SU105336A1 - Способ получени тиофосгена - Google Patents

Description

Известны способ получени  тисфосгена восстановлением перхлорметилмеркаитана с иомона,ью олова и.чи железа в со.ч нокислой среде дает неусто11чиБын выход в среднем 24Vo.

Предлагаемый снособ от.чичаетс  тем, что дл  восстановлени  перхлорметилмеркаптана примен ют диа.чкилфосфнты, например днэтилфосфористую кислоту, прнбав . к Heii перхлорметилмеркан-|ан перемешивании с такоИ скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше О с дальнейшеГ отгонKoii из реакционно массы образовавшегос  тиофосгена в количестве от теории.

Пример. -К 450 г д этилфосфористой кислоты при охлаждени льдом с солью и иеремешивании 1рибавл  от 546 г нерхлорметилмеркантана с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала О .

По окончании, ирибавлени  перхлорметилмерканпана температуру реакционной массы довод т до

комнатной п производ т разгонку без дефлегматора, сначала на вод ной бане, а затем на голом пламенн . После овторной разгонкч с хорошим дефлегматором получают 280 г офосгена с тем1 ературой кипени  72-79. В 51ход 85, о от теории.

11редлагаемый , благодар  |ому при фпмененпп его пспользу отс  дос1у1111ые исходные матерпалы с xopolIIп r выходом тнофосгена при простой технолог и , может быть использован как дл  нренарат11вно1о приготовлени , так II дл  промышленногоJI3готовлен   тиофосгена.

Предмет изобретени 

получен1   1 1офосгена 13 нерх.чорметилмеркаптана, о тл и ч а ю ш и и с   тем, что, с повышени  выхода, перхлормет1 лмеркаптаном воздействуют на диэтилфосфорпсту 0 кислоту при перемешивании и при температуре О с Г1оследу 0)дей разгонкой реакц юнноГ1 массы.