SK3772002A3 - Sugar beet membrane filtration process - Google Patents

Sugar beet membrane filtration process Download PDF

Info

Publication number
SK3772002A3
SK3772002A3 SK377-2002A SK3772002A SK3772002A3 SK 3772002 A3 SK3772002 A3 SK 3772002A3 SK 3772002 A SK3772002 A SK 3772002A SK 3772002 A3 SK3772002 A3 SK 3772002A3
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
ultrafiltration
filtrate
juice
residue
nanofiltration
Prior art date
Application number
SK377-2002A
Other languages
English (en)
Inventor
Richard C Reisig
Jatal D Mannapperuma
Michael Donovan
Robert P Jansen
Marc Hlavacek
Gordon Walker
John C Williams
Original Assignee
Tate & Lyle Inc
Tate & Lyle Ind Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US09/376,026 external-priority patent/US6387186B1/en
Priority claimed from US09/618,416 external-priority patent/US6406547B1/en
Priority claimed from US09/618,831 external-priority patent/US6440222B1/en
Application filed by Tate & Lyle Inc, Tate & Lyle Ind Ltd filed Critical Tate & Lyle Inc
Publication of SK3772002A3 publication Critical patent/SK3772002A3/sk

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B10/00Production of sugar juices
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00Purification of sugar juices
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00Purification of sugar juices
    • C13B20/16Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration
    • C13B20/165Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration using membranes, e.g. osmosis, ultrafiltration

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
  • Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)

