Изобретение относитс к.лабораторной технике, а более конкретно к технике очистки от примесей вещест необходимых дл исследовательских, технологических и газоаналитических работ, в частности дл поверки газоанализаторов . . Известны устройства дл очистки веществ от примесей, в которых используют разделение компонентов смеси при фазовых переходах - дефлегмат ры, ректификационные колонки, устройства дл зонной планки С Эти устройства часто малоэффектив ны дл очистки газов от газообразных примесей в лабораторных услови х. Ис ходные очищаемые промышленные газы обычно содержат трудноудал емые примеси , обладающие малыми коэффициента ми разделени при фазовых переходах Поэтому дефлегматоры не обеспечивают необходимой степени очистки, ректификационные колонки станов тс громоздкими и потребл ют излишне большое количество очищаемого газа, а процесс зонной плавки оказываетс слишком длительным дл лабораторных условий.,Кроме того, при смене рода очищаемого газа или требуемой степени очистки необходимо измен ть , как правило, и конструктивные параметры устройств. Наиболее близким к предлагаемому по конструкции и достигаемому эффекту вл етс устройство дл очистки газов методом сублимации через жидкую фазу, содержащее две камеры очис ки, выполненные из прозрачного мат риала в виде змеевиков с рубашками, источники тепла и холода {.2. Недостатком известного устройства вл етс невозможность очистки в нем газов. Трудности заключаютс в следующем . Из-за невозможности увеличени разделительного эффекта путем многократного повторного проведени очистки одной пробы вымороженного газа не ;,остигаетс необходима степень извлечени очищенного продукта. Эта трудность по вл етс из-за наличи только одного канала св зи между камерами, в св зи с чем не обеспечена возможность увеличени разделительного эффекта при повторной субли мации из приемной камеры в передающую . Действительно, если расплавленна зона при сублимации из верхней (передающей) камеры в нижнюю перемещаетс сверху вниз, то при повторной сублимации, т.е. из нижней камеры в верхнюю, она должна перемещатьс снизу вверх, что в известной конструкции невозможно. Мала величина скорости диффузии в сЬокойной расплавленной зоне и возможные провалы расплавленной зоны в трещины блока замороженного газа снижают степень очистки. Из-за малой интенсивности охлаждени камер процесс десублимации идет очень медленно. Мала скорость процесса охлаждени часто лимитирует скорость всего процесса очистки , так как в случае газов располагаемые перепады температур обычно невелики, а неразвита поверхность камер и зазоры между камерами и источниками холода силььф ограничивают интенсивность теплообмена. Кроме того , устройство характеризуетс трудностью визуа41ьного наблюдени за ходом процесса, так как при вь1мораживанйи газов, например аргона, блок твердого вещества имеет показатель преломлени , близкий к показателю преломлени стекла, т.е. Ьказываетс практически невидимым. ; Цель изобретени - увеличение степени очистки за счет многократного перемооаживани исходной газовой смеси и упрощени наблюдени за процессом . Поставленна цель достигаетс тем, что известное устройство дл очистки газов методом сублимации через жидкую фазу, содержащее две камеры очистки, выполненные из прозрачного материала в виде змеевиков с рубашками , источники тепла и холода, снабжено сосудами-кип тильниками, соединенными с нижними част ми змеевиков, которые снабжены секционными нагревател ми , причем сосуд-кип тильни1 первого змеевика соединен с верхней частью второго змеевика, а сосудкип тильник второго змеевика соединен с верхней частью первого змеевика . С целью упрощени наблюдени за процессом внутренн поверхно.сть змеевиков матирована. На чертеже приведено устройство, общий вид. Устройство состоит из источника олода, выполненного в виде сосуда 1 с хладагентом 2, и расположенных в аровом пространстве сосуда 1 верхего и нижнего змеевиков 3 и , соудов-кип тильников 5 и 6 и сосудов 31 7 и 8 дл хладагента переменного уровн . Верхний змеевик 3 в нижней части соединен трубкой с сосудом-кип тильни ком .5 который, в свою очередь, че рез дроссельное устройство 9 соединен с верхом нижнего змеевика А. Ниж ний змеевик соединен внизу с сосудом-кип тильником 6, который, в свою очередь, через дроссельное устройств ТО соединен с верхом верхнего змеевика 3. Змеевики 3 и 4 помещены, соответственно , в сосуды 7 и 8. Сосуды 7 и 8 трубками 11 соединень с хладагентом 2, а трубками 12 и 13 - с линией откачки паров хладагента через краны 1 и 15. На змеевиках 3 и 4 навиты секционные