RU2180109C2 - Method of one-layer-at-a-time analysis of thin films - Google Patents
Method of one-layer-at-a-time analysis of thin films Download PDFInfo
- Publication number
- RU2180109C2 RU2180109C2 RU2000105935A RU2000105935A RU2180109C2 RU 2180109 C2 RU2180109 C2 RU 2180109C2 RU 2000105935 A RU2000105935 A RU 2000105935A RU 2000105935 A RU2000105935 A RU 2000105935A RU 2180109 C2 RU2180109 C2 RU 2180109C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- thin film
- substrate
- film
- layer
- spot
- Prior art date
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области контрольно-измерительной техники и может быть использовано для определения распределения компонент тонкой пленки по глубине при изготовлении многослойных тонкопленочных структур и полупроводниковых приборов. The invention relates to the field of instrumentation and can be used to determine the distribution of the components of a thin film in depth in the manufacture of multilayer thin-film structures and semiconductor devices.
Известен способ послойного анализа тонких пленок методом рентгено-структурного анализа (Горелик С. С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. М., Металлургия, 1970). A known method of layer-by-layer analysis of thin films by the method of x-ray structural analysis (Gorelik S. S., Rastorguev L.N., Skakov Yu.A. X-ray and electron-optical analysis. M., Metallurgy, 1970).
Недостатком способа является низкая разрешающая способность при определении распределения компонент тонкой пленки по глубине. The disadvantage of this method is the low resolution when determining the distribution of the components of a thin film in depth.
Наиболее близким, принятым за прототип, является способ послойного анализа тонких пленок (Файнберг B.C., Рамендик Г.И. и др., ЖАХ, 1985, т. XL, вып. 5, 860-864 с. ). Согласно способу тонкую плену наносят на подложку, накрывают ее металлической диафрагмой с отверстием. Подложку с диафрагмой размещают в масс-спектрометре, снимают временной спектр вторичных ионов, по результатам анализа временного спектра определяют распределение компонент тонкой пленки по глубине. The closest adopted for the prototype is the method of layer-by-layer analysis of thin films (Feinberg B.C., Ramendik G.I. et al., ZhAH, 1985, vol. XL, issue 5, 860-864 p.). According to the method, a thin film is applied to a substrate, covered with a metal diaphragm with a hole. The substrate with the diaphragm is placed in the mass spectrometer, the time spectrum of the secondary ions is recorded, and the depth distribution of the components of the thin film is determined by the results of the analysis of the time spectrum.
Недостатком способа является невысокая точность определения распределения компонент тонкой пленки по глубине. Способ основан на явлении эмиссии вторичных ионов из твердого тела в результате воздействия на него пучком ускоренных первичных ионов, имеющих энергию в диапазоне от 3 до 20 кэВ. В результате травления таким пучком проб на их поверхности образуется кратер эллипсообразной формы. В формировании сигнала вторичных ионов участвует не только низлежащий слой, но и достаточно протяженные боковые стенки ("эффект кратера"), что приводит к снижению точности получения информации о химическом составе слоя на заданной глубине. The disadvantage of this method is the low accuracy of determining the distribution of the components of a thin film in depth. The method is based on the phenomenon of emission of secondary ions from a solid as a result of exposure to a beam of accelerated primary ions having an energy in the range from 3 to 20 keV. As a result of etching by such a beam of samples, an elliptical crater is formed on their surface. In the formation of the secondary ion signal, not only the underlying layer is involved, but also quite extended side walls (the "crater effect"), which reduces the accuracy of obtaining information about the chemical composition of the layer at a given depth.
Задачей изобретения является повышение точности определения распределения компонент тонкой пленки по глубине. The objective of the invention is to improve the accuracy of determining the distribution of the components of a thin film in depth.
