SK33293A3

SK33293A3 - Improved amorphous adsorbent-based refining methods

Info

Publication number: SK33293A3
Application number: SK332-93A
Authority: SK
Inventors: Jennifer A Estes; Cathy L Harville; Felix A Guerrero
Original assignee: Grace W R & Co
Priority date: 1992-04-13
Filing date: 1993-04-09
Publication date: 1994-01-12
Also published as: PL298446A1; JPH0625692A; BR9301485A; EP0566224A3; AU3554793A; RO112035B1; EP0566224A2; US5449797A; AR247827A1; CZ59993A3; HU211095B; KR930021769A; CA2092145A1; TW245742B; HU9301059D0; HUT66594A

Description

Zlepšené spôsoby čistenia, využívajúce amorfný adsorbent

Oblasť techniky

Vynález sa týka zlepšených spôsobov čistenia, využívajúcich amorfný adsorbent, hlavne spôsobov čistenia materiálov na báze mastných kyselín.

Doterajší stav techniky

Materiály na báze mastných kyselín (mastné materiály) ako sú glyceridové oleje, voskové estery, mliečny tuk a iné zlúčeniny mastných kyselín sa už dlho používajú, pretože mnoho z týchto materiálov sa získava z rastlín (rastlinné oleje) alebo živočíchov (napr. loj, mliečny tuk atď.).

I keď tieto mastné materiály boli často používané priamo vo svojej surovej forme, je pre moderné komerčné produkty na báze týchto materiálov typické, že sú podrobované čistiacemu procesu. Čistiace procesy sa používajú pre odstránenie rôznych nečistôt, ktoré sú nežiadúce z dôvodov zdravotných, účinnosti, dôvodov estetických atď.

Mastný materiál môže obsahovať nečistoty ako sú farebné telieska, chlorofyl, fosfolipidy (fosfatidy), stopové kovy (napr. Ca, Mg, Fe), voľné mastné kyseliny (VMK), gumy, mydlá a/alebo iné nečistoty. Táto rôznosť nežiaducich nečistôt viedla k vývoju veľkého počtu čistiacich procesov, zahrňujúcich jednotlivé kombinácie stupňov chemického a/alebo fyzikálneho spracovania. Podrobný prehľad čistiach procesov možno nájsť v Handbook for Soy Oil Proccessing and Uti1ization, vyd. Dávid R.Erikson a spol., ASA/AOCS Monograph, 1980.

V poslednej dobe boli vyvinuté nové čistiace postupy, ktoré majú bežne spoločný rys a to uvádzamie amorfného adsor2 bentu do kontaktu s mastným materiálom, obsahujúcim mydlo, pričom sa mydlo a iné možné nečistoty v mastnom materiáli adsorbujú amorfným adsorbentom. Takéto čistiace postupy sú popísané v aurópskej patentovej prihláške 0247411 (EP·411-MCR) a US patentovej prihláške č.07/677455 (SN·455-MPR), podanej 3. apríla 1991. Popisy týchto prihlášok sú tu zahrnuté pre úplnosť ako odkazy.

V EP'411 spôsobe sa zámerne vytvárajú veľké množstvá mydla v mastnom materiáli prídavkom chemickej bázy (napr. NaOH) k mastnému materiálu pre odstránenie voľnej mastnej kyseliny a uľahčenie odstránenia iných nečistôt spôsobom podľa •411. Podstatná časť mydla sa potom oddelí od mastného materiálu primárnych odstredením. Výstup mastného materiálu z primárnej odstredivky sa potom uvedie do kontaktu s amorfným adsorbentom (napr. silikagelom) pre odstránenie zostávajúcich mydiel a nečistôt z mastného materiálu. Ihneď po adsorpcii alebo v určitom momente ďalšieho priebehu procesu, sa oddelí adsorbent, obsahujúci mydlo od mastného materiálu. Mastný materiál môže byť podrobený ďalším čistiacim krokom (napr. bielenie, deodorizácia atď.) pred a/alebo po oddelení amorfného adsorbentu.

Spôsob podľa SN-455 sa líši od spôsobu podľa EP-411 vytváraním iba malého množstva mydla prídavkom chemickej bázy. Menšie množstvá mydla môže byť odstránené z mastného materiálu jednoduchým kontaktom s amofrným adsorbentom, t.j. bez potreby primárneho stupňa odstreďovania. Ako v spôsobe podľa EP-411 môže byť mastný materiál podrobený ďalším čistiacim krokom pred a/alebo po oddelení amorfného adsorbentu.

