SU1130783A1 - Method of layer-by-layer checking of element distribution - Google Patents
Method of layer-by-layer checking of element distribution Download PDFInfo
- Publication number
- SU1130783A1 SU1130783A1 SU833644745A SU3644745A SU1130783A1 SU 1130783 A1 SU1130783 A1 SU 1130783A1 SU 833644745 A SU833644745 A SU 833644745A SU 3644745 A SU3644745 A SU 3644745A SU 1130783 A1 SU1130783 A1 SU 1130783A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- angle
- layer
- sample
- ray radiation
- distribution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОСЛОЙНОГО КОНТРОЛЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ, заключающийс в облучении пучком электронов : поверхности образца, установленного под углом к направлению падени первичного пучка, и измерении интенсив кости генерируемого рентгеновского излучени , отличающийс тем, что, с целью обеспечени возможности послойного контрол распределени элементов без разрушени исследуемого образца, измен ют угол отбора генерируемого рентгеновского излучени , при этом рентгеновское излучение коллимируют на входе спектрометра и распределение элемента по сло м определ ют по уравнению зависимости интенсивности рентгеновС кого излучени I(E,S) от угла его отбора 0 нз образца при посто нной энергии Е падающих электронов HE,ebjctx)q)X,EU(.e)ix, о ..... где с(х) - концентраци определ емо- го элемента по глубине х; Cp()f,E) - функци распределени рентгеновского излучени , генерируемого при энергии 00 Е, по глубине сло х (Е const); О -.±(х,9)- функци ,учитывающа погло 00 щение рентгеновского излучени при выходе его из со образца под углом 0.A METHOD OF LAYERED DISTRIBUTION OF ELEMENTS, which consists of irradiating an electron beam: the surface of a sample set at an angle to the direction of incidence of the primary beam, and measuring the intensity of the generated x-ray radiation, in order the angle of selection of the generated x-ray radiation is changed, while the x-ray radiation is collimated at the input of the spectrometer and Elements are determined by layers by the equation of the intensity of X-ray radiation I (E, S) as a function of the angle of its selection 0 ns sample at a constant energy E of incident electrons HE, ebjctx) q) X, EU (.e) ix, o ..... where c (x) is the concentration of the element determined by the depth x; Cp () f, E) is a function of the distribution of x-ray radiation generated at an energy of 00 U over the depth of the layers (E const); O -. ± (x, 9) is a function that takes into account the absorption of x-rays at its exit from the sample at an angle of 0.
Description
Изобретение относитс к инструментальным методам аналитической химии, в частности к методам рентгеноспектрального анализа металлов полупроводников. Известен способ послойного контрол распределени элементов методо рентгеноспектрального микроанализа (РСМА), заключающийс в бомбардиров ке пучком электронов поверхности ко сого шлифа и измерении интенсивност возникающего рентгеновского излучени . Этот способ позвол ет определ ть распределение элементов по сло м с пределом обнаружени элементов .% l. Недостаток этого способа заключаетс в том, что дл определени содержани элементов в каком-либо слое необходимо вывести его на поверхность , подвергаемую бомбардиров ке, иначе говор , срезать или стравить все вьшележащие слои. Известен также способ послойного контрол распределени элементов методом РСМА, заключающийс в том, что поверхность образца облучают пучком электронов, падающих нормально к поверхности, и измен ют энергию электронов в диапазоне от кэВ до 40 кэВ, при этом размер области отбора информации, т.е. области, из которой выходит рентгеновского излучение, измен етс от сотых долей до единиц мкм. Установив , таким образом, зависимость инт сивности характеристического рентгеновского излучени от.энергии первичных электронов, рассчитывают послойное распределение элементов по уравнению 3(E,0) lc(Mq(X,E)l(x,e)dx/ гдеЗ(Е,9) - интенсивность рентгенов кого излучени , завис щ от энергии падающих эле J ронов Е и угла отбора рентгеновского излучени из образца (в const) - концентраци определ емого элемента по глубин сло х; Cj)()(,E) - функци распределени рентгеновского излучени генерированного при эне гии Е по глубине сло х 3 i(x,9)- функци ,учитывающа поглощение рентгеновского излучени при выходе его из образца под углом 0 const. Этот способ позвол ет определ ть послойное содержание элементов, не разруща при этом исследуемый образец 2j . Однако этот способ обладает существенным недостатком, поскольку применим только дл материалов, состо щих из элементов с близкими атомными номерами, например, SiP, GaAs-Zn и т.