SU1023761A1 - Способ получени алкилоламидов жирных кислот - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОЛАМИДОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ путем амидировани  метиловых эфиров жирньк кислот этаноламином в присутствии катализатора отличающийс  тем, что, с целью повьшени  качества целевого продукта.и расширени  сырьевой базы дл  его производства, метиловые эфиры жирных кислот отходных жиров рыбной промьшшенности обрабатывают этаноламином , вз тым в количестве 1012 мас.%, при 70-80Рс, отдел ют этаноламин и в реакционную массу ввод т этаноламид в количестве JO-15 нас.% и амидйрование ведут в присутствии катализатора 2-аминоалкоксилата натри . I 2. Способ .по П-. 1 , о т л и ч а - ю щ и и с   тем, что 2-аминоалкоксилат натри  ввод т в количестве 3,03 ,5 мол.% от метиловых эфиров жирных кислот.I и (А С

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  апкилоламидов жирных кислот., а именно к получению моно- и дизтаноламидов из метиловых эфиров ненасыщенных жирных кислот. Полученные алкилол- , амиды могут быть использованы в качестве исходных продуктов дл  синтеза поверхностно-активных веществ.

Известен способ получени  алкилоламидов путем амидировани . сложных жирных кислот этаноламином в присутствии металлического натри  при кипении реакционной массы.

Однако применение металлического натри  св зано с увеличением взрыври огнеопасности проведени  процесса, а также повышением; стоимости продуктов . Из-за недостаточной взаимной растворимости компонентов введение катализаторов в смесь метиловых эфиров и этаноламина сопровождаетс  еще одСО ним нежелательным эффектом. Несмотр 

н медленное нагревание или дозирова05 ние катализатора по порци м наблюдаетс  бурное протекание реакции в начале процесса и потемнение непредельных производных.

Цель изобретени  - повышение каче-, ства целевого продукта: и расширение сырьевой базы дл  его производства.

Поставленна  цель достигаетс  опи- сываемым способом получени  апкилоламидов путем амидировани  метиловых эфиров жирных кислот этаноламином в присутствии катализатора, отличительна  особенность которого состоит в том, НТО метиловые эфиры жирных кислот отходных жиров рыбоконсервной промьшленности обрабатывают этаноламином , вз тым в количестве 10 12 мас.%, при 70-80 0, отдел ют этаноламин и в реакционную массу ввод т этаноламин в количестве 10 - 15 мас.% и амидироваиие ведут в присутствии катализатора 2-аминоалкоксилата натри . Катализатор предпочтительно ввод т в количестве 3,0-3,5 мол.% от метиловых эфиров. Сущность способа заключаетс  в сле дующем . Метиловые эфиры предварительно при 70-80С в течение 20-30. мин перемешивают с моноэтаноламином в количестве от эфиров. После отстаивани  при этой же температуре в течение 3060 мин отдел ют нижний потемневший слой этаноламина, который после регенерации снова может быть использован Раствор катализатора изготовл ют добавлением гидроокиси натри  к моноэта ноламину в массовом соотношении 1s8 с последующей отгонкой 1,8 мае.ч. раствора в атмосфере инертного газа при 150-170 0 при атмосферном давлении . Рафинированные эфиры, моноэтанол амин и готовьй моноэтаноламид жирных кислот в количестве 10-15 мас.% перемешивают при 50-70 С, добавл ют раствор приготовленного-катализатора и нагревают при 100-120 С пока не прекратитс  выделение метанола. Избыток алкилоламина удал ют вакуумной перегонкой . . Выход продукта 95-98% от теоретиче ского в расчете на метиловый, эфир. Аналогичным образом могут быть получены диэтаноламиды жирных кислот Рафинацию метиловых эфиров с диэтанол

амином провод т аналогично приведенной. Дл  изготовлени  катализатора исходные гидроокись натри  и диэтаноламин берутс  в массовом соотношении 1:16, а реакционную воду удал ют при перегонке 2,6 мае,ч. дистилл та в вакууме 15-25 мм рт.ст. при 150180 0 . Так как полученный катализатор {при комнатной температуре чрезмерно в зкий, дозирование его ведут при 40-45°С. Амидирование провод т при . массовом соотношении метиловых эфиров ;дйэтаноламина, готового диэтаноламида и раствора катализатора 1:0,312:

