SU1219959A1

SU1219959A1 - Устройство дл импульсного дозировани жидких микропроб в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра

Info

Publication number: SU1219959A1
Application number: SU817772138A
Authority: SU
Inventors: Петков Футеков Любомир; Леонидов Бекяров Георги; Георгиевна Паричкова Рина
Original assignee: Нпп "Балкан" (Инопредприятие)
Priority date: 1980-11-12
Filing date: 1981-11-09
Publication date: 1986-03-23
Also published as: DE3144997A1; CA1163463A; FR2493988A1; JPS57149948A; BG33390A1; DE3144997C2; ATA478181A; AT389766B; JPH0158452B2; GB2088054B; GB2088054A; FR2493988B1

Description

2.Устройство по п., о т л и ч ю щ е е с тем, что при использовании только одного блока, электромагнитный вентиль которого соединен с -атмосферойу трехпутевой распределитель соединен непосредственно с пульверизатором атомно-абсорб- ционного спектрофотометра.

3.Устройство по п.1, о т л и- чающеес тем, что при использовании только одного блока, электромагнитный вентиль которого соединен с сосудом дл растворител пробы, трехпутевой распределитель соединен непосредственно с сосудом дп пробы.

4.Устройство по пп.1-3, о т- личаю-щеес тем, что кажИзобретение касаетс устройства дп импульсного дозировани жидких микропроб в пламени атомно-аб- сорбционного спектрофотометра (АЛС)

Известны устройства дл импульсного дозировани жидких микропроб в пламени ААС, которые состо т из воронки, изготовленной из политетрафторэтилена , соединенной посредством специального капилл ра с комплексом дл пульверизации пробы. Дозирование растворов объемом 50- 100 мкл осуществл етс вручную с помощью микролитровых пипеток , оснащенных специальными замен кицими- мис пластмассовыми наконечниками (Sebastian Е., Ohis К., Riemez G., Trensenius Z., Anal. Chem., 264, 105, 1973).

Известно устройство дл автоматического импульсного дозировани жидких микропроб в пламени ААС, разработанное на основе исследований (Berndt Н., Jackverth Е., Spectr- chim Acta, ЗОВ, 169, 1975. Atomic Absorption Neus letter 15, 109, 1976, fresening Z. Ала Chem., 290, 105, 1978).OHO представл ет собой комбинацию из тефлоновой воронки с насосом и микролитровой пипетки, cиcтe в i кругового движени с интер- ъалама столика, на который устанавл19959 .

дый из трехпутевых распределителей имеет проходную канавку и канавку дл соединени с электромагнит- ,ным вентилем, причем канавка дп соединени с электромагнитным ветц- лем соединена с проходной канавкой, I и обе канавки образуют между собой угол 15-165°.

5.Устройство по п.4, о т л и ч а- ю щ е е с тем, что проходна канавка имеет посто нное сечение .

6.Устройство по п.4, о тл и ч а- ю щ е е с тем, что проходна канавка имеет ступенчато измен ющеес сечение.

ваютс чаши с пробами дл исследовани . Действие устройства св зано с электроникой атомно-абсорбционно- го спектрофотометра. Оно может автоматически дозировать пробы объемом 50 или 100 мкл.

Известно устройство дл импульсного дозировани , которое действует вручную, состо щее из небольшого

сосуда с коническим дном. Проба с предварительно внесенным известным объемом 50-500 мкл всасываетс однократно капилл ром, соединенным с пульверизатором ААС (Eaton А.,

Schiemer Е., Atomic Absorption Neus letters, 17, 113, 1978).

Обпщм недостатком известных автоматических устройств вл етс их высока стоимость.

В устройствах дл импульсного дозировани , действунодих вручную, используютс относительно дорогие микролитровые пипетки с замен ющимис наконечниками, при анализировании

большого количества проб дозирование вл етс неудобным и трудоемким, что ухудшает воспроизводимость.

Целью изобретени вл етс повышение точности, надежности и воспроизводимости работы устройства с

одновременным снижением его стоимости .

i

Цель достигаетс с помощью устройства , составленного из распределител и электромагнитного вентил и состо щего самое большое из двух блоков, расположенных на различных уровн х относительно пульверизатора атомно-абсорбционного спектрофотомера , которые имеют распределители тре путевые, соединенные с электромагнитными вентил ми, причем трехпуте- вой распределитель блока, расположен ного на более высоком уровне, соединен с сосудом дл пробы, с атмосферой посредством электромагнитного вентил и с пульверизатором атомно- абсорбционного спектрофотометра посредством трехпутевого распределител блока, расположенного на более низком уровне, причем этот распределитель соединен с сосудом дл растворител пробы.

В другом варианте устройства использован только один блок, чей электромагнитный вентиль соединен с атмосферой, а его трехпутевой распределитель соединен непосредственно с пульверизатором атомно-абсорбционного спектрофотометра.

