SU1214649A1 - Способ получени @ -/оксиизопропил/-изопропилбензола - Google Patents

Description

I

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  М - (оксиизопропил)-изопропилбе нзола, который может быть использован дл  получени  ароматических альдегидов, кислот и сложных эфиров.

Цель изобретени  повьшение выхода целевого продукта.

Изображение иллюстрируетс  прИ мерами, где прин ты следующие обоз начени : м-ДИ11Б -М-диизопропил- бензол; )М-(ОШ1)И.ПБ - м-/оксиизопропил / изопропилбензол; м(ГП1Ш)ИПБ м-/гидропероксиизопропил/изопропил- бензол; Dipy - 2,2-дипиридилj Phen 1,1О-фенантролин; Nt - нафтенат; St - стеарат.

Предварительно готов т раствор комплексного катализатора (смесь соли стеариновой или нафтеновой кислоты с 2, 2 -дипиридшюм или 1,10-1фе- нантролином необходимой концентрации в М-ДИПБ, Затем в откалиброван- ный реактор помещают необходимое количество У)-(ГПШ1)ИПБ (как, например , в примере 1-34,9 г или 0,18 моль) и довод т объем реакционной смеси до 100 мл приготовленным раствором комплексного катали214649

затора. Далее в реакционную смесь ввЬд .т необходимое количество тон- коизмельченной щелочи (дл  примера 1-5 г) и через реактор барбо

5 тируют инертный газ (азот) с расходом 0,01-0,03 г/мин. После этого реактор помещают в  чейку термостата , предварительно нагретой до рабочей температуры (дл  примера 1 - 140 С). После полного разложени  M-(ГПИП)ИПБ (окончание реакции определ ют по расходованию гидроперок- сида колоночной хроматографией с последующим иодометрическим титро- 5 ванием) растворитель отгон ют на ротационном испарителе. Остаток раствор ют в бензоле, отфильтровывают от щелочи и полученный спирт высаживают на холоду М-пентаном из 20 бензольного раствора. Чистота полученного третичного спирта 97-99%. Исходные концентрации реагентов , катализатора, услови  проведени  .процесса разложени  (Л-(тип)

2 ИПБ , а также результаты экспериментов представлены в таблице, где примеры 1-40 иллюстрируют предлагае- 1-1ЫЙ способ, 41-43 выполнены с добавками только одной щелочи, 44-

30 48 - известные.

« в о

M «-I Г4 О

f4 oo on 4 4 S

e N fs «Л О 2 e « m

ei «4 «n n

  Й s     Ы

M

e fOW,«) W flO

(ПN СЧM ( (Ч g

to00.

2 2-2

- irinm-,

I (n«M c4Mrt 4« fn

i -. - 1 1 - - . °.

OOOOOOOOO

es N «N « M - CO -

00 oe r I о

t« . « z.

СЧtГ4 --I(Ч

J 1

1ч II

lillfll

4i.. дйЬг

I;

I a 1 j§ I

n I

J

О

tl

ь

h

I

т

м

«ч

м

у

см

i; S 2 ii ®

О

Ь

I п л

т

о

ъ

« о

О

VSwrff V OV

( I 1 «inirtioirtiri

г

м м м г I fV

  ;:   ;$ к; :в Р $ А  

M «-I Г4 О

f4 oo on 4 4 S

« «ч rt о

S .5 S «

«о

N

. 5

Гч

о

«

I

чО

Гх

м

ю

 

«

г О

IX в

Д ш Г) О - о

es N «N « M - CO -

и 2

S. 2

о

«

п

1Л

1

гч

с

Л

os T

2 S

п

гч

1 о

S . 2 о о

п

о

о

сч

I р-З

. (

- СП

1

1Л -

м

k

«ч

-

м

tf

у

см

i; S 2 ii ®

п л

О

«

Р4

Ь

о

ъ

1Л

« о

irt

О

Swrff V OV

inirtioirtiri

«

г

о

«ч ei

.

. о

I

г

CS

см

I t О

о

С)

ю

м м г I fV

о о

Ш1Г1

ии

и«г

§I

  д ;ii

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯМ -(ОКСИИЗОПРОПИЛ) -ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА путем каталитического разложения М — (гидропероксиизопропил) -изопропилбензола при 110-140°С в присутствии катализатора, состоящего из соли карбоновой кислоты и 2,2'-дипиридила или 1,10фенантролина, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, разложение проводят в присутствии едкого натрия или калия, взятого в количестве 1,0-5,0 мас.Х от реакционной массы, и в присутствии катализатора, состоящего из нафтената или стеарата щелоч— § поземельного металла, или цинка, или кадмия в количестве 5-10^- 5 х х 10 ²моль/л и 2,2*-дипиридила или 1, Ю-тфенантролина в количестве 1-10'⁵- Ь 10²моль/л.

   >

   . 12