RU2362654C1 - Method for production of tungsten powder - Google Patents
Method for production of tungsten powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2362654C1 RU2362654C1 RU2008120740/02A RU2008120740A RU2362654C1 RU 2362654 C1 RU2362654 C1 RU 2362654C1 RU 2008120740/02 A RU2008120740/02 A RU 2008120740/02A RU 2008120740 A RU2008120740 A RU 2008120740A RU 2362654 C1 RU2362654 C1 RU 2362654C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tungsten
- temperature
- powder
- sow
- hydrogen
- Prior art date
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Description
Способ получения вольфрамового порошка относится к области цветной металлургии, в частности к технологии получения вольфрамовой проволоки для электроламповой промышленности.A method for producing tungsten powder relates to the field of non-ferrous metallurgy, in particular to a technology for producing tungsten wire for the lamp industry.
Известен способ получения вольфрамового порошка заданной зернистости (з. №200112516, опубл. 2003.07.27), основанный на двухстадийном процессе восстановления в атмосфере водорода оксидов вольфрама и включающий восстановление на первой стадии вольфрамового ангидрида до образования промежуточного продукта, подготовку этого продукта к восстановлению его на второй стадии до получения мелкозернистого вольфрамового порошка.A known method of producing tungsten powder of a given grain size (Z. No. 200112516, publ. 2003.07.27), based on a two-stage process of reduction of tungsten oxides in a hydrogen atmosphere and including the reduction of tungsten anhydride in the first stage to the formation of an intermediate product, preparing this product to restore it to the second stage to obtain a fine-grained tungsten powder.
Однако в этом способе для получения вольфрамовых порошков с определенными физико-механическими свойствами используется двухстадийное восстановление, что увеличивает расход электроэнергии и водорода, снижает производительность труда и извлечение вольфрама в готовую продукцию.However, in this method, to obtain tungsten powders with certain physical and mechanical properties, two-stage reduction is used, which increases the consumption of electricity and hydrogen, reduces labor productivity and the extraction of tungsten in the finished product.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является «Способ получения порошка вольфрама» по RU 1540153, включающий термическое разложение паравольфрамата аммония с образованием триоксида вольфрама, введение в последний кремнещелочной и алюминиевой присадок и восстановление в атмосфере сухого водорода в две стадии за счет предварительного восстановления при 500-600°С в течение 30-60 мин и последующего восстановления при 630-700°С.The closest in technical essence and the achieved result is the "Method for producing tungsten powder" according to RU 1540153, including thermal decomposition of ammonium paratungstate with the formation of tungsten trioxide, introduction of silicon-alkali and aluminum additives into the latter and restoration of dry hydrogen in the atmosphere in two stages due to preliminary reduction at 500-600 ° C for 30-60 minutes and subsequent recovery at 630-700 ° C.
Однако, несмотря на то, что в данном способе повышается выход годного продукта и расширяются технологические возможности за счет проведения процесса в водородных печах любого типа, он не позволяет эффективно и равномерно распределять легирующие компоненты по WO3 и получать непровисающую вольфрамовую проволоку.However, despite the fact that in this method the yield of the product is increased and technological capabilities are expanded due to the process being carried out in hydrogen furnaces of any type, it does not allow efficiently and uniformly distributing alloying components over WO 3 and obtaining a sagging tungsten wire.
Задачей изобретения является получение вольфрамового порошка через промежуточное соединение WO2,9 в одну стадию восстановления с хорошими физико-механические свойствами для их дальнейшего использования.The objective of the invention is to obtain a tungsten powder through an intermediate compound WO 2.9 in one stage of recovery with good physical and mechanical properties for their further use.