В третьем варианте устройства используетс только один блок,.электромагнитный вентиль которого соединен с сосудом дл растворител пробы а его трехпутевой распределитель - непосредственно с сосудом дл исследуемой пробой.

. Каждый из трехпутевых распределителей имеет канавку дл соединени с электромагнитным вентилем, при че М эта канавка соединена с проходной канавкой и обе канавки располо- жень под углом одна к другой, причем угол равен от 15 до 165°. Проходна канавка может иметь как посто нное, так и ступенчато измен ющеес сечение .

Предлагаемое устройство имеет следующие преимущества: не требуетс использовать микролитровые пипетки; дозированные объемы могут измен тьс плавно от 50 мкл до непрерывной пульверизации; разрешает работу.в режиме интегрировани сигналов с минимальным объемом, нулирование в пламени по соответствующему р аствори- телю, а последовательно за ним импульсное дозирование микропробы в том же растворителе; непрерывное дозирование растворител и импульсное дозирование пробы, что сохран 59

ет стехиометрию пламениj обеспечивает простоту, удобство, надежность, быстроту и точность в эксплуатации. Устройство доступно и дешево.

На фиг.1 представлена схема предлагаемого устройства, состо щего из двух блоков; на фиг.2 - схема устройства , состо щего из одного блока; на фиг.З - проходные канавки распределител .

Трехпутевой распределитель I блока , расположенного на более высоком уровне, соединен с сосудом дл пробы посредством отверсти 21 проходной канавки 2, с атмосферой - посредством электромагнитного вентил 6 через канавку 31 и через отверстие 22 проходной канавки 2 посредством трубы 4 с отверстием 23 проходной канавки 20 трехпутевого распределител 10 блока, расположенного на более низком уровне, причем- трехпутевой распределитель 10 соединен с сосудом 5 дл растворител пробы посредством принадлежащего ему электромагнитного вентил 60 через канавку 32 и с пульверизатором ААС - посредством отверсти 24 проходной канавки 20.

В трехпутевых распределител х 1 и 10 проходные канавки 2 и 20 заключают угол с канавками 31 и 32 дл соединени с принадлежащими им электромагнитными вентил ми.

Устройство действует следующим образом.

Зажигаетс плам ААС. Оба электромагнитных вентил 6 и 60 открыты. Чистый растворитель из сосуда через электромагнитный вентиль 60, канавку 32, отверстие 24 и пластмассовую трубу поступает в пульверизатор, т.е. в плам ААС. Часть растворител поднимаетс по йластмассовой

трубе 4, образу таким способом гид-, равлический затвор против поступлени воздуха из электромагнитного ве н- тил 6. Раствор жидкой пробы не всасываетс . В этих услови х аппарат нулируетс . Чистый растворитель поступает с дебитом, превышающим сумацию жидкости пульверизатором, вследствие того, что сосуд 5 расположен над уровнем пульверизатора и с

помощью подход щего подбора сечений канавок 32 и 2.

По сигналу, поданному операторов, электромагнитные реле времени закры

вают на небольшое точно определенное врем оба электромагнитных вентил 6 и 60. Дозирование чистого растворител прекращаетс по описанному выше пути. Жидка проба всасываетс в следующей последовательности: пластмассова труба, отверстие 21, проходна канавка 2, отверстие 22, пластмассова труба 4, отверстие 23, проходна канавка 20, отверстие 24, затем через пластмассовую трубу жидкость поступает в пульверизатор ААС После открывани электромагнитных вентилей 6 и 60 восстанавливаетс пульверизаци чистого растворител . Величина дозированньсс объемов регулируетс временем закрывани электромагнитных вентилей.

Устройство создает возможность дл непрерывного дозировани растворител и импульсного дозировани пробы (проба - растворитель - проба ...) без подачи воздуха, что улучшает параметры пламени, т.е. эффективность автоматизации р да элементо и дп работы без дейтериевого корректора .

В табл.1 представлена относительна абсорбци в результате 15 измерений растворов в пламени ААС после импульсного дозировани проба-растворитель-проба предлагаемым устройством .

В устройстве дл импульсного

дозировани жидких микропроб в пламе- пульверизатором ААС через отверсни ААС, которое состоит только из одного блока (фиг.2), трехпутевой распределитель 1 соединен с атмосферой посредством канавки 31 и электромагнитного вентил 6, с сосудом дл исследуемой пробы через отверстие 21 проходной канавки 2 и непосредственно с пульверизатором ААС через отверстие 22 проходной канавки 2.

Устройство действует следующим образом .

После соединени отверсти 22 с помощью пластмассовой трубы с пульверизатором ААЧ пульт управлени электромагнитного вентил 6 включаетс , в сеть. Зажигаетс плам ААС. Нулирование аппарата можно осуществить по пламени или по соответствующему растворителю.

