SU1082875A1 - Способ химической полировки кристаллов молибдата свинца - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ ПОЛИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ МОЛИБДАТА СВИНЦА в растворе, содержащем ортофосфорную кислоту, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и повьшени  качества полировки, в pacTBOj) дополнительно ввод т сол ную кислоту (уд. вес. 1,19 г/смЧ при отнощении ее к ортофосфорной; кислоте (уд.вес. 1,7 г/см), равном 1:2 (в об.ч) и процесс ведут при комнатной температуре в течение 3-5 мин. «Л

Description

Изобретение относитс  к способам обработки кристаллов и может быть использована дл  химической полировки монокристаллов молибдата свинца (РЬМоО) и изделий из них.

Известен способ химической полировки кристалло з РЬМоОх;, включающий погружение образца в 5-30%-ный раствор едкого натри  при комнатной температуре Cl

Недостатком этого способа  вл етс  невозможность полировки произвольно ограненного кристалла, так как данный способ обеспечивает по-, лирующее травление лишь плоскости (001), в то врем  как на практике часто требуетс  полировка нескольких плоскостей различной ориентации с равной степенью качества.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ химической полировки кристаллов РЬМорф, включающий погружение образца на 2-8 г в насыщенный раствор хромного ангидрида в смеси с концентрированной ортофосфорной кислотой (Н2Р04) при соотно ,шении 1:3 и 30-100 С. Указанный способ позвол ет проводить полировку любых граней произвольно ограниченного кристалла С2 1.

Недостатки способа - больша  продолжительность процесса полировки или (что то же) мала  скорость растворени , в указанном интервале температур составл юща  2 мкм/ч высока  температура полировки (до 100 С), манипул ции с образцом при таких услови х .могут вызвать растрескивание Кристаллов молибдата свинца,склонного г. возникновению термических направлений; образование и рост на отдельных участках обрабатываемой поверхности при использовании свечвеприготовленного раствора несмываемых кристаллических друз РЬСгОд-  ркб-желтой окраски (так называемых каменньйс цветков), снижение веро тности образов и  таких друз вплоть до полного их исключени  возможно либо многократным использованием раствора в качестве полирующего травител , либо многодневным отстаиванием раствора (до 10-15 дней), общее положение образцов после обработки полирующим раствором.

Цель изобретени  - упрощение и повьппение качества пблировки.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу химической полировки кристаллов молибдата свинца в раствор, содержащий орто5 фосфорную кислоту, дополнительно ввод т сол ную кислоту (уд. вес. 1,19 г/см) при отношении ее к ортофосфорной кислоте (уд.вес. 1,7 г/см,) равном 1:2 (в об.ч.) и процесс веO дут при комнатной температуре в течение 3-5 мин.

Комнатна  температура позвол ет вести процесс химического полировани  в стабильных услови х, что ис5 ключает растрескивание образцов молибдата свинца, которое возможно при незначительных тепловых ударах.

Высока  скорость нормального растворени  (60-70 мкм/ч) позвол ет

0 оперативно вести процесс полировки, врем  пребывани  образца в растворе зависит от толщины удал емого сло  с поверхности кристалла.

Конценурированна  сол на  кисло5 та не может быть использована в ка честве травител  дл  кристаллов РЬМоО из-за образовани  на поверхности образца белого, нерастворимого в воде и растворител х осадка, .

0 крепко сцепленного с образцом. Применение состава (1; ч. НС 1+2 ч..) в предлагаемом способе полировки также приводит к образованию белой пленки на обрабатываемой поверхнос , ти, котора  легко отслаиваетс  от поверхности при промывании образца проточной водой, обнажа  при этом просветленную, отполированную поверхность .

Указанное соотношение ингредиентов в предлагаемом полирующем травителе обусловлено тем, что при обработке образца раствором с соотношением объемов меньшем, чем 1:2 образуетс  осадок, который с трудом удал етс  с поверхности, а при соотношении большем, чем 1:2 резко падает активность полирующего травител  .

Пример 1. Пластинку РЬМоО произвольной огранки размерами 10х х20х4 мм предварительно отшлифованную абразивным порошком № 7, погружают в раствор HC1:HjPO « 1:2 и

5 после 3 мин вьщержки извлекают из него. Затем образец с образовавшейс  на нем белой пленкой помещают в сосуд с проточной водой If промывают в течение 3-5 мин. Обработанные таким образом плоскости пластины представл ют собой гладкие просветленные поверхности, микроструктура которых дл  различно ориентированных поверхностей образца носит одно . типньй, ступенчатый характер с высотой ступенек 2-5 мкм, П р и м е р 2, Шайбу РЬМоО диаметром 28 мм и толщиной 0,15 мм, ориентированную вдоль направлени  (100), отшлифованную абразивным поponiKOM № 7, укрепл ют пчелиным воском на стекл нной пластинке, в кото рой вырезано окно размерами 10x20 м Подготовленную таким образом дл  дальнейшего рентгенотопографического исследовани  пластинку помещают в кювету с полирующим раствором НС1:Н,зРО 1:2 при 22°С на 10 мин, после чего кювету с раствором и образцом погружают в сосуд с водой комнатной температуры, извлекают , 754 образец из кюветы и тщательно промывают большим количеством воды комнатной температуры. Обследование образца показало хорошее просветление и качество химической полировки. Микрометрические измерени  показали, что толщина пластинки РЬМоО ; уменьшилась с каждой стороны на 12 мкм. Предлагаемьй способ химической полировки кристаллов РЬМоО ; позвол ет удал ть поверхностный деформированный слой с плоскостей таких ориентации , полировка которых известными составами сложна либо невозможна , что дает возможность проводить исследовани  истиннойструктуры кристалла в требуемом кристаллографическом направлении и открывает перспективу его применени  при просветлении и полировке изделий, сложных конфигураций, полировка которых другими способами затруднена или невозможна .

Claims (1)

1. СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ ПОЛИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ МОЛИБДАТА СВИНЦА в растворе, содержащем ортофосфорную кислоту, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества полировки, в раствор дополнительно вводят соляную кислоту (уд. вес.1,19 г/см³)* • при отношении ее к ортофосфорной:

   кислоте (уд.вес. 1,7 г/см³), равном 1:2 (в об.ч) и процесс ведут при комнатной температуре в течение 3-5 мин.