Description

Oblasť techniky
Predmetný vynález sa týka spôsobu výroby sacharózy z cukrovej repy.
Doterajší stav techniky
Obvyklý spôsob výroby cukru z cukrovej repy zahrňuje čistenie repy, jej narezanie na rezky, extrahovanie šťavy z rezkou difúziou, čistenie šťavy čírením vápnom a saturáciou oxidom uhličitým, koncentrovanie šťavy' viacnásobným odparovaním, viacstupňovým varením koncentrovanej šťavy v panvách, separáciu, vypieraním a sušením cukru.
Pri obvyklom spôsobe sa extrakcia šťavy vykonáva tak, že sa cukor nechá difúndovať cez prírodné steny buniek repy. Steny buniek umožňujú, aby cukry a iné nízkomolekulárne zlúčeniny prechádzali naprieč, ale zabraňujú prechodu vysokomolekulárnych zlúčenín. Tento selektívny difúzny spôsob má dve výhody. Zadržiavanie vysokomolekulárnych zlúčenín napomáha výrobe veľmi čistej šťavy. Rovnako to znižuje filtračné ťažkosti, ktoré sú spôsobené polysacharidmi a proteínmi, ktoré zahrňujú vysokomolekulárne zlúčeniny.
Čistenie repnej šťavy je pri bežnom spôsobe založené na úprave vápnom. Vápno slúži pri spôsobe čistenia vápnom mnohým účelom. Neutralizuje kyslosť šťavy a zráža vápenné soli niekoľkých organických a anorganických kyselín. Zrazenina absorbuje iné nečistoty. Vápenná zrazenina vytvára poréznu hmotu, ktorá uľahčuje následnú filtráciu šťavy.
Bežný spôsob difúzie pri extrakcii šťavy z repy má svoje výhody. Má dlhú retenčnú dobu, ktorá podporuje rast mikróbov, čo vedie k strate cukru a vytváraniu nežiadúcich zlúčenín. Je obtiažne zvyšovať teplotu narezaných rezkov dostatočne rýchlo, aby sa zabránilo rastu mikroorganizmov. Kaša, ktorá ostáva po difúzii sa spravidla lisuje a vylisovaná šťava sa privádza späť do difúzéra. Podstatná časť vysokomolekulárnych zlúčenín, ktoré sú v difúznom spôsobe zadržané stenami buniek, je pri lisovaní uvoľnená a mieša sa s difúznou šťavou. To čiastočne neguje výhody selektívneho spôsobu difúzie.
Bežný spôsob čerenia vápnom používa veľké množstvo vápna, ktoré je až 2,5 % celkovej hmotnosti spracovávanej repy. Cukrovary preto prevádzkujú pece na pálenie vápna a dopravujú k tomuto účelu vápenec na veľké vzdialenosti. Odpad z čerenia vápnom a saturácie oxidom uhličitým, skladajúci sa z použitého vápna a oddelených nečistôt, sa likviduje ako odpad. Výroba vápna a likvidácia odpadu z čerenia sú nákladné operácie.
Likvidácia odpadu z čerenia je stále obtiažnejšia a v mnohých komunitách je drahá.
Bežná úplná filtrácia nie je schopná oddeliť sacharózu od makromolekulárnych nečistôt v cukrovej repe. Je popísaných tiež niekoľko spôsobov používania mikrofiltrácie a ultrafiltrácie k čisteniu šťavy so zníženým používaním vápna, ale tieto spôsoby všeobecne zahrňujú vkladanie mikrofiltračných alebo ultraťifltračných membrán v jednom alebo viacerých miestach bežných spôsobov spracovania repy.
Existuje dlhodobá potreba nájsť lepšie spôsoby získavania cukru z repy, ktoré by zabránili alebo, aspoň minimalizovali jeden alebo viac problémov existujúcich v skôr používaných spôsoboch.
Podstata vynálezu
Predmetný vynález sa týka spôsobu výroby cukru z cukrovej repy. Pri jednom uskutočnení tento spôsob zahrňuje kroky: a) buď 1) macerovanie repy alebo jej kúskov alebo 2) rozrezávanie repy na rezky, b) oddeľovanie šťavy z macerovanej repy alebo rezkov a c) membránovú filtráciu oddelenej šťavy, ktorou sa pripravuje ultrafiltračný zvyšok a ultrafiltračný filtrát.
Pri inom uskutočnení spôsob zahrňuje kroky: a) macerovanie repy alebo jej kúskov, b) mechanické oddeľovanie šťavy z macerovanej repy a c) membránovú filtráciu oddeľovanej šťavy, čim sa pripravuje ultrafiltračný zvyšok a ultrafiltračný filtrát. Toto uskutočnenie predmetného vynálezu používa mechanické prostriedky, ako je vákuová filtrácia, na oddeľovanie šťavy z macerovanej repy, čím sa líši od spôsobu jednoduchej difúzie, ktorý sa používa pri technológii spracovania podľa známeho stavu techniky, aby sa získala šťava z rezkov.
Pri niektorých zvlášť výhodných uskutočneniach spôsobu, kde je repa narezaná na kúsky a potom macerovaná a macerácia sa vykonáva v diskovom mlyne, sa tiež dáva prednosť tomu, aby sa vykonávala vákuová extrakcia šťavy na pohybujúcom sa poréznom filtračnom páse s protiprúdovým tokom macerovanej repy a vody, najvýhodnejšie pri teplote najmenej 80 °C. Hodnota pH vákuovo extrahovanej šťavy sa s výhodou nastaví okolo hodnoty 7 pridávaním hydroxidu sodného.
Pri jednom zvlášť výhodnom uskutočnení spôsobu je šťava uvedená do styku s činidlom zvoleným zo skupiny skladajúcej sa z oxidu siričitého, síranových soli, siričitanóvých solí, hydrosiričitanových solí a ich zmesí v množstve postačujúcom k nastaveniu pH extrahovanej šťavy na hodnotu neprevyšujúcu 8.
Λ
Membránová filtrácia sa môže vhodne vykonávať ultrafiltračnou membránou, nanofiltračnou membránou alebo inými typmi membrán, ktoré sú tu popísané. Pri jednom výhodnom uskutočnení je membránovou filtráciou ultrafiltrácia s priečnym tokom, a vykonáva sa pri najmenej 80 °C a pH ultrafiltračného filtrátu najmenej 7.
Jednou výhodnou alternatívou spôsobu je podrobiť filtračný zvyšok z membránovej filtrácie diafiltrácii, aby sa získal zvyškový cukor vo filtračnom zvyšku, čím sa vytvorí diafiltračný filtračný filtrát (tu tiež nazývaný diafiltrát). Tento diafiltrát je pre ďalšie spracovanie s výhodou kombinovaný s filtračným filtrátom z membránovej filtrácie.
Ďalším výhodným variantom spôsobu je koncentrácia filtrátu z membránovej filtrácie reverznou osmózou, čím sa vyrobí koncentrovaný roztok. Tento koncentrovaný roztok sa odparuje a kryštalizuje sa z neho sacharóza.
Pri spôsobe podľa vynálezu sa s výhodou šťava alebo filtrát neuvádza do styku s vápnom a s oxidom uhličitým.
Jedno špecificky výhodné uskutočnenie spôsobu zahrňuje kroky: a) rezanie cukrovej repy na kúsky, b) macerovanie kúskov repy, c) mechanické extrahovanie šťavy z macerovanej repy, d) šírenie extrahovanej šťavy, e) nastavenie pH u extrahovanej šťavy najmenej na 7, f) membránovú filtráciu extrahovanej šťavy, vyrobenie filtračného zvyšku a filtrátu, g) podrobenie filtračného zvyšku diafiltrácii, čím sa vyrába diafiltračný filtrát, ktorý je obohatený o cukor v porovnaní s filtračným zvyškom, h) spojovanie diafiltračného filtrátu a filtrátu z membránovej filtrácie, čím sa vyrobí kombinovaná šťava, i) koncentrovanie kombinovanej šťavy reverznou osmózou, čím sa vyrobí koncentrovaný roztok aj) odparovanie koncentrovaného roztoku a kryštalizáciu sacharózy z neho.
Toto uskutočnenie predmetného vynálezu má mnoho výhod oproti bežnému spôsobu spoužitím difúzie, čerenia vápnom a saturácie oxidom uhličitým. Tento spôsob má napríklad nižšiu retenčnú dobu, ktorá znižuje rozsah mikrobiologickej deštrukcie sacharózy. Jemnosť macerovanej repy znižuje percento sacharózy zadržanej v kaši pod 0,5 % v porovnaní s 0,75 % pri bežnom spôsobe. Vyššia extrakcia vďaka macerácii a nižšia inverzia vďaka zníženej retenčnej dobe zvyšujú celkovú výťažnosť cukru o 1 až 2 % hmotn., vztiahnuté na spracovávanú repu.
Tento spôsob čistenia vyrába z cukrovej repy šťavu, ktorá je menej sfarbená, než ako je tomu pri tradičnej difúzii a saturácii oxidom uhličitým. Menšie sfarbenie šťavy umožňuje menšie pranie konečného kryštalického výrobku. Membránová filtrácia odstraňuje makromolekuly v šťave z repy, takže sa vyrába sirup s nižšou viskozitou. Sirupy s nižšou viskozitou kryštalizujú rýchlejšie a vytláčajú sa ľahšie z povrchu kryštálov sacharózy. Málo sfarbený, málo viskózny sirup znižuje recyklus v priebehu kryštalizačného spôsobu, čo vedie k lepšiemu získavaniu cukru.
Spôsob vylučuje pec na pálenie vápna, dobývanie vápenca a všetko s tým spojené zariadenie, spôsoby, výrobky, vedľajšie výrobky a odpadové produkty. Hydroxid sodný na
I neutralizáciu šťavy stoji asi polovicu z toho, ako vápno, ktoré nahradzuje. S hydroxidom sodným sa ľahšie manipuluje, je čistejší a pre zariadenia menej abrazívny ako vápno.
U predmetného vynálezu tiež dochádza k značnému zníženiu odpadu, ktorý spôsobuje znečisťovanie životného prostredia. Konvenčným spôsobom sa vyrába filtračný koláč, ktorý zahrňuje produkty čerenia vápnom a nečistoty odstránené zo šťavy. Tento koláč je umiestňovaný do rybníkov alebo na skládky. Navrhovaný spôsob celkom vylučuje potrebu likvidácie takýchto materiálov, lnvertné cukry končia v melase, čo je predajný vedľajší produkt, a nie v odpade. Predmetný vynález tiež umožňuje vylúčenie saturácie oxidom uhličitým, čo je hlavný zdroj znečistenia ovzdušia u cukrovarov.
Pri ďalšom uskutočnení predmetného vynálezu sa filtruje vstupná šťava obsahujúca sacharózu, ktorá bola získaná z cukrovej repy, cez prvú ultrafiltračnú membránu ktorá vytvára rez na prvé molekulárne hmotnosti. Tento ultrafiltračný krok vyrába prvý filtračný ultrafiltračný filtrát a prvý ultrafiltračný zvyšok. Prvý ultrafiltračný filtrát sa filtruje cez druhú ultrafiltračnú membránu, ktorá vytvára rez na druhé molekulárne hmotnosti, ktorá je nižšia, ako je rez na úrovni prvej molekulárnej hmotnosti. Tento druhý ultrafiltračný krok vytvára druhý ultrafiltračný filtrát a druhý ultrafiltračný zvyšok. Druhý ultrafiltračný filtrát je nanofiltrovaný cez nanofiltračnú membránu, čim sa vytvára nanofiltračný filtrát a nanofiltračný zvyšok. Nanofiltračný zvyšok má vyššiu koncentráciu sacharózy, na báze sušiny, ako východisková šťava zavádzana do prvého ultrafiltračného kroku a môže byť použitá pri odpaľovacích a kryštalizačných operáciách k výrobe kryštálov z bieleho cukru.
Pri jednom konkrétnom uskutočnení vynálezu je vstupná šťava obsahujúca sacharózu vyrábaná macerovaním cukrovej repy alebo jej kúskov, čím sa vytvára macerovaný materiál, ktorý zahrňuje kašu a kvapalinu a potom sa oddeľuje kvapalina obsiahnutá v macerovanom materiály z kaše napríklad jednou alebo niekoľkými operáciami zo skupiny zloženej z odstreďovania, konvenčnej filtrácie alebo cedenia. Pri jednom konkrétnom uskutočnení je repa macerovaná tak, že najprv prechádza cez kladívový mlyn a poprípade potom môže prechádzať cez mlecie zariadenie, kde sa repa zmení na zmes kaše a kvapaliny obsahujúcej sacharózu. Po oddelení kvapaliny od kaše nezostane v kaši viac než asi 5 % hmotn. sacharózy, s výhodou nie viac než asi 3 %.
Po oddelení vláknitej kaše od kvapaliny a pred prvou ultrafiltráciou môže spôsob poprípade zahrnovať ďalší krok alebo kroky k odstráneniu zvyšku vlákien repy a kalu z oddelenej kvapaliny (šťavy). Možno to vykonávať cedeníni alebo filtráciou. Cedenie alebo filtrácia s výhodou odstráni najmenej 90 % hmotn. všetkých vlákien a kalu, majúceho najväčší rozmer okolo 150 pm alebo väčší, s výhodou najmenej 90 % hmotn. všetkých vlákien a kalu, majúceho najväčší rozmer 50 pm alebo väčší.
Pri ďalšom uskutočnení vynálezu sa repa namiesto macerovania reže na rezky a vstupná šťava obsahujúca sacharózu sa z nej získava difúziou.
Tiež je možné zavádzať vzduch do vstupnej šťavy pred prvou ultrafiltráciou, aby sa oxidovali farbotvorné materiály. Táto oxidácia, ktorá zvyšuje sfarbenie šťavy, spôsobuje, že farbotvorné materiály polymerizujú, čo uľahčuje ich odstraňovanie pri nasledujúcej ultrafiltrácii. (Tam, kde sa v predmetnom patente hovorí o polymerizácii farbotvorných materiálov, má sa za to, že to zahrňuje fyzickú aglomeráciu rovnako ako chemickú polymerizáciu.) Ďalšou možnosťou je zaviesť do privádzanej šťavy pred prvou ultrafiltráciou peroxid vodíka, ozón alebo oboje. Tieto materiály tiež uľahčujú oxidáciu.
Hodnota pH u privádzanej šťavy sa pred ultrafiltráciou s výhodou nastaví na hodnotu 6 až 8, napríklad pridaním zásady. Môže to napomôcť minimalizovať tvorbu invertu.
Prvá ultrafiltračná membrána vytvára s výhodou rez na molekulové hmotnosti najmenej 2000 daltonov a veľkosť pórov nie je väčšia ako okolo 0.1 pm. S výhodou sa u nej vykonáva rez na molekulové hmotnosti okolo 4000 až 200 000 daltonov. Ultrafiltračný filtrát z prvej filtrácie má s výhodou sfarbenie okolo 3000 až 10 000 icu. (Všetky tu uvedené hodnoty sfarbenia sa stanovujú na stupnici ICUMSA.)
Spôsob podľa predmetného vynálezu sa dá vykonávať pre rad rôznych podmienok spôsobu. Príkladom týchto podmienok je, že vstupná šťava môže mať teplotu 60 až 93 °C (140 až 200 °F) v priebehu prvej ultraťiltrácie, s výhodou 71 až 85 °C (160 až 185 °F).
Druhá ultrafiltračná membrána vykonáva rez na molekulové hmotnosti 500 až 5000 daltonov, s výhodou na molekulové hmotnosti 1000 až 4000 daltonov. Pri jednom osobitnom uskutočnení spôsobu sa druhá ultrafiltrácia vykonáva v dvoch stupňoch, pričom prvý stupeň používa ultraťiltračnú membránu vykonávajúcu rez na molekulové hmotnosti pri 3500 až 4000 daltonov a druhý stupeň používa ultrafiltračnú membránu vykonávajúcu rez na molekulové hmotnosti menšie ako 3500 daltonov. Druhý ultrafiltračný filtrát má s výhodou sfarbenie, ktoré nie je intenzívnejšie ako 4000 icu, ešte výhodnejšie nie viac ako 2500 icu.
Aby sa minimalizovala strata sacharózy vo filtračnom zvyšku z prvého a druhého ultrafiltračného kroku, je výhodné zahrnúť do procesu diafiltračné kroky. „Diafiltrácia“ sa tu používa v zmysle ultrafiItrácie, ktorá využíva vodu pridanú do vstupu, aby sa napomohlo preplaveniu sacharózy cez membránu.
Pri jednom takomto uskutočnení spôsobu sa diafiltruje prvý ultrafiltračný zvyšok cez najmenej prvú diafiltračnú/ultrafiltračnú membránu. Tým sa vytvorí prvý diafiltračný filtrát a prvý diafiltračný zvyšok. Prvý diafiltračný filtrát sa potom skombinuje s prvým ultrafiltračným filtrátom a filtruje sa cez druhú ultrafiltraČnú membránu,
Podobne filtračný zvyšok z druhej ultrafiltrácie môže byť diafiltrovaný cez najmenej druhú diafiltračnú/ultrafiltračnú membránu. Tento druhý diafiltračný krok vytvára druhý diafiltračný filtrát a druhý diafiltračný zvyšok. Druhý diafiltračný filtrát sa potom kombinuje s druhým ultrafiltračným filtrátom a následne sa filtruje cez nanofiltračnú membránu.
Filtračné zvyšky z prvej a druhej ultrafiltrácie (alebo diafiltrácie) a filtrát z nanofiltrácie sa môžu skombinovať tak, aby sa vyrobila melasa. Tento kombinovaný prúd môže vyžadovať, aby bol koncentrovaný odparovaním vody.
Naviac k čisteniu šťavy nanofiltráciou je možné zahrnúť do spôsobu iónomeničovej alebo elektrodialyzačné čistiace kroky. Tieto tri čistiace spôsoby sa dajú použiť v akomkoľvek poradí. Pri jednom osobitne uprednostňovanom uskutočnení spôsobu je nanofiltračný zvyšok čistený elektrodialýzou, čím sa vytvára elektrodialyzovaná šťava a elektrodialyzovaný zvyšok, a potom sa elektrodialyzovaná šťava čistí iónovou výmenou, čim sa vytvára vyčistená Šťava. Žiadny z filtrátov sa pritom s výhodou neuvádza do styku s vápnom alebo oxidom uhličitým.
Nanofiltrácia odstraňuje popol (vrátane jednomocných a dvojmocných katiónov), invert, organické kyseliny, dusíkatý materiál a iné nízkomolekulárne organické alebo nabité zlúčeniny. Nanofiltrácia a prípadná elektrodialýza alebo iónová výmena s výhodou odstraňujú najmenej okolo 65 % hmotn. Ca, Mg, K, Na a s nimi spojených anorganických a organických aniónov, ktoré sú prítomné v druhom ultrafiltračnom filtráte. Iónová výmena nahrádza zostatkové dvojmocné katióny ako je vápnik a horčík jednomocnými katiónmi, ako je draslík a sodík. Nanofiltračný zvyšok má s výhodou nižšiu koncentráciu dvojmocných katiónov na báze sušiny, ako filtrát z druhej ultrafiltrácie.
Nanofiltračný filtrát bude obsahovať veľké percento nečistôt, ktoré boli prítomné vo vstupnej šťave. V mnohých prípadoch bude napríklad nanofiltračný filtrát zahrnovať najmenej 30 % hmotn. popola na báze sušiny, najmenej 30 % invertu a najmenej okolo 25 % betaínu prítomného vo vstupnej šťave.
Vyčistená šťava (t. j. po nanofiltrácii a elektrodialýze alebo iónovej výmene) má s výhodou koncentráciu popola, ktorá nie je väčšia, ako 2,5 % hmotn. na bázu sušiny, výhodnejšie nie viac ako 2 %, najvýhodnejšie nie viac ako 1,0 %.
Po krokoch membránovej filtrácie (a krokoch elektrodialýzy alebo iónovej výmeny), sa môže odparovať voda z vyčistenej šťavy tak, aby sa vyrábal koncentrovaný sirup (napr. so 75 % sušiny). Biely cukor sa potom môže kryštalizovať z koncentrovaného sirupu. Kvôli vysokému stupňu odstránenia nečistôt môže prítomný vynález dosiahnuť dve kryštalizácie bieleho cukru z koncentrovaného sirupu oproti jednej, ktorá je typická na spôsoby podľa známeho stavu techniky.
Po jednej alebo viacerých kryštalizáciách bieleho cukru z koncentrovaného sirupu zostane matečný lúh. Tento matečný lúh sa môže recyklovať na jednu z ultrafiltrácií, poprípade môže byť tento recyklačný prúd ďalej čistený, aby sa znížil obsah rafinózy.
Spôsob môže poprípade zahrnovať šírenie jedného alebo viacerých procesných prúdov. Hlavne najmenej jeden vodný prúd zvolený zo skupiny skladajúcej sa zo vstupnej šťavy, ultrafiltračný filtrát z prvej ultrafiltrácie, ultrafiltračný filtrát z druhej ultrafiltrácie, nanofiltračný zvyšok z nanofiltrácie a nástreku na odparku môžu byť uvedené do styku s činidlom zvoleným zo skupiny skladajúcej sa z oxidu siričitého, siričitanových solí, hydrosiričitanových solí, metahydrosiričitanových solí, dithionitov a ich zmesí, v množstve postačujúcom k zabezpečeniu ekvivalentnej koncentrácie oxidu siričitého v prúde najmenej 100 mg/kg (ppm)
