SU1031903A1 - Способ получени пористого корунда - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО КОРУНДА, включающий введение углёродсодерокащих добавок в исходное сырье, сушку, прокаливание в инертной атмосфере и последук цую окислительную регенерацию, отличающийс  .тем, что, с целью упронфент технологии и повышен н  качества продукта за счет улучшени  его адсорбционных характеристик, введение углеродсодержащих добавок осуществл ют в гель гидроокиси алюмини  и в качестве добавок используют нерастворимые углеродсодержащие соединени . 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с  . тем, что в качестве нерастворимых углеродсодеркащих соединений используют древесный уголь, сажу, древесную муку и крахмал. 3.Способ по пп. 1 и 2 , отличающийс  тем, что нераство римые углеродсодержащие соединени  ввод т в количестве 5-20% от веса окисиалюмини .

Description

р

qpС Изобретение относитс  к производству адсорбентов и катализаторов на основе окиси алюмини  и может быть испопьзовано на предпри ти х, производ щих эти продукты. Известен способ получени  адсорб ционно-активной окиси алюмини  в виде корунд, заключающийс  в разло жении при повышенной температуре моногидроксида алюмини  в кристалли ческой форме диаспора l . Однако полученный по этому спосо бу корунд быстро тер ет свою активность вследствие рекристаллизации. Известен также способ получени  пористого корунда, заключающийс  в гидролизе металлического алюмини  в гидротермальных услови х при t 320-450С и давлении вод ного п ра до 100 атм СЗ . Указанный способ малопроизводи телен, энергоемок и сложен в аппаратурном исполнении. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ по чени  пористого корунда, заключающи -С  в том, что промышленную А12Оз пр питывают нелетучим углеродсодержащи материалом, который находитс  либо в виде водного раствора С углеводы, полиакрипамид, гуммиарабик, желатин и T.n.J, либо в жидком состо нии ( этиленгликоль, поливиниловый спирт, высококип щие нафтеновые фрак ции и т.п.), после чего ее сушат при 120°С и подвергают карбонизации путем прокаливани  при 400-700с в инертной атмосфере. Дл  введени  не обходимого количества карбонизующего агента 15-25 вес.% углерода по отно шению к AlgOj операции пропитки, суш ки и карбонизации повтор ют многократно . Карбонизованную окись алюми ни  превращают в корунд путем ее нагревани  в инертной атмосфере до температуры фазового перехода 1,1300 С )f после чего охлаждают до 500-800°С и выжигают углерод в кисло родсодержащей среде. В результате удалени  углерода в виде газообразных продуктов окислени  происходит вскрытие пор и образуетс  продукт, удельна  поверхность которого состав л ет не менее 40 Сз }. Недостатком известного способа  вл етс  сложность технологии введени  выгорающей добавки в исходное сырье, а также невысока  удельна  поверхность получаемого продукта. Цель изобретени  - упрощение тех нологии и повыизение качества продукта за счет улучшени  его адсорбционных характеристик. Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу получени  порис того корунда,включающему введение уг леродсодержащих добавок в исходное сырье, супжу, прокаливание в инертной атмосфере и последующую окислительную регенерацию, введение углеродсодержащих добавок осуществл ют в гель гидроокиси алюмини  и в качестве добавок используют нерастворимые углеродсодержащие соединени . - При.ЭТОМв качестве нерастворимых углеродсодержащих соединений используют древесный уголь, сажу, древесную муку, крахмал в количестве 5-20% от веса окиси алюмини . Упрощение технологии достигаетс  за счет исключени  многократности операции внесени  выгорающей добавки в исходное сырье, поскольку прием введени  ее в гель гидроокиси алюмини  обеспечивает возможность внесени  этой добавки в нужном количестве в одну стадию. Использование в качестве добавки тверцых водонерастворимьЕХ углеродистых или углеродсодержащих соединений исключает необходимость в растворах и св занных с ними. операци х пропитки и сушки. Поскольку гель не обладает жесткой пространственной структурой, при введении в него дисперсий нерастворимых углеродсодержащих соединений последние заполн ют промежутки между глобулами гидроокиси алюмини , предотвраща  их спекание при температуре фазового превращени , что способствует образованию продукта с развитой удельной поверхностью. Экспериментально установлено, что введение добавок в количествах менее 5% и более 20% от веса окиси алюмини  нецелесообразно, поскольку в первом случае приводит к существенному снижению качества продукта, а во втором - к нерациональному их использованию. JIpимepl. В 200 г гидрогел  гидроокиси алюмини , содержащего 5% АЦ( внос т 1,32 г древесного угл , просе нного через сито 270 меш, что составл ет 20% от веса А12Оз. Смесь тщательно перемешивают, уплотн ют на фильтре, гранулируют путем экструзии и сушат в сушильном шкафу при IJP0-120°С в теченда 1-1,5 ч. Полученные гранулы помещают в фарфоровую Трубку, снабженную обогревателем , и продувают очищенным от кислорода азотом. Затем содержимое трубки нагревают со скоростью 4З С/мИн до 5рО°С, выдерживают при этой температуре 0,5 ч, после чего температуру повышают до 1200 С и выдерживают при этой температуре 1 ч. Снижают температуру до 700°С, создают в трубке слабый ток воздуха, выдерживают в течение 1 ч, после чего охлаждают до комнатной температуры и полученный продукт выгружают. Полученный корунд имеет удельную поверхность 90 и объем пор 0,61 .