So spôsobmi, využívajúcimi tieto amorfné adsorbenty, je spojená obtiaž, pri skúšaní podrobiť mastný materiál vákuovému bieleniu pred odstránením adsorbentu, obsahujúceho mydlo. Konkrétne - adsorbované mydlo javí sklon vylúhovať sa z amorfného adsorbentu vo vákuovom bieliacom roztoku. Tento problém sa objavuje i keď je množstvo mydla zámerne vytvoreného znížené vzhľadom k množstvu použitého amorfného adsorbentu. Lúhovanie mydla je nežiadúce lebo spôsobuje slizkosť náplňových vrstiev a filtrov použitých v čistiacich procesoch . Aj keď komerčné čistiace procesy sú typicky kontinuálne procesy s veľkým prietokom, aj koncentrácie niekoľko ppm mydla sú obecne neprijateľné, pretože účinok mydla je zvyšovaný veľkým prietokom. Rovnako prítomnosť mydla v mastnom materiáli po vákuovom bielení môže mať nežiaduce účinky na nasledujúce stupne procesu.

Do súčasnosti bol tento problém riešený púhym oddelením adsorbentu, obsahujúceho mydlo, pred vákuovým bielením. Avšak zaradenie filtračného stupňa pred vákuovým bielením môže byt komerčne nežiadúce, lebo môže byť zložitá jeho inštalácia do existujúcich čistiacich zariadení. Existuje teda potreba prekonať problém vylúhovania mydla bez umiestnenia filtrácie pred vákuové bielenie.

Podstata vynálezu

Vynález zlepšuje spôsob, využívajúci amorfný adsorbent, prekonaním problému vylúhovania mydla bez použitia filtrácie pred vákuovým bielením. U mastných materiálov, obsahujúcich iba malé množstvá fosfolipidu a nečistoty stopových prvkov, odstraňuje problém vylúhovania mydla jednoduché vákuové sušenie aspoň časti mastného materiálu, obsahujúceho mydlo, pred kontaktom s amorfným adsorbentom. U mastných materiálov obsahujúcich väčšie množstvo fosfolipidov a stopových kovov, odstraňuje problém vylúhovania mydla jednoduché použitie spracovania kyselinou a vákuového sušenia.

V spôsobe spracovania mastného materiálu, obsahujúceho vodu a mydlo, spôsob zahrňuje:

a) uvedenie materiálu do kontaktu s amorfným adsorbentom, na báze oxidu kremičitého, čím sa mydlo adsorbuje adsorbentom a

b) potom sa odstráni adsorbent, obsahujúci mydlo z materiálu, a podľa vynálezu je zlepšený sušením aspoň časti mastného materiálu pred kontaktom s adsorbentom.

V špecifickejšom spôsobe spracovania mastného materiálu, v spôsobe zahrňujúcom:

a) spojenie materiálu s bázou za vzniku mydla,

b) uvedenie materiálu, obsahujúceho mydlo do kontaktu s amorfným adsorbentom na báze oxidu kremičitého, čím sa mydlo adsorbuje na adsobent a

c) odstránenie adsorbentu obsahujúceho mydlo z materiálu, vynález zahrňuje zlepšenie:

i) kyslým spracovaním mastného materiálu pred alebo počas stupňa a) a ii) sušením najmenej časti materiálu medzi stupňami a) a b).

V ďalšom výhodnom prevedení zlepšenie taktiež zahrňuje:

iii) bielenie materiálu medzi stupňami b) a c).

Výhodne zahrňuje stupeň sušenia podía vynálezu vákuové sušenie aspoň časti mastného materiálu. Výhodnejšie sa v stupni sušenia suší všetok mastný materiál. Výhodne sa sušenie uskutočňuje tak, že sa mastný materiál, ktorý sa uvádza do kontaktu s amorfným adsorbentom, upraví na obsah vody menší ako asi 0,6 % hmôt., výhodnejšie asi 0,1 až 0,2 % hmotn.

Stupeň spracovania kyselinou výhodne zahrňuje zmiešanie mastného materiálu s malým množstvom kyseliny. Preferuje sa kyselina fosforečná. Bieliaci stupeň obvykle a výhodne zahrňuje vákuové bielenie.

Tieto a ďalšie aspekty predloženého vynálezu budú ďalej podrobne popísané.