Jedno osobitne výhodné uskutočnenie vynálezu je spôsob výroby cukru z repy, ktorý zahrňuje kroky:
a) macerovanie cukrovej repy alebo jej kúskov, čím sa vytvorí kaša, ktorá obsahuje vodnú kvapalinu obsahujúcu sacharózu,
b) oddelenie kvapaliny obsahujúcej sacharózu od kaše (alebo ako alternatíva ku krokom ad a) a ad b), narezanie cukrovej repy na rezky a z nich získanie vstupnej šťavy obsahujúcej sacharózu difúziou),
c) filtrovanie kvapaliny obsahujúcej sacharózu cez prvú ultrafiltračnú membránu, ktorá vykonáva rez na molekulové hmotnosti 4000 až 200 000 daltonov, čím sa vytvára prvý ultrafiltračný filtrát, ktorý má sfarbenie, ktoré nie je intenzívnejšie ako 10 000 icu a prvý ultrafiltračný zvyšok,
d) filtrovanie prvého ultrafolitračného filtrátu cez druhú ultrafiltračnú membránu, ktorá vykonáva rez na molekulové hmotnosti 2000 až 4000 daltonov, čím sa vytvára druhý ultrafiltračný filtrát, ktorý má sfarbenie, ktoré nie je väčšie ako 4000 icu a druhý ultrafiltračný zvyšok,
e) filtrovanie druhého ultrafiltračného filtrátu cez nanofiltračnú membránu, čím sa vyrobí nanofiltračný filtrát a nanofiltračný zvyšok z nanofiltrácie, pričom nanofiltračný zvyšok má vyššiu koncentráciu sacharózy na báze sušiny ako kvapalina obsahujúca sacharózu v kroku (b),
f) čistenie nanofiltračného zvyšku z nanofiltrácie najmenej jedným zo spôsobov zo skupiny pozostávajúcej z iónovej výmeny a elektrodialýzy, čím sa vyrába nástrek na odparku,
g) odparovanie vody z nástreku na odparku, čím sa vytvorí koncentrovaný sirup a
h) kryštalizovanie bieleho cukru z koncentrovaného sirupu Poprípade toto uskutočnenie spôsobu môže ďalej zahrňovať kroky:
i) kryštalizovanie matečného lúhu z prvej kryštalizácie k výrobe bieleho cukru,
j) úprava matečného lúhu z druhej kryštalizácie chromatografickou separáciou alebo enzýmom k odstraňovaniu rafinózy a
k) recyklovanie upraveného matečného lúhu späť do vstupného prúdu do nanofiltrácie alebo do nástreku na odparku.
Ďalším aspektom predmetného vynálezu je spôsob čistenia šťavy obsahujúcej sacharózu získanú z cukrovej repy. Tento spôsob zahrňuje kroky.
a) zavádzanie dostatku vzduchu do šťavy, aby sa spôsobila polymerizácia farebných častíc, a
b) odstraňovanie najmenej časti farebných častíc zo šťavy membránovou filtráciou cez jednu ultrafiltračnú membránu alebo nanofiltračnú membránu.
Rôzne aspekty predmetného vynálezu majú rad výhod oproti spôsobom spracovania cukrovej repy podľa známeho stavu techniky. Spôsob podľa predmetného vynálezu napríklad vylučuje potrebu pece na pálenie vápna, vápencového dolu a všetkého s tým spojeného zariadenia, spôsobov, výrobkov, vedľajších výrobkov a odpadových produktov. Predmetný vynález tiež vedie k drastickému zníženiu odpadových produktov, ktoré spôsobujú ekologické znečistenie. Konvenčný spôsob vytvára filtračný koláč, ktorý zahrňuje výrobky z čerenia vápnom a nečistoty odstránené zo šťavy. Tento koláč sa zaváža do rybníkov alebo na skládky. Navrhovaný spôsob celkom vylučuje požiadavku likvidácie takýchto materiálov. Predmetný vynález umožňuje vylúčenie spôsobu saturácie oxidom uhličitým, ktorý je hlavným zdrojom znečistenia ovzdušia cukrovarov spracovávajúcich cukrovú repu.
Predmetný vynález poskytuje nákladovo priaznivý spôsob znižovania obsahu popola v repnej šťave alebo sirupe, s výhodou na 2 % alebo menej (na báze sušiny), výhodnejšie na
1,5 % alebo menej, najvýhodnejšie na 1 % alebo menej. Toto zníženie obsahu popola je dôležité, pretože umožňuje druhé vyzrážanie kryštálov sacharózy zo sirupu. Pri spôsoboch spracovania repy podľa známeho stavu techniky obsah popola v rozsahu 3,5 % prakticky znemožňoval mať viac ako jednu operáciu vyzrážania kryštálov sacharózy.
Predmetný vynález dokáže naviac v prvom rade vylúčiť potrebu odstraňovania cukru z prúdu melasy. Účinné kroky membránovej filtrácie zabraňujú tomu, aby sa veľké množstvá cukru dostávali do prúdu melasy.
Predmetný vynález ďalej poskytuje ekonomický a spoľahlivý spôsob odstraňovania farbotvorných materiálov z repnej šťavy. Rovnako môže znížiť vyváranie nežiadúcich kryštalických foriem kvôli prítomnosti značného množstva rafinózy.
Prehľad obrázkov na výkresoch
Obrázok 1 je prietoková schéma spôsobu znázorňujúca spôsob podľa predmetného vynálezu k získavaniu sacharózy z cukrovej repy, pričom spôsob zahrňuje maceráciu repy.
Obrázok 2 je prietoková schéma spôsobu s hmotnostnou bilanciou pre iné uskutočnenie vynálezu.
Obrázky 3 a 4 sú prietokové schémy spôsobu znázorňujúce uskutočnenie podľa predmetného vynálezu v ktorých sa cukrová repa maceruje.
Obrázky 5 a 6 sú prietokové schémy spôsobu znázorňujúce uskutočnenie podľa predmetného vynálezu v ktorých sa cukrová repa reže na rezky.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Predmetný vynález poskytuje zlepšený pôsob získavania sacharózy z cukrovej repy. Jedno uskutočnenie vynálezu je znázornené na obr. 1.
Repa, ktorá prichádza z poľa sa uchováva v skladovacej oblasti 10. Obvykle sa pri spôsobe používa čerstvá repa, ale zmrznutá repa sa dá tiež použiť. Repa sa zo skladovacej oblasti 10 plaví do konvenčného pracieho zariadenia 12, v ktorom sa odstraňuje špina z povrchu repy. Vypraná repa, vystupujúca z pracieho zariadenia J_2, prechádza dopravníkom
14, kde sa voda odstraňuje. Prúdy pracej vody J_8 a plaviacej vody 16 zbieranej z tohoto zariadenia sa odvádzajú do rybníkov 20 na úpravu odpadovej vody.
Vypraná repa 21 sa dopravuje dopravným zariadením 22 do rezacieho zariadenia 24, ako je kladivový mlyn alebo rezačka, v ktorom sa repa reže na kúsky, napríklad na kúsky majúce priemernú hrúbku 25 mm (1 palec). Prúd kúskov repy z rezačky (alebo alternatívne celej repy 2J_) sa privádza do maceračného zariadenia 28. Maceračné zariadenie 28 môže zahrnovať napríklad jeden alebo viac kladivových mlynov (s výhodou s pevnými nožmi) ktoré používajú sadu rotačných ostrí namontovaných na horizontálnom hriadeli, ktoré pretláčajú repu cez výtlačné sito. Iné maceračné zariadenie môže zahrňovať jeden alebo viac diskových mlynov, ktoré používajú disky ako primárne zariadenie diskového mlyna. Disky v sebe majú s výhodou drážky, ktoré uľahčujú maceráciu a disky môžu byť v horizontálnej alebo vertikálnej polohe. Diskovým mlynom sa dáva v súčasnosti prednosť pred kladivovými mlynmi, aj keď je možné používať obidva mlyny za sebou (napr. ako kladivový·· mlyn, za ktorým nasleduje diskový mlyn). Do macerátora 28 sa pridáva extrahovaná šťava 28 alebo prúd vody 34 k uľahčeniu vypúšťania macerovanej repy alebo k riadeniu teploty zariadenia.
Prúd macerovanej repy 30 sa vedie do vákuového extrakčného aparátu 32 na extrakciu šťavy. Tento extrakčný aparát 32 môže zahrnovať horizontálny, porézny pohyblivý pás, na ktorý zospodu pôsobí vákuum. Macerovaná repa sa privádza ako rovnomerná vrstva na jednom konci (vstupnom konci 33) pásu. Na opačnom výstupnom konci 35 pásu sa pridáva prúd 34 čistej vody. Vstup macerovanej repy a vstup vody do tohto extrakčného aparátu 32 teda prebieha vzájomne protiprúdovo. Prúd šťavy 36 sa znova zavádza nad pás, s výhodou na niekoľkých miestach. Tento spôsob protipriidovej filtrácie vytvára prúd kaše 68 s nízkym obsahom cukru a prúd 38 extrahovanej šťavy s vysokým obsahom cukru. Spôsob protiprúdovej vákuovej filtrácie sa s výhodou vykonáva pri zvýšenej teplote okolo 80 °C, aby sa kontroloval mikrobiálny rast a zlepšila extrakcia šťavy.
Rovnako možno použiť deliacu odstredivku alebo sériu odstrediviek, aby sa oddelila extrahovaná šťava 38 od macerovaného repného materiálu, kaša 68. Deliaca odstredivka sa môže skladať buď zo zvislého alebo horizontálneho rotačného perforovaného koša, v ktorom je prúd 30 macerovanej repy zavádzaný do koša a pevná fáza, macerovaný repný materiál, kaša 68. a kvapalná fáza, extrahovaná šťava 38, sa od seba oddeľujú na site pôsobením odstredivej sily. Pracia voda 66 alebo protiprudový prúd 36 extrahovanej šťavy sa roztrekujú na macerovaný repný materiál, kašu 68, v priebehu odstreďovania, aby sa minimalizoval obsah cukru v kaši 68.
Kaša 68, ktorá opúšťa extrakčný aparát 32 má veľmi nízky obsah sacharózy, ale vysoký obsah vody. Stláča sa v závitovkovom lise 70, aby sa extrahovala a zriedila vylisovaná šťava 72, ktorá obsahuje okolo 1 % rozpustených pevných látok a okolo 99 % vody. Rozpustené pevné látky sa skladajú z okolo 50 % sacharózy a 50 % iných látok ako cukrov. Táto zriedená vylisovaná šťava 72 sa ohreje na teplotu okolo 80 °C v ohrievači 74 a potom sa vracia do extrakčného aparátu ako prúd 36 šťavy. Vylisovaná kaša 76 sa používa ako krmivo pre zvieratá, pričom sa môže, ale nemusí ešte usušiť.
Extrahovaná šťava 38 sa posiela do nádrže 41 a môže byť poprípade šírená pridaním oxidu siričitého alebo siričitanových alebo hydrosiričitanových solí do prúdu 40, napríklad plynného oxidu siričitého alebo vodného hydrosiričitanu amónneho v koncentrácii okolo 65 %. Zvyšková hladina oxidu siričitého v šťave je s výhodou najmenej 100 ppm. Šírenie môže prebiehať v priebehu rezania, macerovania, extrakcie šťavy alebo v iných okamihoch spôsobu ako alternatíva k alebo naviac ku konkrétnemu kroku šírenia podľa tohto uskutočnenia. Toto šírenie zabráni zvýšeniu farebnosti, ku ktorému by inak došlo v priebehu operácie po membránovej filtrácii a odparovaní. Rovnako možno použiť aj iné antioxydanty.
Šťava sa potom neutralizuje prídavkom vodného roztoku hydroxidu sodného 42, s výhodou na hodnotu pH najmenej 7, v neutralizačnej nádrži 43. Toto nastavenie pH napomáha zabrániť inverzii cukrov, ku ktorej dochádza za zvýšenej teploty. K nastaveniu hodnoty pH sa dajú použiť tiež iné, napr. kvapalný hydroxid draselný alebo granulovaný uhličitan sodný.
Šťava extrahovaná z macerovanej repy spôsobom protiprúdovej filtrácie má okolo 0,2 % suspendovaných pevných látok, okolo 14 % rozpustených pevných látok a okolo 84 % vody. Rozpustené pevné látky tvorí okolo 85 % sacharóza a z 15 % iné látky ako sacharóza. Teplota extraktu je s výhodou okolo 80 °C a jeho pH je najmenej 7.
Upravená šťava potom môže prechádzať ohrievačom 44 aby sa zvýšila jej teplota na okolo 80 °C.
Ohriata šťava sa potom spracováva membránovou filtráciou 46, s výhodu ultrafiltrácie s priečnym tokom, aby sa oddelili vysokomolekulárne zlúčeniny z roztoku sacharózy. Ultrafiltrácia vytvára ultrafiltračný filtrát 48 (tiež uvádzaný ako filtrát alebo vyčerená šťava), ktorý tvorí okolo 12% rozpustených pevných látok a okolo 88% vody. Rozpustené pevné látky tvorí okolo 90 % sacharóza a 10 % látky, ktoré nie sú cukry. Ultrafiltračný filtrát 48 má s výhodou teplotu okolo 80 °C a jeho pH je najmenej 7.
Filtrát z ultrafiltrácie má ekvivalentnú čistotu sacharózy ako zriedená šťava vyrobená konvenčným cukrovarníckym spôsobom, čo je okolo 90 %, ale sú tu dôležité rozdiely medzi necukrami v obidvoch produktoch. Ultrafiltrovaná šťava môže obsahovať vyššiu hladinu invertného cukru alebo nižšiu hladinu makromolekulárnych zlúčenín, ako konvenčná riedka šťava.
Invertné cukry v ultrafiltrovanej šťave v prvom rade skončia v melase, bez toho aby drasticky znížili výťažnosť sacharózy. Je to výhoda v porovnaní s konvenčným spôsobom čerenia vápnom, ktorý odosiela reakčné produkty vápna a invertovaných cukrov do systému likvidácie odpadu. Nižšie hladiny makromolekulárnych zlúčenín vedú k šťave s nižšou viskozitou, ktorá má lepšie parametre pri varení cukru.
Ultrafiltrácia vytvára šťavu s menším sfarbením. Extrahovaná šťava 38 obvykle má hodnotu sfarbenia vyššiu ako 100 000 na stupnici ICUMSA. Ultrafiltračný filtrát 48 má obvykle hodnotu sfarbenia na rovnakej stupnici pod 2000. Je to ekvivalentné nebo lepšie, než hodnota sfarbenia riedkej šťavy pripravenej konvenčným spôsobom. Nižšie sfarbenie v kombinácii s nižšou viskozitou vedie k ľahšiemu spôsobu varenia cukru. Výsledkom je vyššia extrakcia cukru, účinnejšie varenie cukru a nižšia strata cukru do melasy.
Pri predmetnom vynáleze sa dá použiť rad usporiadaní membrány, vrátane napríklad membrán špirálových, z dutých vlákien a trubičiek. Membrány vhodné pre tento separačný proces by mali mať dve unikátne vlastnosti Mali by mať vysokú priepustnosť pre vodu a sacharózu, ale nízku prechodnosť pre farbiace látky a iné makromolekulárne zlúčeniny. Husté ultrafiltračné membrány odrezávajú molekulovú hmotnosť v rozsahu 1000 a 10 000 a riedke nanofiltračné membrány s asi 10 % odmietaním NaCl sú dobre vhodné pre túto aplikáciu. Membrány, ktoré majú negatívne povrchové napätie majú prednosť, pretože väčšina zlúčenín, ktoré majú byť odmietnuté, sú nabité negatívne.
Ultrafiltračný zvyšok 50 z ultrafiltračného procesu obsahuje väčšinou suspendované a rozpustené nečistoty. Rovnako obsahuje významné množstvo sacharózy. Aby sa získala aspoň časť tejto sacharózy diafiltruje sa tento ultrafiltračný zvyšok 50 cez membránový' systém 52 s prídavkom vody 54. Tato diafiltrácia extrahuje väčšinu cukru zvyšného v ultrafiltračnom zvyšku. Diafiltračný filtrát 56 obsahuje okolo 3 % rozpustených pevných látok a okolo 97 % vody. Rozpustné pevné látky v diafiltráte zahrňujú okolo 88 % sacharózy a 12 % necukrov. Teplota diafiltrátu je s výhodou okolo 80 °C a jeho pH je vyššie ako 7. Diafiltračný zvyšok 58 z diafiltračného procesu obsahuje okolo 5 % suspendovaných pevných látok, 3 % rozpustených pevných látok a okolo 87 % vody. Koncentruje sa odparením a používa sa ako krmivo pre zvieratá, pričom sa buď mieša alebo nemieša s lisovanou kašou
Ultrafiltračný filtrát 48 a diafiltrát 56 sa kombinujú tak, aby sa vytvoril zložený produktový prúd 60. Zložený produktný prúd 60 (rovnako nazývaný vyčistená šťava) obsahuje okolo 11 % rozpustených pevných látok a okolo 89 % vody. Rozpustené pevné látky zahrňujú okolo 90 % sacharózy a 10 % necukrov.
Systém membrány s reverznou osmózou 62 sa môže použiť na predbežnú koncentráciu prúdu vyčistenej šťavy 60. Je to ďalší proces s priečnym prietokom cez membránu, na predbežné skoncentrovanie zriedených roztokov sacharózy, ktorý je energeticky menej intenzívny a ekonomickejší ako konvenčné procesné kroky. Produkt 64 systému reverznej osmózy obsahuje okolo 20 % rozpustených pevných látok a okolo 80 % vody. Rozpustené pevné látky zahrňujú okolo 90 % sacharózy a 10 % necukrov.
Filtrát 66 z reverznej osmózy je veľmi kvalitná voda. Časť 34 tejto vody sa používa v protiprúdovom vákuovom filtračnom procese 32 a zvyšok v iných aplikáciách na výrobnej jednotke, ako je vstupná voda 54 do diaťiltračného procesu 52.
Teplota predtým skoncentrovaného roztoku 64 sacharózy sa potom zvýši v ohrievači 80 a následne sa odstráni zvyšková voda v odparkách 82. Sacharóza sa kryštalizuje ako pri bežných spôsoboch.
Časť zariadenia použitého pri tomto spôsobe podľa obr. I je konvenčného typu a dobre je známa odborníkom v odbore. Patrí sem zariadenie na pranie repy, lisy na kašu a odparky. Aparát 24 na rezanie repy a maceračný aparát 28 sú komerčne dostupné od dodávateľov ako je H. Putsch GmbH & Company (Hagen, Nemecko), Maguin Company (Charmes, Francúzsko), Dakota Machine Inc. (West Fargo, North Dakota, USA) a The Fitzpatrick Company (Elmhurst, Illinois, USA). Vhodný vákuový aparát s pásom na extrakciu šťavy je dostupný od firmy EIMCO Company (Sált Lake City, Utah, USA) a Dorr-Oliver (Milford, Connecticut, USA). Odstredivý extrakčný aparát je dostupný od firmy Western States Machine Company (Hamilton, Ohio, USA) a Silver-Weibull (Hasslehom, Švédsko). Vhodné membránové filtračné systémy sú dostupné od dodávateľov ako je CeraMem Corp. (Waltham, Massachusetts, USA), Koch Membráne Systems, Inc. (Wilmington, Massachusetts, USA), a Osmonics, Inc. (Minnetonka, Minnesota, USA).
Nasledujúca tabuľka 1 uvádza vhodné parametre niektorých procesných prúdov na obr. 1, menovite RDS (hmotnostné % refraktivnej sušiny), čistotu (sacharóza ako % z celkovej sušiny), pH a teplotu.
Tabuľka 1
C. prúdu RDS Čistota pH teplota °C (°F)
38 12 85 6 38 (100)
45 12 85 8 71 (160)
48 11 90 8 71 (160)
50 15 75 S 71 (160)
58 8 20 S 71 (160)
64 20 90 S 71 (160)
66 3 88 S 71 (160)
72 I 50 6 38 (100)
Pri spôsoboch je možných mnoho variant. K vhodným variantom patri reverzná osmóza pred ultrafiltráciou, šírenie po . ultrafiltrácii a sterilizácia macerovanej repy chemickými alebo fyzikálnymi spôsobmi. Ďalšou alternatívou je oddelená úprava vylisovanej šťavy 72 namiesto jej vracania do protiprúdového vákuového filtračného procesu. Rovnako by bolo možné zahrnúť úpravu určitým množstvom vápna alebo saturáciu oxidom uhličitým, ale v súčasnosti sa dáva prednosť tomu, že sa spôsob vykonáva bez použitia vápna alebo saturácia oxidom uhličitým.