д., так как вид функции распределени рентгеновского излучени по глубине Cj)(x.E) известен только дл однородных материалов. Наиболее близким к предлагаемому По технической сущности вл етс способ послойного контрол распределени элементов методом рентгеноспектрального анализа, заключающийс в том, что поверхность образца, установленного .в наклонном положении, облучают пучком электронов и -измер ют интенсивность генерируемого рентгеновского излучени . Известный способ позвол ет получить максимальный сигнал характеристического рентгеновского излучени и соответственно более точные значени концентрации элементов, наход щихс в одном определенном слое. В то же врем дл получени данных послойного распределени элементов первый слой стравливают, т.е. вывод т на поверхность следующий слой, после чего повтор ют анализ, и так до получени концентрационного про фил нужной глубины. Целью изобретени вл етс обеспечение возможности контрол распределени элементов по сло м без разрушени исследуемого образца. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу послойного контрол распределени элементов, заключающемус в облучении пучком электронов поверхности образца, установленного под углом к направлению падени первичного пучка и измерении интенсивности генерируемого рентгеновского излучени , измен ют угол отбора генерируемого рентгеновского излучени , при этом рентгеновское излучение коллимируют на входе спектрометра и распределение элементов по сло м определ ют по уравнению зависимости интенсивност ха рактеристического рентгеновского излучени 1(Е,0) от угла отбора этого излучени при посто нной эне гии Е падающих электродов Зи.9Ь1с(х-ЦрСх.С)Цх,вЯх, где с (х) - концентраци опред ал е мого элемента по глубин сло х; (f(x,E) - функци распределени рентгеновского излучени генерируемого при энергии Е, по глубине сло X (Е const); itx, функци ,учитьшающа поглощение рентгеновского излучени при выходе его из образца под углом б. Способ осуществл етс следующим образом. Поверхность образца облучают пучком электронов с посто нной энергией Е. Угол отбора генерируем го рентгеновского излучени непосредственно св зан с глубиной сло , в котором определ ют концентрацию элемента. Мен угол отбора, напри мер, путем поворота образца, устан ленного в наклонном положении, под углом 45 к направлению падени первичного пучка, мен ют глубину сло , из которого выходит генерируемое рентгеновское излучение. Измер интенсивность этого излучени , определ ют по формуле (l) концентрацию определ емого элементав данном слое х, Это становитс возможным, так как энерги падающих электронов посто нна и, следов Тельно, вид функции распределени рентгеновского излучени , генерируемого при энергии Е по глубине сло X ,Е), легко можно определить на тест-объектах, т,е, объектах с заранее известным содер жанием определ емых элементов, А вид функции, учитывающей поглощени рентгеновского излучени при выход его из образца под углом 9 -i (х,б известен дл любых материалов. Угол отбора рентгеновского излучен измен емый выше указанным способом св зан с углом поворота образца следующей формулой . С2) 5n9.,-co89o6 r,)l, где 8 - угол отбора рентгеновского излучени ; - угол наклона поверхности образца к направлению падени первичного пучка, в данном случае Y 0Q,- конструктивный,фиксированный угол отбора рентгеновского излучени дл микроанализатора Camebax,B данном случае 0д 40°; об - угол поворота образца; й(-,- угол поворота образца, при; котором угол отбора рентгеновского излучени 0 О, Угол поворота измен ют с шагом 0,5 от угла отбора 0 О , т.