RU2656129C1 - Method of layer-by-layer analysis of thin films - Google Patents
Method of layer-by-layer analysis of thin films Download PDFInfo
- Publication number
- RU2656129C1 RU2656129C1 RU2017120875A RU2017120875A RU2656129C1 RU 2656129 C1 RU2656129 C1 RU 2656129C1 RU 2017120875 A RU2017120875 A RU 2017120875A RU 2017120875 A RU2017120875 A RU 2017120875A RU 2656129 C1 RU2656129 C1 RU 2656129C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- diffusion annealing
- thin
- layer
- distribution
- Prior art date
Links
- 239000010409 thin film Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 48
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims abstract description 40
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 claims abstract description 33
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000010408 film Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 19
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 11
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims description 5
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims description 4
- 238000001004 secondary ion mass spectrometry Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 21
- 239000002156 adsorbate Substances 0.000 description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 8
- -1 aluminum ions Chemical group 0.000 description 6
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000000992 sputter etching Methods 0.000 description 1
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к исследованию материалов путем определения их физических свойств, а именно к определению элементного состава методом вторично-ионной масс-спектрометрии, и может быть использовано для определения распределения материала тонкой пленки по глубине при изготовлении многослойных тонкопленочных структур и полупроводниковых приборов.The invention relates to the study of materials by determining their physical properties, namely, to determine the elemental composition by the method of secondary ion mass spectrometry, and can be used to determine the distribution of the thin film material in depth in the manufacture of multilayer thin film structures and semiconductor devices.
Известен способ послойного анализа тонких пленок [RU 2229115 С1, МПК G01N 23/00 (2000.01), опубл. 20.05.2004], выбранный в качестве прототипа, заключающийся в том, что тонкую пленку наносят на две идентичных подложки в виде круглого пятна. Подложки с нанесенной тонкой пленкой подвергают диффузионному отжигу. Затем на тонкую пленку накладывают металлическую диафрагму с отверстием так, чтобы пятно находилось в центре отверстия диафрагмы. Подложку с диафрагмой размещают в масс-спектрометре, снимают временной спектр вторичных ионов, соответствующих пленке и подложке, по результатам анализа временного спектра определяют распределение компонент тонкой пленки по глубине травления. Одну подложку с нанесенной пленкой используют для определения глубины послойного анализа, а другую - используют для определения распределения компонент тонкой пленки по глубине травления, для этого с ее поверхности предварительно удаляют часть подложки вокруг пятна тонкой пленки на ширину отверстия диафрагмы и на глубину послойного анализа, определенную по первой подложке. Во время снятия временного спектра вторичных ионов подложку вращают с угловой скоростью не менее 1 об/мин.A known method of layer-by-layer analysis of thin films [RU 2229115 C1, IPC G01N 23/00 (2000.01), publ. 05/20/2004], selected as a prototype, which consists in the fact that a thin film is applied to two identical substrates in the form of a round spot. Substrates coated with a thin film are subjected to diffusion annealing. Then, a metal diaphragm with an aperture is placed on the thin film so that the spot is in the center of the diaphragm aperture. The substrate with the diaphragm is placed in the mass spectrometer, the time spectrum of the secondary ions corresponding to the film and the substrate is recorded, and the distribution of the components of the thin film over the etching depth is determined by the analysis of the time spectrum. One substrate with a applied film is used to determine the depth of layer-by-layer analysis, and the other is used to determine the distribution of the components of a thin film by the etching depth; for this purpose, part of the substrate is previously removed from its surface around the spot of a thin film to the width of the aperture aperture and to the depth of the layer-by-layer analysis, determined on the first substrate. During the recording of the time spectrum of secondary ions, the substrate is rotated with an angular speed of at least 1 rpm.
Однако анализируемые методом вторично-ионной масс-спектрометрии слои подложки имеют толщину, сравнимую с размером микронеровностей поверхностного слоя подложки.However, the substrate layers analyzed by the method of secondary ion mass spectrometry have a thickness comparable to the size of the microroughness of the surface layer of the substrate.
