SU107614A2

SU107614A2 - The method of obtaining pyrocatechin concentrates

Info

Publication number: SU107614A2
Application number: SU455190A
Authority: SU
Inventors: А.Н. Водзинская; А.Н. Водзинска; Л.В. Гордон; Д.В. Тищенко
Original assignee: А.Н. Водзинская; А.Н. Водзинска; Л.В. Гордон; Д.В. Тищенко
Priority date: 1952-02-01
Filing date: 1952-02-01
Publication date: 1956-11-30

Description

В ОСНОВНОМ вт. св. NO 106595 описан способ получени пнрокатехиновых концентратов экстракцией водой или слабым раствором метилового спирта с последующим извлечением пирокатехина органическим растворителем.Basically watts. St. NO 106595 describes a method for preparing monocatechol concentrates by extraction with water or a weak solution of methyl alcohol, followed by extraction of the pyrocatechol with an organic solvent.

Предлагаемый способ в.т етс дальнейптим развитием способа по авт. св. „NO 106595 и заключаетс р. том, что сырой концентрат пирокатехина обрабатываетс Н1,е.;ючыо дл перевода пирокатехина в калиевую со.мь, котора изв.чекаетсн из масла водой и затем разлагаетсл кислотой (например cejjHofi и.1и углекислотой ), после чегч) пгрокатехи 1 из полученного водного раствора извлекаетс растворите.тем и, если необходимо , перегон етс .The proposed method is further development of the method according to ed. St. NO 106595 and p. that the crude pyrocatechol concentrate is treated with H1, e.; yuchio to convert pyrocatechol to potassium com., which is extracted from the oil with water and then decomposed by acid (for example, cejjHofi and.1 and carbonic acid), after the crucible 1 of the resulting aqueous the solution is removed, dissolve it and, if necessary, distilled.

К полученному продукту добавл ют небольшое ко.чичество фенола пли смеси фенолов или фенолосодержаиаих масе.ч, что дает возможность улучшить качество продукта и повысить его выход.A small amount of phenol or mixtures of phenols or phenol-containing masses is added to the resulting product, which makes it possible to improve the quality of the product and increase its yield.

При м е р. 500 кг масел, содержащих 44,7% пирокатехина, смешивают с 500 мл воды и 56 мл 56%-ного раствора едкого кали. Нерастворимые масла пос.те отстаивани отдел ют от водного раствора, промывают два раза водой (по 500 мл на каждую нромывку). .Масла вторично обрабатывают водным раствором едко1-о кали. Водные выт жки объедин ют B.vrecTe, подкисл ют серной кис.тотой до рН 5,6-6,0, обрабатывают бикарбонатом до 7,8 и затем экстрагируют эфиром.An example. 500 kg of oils containing 44.7% pyrocatechin are mixed with 500 ml of water and 56 ml of a 56% potassium hydroxide solution. The insoluble oils, after settling, are separated from the aqueous solution, washed twice with water (500 ml for each washing). . Oils are again treated with an aqueous solution of potassium hydroxide 1-o. The aqueous extracts are combined with B.vrecTe, acidified with sulfuric acid to pH 5.6-6.0, treated with bicarbonate to 7.8, and then extracted with ether.

После отгонки растворител нолучают:After distilling off the solvent, get:

noc.ie обработки-169,5 с продукта с содержанием гп1рокатех1п-1а 68,2%:noc.ie processing-169.5 with a product containing 68.2% gp1rokateh1p-1a:

noc.ie II обработки - 48 г с содержаиием пирокатехина 73,4%.noc.ie II processing - 48 g with the content of pyrocatechin 73.4%.

По.чучсииый экст1)акт пригоден дл синтеза дубителей. Выход оч1нцеимых фено.юв при этом сиособе очистки состав.п ет 2,3-2,4% от исходной 15лаж11ой смолы.This ext1) act is suitable for the synthesis of tanning agents. The yield of most common phenoxyles in this purification method is 2.3-2.4% of the initial 15lastic resin.

При раз1онке этих фено.чов выдел етс технический пирокатех 1н с содержаиием 76-80% пирокатехина .When developing these phenols, a technical pyrocatech 1n is released with a content of 76-80% pyrocatechin.

Предмет изобретени Subject invention

1. Прием выиолнени способа по авт. св. № 106595, о т л и ч а ю щ и йс тем, что, с иелью иовьпденн качества пирокатехина и повышепи его выхода, сырой концентрат пирокатехина , ходержан ин 20-60% последнего , полученный из древесных отстойных и растворимых смол, обрабатывают щелочь р в количестве, соответствзаощем лишь образованию кислой калиевой или натриевой соли пирокатехина, которую извлекают из1. Acceptance of the method according to ed. St. No. 106595, which is the quality of pyrocatechol and its output, raw pyrocatechin concentrate, processed from 20-60% of the latter, obtained from wood settling and soluble resins, is treated with alkali p in an amount consistent only with the formation of the acidic potassium or sodium pyrocatechin salt, which is extracted from

масл ного сло водой и затем разлагают минеральной кислотой (например серной кислотой или углекислотой ), после чего пирокатехин из получеиного водного раствора извлекают растворителем и, если необходимо , перегон ют.The oil layer is washed with water and then decomposed with mineral acid (for example, sulfuric acid or carbon dioxide), after which the pyrocatechol is extracted from the aqueous aqueous solution with a solvent and, if necessary, distilled.

2. Прием выполнени способа по и. 1, о т л и ч а ю и; и и с тем, что к иолученному продукту добавл ют небольшое количество фенола или смеси фенола или фенолосодержаИ1НХ масел дл улучшени некоторых его свойств.2. Acceptance of the method according to and. 1, about tl and ch and y; and so that a small amount of phenol or a mixture of phenol or phenol containing 1 HX oils is added to the obtained product to improve some of its properties.