SU1134542A1 - Способ получени слоистого кремнезема - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОИСТОГО КРЕМНЕЗЕМА, включающий обогащение слюд ного сырь , кислотную обработку , промывку и сушку, отличающийс  тем, что, с целью повыщеки  чистоты целевого продукта, кислотную обработку- провод т перед обогащением. yt

Description

оо

4

сл 1 кэ

Изобретение относитс  к способам получени  материалов, используемых дл  получени  сорбентов, тепло- и электроизол ционных материалов.

Известен способ получени  высококремнистого материала из биотитового сырь  путем его выщелачивани  серной кислотой при 85-100°С 1.

При такой обработке слюды подвижные катионы переход т в раствор, а кремнекислородна  матрица биотита (слоистый кремнезем) сохран етс .

Недостатком этого способа  вл етс  возможность его применени  к ограниченному числу железомагнезиальных слюд и слюдистых материалов, в которых не обнаруживаютс  тесные послойные срастани  с мусковитом, литиевыми слюдами и породообразующими минералами .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ комплексной переработки биотитовых руд, предусматривающий получение слоистого кремнезема. Способ состоит из флотационного обогащени  биотитового сырь  и последующего кислотного выщелачивани  концентрата 2.

Однако из-за тонкой вкрапленности слюды во вмещающей породе не удаетс  получить слюд ной концентрат, свободный от сростков со светлыми слюдами и породообразующими минералами: кварцем, полевыми щпатами и др. Образующийс  после повторной кислотной обработки слоистый кремнезем содержит более 20% примесных компонентов.

Цель изобретени  - повышение чистоты целевого продукта.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу, включающему обогащение слюд ного сырь , кислотную обработку, промывку и сущку целевого продукта, кислотную обработку сырь  провод т перед обогащением.

Механизм повыщени  степени обогащени  некондиционных слюд ных продуктов заключаетс  в следующем. Серна  кислота по разному действует на различные минералы: железомагнезиальные слюды, светлые слюды, кварц, полевые шпаты, магнетит , оливин, эгирин и др. Светлые слюды, кварц, полевые щпаты, магнетит, оливин, эгирин при температуре менее 100°С практически не раствор ютс  и поэтому удельна  плотность их после кислотной обработки практически не мен етс , причем даже кислотна  обработка этих минералов в автоклавном режиме при температуре до 150-180°С также не вносит существенных изменений в р д физических характеристик .получаемых продуктов, например, удельную плотность. В тоже врем  воздействие раствора кислоты на железомагнезиальные слюды (вермикулит, флогопит, биотит , гидрофлогопит) вызывает резкое изменение физических характеристик получаемого продукта (слоистого кремнезема). В результате воздействи  кислоты на эти слюды алюминий, магний, железо, калий, натрий и другие металлы практически нацело переход т в кислый раствор и слюды превращаютс  в слюдоподобное вещество - слоистый кремнезем, который имеет кремнекислородный каркас, сохран ющий элементы структуры слюды. В результате резкого различи  физико-химических свойств слоистого кремнезема с другими минералами, оставшимис  в обработанном растворе кислоты некондиционном слюд ном продукте, достигаетс  высока  степень раскрыти  зерен выщелоченной массы, что способствует лучшей обогатимости материала . Кроме того, за счет значительной разницы удельной плотности слоистого кремнезема и остальных минералов становитс  возможным использование гравитационного обогащени  дл  получени  слоистого кремнезема высокой степени чистоты.

В качестве слюд ного сырь  используют слюд ные отходы (хвосты) обогатительных фабрик: вермикулитовые, флогопитовые и биотитовые.

Предлагаемый способ состоит из следующих операций: выщелачивание слюд ных продуктов минеральной кислотой при 80- 100°С в течение 1-6 ч и соотношении (по весу) Ж:Т 4-10:1; отстаивание и фильтрование пульпы при 60-70°С с использованием ускорител  фильтрации; трехкратна  промывка и фильтраци  кека при соотношении Ж:Т 3:1; гравитационное или флотационное обогащение влажного кека, например, на винтовом сепараторе с получением легкой, т желой фракции и промпродукта; перечистка легкой фракции на винтовом сепараторе; сущка легкой фракции при 120-150°С и очистка продукта от магнитных примесей (железо и др.) на электромагнитном сепараторе.