Этот способ не позволяет точно определить глубинное распределение материала тонкой пленки, сформированного в подложке в результате диффузионного отжига вследствие того, что анализируемые методом вторично-ионной масс-спектрометрии слои подложки имеют толщину, сравнимую с размером микронеровностей поверхностного слоя подложки.This method does not allow to accurately determine the depth distribution of the thin film material formed in the substrate as a result of diffusion annealing due to the fact that the substrate layers analyzed by the method of secondary ion mass spectrometry have a thickness comparable to the size of the microroughnesses of the surface layer of the substrate.
Техническая проблема, решение которой обеспечивается при осуществлении предложенного изобретения, заключается в создании способа послойного анализа тонких пленок, позволяющего определить распределение материала тонкой пленки по глубине подложки, которое сформировано при диффузии из тонкой пленки, нанесенной на подложку, за время термического отжига.The technical problem, which is solved by the implementation of the proposed invention, is to create a method for layer-by-layer analysis of thin films, which allows to determine the distribution of the material of the thin film along the depth of the substrate, which is formed by diffusion from a thin film deposited on the substrate during thermal annealing.
Предложенный способ послойного анализа тонких пленок, также как и в прототипе, включает нанесение при одинаковых условиях тонкой пленки на две идентичные подложки, диффузионный отжиг одного из полученных образцов, размещение образцов в масс-спектрометре, снятие временных спектров вторичных ионов для материала тонкой пленки на поверхности образцов, по результатам анализа временного спектра определение распределения материала тонкой пленки по глубине травления ионным пучком.The proposed method for layer-by-layer analysis of thin films, as well as in the prototype, involves applying a thin film under identical conditions to two identical substrates, diffusion annealing of one of the obtained samples, placing samples in a mass spectrometer, taking time spectra of secondary ions for a thin film material on the surface samples, based on the analysis of the time spectrum, determining the distribution of the material of a thin film over the depth of etching by an ion beam.
В отличие от прототипа образец, подвергнутый диффузионному отжигу, и образец, не подвергнутый диффузионному отжигу, последовательно нагревают в объеме масс-спектрометра до температуры 200-250°С, поддерживая которую, воздействуют в течение не менее 1 часа пучком электронов с плотностью тока 1-10 мкА/см2 на поверхность образца со стороны нанесенной пленки. Затем образцы охлаждают до комнатной температуры, снимают временные спектры вторичных ионов. Полученные для каждого образца распределения токов вторичных ионов материала тонкой пленки по глубине травления нормируют относительно соответствующих значений токов вторичных ионов от материала пленки в начальный момент снятия временного спектра. Определяют глубинное распределение материала пленки, сформированное во время диффузионного отжига в приповерхностном слое подложки путем вычитания из нормированного распределения, определенного для образца, подвергнутого диффузионному отжигу, нормированного распределения, определенного для образца, не подвергнутого диффузионному отжигу, используя которое, определяют коэффициент диффузии материала тонкой пленки.In contrast to the prototype, a sample subjected to diffusion annealing and a sample not subjected to diffusion annealing are successively heated in a mass spectrometer to a temperature of 200-250 ° C, maintaining which, they are exposed for at least 1 hour to an electron beam with a current density of 1- 10 μA / cm 2 on the surface of the sample from the side of the deposited film. Then the samples are cooled to room temperature, time spectra of secondary ions are taken. The distributions of the currents of secondary ions of the thin film material for the etching depth obtained for each sample are normalized with respect to the corresponding values of the currents of secondary ions from the film material at the initial moment of taking the time spectrum. The depth distribution of the film material formed during diffusion annealing in the surface layer of the substrate is determined by subtracting from the normalized distribution determined for the sample subjected to diffusion annealing the normalized distribution determined for the sample not subjected to diffusion annealing, using which the diffusion coefficient of the thin film material is determined .
