SU1725273A1

SU1725273A1 - Method of manufacture of porous anodes of capacitors

Info

Publication number: SU1725273A1
Application number: SU904822755A
Authority: SU
Inventors: Андрей Андреевич Колесников; Михаил Викторович Киселев; Ирина Георгиевна Будкевич; Климентий Евгеньевич Белявин; Сергей Владимирович Побережный
Original assignee: Белорусское республиканское научно-производственное объединение порошковой металлургии
Priority date: 1990-05-07
Filing date: 1990-05-07
Publication date: 1992-04-07

Abstract

Изобретение относитс к электронной технике и может быть использовано в производстве электролитических и оксидно-полупроводниковых конденсаторов. Цель изобретени - увеличение удельной емкости анодов - достигаетс за счет того, что шихту, представл ющую собой смесь порошков вентильного тугоплавкого металле и алюмини , где алюмини 8-12%, подвергают ударно-истирающему воздействию мето- дом механического легировани в атмосфере инертного газа в течение 4-6 ч, затем выщелачивают в растворе едкого натра , а спекание анодов провод т в одну стадию при 1600-1650&deg;С. 1 табл.This invention relates to electronic engineering and can be used in the manufacture of electrolytic and oxide semiconductor capacitors. The purpose of the invention, an increase in the specific capacity of the anodes, is achieved due to the fact that the charge, which is a mixture of valve refractory metal powders and aluminum, where aluminum is 8-12%, is subjected to a shock-abrasive effect by mechanical doping in an inert gas atmosphere for 4-6 h, then leached in caustic soda solution, and the sintering of the anodes is carried out in one stage at 1600-1650 ° C. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к электронной технике и может быть использовано в производстве электролитических и оксидно-полупроводниковых конденсаторов.This invention relates to electronic engineering and can be used in the manufacture of electrolytic and oxide semiconductor capacitors.

Цель изобретени - увеличение удельной емкости анодов.The purpose of the invention is to increase the specific capacity of the anodes.

Цель достигаетс тем, что согласно способу изготовлени вентильного тугоплавкого порошка дл объемно-пористых анодов конденсаторов шихту, представл ющую собой смесь порошков вентильного металла и алюмини , где алюмини 8-12 мас.%, подвергают ударно-истирающему воздействию методом механического легировани в атмосфере инертного газа в течение 4-6 ч, а затем выщелачивают в растворе едкого натра , а спекание провод т при 1600-1650°С. Обработку ударно-истирающим воздействием необходимо проводить в атмосфере инертного газа дл предотвращени окислени порошков алюмини и вентильного металла.The goal is achieved by the method of manufacturing a valve refractory powder for bulk-porous anodes of charge capacitors, which is a mixture of valve metal powders and aluminum, where aluminum is 8-12 wt.%, Subjected to impact-abrasive effects by mechanical alloying in an inert gas atmosphere. for 4-6 hours and then leached in caustic soda solution, and sintering is carried out at 1600-1650 ° C. Impact and abrasion treatment should be carried out in an inert gas atmosphere to prevent oxidation of aluminum and valve metal powders.

В результате обработки предлагаемым способом получают порошок, обладающий повышенной удельной поверхностью и пониженной температурой спекани . Порошок алюмини вводитс в шихту дл того, чтобы при выщелачивании порошка после обработки в аттриторе получить высокую удельную поверхность, что приводит к резкому повышению удельной емкости анода.As a result of the processing by the proposed method, a powder is obtained having a high specific surface area and a lower sintering temperature. Aluminum powder is introduced into the mixture in order to obtain a high specific surface area after leaching the powder after treatment in an attritor, which leads to a sharp increase in the specific capacity of the anode.

При ударно-истирающем воздействии на смесь порошков алюмини и вентильного металла методом механического легировани получаетс композиционный порошок с абсолютно гомогенным распределением алюмини в матрице вентильного металла, что при последующем выщелачивании позвол ет получить порошок с равномерно распределенной пористостью, т.е. с высокой удельной поверхностью.With impact-abrasion effects on the mixture of aluminum and valve metal powders by mechanical alloying, a composite powder is obtained with a completely homogeneous distribution of aluminum in the matrix of the valve metal, which, upon subsequent leaching, allows to obtain a powder with uniformly distributed porosity, i.e. with high specific surface.

Выщелачивание композиционного порошка в растворе едкого натра производ т дл удалени алюмини из матрицы венсоLeaching of the composite powder in caustic soda solution is performed to remove aluminum from the matrix.

СWITH

vi ю ел ю VJvi you ate VJ

CJCJ

тильного металла с целью получени развитой удельной поверхности.tilny metal in order to obtain a developed specific surface.

