SU1219595A1 - Способ получени хлорсодержащей эпоксидной смолы - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области синтеза эпоксидных смол, а именно к способу получени  хлорсодержащей эпоксидной смолы на основе 1,1,1- трихлор-2,2-ди(п-оксифенил)этана, котора  находит применение в качестве заливочных масс с пониженной горючестью .

Целью изобретени   вл етс  упрощение технологии процесса и повышение сопротивлени  изгибу и твердости отвержденной смолы.

Пример. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 317,6 г (1 моль) 1,1,1-трихлор-2, 2-ди(и-оксифенил)этана, 555,12 г (б моль) эпихлоргидрина, при перемешивании нагревают до 70 + 5 С, порци ми в течение 2 ч прибавл ют 132 г (3,3 моль) твердого NaOH и выдерживают при этой температуре еще I ч. Реакционную массу охлаждают до 25+ +5 С, избыток щелочи нейтрализуют уксусной кислотой, избыток эпихлоргидрина отгон ют под вакуумом 30- 40 мм рт.ст, до температуры в массе 130+5 С. К остатку добавл ют 500 Un толуола, отфильтровывают неорганическую соль. Из фильтрата отгон ют растворитель под вакуумом 30 -- 40 мм рт. ст. до температуры в массе 130 + 5 С. Получают эпоксидную смолу светло-желтого цвета, кристаллизующуюс  при сто нии, а именно 381,3 г смолы с содержанием хлора 18,5%. Содержание эпоксидных групп 20,25; 20,34 (эпоксиДный эквивалент 0,470 и 0,473 соответственно).

Пример 2. Методика проведени  эксперимента аналогична описанной в примере 1. В отличие от последней , продукт конденсации обрабатывают 112 г (2,8 моль) NaOH. Получают 392,4 г смолы с содержанием хлора 22,3%. Содержание эпоксидных : групп 18,32; 18,27 (эпоксидный эквивалент 0,426 и 0,424 соответственно

Зависимость содержани  эпоксидных групп .Е полимере от соотношени  Sue. - фенол:щелочь приведена в табл.1.

9595

Таблица 1

Как следует из приведенных в табл. 1 данных, эпоксидный полимер с

максимальным содержанием эпоксидных групп образуетс  при обработке промежуточного продукта щелочью при соотношении компонентов Stjo-фенол:ще- (2,8-3,3). Увеличение содержани  щелочи не приводит к увеличению содержани  эпоксидных групп и как следствие - к улучшению качества эпоксидной смолы и поэтому экономически нецелесообразно.

Дл  определени  механических показателей смолы ее смешивают с фта- левым ангидридом из расчета 50 г отвердител  на 100 г смолы (услови  известного способа f2 , заливают в форму и отверждают при 130 С в течение 20 ч.

Дл  отверждени  образцов смолы в виде брусков 120x10x5 мм определ ют удельную ударную в зкость, сопротивление изгибу, теплостойкость по Вика, твердость по Бриннелю и горючесть по нормам ГОСТа.

Свойства отвержденной смолы, полученной по предлагаемой методике в сравнении с известной приведены в табл.2,

Удельна  ударна 

в зкость,кгс.см/см 17-18.16-1715,4

Сопротивление изгибу , кгс/см 1450-1532 1350-1375 I105

Твердость по Брин- нелю, кгс/мм

Теплостойкость по

Вика,°С

при нагрузке 5 кг

Редактор Н.Егорова

1230/33Тираж 470Подписное

ВНШЯШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Филиал ШШ Патент,г. Ужгород, ул. Проектна , 4

Таблица 2

960

28-29

25

24,6

159

152

163,5

Составитель А.Станкевич

Техред Л.ОлейникКорректор Л.Патай

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРСОДЕРЖАЩЕЙ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ путем взаимодействия 1,1,1-трихлор-2,2-ди(И-оксифенил)этана и эпихлоргидрина при нагревании, введения щелочи и выделения конечного продукта, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения сопротивления изгибу и твердости отвержденной смолы, щелочь вводят при ее молярном отношении к 1, 1,1-трихлор-2,2-ди(п-оксифенил)этану (2,8-3, 3): 1 . ' >