На поверхности подложки всегда присутствуют адсорбаты, которые попадают на поверхность во время контакта с окружающей атмосферой или во время обработки. При ионном травлении адсорбаты регистрируются масс-спектрометром и затрудняют снятия спектра вторичных ионов. Особенно это проявляется, когда массы вторичных ионов адсорбатов близки или совпадают с массой вторичных ионов пленки. Вклад вторичных ионов, принадлежащих адсорбатам, в предлагаемом способе минимизирован в результате чистки поверхности в процессе выдержки в нагретом состоянии. При этом при обработке электронным пучком происходит темодесорбция, стимулированная электронным облучением. Так как поверхность подложки всегда имеет микронеровности, определяющие ее шероховатость, процесс травления поверхности ионным пучком при проведении масс-спектрометрии идет неравномерно. Травящие первичные ионы попадают на подложку под углом, отличным от нормали. Микронеровности подложки частично затеняют поверхность тонкой пленки на микронеровностях. Измерения тока вторичных ионов по глубине материала подложки имеют ошибку, величина которой зависит от шероховатости анализируемой подложки. Эту ошибку в предлагаемом способе устраняют учетом искажающего вклада шероховатости подложки.Adsorbates are always present on the surface of the substrate, which fall on the surface during contact with the surrounding atmosphere or during processing. During ion etching, the adsorbates are recorded by a mass spectrometer and make it difficult to record the spectrum of secondary ions. This is especially manifested when the masses of the secondary ions of the adsorbates are close to or coincide with the mass of the secondary ions of the film. The contribution of secondary ions belonging to adsorbates in the proposed method is minimized as a result of surface cleaning during exposure to a heated state. In this case, during the electron beam treatment, temperature desorption occurs stimulated by electron irradiation. Since the surface of the substrate always has microroughnesses determining its roughness, the process of etching the surface with an ion beam during mass spectrometry is uneven. Etching primary ions fall on the substrate at an angle different from the normal. The microroughness of the substrate partially obscures the surface of the thin film on the microroughness. Measurements of the current of secondary ions along the depth of the substrate material have an error, the value of which depends on the roughness of the analyzed substrate. This error in the proposed method is eliminated by taking into account the distorting contribution of the substrate roughness.
Для удаления адсорбатов с поверхности подложки ее нагревают и дополнительно обрабатывают пучком электронов. Нижняя граница нагрева 200°С реализует условия, когда термодесорбция адсорбатов идет достаточно активно. Верхняя граница нагрева до 250°С обоснована особенностями конструкции масс-спектрометра, так как превышение этой температуры приводит к перегреву внутренних узлов прибора. Чтобы процесс термодесорбции шел активно, дополнительно десорбцию адсорбатов активируют воздействием пучка электронов.To remove adsorbates from the surface of the substrate, it is heated and additionally treated with an electron beam. The lower limit of heating of 200 ° C implements conditions when the thermal desorption of adsorbates is quite active. The upper limit of heating to 250 ° C is justified by the design features of the mass spectrometer, since exceeding this temperature leads to overheating of the internal components of the device. In order for the thermal desorption process to proceed actively, additionally desorption of adsorbates is activated by the action of an electron beam.
Указанные режимы нагрева и плотности тока пучка электронов обеспечивают очистку поверхности подложки от адсорбатов за время не менее 1 часа, что позволяет по сравнению с прототипом более точно определить глубинное распределение материала тонкой пленки.The indicated modes of heating and current density of the electron beam provide the cleaning of the surface of the substrate from adsorbates in a period of at least 1 hour, which makes it possible to more accurately determine the depth distribution of the material of a thin film in comparison with the prototype.
Снижение плотности тока электронов ниже 1 мкА/см2 приводит к замедлению процесса десорбции адсорбатов, что на порядок и более увеличивает время, необходимое для очистки поверхности образца от адсорбатов. При плотности тока электронов выше 10 мкА/см2 электроны, кроме воздействия на адсорбаты, удаляют тонкие слои материала пленки. При этом с увеличением плотности тока электронов толщина удаляемого слоя возрастает. Этот процесс приводит к снижению точности измерения временных спектров вторичных ионов, соответствующих пленке.A decrease in the electron current density below 1 μA / cm 2 slows down the process of desorption of adsorbates, which increases the time required for cleaning the sample surface from adsorbates by an order of magnitude or more. When the electron current density is higher than 10 μA / cm 2, the electrons, in addition to affecting the adsorbates, remove thin layers of film material. Moreover, with increasing electron current density, the thickness of the removed layer increases. This process leads to a decrease in the accuracy of measuring the temporal spectra of secondary ions corresponding to the film.
