SU1065422A1

SU1065422A1 - Способ получени оксалата сурьмы (ш)

Info

Publication number: SU1065422A1
Application number: SU813338582A
Authority: SU
Inventors: Владимир Никифорович Походенко; Нелли Андреевна Сытник; Виктор Петрович Карлов; Геннадий Николаевич Бутузов; Елизавета Михайловна Гордиенко
Original assignee: Предприятие П/Я А-3481
Priority date: 1981-09-04
Filing date: 1981-09-04
Publication date: 1984-01-07

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСАЛАТА СУРЬМЫ

Description

О5

СП

го ю

Изобретение относитс к способу полученн производных сурьмы, конкретно к способу получени оксалата сурьмы (ill) формулы

Sb()OH(1)

который находит применение в тексгальной промь1шленности прн травлении н окраске тканей, дл полученн мелКоднсперсного оксида сурьмы (111).

Известен сшособ полученн оксалата сурьмы (111) формулы (1), которьй заключаетс во взаимодействии трехокиси сурыСш с щавелевой кислотой в водной среде при кип чении с последующим отделением осадка, промывкш его водой, затем этанолом и сущкой над сшшкагелем . Воду берут в избытке II.

Недостаток известного способа - сложность обусловленна многостадайностью процесса и наличием сточных вод, загр зненных щавелевой кислотой, ионами сурьмы и этанолом, которые требуют дальнейшей очистки.

Целью изобретение вл етс упрощение процесса и исюнрчение сточных вод.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени сурьмы (111) формулы (1), меташшческую сурьму подвергают взаимодействию с эквимол рным количеством щавелевой кислоты в присутствии воды при мольном соотнощении щавелевой кислоты и воды 1: (0,40-0,45) и температуре 20-25 С.

Примеры 1-5. В ступке в течение . 30 мин (примеры 1-3) или в вибромельнице в течение 2 ч (примеры 4 и 5) перемешивают металлическую сурьму и щавелевую кислоту в присутствии воды. В результате перемешивани образуетс целевой продукт.

Загрузки реагентов, режимы проведени процесса и выхода указаны в таблице.

90,0

5,04

96,0

5,37

35,5899,8

4186,00 100,0

5 . 186,00100,0

22 22

22

40 I Продолжение таблицы

52,3037,6010,10 0,50 0,0

з

10,10 0,504,0

52,3037,60

53,8038,92 10,65 0,60

53,7538,9010,52 0,52

53,6838,7410,51 0,53

Индивидуальность ползчеиного целевого продукта подтверждают данными элементного и рентгенострукт фного анализа. Дл соединени формулы (1) вычислено,%: Sb(lll) 53,68; I 38,83); С 10,60; Н 0,45. Полученный целевой продукт представл ет собой белый порошок, нерастворимый в воде и в большинстве органических растворителей, в процессе термообработки при 250-300 С он переходит .в мелкодисперсное состо ние, соответствующее оксиду сурьмы (111) .

Из данных, представленных в таблице, следует, что смешение сурьмы с щавелевой кислотой необходимо проводить при мол рном соотношении реагентов 1:1, Если металлическую

сурьму берут в избытке, образующийс оксалат сурьмы (ill) белого цвета загр знен черными вкраплени ми непрореагировавшей металлической сурьмы (примеры 1 и 2). Если процесс проводить в избытке щавелевой кислоты, образуетс двухфазный продукт оксалата сурьмы и щавелевой кислоты. Воду целесообразно брать в количестве 0,40-0,45 моль на 1 моль щавелевой кислоты, так как увеличение ее количества в реакционной массе только усложн ет процесс, а при уменьщении наблюдают некоторое снижение выхода целевого продукта. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет упростить процесс (синтез целевого продукта осуществл ют в одну стадию) и исключить сточные воды.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСАЛАТА СУРЬМЫ (111) формулы ·

Sb(C₂O₄)OH, включающий взаимодействие соединения сурьмы с эквимолярным количеством щавелевой кислоты в водной среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и исключения сточных вод, в качестве соединения сурьмы используют металлическую сурьму, а процесс проводят при молярном соотношении щавелевой кислоты и воды 1: (0,40-0,45) и температуре 20-25°С.

о сл hU го го

1065422 2