е. когда регистрируема интенсивность равна О, до угла отбора,при котором интенсивность перестает мен тьс . В окно рентгеновского спектрометра вставл ют диафрагму 0 0,10 ,2 мм дл того, чтобы снизить расходимость пучка регистрируемого рентгеновского излучени . Причем, если диаметр диафрагмы будет менее О,1 мм, то резко падает регистрируема интенсивность, что приводит к значительным погрепшост м измерений 10%, а если диаметр диафрагмы будет менее О,1 мм, то резко больше 0,2 мм, то не обеспечиваетс точность установки угла отбора генерируемого рентгеновского излучени и ошибка измерений может достигать нескольких градусов. Дл снижени аппаратурных погрешностей в расчетной формуле (l) используют не измеренные абсолютные значени интенсивностей, а относительные . Дл этого провод т измерени зависимост i характеристического излучени определ емого элемента от угла отбора на образце сравнени , изготовленного из однородного материала , содержащего известное количество определ емого эл1емента. Сравнива интенсивность характеристической линии исследуемого образца и образца сравнени , получают зависимость относительной интенсивности от угла отбора излучени . В качестве примера осуществлени способа.производ т контроль распределени германи в образце кремни , на который методом эпитаксии нанос т германиевую пленку. Исследовани ведут ка микроанализаторе типа Camebax. Образец размером 10 х 10 м толщиной 0,5 мм наклеивают на оправ наклонную под углом к направлению падени первичного пучка и устанавливают на поворотный столик в камере образца. В окно рентгеновского Спектрометра вставл ют диафрагму 0,2 мм. Спектрометр настраивают на длину волны Ge-Kj. Измерени интенсивности характеристического излучени германи ведут при ускор ющем напр жении 30 кВ и силе тока первичного пучка 50 нА. Образец с помощью поворотного столика вращают с шагом 0,5 от угл при котором регистрируема интенсивность равна 0(0 0), до угла при котором интенсивность перестает мен тьс (б- 4°) . Получают зависи- мость интенсивности Qe--KoL излучени от угла отбора. Таким же образом измер ю зависимость интенсивности характеристического излучени Q diOT угла выхода на образце сравнени - чисто германии. Результаты измерений интенсивнос ти излучени исследуемого образцаThis invention relates to instrumental methods of analytical chemistry, in particular, to x-ray spectral analysis methods for semiconductor metals. A known method for layer-by-layer monitoring of the distribution of elements by X-ray microanalysis (PCMA) consists in bombarding an electron beam from a surface of a section and measuring the intensity of the resulting x-ray radiation. This method allows you to determine the distribution of elements by layer with an element detection limit of% l. The disadvantage of this method is that in order to determine the content of elements in any layer, it is necessary to bring it to the surface subjected to bombardment, in other words, to cut off or bleed all overlying layers. There is also known a method of layer-by-layer control of the distribution of elements by the PCMA method, which implies that the sample surface is irradiated with a beam of electrons that fall normally to the surface and change the electron energy in the range from keV to 40 keV, while the size of the information selection area, i.e. the area from which x-rays come out varies from hundredths to units of microns. Having established, thus, the dependence of the intrinsic intensity of the characteristic x-ray radiation on the energy of the primary electrons, the layer-by-layer distribution of the elements is calculated by the equation 3 (E, 0) lc (Mq (X, E) l (x, e) dx / g3 (E, 9 ) - intensity of x-ray radiation, depends on the energy of the incident electrons and the angle of selection of x-rays from the sample (in const) —concentration of the element being detected over the depths of the layers; Cj) () (, E) is the function of the distribution of x-rays generated by energy E over the depth of the layers x 3 i (x, 9) is a function that takes into account X-ray radiation when it leaves the sample at an angle of 0 const. This method allows one to determine the layer-by-layer content of the elements without destroying the test sample 2j. However, this method has a significant disadvantage, since it is applicable only to materials consisting of elements with similar atomic numbers, for example, SiP, GaAs-Zn, etc., since the form of the X-ray distribution function of the depth Cj) (xE) is known only for homogeneous materials. The closest to the proposed Technical essence is a method of layer-by-layer control of the distribution of elements by X-ray spectral analysis, which means that the surface of the sample, installed in an inclined position, is irradiated with an electron beam and the intensity of the generated x-ray radiation is