SU1148904A1 - Способ получени магнитной ртути - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ РТУТИ, содержащей тонкодисперсные йШЛС .flt-,.. 7; частицы железа, включаюврй электролиз его солей с использованием ртутного катода и . последукицееь введение металла, выбранного из группы магний, висмут, о тличающийс  тем, что, с целью повышени  качества магнитной ртути путем повышени  ее устойчивости, в ртуть перед электро- лизом ввод т олово в количестве 20-25% от содержани  железа в целевом продукте, электролиз ведут при и вибрации электролитической  чейки частотой 50-70 Гц, а в целевой продукт дополнительно ввод т 1,6-1,9% кали .

Description

4:

00

Изобретение относитс  к области электрохимических производств, в частности к способам получени  магнитной ртути, использующейс  дл  из готовлени  ртутных контакторов, токосъемников , электрических переключателей , а также в системах пр мого преобразовани  энергии. Известен способ получени  магнит ной ртути,.содержащей тонкодисперсные частицы ферромагнитного материа ла, путем электролиза солей железа с последующим подогревом продукта при 120-1ЗЗ С в течение 10-30 Однако данньй способ не позвол ет получить продукт, устойчивый в течение длительного времени. Этот недостаток обусловлен тем, что при нагревании происходит диффузионный рост частиц магнитного материала, частицы образуют кластеры, продукт расслаиваетс  и тер ет свои магнитные свойства в течение 50-80 ч. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигавмому результату  вл етс  способ пол чени  магнитной ртути, содержащей тонкодисперсные частицы железа, включающий электролиз его солей с использованием ртутного катода и последующее введение металла, выбра ного из группы Mg, Bi 2. Недостатком  вл етс  то, что пол ченный известным способом продукт содержит довольно крупные частицы магнитного материала размером 40100 А и  вл етс  практически устойчивым только при температурах более 100 С. Это св зано с тем, что именно при таких температурах теплова  энерги  броуновского отталкивани  частиц больше энергии магнитного прит жени  и магнитные частицы не образуют кластеры. Целью изобретени   вл етс  улучш ние качества магнитной ртути путем повыпени  ее устойчивости. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  магнитной ртути, содержащей тонкодисперсные частицы железа, включающ му электролиз его солей с использованием ртутного катода и последующе введение мета;та, выбранного из группы магний, висмут, в ртуть перед электролизом ввод т олово в кол честве 20-25% от содержани  железа в целевом продукте, электролиз ведут при -|0°С и вибрации электроли тической  чейки частотой 50-70 Гц, а в целевой продукт дополнительно ввод т 1,6-1,9% кали . При введении в ртуть недостаточного количества олова (меньше 20% от содержани  железа в целевом продукте ) происходит увеличение крупных магнитных частиц за счет мелких. Введение в ртуть более 25% олова нецелесообразно, поскольку избыточное содержание олова в целевом продукте не вли ет на размеры магнитных частиц. Проведение электролиза при и вибрации электролитической  чейки с частотой 50-70 Гц позвол ет получить жидкость с -магнитными час|Тицами , средний размер которых составл ет 25 А. При более низких температурах (ниже 5°С) и вибрации большой частоты (вьш1е 70 Гц) образуютс  магнитные частицы, размеры которых не превосход т 15 А. Целевой продукт, полученный в таких услови х , обладает слабыми магнитными свойствами, так как часть железа находитс  в немагнитном состо нии. При высоких температурах (вьше ) и вибрации меньшей частоты (меньше 50 Гц) образуютс  крупные частицы (размерами 35 А и выше), которые агрегируют в силу диполь-дипольного взаимодействи , создава  кластеры. Полученный таким способом продукт расслаиваетс  и тер ет устойчивость в течение нескольких дес тков часов. Введение в целевой продукт после электролиза 1,6-1,9% К в атомарном виде приводит к повышению контактной разности потенциалов на границе раздела магнитного материала и ртутнокалиевой матрицы. Вследствие этого при сближении двух магнитных частиц между ними возникают силы отталкивани , которые предотвращают образование кластеров и тем самым повьвиают устойчивость целевого продукта. Меньшее количество К (менее 1,6%) не предохран ет продукт от агрегации железа. Избыточное содержание К (более 1,9%) существенно повьвпает в зкость целевого продукта, что нежелательно с точки зрени  его практического использовани . Предложенным способом можно ввести в ртуть до 7% по весу ферромагнитного материала. При этом в зкость продукта не превышает 0,5 П.