Popis obrázkov na výkresoch

Obr.l predstavuje prietokový diagram pre zlepšenie podlá vynálezu aplikované na modifikovaný kaustický čistiaci postup.

Obr.2 predstavuje prietokový diagram pre zlepšenie podía vynálezu aplikované na spôsob typu MPR.

Obr.3 predstavuje prietokový diagram pre zlepšenie podľa vynálezu aplikované na konfiguráciu s obchvatom pre spôsob uvedený na obr.l.

Obr.4 prietokový diagram spôsobu uvedeného na obr.3 s prídavkom spracovania kyselinou a s vákuovým bielením.

Všeobecne sa vynález týka spracovania akéhokoľvek mastného materiálu, obsahujúceho mydlo a vodu, pri ktorom sa materiál uvedie do kontaktu s amorfným adsorbentom za účelom odstránenia mydla a možných ďalších kontaminantov z mastného materiálu. Zlepšenie podľa vynálezu spočíva v sušení mastného materiálu pred kontaktným stupňom.

Tento stupeň sušenia vedie ku zlepšeniu adsorpčnej účinnosti a/alebo k zníženiu potrebného množstva adsorbentu. Naviac u mastných materiálov, obsahujúcich iba malé množstvo fosfolipidov a stopových kovov (napr. kukuričný olej) vedie stupeň sušenia ku zlepšenému zadržaniu adsorbovaného mydla na adsorbente, čo umožňuje, aby mastný materiál, obsahujúci adsorbent postupoval smerom k vákuovému bieleniu bez predchádzajúceho odstránenia adsorbentu a bez vylúhovania mydla.

Počiatočný mastný materiál, obsahujúci mydlo a vodu, môže byt získaný akýmikoľvek požadovanými sériami stupňov prípravy, i keď môžu byť použité surové materiály alebo použité materiály, za predpokladu, že obsahujú mydlo a vodu. Vý6 hodne sa východzí mastný materiál, ktorý má byť spracovaný spôsobom podľa vynálezu, pripraví stupňami kaustického čistiaceho procesu pomocou primárneho odstredenia alebo kaustickým prídavným stupňom k NMR procesu popísanému v SN'455.

Iba pre účel ilustrácie bude vynález popísaný vzhľadom k prietokovým diagramom spôsobu, uvedeným na obr.1 až 4. Vynález nie je obmedzený na jednotlivé prevedenia uvedené na obrázkoch.

Obr.1 ukazuje príklad zlepšenia podľa vynálezu v obecnom kontexte modifikovaného kaustického čistiaceho procesu. Na obr.1 sa mastný materiál spracuje s chemickou bázou za vzniku

Výsledná zmes sa zaveodstráni väčšina mydla ešte obsahuje významné mydla (typicky asi 7000 až 10000 ppm), die do primárnej odstredivky, kde sa a vody. Odstredený mastný materiál množstvo mydla a vody vďaka obmedzenému deleniu odstredivkou. Podľa zlepšenia podľa vynálezu sa odstredený materiál potom suší pred uvedením do kontaktu s amofrným adsorbentom.

Obr.1 ukazuje celý prúd mastného materiálu vstupujúceho do sušiarne, iná možnosť je uvedená na obr.3, kde je čast prúdu z výstupu odstredivky obchvatom spojená s amorfným adsorbentom, zatiaľ čo hlavná čast výstupu z odstredivky je sušená pred uvedením do kontaktu s amorfným adsorbentom.

Akonáhle sa mastný materiál uviedol do kontaktu s amorfným adsorbentom, môže byť mastný materiál podrobený akémukoľvek požadovanému stupňu spracovania známemu v odbore. Typicky je často žiadúce zavádzať mastný materiál do vákuového bielenia s nasledujúcou filtráciou. Toto sa môže ľahko previesť s materiálom uvedeným do kontaktu s amorfným adsorbentom podľa vynálezu bez vylúhovania mydla z adsobentu. Ak je to žiaduce môžu byť stupeň kontaktu s amorfným adsorbentom a stupeň bielenia spojený použitím po sebe idúcich náplňových vrstiev alebo iných prostriedkov v odbore známnych.

Ί

Obrázky 2 a 4 predstavujú príklady vynálezu aplikované na spôsob typu MPR ako je popísaný v SN<455. Obrázok 2 predstavuje prvý požadovaný stupeň, ktorým je vytvorenie mydla (typicky asi 20 - 3000 ppm) spracovaním mastného materiálu s chemickou bázou. Materiál obsahujúci mydlo sa potom suší pred kontaktom s amorfným materiálom. Ako v spôsobe uvedenom na obr.3, môže byt použitý obchvat prúdu pre prídavok amorfného materiálu, zatiaľ čo sa hlavná časť mastného materiálu, obsahujúceho mydlo, suší pred uvedením do kontaktu s amorfným adsorbentom.