K ďalšiemu čisteniu pri tomto spôsobe by sa dalo použiť chromatograťické delenie. Chromatografické delenie vyžaduje predúpravu šťavy a zmäkčenie šťavy. Pretože šťava z súčasného spôsobu prešla membránovou filtráciou a nebolo pridané žiadne vápno, výborne by sa hodila pre chromatografické delenie.
Ďalšie použitie membránovej separácie v navrhovanom spôsobe by dovoľovalo separáciu sacharózy z ďalších zložiek repnej šťavy ako invertných cukrov a oligosacharidov.
Pokiaľ sa používa repa vynikajúcej akosti, možno zredukovať alebo vylúčiť chemikálie používané pre nastavenie pH a šírenie. Rovnako je možné vykonávať rôzne jednotkové operácie pri trocha iných parametroch spôsobu, ako sú tie, ktoré sú uvedené vo vyššie popísanom uskutočnení alebo v nasledujúcich príkladoch.
Ukázalo sa, že vylúhovaním macerovanej repy možno dosiahnuť získanie 99,8 % cukrov v šiestich stupňoch, pričom sa v každom použije čerstvá voda. Bolo tiež preukázané, že ultraťiltrácia šťavy je schopná dosiahnuť výťažok 99,8 % cukru v šiestich stupňoch diafiltrácie, ale tento stupeň extrakcie môže byť príliš ambiciózny pre priemyslový spôsob, pretože zahrňuje nadmerné používanie zried'ovacie, ktoré sa potom musí odstrániť, aby sa získal cukor.
Hmotnostná bilancia pri spôsobe .podľa predmetného vynálezu bola pripravená na základe vstupu 1000 jednotiek repy so 78 % vody, 17 % ROS a s 89 % čistotou sacharózy a s odhadovanou výťažnosťou cukru okolo 99,5 % ako v extrakčných, tak aj v diafiltračných operáciách.
Obrázok 2 ukazuje prietokovú schému tohoto uskutočnenia spôsobu s hmotnostnou bilanciou. Čísla uvedená tučné sú založené na experimentálnych údajoch a ďalších dostupných informáciách. Všetky ostatné čísla sú určené s použitím konštitutívnych a konzervačných vzťahov. EJ znamená extrahovanou šťavu (extracted juice), LľFP znamená ultrafiltračný filtrát (ultrafíltration permeate), UFR znamená ultrafiltračný zvyšok (ultrafiltration retentate), DFP znamená diafiltračný filtrát (diafiltration permeate), DFR znamená diafiltračný zvyšok (diafiltration retentate), MP znamená zmiešaný filtrát (mixed permeate) a NSDS znamená necukrové rozpustené pevné látky (non-sugar dissolved solids). Na obr. 2 je repa macerovaná šťavou z druhého stupňa extraktora. Macerovaná repa sa privádza do prvého stupňa extraktora a šťava z tohoto stupňa sa dodáva do ultrafiltračného systému. Kaša z prvého stupňa sa pohybuje cez niekoľko stupňov extraktora až sa extrahuje takmer všetok cukor (99,5 %). V poslednom stupni extraktora sa privádza čerstvá voda. Extrahovaná šťava sa spracováva ultrafiltráciou, aby sa získalo 90 % šťavy ako ultrafiltrát. Ultrafiltračný zvyšok sa diafiltruje s takým objemom čerstvej vody, ktorý je päťnásobok jeho objemu. Kombinovanou ultrafiltráciou a diafiltráciou sa získava okolo 99,5 % cukru obsiahnutého vo vstupe.
Pri spôsobe podľa obrázku 2 sa dá vykonať niekoľko zlepšení. Vlhká kaša sa dá vylisovať, aby sa znížil obsah vlhkosti na okolo 80 %, a vylisovaná voda sa dá použiť k tomu, aby sa ňou nahradila časť čerstvej vody, používanej pri extrakcii. Diafiltračný filtrát z neskorších štádií by sa tiež mohol použiť k náhrade časti čerstvej vody v extrakčnom procese. Tieto úpravy znížia zaťaženie pri nasledujúcich jednotkových operáciách ako je sušenie alebo doprava kaše a reverzná osmóza alebo odparovanie šťavy, ale tieto opatrenia znižujú účinnosť extrakčného procesu a vyžadujú viac stupňov.
Aj keď spôsob podľa predmetného vynálezu môže byť vykonávaný v šaržovitom režime, je zvlášť vhodný pre kontinuálnu prevádzku.
Iné uskutočnenie vynálezu je znázornené na obr. 3. Repa prichádzajúca z poľa sa skladuje v skladovacej oblasti 110. Pri tomto spôsobe sa spravidla používa čerstvá repa, ale tiež sa dá používať zmrznutá repa. Repa zo skladovacej oblasti sa plaví konvenčným zariadením na pranie repy, v ktorom sa odstraňujú nečistoty s povrchu repy.
Vypraná repa je vedená dopravným zariadením do maceračného aparátu. Macerační aparát môže zahrňovať napríklad jeden alebo viac kladivových mlynov 112 a jeden alebo viac drvičov 1 14. Vhodné kladivové mlyny 1 12 môžu používať sadu kývajúcich sa ostrí namontovaných na vertikálnom hriadeli, ktoré pretláčajú repný materiál cez výstupné sito. Ďalší vhodný typ kladivového mlyna 112 používa pevné ostrie. Ďalší vhodný maceračný aparát zahrňuje jeden nebo viac diskových mlynov, ktoré používajú disky ako primárne dezintegračné zariadenie. Disky v sebe majú s výhodou drážky k uľahčeniu macerácie. Disky môžu byť horizontálne alebo vertikálne polohovateľné. Rovnako je možné používať ako diskové mlyny, tak aj kladivové mlyny, zapojené za sebou (napríklad tak, že za kladivovým mlynom nasleduje diskový dezintegračný mlyn) alebo je možné mať len jeden typ mlynov, t.j. kladivový mlyn.
Čiastočne macerovaná repa vystupujúca z kladivového mlyna 112 môže prechádzať drvičom 114, v ktorom je repný materiál ďalej macerovaný. Macerovaný materiál opúšťajúci drvič zahrňuje kašu (t.j. vláknitý materiál z repy) a vodnú kvapalinu, ktorá obsahuje sacharózu, ak aj iné látky. Prúdy 116 a 118 na strane šťavy môžu byť odoberané z výstupu kladivového mlyna 112 a drviča 114 a recyklované do vstupu do týchto aparátov. To zvyšuje tok kvapaliny cez kladivový mlyn 112 a drvič 114 a napomáha to unášaniu pevnej časti repy. Macerovaný materiál opúšťajúci drvič 114 prechádza oddeľovačom 120 na oddeľovanie kvapaliny od vláknitej kaše. Oddeľovač 120 môže byť vhodne odstredivka, filter, alebo sito (napr. rotačné alebo vibračné sito alebo sito typu Dorr-Oliver DSM), alebo kombinácia dvoch alebo viac takých aparátov. Pri uskutočnení spôsobu znázorneného na obr. 3 zahrňuje oddeľovač 120 odstredivku, ktorá vytvára prúd kaše 122 a prúd šťavy 124. Kaša prechádza cez rad prvých sít 126 a druhých sít 128 s protiprúdovým tokom vodné kvapaliny, napomáhajúce odstraňovať zvyšky sacharózy z kaše. Tieto sitá 126 a 128 môžu byť rotačné, vibračné, alebo DSM sita. Protiprúdový tok sa dosahuje zavedením prúdu 130 vody do odstredivky 134 na druhom konci série sít 126 a 128. Prúd kaše 132 vystupujúci z koncového druhého sita 128 potom prechádza do odstredivky 134, v ktorej sa oddeľuje materiál kaše 136 s nízkym obsahom vody a získaná šťava 138, pričom druhá uvedená sa vedie v protiprúde do kaše cez rad druhých sít 128 a prvých sít 126. Tato odstredivka 134 odslaďuje kašu. Kvapalina 119 môže byť odťahovaná od jedného zo sít, obvykle od prvého sita 126, a vedená do prúdu šťavy pred odstredivku 120. Poprípade môže byť k šťave pridávaná prísada proti peneniu prúdu vlákien, aby sa znížilo penenie.
Pri kaši 136 s nízkym obsahom vody sa časť jej zvyškovej vody a sacharózy odstraňuje v lise 140. Prúd 142 vody z lisu 140 sa recykluje do jedného zo sít 128. Zvyškové vlákno 144, ktoré zostáva po lisovaní sa môže použiť ako krmivo pre zvieratá.
Do prúdu 124 šťavy vystupujúceho z odstredivky 120 sa môže poprípade vpúšťať prúd 146 vzduchu. Ten bude oxidovať farbiace materiály v šťave, napr. to povedie k zvýšeniu sfarbenia z 8000 to 16 000), čo napomáha pri vytváraní spolymerizovaných farebných teliesok a tým to uľahčuje odstreďovanie farebných teliesok pri nasledujúcej ultrafiltrácii. Rovnako je možné vstrekovať prúd 148 roztoku peroxidu vodíka naviac alebo namiesto vpúšťania vzduchu. Peroxid vodíka tiež napomáha oxidácii a polymerizácii farbotvorných materiálov. Alternatívne by s mohol namiesto peroxidu vodíka vstrekovať ozón. Teplota šťavy sa v tomto bode spôsobu s výhodou zvyšuje ohrievačom 149, s výhodou na 60 až 93 °C (140 až 200 °F), ešte výhodnejšie na 71 až 85°C (160 až 185 °F)
Ohriata šťava môže byť pred prvou ultrafiltráciou predfíltrovaná, aby sa ďalej znížil už nízky obsah vlákien. Predfiltrácia sa dá vykonať napríklad rotovaním vibračného sita 150. Filter alebo sito 150 má s výhodou veľkosť ôk 30 až 100 μηπ a odstraňuje hmotnostne vzaté väčšinu vlákien a kalu zostávajúceho v šťave.
Ohriata a precedená šťava 152 môže mať poprípade svoje pH nastavené pridaním prúdu 154, ktorý zahrňuje napríklad vodný roztok hydroxidu sodného, hydroxidu vápenatého alebo uhličitanu horečnatého. Toto nastavenie pH napomáha zabrániť inverzii cukrov, ktorá môže nastať pri zvýšenej teplote. Pre nastavenie pH môžu byť použité rovnako iné chemikálie, ako kvapalný hydroxid draselný alebo granulovaný uhličitan sodný alebo draselný Hodnota pH šťavy po tomto kroku je s výhodou v rozsahu 6,0 až 8,0, výhodnejšie v rozsahu 6,5 až 7,5.
Šťava po nastavení pH, ktorá je tu nazývaná šťavou 156 vstupujúcou na ultrafiltráciu sa privádza do styku s prvou ultrafíltračnou membránou 158. Tato prvá ultrafiltračná membrána 158 je s výhodou trúbkovitá alebo špirálová a s výhodou odrezáva na molekulové hmotnosti najmenej 2000 daltonov a veľkosť pórov nemá väčšiu ako 0,1 μηι, výhodnejšie odrezáva na molekulové hmotnosti v rozsahu 4000 až 500 000 daltonov, najvýhodnejšie v rozsahu 10 000 až 200 000.
Ultrafiltračný krok vytvára prvý ultrafiltračný filtrát 160 a prvý ultrafiltračný zvyšok 162. V tomto uskutočnení spôsobu sa potom prvý ultrafiltračný zvyšok 162 potom vedie na prvú ultrafiltračnú/diafiltračnú membránu 164 s prídavkom vody 166. Táto ultrafiltračná/ diafiltračná membrána 164 môže mať vhodne veľkosť pórov/odrezávania molekulovej hmotnosti, ktorá je približne rovnaká, ako je tomu pri prvej ultrafiltračnej membrány 158. Táto prvá diafiltrácia 164 vytvára prvý diafiltračný filtrát 168 a prvý diafiltračný zvyšok 170 (rovnako nazývaný melasa 1. prúdu). Diafiltrácia minimalizuje množstvo sacharózy stratenej v melase (t.j. koncentrácie sacharózy na báze sušiny (dry solids basis, skrátene dsb) je nižšia v prvom diafiltračnom zvyšku 170 ako vo vstupe _1_62. Je tomu potrebné rozumieť tak, že môže existovať niekoľko stupňov ultrafiltrácie 158 alebo diafíItrácie 164.
Prvý ultafiltrát 160 bude mať spravidla sfarbenie 3000 až 10 000 icu. Prvý ultrafiltračný filtrát 160 a prvý diafiltračný filtrát 168 sa kombinujú tak, že sa vytvorí nástrek 172 pre druhú ultrafiltračnú membránu 174.
Pred druhou ultrafiltráciou možno do šťavy 172 vstrekovať síriaci prúd 176. Tento prúd 176 môže zahrňovať napríklad oxid siričitý alebo siričitanové, hydrosiričitanové, metahydrosiričitanové alebo dithionitové soli, ako je vodný roztok hydrosiričitanu amónneho alebo hydrosiričitanu sodného (napr. v koncentrácii 35 až 65 %). S výhodou je zvyšková hladina oxidu siričitého v šťave po sírení najmenej 100 mg/kg (ppm). Šírenie sa môže vykonávať v jednom alebo viac miestach spôsobu, napríklad v okamžiku rezania na plátky alebo macerovania repy, v šťave po jej oddelení od kaše, vo vstupoch na prvú a druhú filtráciu alebo nanofiltráciu alebo v nástreku na odparku. Najvýhodnejšie je šírenie vykonávané v nástreku na druhú ultrafiltráciu. Toto šírenie zabráni zintenzívneniu sfarbenia, ktoré inak môže nastať v priebehu operácie membránovej filtrácie a odparovania. Možno použiť aj iné antioxydanty, ako aj činidlá proti peneniu.
Druhá ultrafiltračná membrána 174 má s výhodou vykonaný rez na molekulové hmotnosti 500 až 5000, výhodnejšie 2000 až 4000. Druhá ultrafiltrácia vytvára druhý ultrafiltračný filtrát 178 a druhý ultrafiltračný zvyšok 180. Druhý ultrafiltračný zvyšok 180 sa potom miesi s druhým surovým materiálom 234, pričom matečný lúh sa recykluje z druhej kryštalizácie bieleho cukru a prechádza cez druhú ultrafiltračnú/diafiltračnú membránu 182 s pridanou vodou 184. Membrána použitá pre druhú diafiltráciu môže mať veľkosť pórov, t.j. odrezávať na molekulové hmotnosti, ktorá je nižšia čo do veľkosti pórov, ako je tomu pri druhej ultrafiltračnej membráne 174. Tým sa odstraňuje rafinóza a dáva sa prednosť membráne s veľkosťou pórov v rozsahu 500 až 1000 daltonov. Týmto krokom sa vytvára druhý diafiltračný filtrát 188, ktorý sa miesi s druhým ultrafiltračným filtrátom 178 a vedie sa na nanofilter 190, a druhý diafiltračný zvyšok 186 (tiež uvádzaný ako druhý prúd melasy). Pri druhej ultrafiltrácii 174 môže existovať viac než jeden stupeň membránovej filtrácie alebo druhá diafiltrácia 182. Druhý ultrafiltrát 178 z druhej ultrafiltráce bude mať s výhodou farbu v rozsahu od 1500 do 3500, v niektorých prípadoch aj menej.
Druhý diafiltračný filtrát 188 alebo prvý diafiltračný filtrát 168 sa môžu poprípade recyklovať do prúdu diafiltračnej vody.
Alternatívne alebo naviac k ultrafiltrácii či diafiltrácii môže byť filtračný zvyšok čistený chromatografickou separáciou v systéme separátora so simulovaným pohyblivým lôžkom. Je to znázornené na obr. 4. Tento chromatografický separätor 236 je s výhodou viacstupňová jednotka s troma až dvaciatimi stupňami, výhodnejšie s desiatimi stupňami. Má s výhodou tri rezy produktu, jeden z nich je prevažne sacharózový prúd 237, ďalší je prevažne rafinózový a popol a tretí tvorí prevažne organický materiál, vrátane organických kyselín. Dva nesacharózové prúdy sa dajú miesiť, aby sa získal zmesný prúd uvádzaný ako druhý melasový prúd 186. Živica používaná v separátore je s výhodou silné kyslá katiónová živica. Sacharózový prúd 237 sa mieša s nástrekom do odparky. Alternatívne by sa dal pridať do nástreku elektrodialýzy 192 alebo do iónovej výmeny 194 v závislosti na stupni odstránenia nečistôt.
Druhý ultrafiltračný filtrát 178 sa potom čistí nanofiltráciou a poprípade tiež iónovou výmenou alebo elektrodialýzou v akomkoľvek vzájomnom poradí. Pri uskutočnení znázornenom na obr. 3 sa ultrafiltrovaná šťava 178 najprv vedie na nanofiltráciu 190 po ktorej nasleduje elektrodialýza 192 a zmäkčovanie 194 iónovou výmenou. Aj keď sa môže poradie týchto troch operácii meniť, spravidla je výhodné vykonávať elektrodialýzu po nanofiltrácii.
Nástrek na nanofiltračnú membránu spravidla zahrňuje okolo 84 % sacharózy, 3 až 6% popola a okolo 0,5 až -4,0 % inverzného cukru (všetko hmotnostné na báze sušiny). Nanofiltračná membrána 190 rozdeľuje nástrek na nanofiltračný filtrát 196 (tiež nazývaný tretí prúd melasy) a nanofiltračný zvyšok 191, ktorý bude obsahovať väčšinu sacharózy z repy. Nanofiltračný filtrát s výhodou obsahuje najmenej 30 až 60 % hmotn. popola (hlavne Na, K, a Cl), najmenej 30 až 50 % hmotn. invertovaného cukru (glukózy a fruktózy), a najmenej 25 až 50 % hmotn. betaínu prítomného v nanofiltračnom nástreku 178. Nanofiltráciou sa dosiahne určitého zníženia farebnosti pri prechode z nástreku na nanofiltráciu na retentát. Typický nanofiltračný filtrát bude zahrňovať 20 % sacharózy, 25 % popola, 20 % invertného cukru, 8 % betaínu a 25 % iných organických látok (vztiahnuté na hmotnosť sušiny). Nanofiltračný zvyšok 191 s výhodou obsahuje najmenej 89 až 91 % hmotn. (vztiahnuté na bázu sušiny) sacharózy a bude mať koncentráciu 15 až 28 Brixov. Aj keď nanofiltrácia môže účinne odstraňovať draslík, neodstraňuje veľkú časť prítomnej kyseliny citrónovej, kyseliny šťaveľovej a kyseliny jablčnej.
Nanofiltračný zvyšok 191 sa potom ďalej čisti elektrodialýzou 192, ktorá odstraňuje ďalší popol a rôzne organické kyseliny a iné nečistoty, vrátane niektorých, ktoré spôsobujú nežiadúce sfarbenie. Elektrodialýza zabezpečuje dobré odstraňovanie kyseliny šťaveľovej a kyseliny jablčnej, pričom celkové odstránenie popola je spravidla cez 40 %. Prúd 198 nečistôt z elektrodialýzy je skombinovaný s prúdmi 170, 186 a 196 tak, aby sa vytvoril prúd 200 melasového produktu.
Aj keď elektrodialýza môže dosahovať dobré odstránenie draslíku, spravidla neodstraňuje vysoké percento horčíka, ktorý je prítomný. Preto sa vyčistená šťava 193 z elektrodialýzy, ktorá spravidla obsahuje 92 až 94 % sacharózy, vztiahnuté na bázu sušiny, potom s výhodu zmäkčuje na jednotke 194 iónovej výmeny, ktorá obsahuje najmenej jednu iónomeničovú živicu. Dáva sa prednosť silnej katiónomeničovej živici založenej na gélovej alebo makroporéznej matrici, so zosieťovaním v rozsahu od 4 do 10 %. Napríklad sa jedná o živice ako sú Amberlite IR120 alebo Purolite C 100 od firmy Rohm & Haas. Používajú sa v sodnej alebo draselnej forme. Primárny účel tohoto kroku je odstrániť dvojmocné katióny, ako je Ca a Mg, a nahradiť ich jednomocnými katiónmi, ako sú K a Na. Tento krok iónovej výmeny s výhodou odstraňuje najmenej 95 % hmotn. prítomného Ca a Mg.
Vyčistená šťava 202 z iónovej výmeny, ktorá s výhodou zahrňuje viac ako 92 % sacharózy (na báze sušiny), sa potom vedie do jednej alebo viac odpariek 204. v ktorých sa vytvorí koncentrovaný sirup 206 , napr. s obsahom 75 % sušiny, odstránením podstatnej časti vody. Poprípade sa dá do odparky 200 vstrekovať síriaci prúd 205. Sirup má v priebehu odparovania s výhodou pH 6,5 až 7,5 a teplotu 71 až 82 °C (160 až 180 °F).
