SU1075319A1 - Process for manufacturing anodes for tantalum capacitors - Google Patents

Process for manufacturing anodes for tantalum capacitors Download PDF

Info

Publication number
SU1075319A1
SU1075319A1 SU813270397A SU3270397A SU1075319A1 SU 1075319 A1 SU1075319 A1 SU 1075319A1 SU 813270397 A SU813270397 A SU 813270397A SU 3270397 A SU3270397 A SU 3270397A SU 1075319 A1 SU1075319 A1 SU 1075319A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
anodes
leads
minutes
temperature
capacitors
Prior art date
Application number
SU813270397A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Леонид Алексеевич Розенберг
Юрий Лаврентьевич Данилюк
Валентина Ивановна Бочарова
Элеонора Соломоновна Израилева
Людмила Семеновна Каурова
Виталий Петрович Токарев
Original Assignee
Предприятие П/Я Г-4816
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я Г-4816 filed Critical Предприятие П/Я Г-4816
Priority to SU813270397A priority Critical patent/SU1075319A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1075319A1 publication Critical patent/SU1075319A1/en

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНОДОВ ТАНТАЛОВЫХ КОНДЕНСАТОРОВ, включающий прессование анодов, их спекание, присоединение анодного вывода с последующим контролем анодов по пластичности выводов, отличающийс   тем, что, с целью повышени  выхода годных анодов после контрол  .анодов по пластсичности выводов, их дополнительно нагревают в вакууме до 1600-1700°С с выдержкой при этой температуре 3-10 мин, затем охлаждают до 700-1300°С и выдерживают.при э1Ъй температуре не менее 30 мин. S (Л с:A method of manufacturing anodes of tantal capacitors, including pressing the anodes, sintering them, attaching an anode output and then controlling the anodes by the plasticity of the leads, characterized in that, in order to increase the yield of suitable anodes after the control of the anodes on the plasticity of the leads, they are additionally heated in vacuum. -1700 ° C with a holding time at this temperature for 3-10 minutes, then cooled to 700-1300 ° C and kept at a temperature of at least 30 minutes. S (L with:

