетс во флорентине. Верхний углеводородный слой отвод т. Нижний слой, СОСТО5ТЩИЙ из раздел ющего агента, растворенных в нем углеводородов и пентанола, подают во вторую колонну. Из куба первой колонны отвод т очищенные спирты. На второй колонне в дистилл т отгон ют пентанол в виде , азеотропов с углеводородами, а полученный в виде кубового продукта ДКФА направл ют в первую колонну.

Ниже приведены примеры выполнени способа.

Пример t. Исходную смесь, содержащую 8,0 мас.% углеводородов, в количестве 1QOO г в час подают на ректификационную колонну непрерывного действи . Аэеотропную ректификацию провод т при остаточном давлении 50 мм рт.ст., температуре верха 64- 65 С, темперс-туре кубовой жидкости 119-121°С.

Состав исходной смеси следующий, мае.%:

На каждые 1000 г исходной смеси подают 970 г ДКФА. Верхний слой отбирают в количестве 62,6 г/ч, а нижний - в количестве 992,6 г/ч и направл ют во вторую колонну. Получае- мые слои имеют следуюпще составы, мае.%I

1,0

Из куба колонны отбирают очищен нме сшфты в количестве 914,8 г/ч, удовлетвор ющие техническим требовани м по содержанюо углеводородов и имеющие состав, мас.%:

Спирт

Углеводо

Диметилформамид в кубе отсутствует . Степень чистоты спиртов 99,5 мас.%.

Пример 2. Фракцию спиртов состава по примеру 1 подвергают азеотропной ректификации при остаточном давлении 100 мм рт.ст., температуре верхг 85-86 С и температуре кубовой жидкости 135-137°С. На каждые 1000 г исходной смеси подают в час 866 г ДМФА. Отбираемые верхний и нижний слои в количестве 64,2 г/ч и 888,9 г/ч соответственно имек1т составы, мас.%:

Верхний слой Углеводород С„

Нижний слой Углеводо20

и

13

-щ

даФА 97,1

Из куба отбирают 912,9 г/ч очищенных спиртов следующего состава, мае.%:

т ,8 22,3 56,9 8,5 5,2

Углеводород С, 0,01 С,з 0,1. 0,19

I

Диметилформамид в кубе отсутствует . Степень чистоты спиртов 99,7 мас.%.

Пример 3. Фракцию спиртов состава по примеру 1 подвергают азеотропной ректификации при остаточном давлении верха колонны 300 мм рт.ст., температуре верха колонны 119-120°С, температуре куба 164-165 С. На каждые 1000 г исходной смеси подают в час 785 г ДМФА. Отбираемые в количестве 63,8 г/ч, верхний слой и в количестве 808 г/ч нижний слой имеют составы , мас.%:

o

5

Верхний слой Углеводород С„

Нижний слой Углеводоt ,3

2.0

25,7

46,3

20,6

3,6

с

«о

1

12 13

Из куба отбирают 91.3,2 г/ч бчи щенных спиртов следующего состава, масЛ:

Спирт Cg6,8 С 22,2 Cg 56,9

8,5

5,3

Углеводород С,, 0,01

-(4

0,10 0,2

°

Диметилфо1 1амид в кубе отсутствует . Степень чистоты спиртов 99, 7 мае

Ниже приведены примеры, подтверждающие необходимость проведени процесса в указанном диапазоне давлений

Пример 4 Фракцию спиртов по примеру 1 подвергают азеотропной ректификации при остаточном давлении верха колонны 5 мм.рт.ст,, температуре верха колонны 45-46 С, температур куба . На каждые 1000 г исходной смеси подают в час 1150 ДМФА. Отбираемые в количестве 62,5 г/ч верхний слой и в количестве 1169,8 г/ч нижний слой имеют сос тавы, мас.%:

Верхний слой Нижний слой Углеводо- Углеводород С, 1,2 род Сд 0,02

2,0 25,6 46,3 21,1 даФА 3,8

42 13

С,о 0.0 С,, 0,38

С„ 0,59

С,з 0,19

Спирт С ,,0,85

даФА 97,8

Из куба отбирают 917,7 г/ч очищенных спиртов следук цего состава, Mac.%t

Спирт ,8 Углеводо- С 22,1 род 0,03

56,7

8,5

5,2

«

4

0,21 0,16

10

Степень чистоты спиртов 99,6мас Пример 5. акци спиртов состава, по примеру 1 подвергают азеотропной ректификации при остаточном давлении верха колонны 400 jmpT.cT, температуре верха колонны 124-125 С, температуре куба 174-175 С. На каждые 1000 г исходной смеси подают в час 777 г ДМФА, ОтбираемЕле в количестве , . 64,1 г/ч верхний слой и в количестве 796,1 г/ч нижний слой имеют составы , мас.%:

5

0 5

0

Верхний слой Углеводород С 1,3

С,о 2,0 С„ 25,5

С,2 46,7 Ci3 20,6 ДМФА 3,8

Нижний слой Углеводород с. 0,02

12

;|8

э

0,04 0,49 0,87

С,з 0,26 Спирт Cj1,2 ДМФА 97,1

Из куба отбирают 916,8 г/ч счищенных спиртов следующего состава, мас.%:

Спирт Cg6,8 Углеводо- С, 22,2 род С, 0,02 56,7 С,з 0,19 8,5 С, 0,20 ДМФА 0,10 Степень чистоты спиртов 99,5 мас.% Как видно из примера 4, при более низких давлени х значительно увеличиваетс расход Ы,Ы-диметил- формамида, кроме того, из-за низкой температуры верха колонны потребуютс дополнительные расходы на охлаждение.

Проведение процесса азеотропной ректификации при давлени х, превышающих указанный диапазон, также нежелательно , ПОСКОЛЬКУ из-за сниже t t j , кип до 6 С

гвисамол АМЧ А ВОЗМОЖНЫ либо отгонйа гексано а в

дистилл т, либо загр знение очищенных спиртов раздел надим агентом при обеспечении требуемой степени извлечени спиртов, что подтверждено припером 5.

НИН

Формула

и 3

обретени

Способ очистки фракции спиртов , от углеводородов методом азеотропной ректификации с использованием в качестве раздел к цего агента амида карбоновой кислоты при пониженном давлении с получением очищенных спиртов в виде кубового продукта и отгонкой в виде дистилл та азео- тропов углеводородов с азеотропным агентом, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты и «ыхода спиртов и упрощени процесса , в качестве раздел ющего агента используют К,Н-диметш1формамнд, процесс ведут при давлении 50 - 300 мм рт. ст., и раздел ющий агент после отгонки пентанола и углеводородов направл ют на рецикл в колонну азеотропной ректификации.

Claims

Формула изобретения ^4υ Способ очистки фракции спиртов C_S-C_1D от углеводородов С_у -С _м методом азеотропной ректификаций с использованием в качестве разделяющего агента амида карбоновой кислоты при пони· ⁴⁵ женном давлении с получением очищенных спиртов в виде кубового продукта -и отгонкой в виде дистиллята азеотропов углеводородов с азеотропным агентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода спиртов и упрощения процесса, в качестве разделяющего агента используют Ν,Ν-диметилформамид, процесс ведут при давлении 50 55 300 мм рт. ст., и разделяющий агент после отгонки пентанола и углеводородов направляют на рецикл в колонну азеотропной ректификации.