Способ получени  слоистого кремнезема осуществл ют следующим образом.

Некондиционный слюд ной продукт подвергают одно- или двухстадиальному выщелачиванию минеральной кислотой (сол ной , серной, азотной). Пульпу отстаивают, добавл ют ускоритель фильтрации и фильтруют при 60-70°С во избежании кристаллизации солей. Полученный раствор направл ют на выделение солей магни , алюмини , кали , а влажный кек подвергают мокрому гравитационному обогащению на винтовом сепараторе. Т жела  фракци  винтового сепаратора служит сырьем дл  получени  силиката натри , в жущих веществ или теплоизол ционных материалов, а легка  фракци  после дополнительной перечистке и сушки направл етс  на электромагнитную сепарацию.

Специально проведенные иссл-едовани  показали, что при осуществлении способа по прототипу удаетс  получить слоистый кремнезем, содержащий не менее 30% примесных минералов.

Пример I (осуществление способа по прототипу). Биотитовое сырье класса - 0,074 мм, содержащее, вес. °/о; биотит 30, мусковит 10, кварц и полевые шпаты 40, амфиболы 15, прочие минералы 5; фильтруют при рН 8 с использованием в качестве собирател  АНП-14. Расход АНП-14 250 г/м в содовой среде, жидкого стекла 100 г/т. Получают концентрат, содержаш ,ий %:

Биотит45

Мусковит10

Кварц+полевой

шпат30 .

Амфибол10

Полученный концентрат обрабатывают 5% HjO при 100°С, в течение 8 ч. Раствор отфильтровывают от нерастворенного высококремнистого остатка (кека) и направл ют на выделение редких щелочных металлов и алюмини . Кек промывают и повторно обрабатывают 30% HjSO при 105°, Ж:Т 3:1 в течение 2 ч. Пульпу отстаивают , фильтруют, промывают водой и сушат при 60°С.

Дл  определени  содержани  посторонних -примесей в выщелоченном продукте 10,0 г высушенного кека обрабатывают 10%-ным раствором едкого натра объемом 100 мл. После 10-минутной обработки при 60°С пульпу фильтруют, промывают и сушат . Высушенный продукт подвергают минералогическому анализу.

Выщелоченный высококремнистый материал содержит 60% слоистого кремнезема.

Пример 2. Биотитовое сырье указанного выше минерального состава без проведени  флотации обрабатывают в две стадии .

Режим первой стадии выщелачивани : концентраци  HjSO 10%, температура 90°, соотношение Ж:Т 5:1, врем  обработки 2ч.

После отстаивани  и фильтрации провод т второе выщелачивание кека, а фильтрат направл ют на извлечение редких щелочных металлов.

Режим второй стадии выщелачивани : концентраци  Нг5О450%, температура 90°, соотношение Ж:Т 4:1, врем  обработки 4 ч.

Пульпу отстаивают, фильтруют, а затем провод т гравитационное обогащение.

Перед обогащением выщелоченный продукт имеет следующим минеральный состав , %:

Слоистый кре:у1незем45

Кварц+полевые шпаты 40 Амфиболы15

Прочие минералы10

Мокрый кек подают на винтовой сепаратор . Выход легкой фракции 75%. Легкую фракцию винтового сепаратора направл ют на повторное разделение, сушат и провод т электромагнитную сепарацию. Неэлектромагнитна  фракци   вл етс  гото0 вь1м продуктом. Содержание свободного слоистого кремнезема в готовом продукте 980/0.

Пример 3. Вермикулитовую руду класса - 5 мм выщелачивают 43%-ной серной кислотой при 100°С и Ж:Т 4:1 в течение 4ч (11 кг руды в 33 л ). Пульпу фильтруют на вакуум-фильтре при 60 - 70°С.