Решение данной задачи предлагается осуществлять способом послойного анализа, заключающимся в том, что тонкую пленку наносят на подложку в виде круглого пятна. Поверх пленки накладывают металлическую диафрагму с отверстием так, чтобы пятно находилось в центре отверстия. Подложку с диафрагмой размещают в масс-спектрометре. Снимают временной спектр вторичных ионов, соответствующих пленке и подложке. По результатам анализа временного спектра вторичных ионов определяют распределение компонент тонкой пленки по глубине травления. При нанесении тонкой пленки диаметр наносимого пятна определяют из условия
d2/d1=0,6,
где d1 - диаметр отверстия диафрагмы, мм;
d2 - диаметр пятна тонкой пленки, мм.The solution to this problem is proposed to be carried out by the method of layer-by-layer analysis, which consists in the fact that a thin film is applied to the substrate in the form of a round spot. A metal diaphragm with a hole is placed over the film so that the spot is in the center of the hole. The diaphragm substrate is placed in a mass spectrometer. The time spectrum of the secondary ions corresponding to the film and substrate is recorded. Based on the analysis of the time spectrum of secondary ions, the distribution of the components of the thin film over the etching depth is determined. When applying a thin film, the diameter of the spot is determined from the condition
d 2 / d 1 = 0.6,
where d 1 is the diameter of the aperture, mm;
d 2 is the spot diameter of the thin film, mm
Значительное уменьшение вклада "эффекта кратера" в сигнал вторичных ионов достигается за счет оптимизации отношения d2/d1 таким образом, чтобы размеры пятна не распространялись на область боковых стенок кратера травления, а чувствительность установки, в то же время, оставалась на высоком уровне. Отсутствие компонент пленки на боковых стенках кратера травления способствует снижению действия "эффекта кратера", а следовательно, повышению точности определения распределения компонент тонкой пленки по глубине по результатам анализа временного спектра вторичных ионов.A significant decrease in the contribution of the “crater effect” to the secondary ion signal is achieved by optimizing the d 2 / d 1 ratio so that the spot dimensions do not extend to the region of the side walls of the etching crater, and the sensitivity of the setup, at the same time, remains at a high level. The absence of film components on the side walls of the etching crater reduces the effect of the "crater effect" and, therefore, improves the accuracy of determining the distribution of the components of a thin film in depth according to the analysis of the time spectrum of secondary ions.
На фиг. 1 представлены кривые распределения концентрации моноэлементов при послойном анализе тонкой пленки. Кривая 1 построена для элемента подложки Si. Кривая 2 построена для алюминия в виде пленки, полностью покрывающей подложку. Кривая 3 построена для пленки алюминия на подложке в виде пятна при отношении диаметра пятна к диаметру отверстия диафрагмы, равном 0,6. In FIG. Figure 1 shows the distribution curves of the concentration of monoelements in a layer-by-layer analysis of a thin film. Curve 1 is plotted for the Si substrate element. Curve 2 is plotted for aluminum in the form of a film that completely covers the substrate. Curve 3 is plotted for an aluminum film on a substrate in the form of a spot with a ratio of the spot diameter to the diameter of the diaphragm opening equal to 0.6.
Предложенный способ осуществляется следующим образом. Для нанесения тонкой пленки использовали способ термического испарения алюминия в вакууме с последующей конденсацией паров на подложке SiO2, который обеспечивает получение резкой границы "пленка-подложка". Толщину пленки L определяли расчетным путем, исходя из значения массы Мн навески, помещаемой в вольфрамовый тигель для испарения в вакууме, расстояния до подложки R, плотности вещества навески ρ и условия разлета пара по сфере
Тонкую пленку получали испарением в вакууме навески алюминия Мн=65 мг плотностью ρ = 2,7 г/см3, которую загружали в вольфрамовый тигель. Температуру в тигле в течение 2 мин поднимали до 1000oС, при этом вещество полностью испарялось. При испарении вакуум в камере составлял 2•l0-4 мм рт. ст. На расстоянии 11 см от тигля помещали подложку из SiO2. Половина подложки была накрыта маской диаметром отверстия 0,6 мм. Температура подложки равнялась 25oС. По формуле (1) оценили толщину полученной пленки L=136 нм.The proposed method is as follows. To apply a thin film, the method of thermal evaporation of aluminum in vacuum followed by vapor condensation on a SiO 2 substrate was used, which provides a sharp film-substrate interface. The film thickness L was determined by calculation, based on the value of the mass M n of the sample placed in the tungsten crucible for evaporation in vacuum, the distance to the substrate R, the density of the material of the sample ρ and the conditions for the expansion of the vapor over the sphere
A thin film was obtained by vacuum evaporation of a sample of aluminum M n = 65 mg with a density ρ = 2.7 g / cm 3 , which was loaded into a tungsten crucible. The temperature in the crucible for 2 min was raised to 1000 o C, while the substance completely evaporated. During evaporation, the vacuum in the chamber was 2 • l0 -4 mm Hg. Art. A substrate of SiO 2 was placed at a distance of 11 cm from the crucible. Half of the substrate was covered with a mask with a hole diameter of 0.6 mm. The temperature of the substrate was 25 ° C. Using the formula (1), the thickness of the obtained film was estimated to be L = 136 nm.