Пример 2. Смешивают 200 г падрог л  гидроокиси алюмини , содержащего 5% АЬ(ОН)зС 0,33 г древесного угл , что составл ет 5% от веса ALj,O. Все последующие операции выполн ют аналогично примеру 1. Полу- ченный корунд имеет удельную поверхность 60 и объем пор 0,42 см /г

Пример 3. Смешивают 200 г гидрогел  гидроокиси алюмини , содержащего 5% А1 (OH).jC 0,99 г древесного угл , что составл ет 15% от веса Al2Oj Последующие операции выполн ют аналогично примеру 1. Полученный продукт имеет удельную поверхность 88 и объем пор

0,58 смЗ/г.

П р и м е р 4. К 200 г гидрогел  гидроокисиалк ини , содержащего 5% Ai(OH)j, добавл ют 1,1 г сажи и тщательно перемешивают. Все дальнейцще операции выполн ют аналогично примеру 1. Полученный продукт имеет удельную поверхность 92 и объем пор 0,82 .

Пример 5. 200 г гидрогел , содержащего 5% смешивают

с 0,65 г древесной муки, просе нной через сито 270 меш. Все дальнейшие операции вьаюлн ют аналогично примеру 1..Получают корунд с удельной поверхностью 95 м 2/г и объемом пор 0,49 смЗ/г.

пример 6. 200 г гидрогел , содеркшцего 5% AL(OH)j -, смешивают с 1,32 г крахмала. Все дальнейшие операции выполн ют аналогично примеру 1. Полученный корунд имеет удельную поверхность 94 и объем пор 0,68 .

В таблице приведены сравнительные данные адсорбционных свойств корунда, полученного по известнс лу

;л предлагаемому способам.

Из этюс данных следует, что предлагаезфв} способ позвол ет получить корунд с более развитой удельной поверхностью.

Технико-экономическа  эффективность способа В1фаикаетс  в уменьшении энергетических затрат на стадии введени  выгорающих добавок, ускорении этой стадии и процесса в целом, повьацении качества продукта.

Прототип Сахароза

Сахароза

Предлагае- Древеслщй

П тикратна , пропитка и карбонизаци 

Однократна  пропитка и карбонизаци 

Claims (3)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО КОРУНДА, включающий введение углёродсодержащих добавок в исходное сырье, сушку, прокаливание в инертной атмосфере и последующую окислительную регенерацию, отличающийся тем, что, с целью упрощенж технологии и повышения качества продукта за счет улучшения его адсорбционных характеристик, введение углеродсодержащих добавок осуществляют в гель гидроокиси алюминия и в качестве добавок используют нерастворимые углеродсодержащие сое динения.

2. Способ по π. 1, отличающийся. тем, что в качестве нерастворимых углеродсодержащих сое- _ч динений используют древесный уголь, сажу, древесную муку и крахмал.

3. Способ по пп. 1 и 2 , отличающийся тем, что нерастворимые углеродсодержащие соединения вводят в количестве 5-20% от веса окисиалюминия.

>