SU1154279A1

SU1154279A1 - Способ очистки @ -токоферола

Info

Publication number: SU1154279A1
Application number: SU823470558A
Authority: SU
Inventors: Евгений Михайлович Рахманько; Рафаэл Оганесович Матевосян; Сергей Михайлович Лещев; Станислав Францевич Петрашкевич; Татьяна Константиновна Халецкая; Эдуард Степанович Агавелян; Торон Тагатович Авакян; Григорий Лазаревич Старобинец; Гарник Григорьевич Худоян; Гаар Хагиковна Гарибян
Original assignee: Белорусский государственный университет им.В.И.Ленина
Priority date: 1982-04-28
Filing date: 1982-04-28
Publication date: 1985-05-07

Abstract

СПОСОБ ОЧИСТКИ ot -ТОКОФЕРОЛА , полученного конденсацией триметилгидрохинона с изофитолом, экстракцией углеводородного раствора технического продукта водно-органической смесью, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве углеводорода используют углеводород и экстракцию полученного раствора осуществл ют последовательна водно-диметилформамидной смесью, содержащей 15-20 об.% воды, и 6-7 М раствором безводного хлорида цинка в пропаноле. ш ю « &amp;

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу очистки ct-токоферола, который вл етс физологически активным веществом, относитс к витамину Е, а также может использоватьс в качестве активного антиоксиданта,

ci -Токоферол получают путем конденсации триметилгидрохинона и изофитола . Реакционна смесь, получаема путем взаимодействи этих веществ в среде уксусной кислоты, содержит их в значительных количествах . Так, реакционна смесь, полученна при взаимодействии равных мол рных количеств триметилгидрохинона и изофитола, содержит 80% « -токоферола, 12% изофитола и 8% триметилгидрахинона.

Известен способ очистки oi -токоферола , основанный на вакуумной разгонке полученного технического продукта, газовой хроматографии и молекул рной перегонке 03

Однако этот способ малопроизводителен , труден в исполнении. Поскольку требует глубокого вакуума (не более 1 мм рт.ст.) и высокой температуры (до 250°С). Это, в свою очередь , ведет к осмолению части продукта (выход не более 93% от исходного количества).

Известен также способ очистки об-токоферола, получаемого конденсацией триметилгидрохинона с изофитолом , многократной экстракцией раствора технического продукта в гексане водно-метанольной смесью в объемном соотношении 1:1, 1%-ным водным раствором NaHCO, 1%-ньм раствором гидроокиси кали в метаноле , 10%-ным водным раствором сол ной кислоты, 1 н. водным раствором NaHCOo и водой с последующей фракционной перегонкой целевого продукта при и остаточном давлении 0,05 мм рт.ст.

При таких услови х только перегонка 1 кг о(. -токоферола занимает 10-12 ч. Кроме того, дл выделени об-токоферола из фракций 1 и 2, где его содержание от общего количества составл ет 14 г или 4,3% необходима дополнительна перегонка.

Таким образом, известный способ хот и предусматривает высокую чистоту 99% и выход продукта 97%,

вл етс чрезвычайно громоздким и малопроизводительным .

Целью изобретени вл етс упрощение процесса за счет уменьшени стадий экстракции и исключени фракционной перегонки в глубоком вакууме .

Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу в качестве

0 углеводорода используют углеводород . с последующей экстракцией полученного раствора воднодиметилформамидной смесью, содержащей 15-20 об.% воды, а затем

5 6-7 М раствором безводного хлорида цинка в пропаноле.

Применение углеводородов меньшей молекул рной массы, чем Cg-C,Q , приводит к снижению эффективности

0 удалени больших количеств триметилгидрохинона , а применение углеводородов большей молекул рной массы создает трудности при их отгонке.

Использование- водно-диметилформа5 мидных смесей, содержаощх 15-20 об.% воды, обусловлено тем, что меньшее количество воды приводит к потере к,-токоферола за счет его. экстрагнруемости в водно-диметштформамидную

0 фазу. Например, диметилформамид, Содержап51й 5 об.% воды, экстрагирует вместе с триметилгидрохиноном до 30% об -токоферола . Использование больших количеств воды ведет

5 к уменьшению растворимости триметилгидрохинона и снижению эффективности его отделени . Использование малых концентраций хлорида цинка (меньше 6 М) приводит к неполному

0 извлечению изофитола, а использование более чем 7 М растворов хлорида цинка неудобно из-за их высокой в зкости.

Полученный углеводородный раст5 вор очищенного об -токоферола промываетс 10%-ным водным раствором серной кислоты с целью удалени возможных примесей хлорида цинка, после чего углеводород отгон етс .

0 Степень чистоты конечного продукта 97-99%.

Пример 1. В 100 мл октана, нонана или декана раствор ют 20 г технического продукта, содержап(его,%:

5 ot -токоферол 78, триметилгидрохинон 8; изофитол 12 другие примеси 2. Полученный раствор фильтруют с целью отдалени механических примесей

Claims

СПОСОБ ОЧИСТКИ О' -ТОКОФЕРОЛА, полученного конденсацией триметилгидрохинона с изофитолом, экстракцией углеводородного раствора технического продукта водно-органической смесью, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве углеводорода используют углеводород Cg-C_to и экстракцию полученного раствора осуществляют последовательна водно-диметилформамидной смесью, содержащей 15-20 об.% воды, и 6-7 М раствором безводного хлорида цинка в пропаноле.

*

SU „..И54279 >