measured. The known method allows to obtain the maximum signal of the characteristic X-ray radiation and, accordingly, more accurate values of the concentration of elements that are in one particular layer. At the same time, to obtain the data of the layer-by-layer distribution of elements, the first layer is etched, i.e. The next layer is brought to the surface, then the analysis is repeated, and so on until the concentration profile of the desired depth is obtained. The aim of the invention is to provide the possibility of controlling the distribution of elements in the layers without destroying the sample under study. The goal is achieved by the method of layer-by-layer monitoring of the distribution of elements consisting in irradiating the sample surface at an angle to the direction of incidence of the primary beam and measuring the intensity of the generated x-ray radiation, changing the selection angle of the generated x-ray radiation, while the x-ray radiation is collimated the input of the spectrometer and the distribution of elements by layers is determined by the equation of the intensity of the characteristic X-ray radiation 1 (Е, 0) from the angle of selection of this radiation at constant energy E of incident electrodes Zi1L1c (x-CrCx.C) Cx, WY, where c (x) is the concentration of a definite element x; (f (x, E) is the function of the distribution of X-ray radiation generated at energy E, over the depth of the X layer (E const); itx, the function that absorbs X-ray absorption when it leaves the sample at an angle B. The method is as follows. Surface the sample is irradiated with a constant-energy electron beam E. The selection angle generates x-ray radiation directly related to the depth of the layer in which the concentration of the element is determined. I take the selection angle, for example, by rotating the sample set in an inclined position At an angle of 45 to the direction of incidence of the primary beam, the depth of the layer from which the generated x-rays emanate is changed. The intensity of this radiation, measured by the formula (l), is determined by the concentration of the element being detected by this layer x. This becomes possible because of the incident electrons is constant and, following Tel'no, the form of the distribution function of x-ray radiation generated at energy E over the depth of the layer X, E) can be easily determined on test objects, t, e, objects with a known content of elements, A is a kind of function that takes into account X-ray absorption when it leaves the sample at an angle of 9 −i (x, b is known for any materials. The angle of the x-ray ejection is varied and varied by the above-mentioned method is associated with the angle of rotation of the sample by the following formula. C2) 5n9., - co89o6 r,) l, where 8 is the angle of selection of x-rays; - angle of inclination of the sample surface to the direction of incidence of the primary beam, in this case Y 0Q, - constructive, fixed angle of selection of x-ray radiation for a Camebax microanalyzer, B in this case 0D 40 °; on - the angle of rotation of the sample; (-, - is the angle of rotation of the sample, at; which the angle of selection of x-ray radiation is 0 °, the angle of rotation is changed in increments of 0.5 from the angle of selection 0 °, i.e. when the recorded intensity is equal to 0, to the angle of selection at which the intensity ceases to change. A 0 0.10, 2 mm diaphragm is inserted into the X-ray spectrometer window in order to reduce the divergence of the detected X-ray beam, and if the diameter of the diaphragm is less than 1 mm, then the recorded intensity drops sharply, resulting in to significant measurements 10%, and if the diameter of the diaphragm is less than O, 1 mm, then sharply more than 0.2 mm, then the accuracy of setting the angle of selection of the generated x-ray radiation is not ensured and the measurement error can reach several degrees.To reduce the instrumental errors in the calculation formula (l) They use not relative measured absolute values of intensities, but relative ones. For this purpose, the dependences of the characteristic radiation of the detected element on the selection angle on the reference sample, made of a homogeneous material, are measured a known quantity of the determined element. By