Достигается это тем, что в способе получения вольфрамового порошка, включающего термическое разложение паравольфрамата аммония (ПВА) с образованием оксида вольфрама, пропитку последнего раствором присадочных компонентов и восстановление в атмосфере сухого водорода, согласно изобретению термическое разложение паравольфрамата аммония с образованием синего оксида вольфрама (СОВ) проводят при температуре 640-660°С без доступа воздуха с отводом паров воды в конденсатор, пропитку СОВ проводят в кислом растворе присадочных компонентов при отношении Т:Ж=10:3÷4 и температуре кипения пульпы до окончания выпарки, а восстановление до вольфрамового порошка осуществляют в одну стадию при температуре 740-780°С.This is achieved by the fact that in the method for producing tungsten powder comprising thermal decomposition of ammonium paratungstate (PVA) to form tungsten oxide, impregnation of the latter with a solution of additive components and reduction of dry hydrogen in the atmosphere, according to the invention, thermal decomposition of ammonium paratungstate to form blue tungsten oxide (COB) carried out at a temperature of 640-660 ° C without access of air with the removal of water vapor in the condenser, the impregnation of SOW is carried out in an acidic solution of additive components at wearing T: W = 10: 3 ÷ 4 and the boiling point of the pulp until the end of evaporation, and recovery to tungsten powder is carried out in one stage at a temperature of 740-780 ° C.
Сущность предлагаемого способа основана на том, что при температурах 640-660°С без доступа воздуха («автогенная» атмосфера) аммиак, выделившийся при прокаливании ПВА, разлагается на 80-85% с образованием азота и водорода, последний восстанавливает WO3 до WO2.9. Для ускорения процесса восстановления WO3 и повышения концентрации WO2.9 в СОВ необходимо пары воды отводить из зоны реакции в конденсатор. Поддержание указанных параметров прокалки ПВА способствует получению порошка СОВ кристаллической структуры с оптимальной удельной поверхностью 0,065÷0,075 м2/г, что благоприятно влияет на технологию одностадийного восстановления СОВ водородом до металла.The essence of the proposed method is based on the fact that at temperatures of 640-660 ° C without air access ("autogenous" atmosphere), the ammonia released during the calcination of PVA decomposes by 80-85% with the formation of nitrogen and hydrogen, the latter restores WO 3 to WO 2.9 . To accelerate the recovery of WO 3 and increase the concentration of WO 2.9 in the SOW, water vapor must be removed from the reaction zone to the condenser. Maintaining these parameters of PVA calcination contributes to the production of SOW powder of a crystalline structure with an optimal specific surface area of 0.065 ÷ 0.075 m 2 / g, which favorably affects the technology of one-step reduction of SOW by hydrogen to metal.
Применение кислого раствора с полным набором всех присадочных компонентов высокой концентрации (10 г/л К2O, SiO2 и 0,1 г/л Аl2О3) для пропитки вольфрамового ангидрида позволяет быстро и равномерно закреплять присадочные соединения в структуре СОВ даже при концентрации WO2.9 25-30%.The use of an acidic solution with a complete set of all high concentration additive components (10 g / l K 2 O, SiO 2 and 0.1 g / l Al 2 O 3 ) for impregnation of tungsten anhydride allows fast and uniform fixation of additive compounds in the structure of SOW even the concentration of WO 2.9 25-30%.
Проведение одностадийного восстановления СОВ при умеренных температурах (740-780°С) и небольшом расходе водорода 2,5-3,0 м3/ч позволяет получить вольфрамовые порошки с удельной поверхностью 0,065-0,078 м2/г, оптимальной для процессов прессования и сварки вольфрамовых штабиков.Conducting a one-stage recovery of SOW at moderate temperatures (740-780 ° C) and low hydrogen consumption of 2.5-3.0 m 3 / h allows to obtain tungsten powders with a specific surface area of 0.065-0.078 m 2 / g, optimal for pressing and welding tungsten racks.
