SU102923A2

SU102923A2 - The method of obtaining ergosterol

Info

Publication number: SU102923A2
Application number: SU452010A
Authority: SU
Inventors: П.С. Угрюмов
Original assignee: П.С. Угрюмов
Priority date: 1955-02-18
Filing date: 1955-02-18
Publication date: 1955-11-30

Description

В ОСНОВНОМ авт. cii. Лг 99655 описано применение предварительно прокаленно инфузорной зелдн в качестве вол.оотнимающего средства дл высу ннванп мицели илесневых грибов нри нолучении ii;i них эргостерина 11;;вест) сиисобами .BASIC Auth. cii. Lg 99655 describes the use of pre-calcined infusorial celdne as a volotatory agent for extracting mycelium of forest mushrooms on the formation of ii; i of them ergosterol 11 ;; westic sisobami.

Предлагаетс дальнеГанее усове1)Л1енствование снособа но авт. св. Л 99655, позвол ющее получать чистый продукт.It is offered further to us1). St. L 99655, which allows to obtain a pure product.

Особенность снособа заключаетс в том, что на стерольную фракцию де11ствуют хлорокисью фосфора, а получаемые кпслые фосфорнокислые эфпры npeBiKUnaioT в кальциевые или нат1)иевые солп, которые подвергают гидролизу.The peculiarity of the method is that phosphorus oxychloride is produced on the sterol fraction, and the npeBiKUnaioT phosphate efra obtained in calcium or sodium ions are hydrolyzed.

II р и м е р. Стерольную фракцию, выделенную согласно авт. св. 99055, в количестве 15 г. ира температуре м. нус 10 С1.ешивают с 75 г. сухоги пиридина (.триметиламнна, тризтиламина или другнии третичными аминами) и к смеси добавл ют 5,1 МЛ. хлирокиси фосфора в 25,5 МЛ. сухого бензола.II p and me. Sterol fraction, selected according to ed. St. 99055, in an amount of 15 g. Ira temperature m. Nus 10 C1. Starting from 75 g, pyridine sugars (trimethylamine, triztilamine or other tertiary amines) are added and 5.1 ML are added to the mixture. hliroxy phosphorus in 25.5 ml. dry benzene.

По истеченпи 40 мин. нри 0° выпадают кристаллы хлоргидрата пиридина, которые удал ют фильтрованием. В растворе остаетс эфир дихлорангндрида фосфорНОИ КИСЛОТЫ, в KOTO;pOi ry ДОба1ВЛЯЮТAfter 40 min. At 0 ° C, pyridine hydrochloride crystals precipitate, which are removed by filtration. Phosphoric acid dichlorohydride ester remains in the solution; in KOTO; pOi ry:

240 г. водвоСлиртвво омесИ, Предварител1 )П() 1И)две1)г1ие11с лед ному охлалсдеиию .240 g vodovlIdvvo omesI, Preliminary 1) P () 1I) two1) g1ie11 with ice cooled.

Гидрат() окиси кальци осаждают кальциевую СОЛЬ КИСЛОГО эфира фосфорной кпслоты , осадок и р и мыв а ют GO мл. о-хлажденного в ()ДН01Ч) спирта п cyni;iT. Calcium hydrate () of calcium oxide precipitates the calcium salt of the phosphoric acid ester, the precipitate and p and wash out GO ml. o-cooled in () DN01CH) alcohol n cyni; iT.

По желанию кальциевую соль кислого эфира перевод т в патриевую соль кислого зфира, ДЛЯ чего кристаллический материал расТ1В01р ют в 180 мл. ппды и 60 мл. 10%-пого NasHPO (рН 7,5). При зтом выпадает в осадок СчаИРО.., который удал ют 1&ильтро аиием. Раствор упаривают в вакууме досуха. Оставшийс эргосте1 )илд натрнйфосфат иерекрпсталлпзуют из йодного спирта.If desired, the calcium salt of the acidic ester is transferred to the acid salt of the acidic acid, for which the crystalline material is dissolved in 180 ml. ppdy and 60 ml. 10% of NasHPO (pH 7.5). With this, a ScaIRO .. precipitate is precipitated, which is removed by 1 & The solution is evaporated to dryness in vacuo. The remaining ergoste1) yld sodium nitrophosphate and sulfur is derived from iodine alcohol.

Соли КИСЛЫХ зфнров (кальциева и натриева ) вынуенаютс в виде Това:рног о продукта ИЛИ гидролизуютс . Выделенный нз гидролизата эргостерин имеет температуру плавлени 103°.The salts of the ACID zfnr (calcium and sodium) are taken out in the form of a Tov: product of the product OR is hydrolyzed. The isolated ergosterol hydrolyzate has a melting point of 103 °.

Пред м е т и з о б р е т е н и Prevention and Consideration

Способ получени эргостерина согласно авт. св. Xi 99655, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью получени чистого продукта , на стерольную фракцию действуют хлорокпсью фосфора, а получаемые кислые фосфорнокпслые эфиры иревращают в кальциевые или патриевые соли, которые иодвергают гидролизу.The method of obtaining ergosterol according to ed. St. Xi 99655, about tl and h and y and with the fact that, for the purpose of receiving a pure product, sterol fraction is affected by phosphorus chloroxime, and the resulting acidic phosphorus esters are converted into calcium or sodium salts, which is hydrolyzed.