SU1204615A1 - Способ получени поверхностно-активного вещества - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к y.пyчшeннo му способу получени  поверхностно-активного вещества (ПАВ)J используемо- г о в моющих композици х технического и бытового назначени .

Целью изобретени   вл етс  повы- моющего действи  целевого продукта за счет сниже 1и  доли побочных реакций.

Изобретени  иллюстрируетс  схседу- шщими примерами.

Пример К В цилиндрический реактор диаметром 30 мм и высотой 210 мм, имеющий отверсти  в плоском , дне дл  ввода реагентов и в крьш1ке дл  отвода продуктов реакции и оснащенный роторной мешалкой в виде, плоской пластины шириной 28 t-iM к длиной 200 мм, охлаждающей рубашкой и термометром, помещают 54 г додецил- бензола. Установив температуру органического реагента 42 С, начинают подавать в реактор сульфируюнщй газ, представл ю1дий собой газообразный триоксид серы, разбавленный воздухом до концентрации 4 об.%. Расход триоксида серы 0,44 г/мин, мол рное отношение додецилбензола к сульфоагенту равно 1:0j. Врем  первого этапа сульфировани  4 мин. По- лученную реакционную массу нагревают до 65 С и прибавл ют к ней при пере гешиванин 6 г жидкого монозта ноламида ОКК фракции С ц, -С | со средним молекул рным весом 264 г/мол ( 10% от общей массы додецилбензола и моноэтаноламида СЖК), После этого в реакТор подают в течение 38 мин сульфирующий газ при температуре смеси 42°С и расходе триоксида серы 0,57 г/мин, Суьгмарное мольное отношение органического реагента к сульфоагенту по двум этапам сульфировани  1:1,14. После прекращени  подачи в реактор сульфирующег о га- за, в течение 10 мин продолжают перемешивание реакционной массы а затем ее нейтрализуют до рН 7,5-9 прибавлением 95 г 2%-ного водного раствора гидроокиси натри  при 20- 30°С.

Получено 173 г пасты. Выход целевого продукта 99,2 Моющее действие композиции на основе полученного ПАВ 110 отнЛ.

П р и м е р 2. Сульфируют 54 г додецилбензола при 48 С в реакторе примера 1 введением в него в тече

бавленного эзотоМ; 6 об,%. Расход грио Ксида серы Э„66 г/мин, мольное отнише ше додецилбензола к сульфо- агйнту на первом этапе сульфирова-  и  1:0j5. Полученную реакционнук) массу -шгрезают до и прибавл ют к ней 13,3 г лшдкого моноэтанол- амиде. Ш(К фракции С|о-С|г (20% от общей массы додепилбензола и моноэтаноламида СЖК). После этого в реактор подаю Т в течение 27 мин сульфирующий .аз при температуре смеси 52 С 5 расходе триоксида серь 0,65 г/мин и суммарном мол рном отношении оргаЕгическо го реагента к су.льфоагенту по двум зтапам сульфировани  1:1,20с Реакционную массу нейтрализуют прибавлением 55 г 25%- .o раствора гидроокиси натри  при 40-45°С.

Получено 44 г пасты. Выход целе- :дого продукта 98 б мол %, Моюшее действие композиции на основе полученного llfiB 118 отн.%,

При м

Р

Сульфируют 49 г

додецилбензола при Ь8 С в реакторе rio примеру 1 введением в него в течение 18 мин сульф:ирующего газа с концентрацией триоксида серы,, раз- 3авленного воздухо)--; 8 об,%. Расход триоксида серы 0,80 г/мин. мол рное отношение додецилбензола к сульфо- .эг енту на первом этапе сульфировани I:0j9, Полученную реакционную массу нагревают до 80 С н прибавл ют к не З З г жидкого монозтаноламида СЖК соракции C|o-C|g (40% от обшей масс д.одецилбензола и моноэтаноламида ( ЖК; : После этого з реактор подают ; течение 18 мкн сульфирующий : аз при температуре смеси органических 1(еществ 62 С, рас.ходе триоксида серы 0,54 г/мин и суммарном мо:1 рном откошс-нии орг.длтичес кого реагента к с ульфоагенту по двум этапам сульфи- нпровани  1:1,0 о Реакционную массу нейтрализуют прибавлением 308 г 7% .ii р и м е р ;, Ь цилиндрический л