Koncentrovaný sirup 206 sa privádza do prvého kryštalizátora 208. v ktorom sa vyvarí voda a vytvorí sa prvá skupina 210 vyzrážaných kryštálov bieleho cukru. Kryštály 210 sa odstredia na odstredivke 212, preperú sa vodou, aby sa odstránila zvyšková kvapalina a zostatkový produkt je biely cukor 214 (koncentrácia sacharózy je 99,95 %). Matečný lúh 216 zostávajúci po prvej kryštalizácii a odstredení (spravidla obsahujúci 84 až 88 % sacharózy na báze sušiny) sa privádza do druhého kryštalizátora 218, v ktorom sa vytvára druhá skupina 220 kryštálov bieleho cukru. Kryštály sa tiež odstreďujú v odstredivke 222, aby sa vytvoril biely cukor 224. Pri spôsobe spracovania repy podľa známeho stavu techniky boli kryštály vytvorené pri druhej kryštalizácii rozpustené a recyklované nástreku, pretože neboli dostatočne čisté, aby sa dali predať ako biely cukor. Predmetný vynález dokáže dosiahnuť dve skupiny vysoko čistého bieleho cukru vďaka lepším čistiacim schopnostiam, Pri osobitne výhodnom uskutočnení bude kryštalizovaná sacharóza (214 a 224) zahrňovať menej ako 0,015 % hmotn. popola, výhodnejšie menej ako 0,01 % popola a sfarbenie menšie ako 35 icu. Matečný lúh 234 zostávajúci po druhej kryštalizácii (tiež uvádzaný ako greens nebo jets, a spravidla obsahujúci okolo 80 % sacharózy na báze sušiny) sa dá recyklovať, napríklad do druhej ultrafiltrácie/diafiltrácie 182. Poprípade môže byť tento surový recyklovaný prúd vedený cez čistiacu jednotku aby sa odstránila rafinóza. Toto čistenie sa dá vykonávať chromatografickou separáciou rafinózy (viď. obr. 4) (rovnako to vede k riedeniu surového materiálu na 60 Brixov), alebo alternatívne enzymatickým strávením rafinózy 228 (viď. obr. 3). S výhodou ak je toto čistenie 228 zahrnuté do procesu, tak sa koncentrácia rafinózy v surovom materiály zníži na úroveň, ktorá nie je väčšia ako okolo 1.0 % na báze sušiny. Enzým používaný k hydrolýze rafinózy je σ.-galaktosidáza (melibiáza), ktorá štiepi rafinózu na sacharózu a galaktózu. Dá sa to vykonávať várkovo v miešanej nádrži reaktora pri 50 °C.
Spôsob podľa predmetného vynálezu môže zahrňovať viac fáz ultrafiltrácie, nanofiltrácie, diafiltrácie, iónovej výmeny alebo elektrodialýzy. Napríklad prvá ultrafiltrácia znázornená na obr. 3 by mohla prebiehať v dvoch a viac stupňoch ultrafiltrácie namiesto toho, aby sa vykonávala cez jedinú membránu. Odborníkom v odbore bude zrejmé, že je rovnako možné mnoho iných variácií konkrétneho uskutočnenia znázorneného na obrázku. Rovnako by malo byť zrejmé, že spôsob sa dá vykonávať pre rad teplôt a iných podmienkach spôsobu.
Ďalšie uskutočnenie vynálezu je znázornené na obr. 5 a obr. 6. Repa, ktorá bola dopravená z poľa sa skladuje v skladovacej oblasti 110. Pri týchto uskutočneniach spôsobu sa spravidla používa čerstvá repa, ale dá sa tiež použiť zmrznutá repa. Repa zo skladovacej oblasti sa plaví do konvenčného aparátu na pranie repy, v ktorom sa odstráni špina z povrchu repy. Vypraná repa sa môže narezať na rezky, ktoré majú napríklad hrúbku 0,6 cm, v rezacom aparáte 112.
Na rezky narezaná repa je unášaná dopravným aparátom k difuzéru 1 14. Extrakcia šťavy sa vykonáva tak, že sa nechá cukor difundovať cez prírodné steny buniek repy. Steny buniek umožňujú, aby cukry a iné nízkomolekulárne látky prechádzali naprieč, ale zabraňujú prechodnosť vysokomolekulárnych zlúčenín. Tento selektívny difúzny proces má dve výhody. Zadržanie vysokomolekulárnych zlúčenín napomáha vytvárať šťavu o vysokej čistote. Rovnako to znižuje ťažkosti s filtráciou, ktoré sú spôsobované polysacharidmi a proteínmi, ktoré zahrňujú vysokomolekulárne látky. Pevný materiál 122, ktorý zostane po difúzii, sa vede do lisovacieho aparátu 126, v ktorom sa získa ďalšia šťava, ktorá môže byť recyklovaná do difúzéra 114. Pevné látky, ktoré zostanú po vylisovaní majú vysoký obsah vlákniny a dajú sa použiť ako krmivo pre dobytok.
Zvyšné procesy, ktoré sú znázornené na obr. 5 a 6 sú rovnaké, ako procesy popísané v spojitosti s obr. 3 a 4.
Pri predmetnom vynáleze sa dá použiť rad usporiadaní membrány, vrátane napríklad špirálových, z dutých vlákien a trubicových membrán. Tieto membrány sa dajú vyrobiť z radu materiálov vrátane polymérov, keramiky, uhlíka a sintrovej nehrdzavejúcej ocele. Membrány, ktoré majú záporný povrchový náboj, sú zvlášť výhodné, pretože väčšina látok, ktoré sa majú odmietnuť, je nabitá záporne.
Časť zariadení používaného pri predmetnom spôsobe je konvenčné a dobre známe osobám majúcim bežné znalosti v tomto odbore, ako je zariadenie na pranie repy a odparky. Aparát na macerovanie repy je komerčne dostupný od dodávateľov ako sú firmy Bepex Reitz (Santa Rosa, Kalifornie, USA), Andriz Sprout Bauer (Philadelphia, Pennsylvanie, USA) a The Fitzpatrick Company (Elmhurst, Illinois, USA). Aparát na difúziu repy je komerčne dostupný od dodávateľov ako sú firmy BMA (Braunschweig, Nemecko) a Silver Engineering (Colorado Springs, Colorado, USA). Odstredivý extrakčný aparát je dostupný od firiem Dorr Oliver (Milford, Connecticut, USA), Western States Machine Company (Hamilton, Ohio, USA) a Silver-Weibull (Hasslehom, Švédsko). Vhodné membránové filtračné systémy sú dostupné od dodávateľov ako sú Koch Membráne Systems, lnc. (Wilmington, Massachusetts, USA), Osmonics, lnc. (Minnetonka, Minnesota, USA), PCI (UK) a SCT (Francúzsko). Vhodné iónomeničové zariadenie a živica sú dostupné od firiem Prosep (Roscoe, Illinois, USA), 1WT (Rockford, Illinois, USA), Purolite (Philadelphia, Pennsylvania, USA) a Dow Chemical (Midland, Michigan, USA). Vhodné elektrodialýzne zariadenie je dostupné od firiem Eurodia (Paríš, Francúzsko) a Ameridia (Somerset, New Jersey, USA). Vhodné chromatografické separačné zariadenie je dostupné od firiem Prosep (Roscoe, Illinois, USA) a Applexion (Paris, Francúzsko). Vhodné enzýmy pre trávenie rafinózy sú dostupné od firiem Novo (Dánsko) alebo Hokkaido Sugar Co (Japonsko).
Rovnako by bolo možné zahrnúť do procesu úpravu určitým množstvom vápna alebo saturáciu oxidom uhličitým, ale v súčasnosti sa dáva prednosť uskutočňovaniu procesu bez kontaktovania vstupnej šťavy alebo filtrátov s vápnom alebo oxidom uhličitým, aby sa vykonávala saturácia oxidom uhličitým. Vápno alebo oxid uhličitý sa dajú pridať ako zásady
Príklad 1
Čerenie vytlačenej šťavy
Macerovaná kaša repy bola zmiešaná s vodou a vylisovaná v látkových vreciach, aby sa vytvorila vzorka vytlačenej šťavy. Táto vzorka bola upravená hydroxidom sodným, ohriata a použitá na rad ultrafiltračných pokusov. V pokuse boli použité dve rozdielne špirálové ultrafiltračné membrány, typ NTR7410 od firmy Hydranautics a typ HFK 131 od firmy Koch. Pokusy dávali uspokojivé prietoky, vyššie ako pri porovnávacích pokusoch s konvenčnou difúznou repnou šťavou
Tabuľka 2: Ultraŕiltrácia vytlačenej šťavy - parametre pokusu a toky
Pokus č. Predúprava Typ membrány Podmienky pokusu Výsledky pokusu
Teplota °C (°F) Tlak kPa(PSlG) Výťažok (%) Tok Imh
1 NaOH - teplo Špirálová 66 (150) 483 (70) 86 30
2 NaOH - teplo Špirálová 66 (150) 483 (70) 86 25
Došlo k podstatnému zníženiu RDS (refractometric dry solids, t.j. refraktometricky meraného obsahu sušiny) a k veľmi podstatnému zvýšeniu čistoty sacharózy po prechode membránami. Obidve membrány neprepustili viac ako 99 % z hodnoty sfarbenia. Zvýšenie čistoty sacharózy a oddelenie sfarbujúcich látok v priebehu týchto pokusov bolo omnoho vyššie, než ako tomu bolo pri zrovnateľných pokusoch s konvenčnou difúziou repnou šťavou.
Tabuľka 3: Ultrafiltrácia vytlačenej šťavy - separačné parametre
Pokus č. Výťa -žok (%) RDS (%) Sacharóza (% RDS) Sfarbenie
nástrek zvy- šok filtrát nástrek zvy- šok filtrát nástrek zvy- šok filtrát
1 86 8,9 10,0 7,7 85,8 78,4 91,1 67 256 158 78 5 925
2 86 8,9 10,0 7,8 85,8 78,4 90,6 67 256 158 78 5 1138
Príklad 2
Bol vykonaný pokus s maceráciou repy s použitím Bauerova atmosférického diskového rafinačného aparátu. Tento stroj má dva 30 cm (12), disky s nastaviteľnou medzerou, jedným stacionárnym diskom a ďalším diskom poháňaným 45 kW (60 hp) motorom. V pokuse bolo použité asi 20 kg repy. Repa bola nasekaná na 1,9 cm (3/4) kúsky, aby bola vhodná pre závitovkový podávač.
Všetky rezky prešli strojom na jeden prechod. K pretlačeniu materiálu cez stroj sa používala voda, čo viedlo k nariedeniu šťavy. Časť macerovaného produktu sa stlačovala na 138 kPa (20 psi) v membránovom lise po dobu 15 minút. Ďalšia časť produktu sa nechala odvodniť v skrini s dráteným sitom.
Tabuľka 4
Materiál Koncentrácia
Šťava z membránového lisu 9,2 Brixov
Vylisovaný koláč z membránového lisu 32,5 % sušiny
Filtračný koláč zo skrine so sitom 15,0 % sušiny
Kaša z prvého prechodu bola spracovaná cez stroj znovu pri druhom prechode. Medzera medzi diskmi bola nastavená pri tomto prechode na 0,25 mm (10 mil). Macerovaná kaša bola stlačovaná v membránovom lise na 138 kPa (20 psi) po dobu 15 minút.
Tabuľka 5
Materiál Koncentrácia
Šťava z membránového lisu 7,6 Brixov
Vylisovaný koláč z membránového lisu 21.0 % sušiny
(Nižší obsah pevných látok v koláči pri druhom prechode cez membránový lis bol daný jeho väčšou hrúbkou.)
Kaša druhého prechodu odvodnená za vákua mala obsah pevných látok 22 %. Keď bola prepraná v prebytku vody a odvodnená za vákua, bol obsah pevných látok len 15%.
Ukázalo to na to, že dve tretiny pevných látok v kaši sa rozpustili a ľahko sa dali vymyť. Vypraná kaša mala zvyškový obsah cukru 0,5 %.
Kaša z druhého prechodu mala zlé filtračné parametre pokiaľ bola vystavená vákuu na filtračnom papieri, ale na 0,5 mm site mala 25 mm hrubá vrstva kaše rýchlosť filtrácie okolo 5000 gfd.
Tieto štúdie dávali nasledujúce výsledky:
1. Diskový rafinátor spracovával repu na kašu za nízkej spotreby prúdu (okolo 3 kWh/t).
2. Kaša mala dobré filtračné parametre za vákua (5000 gfd (850 Imh) s 25 mm koláčom.
3. Vákuový filtračný koláč (po praní) mal nízky zvyškový obsah cukru (okolo 0.5 %)·
4. Filtračný koláč sa môže stlačiť tak, aby sa vytvorila vysušená kaša ako vedľajší výrobok (okolo 30 %).
5. Vytlačená šťava mala uspokojivé ultrafiltračné parametre (25 gfd (43 lmh).
6. Ultrafiltrácia dobre potlačila sfarbujúce častice vo vytlačenej šťave (99 %).
7. Ultrafiltračný filtrát z vytlačenej šťavy mal dobré cukrovarnícke parametre.
Príklad 3
Po dobu 30 minút sa 1361 kg (3000 lb) repy macerovalo v pevných kladivových mlynoch, čím sa vytvorilo 1514 litrov (400 galónov) šťavy. Macerácia sa skladala z dvoch prechodov. Prvý prechod bol cez dva drviče a dva extraktory a druhý prechod bol cez jeden drvič a dva extraktory. Prebytočná voda pridaná do kladivových mlynov k uľahčeniu vypúšťania macerovanej repy rozriedila šťavu na 4 % KDS. Šťava sa filtrovala cez vibračné sito č. 200 mesh. Na site nezostal žiadny viditeľný zvyšok.
Šťava bola ohriata na 77 °C (170 °F) a ultraŕiltrovala sa cez ultrafiltračný špirálový membránový modul Koch HFK 131 s medzerou 2,032 mm (80 mil). Šťava bola ohriatá na 77 °C (170 °F) a ultrafiltrovaná cez ultrafiltračný špirálový membránový modul Koch HFK 131 s rozpernou vložkou 2,032 mm (80 mil.). Vstupné a výstupné tlaky sa udržiavali na hodnotách 414 a 276 k.Pa (60 a 40 psig). Výsledky sú zhrnuté v tabuľke 6.
Tabuľka 6 Ultrafiltrácia vytlačenej šťavy - Parametre a toky v skúške a parametre separácie
Doba (min.) výťažok (%) Tepl, °C (°F) tok (Imh) RDS (%) Sacharóza (%) Sfarbenie
Zvýš. Filt. Vyr. Zvýš. Filt. Vyr. Zvýš. Filt. Vyr. (%)
0 0 80(176) 135 4,6 4,3 6,5 78,7 80,6 4,3 76 946 6781 91,8
35 n -> J J 72(161) 90 5,3 4,4 17,0 70,8 81,2 4,8 130 128 6313 96,0
50 50 74(166) 90 6,4 4,6 28,1 61,1 81,5 4,2 208 396 5442 98,1
55 67 75(167) 83 7,8 4,8 38,5 50,2 80,3 1,6 308 950 5103 99,0
70 83 72(161) 45 12,1 5,4 55,4 35,6 78,0 2,3 588 757 10 335 99,2
Zvýš. znamená filtračný zvyšok, Filt. znamená filtrát a Vyr. znamená vyradené.
Poznámka: Tento test sa vykonával k vyhodnoteniu schopnosti spracovávať horšiu repu. Repný materiál na vstupe, ktorý sa použil pre tento test, mal podstatne nižšiu čistotu ako normálna repa, čo viedlo k nižšej čistote filtrátu a k jeho vyššiemu sfarbeniu.
Príklad 4
Bola vykonaná skupina pokusov s vylúhovaním s použitím odstredivky ako vylúhovacieho aparátu. Macerovaná kaša bola pripravená spracovaním repy kladivovým mlynom dezintegračného typu od firmy Rietz. Odstredivka bola od firmy American Machinery a mala kovový kôš o priemere 46 cm (18) a hĺbke 25 cm (10) a bola poháňaná elektrickým motorom 2 kW (3 hp) s 1700 ot/min. Vnútri koša bol použitý ako vložka rukáv z filtračnej tkaniny, v ktorom bol filtračný koláč.
22,7 litrov (5 galónov) macerovanej kaše sa odstred’ovalo po dobu dvoch minút a zbierala sa extrahovaná šťava. Koláč bol opätovne zmiešaný s rovnakým objemom vody a opäť bol odstreďovaný. Tento postup sa opakoval šesťkrát. Na konci každého odstreďovania sa odobrali vzorky extrahovanej šťavy a koláče. Výsledky jedného pokusu sú zhrnuté v tabuľke 7.
Výsledky ukazujú, že obsah sacharózy v šťave a kaši sa pri každom kroku znížil o polovicu. To sa dá očakávať, pretože koláč boFv každom kroku rozmiešaný s rovnakým objemom vody. Obsah cukru v kaši po šiestich krokoch bol 0,03 %. To zodpovedá extrakcii 99,8 % cukru v repe.
Tabuľka 7 Výsledky pokusu s vylúhovaním
Meranie č. Šťava Kaša
RDS % Čistota sacharózy (%RDS) Cukor % Voda % RDS % Čistota sacharózy (% RDS) Cukor %
1 21,6 89,7 19,38 70,9 2,7 87,1 1,67
2 9,0 89,9 8,09 78,3 1,4 80,3 0,88
3 4,4 90,1 3,96 80,9 0,7 75,9 0,43
4 2,1 86,6 1,82 81,7 0,4 54,2 0,18
5 U 79,3 0,87 82,8 0,4 24,9 0,08
6 0,5 74,3 0,37 82,6 0,2 21,1 0,03
Príklad 5
Bola vykonaná krátka skúška s vytlačenou šťavou ultrafiltračného filtrátu/diafiltračného filtrátu, aby sa vyhodnotili možnosti predbežného skoncentrovania s použitím reverznej osmózy. Pri skúške sa použila špirálová membrána na reverznú osmózu typu ESPA od firmy Hydranautics a osmóza sa vykonávala pri tlaku 5516 kPa (800 psi) a teploty 38 °C (100 °F). Tok a separačné parametre zaznamenané pri tejto skúške sú uvedené v tabuľke 8.
Tabuľka 8 Reverzná osmóza toku extrahovanej šťavy a parametre vyradenia
Získané (%) Tok (Imh) RDS (%) Sacharóza (% RDS)
Zvýš. Filt. Zam. Zvýš. Filt. Zam.
Nástrek 13,5 12,5
10 65 14,4 0,4 97,2 13,4 0,3 97,5
60 31 25,2 1,4 94,4 23,2 1,3 94,5
Príklad 6a
Narezaná repa (rezky) sa zavádzala k dezintegrácii do kladivového mlyna firmy Rietz v množstve 420 kg/h a odtiaľ do drviča firmy Andriz Sprout-Bauer aby sa získala dobre macerovaná kaša. Tieto vlákna a šťava sa viedli do prvej odstredivky Mercone vyrobenej firmou Dorr-Oliver, ktorá bola vybavená kužeľovitým sitom 150 pim. Systém bol udržiavaný na teplote 65 až 70 °C a šťava z prvej odstredivky mala 13 až 14 RDS.
Prúd macerovaných vlákien repy z prvej odstredivky sa viedol do systému sít 50 pm pracujúcich v protiprúdovom usporiadaní a nakoniec do druhej odstredivky Mercone vybavenej sitom 250 pm. Tato druhá odstredivka odsladila vlákna a zabezpečila, že zvyškové vlákna repy obsahovali 5,7 % cukru a 88 % vody. Šťava bola recyklovaná z druhej odstredivky a vedená protiprúdovo systémom sít na prvú odstredivku v množstve 11-19 l/min (3 až 5 galónov/min). K šťave sa pridalo asi 250 mg/kg (ppm) repy oleja pôsobiaceho proti peneniu (ΚΑΒΟ 580), zatiaľ čo do druhej odstredivky sa pridávala horúca voda v množstve 4 1/min (1 galónov/min). Teplota šťavy bola upravená na 70 °C, nastavenie pH sa vykonalo pridaním roztoku hydroxidu sodného k macerácii, a pH konečnej šťavy bolo upravené podľa potreby. Konečná šťava z macerovanej repy mala 13,2 RDS (refractometric dry solids, t j. sušiny stanovenej refraktometricky) a pH bolo 6,4 (merané pri okolitej teplote). Zdanlivá čistota (Pol/Brixov) bola 82.6; konduktometrický popol bol 3,9 % a sfarbenie bolo 29 900 icu. Obsahovala 0,6 % vlákien.
Príklad 6b
Šťava z príkladu 6a, s teplotou 70 °C sa viedla do prvej ultraťiltrácie. Bol to membránový PCI modul o veľkosti 3,7 m (12') s trubicovými prvkami oddeľujúcimi na molekulové hmotnosti 200 000 daltonov a plochu povrchu 2,7 m2. Vstupný tlak bol v priemere 689 kPa (100 psi), výstupný tlak 434 kPa (63 psi), a rýchlosť prietoku bola 537 1/min. Prietok filtrátu bol 2,6 1/min (čo odpovedalo 60 1/m2. h). Filtrát mal 11,0 RDS, pH bolo 6,5, zdanlivá čistota bola 83,8, sfarbenie bolo 4705 icu, a konduktometrický popol bol 4,9%. Filtračný zvyšok mal 11,1 RDS, zdanlivá čistota bola 74,4, popola bolo 5,1% a sfarbenie bolo 60 800 icu. Podobná membrána v sérii diafiltrovala filtračný zvyšok s 1,0 1/min vody a dodala ďalších'1,9 1/min filtrátu s 8 RDS.
Príklad 6c
Filtrát z prvého ultrafiltračného systému bol dodávaný pri 70 °C do druhého ultrafiltračného systému, ktorý zahrňoval dve 10 cm (4) špirálové membrány Osmonics GN, odrezávajúce na molekulové hmotnosti 3500 daltonov, s plochou povrchu 12 m2. Priemerný vstupný tlak bol 448 k.Pa (65 psi), výstupný tlak bol 345 kPa (50 psi). Celkový prietok filtrátu bol priemerne 1,4 1/min, čo dávalo 7 l/m2.h. Filtrát bol 8,6 RDS; pH bolo 7,0; zdanlivá čistota bola 83,6; sfarbenie bolo 1666 icu a konduktometrický popol bol 4,9 % (5,4 % sulfatovaného popola). Filtračný zvyšok bol 14,2 RDS, zdanlivá čistota bola 83,3, konduktometrický popol bol 5 % a sfarbenie bolo 13 800 icu.
Príklad 6d
Filtrát z druhej ultrafiltračnej . membrány prechádzal cez katiónmeničovú živicu (Purolite C155S) v sodnej forme. Prietok bol 2,4 1/min a toto množstvo prechádzalo cez 90 litrov živice pri 1,6 objemoch lôžka/h a pri 70 °C. Produkt bol 7,1 RDS, pri pH 6,4, zdanlivá čistota bola 83,5; sfarbenie bolo 1505 icu, a konduktometrický popol bol 5,6% (5,2 % sulfatovaného popola). Iónové zloženie prúdu vstupov na živicu a výstupov bolo podľa tabuľky 9.