comparing the intensity of the characteristic line of the test sample and the reference sample, the dependence of the relative intensity on the radiation selection angle is obtained. As an example of the implementation of the method, a monitoring of the distribution of germanium in a silicon sample is carried out, on which a germanium film is applied by epitaxy. Studies are carried out using a Camebax type microanalyzer. A sample size of 10 x 10 m with a thickness of 0.5 mm is pasted on the frames inclined at an angle to the direction of incidence of the primary beam and mounted on a turntable in the sample chamber. A 0.2 mm diaphragm is inserted into the X-ray Spectrometer window. The spectrometer is tuned to a Ge-Kj wavelength. Measurements of the intensity of the characteristic radiation of germanium are carried out at an accelerating voltage of 30 kV and a current strength of the primary beam of 50 nA. Using a rotary table, the sample is rotated in increments of 0.5 from the angle at which the recorded intensity is 0 (0 0), up to the angle at which the intensity ceases to change (δ4 °). The dependence of the intensity of the Qe - KoL radiation on the angle of selection is obtained. In the same way, the dependence of the intensity of the characteristic radiation Q diOT of the angle of emergence on the reference sample — pure germanium — is measured. The results of measurements of the radiation intensity of the sample under study
и образца сравнени и соответствукадие Д анализа в предлагаемом способеand sample comparison and correspondence D analysis in the proposed method
им углы отбора рентгеновского налу-значительно меньше, чем в известномthe angles of selection of x-ray nal — much less than in the known
чени , обрабатьшают на вычислитель-способе 3j , причем сокращаетс иcheni, are processed on the calculator-method 3j, and reduced and
ной машине и получают послойнуюобщее врем анализа, так как в проконцентрацию германи в кремнии.цессе анализа не требуетс выводитьmachine and get a layer-by-layer total analysis time, since the concentration of germanium in silicon is not required.
Результаты исследовани представ- 40« поверхность (стравливать) каждыйThe results of the study are 40 "surface (bleed) each
лены в табл. 1 и 2,последующий слой.:Lena in Table. 1 and 2, the next layer .:
Угол отбора , б , градSelection angle, b, hail
Таблица 1 В табл.1 приведены значени интенсивности характеристического излучени на исследуемом образце и образце сравнени , а также значени относительной интенсивности в зависимости от угла отбора. Б табл.2 приведены значени концентрации германи в зависимости от глубины сло . ( Результаты,полученные предлагаемым способом.сравнивают с результатами , полученными базовым способом (табл. . Из табл.2 видно, что результаты практически одинаковы, следовательно , предлагаемый способ позвол ет осуществл ть послойный контроль распределени элементов с необходимой точностью без разрушени образца. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет осуществл ть послойный контроль распределени элементов без разрушени исследуемого образца в отличие от способа П , где необходимо резать образец дл приготовлени косого шлифа и в отличие от известного способа з, где слои последовательно стравливают. Предел обнаружени предлагаемого способа -10 мае.%,т.е. такой же, как в способе ij , и в известном способе sj. Кроме того, трудоемкость и врем подготовки образцовTable 1 Table 1 shows the values of the intensity of the characteristic radiation on the sample and the comparison sample, as well as the values of the relative intensity depending on the angle of selection. B Table 2 shows the concentration values of germanium depending on the depth of the layer. (The results obtained by the proposed method are compared with the results obtained by the basic method (Table 1). From Table 2 it can be seen that the results are almost identical, therefore, the proposed method allows layer-by-layer control of the distribution of elements with the required accuracy without destroying the sample. Thus The proposed method allows layer-by-layer control of the distribution of elements without destroying the sample under study, in contrast to method P, where it is necessary to cut the sample to prepare an oblique Ifa and in contrast to the known method способа, where the layers are successively vented. The detection limit of the proposed method is -10 May.%, i.e., the same as in method ij, and in the known method sj. In addition, the labor intensity and sample preparation time