3-

метром, помещают 60 г алкилбензолд; имеющего 16-22 атома углерода в молекуле и средний мол, вес 256 г/моль и прикапывают к нему в течение 20 мин хлорсульфоновую кислоту в ко- личестве 0,82 г/мин при температуре реакции , Мол рное отношение алкилбензола к сульфоагенту на первом этапе сульфинировани  1:0,6. Полученную реакционную массу нагрева- |ют до 40 С И прибавл ют к ней 20 F |жидкого моноэтаноламида СЖК фракции со средним мол. весом 201 г/моль (25% от общей массы алкилбензола и моноэтаноламида СЖК), Пос- ле этого в реактор подают в течение 24 мин хлорсульфоновую. кислоту в количестве 1,01 г/мин при температуре смеси органических веществ 40 С и суммарном мол рном отношении орга- ническо.го реагента к сульфоагенту по двум этапам сульфировани  1:1,05. Реакционную массу нейтрализуют прибавлением 145 г 12%-ного раствора гидроокиси натри  при 20-30°С. Полу- чено 253 г пасты. Выход целевого продукта 98,4 мол.%. Моющее действие композиции на основе полученного ПАВ 115 отн.%.

11ример5. В трубчатый пленоч ный реактор диаметром 5 мм и длиной .800 мм, оснащенный охлаждающей рубашкой , подвод щими штуцерами в верхней части реактора и отвод ш;им патрубком в нижней, непрерывно подают 5,4 г/мин тетрадецилбензола и сульфирующий газ с концентрацией триок- сида серы, разбавленного воздухом, 6 об.%. Расход триоксида серы 0,96 г/мин. Мол рное отношение тет- радецилбензола к сульфоагенту 1:0,6. Температура реакции 45°С. Реакционную массу, выход щую из пленочного реактора, нагревают до 70 С и прибавл ют к ней 1,4 г/мин моноэтано- ламида СЖК фракции С|о-С|5(20% от обще массы тетрадецилбензола и моноэтаноламида СЖК), Полученную смесь подают в реактор, как в примере 1, в который пр мотоком ввод т свежий сульфирующий газ при расходе триоксида серы 1,27 г/мин и суммарном

54

мол рном отношении органического реагента к сульфоагенту но двум этапам сульфировани  1:1,10. Температура реакции 52 С. Реакционную массу, выход щую из реактора, дегазируют в циклоне и нейтрализуют прибавлением 10,8 г/мин 12%-ного раствора гидроокиси натри  при 40-45 С. Получено 19,8 г/мин пасты. Выход целевого продукта 98, О мол,%. Моющее действие композиции на основе полученного ПАВ 120 отн.%.

Пример 6. Процесс сульфировани  осуществл ют в каскаде из четырех последовательно соединенных сульфураторов барботажного типа объемом 0,63 м кажхшм, оснащенный турбинными мешалками, охлаждающей рубашкой и выносными теплообменниками . Додецилбензол подают в первый реактор в количестве 516 кг/ч. В каждьш сульфуратор ввод т свежий сульфатирующий газ с концентрацией триоксида серы, разбавленного воздухом , В об.%. Общий расход триоксида серы 233 кг/ч. Мол рное отношение додецилбензола к сульфоагенту на первом этапе сульфировани  1:1,05, температура реакции 48 С. К реакционной массе, выход щей из третьего суль- фуратора, прибавл ют при 68 С 91 кг/ жидкого моноэтаноламида (15 отн.% общей массы додецилбензола и моноэтаноламида СЖК) и полученную смесь подают в четвертый сульфуратор, в котором осуществл ют досульфирова- ние смеси при 54 С и суммар1Шм мольном отношении органического реагента к сульфоагенту 1:1,17. Реакционную массу выдерживают в течение 30- 50 мин при перемешивании и нейтрализуют прибавлением 976 кг/ч 14% раствором гидроокиси натри  при, 50-60 С. Получено 1803 кг/ч пасты. Выход продукта 97,2 мол.%. оющее действие композиции на основе полученного ПАВ 113 отн.%.

Данные приведены в таблице.Таким образом, способ ттпзвол ет получить ПАВ с улучшеп1Т1л моющим действием .

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА сульфированием алкилбензола и моноэтаноламида синтетических жирных кислот фракции С_г С₁₆ хлорсульфоновой кислотой или смесью газообразного триоксида серы с инертным газом при концентрации серы в смеси 4-8 об.% при повышенной температуре и суммарном молярном отношении алкилбензола и моноэтаноламида к сульфоагенту 1:1,0-1,2 с последующей нейтрализацией реакционной массы 7-25%-ным раствором щелочи при 20-60°С до pH 7,5-9, отличающийся тем, что, с целью повышения моющего действия целевого продукта, в качестве алкилбензола используют алкилбензол С₎₆ -С_г? , который подвергают сульфированию при молярном отношении алкилбензола и супь— фоагента 0,1-1,05 и температуре 3658 С с последующим добавлением моноэтаноламида при 40-80 С в количестве 10-40% от общей массы алкилбензола и моноэтаноламида и досульфированием реакционной массы при 40-62 С.

   1 12