Ako u modifikovaného kaustického čistiaceho postupu na obr.l, akonáhle sa mastný materiál uviedol do kontaktu s amorfným adsorbentom, môže byť mastný materiál podrobený akýmkoľvek požadovaným krokom spracovania známym v odbore. Výhodne sa môže mastný materiál zaviesť do vákuového bielenia pred ostránením amorfného adsorbentu bez vyluhovania mydla z adsorbentu. Ak je to žiadúce, môžu byť stupeň kontaktu s amorfným adsorbentom a stupeň bielenia spojené za použitia po sebe idúcich náplňových vrstiev alebo iných prostriedkov známych v odbore.

U mastných materiálov, obsahujúcich podstatné množstvá fosfolipidov a stopových prvkov, nemôže vákuové sušenie samotné viest k úplnej prevencii vylúhovania mydla vo vákuovom bielení . U takých mastných materiálov rieši problém vylúhovania mydla použitie spracovania s kyselinou pred alebo po spojení so stupňom tvorby mydla, naviac k sušeniu po tvorbe mydla. Toto prevedenie je samozrejme možné uskutočniť u východzích materiálov s nízkym obsahom fosfolipidov ako je kukuričný olej.

Obrázok 4 predstavuje ďalšiu variáciu MPR spôsobu, pri ktorej je mastný materiál špecificky podrobený spracovaniu s kyselinou pred alebo v spojení so stupňom tvorby mydla. Toto prevedenie, ktoré používa ako spracovanie s kyselinou, tak stupeň sušenia, je zvlášť výhodné pre poskytovanie najlepšej účinnosti vzhľadom k odstráneniu mydla a fosfolipidov a odolnosti k vylúhovaniu mydla vo vákuovom bielení.

Stupeň sušenia podľa vynálezu sa výhodne uskutočňuje tak, že sa dosiahne obsahu vody v mastnom materiáli asi 0,6 % hmotn. alebo menej, výhodnejšie asi 0,1 až 0,2 % hmotn.. Aj keď podľa vynálezu sa môže použiť sušenie na hodnotu pod 0,1 % hmotn. vlhkosti, je nadbytočné sušenie výhodne vylúčené, vzhľadom k inverzii mydla, ktorá môže robí odstránenie mydla zvlášť obtiažnym.

Sušenie sa môže robiť za použitia akýchkoľvek známych techník, preferuje sa však vákuové sušenie. Výhodne sa sušenie robí pri asi 70 až 110 °C. Teplota, hodnota vákua a doba zotrvania v sušiarni sa môžu upraviť tak, aby sa ľahko dosiahlo požadovaného stupňa sušenia (t.j. požadovaného obsahu vody).

Amorfným adsorbentom môže byť akýkoľvek známy amorfný adsorbent na báze oxidu kremičitého. Výhodne je amorfným adsorbentom amorfný adsorbent na bázi oxidu kremičitého, obsahujúceho do 10 * hmotn. iných oxidov. Amorfný adsorbent na bázi oxidu kremičitého je výhodne vybraný zo skupiny, zahrňujúcej silikagél, zrážaný oxid kremičitý, dialytický oxid kremičitý, dymový oxid kremičitý, oxid kremičitý-oxid hlinitý a ich zmesi. Adsorbent na báze oxidu kremičitého môže obsahovať vodu (napr. hydrogel), alebo môže byť úplne vysušený (napr. xerogel). Adsorbent na báze oxidu kremičitého môže byť taktiež vopred spracovaný s kyselinou alebo bázou. Najvýhodnejšími amorfnými adsorbentami sú silikagely spracované kyselinou. Amorfný adsorbent sa môže použiť v zmesi s inými materiálmi ako sú hlinky, zeminy atď., pokiaľ tieto ďalšie materiály podstatne neznižujú účinnosť amorfného adsorbentu v kontaktnom stupni z hľadiska jeho adsorbčnej funkcie.

I keď amorfný adsorbent sa môže pridávať k mastnému materiálu podía vynálezu pred stupňom sušiania (napr. s prídavkom chemickej bázy), mal by sa podía vynálezu vyžadovať oddelený stupeň uvedenia do kontaktu s amorfným adsorbentom (t.j. s ďalším amorfným adsorbentom), ktorý predchádza stupňu sušenia mastného materiálu.