105,4 105.4
19 24 29 33 82,0 66,9 56,419 24 29 33 82.0 66.9 56
0,158 0,167 0,1720.158 0.167 0.172
11307831130783
8 . Продолжение табл.1eight . Continuation of table 1
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833644745A SU1130783A1 (en) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | Method of layer-by-layer checking of element distribution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833644745A SU1130783A1 (en) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | Method of layer-by-layer checking of element distribution |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1130783A1 true SU1130783A1 (en) | 1984-12-23 |
Family
ID=21082707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833644745A SU1130783A1 (en) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | Method of layer-by-layer checking of element distribution |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1130783A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2656129C1 (en) * | 2017-06-14 | 2018-05-31 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of layer-by-layer analysis of thin films |
-
1983
- 1983-09-21 SU SU833644745A patent/SU1130783A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1.Купри нова Т.А.Дицман С.А. Электронно-зондовый микроанализ эпитаксиальных слоев и пленок переменной толщины. Сб,Аппаратура и ; методы рентгеновского анализа, i 1971, вьш.9, с.233-238. 2,Бернер А.И. и др.Рентгене спектральный микроанализ поверхйост ных слоев свердых тел.- Заводска лаборатори ,1981,с.47.в.9, с.48-53. 3.Практическа растрова электронна микроскопи . Под ред. Дж.Гоулдстейна и Х.Якосица. М,, Мир,1978, с.384 (прототип), * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2656129C1 (en) * | 2017-06-14 | 2018-05-31 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of layer-by-layer analysis of thin films |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111133302B (en) | X-ray spectroscopic analyzer and chemical state analysis method using the same | |
| US7076024B2 (en) | X-ray apparatus with dual monochromators | |
| US20040151278A1 (en) | Dual-wavelength x-ray monochromator | |
| WO2018211664A1 (en) | X-ray spectrometer | |
| US7352845B2 (en) | Energy dispersion type X-ray diffraction/spectral device | |
| US6310935B1 (en) | Fluorescent x-ray analyzer | |
| US4815116A (en) | Method and apparatus for x-ray analysis of rapidly moving multicomponent materials | |
| EP0091150A1 (en) | X-ray analysis apparatus having an adjustable stray radiation slit | |
| SU1130783A1 (en) | Method of layer-by-layer checking of element distribution | |
| KR920003050A (en) | Inspection method of external phase precipitate of single crystal material | |
| US7035375B2 (en) | X-ray scattering with a polychromatic source | |
| Fraser | Applications of the high-resolution scanning proton microprobe in the Earth sciences: An overview | |
| Van der Peyl et al. | Kinetic energy distributions of organic ions sputtered from solids and liquids | |
| JPH10221047A (en) | Fluorescent x-ray film thickness analyzer and method | |
| US7075073B1 (en) | Angle resolved x-ray detection | |
| JP2921597B2 (en) | Total reflection spectrum measurement device | |
| JP3950642B2 (en) | X-ray analyzer with electronic excitation | |
| Ehrenberg et al. | Resonant X-ray diffraction using high-resolution image-plate data | |
| Zarkadas et al. | Fundamental parameters approach in tube‐excited secondary target XRF set‐ups: comparison between theory and experiment | |
| DE4236291A1 (en) | Texture and stress analysis and crystal orientation determn. method - involves exposing specimen to x-rays and measuring radiation from specimen with energy resolution detector at various output angles | |
| SU1235324A1 (en) | Method of determining degree of crystal amorphism | |
| JP2574792B2 (en) | Element distribution analysis in the depth direction | |
| Comin et al. | Glitches compensation in EXAFS data collection | |
| RU2037773C1 (en) | X-ray method of measurement of thickness of material | |
| JPH11502312A (en) | X-ray analyzer including rotatable primary collimator |