SU119527A1

SU119527A1 - The method of producing tetraacetic acid 2,21-diaminodistile ester

Info

Publication number: SU119527A1
Application number: SU607294A
Authority: SU
Inventors: В.Г. Ермолаева; М.Н. Щукина; В.Г. Яшунский
Original assignee: В.Г. Ермолаева; М.Н. Щукина; В.Г. Яшунский
Priority date: 1958-09-06
Filing date: 1958-09-06
Publication date: 1958-11-30

Description

Известен способ получени тетрауксусной кислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира путем конденсации дихлоргидрата 2,2-диами -юдиэтилового эфира с хлоруксусной кислотой в щелочной среде.A known method for the preparation of tetraacetic acid 2,2-diaminodiethyl ester by condensation of 2,2-diami-di-ethyl ester dichlorohydrate with chloroacetic acid in an alkaline medium.

Предлагаетс способ, позвол ющий получать чистый продукт. Это достигаетс тем, что продукт реакции выдел ют путем адсорбции на катионите КУ-2 с последующим вымыванием водой.A method is proposed which allows to obtain a pure product. This is achieved by the fact that the reaction product is isolated by adsorption on the cation exchanger KU-2 followed by washing out with water.

Способ осуществл етс следующим образом. В трехгорлую колбу 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 28,6 г монохлоруксусной кислоты и при охлаждении нейтрализуют 40 MJI 8 и раствора едкого натра. Зачтем нанос т 10,62 г дихлоргидрата 2,2-диаминодиэтилового эфира и при комнатной температуре постепенно прибавл ют 56 мл S н раствора едкого натра, след за тем, чтобы реакционна смесь постепенно имела рН 10-11. В конце прибавлени щелочи реакционную смесь на1гревают на кип щей вод ной бане в течение 3 час.The method is carried out as follows. In a three-necked flask of 250 ml, equipped with a stirrer and reflux condenser, 28.6 g of monochloroacetic acid are charged and 40 MJI 8 and sodium hydroxide solution are neutralized upon cooling. Add 10.62 g of 2,2-diaminodiethyl ether dihydrochloride and add 56 ml of S of sodium hydroxide solution at room temperature, following that the reaction mixture gradually has a pH of 10-11. At the end of the addition of alkali, the reaction mixture is heated in a boiling water bath for 3 hours.

Охлажденный до комнатной температуры раствор разбавл ют тройным колич еством дистиллированной воды и пропускают через колонку с 400 г катионита КУ-2 в водородной форме со скоростью около 8 мл/мин.The solution, cooled to room temperature, is diluted with a triple amount of distilled water and passed through a column with 400 g of cation exchanger KU-2 in the hydrogen form at a rate of about 8 ml / min.

При промывании колонки дистиллированной водой получают две кислых фракции: первую, содержащую ионы хлора (примерно 300 мл), отбрасывают, а вторую (примерно 10 л) упаривают в вакууме и остаток (9,2 г) перекристаллизовывают из SOi /o-Horo водного спирта.When the column is washed with distilled water, two acidic fractions are obtained: the first containing chlorine ions (approximately 300 ml) is discarded, and the second (approximately 10 l) is evaporated in vacuo and the residue (9.2 g) is recrystallized from SOi / o-Horo aqueous alcohol .

Получают 8,2 г дигидрата тетракислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира с т. пл. 136-141°. (с разложением). Выход 36,8%, счита на дихлоргидрат.Obtain 8.2 g of tetra-acid dihydrate 2,2-diaminodiethyl ether with so pl. 136-141 °. (with decomposition). The output of 36.8%, counting on dihydrochloride.

№ 119527- 2 -No. 119527-2 -

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени тетрауксусной кислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира с хлоруксусной кислотой, отличающийс тем, что, с целью ползд1ени чистого препарата, продукт реакции выдел ют путем адсорбции на катионите КУ-2 .с последующим вымыванием водойThe method of producing tetraacetic acid 2,2-diaminodiethyl ester with chloroacetic acid, characterized in that, in order to partially form a pure preparation, the reaction product is isolated by adsorption on cation exchange resin KU-2. Followed by washing out with water