Tabuľka 9
Ca Mg K Na CI P04 S04 Oxalát
Nástrek 0,003 % 0,085 % 0,97 % 0,91 % 0,49 % 0,28 % 0,091 % 0,44 %
Produkt 0,001 % 0,038 % 0,87 % 1,000% 0,52 % 0,30 % 0,089 % 0,37 %
Príklad 6e
Prúd živicového produktu bol upravený nanofiltráciou na trojstupňovej membráne Desal 5DL. Celkový povrch membrány bol 18 m2 a vstupný tlak bol 3013 kPa (450 psi) a teplota 65 °C. Bol nastrekovaný prúd 2,6 I min a tok filtrátu bol 1,0 I/min. Diafiltračná voda bola privádzaná medzi stupňami v množstve 0,3 1/min.
Prúd filtračného zvyšku (produktu) bol 25,4 RDS, zdanlivá čistota bola 88,3, sfarbenie bolo 1154 icu a popol bol 2,9%. Filtrát bol 1,8 RDS, zdanlivá čistota bola 12,0, sfarbenie bolo 3083 a popol bol okolo 20 %.
U HPLC bolo zloženie prúdov (% vztiahnuté na sušinu):
Tabuľka 10
Sacharóza Glukóza Fruktóza Rafinóza Betain
Nástrek 82,9 0,22 0,75 0,52 1,83
Filtrát 18,7 0,63 3,62 0,09 7,11
Filtračný zvyšok 89,3 0,11 0,31 0,63 1,18
Príklad 6f
Prúd produktu z nanofiltrácie bol odparený, aby sa získal sirup s 70,5 Brixov. Približne 1 ml/min roztoku hydrosiričitanu amónneho (ABS) bolo pridávané k nástreku šťavy do odparky. ABS bol 65% roztok so zriedením 1:1. Odparka bola APV jednotka s doskou a rámom a bola prevádzkovaná pri absolútnom tlaku 55 kPa (8 psia) a teplota sirupu bola 85 °C. Nastrekovaný bol prúd 1 1/min pri 25.4 brixov.
Kvapalina produkovaná odparkou sa nechala kryštalizovať za vákua, čím sa získal biely cukor so sfarbením 10,2 icu a s konduktometrickým popolom 0,009%. Kryštalizácia bola vykonávaná várkovým spôsobom v kryštalizátore obsahujúcom 50 litrov cukroviny. Kryštalizátor bola poloprevádzková jednotka vyrobená firmou Pignat z Genas, Francúzsko. Kryštalizačný tlak bol 67,7 kPa absolútnych (20 Hg), teplota bola 70 až 75 °C a kryštalizácia trvala 2 hodiny. Cukrovina vytvorená kryštalizáciou sa odstredila na odstredivke s 0,6 m (21) veľkým, perforovaným košom. Matečný sirup (separovaný pri odstreďovaní) mal zdanlivú čistotu 81,8 % a sfarbenie 2988 icu.
Príklad 7 (alternatívna ionomeničová úprava)
Druhý ultrafiltračný stupeň UF2, podobný tomu, ktorý bol popísaný v príklade 6c vyššie, ale zahrňujúcu dva 10 cm (4) špirálové membránové moduly Osmonics GN (MWCO 3500 daltonov) a dva 10 cm (4) špirálové membránové moduly Osmonics GM (MWCO
3000 daltonov), bol použitý k spracovaniu šťavy z prvého stupňa ultrafiltrácie. Táto šťava bola pôvodne vyrobená z macerovanej repy tak, ako je to popísané vyššie. Moduly pracovali pri vstupných tlakoch priemerne 1103 a 1724 kPa (160 a 250 psi) a dodávali celkom 2,5 1/min filtrátu (pH 6,5, RDS 9 a sfarbenie 1890 icu). Filtrát bol upravený katiónmeničovou živicou (Purolite PCR) v draselné forme pri 70 °C a 0,9 objemoch lôžka/h. Produkt mal pH 7,0, RDS
8,9, čistotu 85,1 a sfarbenie 1959. Vstupné a výstupné zmesi boli nasledujúce (v % vztiahnuté na sušinu):
Tabuľka 11
Ca Mg K Na Popol
Vstup živice 0,006% 0,158% 1,14% 0,67% 5,4%
Produkt živice 0,006% 0,003% 3,39% 0,06% 7,8%
Príklad 8 (elektrodialýza)
Produkt z iónomeničovej živice v draselnej forme v príklade 7 bol upravený nanofiltráciou (vykonávanou ako v príklade 6e vyššie). Produkt (filtračný zvyšok) mal R.DS 23, čistotu 89,5 % (pomocou HPLC), 4,5 % ako sulfatovaný popol a sfarbenie 1800 icu. Bol upravený elektrodialýzou v rad 40 katiónových a aniónových membránových dvojíc, pričom každá dvojica mala povrch membrány 0,1 m2. Používané membrány boli vyrobené firmou Tokuyama Corp. z Japonska, aniónová membrána bola typu A£506sb, a katiónová membrána bola typu CMXsb. Tento rad pracoval pri 45 až 55 °C, napätí 18 až 30 V a intenzite prúdu 2 až 3 A. Anolytové a katolytové systémy obsahovali zriedenú amidosulfónovú kyselinu (vodivosť 20 mS/cm), ktorá cirkulovala radom pri 3 g/m (11 1/min). Upravovaný prúd cirkuloval pri 8 až 10 g/m (30 až 38 1/min) a pretekal celým systémom pri 1 1/min. Koncentrujúci sa prúd bol 0,5 % roztok chloridu sodného. Elektrodialýzovaný prúd produktu bol pri 94,4 % čistoty (u HPLC) a mal 2,2 % sulfatovaného popola (vypočítané z katiónového zloženia tak, ako je to znázornené nižšie, kde je iónové zloženie prúdov nástreku a produktu vyjadrené ako % iónov na sušinu.
Tabuľka 12
Ca Mg K Na Popol
Nástrek 0,002 % 0,009 % 1,86% 0,104% 4,5 %
Produkt 0,001 % 0,003 % 0,88 % 0,079 % 2,2 %
Produkt z experimentu bol odparený a kryštalizoval na biely cukor ako v príklade 6f. Pri odparovaní (v prítomnosti hydrosiričitanu amónneho tak, aby to postačovalo k vytvoreniu 280 ppm zvyškového SO) mal produkt RDS 70 a sfarbenie 1700 icu. Kryštalizácia za vákua dávala biely cukor so sfarbením 17 icu a konduktometrickým popolom 0,007 %. Matečný sirup (oddelený odstredením) mal zdanlivú Čistotu 84 % a sfarbenie 4560 icu.
Príklad 9
Šťava zo systému macerácie repy popísaného v príklade 6a bola filtrovaná vo špirálovej ultrafiltračnej membráne. Najprv sa vykonala predbežná filtrácia cez rukávový filter 200 μιη, aby sa odstránili vlákna, ktoré prešli cez sito odstredivky. Použitá membrána bola špirálová membrána 10 cm (4 inch) Osmonics J Y s plochou membrány 4,8 m2 a oddeľujúci výrez na molekulové hmotnosti 100 000 daltonov. Teplota šťavy bola 60 °C (140 °F) a vstupné a výstupné tlaky boli 345 a 207 kPa (50 psi a 30 psi). Nástrek bol 3,6 1/min a tok filtrátu a filtračného zvyšku bol v obidvoch prípadoch 1,8 1/min pri KDS 13 a 14,2, čo dávalo prietok 22,5 l/m .h pri koncentračnom faktore x 2. Sfarbenie nástreku bolo 1232 icu a sfarbenie filtrátu bolo 6475 icu. Táto šťava sa dá ďalej spracovávať na biely cukor pomocou krokov 6c, 6d, 6e, a 6f.
Príklad 10
Šťava obsahujúca zmes matečného lúhu z kryštalizácie bieleho cukru a filtračný zvyšok z druhej ultrafiltrácie sa odparila na 60 KDS a prechádzala v množstve 0,9 1/h cez simulovaný separačný systém s pohyblivým lôžkom, ktorý obsahoval 5,8 litrov živice rozdelených medzi 10 buniek. Voda sa pridávala v množstve 4 litrov za hodinu a systém pracoval pri teplote 70 °C. Zo systému sa dali zbierať tri frakcie, ktoré obsahovali väčšinu organických látok, väčšinu sacharózy a väčšinu rafinózy a iných organických materiálov.
·> >
J J
Typické vlastnosti každej z týchto frakcií sú uvedené nižšie v tabuľke 13. (Organické frakcie predstavujú množstvo materiálu vypočítané z rozdielu analytických výsledkov).
Tabuľka 13
Prietok 1/hod. RDS Sacharóza lnvert Popol Rafinóza Organická fáze Sfarbenie
Nástrek 0,9 60 66,6 4,0 5,9 8,2 15,3 33 000
Organická frakcia 0,7 1,1 13,2 9,8 16 0,0 61 29 700
Sacharózová frakcia 1,84 29,3 96,0 0,7 0,2 3,1 0,0 6090
Rafinózová frakcia 2,5 8,4 13,7 9,8 16,6 20,4 39,5 90 300
Získaná sacharózová frakcia môže mať čistotu 96 % a znamenať získavanie 92,5 % vstupujúcej sacharózy
Príklad 11
450 g matečného sirupu z prvej kryštalizácie bieleho cukru (so 75 RDS, a obsahujúci
2,3 % rafinózy ako sušiny) bolo zriedené na 30 RDS vodou. Hodnota pH bola nastavená na 5,0 pridaním zriedenej kyseliny sírovej a teplota roztoku bola uvedená na 50 °C. Pridalo sa
2,5 x 107 jednotiek pelet α-galaktosidázového enzýmu (12,2 g) a roztok sa zmiešal pri 50 °C po dobu 2 h. Výsledná šťava obsahovala 0,7 % rafinózy na pevné látky.
Príklad 12
Matečný sirup z kryštalizácie prvej várky bieleho cukru (sfarbenie 3147 icu pri 83,1 % zdanlivej čistoty) bol kryštalizovaný za vákua tak,' aby sa obdržala druhá várka bieleho cukru so sfarbením 20 icu a konduktometrickým popolom 0,01 %. Kryštalizácia sa vykonávala vo várkach v kryštalizátore obsahujúcom 50 litrov cukroviny. Kryštalizátor bola poloprevádzková jednotka vyrobená firmou Pignat z Genas vo Francúzsku. Kryštalizačný tlak a teplota boli 67,7 kPa abs. (20 Hg abs.) a 70 až 75 °C a kryštalizácia trvala okolo 2 h. Cukrovina vytvorená kryštalizáciou bola odstredená na odstredivke s košom 0,6 m (21) s použitím perforovaného koša. Matečný sirup (oddelený odstreďovaním) mal zdanlivú čistotu 81,1 % a sfarbenie 41 55 icu.
Príklad 13a .
Repná šťava z továrenského difuzéru (sfarbenie 4200 icu) sa viedla do prvej odstredivky (so sitom 150 pm) aby sa odstránili zvyškové vlákna, a ohriala sa na 70 °C. Vykonávalo sa intenzívne vzdušnenie, cedenie cez sito (50 pm) a hydroxidom sodným sa upravila pH na hodnotu 8,0. Výsledná šťava mala 17,5 RDS, zdanlivá čistota bola 85,1, sfarbenie bolo 16 400 a konduktometrický popol bol 5,3. Obsahovala 0,09 % vlákien.
Šťava sa pri 73 °C viedla do prvej ultrafiltrácie v zariadení Osmonics PW s membránovým modulom s priemerom 10 cm (4) so špirálovými prvkami majúcimi molekulovú hmotnosť odrezávanú na 10 000 až 15 000 daltonov a plochou povrchu 4,3 m2. Priemerný vstupný tlak bol 455 kPa (66 psi), výstupný 310 kPa (45 psi) a priečny prietok bol 193 1/min. Prietok filtrátu bol 1,9 1/min (čo odpovedalo 26 1/m2.h). Filtrát bol 15,5 RDS, zdanlivá čistota bola 85,6, sfarbenie bolo 6697 icu a popol bol 5,3 %. Filtračný zvyšok bol
12,5 RDS a zdanlivá čistota bola 83,4. Diafiltrácia filtračného zvyšku s použitím trubicovej membrány PCI s parametrami rezu na molekulové hmotnosti 20 000 daltonov vytvorilo ďalších 1,6 1/min filtrátu na 7 RDS. Filtráty boli zmiešané.
Príklad 13b
Kombinované filtráty z prvého ultraiiltračného systému sa viedli na 65 °C do druhého ultrafiltračného systému s použitím dvoch 10 cm (4) membránových špirálových modulov typu Osmonics GK a dvoch typov Osmonics GE. Tieto membrány majú odrezávané molekulové hmotnosti na 2000 daltonov a 1000 daltonov. Systém sa prevádzkoval na vstupných tlakoch v priemere 1724 kPa (250 psi) a dodával celkom 2,2 1/min filtrátu (13,5 RDS, zdanlivá čistota bola 85,0, konduktometrický popol bol 6,5 % a sfarbenie bolo 3297 icu). Filtračný zvyšok bol 21,4 RDS a zdanlivá čistota bola 83,8. Celková plocha membrány bola 24 m2 a priemerná rýchlosť prietoku bola 5,5 1/m2'hod.
35a
Príklad 13c
Filtrát z druhého ultrafiltračného membránového systému bol spracovaný nanofiltráciou s 2 stupňami membrán s priemerom 10 cm (2) typu Desal DS5 Celkový povrch membrány bol 12 m2, vstupný tlak bol 3103 kPa (450 psi) a teplota bola 66 °C (150 °F). Prietok nástreku bol 0,75 g (2,5 l/min) a prietok filtračného zvyšku bol 0,3 g (1 l/min).
Matečný sirup (oddelený odstredenim) mal zdanlivú čistotu 80,3 % a sfarbenie bolo 5380 icu.
Voda z diafiltrácie bola privádzaná do druhého stupňa v množstve 10,4 1/h (2,75 galónov/h). Prúd filtračného zvyšku (produktu) mal RDS 24,9. zdanlivú čistotu 90.6 (90,8 % HPLC), sfarbenie 2802 icu a konduktometrický popol 4,2 %. Filtrát mal RDS 5,2 a zdanlivú čistotu 38,3.
Príklad I3d
Filtrační zvyšok z nanofiltrácie z príkladu 13c bol upravený elektrodialýzou v rad obsahujúci 40 katiónových a aniónových membránových dvojíc, pričom každý pár mal plochu membránového povrchu 0,1 m2. Rad sa prevádzkoval na teplote 45 až 55 °C s napätím 18 až 30 V a intenzitou prúdu 2 až 3 A. Anolytové a katolytové systémy obsahovali zriedenú kyselinu amidosulfónovú (s vodivosťou 20 mS/cm), ktorá cirkulovala cez rad membrán s prietokom 11 l/min (3 galónov/min). Prúd, ktorý sa upravoval, cirkuloval v prietokovom množstve 30 l/min (8 galónov/min) a zariadenie bolo prevádzkované vo várkovom režime. Rad membrán bol prevádzkovaný pri teplote 40 až 50 °C pri napätí 12 až 23 V a intenzite prúdu 3 A. Zloženie iónových zmesí na vstupe a u produktu bolo nasledujúce:
Tabuľka 14
% popolu
Ca Mg K Na Cl PO4 SO4 oxaláty
Vstup 0,001 0,12 0,65 0,61 0,049 0,146 0,523 0,628 3,9
Produkt 0,003 0,02 0,19 0,19 0,021 L 0,046 0,061 0,073 T2
Produkt mal čistotu 92,5 % (podľa FfPLC)
35b
Príklad 13e
Produkt z elektrodialýzy (po pridaní 900 ppm SO2 ako roztok hydrosiričitanu amónneho) bol odparený tak, aby dal sirup majúci 69 Brix (sfarbenie 3060 icu). Odparka bola jednočinná APV dosková a rámová jednotka a bola prevádzkovaná pri tlaku 55 kPa abs. (8 psia) a teplota sirupu bola 85 °C. Nástrek do odparky bol 1 liter/min pri 24 Brix.
Odparený sirup kryštalizoval za vákua a bol získaný biely cukor so sfarbením 17,3 icu a konduktometrickým popolom 0,007 %. Kryštalizácia bola vykonávaná vo várkovom režime v kryštalizátore obsahujúcom 50 I cukroviny. Kryštalizátor bola poloprevádzková jednotka vyrobená firmou Pignat z Genas, Francúzsko. Kryštalizačný tlak bol 68 kPa abs. (20 Hg) a teplota bola 70 až 75 °C a kryštalizácia trvala 2 hodiny. Cukrovina vytvorená kryštalizáciou bola odstredená na odstredivke s perforovaným košom o priemere 0,6m (2').
Príklad 13f
Matečný sirup vyrobený spôsobmi podľa príkladu 13e bol ďalej kryštalizovaný v kryštalizátore Pignat pri 68 kPa (20 Hg) absol. a 70 až 75 °C po dobu 3 hodín. Cukrovina bola odstredená na odstredivke s košom 0,6 m ( 2') a získal sa druhý cukor so sfarbením 40 icu a popolom 0,019.
Príklad 14a
Množstvo 208 litrov (55 galónov) čerstvej repnej šťavy z difúzéra pri 16,5 Brixov a sfarbenie 3850 icu sa upravilo na hodnotu pH 8 pomocou roztoku hydroxidu sodného Pridalo sa 2,2 litrov 3 % (v/v) peroxidu vodíka (0,03 % na šťavu alebo 0,19% na pevné látky). Šťava sa ohriala na 80 °C na dobu 60 min, v priebehu ktorej sa sfarbenie zvýšilo na 14 000 icu. Ultrafiltrácia cez trubicovú membránu PCI odrezávajúcu na molekulové hmotnosti 4000 daltonov, ktorá pracuje pri tlaku 2068 kPa (300 psi), dala filtrát so sfarbením 2100 icu a filtračný zvyšok so sfarbením 50 000 icu.
Filtrát bol odparený a vykryštalizovaný za vákua v zariadení a za podmienok podobných tým, ktoré sú v príklade 13e. V priebehu tohoto odparovania sa vytvorilo sfarbenie a získala sa kryštalizačná cukrovina so sfarbením 4450 icu. Odstreďovanie a pranie dalo kryštály so sfarbením 46 icu. V ďalšom experimente sa ku kryštalizácii pridalo 200 mg/kg (ppm) SO2, čím sa získali kryštály so sfarbením 34 icu z cukroviriy so sfarbením 3950 icu.
Príklad 14b
Práca podľa príkladu 14a sa zopakovala, ale na oxidácii sa nastrekovala šťava z repného difuzéra, ktorá sa ohrieval a prevzdušňovala tak, ako je to popísané v príklade I3a. Sfarbenie nástreku bolo 12 123 icu. Úprava peroxidom ho zvýšila na 14 473 icu a ultrafiltrácia dala filtrát na 2707 icu.
Príklad 15
Šťava zahrňujúca zmes matečného lúhu z kryštalizácie bieleho cukru a filtračný zvyšok z druhej ultrafiltrácie sa môže odparovať na 60 RDS a prechádzať rýchlosťou 1,0 1/h cez separačný systém so simulovaným pohyblivým lôžkom, obsahujúcim 5,81 živice distribuovanej cez desať buniek. Voda sa môže nastrekovať rýchlosťou 4 1/h a systém sa môže prevádzkovať na teplote 70 °C. Zo systému sa zbierali tri frakcie, ktoré obsahovali v uvedenom poradí väčšinu organických látok, väčšinu sacharózy a väčšinu rafinózy a ďalšie organické materiály. Typické vlastnosti každej z týchto frakcií sú uvedené v tabuľke 15 nižšie. (Organické látky predstavuje množstvo materiálu vypočítané z rozdielu oproti analytickým výsledkom.
Tabuľka 15
Prietok 1/h RDS sacharóza Inverzní Popol Rafinóza Organické látky Sfarbenie icu
Nástrek 1,0 60 67,5 5,0 6,2 7,4 17,3 37 000
Organická frakcia 0,7 1,0 12 H,1 18,2 0,0 58 31 200
Sacharózová frakcia 1,9 27,9 96,5 1,0 0,4 2,5 0,0 6900
Rafinózová frakcia 2,6 9,1 15,1 8,7 19,2 22,3 42,5 85 700
Získaná sacharózová frakcia má spravidla čistotu 96,5 a predstavuje získanie 90,5 % vstupujúcej sacharózy.
Príklad 16
Množstvo 500 g matečného lúhu z prvej kryštalizácie bieleho cukru (sa 75 ROS a obsahujúcu 2,6 % rafinózy, vztiahnuté na sušinu) sa zriedilo na 30 RDS vodou. Hodnota pH sa upravila na 5,0 pridaním zriedenej kyseliny sírovej a teplota roztoku sa upravila na 50 °C. Pridalo sa 2,5 x 107 jednotiek peletizovaného α-galaktosidázového enzýmu (12,2 g) a roztok sa miešal pri 50 °C po dobu 2 h. Výsledná šťava bola analyzovaná a zistilo sa, že obsahuje 0,9 % rafinózy vztiahnuté na pevné látky.
Príklad 17
Matečný sirup z kryštalizácie prvej várky bieleho cukru (sfarbenie 4094 icu pri 80,8 % zdanlivej čistoty) bol kryštalizovaný za vákua, aby sa získala druhá várka bieleho cukru so sfarbením 28 icu a konduktometrickým popolom 0,024 %. Kryštalizácia sa vykonávala várkovým režimom v kryštalizátore, ktorý obsahoval 50 I cukroviny. Kryštalizátor bola pilotná jednotka, vyrobená firmou Pignat z Genas vo Francúzsku. Kryštalizačný tlak bol 68 kPa (20 Hg) absol., teplota bola 70 až 75 °C, a kryštalizácia trvala okolo 2 hodín. Cukrovina vytvorená pri kryštalizácii sa odstredila na odstredivke s košom o priemere 0,6 m (2'), pričom sa použil perforovaný kôš. Matečný sirup (oddelený odstredivkou) mal zdanlivú čistotu 77,4 % a sfarbenie 5807 icu.
Vyššie uvedený popis špecifických uskutočnení predmetného vynálezu nie je myslený ako úplný zoznam každého možného uskutočnenia vynálezu. Odborníci v tomto odbore si budú vedomí toho, že sa dajú vykonať úpravy tu popísaných konkrétnych uskutočnení, ktoré napriek tomu budú v rámci predmetného vynálezu.
Priemyselná využiteľnosť
V cukrovarníckom priemysle pri výrobe cukru.