3

Способ получени  магнитной ртути реализуетс  следующим образом,

В чистую ртуть ввод т олово в виде гранул в количестве 20-25% от содержани  железа в целевом продукте , смесь выдерживают в термостате при 300С до полного растворени  олова. В электролитическую  чейку помещают полученную смесь, затем раствор, содержащий соли железа, и ввод т графитовый анод. Катодом служит раствор олова в ртути.

Ячейку помещают в термостат, подвешивают к механическому вибратору и подключают к источнику стабилизированного тока. Электроосаз сдение железа провод т при и вибрации электролитической  чейки с часттой 50-70 Гц в течение 3 ч. При этом плотность тока на неподвижное зеркало ртути составл ет 30 мА/см.

Затем  чейку заполн ют насыщенным раствором нового электролита, термостатируют при 20-25°С и снова подключают к источнику стабилизированного тока. Электроосаждение железа провод т в течение 3 ч при плотности тока 40 мА/см.

Полученный продукт сушат в сушильном шкафу при 30-50°С, затем в него ввод т 1,6-1,9% К в атомарном виде, после чего смесь выдерживают в термостате при до полного растворени .

Ниже приведены конкретные пример осуществлени  предложенного способа получени  продукта с наибольшим содержанием магнитного наполнител  (7% по весу).

Пример 1. Перед процессом электролиза в 13 г ртути раствор ют 0,18 г олова, что составл ет 20% от содержани  железа в целевом продукте . В качестве электролита ис пользуют раствор, г/л: FeSO(-7H-0 200, MgSO -7H20 40, NaHCOj 30, H2S04 (концентрированна ) до получени  рН 2,5. Осаждение провод т при . Электролитическую  чейку подвергают вибрации с частотой 50 Гц. Плотность тока на неподвижно зеркало ртути составл ет 30 мА/см, продолжительность процесса 3 ч.

После электроосаждени  железа в электролитическую  чейку заливают насьпценный раствор MgSO yHjO. Осаждение провод т при 20-25 С в течение 3 ч. Плотность тока АО мА/см.

489044

Полученный продукт суша-т в сушильном шкафу при 30-50С, затем соедин ют с 0,21 г К (1,6%).

Средний размер магнитного материала в получаемом продукте составл ет 25 А. Магнитна  ртуть сохран ет устойчивость более 15 мес.

Пример 2. Ртуть, полученную по примеру 1, подвергают катодO ной обработке в насыщенном растворе В1(НОз). Осаждение Bi провод т при в течение 3 ч. Плотность тока 40 мА/см. Полученный продукт сушат в сушильном шкафу при ,

5 затем соедин ют с 0,21 г К (1,6%).

Средний размер частиц магнитного материала в ролученном продукте составл ет 25 А. Магнитна  ртуть сохран ет устойчивость более 15 мес.

0 Пример 3. Перед процессом электролиза в 13 г ртути раствор ют 0,23 г олова (25% от содержани  железа в целевом продукте). В качестве электролита используют раствор

5 г/л: FeSO.- 7Н20 200, 7Н20 40, NaHCO. 30, (концентрированна ) до получени  рН 2,5. Осаждение чйстиц провод т при . Электролитическую  чейку подвергают вибрации с

Q частотой 70 Гц. Плотность тока на неподвижное зеркало ртути 30 мА/см, продолжительность процесса 3 ч.