Способ осуществляют следующим образом. В четырехтрубную герметичную электрическую печь, оборудованную конденсатором для удаления паров воды из газовой фазы, помещали лодочки из нержавеющей стали. В каждую лодочку загружали по 0,6 кг ПВА. Продвижение лодочек осуществляли через 20 минут. Температуру в рабочей зоне печи поддерживали на заданном уровне с помощью потенциометра КСП - 4 с точностью ±5°С. Полученный СОВ пропитывали кислым раствором присадочных компонентов при отношении Т:Ж=3:1 и температуре кипения пульпы до окончания выпарки. После пропитки, сушки и просеивания СОВ направляли на одностадийное восстановление водородом в пятизонной семитрубной печи. В лодочки загружали по 0,2 кг СОВ, продвижение лодочек проводили через 20 минут. В печи поддерживали необходимые температуру и расход водорода. Полученный вольфрамовый порошок прессовали, спекали и сваривали по стандартной технологии Новосибирского электровакуумного завода (НЭВЗ). Извлечение вольфрама в штабики определяли весовым методом, а содержание оксидов вольфрама в СОВ - рентгенографическим.The method is as follows. Stainless steel boats were placed in a four-tube sealed electric furnace equipped with a condenser to remove water vapor from the gas phase. 0.6 kg of PVA was loaded into each boat. The advance of the boats was carried out after 20 minutes. The temperature in the working zone of the furnace was maintained at a predetermined level using a KSP-4 potentiometer with an accuracy of ± 5 ° C. The resulting COB was impregnated with an acidic solution of additive components at a ratio of T: W = 3: 1 and the boiling point of the pulp until the end of evaporation. After impregnation, drying, and sieving, the SOW was sent to a single-stage hydrogen reduction in a five-zone seven-pipe furnace. 0.2 kg of SOW were loaded into the boats; the boats were promoted in 20 minutes. The necessary temperature and hydrogen flow rate were maintained in the furnace. The obtained tungsten powder was pressed, sintered and welded according to the standard technology of the Novosibirsk Electrovacuum Plant (NEVZ). The extraction of tungsten to the piles was determined by the gravimetric method, and the content of tungsten oxides in the SOW was determined by X-ray diffraction.
По предлагаемому способу было проведено три серии промышленных опытов. В первой серии варьировали температуру прокалки ПВА Кировоградского завода твердых сплавов от 590 до 730°С при продолжительности нахождения лодочки в рабочей зоне 80 минут. Влияние температуры на состав СОВ представлено в таблице 1.According to the proposed method, three series of industrial experiments were carried out. In the first series, the calcination temperature of PVA of the Kirovograd carbide plant was varied from 590 to 730 ° C with a boat lasting 80 minutes in the working area. The effect of temperature on the composition of the SOW are presented in table 1.
Из результатов прокалки ПВА в «автогенной» атмосфере (таблица 1) следует, что при температурах от 640 до 660°С наблюдается максимальное содержание WO2.9 (48,4-50,7%) при полном отсутствии фиолетового оксида WO2.72 в COB.From the results of PVA calcination in an “autogenous” atmosphere (Table 1), it follows that at temperatures from 640 to 660 ° C, the maximum content of WO 2.9 (48.4-50.7%) is observed in the complete absence of the violet oxide WO 2.72 in COB.
При температурах выше 670°С в СОВ появляется WO2.72, обладающий структурой пластинчатых усов. Такой СОВ не пригоден для производства вольфрамовой проволоки.At temperatures above 670 ° C, WO 2.72 , which has the structure of a plate whiskers, appears in the SOW. Such a COB is not suitable for the production of tungsten wire.
Понижение температуры менее 610°С приводит к резкому падению концентрации WO2.9 в СОВ (менее 22,4%) и пропитка такого вольфрамового ангидрида даже кислым раствором присадочных компонентов не обеспечивает получение непровисающей вольфрамовой проволоки.Lowering the temperature below 610 ° C leads to a sharp drop in the concentration of WO 2.9 in SOW (less than 22.4%) and impregnation of such tungsten anhydride even with an acidic solution of filler components does not provide a sagging tungsten wire.