Claims (3)

  1. PATE N TO V É NÁROKY (upravené)
    1. Spôsob výroby cukru z repy, vyznačujúci sa tým, že zahrňuje kroky.
    a) buď 1 ) macerovanie repy alebo jej kúskov alebo 2) rozrezávanie repy na rezky, b ) oddeľovanie šťavy z macerovanej repy alebo rezkov pri teplote najmenej 80°C a c ) membránovú filtráciu oddelenej šťavy za výroby filtračného zvyšku a filtrátu.
  2. 2 . Spôsob výroby cukru z repy, vyznačujúci sa tým, že zahrňuje kroky:
    a) macerovanie repy alebo jej kúskov,
    b) mechanické oddeľovanie šťavy z macerovanej repy pri teplote najmenej 80°C a c ) membránovú filtráciu oddelenej šťavy za výroby filtračného zvyšku a filtrátu.
    Spôsob podľa nároku 2, vyznačujúc a potom maceruje. i s a t ý m , že sa repa reže na kúsky Spôsob podľa nároku 3, vyznačujúci diskovom mlyne. s a tým, že sa macerácia vykonáva v Spôsob podľa nároku 2, vyznačujúci sa tým, šťavy vykonáva na pohybujúcom sa poréznom s protiprúdovým tokom macerovanej repy a vody. ž e sa mechanická separácia vákuovom filtračnom páse Spôsob podľa nároku 2, v y z n a č u j ú c i s a tým, ž e sa mechanická separácia
    vykonáva s použitím odstreďovania.
    7. Spôsob podľa nároku 2, vyznačujúci sa tým, že sa mechanická separácia vykonáva s použitím vákuovej filtrácie.
    8. Spôsob podľa nároku 7, vyznačujúci sa tým, že sa pH vákuovo separovanej šťavy upravuje na najmenej 7 pridávaním hydroxidu sodného.
    9. Spôsob podľa nároku 7, vyznačujúci sa tým, že sa separovaná šťava kontaktuje s činidlom zvoleným zo skupiny skladajúcej sa z oxidu siričitého,. síranových solí, siričitanových solí, hydrosiričitanových solí a ich zmesí v množstve postačujúcom k úprave pH extrahovanej šťavy na najmenej 7.
    10. Spôsob podľa nároku 2, v y. z n a č u j ú c i sa tým, ž e sa membránová filtrácia vykonáva s ultrafiltračnou membránou.
    11. Spôsob podľa nároku 2, v y z n a č u j ú c i sa tým, ž e sa membránová filtrácia vykonáva s nanofiltračnou membránou.
    12. Spôsob podľa nároku 10, vyznačujúci sa tým, že je membránová filtrácia ultrafiltráciou s priečnym tokom a vykonáva sa najmenej pri 80 °C a pH filtrátu je najmenej 7.
    13. Spôsob podľa nároku 2, vyznačujúci sa tým, že sa filtračný zvyšok z membránovej filtrácie podrobí diafiltrácii a získa sa zvyškový cukor vo filtračnom zvyšku.
    14. Spôsob podľa nároku 13, v y z n a č u j ú c i sa tým, že sa filtrát z diafiltrácie skombinuje s filtrátom z membránovej filtrácie k ďalšiemu spracovaniu.
    15. Spôsob podľa nároku 2, v y z n a č u j ú c i sa tým, ž e sa filtrát z membránovej filtrácie koncentruje reverznou osmózou a vytvorí sa koncentrovaný roztok.
    16. Spôsob podľa nároku 15, vyznačujúci sa tým, že sa odparí koncentrovaný roztok a kryštalizuje sa z neho sacharóza
    17. Spôsob podľa nároku 2, v y z n a č u j ú c i sa tým, že sa šťava alebo filtrát neprivádzajú do styku s vápnom alebo oxidom uhličitým.
    +0
    18. Spôsob výroby cukru z repy, vyznačujúci sa tým, že zahrňuje kroky:
    a) rezanie cukrovej repy na kúsky,
    b) macerovanie kúskov repy,
    c) mechanické extrahovanie šťavy z macerovanej repy pri teplote najmenej 80 °C,
    d) membránovú filtráciu extrahovanej šťavy a vytvorenie filtračného zvyšku a filtrátu.
    e) podrobenie filtračného zvyšku diafiltrácii, a tým vytvorenie diafiltračného filtrátu obohateného cukrom v porovnaní s filtračným zvyškom,
    f) skombinovanie diafiltračného filtrátu a filtrátu z membránovej filtrácie, a tým kombinovanej šťavy,
    g) koncentrovanie kombinovanej šťavy reverznou osmózou, a tým vytvorenie koncentrovaného roztoku a
    h) odparenie koncentrovaného roztoku a kryštalizáciu sacharózy z neho.
    19. Spôsob výroby cukru z repy, vyznačujúci sa tým, že zahrňuje kroky:
    a) macerovanie cukrovej repy alebo jej kúskov, a tým vytvorenie macerovaného materiálu, ktorý zahrňuje kašu a kvapalinu,
    b) separovanie kvapaliny v macerovanom materiály z kaše a vytvorenie sacharózy obsahujúcej vstupné šťavy,
    c) filtrovanie sacharózy obsahujúcej vstupné šťavy cez prvú ultrafiltračnú membránu, ktorá má odrezávanie na prvé molekulové hmotnosti, a vytvorenie ultrafiltračného filtrátu a prvého ultrafiltračného zvyšku,
    d) filtrovanie prvého ultrafiltračného filtrátu cez druhú ultrafiltračnú membránu majúcu odrezávanie na druhé molekulové hmotnosti, ktorá je nižšia ako je odrezávanie na prvé molekulové hmotnosti a vytvorenie druhého ultrafiltračného filtrátu a druhého ultrafiltračného zvyšku a
    e) filtrovanie druhého ultrafiltračného filtrátu cez nanofiltračnú membránu a vytvorenie nanofiltračného filtrátu a nanofiltračného zvyšku kde nanofiltračný zvyšok má vyššiu koncentráciu sacharózy na báze sušiny ako vstupná šťava v kroku c).
    20. Spôsob výroby cukru z repy, vyznačujúci sa tým, že zahrňuje kroky:
    ý/
    a) rezanie cukrovej repy na rezky a získanie vstupnej šťavy obsahujúcej sacharózu difúziou z nich,
    b) filtrovanie vstupnej šťavy obsahujúcej sacharózu cez prvú ultrafiltračnú membránu, ktorá vykonáva odrezávanie na prvé molekulové hmotnosti a vyrábanie prvého ultrafiltračného filtrátu a prvého ultrafiltračného zvyšku,
    I
    c) filtrovanie prvého ultrafiltračného filtrátu druhou ultrafiltračnou membránou, ktorá vykonáva odrezávanie na druhé molekulové hmotnosti, ktorá je nižšia ako je odrezávanie vykonávané na prvé molekulové hmotnosti a vytváranie druhého ultrafiltračného filtrátu a druhého ultrafiltračného zvyšku a
    d) filtrovanie druhého ultrafiltračného filtrátu cez nanofiltračnú membránu a vyrábanie nanofiltračného filtrátu a nanofiltračného zvyšku, pričom nanofiltračný zvyšok má vyššiu koncentráciu sacharózy na báze sušiny ako vstupná šťava v kroku c).
    21. Spôsob podľa nároku 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že ďalej zahrňuje krok čistenia buď druhého ultrafiltračného filtrátu alebo nanofiltračného zvyšku najmenej jedným zo spôsobov vybraných zo skupiny skladajúcej sa z iónovej výmeny a elektrodialýzy.
    22. Spôsob podľa nároku 21, v y z n a č u j ú c i sa tým, že nanofiltračný zvyšok je čistený elektrodialýzou a vytvára sa elektrodialyzovaná šťava a elektrodialyzovaný zvyšok.
    23. Spôsob podľa nároku 22, vyznačujúci sa tým, že elektrodialyzovaná šťava sa zmäkčí iónovou výmenou a vytvorí sa zmäkčená vyčistená šťava.
    J
    24. Spôsob podľa nároku 23, vyznačujúci sa tým, že sa nanofiltráciou, elektrodialýzou a iónovou výmenou odstráni najmenej 65 % hmotnostných Ca, Mg, K, Na a na ne viazaných anorganických a organických aniónov, ktoré sú prítomné v druhom ultrafiltračnom filtráte.
    25. Spôsob podľa nároku 19 alebo 20, v y z n a č u j ú c i sa tým, že sa vzduch zavádza do vstupnej šťavy pred prvou ultrafiltráciou a polymerizujú sa farebné častice.
    k
    26. Spôsob podľa nároku 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že sa peroxid vodíka, ozón alebo ich kombinácia zavádza do vstupnej šťavy pred prvou ultrafiltráciou.
    27. Spôsob podľa nároku 19 alebo 20, v y z n a č u j ú c i sa tým, ž e sa pH šťavy upraví na hodnotu 6 až 8 pridaním zásady pred prvou ultrafiltráciou.
    28. Spôsob podľa nároku 19, vyznačujúci sa tým, že po oddelení kvapaliny zostane v kaši najviac 5 % sacharózy prítomnej v repe.
    29. Spôsob podľa nároku 28, v y z n a č u j ú c i sa tým, že po oddelení kvapaliny zostane v kaši najviac 3 % sacharózy prítomnej v repe.
    30. Spôsob podľa nároku 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že ďalej zahrňuje krok odstraňovania zvyšku vlákien repy a kalu zo separovanej kvapaliny najmenej jedným zo spôsobov zvolených zo skupiny skladajúcej sa z cedenia a filtrácie pred prvou ultrafiltráciou.
    Spôsob podľa nároku 30, vyznačujúci sa tým. filtráciou odstráni najmenej 90 % hmotnostných všetkých najväčší rozmer najmenej 150 pm.
    32. Spôsob podľa nároku 31, vyznačujúci sa tým. filtráciou odstráni najmenej 90 % hmotnostných všetkých najväčší rozmer najmenej 50 pm.
    že sa cedením alebo vlákien a kalu majúcich že sa cedením alebo vlákien a kalu majúcich
  3. 3. Spôsob podľa nároku 19, vyznačujúci sa tým, že sa repa maceruje prechodom kladivovým mlynom a prevedie sa na zmes kaše a kvapaliny obsahujúcej sacharózu.
    34. Spôsob podľa nároku 33, vyznačujúci sa tým, že macerovaná repa tiež prechádza drvičom.
    1b
    35. Spôsob podľa nároku 33, vyznačujúci oddeľovaná od kaše odstreďovaním.
    36. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, v y z n a č u j ú c i sa tým, ž e je prvý ultrafiltračný zvyšok diafiltrovaný cez najmenej prvú diafiltračnú alebo ultrafiltračnú membránu a vyrába sa prvý diafiltračný filtrát a prvý diafiltračný zvyšok a prvý diafiltračný zvyšok sa filtruje cez druhú ultrafiltračnú membránu.
    37. Spôsob podľa nároku 36, v y z n a č u j ú c i sa tým, ž e sa druhý ultrafiltračný zvyšok diafiltruje cez najmenej druhú diafiltračnú alebo ultrafiltračnú membránu a vyrába sa druhý diafiltračný filtrát a druhý diafiltračný zvyšok a pričom sa druhý diafiltračný filtrát filtruje cez nanofiltračnú membránu.
    38. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci satým, že sa najmenej dva z prvého ultrafiltračného zvyšku, druhého ultrafiltračného zvyšku, nanofiltračného filtrátu a elektrodialýzového koncentrátu alebo zvyšku kombinujú a vyrába sa melasa.
    39. Spôsob podľa nároku 37, v y z n a č u j ú c i sa tým, že sa najmenej prvý diafiltračný zvyšok, druhý diafiltračný zvyšok a nanofiltračný filtrát skombinujú a vyrába sa melasa.
    40. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že ďalej zahrňuje odparovanie nanofiltračného zvyšku k výrobe koncentrovaného sirupu a kryštalizovanie bieleho cukru z koncentrovaného sirupu.
    41. Spôsob podľa nároku 23, vyznačujúci sa tým, že ďalej zahrňuje odparovanie vyčistenej šťavy a výrobu koncentrovaného sirupu a kryštalizovanie bieleho cukru z koncentrovaného sirupu.
    42. Spôsob podľa nároku 41, vyznačujúci sa tým, že vyčistená šťava má koncentráciu popola najviac 2,5 % hmotnostných, vztiahnuté na bázu sušiny.
    43. Spôsob podľa nároku 42, v y z n a č u j ú c i sa tým, že vyčistená šťava má koncentráciu popola najviac 2,0 % hmotnostných, vztiahnuté na bázu sušiny.
    sa tým, že je kvapalina w
    44. Spôsob podľa nároku 41, vyznačujúci sa tým, že vyčistená šťava má koncentráciu popola najviac 1,0 % hmotnostné, vztiahnuté na bázu sušiny.
    45. Spôsob podľa nároku 41, vy z n a č u j ú c i sa tým, že spôsob zahrňuje dve kryštalizácie bieleho cukru z koncentrovaného sirupu.
    46. Spôsob podľa nároku 40, v y z n a č u j ú c i sa tým, že matečný lúh zostáva po kryštalizácii bieleho cukru z koncentrovaného sirupu a recykluje sa na jednu z ultrafiltračných membrán.
    47. Spôsob podľa nároku 41, v y z n a č u j ú c i sa tým, že matečný lúh zostáva po kryštalizácii bieleho cukru z koncentrovaného sirupu a recykluje sa na jednu z ultrafiltračných membrán.
    48. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že je v priebehu filtrácie cez prvú ultrafiltračnú membránu vstupná šťava na teplote 60 až 93 °C.
    49. Spôsob podľa nároku 48, vyznačujúci sa tým, že vstupná šťava má v priebehu filtrácie cez prvú ultrafiltračnú membránu teplotu 71 až 85 °C.
    50. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že prvá ultrafiltračná membrána odrezáva na hodnote molekulovej hmotnosti najmenej 2000 daltonov a veľkosť pórov najviac 0,1 μιη.
    51. Spôsob podľa nároku 50, vyznačujúci sa tým, že prvá ultrafiltračná membrána odrezáva na hodnote molekulovej hmotnosti 4000 až 200 000 daltonov.
    52. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že prvý ultrafiltračný filtrát má sfarbenie 3000 až 10 000 icu.
    53. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že druhá ultrafiltračná membrána odrezáva na hodnote molekulovej hmotnosti 500 až 5000 daltonov.
    K
    54. Spôsob podľa nároku 53, v y z n a č u j ú c i sa tým, že druhá ultrafi ltračná membrána odrezáva na hodnote molekulovej hmotnosti 1000 až 4000 daltonov.
    55. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, v y,z n a č u j ú c i sa tým, že druhý
    I ultrafiltračný filtrát má sfarbenie, ktoré nie je väčšie ako 4000 icu.
    56. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že druhý ultrafiltračný filtrát má sfarbenie, ktoré nie je väčšie ako 2500 icu.
    57. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že nanofiltračný filtrát zahrňuje najmenej 30 % hmotnostných, vztiahnuté na bázu sušiny, popola vo vstupnej šťave.
    58. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že nanofiltračný filtrát zahrňuje najmenej 30 % hmotnostných, vztiahnuté na bázu sušiny, inverzných cukrov prítomných vo vstupnej šťave.
    59. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že nanofiltračný filtrát zahrňuje najmenej 25 % hmotnostných, vztiahnuté na bázu sušiny, betainu prítomného vo vstupnej šťave.
    60. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že najmenej jeden z vodných prúdov zvolených zo skupiny skladajúcej sa zo vstupnej šťavy, prvého ultrafiltračného filtrátu, druhého ultrafiltračného filtrátu a nanofiltračného zvyšku sa uvedie do styku s činidlom zvoleným zo skupiny skladajúcej sa z oxidu siričitého, siričitanóvých soli, hydrosiričitanových soli, metahydrosiričitanových solí, dithionitových solí a ich zmesí v množstve postačujúcom k zabezpečeniu ekvivalentnej koncentrácie oxidu siričitého v prúde najmenej 100 mg/kg.
    61. Spôsob podľa nároku 23, v y z n a č u j ú c i sa tým, že najmenej jeden z vodných prúdov zvolených zo skupiny skladajúcej sa zo vstupnej šťavy, prvého ultrafiltračného filtrátu, druhého ultrafiltračného filtrátu, nanofiltračného zvyšku a vyčistenej šťavy sa uvedie do styku s činidlom zvoleným zo skupiny skladajúcej sa z ιί oxidu siričitého, siričitanových solí, hydrosiričitanových soli, metahydrosiričitanových solí, dithionitových solí a ich zmesí v množstve postačujúcom k zabezpečeniu ekvivalentnej koncentrácie oxidu siričitého v prúde najmenej 100 mg/kg.
    62. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že sa žiadny filtrát nedostane do styku s vápnom a oxidom uhličitým.
    63. Spôsob podľa nárokov 19 alebo 20, vyznačujúci sa tým, že ďalej zahrňuje krok zavedenia dostatku vzduchu do vstupnej šťavy a spolymerizovanie farebných častíc pred filtráciou cez prvú ultrafiltračnú membránu, pričom najmenej časť sfarbených častíc sa odstráni zo šťavy filtráciou cez prvú ultrafiltračnú membránu.
    64. Spôsob podľa nároku 63, v y z n a č u j ú c i sa tým, že ďalej zahrňuje ohrev šťavy na teplotu 60 až 93 °C pred filtráciou cez prvú ultrafiltračnú membránu.
    65. Spôsob výroby cukru z repy, vyznačujúci sa tým, že zahrňuje kroky:
    a) macerovane cukrovej repy alebo jej kúskov, a vytvorenie kaše zahrňujúcu vodnú kvapalinu obsahujúcu sacharózu,
    b) oddeľovanie kvapaliny obsahujúcej sacharózu od kaše,
    c) filtrovanie kvapaliny obsahujúcej sacharózu cez prvú ultrafiltračnú membránu, ktorá odrezáva molekulovou hmotnosť na hodnote 4000 až 200 000 daltonov a vyrobenie prvého ultrafiltračného filtrátu, ktorý má sfarbenie najviac 10 000 icu a prvého ultrafiltračního zvyšku,
    d) filtrovanie prvého ultrafiltračného filtrátu cez druhú ultrafiltračnú membránu, ktorá odrezáva na molekulové hmotnosti 2000 až 4000 daltonov, čím sa vyrobí druhý ultrafiltračný filtrát, ktorý má sfarbenie, ktoré nie je väčšie ako 4000 icu a druhého ultrafiltračného zvyšku,
    e) filtrovanie druhého ultrafiltračného filtrátu cez nanofiltračnú membránu a vyrobenie nanofiltračného filtrátu a nanofiltračného zvyšku, kde nanofiltračný zvyšok má vyššiu koncentráciu sacharózy na báze sušiny ako kvapalina obsahujúca sacharózu v kroku b), h}
    f) čistenie nanofiltračného zvyšku najmenej jedným spôsobom vybraným zo skupiny skladajúcej sa z iónovej výmeny a elektrodialýzy, a vyrobenie nástreku na odparku,
    g) odparenie vody z nástreku na odparku a vyrobenie koncentrovaného sirupu a
    h) kryštalizovanie bieleho cukru z koncentrovaného sirupu, vedúce k matečnému sirupu, pričom matečný sirup je dostatočne čistý, aby umožňoval najmenej druhú várku vysoko čistého bieleho cukru.
    66. Spôsob výroby cukru z cukrovej repy, vyznačujúci sa tým, že zahrňuje kroky:
    a) rezanie cukrovej repy na rezky a získanie vstupnej šťavy obsahujúcej sacharózu z nich difúziou,
    b) filtrovanie sacharózy obsahujúcej vstupné šťavy cez prvú ultrafiltračnú membránu, ktorá odrezáva na molekulové hmotnosti v rozsahu 4000 až 200 000 daltonov, a vyrobenie prvého ultrafiltračného filtrátu, ktorý má sfarbenie, ktoré nie je väčšie ako 10 000 icu a prvého ultrafiltračného zvyšku,
    c) filtrovanie prvého ultrafiltračného filtrátu cez druhú ultrafiltračnú membránu, ktorá odrezáva na molekulové hmotnosti 2000 až 4000 daltonov a vyrába sa druhý ultrafiltračný filtrát, ktorý má sfarbenie najviac 4000 icu a druhý ultrafiltračný zvyšok,
    d) filtrovanie druhého ultrafiltračného filtrátu cez nanofiltračnú membránu a vyrábanie nanofiltračného filtrátu a nanofiltračného zvyšku, pričom nanofiltračný zvyšok má vyššiu koncentráciu sacharózy na báze sušiny ako kvapalina obsahujúca sacharózu v kroku b),
    e) čistenie nanofiltračného zvyšku najmenej jedným spôsobom zvoleným zo skupiny skladajúcej sa z iónovej výmeny a elektrodialýzy a vyrábanie nástreku pre odparku,
    f) odparovanie vody z nástreku do odparky a výroba koncentrovaného sirupu a
    g) kryštalizácia bieleho cukru z koncentrovaného sirupu, vedúce k matečnému sirupu, pričom matečný sirup je dostatočne čistý, aby umožňoval najmenej druhú várku vysoko čistého bieleho cukru.
    67. Spôsob podľa nároku 65 alebo nároku 66, v y z n a č u j ú c i sa tým, že spôsob zahrňuje najmenej dve kryštalizácie bieleho cukru z koncentrovaného sirupu.
    Ii
    68. Spôsob podľa nároku 65 alebo nároku 66, vyznačujúci sa tým, že matečný lúh vyrobený v kryštalizácii zahrňuje rafinózu a najmenej 75 % hmotnostných rafinózy sa odstraňuje z matečného lúhu v chromatografickom separátore so simulovaným pohyblivým lôžkom a upravený matečný lúh sa recykluje.
    69. Spôsob podľa nároku 68, vyznačujúci sa tým, že recyklovaný matečný lúh je podrobovaný ďalšiemu čisteniu odparovaním a kryštalizáciou.
    70. Spôsob podľa nároku 65 alebo nároku 66, vyznačujúci sa tým, že matečný lúh vyrobený pri kryštalizácii zahrňuje rafinózu a najmenej 75 % hmotnostných rafínózy sa odstraňuje z matečného lúhu s použitím melibiázového enzýmu a upravený matečný lúh sa recykluje do nástreku druhej ultrafiltračnej membrány.
    71. Spôsob čistenia šťavy obsahujúcej sacharózu, získanej z cukrovej repy, vyznačujúci sa tým, že zahrňuje kroky:
    a) vpúšťanie množstva vzduchu do šťavy, postačujúceho spôsobiť polymerizáciu farebných častíc a
    a) odstraňovanie najmenej niektorých sfarbených častíc zo šťavy membránovou filtráciou, kde membránová filtrácia zahrňuje:
    filtráciu šťavy cez prvú ultrafiltračnú membránu, ktorá odrezáva na prvé molekulové hmotnosti, čím sa vyrába prvý ultrafiltračný filtrát a prvý ultrafiltračný zvyšok, filtrovania prvého ultrafiltračného filtrátu cez druhú ultrafiltračnú membránu, ktorá odrezáva na druhé molekulové hmotnosti, ktorá je nižšia ako molekulová hmotnosť pri prvom odrezávaní, čím sa vyrobí druhý ultrafiltračný filtrát a druhý ultrafiltračný zvyšok a filtrovanie druhého ultrafiltračného filtrátu cez nanofiltrační membránu, čím sa vyrobí nanofiltračný filtrát a nanofiltračný zvyšok.
    72. Spôsob podľa nároku 71, vyznačujúci sa tým, že ďalej zahrňuje ohrev šťavy pred krokom b) na teplotu 60 až 93 °C.
    73. Spôsob podľa nároku 71, vyznačujúci sa tým, že membránová filtrácia zahrňuje:
    filtrovanie šťavy cez prvú ultrafiltračnú membránu, ktorá odrezáva na prvé molekulové hmotnosti, a vyrába prvý ultrafiltračný filtrát a prvý ultrafiltračný zvyšok, filtrovanie prvého ultrafiltračného filtrátu cez druhú ultrafiltračnú membránu, ktorá odrezáva na druhé molekulové hmotnosti, ktorá je nižšia ako prvá molekulová hmotnosť pre odrezávanie, čím sa vyrába druhý ultrafiltračný filtrát a druhý ultrafiltračný zvyšok, a filtrovanie druhého ultrafiltračného filtrátu cez nanofiltračnú membránu, čím sa vyrába nanofiltračný filtrát a nanofiltračný zvyšok.
SK377-2002A 1999-08-19 2000-08-15 Sugar beet membrane filtration process SK3772002A3 (en)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/376,026 US6387186B1 (en) 1999-08-19 1999-08-19 Process for production of purified beet juice for sugar manufacture
US09/618,416 US6406547B1 (en) 2000-07-18 2000-07-18 Sugar beet membrane filtration process
US09/618,831 US6440222B1 (en) 2000-07-18 2000-07-18 Sugar beet membrane filtration process
PCT/US2000/022301 WO2001014594A2 (en) 1999-08-19 2000-08-15 Sugar beet membrane filtration process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SK3772002A3 true SK3772002A3 (en) 2002-11-06

