(Л
CZ Изобретение отнсюитс к металлографии , а именно к составу раствора дл подготовки шлифов монокристаллов ванади дл рентгеноструктурного анализа методом Лауэ. Известны растворы дл электрополировки ванади следующих составов: 50- 1ОО мл хлорной кислоты в 95О-9ОО мл лед ной уксусной кислоты; 10 мл хлорно кислоты, 1ОО мл метилового спирта и 60 мл бутилцеллюЛозы; 20 мл серной кислоты, 80 мл метилового спирта и несколько капель воды; раствор, содержа щий 20% серной кислоты, 8О% метилово го спирта; смесь плавиковой и азотной кислот. Однако применение указанных растворов или не дает положительных результа тов (остаетс деформированный искаженный слой поверхности), или св зано с применением .метилового спирта, относ щегос к сильнодействующим, дам. Наиболее близким по составу из известных растворов вл етс смесь плави ковой и азотной кислот Х З При использовании этого раствора поверхность щлифов монокристаллов вана ди растравливаетс , деформированный слой не удал етс , что затрудн ет получе ние качественных лауэграмм дл опреде- лени ориентации монокристаллов.. Цель изобретени - повышение качест ва полировки шлифов монокристалла ванади любой ориентации. Поставленна цель достигаетс тем, что раствор дл полировки монокристал .лов ванади , содержащий азотную кисло .ту, дополнительно содержит ортофосфорную и винные кис,лоты при следующем содержании компонентов, мас.%: Азотна кислота , (уд. вес 1, 40 г/см )50-6О Ортофосфорна кислота (уд. вес 1,74 г/см)10-15 Винна кислота3-5 ВодаОстальное Под действием азотной кислоты на монокристалл ванади идет частичное растворение ванади с поверхности кристалла . Ортофосфорна и винна кислоты образуют растворимые комплексные соединени ванади , что исключает возможность образовани окисных пленок на поверхности монокристалла ванади . Колич ство азотной, ортофосфорной и винной кислот подобрано опытным путем. Экспериментально устанавливают, что при уменьшении концентрации азотной кислоты менее 50 мас.%, растворение ванади идет медленно, при увеличении концентрации азотной кислоты. свьш1е 6О% идет неравномерна полировка поверхности . При уменьшении концентрации ортофосфорной кислоты менее 1О мас.% и винной КИСЛОТЫ менее 3 мас.% на поверк .ности кристаллов образуетс окисна пленка. При увеличении концентрации ортофосфорной кислоты более 15% и винной более 5% идет неравномерна полировка поверхности. Концентрации водного раствора дл полировки следующие, мас.%; азотна кислота §О-6О; Ортофосфорна кислота,10-15; винна кислота 3-5. Результаты .обработки монокристаллов ванади в растворах разных составов представлены в таблице. Раствор дл полировки монокристаллов ванади готов т следующим образом . Смешивают азотную кислоту с ортофосфорной . Полученную смесь кислот вливают в дистиллированную воду, перемешивают , затем добавл ют винную кислоту . Смесь тщательно перемешивают .до полного растворени винной кислоты. Пример. Торец монокристалла ванади диаметром 17 мм и 15 мм опу кают в раствор, содержащий, ма с. % i азотна кислота (плотность 1,40 г/см ) 5О; ортофосфорна кислота (плотность 1,74 г/см) 10 винна кислота 3; дистиллированна вода 37, подогретый д ЗО-40 С, и вьщерживают в течение 1О-15 мин при перемешивании. Затем монокристалл ванади промывают водой. О батывают 15 образцов монокристал6 монокристаллов ор 1ентала ванади : ции lOOl , 4монокристалла ориентааии 1103 J 5монокристаллов ориентацш С1113 . При съемке мснокристаллов ванади на рентгеновском аппарате УРО-55 мето дсч( Лауэ получают четкие, неразмытые рефлексы. П р и м е р 2. Торец монокристалла вавада диаметром 17 мм и 19 мм опус кают в раствор, содержащий, мас.%: азот на кислота (плотность 1,4О г/см) 55 ортофосфорна кислота (плотность 1,74 г/см) 12,5; винна кислота 4; днстшшированна вода 28,5, подогретый до ЗО-4О С, и вьщерживают в растворе 20-15 мин при перемешивании. Затем промывают водой. Обрабатывают 19 монокристаллов ванади ; 6 монокристаллов, ванади ориентации fill } 7 монокристаллов ориентации 1103 ; 6 монокристаллов ориентации ЮО . При съемке на рентгеновском аппарате УРС-55 методом Лауэ рефлексы получаютс . П р и м е р 3. Торец монокристалла ванади диаметром 17 мм опускают в раствор, содержащий мас.%: азотна кислота (плотность 1,40 г/см) 60; ортофосфорна кислота (плотность 1,74 г/см ) 15; винна кислота 5;- дистиллированна вода 20, подогретый до ЗО-4О С, и выдерживают 19 мин, перемешива -раствор. Обрабатьгоают 17 монокристаллов ванади ; 5 монокристаллов ориентации 6 монокристаллов ориентации fllO и 6 монокристаллов ориентации 100 При съемке на рентгеновском аппарате УРС-55 методом Лауэ рефлексы получают четкие. Раствор дл полировки монокристаллов ванади обеспечивает удаление деформированного сло с торца, поверхность торца монокристалла ванади получаетс ровной , полированной дй монокристаллов пюбой ориентации. Рефлексы на рентгеновской пленке, полученные методом Лауэ с тороов монокристаллов ванади , получаютс четкие, пршчщные дл определени ориентации монокристаллов ванади . Раствор прост в изготовлении, содержит дешевые, доступные компоненты.