SU1010056A1

SU1010056A1 - Способ получени ацетпарафенилендиамина

Info

Publication number: SU1010056A1
Application number: SU813340866A
Authority: SU
Inventors: Петр Николаевич Эндюськин; Алексей Максимович Тимофеев; Татьяна Александровна Белоусова; Кирилл Михайлович Дюмаев; Илья Анатольевич Абрамов; Иван Сидорович Луконин
Original assignee: Предприятие П/Я А-7346
Priority date: 1981-08-21
Filing date: 1981-08-21
Publication date: 1983-04-07

Abstract

СПОСйВ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТПАРАФЕН ИЛЕНДИАМИНА путем восстаноапени п-нитроацетанилида железной стружкой в сол нокислой среде при 86-98 С с последующим очистным фильтрованием и выделением целевого продукта, о тли чающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и утилизации промышленных от-; ходов, процесс восстановлени ведут в присутствии фильтрата со стадии фильтровани готового продукта, содержащего вес.%: 3-6 хлорида натри ; 1-3 сульфата натри и 1-3 ацетпарафенилендиамина . (Л

Description

СП

Од

. 10

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени ацетпарафенилендиамина - полупро/:(укта дл краемтелеио

Известен способ получени ацетпарафеНИЛендиамина взаимодействием сол нокислой соли -с)енилендиа( с эквимол рным количеством уксусного ангидрида при Ю-15°С и величине рН Г,5-3,5 Г.

Heдocтatкaми способа вл ютс низкий выход (86) и низкое качество целевого продукта.

Известен также способ получени ацетпарафенилендиамина восстановлением П-нитроацетанилида железной стружкой в присутствии уксусной ки слоты при кип чении. Железо осаждают добавлением соды и небольшого количества сернистого аммони . Раствор отдел ют от шлама, выпариЕ)ают до определенного объема и охлаждают. Кристаллы ацетпарафенилендиамина отфильтровывают L2J,.

достаток данного процесса сложность техналогии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ получени ацетпарафенилендиамина восстановлением П-нитроацетанилида железно стружкой в присутствии сол ной кислоты и ; лористого аммони при 86-98 С в течение 6 ч с последующим очистным фильтрованием железного шлама, выделением целевого проду та, добавлением поваренной соли и фильтрованием при 20°С фильтрат направл ют на биохимочист .ку З.

Недостатками данного способа вл ютс сравнительно низкий выход продукта (87%), содержание основного пр дукта составл ет 701, большой расход поваренной соли ((,2 т/т) и образование 18j5 м/т сточных вод, загр зненных хлоридом натри (201) и целевым продуктом (0,61).

Цель изобретени - повышение выхода и утилизации промышленных отходов

Цель достигаетс предлагаемым способом, npH4et.i процесс восстановлени ведут в присутствии фильтрата со стадии ф ильтровани готового продукта , содержащего 3-6% хлорида натри , 1-3 сульфата натри .

Отличительной особенностью способа вл етс то, что процесс восстановлени еедут в присутствии фильтрата со стадии фильтровани готового

056 ..2

продукта содержащего j-b хлорида натри , 1-3% сульфата натри и 1-3% aцeтnapaфeнилeндиa 4 нa.

Способ осущестап ют следующим об5 разом.

В реактор с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают часть фильтрата со стадии фильтровани готового продукта данного про0 изводства (обратный фильтрат) железную стружку, сол ную кислоту. Содержимое нагревают до кипени и при 9б-98с загружают пасту п-нитроацетанилидао Массу выдерживают до полного

5 восстановлени нитропродукте и обрабатывают активированным углем. Реакционную массу разбавл ют оставшейс частью обратного фильтрата и обрабатывают кальцинированной содой до сла0 бощелочной среды дл осаждени железа . Шлам отфильтровывают и промывают обратным фильтратом, В раствор добавл ют бисульфит натри и охлаждают до 20 С. Осадок ацетпарафенилендиами5 на отфильтровывают, полученный фильтрат направл ют На стадию восстановлени .

Снижение содержани в фильтрате хлорида натри ниже 3% сульфата натQ ри ниже и ацетпарафенилендиамина ниже Ц, а также повышение хлорида натри выше 6, сульфата натри выше 3-0, ацетпарафенилендиамина выше 3% приводит к ухудшению качества продукта и снижению выхода целевого продукта.

Пример 1. 6 реактор емкостью 500 млJ снабженный с обратным холодильником , мешалкой и термометром; загружают 84,2 г (80 .мл) обратного фильтрата, содержащего 3 NaCl , 3 , 3 ацетпарафенилендиамина , железную стружку 32,78 г, сол ную кислоту 5,37 г.Содержимое нагревают до кипени и при Эб-ЗЗ С в течение 4 ч загружают пасту П-нитроацетанилида (). Массу выдерживают до полного восстановлени нитропродукта и обрабатывают активированным углем (1,26 г). Реакционную массу разбавл ют оставшейс частью обратного фильтрата (226 .мл) и обрабатывают кальцинированной содой до слабо-щелочной среды дл осаждени железа. Шлам

отфильтровывают и про.мывают обратным фильтратом. В фильтрат добавл ют 5 мл раствора биосульфата натри и охлаждают до . Осадок ацет

310

парафенилендиамина отфильтровывают | фильтрат направл ют на стадию восстановлени . Выход ацетпарафенилендиамина 9б,5, содержание основного вещества в пасте 75% (по ТУ 614-1010-7 не менее 70%).

П р и м е р 2. Опыт провод т также, как и в примере 1. Обратный фильтрат содержит 6 NaCl; 1% Naj-SQj и 1 ацетпарафенилендиамина. Выход продукта содержание основного вещества 76%.

П р и м е р 3. Опыт провод т также , как и в примере 1, Фильтрат содержит 4,5 NaGI; 2% . и 2% ацетпарафенилендиамина. Выход продукта 96%, содержание основного веи ,ества 77%.

Приме р 4. Сравнительный опыт провод т также, как и в примере 1.

100564

Обратный фильтрат содержит-7% NaCl; 4% и 0,5% ацетпарафенилендиамина . Выход продукта 9б,5%. Содержание основного вещества в готовом 5 продукте 68% (по ТУ 6-1 -1010-7 не ниже 70%).

П р и м е р 5. Сравнительный опыт провод т также, как и в примере 1. 10 Обратный фильтрат содержит 2% хлорида натри ; 0,5% сульфата натри и 4% ацетпарафенилендиамина. Выход продукта 90%, Содержание основного вещества 77%. .

Проведение процесса по предлагаемому способу позвол ет увеличить выход продукта с 87 ДО 96, утилизировать сточные воды и исключить, расход поваренной соли.

Claims

СПОС0Б ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТПАРАФЕНИЛЕНДИАМИНА путем восстановления п-нитроацетанилида железной стружкой в солянокислой среде при 86-98°С с последующим очистным фильтрованием и выделением целевого продукта, о 'tли чающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого про дукта и утилизации промышленных от? ходов, процесс восстановления ведут в присутствии фильтрата со стадии фильтрования готового продукта, содержащего вес.%: 3“6 хлорида натрия; 1-3 сульфата натрия и 1-3 ацетпарафенилен диамина.

>

I 101