На фиг. 1 представлены графики токов вторичных ионов алюминия от глубины травления подложек с нанесенной тонкой пленкой, где кривая 1 - ток ионов для образца, не подвергнутого диффузионному отжигу; кривая 2 - для образца, подвергнутого диффузионному отжигу; кривая 3 - кривая распределения тока ионов, соответствующего вкладу ионов, продиффундировавших вглубь подложки.In FIG. 1 shows graphs of currents of secondary aluminum ions from the depth of etching of substrates with a thin film deposited, where
В таблице 1 представлены значения коэффициента диффузии алюминия в циркониевой керамике в зависимости от температуры, времени нагрева образца и плотности тока пучка электронов.Table 1 presents the values of the diffusion coefficient of aluminum in zirconium ceramics depending on temperature, heating time of the sample, and electron beam current density.
Предложенный способ осуществляли следующим образом.The proposed method was carried out as follows.
Использовали две идентичные подложки из циркониевой керамики состава 97ZrO2-3Y2O3, спеченные из ультрадисперсных порошков, полученных плазмохимическим способом. Спекание проводили в воздушной среде в печи сопротивления при температуре Т=1400°С в течение 3 часов. Полученные в виде таблеток диаметром 9 мм и толщиной 2.7 мм подложки имели пикнометрическую плотность 5.7 г/см3 и пористость на уровне 6.5%. После спекания подложки полировали пастой ГОИ на сукне до 14 класса чистоты поверхности и подвергали нормализующему отжигу в печи сопротивления в воздушной среде в течение одного часа при Т=1000°С.Two identical zirconium ceramic substrates of the composition 97ZrO 2 -3Y 2 O 3 sintered from ultrafine powders obtained by the plasma-chemical method were used. Sintering was carried out in air in a resistance furnace at a temperature of T = 1400 ° C for 3 hours. The substrates obtained in the form of tablets with a diameter of 9 mm and a thickness of 2.7 mm had a pycnometric density of 5.7 g / cm 3 and a porosity of 6.5%. After sintering, the substrates were polished with GOI paste on a cloth up to surface grade 14 and subjected to normalized annealing in a resistance furnace in air for one hour at T = 1000 ° C.
На обе подложки одновременно нанесли тонкую пленку алюминия. Для этого подложки, закрепленные в держателе, поместили в объем вакуумной камеры установки ВУП-5. Нанесение пленки осуществили испарением навески алюминия Мн=60 мг плотностью ρ=2,7 г/см3, которая была помещена в вольфрамовый тигель, расположенный в объеме камеры установки ВУП-5. Температуру в тигле в течение 2 минут поднимали до 1000°С, при этом навеска полностью испарялось. При испарении навески вакуум в камере составлял 2⋅10-4 мм рт.ст. Расстояние от тигля до подложек было 11 см. Температура подложек во время нанесения пленки составляла 25°С.A thin film of aluminum was simultaneously applied to both substrates. For this, the substrates fixed in the holder were placed in the volume of the vacuum chamber of the VUP-5 installation. The film was applied by evaporation of a sample of aluminum M n = 60 mg with a density ρ = 2.7 g / cm 3 , which was placed in a tungsten crucible located in the chamber volume of the VUP-5 installation. The temperature in the crucible was raised to 1000 ° C for 2 minutes, while the sample completely evaporated. During the evaporation of the sample, the vacuum in the chamber was 2⋅10 -4 mm Hg. The distance from the crucible to the substrates was 11 cm. The temperature of the substrates during film deposition was 25 ° C.
Толщину пленки L, полученной на подложках, определили из выражения:The thickness of the film L obtained on the substrates was determined from the expression:
где Мн - масса навески;where M n - the mass of the sample;
R - расстояние от испарителя до подложки;R is the distance from the evaporator to the substrate;
ρ - плотность вещества навески.ρ is the density of the sample material.
Толщина пленки на каждой подложке составила L=130 нм.The film thickness on each substrate was L = 130 nm.
Один из полученных образцов подвергли диффузионному отжигу в объеме дилатометра DIL-402C при температуре 600°С в вакууме 2⋅10-5 мм рт.ст., в течение 1 часа.One of the obtained samples was subjected to diffusion annealing in the volume of a DIL-402C dilatometer at a temperature of 600 ° C in a vacuum of 2⋅10 -5 mm Hg for 1 hour.