омические нагреватели 16, а на нижней части сосудов кип тильников 5 и 6 нагреватели 17 Поверхность змеевиков 3 и изнутри матирована. Вне сосуда 1 расположена трубка 18 дл подачи газа на очистку и запорный вентиль 19. . Устройство работает следующим образом ., По трубке 18 при открытом запорно вентиле 19 откачивают и обезгаживают установку, после чего подают очищенный газ, В сосуд 7 по трубке 12 заса сывают хладагент, например жидкий ,азот, постепенно повыша его уровень в сосуде 7. При этом, охлажда газ в змеевике 3, заполн ют вымороженным газом внутренний объем змеевика, начина с нижней части змеевика и конча верхней. Затем закрывают запорный вентиль 19 и начинают процесс очистки. Откачку паров хладагента из сосуда 7 прекращают и подают ток в нижнюю секцию нагревател 16 змеевика 3 Этим освобождают сосуд 7 от хладаген та И начинают плавить снизу блок вымороженного газа в змеевике 3. Одновременно открывают кран.15 трубки 13 и поддерживают им в сосуде 8 уровень , хладагента, необходимый дл вымораживани в нижней части змеевика k первых порций газа. Расплавивша с часть вымороженного газа из змеевика 3 стекает в сосу кип тильник 5, где ее нагревают и ча тично испар ют. Парь испаренного вещества из сосуда-кип тильника 5, обо гащенные легколетучим компонентом смеси, после дросселировани до давлени тройной точки в дроссельном устройстве 9 вымораживают в нижней . 4 части змеевика 4. Дроссельное устройство 10 при этом устанавливают в закрытом состо ний. Далее расплавл ют вторую снизу зону вымороженного газа в змеевике 3, кип т т ее в кип тильнике 5 вместе с остатками вещества первой зоны, поднимают уровень хладагента в сосуде 8 выше первоначального и вымораживают газ в. змеевике А. Процесс плавлени зон, смешени жидкости в сосуде-кип тильнике 5 и вымораживани при постепенном повышении уровн хладагенту в сосуде 8 продолжают до тех пор, пока все вещество не оказываетс в змеевике k. При необходимости очистку повтор ют , провод плавление зон в змееви ке k, смешение и испарение - в сосудекип тильнике-6 , дросселирование в устройстве 10 и вымораживание - в змеевике 3. Описанные .циклы очистки, или .проходы, повтор ют многократно до достижени необходимой степени чи стоты. Затем первую и последнюю зоНы замороженного блока испар ют и собирают как отходы, а среднюю часть блока собирают как целевой продукт. За ходом процесса наблюдают визуально . Матова поверхность замеевиков 3 и на участках, заполненных вымороженным газом, становитс прозрачной , а на участках без вымороженного газа остаетс матовой. Это облегчает наблюдение за процессом и управление им. в предварительных экспериментах установлено, что на предлагаемом устройстве , изготовленном на базе стандартного лабораторного криостата с диаметром горловины 90 мм, можно от примесей целый р д газов: дейтерий, неон, аргон, кислород, азот, криптон, ксенон, а также отдел ть водород от действи . Дл очистки и разделени дейтери , неона, кислорода и азота в качестве хладагента используют жидкий водород под аакуумом или атмосферным давлением. Дл очистки остальных указанных газов можно использовать жидкий аЗот. Из одной загрузки около 20 л по;,учают до 15 л очищенного газа. Поэтому предлагаемое устройство удобно дл эксплуатации в лаборатори х, работающих с широким ассортиментом дорогих очень чистых газов. Преимущества предлагаемого усттройства видны из следующего. При: i io очистке, например, аргона - одного из трудно сублимируемых (из-за большой теплоты сублимации) газов, на ;Один проход затрачиваетс примерно 30 мм, тогда как при попытке очистить его на устройстве, аналогичном прото типу, даже за 8 ч. не удаетс полу чить заметную дерублимацию из газовой фазы. Хот твердый аргон, как правило, невидим в стекл нной трубке в матированном змеевике наблюдают четкую границу раздела, т.е. заполненна часть змеевика оказываетс прозрачной. Согласно расчету, чтобы уменьшить,: например, содержание малой примеси // водорода в дейтерии в 250 pef доста« « точно около 1 о проходов предлагаемого устройства, т.е. ч времени, тогда как при зонной плавке такого снижени содержани изотопа за доступное врем достичь невозможно. Вместе с тем, ректификационна ко- . лонка дл такой очистки должна иметь высоту пор дка 80 мм и. только дл своего заполнени требует не менее 2-3 нм дейтери . Эти преимущества сублимации через жидкую фазу обусловлены значительно .большим коэффициентом разделени при сублимации, хорюшим перемешиванием жидкости в сосудах-кип тильниках благодар конвекции в них и конструктивными особенност ми предлагаемого устройства.