Из подложки вырезали две пластинки площадью 4•4 мм2. Первая пластинка содержала по центру пленку алюминия в виде пятна диаметром 0,6 мм, вторая пластинка полностью была покрыта пленкой алюминия.Two plates with an area of 4 × 4 mm 2 were cut from the substrate. The first plate contained in the center an aluminum film in the form of a spot with a diameter of 0.6 mm; the second plate was completely covered with an aluminum film.
Установили пластинки в держатели подложек для послойного анализа. Поверх каждой пластинки накладывается металлическая диафрагма из молибдена с отверстием диаметром 1 мм. Диаметр отверстия диафрагмы d1 выбран согласно инструкции по эксплуатации прибора масс-спектрометра МС-7201 из условия 
После того, как держатели подложек были размещены в шлюзовой камере масс-спектрометра МС-7201, они были закреплены и соориентированы так, чтобы при перемещении каждой подложки в область травления пучком первичных ионов центр отверстия диафрагмы находился по центру сечения пучка первичных ионов. After the substrate holders were placed in the lock chamber of the MS-7201 mass spectrometer, they were fixed and oriented so that when each substrate was moved to the etching region by the primary ion beam, the center of the diaphragm hole was located at the center of the section of the primary ion beam.
Далее был проведен послойный анализ каждой пластинки согласно инструкции по эксплуатации прибора МС-7201. Фиксировали масс-спектральные концентрации элементов, соответствующих пленке алюминия и подложке. По результатам анализа строят график распределения концентрации моноэлемента по глубине. На чертеже приведены графики данных распределений для обеих испытуемых пластинок. Next, a layer-by-layer analysis of each plate was carried out according to the operating instructions for the MS-7201 device. The mass spectral concentrations of the elements corresponding to the aluminum film and the substrate were recorded. According to the results of the analysis, a graph of the distribution of the concentration of the single element in depth is built. The drawing shows graphs of these distributions for both test plates.
Из рассмотрения кривых распределения концентраций на чертеже видно, что в случае, когда проводился послойный анализ пластинки, полностью покрытой пленкой алюминия, кривая распределения концентрации алюминия на глубине, более толщины пленки, имеет более пологий вид (кривая 2) по сравнению с аналогичной кривой для пластинки, на которую пленка алюминия нанесена в виде пятна (кривая 3). Вид кривой 3 наиболее точно соответствует условиям испытаний, когда граница "пленка-подложка" имеет наиболее резкий вид. Такое отличие вида кривых распределения концентрации моноэлементов материала тонкой пленки объясняется действием "эффекта кратера", проявляющимся при проведения послойного анализа пластинки, полностью покрытой пленкой алюминия, и обусловленным вкладом в сигнал вторичных ионов с подложки ионов алюминия, выбиваемых с поверхности кратера травления. From a consideration of the concentration distribution curves in the drawing, it can be seen that in the case when a layer-by-layer analysis of a plate completely coated with an aluminum film was carried out, the distribution curve of the aluminum concentration at a depth greater than the film thickness has a flatter form (curve 2) compared to the similar curve for the plate on which the aluminum film is applied in the form of a spot (curve 3). The shape of curve 3 most closely matches the test conditions when the film-substrate interface has the sharpest form. Such a difference in the shape of the concentration curves of monoelements of a thin film material is explained by the action of the “crater effect”, which manifests itself in a layer-by-layer analysis of a plate completely coated with an aluminum film and due to the contribution of secondary ions from the substrate of aluminum ions knocked out from the surface of the etching crater.
Таким образом, нанесение исследуемой пленки в виде пятна позволяет существенно повысить точность построения распределения концентрации моноэлемента по глубине при проведении послойного анализа. Оптимальное отношение диаметра пятна пленки d2 и диаметра отверстия диафрагмы d1 определено экспериментально и составляет d2/d1= 0,6. Существенное подавление "эффекта кратера" достигнуто за счет оптимизации соотношения d1 и d2. Измерения, выполненные на подложках при одинаковом d1, но с разными d2, показали, что наибольшая крутизна спада сигнала от металла пленки достигается при соотношении d2/d1= 0,6. Дальнейшее уменьшение этого соотношения не увеличивало крутизны спада сигнала, но приводило к уменьшению его величины, т.е. к снижению чувствительности установки.Thus, the deposition of the studied film in the form of a spot allows one to significantly increase the accuracy of constructing the distribution of the concentration of a single element over the depth when performing a layered analysis. The optimal ratio of the diameter of the film spot d 2 and the diameter of the orifice plate d 1 is determined experimentally and is d 2 / d 1 = 0.6. Significant suppression of the "crater effect" is achieved by optimizing the ratio of d 1 and d 2 . Measurements made on substrates with the same d 1 but with different d 2 showed that the greatest slope of the signal from the film metal is achieved at a ratio of d 2 / d 1 = 0.6. A further decrease in this ratio did not increase the steepness of the signal decline, but led to a decrease in its value, i.e. to reduce the sensitivity of the installation.