Кек после 3-кратной промывки направ0 л ют нэ гравитационное обогащение на винтовом сепараторе.

Кек имеет следующий минеральный состав , %:

Слоистый кремнезем90,6

5 Магнетит,0,8

Оливии2,4

Тремолит, асбестит и нерастворимый вермикулит2 ,5 0 Эгирин 1,2 Кварц и полевой щпат0,4 Мусковит 0,8 Гипс 1,3 Выход кека 4,917 кг или 44,7% от веса исходной вермикулитовой руды. После раз5 делени  на винтовом сепараторе выщелоченного продукта и перечистки легкой фракции ее направл ют на электромагнитную сепарацию.

Т жела  фракци  винтовых сепараторов имеет минеральный состав, %. Слоистый кремнезем35,3

Магнетит5,6

Оливин16,9

Эгирин8,4

Тремолит, асбестит и 5 нерастворимый вермикулит16 ,9 Кварц и полевой шпат 2,8 Мусковит5,6 Гипс 8,5

Вес т желой фракции 562 г. Полученный готовый продукт содержит 99,3°/о слоистого кремнезема. Химический состав продукта , вес. %: SiOa 76,18; AljOj не обнаружена; TiOz 0,04; РегО} - не обнару5 жена;РеО 0,07; СаО 0,15; MgO 0,20; МпО не обнаружена; PjOs 0,01; 16,44; п.п.п. 6,96; NajO 0,04; KjO 0,05; F 0,03; 100,17; НгО%2,64. Пример 4. Вермикулитовую пробу класса - 5 мм подвергают двухстадийному выщелачиванию сол ной кислотой. Режим выщелачивани  первой стадии: концентраци  НС1 10%; .температура 80°С; соотнощеиие Ж:Т 5;1; врем  обработки 1ч. После отстаивани  и фильтрации провод т второе выщелачивание: концентраци  НС1 25%; температура 90°С; врем  обработки 1 ч; соотнощение Ж:Т 3:1. Пульпу отстаивают, фильтруют, а затем провод т гравитационное обогащение. Минералогический состав кека, %: Слоистый кремнезем Оливин Тремолит, асбестит, нерастворимый вермикулит Эгирин Мусковит Магнетит Кварц и полевой щпат Мокрый кек после фильтрации и про мывки подают на винтовой сепаратор. Легкую фракцию вторично направл ют на винтовой сепаратор, сущат и провод т на электромагнитную сепарацию. Неэлектромагнитна  часть  вл етс  готовым продуктом и содержит 99,7% слоистого кремнезема. Пример 5. Выщелоченный продукт, полученный в результате кислотной обработки биотитового сырь  (пример 2), направл ют на флотационное обогащение. Флотацию провод т при рН 8-8,5 в .содовой среде. Расход собирател  АНП-4 500 г/т, жидкого стекла 150 г/т, продолжительность флотации 10 мин. Результаты опытов по флотационному обогащению выщелоченного материала: ПродуктВыход Концентрат30,1 Промпродукт10,9 Хвосты69,0 Исходна  проба100 В концентрате по данным химического анализа содержитс . 97,5-98% слоистого кремнезема . Технико-экономическое обоснование. При ориентировочной стоимости продукции 4000 -руб/т и производительности 20 тыс. т вермикулитовой руды в год получают 7480 т слоистого кремнезема. Годовые затраты 2612 тыс. руб., стоимость годовой продукции 29920 тыс. руб., годовой экономи ческий эффект составит 27,3 млн. руб. В полученном флотационным способом концентрате по данным фазового анализа содержитс  97,5-98,0% слоистого кремнезема . Таким образом, данный способ позвол ет повысить чистоту получаемого слоистого кремнезема и значительно уменьшить затрьаты на получение этого материала.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОИСТОГО КРЕМНЕЗЕМА, включающий обогащение слюдяного сырья, кислотную обработку, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, кислотную обработку - проводят перед обогащением.