ют мешалку и после отстфшани  через 20 мин пипеткой удал ют нижний потемневший слой моноэтаноламина. В колбу добавл ют 44 г моноэтаноламина и 28 г готового моноэтаноламида и перемешивают смесь несколько минут при до получени  гомогенного раствора . После этого добавл ют 7,2 г . раствора катализатора и поднимают температуру до тех пор, пока при. 90-95 0 начнетс  вьщеление метанола. Температуру медленно поднимают до 120С и вьщерживают при этой темпера-, туре пока не прекратитс  вьщеление :0,17:0,072. При П5-125С реакци  заканчиваетс  в течение 0,5-1 ч. Дп  полного удалени  метанола из реакционной смеси в конце процесса реакционный сосуд вакуумируют до 80 100 мм рт.ст. Выход продукта 94-97% (по метиловым эфирам). Таким образом, в качестве катализатора вместо щелочных металлов или их алкогол тов можно пользоватьс  гидроокисью натри  и путем гомогениза ции реакционной смеси провести процесс под полным кинетическим контролем реакции. Предварительна  рафинаци  эфиров обеспечивает получение продуктов светло-желтого окрашивани  даже при использовании метиловых эфиров сильно ненасыщенных жирных кислот отходных жиров рыбоконсервной промьш1ленности. Характеристика исходных эфиров и алкилоламидов приведена в табл.1. Пример 1,а) Приготовление раствора катализатора. В колбу емкостью 250-мл, снабженную мешалкой, приставкой дл  дистилл ции и трубкой дл  продувки с азотом, помещают 165 г моноэтаноламина- и 20 г гидроокиси натри . При перемещивании под током азота (3-4 л/ч) в течение I ч при температуре паров перегон ют 36 г (34,8 мл) моноэтаноламина в смеси с водой. Содержимое колбы под током азота охлаждают до комнатной температуры. б) Амидирование эфиров моноэтаноламином . В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, приставкой дл  дистилл ции и термометром, помещают 200 г метиловых эфиров и 20 г монрэтаноламина . При 75°С смесь перемешивают в течение 20 мин затем останавлнваметанола (в течение 30-40 мин). Реак ционную смесь охлаждают до 50-60 с и переливают в дистшш ционный аппарат, где под вакуумом 50 80 мм рт.ст. удал ют оставшийс  в см си метанол. Дл  удалени  избытка мон этаноламина замен ют приемник, систе му вакуумируют до 3 мм рт.ст. и отго н ют моноэтаноламин при температуре дистиллируемой смеси не боле . Выход продукта 244 г. Пример 2. а) Приготовление раствора катализатора. В колбе емкостью 250 МП, снабженной мешалкой и термометром, при температуре 140 в атмосфере азота раствор ют в 160 г диэтаноламина IО г гидроокис натри . Из полученного раствора при 170-185 С в вакзгуме 4 мм рт.ст. отго н ют 26 г диэтаноламина в смеси с водой. Оставшийс  в колбе раствор катализатора охлаждают в атмосфере азота. : б) Амидирование метиловых эфиров диэтаноламином. В колбуемкостью , 500 мл, снабженную мешалкой, приставкой дл  дистилл ции и термометромj помещают 200 г метиловых эфиров и 20 г диэтаноламина и рафинируют аналогично примеру 1. Затем к рафинированным эфирам добавл ют 62 г диэтаноламина , 34 г готового диэтаноламида и при гомогенизируют раствор. После этого добавл ют 14,4 г раствора катализатора и поднимают температуру пока приблизительно при не начнетс  выделение метанола. Температуру медленно поднимают до 12 и lio ссончании вьщелени  метанола реактор вакуумируют до остаточного давлени  70-80 мм рт.ст. При этом удал етс  оставшийс  в реакционной смеси метанол . Врем  реакции 1 ч, вьгпсод продукта 290 г. . f

Содержание ацилирующих компонентов (по гидроксильному числу)

Содержание свободной щелочи (алкилоламин и гидроокись натри ) Содержание натриевого мыла

Та б л и ц а I

5,93 мг-экв./г (332,9 мг кон/г)

0,285 мг-экв./г (16,0 мг кон/г)

0,0500 мг-экв./г (1,44 мвс.%)

Результаты амидировани  при предельных значени х параметров при обработке 200 г метиповьпс эфиров ОРЖ (ч.6,190; к,ч.«1 ,58; Бр.Ч.«76,0.). - описание синтеза и не указанные в . приведенным в за вке

Т а б л и ц а 2 таблице параметры аналогичны

Claims (3)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОЛАМИДОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ путем амидирования метиловых эфиров жирных кислот этаноламином в присутствии катализатора отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и расширения сырьевой базы для его производства, метиловые эфиры жирных кислот отходных жиров рыбной промышленности обрабатывают этаноламином, взятым в количестве JO12 мас.%, при 70-80?С, отделяют этаноламин и в реакционную массу вводят этаноламид в количестве 10-15 мас.% и амидирование ведут в присутствии катализатора 2-аминоалкоксилата нат-’ рия.

ι ·

2. Способ по π·. 1 , о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2-аминоалкокси лат натрия вводят в количестве 3,0-

3,5 мол.% от метиловых эфиров жирных кислот.