Description

сд ооsd oo

CD Изобретение относитс  к электро ной технике и может быть использовано в производстве танталовых кон денсаторов. Известен способ изготовлени  конденсаторов, устран ющий загр зн ни , вносимые приваркой анодного вывода ij Недостатком способа  вл етс  не эффективность его использовани  дл повышени  пластичности выводов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае мому результату  вл етс  способ изготовлени  а:нодов танталовых кон денсаторов, включающий прессование анодов, их спекание, присоединение анодного вывода с последующим контролем гшодов по пластичности выводов 2 . К недостаткам известного способа относитс  низкий процент выхода год ных- анодов после проверки их на плас тичность вывода. Целью-изобретени   вл етс  повышение процента выхода годных анодов после контрол  анодов по пластичнос ти выводов, Поставленна  цель .достигаетс  те что согласно способу изготовлени  аНодов танталовых конденсаторов, i включающему прессование анодов, их спекание, присоединение анодного вы вода с последую1гдим контролем анодов по пластичности выводов, их дополнительно нагревают в вакууме до. 1600-1700с с выдержкой при этой те пературе ,3-10 мин, затем охлаждают до 700-1300°С и выдерживают при это температуре не менее 30 мин. Хрупкость выводов св зана с кислородом , поступающим в выводы из тела анода, а также из атмосферы пе чи во врем  спекани . При большом с держании кислорода хрупкость вызываетс  по влением окисных фаз тантала по границам зерен, в которых в силу их хрупкости зарождаютс  трещины при изгибах вывода, что имеет место дл  конденсаторов, изготовленных на основе самых мелких из примен емых порошков, содержащих более 0,16 вес.% кислорода (например , Y класса). При сравнительно малом содержании кислорода хрупкость св зана с пограничной сегрега цией кислорода в твердом растворе, т.е. с област ми межкристаллической внутренней ад зэрбции (МВА, что реализуетс  длч наи.более массовых типов конденсаторов, изготовленных на основе порошков, содержащих не более 0,12 вес.% кислорода (например , I и II классов). О обоих случа х кислород в твердом растворе как вблизи границ зерен , так и в глубине зерна находитс  в термодинамически неравновесном состо нии. Однако в первом случае отжиг при низкой температуре приводит к увеличению количества и размеров хрупких окислов, поэтому хрупкость выводов увеличиваетс . В случае же, когда хрупкость св зана с област ми МВА, распад твердого раствора приводит и к по влению окисных фаз, в которых трещины не возникают в св зи с тем, что их мер,оказываетс  меньше размера зоны пластической деформации в вершине трещины. Эффективность термообработки значительно повьлшаетс , если предварительно , не разруша  области МВА, устранить уже присутствующие окисные фазы кратковременным отжигом при 1600-1700 С. В противном случае, после низкотемпературного отжига выводы части анодов оказываютс  хрупкими из-за по влени  сравнительно крупных окисных включений. Верхний предел температуры, при которой провод т распад области МВА, св зан с растворимостью кислорода в тантале, (при в твердом растворе может находитьс  до 0,4 вес.% кислорода). Нижний предел определ етс  скоростью гфотекани  процесса распада. При значительном содержании углеводородов в печи (например, если не примен етс  азотна  ловушка) дл  снижени  сорбции анодами углерода примен ют температуры 700-900С. Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом. Партию анодов, забракованных по хрупкости вывода, помещают в печь с вакуумом не хуже рт.ст. Далее провод т термообработку по следующему режиму. Провод т нагрев анодов до 1600-1700 0 с выдержкой 3-10 мин, затем их охлаждают до 7001300-с с выдержкой не менее 30 мин, после чего печь выключают. . Ниже при ведены примеры дл  анодов, изготовленных на основе порошка|1 класса (0,11 вес.% кислорода), температура спекани  . Годным (по ТУ) считаетс  анод, .вывод которого на рассто нии 5 мм от тела анода выдерживает три перегиба на 90 . Пример 1. Берут партию анодов , забракованных по хрупкости вывода . Партию дел т на две группы по 200 шт, в каждой. После обработки в вакууме 210 мм рт.ст. одной из групп по режиму: подъем температуры за 10 мин до с выдержкой 3 мин, охлаждение до 1250 с выдержкой при этой температуре 2 ч, печь выключают, провод т контроль по хрупкости. В группе не подвергавшейс  термообработке, - 138 анодов, не удовлетвор ющих требовани м ТУCD The invention relates to electrical engineering and can be used in the manufacture of tantalum capacitors. A known method of manufacturing capacitors, eliminating impurities introduced by welding of the anode output. The disadvantage of this method is the inefficiency of its use for increasing the plasticity of the leads. The closest to the invention to the technical essence and the achievable result is a method of manufacturing a: nodes of tantalum capacitors, including pressing the anodes, sintering them, attaching the anode output, followed by monitoring the gsods by the plasticity of the leads 2. The disadvantages of this method are the low percentage of yield of anodes after they are checked for plastic output. The purpose of the invention is to increase the percentage of yield of anodes after controlling the anodes by ductility, the goal is achieved by the fact that according to the method of producing anodes of tantalum capacitors, i including pressing the anodes, sintering them, attaching the anode output followed by controlling the anodes for ductility of the leads they are further heated under vacuum to. 1600-1700s with an exposure at this temperature, 3-10 minutes, then cooled to 700-1300 ° С and kept at this temperature for at least 30 minutes. The brittleness of the leads is associated with oxygen entering the leads from the anode body, as well as from the atmosphere during sintering. When oxygen is high with brittleness, brittleness is caused by the appearance of the oxide phases of tantalum along grain boundaries in which, due to their brittleness, cracks are generated when output bends, which is the case for capacitors made of the smallest of the used powders containing more than 0.16 weight % oxygen (for example, Y class). At a relatively low oxygen content, fragility is associated with boundary segregation of oxygen in the solid solution, i.e. with areas of intercrystalline intrinsic absorption (MVA, which is realized for the most popular types of capacitors made on the basis of powders containing not more than 0.12 wt.% of oxygen (for example, classes I and II). On both cases, oxygen in However, in the first case, annealing at low temperature leads to an increase in the number and size of brittle oxides, therefore, the brittleness of the conclusions increases. In the case of brittle Because it is associated with the MVA regions, the decomposition of the solid solution also leads to the appearance of oxide phases in which cracks do not occur due to the fact that their measures are smaller than the size of the plastic deformation zone at the crack tip. The heat treatment efficiency significantly increases if preliminarily, without destroying the MVA region, to eliminate the oxide phases already present by short-term annealing at 1600–1700 ° C. Otherwise, after low-temperature annealing, the conclusions of a part of the anodes turn out to be brittle due to the appearance of relatively large oxides inclusions. The upper limit of the temperature at which the MVA region decomposes is related to the solubility of oxygen in tantalum (when in solid solution, up to 0.4 wt.% Of oxygen can be present). The lower limit is determined by the rate of decay of the decay process. With a significant content of hydrocarbons in the furnace (for example, if a nitrogen trap is not used), temperatures of 700 to 900 ° C are used to reduce the sorption of carbon by the anodes. The proposed method is carried out as follows. A batch of anodes, rejected on the brittleness of the output, is placed in a furnace with a vacuum no worse than Hg. Next, heat treatment is carried out in the following mode. The anodes are heated to 1600–1700 ° with an exposure of 3–10 min, then they are cooled to 7001300-s with an exposure of at least 30 min, after which the furnace is turned off. . The following examples are given for anodes made on the basis of a class 1 powder (0.11% by weight of oxygen), sintering temperature. An anode is considered suitable (according to specifications), the output of which at a distance of 5 mm from the anode body withstands three kinks by 90. Example 1. Take a batch of anodes, rejected by the fragility of the output. The batch is divided into two groups of 200 pieces each. After vacuum treatment 210 mm Hg. one of the groups according to the mode: temperature rise 10 minutes before with a holding time of 3 minutes, cooling to 1250 with a holding time at this temperature for 2 hours, the furnace is turned off, control over fragility is carried out. In the group not subjected to heat treatment, - 138 anodes that do not meet the requirements of specifications