После этого образец, подвергнутый диффузионному отжигу, и образец, не подвергнутый диффузионному отжигу последовательно помещали в рабочую камеру масс-спектрометра PHI 6300 (США). При помощи резистивного нагревателя образцы нагрели со скоростью 10 град/мин до температуры 225°С. При достижении этой температуры поверхность образца со стороны нанесенной тонкой пленки облучали пучком электронов, получаемым при помощи электронной пушки, входящей в состав масс-спектрометра. Воздействовали в течение 1 часа пучком электронов с плотностью тока 5 мкА/см2. Затем, прекратив облучение пучком электронов и нагрев, образцы остудили естественным образом до комнатной температуры и сняли временные спектры вторичных ионов, соответствующие пленке. Травление ионным пучком поверхности образца со стороны нанесенной тонкой пленки провели с использованием входящего в конструкцию масс-спектрометра ионного источника дуоплазматрона. Энергия ускоренных ионов была равной 5 кэВ. Плотность тока ионного пучка составила 2 мА/см2. Во время травления через равные промежутки времени регистрировали ток вторичных ионов алюминия. Результаты измерений фиксировали в относительных единицах. При этом за единицу брали значение тока вторичных ионов в начальный момент травления подложки. Определили скорость травления подложек в масс-спектрометре как отношение толщины пленки алюминия до начала травления к времени ее травления до момента уменьшения тока вторичных ионов алюминия в два раза по отношению к его начальному значению. Уменьшение тока вторичных ионов в два раза соответствует ситуации, когда на поверхности подложки со стороны травящего пучка тонкая пленка полностью удалена с поверхности микронеровностей за исключением затененных участков. Скорость травления была равной 1.05 нм/мин. Полученные данные использовали для построения зависимостей тока вторичных ионной от глубины травления образцов (кривая 1 и 2 на фиг. 1). Для всех глубин травления с шагом 5 нм определили разницу между значениями тока вторичных ионов для образца, подвергнутого диффузионному отжигу, и для образца, не подвергнутого диффузионному отжигу, и построили графическую зависимость разностных значений тока вторичных ионов от глубины травления (кривая 3 на фиг. 1).After that, the sample subjected to diffusion annealing and the sample not subjected to diffusion annealing were sequentially placed in the working chamber of a PHI 6300 mass spectrometer (USA). Using a resistive heater, the samples were heated at a speed of 10 deg / min to a temperature of 225 ° C. When this temperature was reached, the surface of the sample from the side of the deposited thin film was irradiated with an electron beam obtained using the electron gun included in the mass spectrometer. Exposed for 1 hour by an electron beam with a current density of 5 μA / cm 2 . Then, having stopped the electron beam irradiation and heating, the samples naturally cooled to room temperature and the time spectra of secondary ions corresponding to the film were taken. The sample surface was etched by the ion beam from the side of the deposited thin film using the duoplasmatron ion source included in the mass spectrometer design. The energy of accelerated ions was 5 keV. The ion beam current density was 2 mA / cm 2 . During etching, the current of secondary aluminum ions was recorded at regular intervals. The measurement results were recorded in relative units. In this case, the current of secondary ions at the initial moment of etching of the substrate was taken as a unit. The etching rate of the substrates in the mass spectrometer was determined as the ratio of the thickness of the aluminum film before etching to the time of its etching until the current of secondary aluminum ions decreases by half in relation to its initial value. A decrease in the secondary ion current by a factor of two corresponds to the situation when a thin film is completely removed from the surface of microroughnesses on the substrate surface from the side of the etching beam, except for shaded areas. The etching rate was 1.05 nm / min. The data obtained were used to construct the dependences of the secondary ion current on the etching depth of the samples (
Учитывая, что ток вторичных ионов материала тонкой пленки пропорционален их концентрации, определили коэффициент диффузии D аппроксимацией участка кривой 3 на фиг. 1, расположенного справа от точки максимума, решением уравнения Фика для диффузии из неограниченного источника в полубесконечный кристалл [Бенье Ф. Диффузия в ионных кристаллах. В кн. Физика электролитов. Под ред. Хладик Дж. М.: Мир, 1978. - С. 218-315]:Considering that the current of secondary ions of the thin film material is proportional to their concentration, the diffusion coefficient D was determined by approximating a portion of
где С0 - концентрация ионов алюминия в тонкой пленке (источник ионов с постоянной концентрацией);where C 0 is the concentration of aluminum ions in a thin film (a source of ions with a constant concentration);
C(x, t) - концентрация ионов алюминия в объеме подложки на глубине х; t - длительность диффузионного отжига.C (x, t) is the concentration of aluminum ions in the volume of the substrate at a depth x; t is the duration of diffusion annealing.