Family

ID=27409274

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK377-2002A SK3772002A3 (en) 1999-08-19 2000-08-15 Sugar beet membrane filtration process

Country Status (9)

Country Link
EP (3) EP1788100A2 (sk)
AT (1) ATE358187T1 (sk)
AU (1) AU6906300A (sk)
CZ (1) CZ2002570A3 (sk)
DE (1) DE60034127T2 (sk)
HU (1) HUP0204353A3 (sk)
PL (1) PL353772A1 (sk)
SK (1) SK3772002A3 (sk)
WO (1) WO2001014594A2 (sk)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2297041T3 (es) * 2001-08-24 2008-05-01 Danisco Sugar A/S Un procedimiento para la preparacion de azucar blanco y moreno a partir de remolacha azucarera.
WO2003089673A1 (en) * 2002-04-15 2003-10-30 Co2 Solutions, Llc A system to produce sugar from plant materials
FR2838751B1 (fr) * 2002-04-17 2007-03-09 Applexion Ste Nouvelle De Rech Procede et installation de fabrication de sucre raffine a partir de jus sucre
FI20021251A0 (fi) * 2002-06-26 2002-06-26 Finnfeeds Finland Oy Menetelmä betaiinin talteenottamiseksi
GB2408262B (en) * 2003-11-24 2007-09-12 British Sugar Plc A method of preparation of L-arabinose
GB2433518A (en) * 2005-12-21 2007-06-27 Danisco Process for the recovery of sucrose and non-sucrose materials
FI20065363A0 (fi) * 2006-05-30 2006-05-30 Danisco Sweeteners Oy Erotusmenetelmä
FR2928817B1 (fr) 2008-03-19 2010-12-17 Ecopsi Procede et unite de production de dreches de betteraves et de jus sucre a partir de betteraves
MX339772B (es) * 2010-08-13 2016-06-09 Rdm Empreendimentos E Participações S A * Metodo y composicion para producir azucar clarificada.
UA112671C2 (uk) 2011-12-23 2016-10-10 Нестек С.А. Спосіб одержання смако-ароматичної композиції зі смаком і ароматом умамі
US9487840B2 (en) * 2013-09-16 2016-11-08 Api Intellectual Property Holdings, Llc Processes and apparatus for refining sugarcane to produce sugars, biofuels, and/or biochemicals
CN105154591B (zh) * 2015-08-13 2018-11-20 开远滇蔗园科技有限公司 一种甘蔗原汁红糖粉的生产方法
RU2619309C2 (ru) * 2015-10-19 2017-05-15 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет технологий и управления имени К.Г. Разумовского (Первый казачий университет" (ФГБОУ ВО "МГУТУ им. К.Г. Разумовского (ПКУ)") Способ производства кристаллического сахара
CN111269181B (zh) * 2019-12-31 2023-09-19 江苏久吾高科技股份有限公司 一种盐酸青藤碱的提纯方法及装置
CA3190261A1 (en) * 2020-07-31 2022-04-21 Hydrite Chemical Co. Method for controlling microbial growth in sugar processing
KR20230084565A (ko) * 2020-11-30 2023-06-13 신히가시니혼 세이토 가부시키가이샤 원료당 및 정제당의 제조 프로세스
CN115260335B (zh) * 2022-09-28 2023-01-03 中国农业大学 同时提取刺梨渣中刺梨多糖、刺梨多酚、刺梨SOD和Vc的方法和系统

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB477312A (en) * 1935-05-07 1937-12-23 Jose Antich Improvements in or relating to the treatment of carob beans (ceratonia siliqua l) and similar plants
GB1361674A (en) * 1971-04-23 1974-07-30 Danske Sukkerfab Process for the purification and clarification of sugar juices
GB1428790A (en) * 1973-09-28 1976-03-17 Tate & Lyle Ltd Production of cane sugar
US4057437A (en) * 1976-06-09 1977-11-08 Sparkler Mfg. Co. Continuous belt filter and filtration method
SE441932B (sv) * 1981-01-14 1985-11-18 Danske Sukkerfab Forfarande for rening av sockersaft framstelld genom extraktion av sockerbetssnitsel
NL8301786A (nl) * 1983-05-19 1984-12-17 Suiker Unie Werkwijze voor het winnen van disacchariden uit disacchariden bevattende knolgewassen, onder toepassing van een extractie met onverwarmd water.
AU635352B2 (en) * 1990-11-09 1993-03-18 Applied Membrane Systems Pty Ltd A method and apparatus for fractionation of sugar containing solution
US5281279A (en) * 1991-11-04 1994-01-25 Gil Enrique G Process for producing refined sugar from raw juices
US5554227A (en) * 1993-11-12 1996-09-10 Societe Nouvelle De Recherches Et D'applications Industrielles D'echangeurs D'ions Applexion Process of manufacturing crystal sugar from an aqueous sugar juice such as cane juice or sugar beet juice
US5468300A (en) * 1994-04-07 1995-11-21 International Food Processing Incorporated Process for producing refined sugar directly from sugarcane
BR9508477A (pt) * 1994-08-03 1997-10-28 Int Food Processing Inc Processo para a produção de açúcar refinado
US5759283A (en) * 1996-05-14 1998-06-02 The Western Sugar Company Method for processing sugar beets to produce a purified beet juice product

Also Published As

Publication number Publication date
EP1788100A2 (en) 2007-05-23
WO2001014594A2 (en) 2001-03-01
PL353772A1 (en) 2003-12-01
AU6906300A (en) 2001-03-19
EP1204767A2 (en) 2002-05-15
DE60034127T2 (de) 2007-12-06
EP1788099A2 (en) 2007-05-23
WO2001014594A3 (en) 2001-12-06
HUP0204353A2 (en) 2003-05-28
CZ2002570A3 (cs) 2002-11-13
EP1204767B1 (en) 2007-03-28
DE60034127D1 (de) 2007-05-10
HUP0204353A3 (en) 2004-12-28
ATE358187T1 (de) 2007-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6440222B1 (en) Sugar beet membrane filtration process
US6406548B1 (en) Sugar cane membrane filtration process
RU2260056C2 (ru) Способ производства сахара
SK3772002A3 (en) Sugar beet membrane filtration process
WO2001014595A2 (en) Sugar cane membrane filtration process
US4115147A (en) Process for producing nutritive sugar from cane juice
US6406547B1 (en) Sugar beet membrane filtration process
US6174378B1 (en) Process for production of extra low color cane sugar
US6375751B2 (en) Process for production of purified cane juice for sugar manufacture
US3734773A (en) Process for selectively purifying sugar beet diffusion juice and by-product recovery of valuable organic acids therefrom
MXPA01010051A (es) Tratamiento de jugo de azucar.
DE60224680T2 (de) Verfahren zur herstellung von weissem und braunem zucker aus zuckerrüben
US9133528B2 (en) Raw juice alkalinization
EP0126512B1 (en) Process for the recovery of disaccharides from disaccharides containing tuberous plants by means of an extraction with unwarmed water
US5928429A (en) Process for the enhancement of recovery of sugar
US20070277814A1 (en) Composition and sugar refining process
Lipnizki Membrane processes for sugar and starch processing
CA1208632A (en) Method of recovering sucrose
US6508886B1 (en) Method for preparing a purified sugary juice from raw juices obtained from sacchariferous material of vegetable origin
US1044004A (en) Process for recovery of cane-sugar.
RU2118664C1 (ru) Способ производства сиропа из сахаросодержащего сырья
WO2004073414A2 (en) A method for simultaneous clarification and decolourisation of sugarcane juice without using any chemicals for any purpose using flat membrane ultrafiltration module
NL8400836A (nl) Werkwijze voor het winnen van suiker uit suikerbieten.
PL140546B1 (en) Method of obtaining,by water extraction,disaccharides from bulbiferous plants containing them

Legal Events

Date Code Title Description
FC9A Refused patent application