Пропитку вольфрамового ангидрида раствором присадочных компонентов проводят при температуре кипения пульпы. При этом происходит испарение воды и расходуется большое количество энергии (таблица 2).Impregnation of tungsten anhydride with a solution of additive components is carried out at the boiling point of the pulp. In this case, evaporation of water occurs and a large amount of energy is consumed (table 2).
Повышение отношения Т:Ж с 1:1 до 10:3 приводит к снижению расхода тепла с 2591 МДж/т до 777 МДж/т, т.е. в 3,3 раза. Однако при дальнейшем увеличении Т:Ж до 10:2 образуется трудноперемешиваемая пульпа и недостаточное количество воды не обеспечивает процесс пропитки вольфрамового ангидрида. Поэтому оптимальным является значение Т:Ж=10:3÷4. Продолжительность пропитки зависит от количества воды и интенсивности ее испарения.An increase in the T: W ratio from 1: 1 to 10: 3 leads to a decrease in heat consumption from 2591 MJ / t to 777 MJ / t, i.e. 3.3 times. However, with a further increase in T: W to 10: 2, a hardly mixed pulp forms and insufficient water does not provide the process of impregnation of tungsten anhydride. Therefore, the optimum value is T: W = 10: 3 ÷ 4. The duration of the impregnation depends on the amount of water and the intensity of its evaporation.
Во второй серии опытов варьировали расход водорода на одностадийное восстановление СОВ от 1,5 м3/ч до 4 м3/ч при температуре 760°С и продолжительности процесса 3 ч (таблица 3).In the second series of experiments, the hydrogen consumption for one-stage recovery of SOW was varied from 1.5 m 3 / h to 4 m 3 / h at a temperature of 760 ° C and a process duration of 3 h (table 3).
Изучение процесса одностадийного восстановления СОВ позволило установить, что оптимальное значение удельной поверхности вольфрамового порошка, при котором наблюдается высокое извлечение вольфрама в штабики 92,06-92,2%, составляет 0,068-0,074 м2/г (таблица 3). Такая величина удельной поверхности вольфрамового порошка получается при расходе водорода 2,5-3,0 м3/ч. При расходе водорода более 3,5 м3/ч образуются вольфрамовые порошки с большей удельной поверхностью (более 0,080 м2/ч), что приводит к повышенному испарению летучих соединений вольфрама и снижению извлечения металла на 5-7%. Кроме того, увеличенный расход водорода повышает себестоимость готовой продукции.The study of the process of one-stage recovery of SOW made it possible to establish that the optimal value of the specific surface of tungsten powder, at which there is a high extraction of tungsten in piles 92.06-92.2%, is 0.068-0.074 m 2 / g (table 3). This value of the specific surface of the tungsten powder is obtained at a hydrogen flow rate of 2.5-3.0 m 3 / h. At a hydrogen flow rate of more than 3.5 m 3 / h, tungsten powders are formed with a larger specific surface (more than 0.080 m 2 / h), which leads to increased evaporation of volatile tungsten compounds and a decrease in metal recovery by 5-7%. In addition, increased hydrogen consumption increases the cost of finished products.
Снижение расхода водорода менее 2,5 м3/ч обуславливает получение более крупного вольфрамового порошка (удельная поверхность <0,057 м2/г). Такой вольфрамовый порошок вызывает серьезные затруднения при прессовании, спекании и сварке вольфрамовых штабиков, что приводит к снижению выхода готовой продукции на 4-9%.A reduction in hydrogen consumption of less than 2.5 m 3 / h causes the production of a larger tungsten powder (specific surface <0.057 m 2 / g). Such tungsten powder causes serious difficulties in pressing, sintering and welding of tungsten beams, which leads to a decrease in the yield of finished products by 4-9%.
В третьей серии опытов изучали влияние температуры одностадийного восстановления СОВ на удельную поверхность и извлечение вольфрама при расходе водорода 2,5 м3/ч и продолжительности процесса 3 ч (таблица 4).In the third series of experiments, we studied the effect of the temperature of the one-stage recovery of SOW on the specific surface and the extraction of tungsten at a hydrogen flow rate of 2.5 m 3 / h and a process duration of 3 h (table 4).