Таким образом, получили значение коэффициента диффузии ионов алюминия по глубине подложки из циркониевой керамики, равное D=3.0⋅10-10 см2/с.Thus, we obtained the diffusion coefficient of aluminum ions over the depth of the zirconium ceramic substrate, equal to D = 3.0 × 10 −10 cm 2 / s.
Аналогичную последовательность действий провели для температуры нагрева 180, 190, 200, 250°С и времени нагрева 50, 70, 80 минут при значениях плотности тока электронов 1 и 10 мкА/см2. Результаты осуществления способа при различных режимах воздействия представлены в таблице 1, анализ данных которой показывает, что при температуре нагрева 200-250°С в течение времени 60-80 минут коэффициенты диффузии постоянны и совпадают с литературными данными [Kazimierz Kowalski, Katarzyna Obal, Zbigniew Pedzich, Krystyna Schneider, Mieczyslaw Rekas // J. Am. Ceram. Soc. - 2014. - V. 97. - I. 10. - P. 3122-3127]. С уменьшением температуры и времени нагрева, начиная с 200°С и 60 минут, соответственно, точность определения коэффициента диффузии уменьшается. При значениях плотности тока пучка электронов 1 и 10 мкА/см2 точность определения коэффициента диффузии уменьшается, но находится в пределах допустимой погрешности измерения. Снижение плотности тока электронов ниже 1 мкА/см2 или его увеличение выше 10 мкА/см2 приводит к существенному снижению точности определения коэффициента диффузии.A similar sequence of actions was carried out for a heating temperature of 180, 190, 200, 250 ° C and a heating time of 50, 70, 80 minutes at electron current densities of 1 and 10 μA / cm 2 . The results of the method for various exposure modes are presented in table 1, the analysis of the data of which shows that at a heating temperature of 200-250 ° C for a time of 60-80 minutes, the diffusion coefficients are constant and coincide with the literature data [Kazimierz Kowalski, Katarzyna Obal, Zbigniew Pedzich , Krystyna Schneider, Mieczyslaw Rekas // J. Am. Ceram. Soc. - 2014. - V. 97. - I. 10. - P. 3122-3127]. With decreasing temperature and heating time, starting from 200 ° C and 60 minutes, respectively, the accuracy of determining the diffusion coefficient decreases. When the current density of the electron beam is 1 and 10 μA / cm 2, the accuracy of determining the diffusion coefficient decreases, but is within the permissible measurement error. A decrease in the electron current density below 1 μA / cm 2 or its increase above 10 μA / cm 2 leads to a significant decrease in the accuracy of determining the diffusion coefficient.