Если количество порошка алюмини в шихте менее 8 мас.%, удельна поверхность порошка при последующем выщелачивании недостаточна дл обеспечени высокой емкости анода.If the amount of aluminum powder in the mixture is less than 8 wt.%, The specific surface of the powder during subsequent leaching is insufficient to ensure a high anode capacity.

Если количество порошка алюмини в шихте более 12 мас.%, не происходит дальнейшего повышени удельной емкости анода при одновременном увеличении времени выщелачивани .If the amount of aluminum powder in the mixture is more than 12% by weight, the specific capacity of the anode does not further increase while leaching time is increased.

При температуре спекани ниже 1600°С и выше 1650°С электрические характеристики анодов хуже, чем у анода,-изготовленного известным способом.When the sintering temperature is lower than 1600 ° C and higher than 1650 ° C, the electrical characteristics of the anodes are worse than that of the anode, which is manufactured in a known manner.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

В аттритор загружают шихту из смеси порошков алюмини и вентильного металла , где алюмини 8-12 мас.% и размольные тела (шары). Смесь обрабатывают в режиме ударно-истирающего воздействи в течение времени, необходимого дл гомогенного распределени алюмини в матрице вентильного металла. Затем порошок подвергают выщелачиванию по известной методике и спекают при 1600-1650°С.In the attritor load the mixture of a mixture of powders of aluminum and valve metal, where aluminum is 8-12 wt.% And grinding body (balls). The mixture is treated in a shock-abrasive mode for the time required for the homogeneous distribution of aluminum in the valve metal matrix. Then the powder is subjected to leaching by a known method and is sintered at 1600-1650 ° C.

П р и м е р. В рабочую камеру аттритора загружают шихту из порошка алюмини марки ПАВЧ и порошка ниоби 1-го класса в соотношении Al : N.b 7-13:87-93 и размольные тела (2 9,525 мм из стали ШХ-15, вес 20 кг). Загруженную шихту обрабатывают в аттриторе в атмосфере аргона в течение 3,5-6,5 ч. Затем полученный порошок подвергают выщелачиванию в растворе едкого натра.PRI me R. In the working chamber of the attritor load the mixture of powder of aluminum grade PAHP and niobium powder of the 1st class in the ratio Al: N.b 7-13: 87-93 and grinding body (2 9.525 mm of steel ShH-15, weight 20 kg). The loaded mixture is treated in an attritor in an argon atmosphere for 3.5-6.5 hours. Then, the resulting powder is leached in caustic soda.

После этого берут 120 Мг порошка ниоби и прессуют из него аноды диаметром 2,7 мм. Затем их спекают в вакуумной печи при Т 1600°С в течение 30 мин. После этогоAfter that, take 120 Mg of niobium powder and press anodes with a diameter of 2.7 mm from it. Then they are sintered in a vacuum oven at T 1600 ° C for 30 minutes. Thereafter

аноды оксидируют в 0,01%-ном растворе ИзР04 до 80 В. Измерени провод т при 60 В в 38%-ном растворе НаЗСм.The anodes are oxidized in a 0.01% solution of IzP04 to 80 V. Measurements are carried out at 60 V in a 38% solution of NSCM.

В таблице приведены режимы и результаты измерений,The table shows the modes and measurement results,

Из анализа данных таблицы можно сделать вывод, что у анодов, полученных по предлагаемой технологии, электрические характеристики выше, чем по известной технологии: а именно, емкость Суд и добротность Q увеличиваютс в 1,4-1,5 и 1,25 раза соответственно и уменьшаетс тангенс угла диэлектрических потерь tg д на 0,4% и ток утечки 1уТ в 1,1 раза.From the analysis of the data in the table, it can be concluded that the anodes obtained by the proposed technology have higher electrical characteristics than by the known technology: namely, the Court capacity and Q quality increase 1.4-1.5 and 1.25 times respectively and the dielectric loss tangent tg d is reduced by 0.4% and the leakage current is 1 uT 1.1 times.

Claims

Invention Formula

A method of manufacturing volume-porous anodes of capacitors, which includes the introduction into the powder of a valve metal of aluminum powder, the processing of powder,

the formation of anodes, the removal of aluminum, sintering and oxidation, about t and h and h, y, and so that, in order to increase the specific capacity, aluminum is introduced in an amount of 8-12 wt.%, and the processing of powder

carried out by mechanical doping of the valve metal with aluminum in an atmosphere of inert gas for 4-6 hours; removal of aluminum is carried out before forming the anodes by treating

powder in sodium hydroxide solution, and sintering is carried out at a temperature of 1600-1650 ° C.