на пластичность вывода, 62 удовлетвор ющих . В группе обработанных анодов 196 анодов удовлетвор ют требовани м ТУ на пластичность вывода.on the plasticity of the conclusion, 62 satisfying. In the group of treated anodes, 196 anodes satisfy the requirements of the specification for the ductility of the lead.

Пример 2. Берут партию анодов , забракованных по хрупкости вывода . Партию дел т на две группы по 100 шт. в каждой. Одну из групп обрабатывают по режиму: подъем температуры за 10 мин до 1600° с выдержкой 5 мин с последующим охлаждением до 1250° с выдержкой 35 мин, после чего печь выключают. В обработанной группе анодов один анод не удовлетвор ет требовани м к пластичности вывода, в необработанной 5 3 анода.Example 2. Take a batch of anodes, rejected by the fragility of the output. The party is divided into two groups of 100 pcs. in each. One of the groups is treated according to the mode: temperature rise in 10 minutes to 1600 ° with an exposure of 5 minutes, followed by cooling to 1250 ° with an exposure of 35 minutes, after which the furnace is turned off. In the treated group of anodes, one anode does not satisfy the requirements for plasticity of the lead, in an unprocessed 5 3 anode.

Измерени  емкости tg6 и токов утечки, проведенные на анодах с пластичными выводами, на всех парти х не показывают отличи  групп .обработанных и контрольных.Measurements of the capacitance tg6 and leakage currents carried out on the anodes with plastic leads on all batches do not show the difference between the treated and control groups.