Температура одностадийного восстановления СОВ оказывает существенное влияние на крупность вольфрамового порошка и извлечение вольфрама в штабики (таблица 4). Из приведенных данных следует, что при температурах 740-800°С получаются порошки оптимальной крупности (удельная поверхность 0,064-0,076 м2/г), что обеспечивает общее извлечение вольфрама в штабики (91,3-92,2%).The temperature of the one-stage recovery of SOW has a significant effect on the fineness of the tungsten powder and the extraction of tungsten in piles (table 4). From the above data it follows that at temperatures of 740-800 ° C, powders of optimal fineness are obtained (specific surface area is 0.064-0.076 m 2 / g), which ensures the total extraction of tungsten into piles (91.3-92.2%).
При температуре восстановления СОВ более 800°С получаются мелкие порошки с большой удельной поверхностью (0,085-0,093 м2/г), что снижает извлечение вольфрама в штабики до 78,6%. Повышение температуры процесса более 780°С приводит к необоснованному увеличению энергетических затрат.When the recovery temperature of SOW is more than 800 ° C, fine powders with a large specific surface area (0.085-0.093 m 2 / g) are obtained, which reduces the extraction of tungsten to piles up to 78.6%. An increase in process temperature of more than 780 ° C leads to an unreasonable increase in energy costs.
Проведение процесса восстановления СОВ при температурах ниже 740°С способствует образованию крупных кристаллов вольфрама с малой удельной поверхностью (0,04-0,06 м2/г), что обуславливает повышения брака на стадиях прессования, спекания и сварки штабиков.Carrying out the recovery of SOW at temperatures below 740 ° C contributes to the formation of large tungsten crystals with a small specific surface (0.04-0.06 m 2 / g), which leads to an increase in rejects at the stages of pressing, sintering and welding of piles.
Пример осуществления процессаProcess Example
Процесс прокалки ПВА проводили в четырехтрубной однозонной электрической печи с длиной рабочей зоны 1800 мм. Для создания «автогенной» атмосферы печь оборудована конденсатором для удаления паров воды из газовой фазы. В каждую лодочку загружали по 0,6 кг ПВА Кировоградского завода твердых сплавов. Продвижку лодочек осуществляли через 20 минут, время нахождения ПВА в рабочей зоне печи составляло 80 минут. Температуру в печи поддерживали на уровне 650±10°С.The PVA calcination process was carried out in a four-tube single-zone electric furnace with a working zone length of 1800 mm. To create an “autogenous” atmosphere, the furnace is equipped with a condenser to remove water vapor from the gas phase. 0.6 kg of PVA from the Kirovograd carbide plant was loaded into each boat. Promotion of the boats was carried out after 20 minutes, the time spent by the PVA in the working zone of the furnace was 80 minutes. The temperature in the furnace was maintained at 650 ± 10 ° C.
Полученный порошок СОВ содержал 43,4% WO2.9 и 56,6% WO3, удельная поверхность его 0,068 м2/г. В дальнейшем порошок СОВ пропитывали кислым раствором присадочных компонентов при отношении Т:Ж=3:1 в течение 75 минут при температуре кипения пульпы до полного ее испарения. Расход присадочно-легирующих компонентов определяли из расчета создания их концентрации в СОВ, %: 0,45 SiO2; 0,28 К2О; 0,03 Аl2О3.The obtained COB powder contained 43.4% WO 2.9 and 56.6% WO 3 , its specific surface area was 0.068 m 2 / g. Subsequently, the SOW powder was impregnated with an acidic solution of additive components at a ratio of T: W = 3: 1 for 75 minutes at the boiling point of the pulp until it was completely evaporated. The consumption of filler-alloying components was determined based on the creation of their concentration in SOW,%: 0.45 SiO 2 ; 0.28 K 2 O; 0.03 Al 2 O 3 .
