акak
ф ;о ИзоОретение относитс к новым химическим соединени м а именно иэо-бутилтиоацетотиоморфолиду в ка честве многофункциональной присадк к смазочным маслам, который может найти применение в химической и не техимической промышленности. Целью изобретени вл етс улуч шение противокоррозионных противо износных и термоокислительных свойств смазочных масел. Пример. В 3-горлой колбе перемешивают в течение 3 ч при 20 смесь из 30 г (0,13 моль) изо бутилтиоацетотиоморфолида , 7,7 г (0,032 моль) п тисернистого фосфора , растворенных в 100 мл бензола Затем эту смесь промывают водой, фильтруют и после отгонки бензола основной продукт кристаллизуют в этиловом спирте. Выход 78%. Т. пл 41-42 С. Найдено, %: N 6,07; S 27,45. C,oH,qNOS2. Вычислено, %: N 6,00 S 27,47. Строение синтезированного соеди нени доказано методами ИК- и НИР-спектроскопии. В ИК-спектре изо-бутилтиоацетотиоморфолвда обнаружены полосы пог лощени в области 1300-1100 характерные св зи в групп 5 - С и C-S св зи в области .- 600-500 см В ПМР-спектре были обнаружены сигналы, соответствующие 8 70 0,98 м.д, (-СН), 1,90 м.д. (-СН-), 3,53 м.д. (-CH,j-, 2,52 м.д. (-S-CHj-), 3,70 м.д. (- 4i01 м.д. ( ). CHj Исследование вли ни изо-бутилтиоацетотиоморфолида на функциональные свойства масел проведено добавлением указанного соединени к маслам ДС-11 в количестве 0,005, 0,01, 0,02 г/моль и ТБ-20 в количестве 0,03 г/моль. Противокоррозионные свойства испытаны на аппарате ДК-НАМИ при в течение 25 ч (ГОСТ 20502-75) термоокислительную стабильность определ ли также на аппарате ДК-НАМИ при в течение 50 ч, противоизносные свойства испытаны на 4-шариковой машине трени (ГОСТ 9490-60), Результаты сравнительных испытаний приведены в таблице. Как с тедует из результатов сравнительных испытаний по противокоррозионньм , противоизносньм и тер- . моокислительным свойствам изо-бутиптиоацетотиоморфолцд несколько превосходит присадки ДФ-11 (цинкова соль диалкилдитиофосфорной кислоты) и ИНХП-21 (бариева соль диаршщитиофосфорной кислоты) по противокоррозионным и термоокислительным свойствам равноценен 11-метш1феншттиоформамцду , а по противозадирньм свойствам существенно превосходит его.iOrAtion is a new chemical compound, namely, i-butylthio-acetothiomorpholide as a multifunctional lubricant additive that can be used in the chemical and non-chemical industries. The aim of the invention is to improve the anti-corrosion anti-wear and thermal-oxidative properties of lubricating oils. Example. In a 3-necked flask, the mixture is stirred for 3 hours at 20 with a mixture of 30 g (0.13 mol) of iso-butylthio-acetothiomorpholide, 7.7 g (0.032 mol) of phosphorous phosphorus dissolved in 100 ml of benzene. Then this mixture is washed with water, filtered and after distillation of benzene, the main product is crystallized in ethyl alcohol. The yield is 78%. T. pl 41-42 C. Found,%: N 6.07; S 27.45. C, oH, qNOS2. Calculated,%: N 6.00 S 27.47. The structure of the synthesized compound was proved by IR and NIR spectroscopy. In the IR spectrum of iso-butylthio-acetothiomorpholvd, the absorption bands in the 1300-1100 region were found; characteristic bonds in the 5 - C and CS groups in the. 600-500 cm region. Signals corresponding to 8 70 0.98 were detected in the PMR spectrum. ppm, (-CH), 1.90 ppm (-CH-), 3.53 ppm (-CH, j-, 2.52 ppm (-S-CHj-), 3.70 ppm (- 4i01 ppm (). CHj Investigation of the effect of iso-butylthio-acetothiomorpholide on the functional properties of oils carried out by adding this compound to the oils DS-11 in the amount of 0.005, 0.01, 0.02 g / mol and TB-20 in the amount of 0.03 g / mol. Anti-corrosive properties were tested on the device DK-NAMI for 25 hours ( GOST 20502-75) thermooxidative stability was also determined on a DK-NAMI device for 50 hours, antiwear properties were tested on a 4-ball friction machine (GOST 9490-60). The results of comparative tests are given How to find out how to find out how to do it from a comparative test on anticorrosive, anti-wear and thermo-oxidative properties of iso-butyptio-acetothiomorpholds is somewhat superior to DF-11 (zinc dialkyl dithiophosphoric acid) and INHP-21 (barry salt dashshshchshchshchshchshite); 11-metsh1fenshtofoformamtsdu, and on anti-seize properties significantly surpasses it.
180-200 Масло ДС-11 То же + N-метилфе0 ,005 1,5 Отсутнилтиоформамид 0,01 Отсутс- 0,54 твует ствует 40,6 46,2 180-200 Oil DS-11 Same + N-methylfe0, 005 1.5 Otsutnylthioformamide 0.01 No, 0.54 active 40.6 46.2
Продолжение таблицыTable continuation