После электрсосаждени  железа в  чейку заливают насыщенный раствор MgSO -71120. Осаждение провод т при в течение 3 ч. Плотность тока 40 мА/см. Продукт сушат в сушильном шкафу при 50С, затем соедин ют с 0,25 г К (1.,9%).

Полученный продукт содержит частицы ферромагнетика со средним размером 25 А и сохран ет устойчивость более 15 мес.

Пример 4. Ртуть, полученную 5 по примеру 3, подвергают катодной обработке в насыщенном растворе Bi(N03)3 5Н20. Осаждение лроводитс  при 20°С в течение 3 ч. Плотность тока 40 мА/см. Продукт сушат в сушильном шкафу при 30°С, затем соедин ют с 0,25 г К (1,9%).

Полученный продукт содержит частицы ферромагнитного материала со средним размером 25 А и сохран ет 5 устойчивость более 15 мес.

Ниже приведены примеры осуществлени  предлагаемого способа при выходе за указанные параметры. I Пример 5. Перед процессом электролиза в 13 г ртути раствор ют 0,13 г олова, что составл ет 15% от содержани  железа в целевом про дукте. Используют электролит, предложенный в примере 1, Осаждение про вод т при . Электролитическую  чейку подвергают вибрации с частотой 35 Гц. Плотность тока на неподвижное зеркало ртути 30 мА/см , пр должительность процесса 3 ч. Ртуть подвергают повторной катодной обработке , в насьпценном растворе В1(КОз)з 5Н20. Осаждение провод т при в течение 3ч. Плотность тока 40 мА/см. Продукт сушат в сушильном шкафу при 30-50 С, затем Соедин ют с 0,17 г К (1,3%). Полученный продукт содержит частицы ферромагнитного материала со средним размером 35 А и сохран ет устойчивость в течение 6 мес. Пример 6. Перед процессом электролиза в 13 г ртути раствор ют 0,27 г олова, что составл ет 30% от содержани  железа в целевом продукте . Используют электролит, предложенный в примере 1. Осаждение провод т при 15С. Ячейку подвергают вибрации с частотой 85 Гц. Ппотность тока на неподвижное зеркало ртути 30 мА/см, продолжительность процесса 3 ч. Далее ртуть подвергают повторной катодной обработке в насьщенном 4 растворе Bi(NOj)3 при 20-25°С в течение 3 ч. Плотность тока 40 мА/см. Продукт рушат в сушильном шкафу при 30-50С, затем соедин ют с 0,27 г К (2,1%). Полученный продукт содержит частицы ферромагнитного материала со средним размером 15 А. При этом намагниченность насьвцени  продукта на 30-40% меньше, чем у продукта, полученного по примерам 1-4, так как часть ферромагнитного материала находитс  в немагнитном состо нии. Предлагаемый способ в сравнении с известным обеспечивает повьш1ение качества магнитной ртути за счет получени  продукта, содержащего тонкодисперсные частицы магнитного материала со средним размером 25 А, сохран ющего устойчивость при температурах вьш1е 20°С более 15 мес, в то врем  как продукт, полученный по известному способу, содержит магнитные частицы размером 40-100 А и  вл етс  практически устойчивым только при температурах вьше . Использование изобретени  имеет большое практическое значение, поскольку позвол ет повысить надежность и срок работы ртутных контакторов , токосъемников, переключателей и других приборов, в которых примен етс  электропровод ща  магнитна  жидкость.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ РТУТИ, содержащей тонкодисперсные частицы железа, включающий электролиз его солей с использованием ртутного катода и.последующее;, введение металла, выбранного из группы магний, висмут, отличающийся тем, ^J что, с целью повышения качества магнитной ртути путем повышения ее устойчивости, в ртуть перед электролизом вводят олово в количестве * 20-25% от содержания железа в целевом продукте, электролиз ведут при 5-10°С и вибрации электролитической ячейки частотой 50-70 Гц, а в целевой продукт дополнительно вводят

   1,6-1,9% калия.

   ω