Просушенный и просеянный порошок СОВ направляли на одностадийное восстановление в пятизонную семитрубную электрическую печь. В лодочки загружали по 0,2 кг СОВ, продвижку лодочек проводили через 20 минут, продолжительность восстановления порошка СОВ водородом составляла 3 часа. В печи поддерживали следующий температурный режим по зонам, °С: 740-760-780-780-740. Расход водорода составлял 2,5 м3/ч.The dried and sifted SOW powder was sent for single-stage reduction to a five-zone seven-pipe electric furnace. 0.2 kg of SOW were loaded into the boats, the boats were advanced after 20 minutes, the recovery time of the SOW powder with hydrogen was 3 hours. The following temperature regime was maintained in the furnace by zones, ° С: 740-760-780-780-740. The consumption of hydrogen was 2.5 m 3 / h.
По данной технологии переработано 117 кг ПВА и получено 80 кг вольфрамового порошка с удельной поверхностью 0,072 м2/г. Этот порошок прессовали, спекали и сваривали по действующей технологии НЭВЗа и получили 76 кг вольфрамовых штабиков. Общее извлечение вольфрама из ПВА в штабики составило 92,2%, что на 4,4% больше, чем при получении вольфрама из желтого оксида WО3.Using this technology, 117 kg of PVA were processed and 80 kg of tungsten powder with a specific surface area of 0.072 m 2 / g was obtained. This powder was pressed, sintered and welded according to the current technology of NEVZ and received 76 kg of tungsten posts. The total extraction of tungsten from PVA to the piles amounted to 92.2%, which is 4.4% more than when receiving tungsten from yellow oxide WO 3 .
Данная технология производства вольфрамового порошка позволяет снизить расход водорода по сравнению с традиционной на Новосибирском электровакуумном заводе (НЭВЗе) за счет замены двухстадийного восстановления оксидов вольфрама на одностадийное на 25-30%, повысить производительность труда на 40-45%, снизить расход электроэнергии и получать непровисающую вольфрамовую проволоку, превосходящую по эксплуатационным свойствам лучшие зарубежные образцы.This technology for the production of tungsten powder allows to reduce the consumption of hydrogen compared to the traditional one at the Novosibirsk Electrovacuum Plant (NEVZe) by replacing the two-stage reduction of tungsten oxides with one-stage reduction by 25-30%, to increase labor productivity by 40-45%, to reduce energy consumption and to obtain non-sagging tungsten wire superior in performance to the best foreign samples.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008120740/02A RU2362654C1 (en) | 2008-05-23 | 2008-05-23 | Method for production of tungsten powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008120740/02A RU2362654C1 (en) | 2008-05-23 | 2008-05-23 | Method for production of tungsten powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2362654C1 true RU2362654C1 (en) | 2009-07-27 |
Family
ID=41048399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008120740/02A RU2362654C1 (en) | 2008-05-23 | 2008-05-23 | Method for production of tungsten powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2362654C1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2448809C2 (en) * | 2010-07-08 | 2012-04-27 | Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности" (ОАО "ГИРЕДМЕТ") | Method of producing tungsten powder |
| CN108941598A (en) * | 2018-08-09 | 2018-12-07 | 蓬莱市超硬复合材料有限公司 | A kind of soilless sticking body, uniformly, crystallize complete ultra-fine and nano-tungsten powder preparation method |
| CN110614379A (en) * | 2019-09-18 | 2019-12-27 | 河源普益硬质合金厂有限公司 | Purification treatment method for superfine tungsten powder |
| CN111940753A (en) * | 2020-08-27 | 2020-11-17 | 崇义章源钨业股份有限公司 | System and method for preparing ultra-coarse tungsten powder |
| CN112705719A (en) * | 2020-12-21 | 2021-04-27 | 四川大学 | Preparation method of high specific surface nano W powder and high specific surface nano WC powder |