Использование предлагаемого способа позволит полностью устранить брак, св занный с недостаточной пластичностью выводов на танталовых конденсаторах, который составл ет в производстве конденсаторов К53-1 и К53 - 1А 8 ,.2%,The use of the proposed method will make it possible to completely eliminate the defect associated with insufficient plasticity of the leads on tantalum capacitors, which is in the production of capacitors K53-1 and K53 - 1A 8, .2%,

Claims (1)

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНОДОВ ТАНТАЛОВЫХ КОНДЕНСАТОРОВ, включающий прессование анодов, их спекание, присоединение анодного вывода с последующим контролем анодов по пластичности выводов, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода годных анодов после контроля .анодов по пластичности выводов, их дополнительно нагревают в вакууме до 1600-1700°С с выдержкой при этой температуре 3-10 мин, затем охлаждают до 700-1300°С и выдерживают при эчйой температуре не менее 30 мин.METHOD FOR PRODUCING ANANODES OF TANTALUM CAPACITORS, including pressing anodes, sintering them, joining the anode terminal with subsequent control of the anodes by the ductility of the leads, characterized in that, in order to increase the yield of anodes after checking the anodes by the ductility of the leads, they are additionally heated in vacuum to 1600-1700 ° C with holding at this temperature for 3-10 minutes, then cooled to 700-1300 ° C and maintained at a temperature of at least 30 minutes. сл соw
SU813270397A 1981-04-01 1981-04-01 Process for manufacturing anodes for tantalum capacitors SU1075319A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813270397A SU1075319A1 (en) 1981-04-01 1981-04-01 Process for manufacturing anodes for tantalum capacitors

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813270397A SU1075319A1 (en) 1981-04-01 1981-04-01 Process for manufacturing anodes for tantalum capacitors

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1075319A1 true SU1075319A1 (en) 1984-02-23

Family

ID=20951442

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813270397A SU1075319A1 (en) 1981-04-01 1981-04-01 Process for manufacturing anodes for tantalum capacitors

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1075319A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2740582C1 (en) * 2020-07-21 2021-01-15 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of manufacturing anodes of tantalum capacitor

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Kleim G.P. 23 rd Electron Compen.Conf. Washington D.C. 1973. .Nv. 1973, c. 131-136. 2. Закгейм Л.Н. Электролитические конденсаторы. Л., 1963, с. 204-210 I прототип). *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2740582C1 (en) * 2020-07-21 2021-01-15 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of manufacturing anodes of tantalum capacitor

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0897096A (en) Tantalum powder and electrolytic capacitor employing it
CN112919882A (en) High-strength high-hardness weather-resistant porcelain insulator and preparation method thereof
KR20230175265A (en) Method for producing tantalum powder and tantalum powder obtained thereby
SU1075319A1 (en) Process for manufacturing anodes for tantalum capacitors
RU2362654C1 (en) Method for production of tungsten powder
CN110605398A (en) Preparation method of lanthanum-micro-doped high-temperature molybdenum wire
CN109848424A (en) A kind of grid pulse travelling-wave tubes aperture plate molybdenum foil and preparation method thereof
JPH0559503A (en) Manufacture of cryogenic oxygen free copper
SU558966A1 (en) Method for making electrical contacts of gold based alloys
JPS6013079B2 (en) Surface treatment method for aluminum foil
US3084080A (en) Production of void-free aluminum and aluminum base alloy articles
JPS62146227A (en) Production of metallic rhenium
US1760367A (en) Ductile chromium and method of producing the same
SU871243A1 (en) Method of manufacturing tantalum and niobium oxide semiconductor capacitors
JP2578521B2 (en) Aluminum foil for electrolytic capacitor electrodes
SU714526A1 (en) Method of manufacturing electrolytic capacitor
SU892494A1 (en) Method of manufacturing oxide-semiconductor capacitors
SU1162770A1 (en) Method of obtaining vacuum-tight aluminoxide ceramics "lidar"
SU1725273A1 (en) Method of manufacture of porous anodes of capacitors
SU472423A1 (en) Method of making shorting rings
CN116752063A (en) Method for improving mechanical properties of 4D printing TiNiHf high-temperature shape memory alloy
KR960014210B1 (en) Chip type tantalium electrolytic capacitor manufacturing method
JPS61201708A (en) Manufacture of molybdenum powder
SU1167213A1 (en) Method of treating magnetic circuit components
US1273706A (en) Process of annealing aluminum.