СПОСОБ ПОСЛОЙНОГО АНАЛИЗА ТОНКИХ ПЛЕНОКMETHOD OF LAYER-BY-LAYER ANALYSIS OF THIN FILMS
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017120875A RU2656129C1 (en) | 2017-06-14 | 2017-06-14 | Method of layer-by-layer analysis of thin films |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017120875A RU2656129C1 (en) | 2017-06-14 | 2017-06-14 | Method of layer-by-layer analysis of thin films |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2656129C1 true RU2656129C1 (en) | 2018-05-31 |
Family
ID=62560609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017120875A RU2656129C1 (en) | 2017-06-14 | 2017-06-14 | Method of layer-by-layer analysis of thin films |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2656129C1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1130783A1 (en) * | 1983-09-21 | 1984-12-23 | Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности | Method of layer-by-layer checking of element distribution |
| JPS63127155A (en) * | 1986-11-17 | 1988-05-31 | Masahiko Tsuchiya | Thin film analyzer |
| RU2180109C2 (en) * | 2000-03-10 | 2002-02-27 | Томский политехнический университет | Method of one-layer-at-a-time analysis of thin films |
| WO2003038417A2 (en) * | 2001-10-26 | 2003-05-08 | Physical Electronics, Inc. | System and method for depth profiling and characterization of thin films |
| RU2229115C1 (en) * | 2003-03-28 | 2004-05-20 | Томский политехнический университет | Method of one-layer-at-a-time analysis of thin films |
| RU2522667C2 (en) * | 2012-07-30 | 2014-07-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Method of determining elemental composition and thickness of surface film of solid body with external action on surface |
-
2017
- 2017-06-14 RU RU2017120875A patent/RU2656129C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1130783A1 (en) * | 1983-09-21 | 1984-12-23 | Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности | Method of layer-by-layer checking of element distribution |
| JPS63127155A (en) * | 1986-11-17 | 1988-05-31 | Masahiko Tsuchiya | Thin film analyzer |
| RU2180109C2 (en) * | 2000-03-10 | 2002-02-27 | Томский политехнический университет | Method of one-layer-at-a-time analysis of thin films |
| WO2003038417A2 (en) * | 2001-10-26 | 2003-05-08 | Physical Electronics, Inc. | System and method for depth profiling and characterization of thin films |
| RU2229115C1 (en) * | 2003-03-28 | 2004-05-20 | Томский политехнический университет | Method of one-layer-at-a-time analysis of thin films |
| RU2522667C2 (en) * | 2012-07-30 | 2014-07-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Method of determining elemental composition and thickness of surface film of solid body with external action on surface |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI833723B (en) | Electrode membrane and electrochemical measurement system | |
| Porteus | Sodium adsorption on aluminum (100) and (111) surfaces: ELEED, Auger, and contact potential measurements | |
| Babar et al. | An XPS study of bromine in methanol etching and hydrogen peroxide passivation treatments for cadmium zinc telluride radiation detectors | |
| Usiskin et al. | Probing the reaction pathway in (La 0.8 Sr 0.2) 0.95 MnO 3+ δ using libraries of thin film microelectrodes | |
| Resnik et al. | Microstructural and electrical properties of heat treated resistive Ti/Pt thin layers | |
| Göttlicher et al. | Anodization of titanium in radio frequency oxygen discharge—Microstructure, kinetics & transport mechanism | |
| RU2656129C1 (en) | Method of layer-by-layer analysis of thin films | |
| Krawczyk et al. | Surface characterization of low-temperature grown yttrium oxide | |
| Noah et al. | Interdiffusion in epitaxial, single-crystalline Au/Ag thin films studied by Auger electron spectroscopy sputter-depth profiling and positron annihilation | |
| CN110763716A (en) | Test method and device | |
| Piao et al. | Oxidation studies of Au‐Al alloys using x‐ray photoelectron spectroscopy (XPS) and x‐ray absorption near‐edge structure (XANES) | |
| JP6837834B2 (en) | Target for generating ultraviolet light, its manufacturing method, and electron beam-excited ultraviolet light source | |
| Zhu et al. | Effect of Advanced Plasma Source bias voltage on properties of HfO2 films prepared by plasma ion assisted electron evaporation from metal hafnium | |
| Luhin et al. | Application of dc magnetron sputtering for creation of gas-sensitive indium oxide thin films and their properties | |
| Atkinson et al. | The evaluation of radio-frequency sputtering as a microsectioning technique for the tracer diffusion studies in oxides | |
| Caricato et al. | Laser deposition of semiconductor thin films based on iron oxides | |
| Weiss et al. | Radiation enhanced diffusion of Ti in Al2O3 | |
| RU2229115C1 (en) | Method of one-layer-at-a-time analysis of thin films | |
| Mani | Reactive sputter deposition of lithium phosphorus oxynitride thin films, a Li battery solid state electrolyte | |
| Turek et al. | Thermal desorption of helium from defected silicon | |
| CN117233568B (en) | Method and device for calculating carrier mobility | |
| Kudiiarov et al. | The investigation of hydrogenation influence on structure changes of zirconium with nickel layer | |
| Wittmaack | Analysis of defect annealing in monocrystalline gold foils after gold ion irradiation | |
| Nasdala et al. | Effects of irradiation damage on the back-scattering of electrons: silicon-implanted silicon | |
| JP2008215989A (en) | Concentration analyzing method of element in depth direction |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200615 |