-
2008
- 2008-05-23 RU RU2008120740/02A patent/RU2362654C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2448809C2 (en) * | 2010-07-08 | 2012-04-27 | Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности" (ОАО "ГИРЕДМЕТ") | Method of producing tungsten powder |
| CN108941598A (en) * | 2018-08-09 | 2018-12-07 | 蓬莱市超硬复合材料有限公司 | A kind of soilless sticking body, uniformly, crystallize complete ultra-fine and nano-tungsten powder preparation method |
| CN110614379A (en) * | 2019-09-18 | 2019-12-27 | 河源普益硬质合金厂有限公司 | Purification treatment method for superfine tungsten powder |
| CN111940753A (en) * | 2020-08-27 | 2020-11-17 | 崇义章源钨业股份有限公司 | System and method for preparing ultra-coarse tungsten powder |
| CN112705719A (en) * | 2020-12-21 | 2021-04-27 | 四川大学 | Preparation method of high specific surface nano W powder and high specific surface nano WC powder |
| CN112705719B (en) * | 2020-12-21 | 2022-03-29 | 四川大学 | Preparation method of high specific surface nano W powder and high specific surface nano WC powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2362654C1 (en) | Method for production of tungsten powder | |
| Li et al. | Photoluminescence and optical absorption caused by the F+ centres in anodic alumina membranes | |
| JP2014019624A (en) | Fine nickel oxide powder and method for manufacturing the same, and nickel hydroxide powder provided as raw ingredient for manufacturing the fine nickel oxide powder and method for manufacturing the same | |
| CN109786699B (en) | High-compaction lithium iron phosphate cathode material and hydrothermal method preparation method thereof | |
| JP2017512897A (en) | High purity tantalum powder and preparation method thereof | |
| CN112758927A (en) | Preparation method of tea stem-based activated carbon with high specific surface area | |
| Zhang et al. | LiYF 4: Yb 3+, Er 3+ upconverting submicro-particles: synthesis and formation mechanism exploration | |
| JP3764315B2 (en) | Tungsten material and manufacturing method thereof | |
| KR101779348B1 (en) | Recovering method of valuable metal from used denitration catalyst, manufacturing method of aluminum alloy and aluminum alloy manufactured thereby | |
| CN110957199A (en) | Manufacturing method of tungsten filament | |
| CN114538444B (en) | Niobium carbide and preparation method thereof | |
| DE2547939A1 (en) | METHOD OF MANUFACTURING A CATALYST FOR AMMONIA SYNTHESIS | |
| US5795366A (en) | Method of manufacturing a non-sag tungsten wire for electric lamps | |
| CN108545734A (en) | A method of preparing ultra-thin two-dimension graphite sheet | |
| JPS619533A (en) | Manufacture of rare earth metal | |
| KR101500657B1 (en) | Method of preparing the Nickel-Aluminum alloy powder in low temperature | |
| CN111590071B (en) | Molybdenum-niobium alloy target material and preparation method thereof | |
| Zhong et al. | Facile preparation and fluorescence enhancement of yolk-like Ag@ Y 2 O 3: Yb 3+, Tm 3+ hollow structured composite | |
| JPH03219039A (en) | Rhenium-tungsten alloy material excellent in workability and its manufacture | |
| RU2361846C2 (en) | Method of charge receiving containing aluminium nitride of cubic phase | |
| JP2017178690A (en) | Tungsten carbide powder, method for producing tungsten carbide powder, and tungsten carbide | |
| JP6649430B2 (en) | High purity tantalum powder and preparation method thereof | |
| RU2448809C2 (en) | Method of producing tungsten powder | |
| JP6852345B2 (en) | Manufacturing method of nickel oxide fine powder | |
| JP6241491B2 (en) | Nickel oxide fine powder and method for producing the same, nickel hydroxide powder for use in the raw material for producing the nickel oxide fine powder, and method for producing the same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130524 |