40

45

50

тие 24 той же проходной канавки 20.

Во всех возможных вариантах испол нени устройства проходные канавки 2 и 20 могут быть как с посто нным сечением ( фиг.1 и 2), так и со ступенчатым измей ющимс сечением (фиг. 3).

Органические растворы С , С , Те и Р получены после экстракции M-IK диэтилцитиокарбаматных комплексов С, С, Те и Р. Fe экстрагировано как сольно-кислый комплекс, а Sn и AJ - как стандартные капро- натные растворы.

Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной Ведомством по изобрететательству Народной Республики Болгарии.

lots

25

зо

199596

По.сигналу, данному оператором, электромагнитный вентиль закрываетс на небольшое точно определенное врем , которое регулируетс с помо- 5 щью электронных реле времени. Прерываетс доступ воздуха из электромагнитного вентил 6 через канавку 31 к проходной канавке 2. Раствор исследуемой пробы всасываетс за небольшое врем следующим путем: пластмассова труба, отверстие 21, проходна канавка 2, отверстие 22, через пластмассовую трубу поступает в пульверизатор ААС. Таким способом осуществл етс импульсное дозирование жидких микропроб, которое прекращаетс после открывани электромагнитного вентил 6, т.е. осуществл етс дозирование проба - воздух - проба. Величина дозированного объема определ етс временем закрывани электромагнитного вентил 6.

В табл.2 показана абсорбци растворов в пламени ААС, измеренна после импульсного дозировани проба - воздух - проба (величины абсорбции средние в результате 25 измерений).

В устройстве, которое состоит только из одного блока, трехпутевой распределитель 10 соединен с сосудом 5 дл растворител пробы, электромагнитный вентиль 60 и канавку 32 с сосудом дп исследуемой пробы через отверстие 23 проходной канавки 20 и

20

тие 24 той же проходной канавки 20.

Во всех возможных вариантах исполнени устройства проходные канавки 2 и 20 могут быть как с посто нным сечением ( фиг.1 и 2), так и со ступенчатым измей ющимс сечением (фиг. 3).

Си

2,0

Те

4,0

50,0

Раствор

Водный

8

Таблица 1

Метилметакрилат (ММК)О,147 5,32

ММК

0,224 6,29

0,120

Таблица 2

Раствор

Предлагаемое Воро ха РЕ

0,118 1,73 0,108 0,91 0,1-26 1,92

нулирование осуществл етс по органическому растворителю, в остальных случа х - VO пламени ААС.,

2Z/r%

0,084 7,88 0,048 7,68

J П

31 г 1

Фиг.1

Редактор Т.Кугрышева

Составитель Л.Нечипоренко

Техред В.Кадар Корректор Е.Сирохман

Заказ 1317/52Тираж 778

ВНИИШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

Подписное

Claims

1.УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИМПУЛЬСНОГО ДОЗИРОВАНИЯ ЖИДКИХ МИКРОПРОБ В ПЛАМЕНИ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО СПЕКТРОФОТОМЕТРА, содержащее распределитель и электромагнитный вентиль, о тличающееся тем, что, с целью повышения точности, надежности и воспроизводимости работы устройства с одновременным снижением его стоимости, оно выполнено из двух блоков, расположенных на различных уровнях относительно пульверизатора атомно-абсорбционного спектрофотомет ра и выполненных с трехпутевыми распределителями, снабжено соединенными с блоками электромагнитными вентилями, причем трехпутевой распределитель блока, расположенного на более высоком уровне, соединен с сосудом для пробы, с.атмосферой по средством электромагнитного венти ля и с пульверизатором атомно-абсорбционного спектрофотометра посредством трехпутевого распределителя блока, расположенного на более низком уровне, причем этот трехпутевой распределитель соединен с сосудом для растворителя пробы.

>

2. Устройство по п.1, о тли ч а· ю щ е е с я тем, что при использовании только одного блока, электромагнитный вентиль которого соединен с -атмосферой^ трехпутевой распределитель соединен непосредственно с пульверизатором атомно-абсорбционного спектрофотометра.

3. Устройство по п.1, о т л ичающееся тем, что при использовании только одного блока, электромагнитный вентиль которого соединен с сосудом для растворителя пробы, трехпутевой распределитель соединен непосредственно с сосудом для пробы.

4. Устройство по пп.1-3, о тличающееся тем, что каж дый из трехпутевых распределителей имеет проходную канавку и канавку для соединения с электромагнит.ным вентилем, причем канавка для соединения с электромагнитным вемтцлем соединена с проходной канавкой, ₍и обе канавки образуют между собой угол 15-165 .

5. Устройство по п.4, о т л и чага щ е е с я тем, что проходная канавка имеет постоянное сечение.

6. Устройство по п.4, о тл и ч аю щ е е с я тем, что проходная канавка имеет ступенчато изменяющееся сечение.