Stupeň predspracovania kyselinou vyššie popísaný môže byť uskutočnený akýmkoľvek známym spôsobom s akoukoľvek vhodnou kyselinou. Všeobecne závisí množstvo potrebnej kyseliny na množstve fosfolipidu prítomného na začiatku v oleji, výhodne sa používa asi 50 až 1000 ppm vztiahnuté na mastný materiál. Príklady vhodných kyselín sú kyselina fosforečná a kyselina citrónová. Najvýhodnejšia je kyselina fosforečná alebo iné silné kyseliny.

Stupeň vytvorenia mydla v MPR spôsobe môže byt urobený akýmkoľvek spôsobom popísaným v SN-455. S prekvapením sa teraz zistilo, že množstvo potrebného vytvoreného mydla je iba asi 20 - 300 ppm, výhodnejšie asi 100 ppm. Taktiež použitie predspracovania kyselinou umožňuje nevyžadovať prídavok väčšieho množstva bázy v stupni tvorby mydla pokiaľ je koncentrácia vytvoreného mydla vo výhodnom rozmedzí.

Stupeň bielenia, ktorý je vyššie uvedený, môže byť akýkoľvek stupeň bielenia. Všeobecne sa však preferuje vákuové bieleniu, ako postup, majúci najmenší nežiaduci vplyv na mastný materiál. Vo výkuovom bielení môže byť použitá akákoľvek bežná zemina alebo hlinka . Výhodne sa mastný materiál, obsahujúci amorfný adsorbent, zavádza do vákuového bielenia bez akéhokoľvek stupňa filtrácie medziproduktu.

Ak je bielenie pre určitú situáciu nepotrebné, môže sa amorfný adsorbent oddeliť od mastného materiálu po stupni kontaktu akýmkoľvek obvyklým spôsobom. Mastný materiál sa môže ďalej spracovať v akomkoľvek stupni ako je deodorizácia, io hydrogenácia atď.

Mastným materiálom spracovávaným podľa vynálezu môže byť akýkoľvek materiál na báze mastných kyselín ako sú glyceridové oleje (napr. kukuričný olej, sójový olej atď.), voskové estery, mliečny tuk, iné zlúčeniny mastných kyselín a ich zmes í .

Vynález je ďalej ilustrovaný nasledujúcimi príkladmi. Koncentrácia mydla bola stanovená podľa AOCS Recommended Practice Cc 17-79. Vynález nie je obmedzený detailmi uvedenými v príkladoch.

Príklady prevedenia vynálezu

Príklad 1

1000 g vodou degumovaného sójového oleja (SBO) (analýza uvedená v tabuľke I ďalej) sa zahrieva na 50 °C vo vodnom kúpeli . K oleju sa pridá 5,0 g 18 °Be (13 hmotn.%) NaOH roztoku a zmieša sa za nepretržitého miešania 30 min pri 50 °C a pri atmosférickom tlaku. Vznikne tak olej, majúci obsah mydla 445 ppm a obsah vlhkosti 0,567 % hmotn.

Olej, obsahujúci mydlo sa potom zohrieva na 70 °C vo vodnom kúpeli a na 10 minút sa za konštantného miešania aplikuje vákuum (7,47 kPa) pre sušenie oleja. Sušený olej má obsah vlhkosti 0,169 % hmotn.

300 g sušeného oleja sa potom spojí s 1,8 g (0,6 % hmotn.) TriSyl^R600 amorfného hydrogelu oxidu kremičitého (64,44 % hmotn. vcelku prchavých látok), dostupného od fy W.R-Grace and Co.-Conn., Davison Chemical Division, za atmosférického tlaku pri 70 °C a za miešania po 30 minút. Zmes sa potom zahrieva na 100 °C na vodnom kúpeli a za nepretržitého miešania sa aplikuje vákuum (7,47 kPa) na 20 minút pre vákuové bielenie oleja. Bielený olej sa ochladí na 70 °C a filtráciou sa odstráni amorfný oxid kremičitý. Meral sa obsah nečistôt vo výslednom oleji a je uvedený ďalej v tabuľke I.