Claims (1)
d2/d1= 0,6,
где d1 - диаметр отверстия диафрагмы, мм;
d2 - диаметр пятна тонкой пленки, мм.The method of layer-by-layer analysis of thin films, namely, that a thin film is applied to a substrate, a metal diaphragm with an aperture is applied to the thin film, the substrate with the diaphragm is placed in a mass spectrometer, and the time spectrum of secondary ions corresponding to the film and substrate is recorded according to the results of analysis of the time the spectrum determines the distribution of the components of the thin film along the etching depth, characterized in that the thin film is applied in the form of a round spot so that the spot is in the center of the aperture opening, and the diameter tr spots determined by the condition
d 2 / d 1 = 0.6,
where d 1 is the diameter of the aperture, mm;
d 2 is the spot diameter of the thin film, mm
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000105935A RU2180109C2 (en) | 2000-03-10 | 2000-03-10 | Method of one-layer-at-a-time analysis of thin films |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000105935A RU2180109C2 (en) | 2000-03-10 | 2000-03-10 | Method of one-layer-at-a-time analysis of thin films |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2000105935A RU2000105935A (en) | 2002-01-27 |
| RU2180109C2 true RU2180109C2 (en) | 2002-02-27 |
Family
ID=20231675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000105935A RU2180109C2 (en) | 2000-03-10 | 2000-03-10 | Method of one-layer-at-a-time analysis of thin films |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2180109C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2656129C1 (en) * | 2017-06-14 | 2018-05-31 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of layer-by-layer analysis of thin films |
-
2000
- 2000-03-10 RU RU2000105935A patent/RU2180109C2/en active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2656129C1 (en) * | 2017-06-14 | 2018-05-31 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of layer-by-layer analysis of thin films |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cole et al. | SiO 2 thickness determination by x-ray photoelectron spectroscopy, Auger electron spectroscopy, secondary ion mass spectrometry, Rutherford backscattering, transmission electron microscopy, and ellipsometry | |
| Gillen et al. | Use of an SF 5+ polyatomic primary ion beam for ultrashallow depth profiling on an ion microscope secondary ion mass spectroscopy instrument | |
| RU2180109C2 (en) | Method of one-layer-at-a-time analysis of thin films | |
| Kim et al. | Ta2O5/SiO2 multilayered thin film on Si as a proposed new reference material for SIMS depth profiling | |
| JP4210261B2 (en) | Method and apparatus for in situ deposition of neutral cesium under ultra-high vacuum for analytical purposes | |
| JPH08313244A (en) | Method of measuring thickness of thin film | |
| Wach et al. | Comparison of xenon retention in ion implanted silicon dioxide and oxygen-doped silicon | |
| Pallix et al. | Depth profiling using intense untuned UV laser ionization of sputtered neutrals | |
| RU2627945C1 (en) | Method for determining thickness of aluminium oxide film during anodic oxidation of cold cathode in glow oxygen discharge | |
| US6420703B1 (en) | Method for forming a critical dimension SEM calibration standard of improved definition and standard formed | |
| Gubal et al. | Depth profiling by pulsed glow discharge time-of-flight mass spectrometry with a combined hollow cathode cell | |
| JP2001264220A (en) | Reference sample for focused ion beam device | |
| JPS6246976B2 (en) | ||
| JPS60121652A (en) | Sample holder for mass spectrometry | |
| Nieschler et al. | Fast heavy ion induced desorption: Dependence of the yield on the angle of incidence of the primary ions | |
| RU2229115C1 (en) | Method of one-layer-at-a-time analysis of thin films | |
| KR20210051670A (en) | Method of Measuring Thickness of a Ultra-thin Film | |
| JP2006258771A (en) | Method and device for measuring film thickness | |
| RU2229116C1 (en) | Method of layer-by-layer analysis of thin films | |
| JPH0750043B2 (en) | X-ray spectroscopic analysis method for thin layer | |
| Wagatsuma | Comparison of glow discharge atomic spectrometry with other surface analysis methods | |
| KR102460081B1 (en) | Sample plate for laser desorption ionization mass spectrometry and method of manufacturing the same | |
| Hechenberger et al. | Surface characterization determined from the secondary electron emission coefficient upon ion bombardment | |
| SU1109822A1 (en) | Process for measuring quantity of gas absorbed by getter | |
| SU1417607A1 (en) | Method of calibration of gas-analytical systems |