Porovnávací príklad

Ako kontrolný príklad pre porovnanie sa spracovalo rovnaké množstvou vodou degumovaného sójového oleja rovnakým spôsobom ako je vyššie popísané s tým rozdielom, že bol vypustený stupeň vákuovéo sušenia pred kontaktom s amorfným adsorbentom. Hodnoty pre kontrolný príklad sú taktiež uvedené v tabuľke I.

Spracovaný olej z príkladu 1 vykazuje zníženie obsahu mydla ako i podstatné zníženie obsahu P, Ca a Mg v porovnaní s kontrolným pokusom.

Príklad 2

1000 g vodou degumovaného SBO z príkladu 1 sa zahrieva na 50 °C na vodnom kúpeli, k oleju sa pridá 0,144 g 85 % H3PO4 za atmosférického tlaku za konštantného miešania a mieša sa 10 min pri 50 °C. K oleju spracovanému kyselinou sa pridá 5,0 g 18 °Be (13 % hmotn.) roztoku NaOH a mieša sa za nepretržitého miešania 30 min pri 50 °C a atmosférického tlaku. Obsah mydla v oleji je 107 ppm. Obsah vlhkosti v oleji je 0,534 % hmotn.

V adsorpčnom stupni sa 300 g mydlového oleja spracuje s 1,8 g (0,6 % hmotn.) TriSyl^R600 oxidu kremičitého za miešania po dobu 30 min pri 70 °C pri atmosférickom tlaku. Zmes sa potom prenesie do 100 °C teplého vodného kúpeľa, kde sa aplikuje vákuum (7,47 kPa) za nepretržitého miešania po 20 min pri 100 °C pre bielenie oleja. Zmes sa ochladí na 70 °C a filtruje.

Výsledky v tabuľke I ukazujú zníženie hladiny všetkých nečistôt napriek tomu, že zostáva zbytkové množstvo mydla.

Príklad 3

1000 g vodou degumovaného SBO z príkladu 1 sa zahrieva na 50 °C na vodnom kúpeli. K oleju sa pridá 0,144 g 85 % H3PO4 pri atmosférickom tlaku za nepretržitého miešania po 10 min pri 50 °C. K oleju, spracovanému s kyselinou, sa pridá 5,0 g 18 °Be (13 % hmotn.) NaOH rozoku pri atmosférickom tlaku za nepretržitého miešania po 30 min pri 50 °C. Obsah mydla v oleji je 125 ppm. Obsah vlhkosti v oleji je 0,537 % hmotn.

700 g mydlového oleja sa zahrieva na 70 °C na vodnom kúpeli. Pre odstránenie vlhkosti sa aplikuje vákuum (7,47 kPa) a nepretržite sa mieša 10 min pri 70 °C. Obsah vlhkosti v sušenom oleji je 0,189 $ hmotn.

V adsorpčnom stupni sa spracuje 300 g sušeného mydlového oleja s 1,8 g (0,6 % hmotn.) TriSyl^R600 oxidom kremičitým za miešania po 30 min pri atmosférickom tlaku a 70 °C. Zmes sa potom prenesie do 100 °C teplého vodného kúpeľa, kde sa aplikuje vákuum (76,2 cm vody) za nepretržitého miešania po 20 minút pri 100 °C pre bielenie oleja. Zmes sa ochladí na 70 °C a sfiltruje.

Výasledky z tohto príkladu sú uvedené v tabuľke I a ukazujú podstatné zníženie všetkých nečistôt. Nezostáva žiadne zbytkové mydlo .

Príklad 4

1000 g vodou degumovaného SBO z príkladu 1 sa zahrieva na 50 ’C na vodnom kúpeli. K oleju sa pridá 0,187 g 85^ H3PO4 pri atmosférickom tlaku za nepretržitého miešania po 10 min pri 50 °C. K oleju, spracovanému kyselinou, sa pridá 5,0 g 18 °Be (13 % hmotn.) NaOH roztoku pri atmosférickom tlaku za nepretržitého miešania po 30 min pri 50 °C. Obsah mydla v oleji je 85 ppm. Obsah vlhkosti v oleji je 0,540 % hmotn.

V adsorpčnom stupni sa 300 g mydlového oleja spracuje s 1,8 g (0,6 $ hmotn.) oxidu kremičitého TriSyl^R6OO za miešania po 30 min pri atmosférickom tlaku a 70 ^eC. Zmes sa potom prenesie na 100 °C teplý vodný kúpeľ a za nepretržitého miešania sa aplikuje vákuum (7,47 kPa) po 20 min pri 100 °C pre bielenie oleja. Zmes sa ochladí na 70 ’C a filtruje. Výsledky tohto príkladu v tabuľke I ukazujú zníženie všetkých nečistôt, aj napriek tomu, že zostáva zbytkový obsah mydla.

Príklad 5

1000 g vodou degumovaného SBO z príkladu 1 sa zahrieva na 50 °C na vodnom kúpeli. K oleju sa pridá 0,187 g 85 $ H3PO4 pri atmosférickom tlaku za nepretržitého miešania po 10 min pri 50 °C. K oleju, spracovanému kyselinou, sa-pridá 5,0 g 18 ’Be (13 % hmotn.) NaOH roztoku pri atmosférickom tlaku za nepretržitého miešania po 30 min pri 50 ’C, Obsah mydla v oleji je 85 ppm. Obsah vlhkosti v oleji je 0,399 % hmotn.

700 g mydlového oleja sa zahrieva na 70 ’C na vodnom kúpeli. Za nepretržitého miešania sa aplikuje vákuum (7,47 kPa) po 10 min pri 70 ’C pre odstránenie vlhkosti. Obsah vlhkosti v sušenom oleji je 0,203 % hmotn.

V adsorpčnom stupni sa spracuje 300 g sušeného mydlového oleja s 1,8 g (0,6 % hmotn) oxidu kremičitého TriSyl^R600 za miešania po 30 min pri atmosférickom tlaku a 70 °C. Zmes sa potom prenesie na vodný kúpeľ s teplotou 100 °C a aplikuje sa vákuum (7,47 kPa) za nepretržitého miešania po 20 min pri 100 °C pre bielenie oleja. Zmes sa ochladí na 70 °C a filtruje.

Výsledky v tabuľke I ukazujú podstatné odstránenie všetkých nečistôt. Nezostáva žiadne zbytkové mydlo.

Príklad 6

1000 g vodou degumovaného SBO z príkladu 1 sa zahrieva na 50 °C na vodnom kúpeli. K oleju sa pridá 0,100 g 85% H3PO4 za atmosférického tlaku, po 10 min pri 50 °C sa nepretržite mieša. K oleju spracovanému kyselinou sa pridá 5,0 g 18 °Be (13 % hmotn.) NaOH roztoku pri atmosférickom tlaku za nepretržitého miešania po 30 min pri 50 °C. Obsah mydla v oleji je 255 ppm. Obsah vlhkosti v oleji je 0,515 % hmotn.

700 g mydlového vodou degumovaného oleja sa zahrieva na 90 °C na vodnom kúpeli. Aplikuje sa vákuum (7,47 kPa) za nepretržitého miešania po 3 min pri 90 °C pre odstránenie vlhkosti. Obsah vlhkosti sušeného oleja je 0,208 %.

V adsorpčnom stupni sa 300 g sušeného mydlového oleja spracuje s 1,8 g (0,6 % hmotn) oxidu kremičitého TriSyl^R za miešania po 30 min pri atmosférickom tlaku a 70 °C. Zmes sa potom prenesie do 100 °C teplého vodného kúpeľa, kde sa aplikuje vákuum (7,47 kPa) za nepretržitého miešania po 20 min pri 100 °C pre bielenie oleja. Zmes sa ochladí na 70 °C a filtruje.

Výsledky v tabuľke I ukazujú podstatné zníženie hladín všetkých nečistôt. Nezostáva žiadne zbytkové mydlo.

Príklad 7

1000 g degumovaného kukuričného oleja, analýza ktorého je uvedená v tabuľke II, sa zahrieva na 50 °C vo vodnom kúpeli. K oleju sa pridá 10,0 g 18 °Be (13 % hmotn.) NaOH roztoku pri atmosférickom tlaku za nepretrižitého miešania po dobu 30 min pri 50 °C. Obsah mydla v oleji je 1126 ppm. Obsah vlhkosti v oleji je 1,118 $ hmotn.

V stupni sušenia sa 350 g mydlového oleja zahrieva na 70 °C vo vodnom kúpeli. APlikuje sa vákuum (76,2 cm vody) za nepretržitého miešania po 25 min pri 70 °C pre odstránenie vlhkosti. Obsah vlhkosti sušeného oleja je 0,157 % hmotn.

V adsorpčnom stupni sa 300 g sušeného mydlového oleja spracuje s 1,8 g (0,6 % hmotn.) oxidu kremičitého TriSyl^R600 za miešania po 30 min pri atmosférickom tlaku a 70 ®C. Zmes sa potom prenesie na vodný kúpeľ s teplotou 100 °C, kde sa aplikuje vákuum (7,47 kPa) za nepretržitého miešania po 20 min pri 100 °C pre bielenie oleja. Zmes sa ochladí na 70 °C a filtruje.

Výsledky v tabuľke II ukazujú podstatné zníženie všetkých nečistôt so žiadnym zbytkovým mydlom.

Porovnávací príklad

Pre porovnanie bol rovnaký kukuričný olej spracovaný rovnakým spôsobom ako v príklade 7 s tým rozdielom, že bol vypustený stupeň sušenia. Výsledky v tabuľke II ukazujú výrazné množstvo zbytkového mydla.

Tabuľka I

P.č.	Vytvorené mydlo PPm	P ppm	Ca ppm	Mg ppm	Fe ppm	VMK hmôt.%	Vlhkosť hmôt.%	Zbytkové mydlo ppm
1	445	1,53	1,17	0,48	0,00	0,01	0,040	76
2	107	0,49	0,01	0,00	0,00	0,03	0,039	6
3	125	0,54	0,04	0,00	0,00	0,05	0,031	0
4	85	0,49	0,01	0,00	0,00	0,01	0,031	12
5	85	0,30	0,04	0,05	0,00	0,03	0,038	0
6	255	0,78	0,13	0,06	0,00	0,04	0,037	0

výchôdzí

olej	N/A	67,41	29,05	12,65	0,27	0,15	0,031	N/A
kon-
la	445	5,73	2,34	1,07	0,00	0,01	0,030	82

Tabuľka II mydlo vlhkosť VMK P Ca Mg Fe

	PPm	% hmotn. % hmotn.	PPm	PPm	ppm	PPm
degumovaný kukuričný olej	N/A	0,138	0,97	4,01	0,03	0,23	0,15
porovnávací príklad	548	0,032	0,09	<0,26	0,02	0,02	<0,03
príklad 7	0	0,030	0,08	<0,26	<0,01	0,01	<0,03

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Zlepšený spôsob spracovania mastného materiálu, obsahujúceho vodu a mydlo, zahrňujúci

a) uvedenie uvedeného materiálu do kontaktu s amorfným adsorbentom na bázi oxidu kremičitého, pri ktorom sa mydlo adsorbuje na uvedený nosič, a

b) nasledujúce odstránenie adsorbentu, obsahujúceho mydlo z uvedeného materiálu, vyznačujúci sa tým, že zahrňuje sušenie aspoň časti uvedeného materiálu pred kontaktom s adsorbentom.
2. Spôsob podlá nároku 1, vyznačujúci sa tým, že uvedený mastný materiál je vybraný zo skupiny, zahrňujúcej glyceridové oleje, voskové estery, mliečny tuk, iné zlúčeniny mastných kyselín a ich zmesi.
3. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že uvedený adsorbent na báze oxidu kremičitého obsahuje do 10 % hmotnostných iných oxidov.
4. Spôsob podľa nároku 3, vyznačujúci sa tým, že uvedený amorfný adsorbent na báze oxidu kremičitého je vybraný zo skupiny, zahrňujúcej silikagel, zrazený oxid kremičitý, dymový oxid kremičitý, oxid kremičitý-oxid hlinitý a jeho zmesi.
5. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že uvedený materiál je sušený na obsah vody nižší než asi 0,6 % hmotnostných.
6. Spôsob podlá nároku 5, vyznačujúci sa tým, že uvedený materiál je sušený na obsah vody asi 0,1 až 0,2 % hmotnostných.
7. Spôsob podlá nároku 1, vyznačujúci sa tým, že uvedené sušenie zahrňuje vákuové sušenie uvedeného materiálu.
8. Spôsob podl'a nároku 3, vyznačujúci sa tým, že uvedený adsorbent zahrňuje silikagel.
9. Spôsob podľa nároku 8, vyznačujúci sa tým, že uvedený silikagel zahrňuje silikagel vopred spracovaný kyselinou.
10. Spôsob podľa nároku 7,vyznačujúci sa tým, že uvedené výkuové sušenie je robené pri asi 70 až 110 ’C.
11. Spôsob podlá nároku 1,vyznačujúci sa tým, že uvedený materiál obsahuje asi 20-3000 ppm mydla tesne pred uvedením do kontaktu.
12. Spôsob podľa nároku 11, vyznačujúci sa tým, že uvedený materiál obsahuje asi 20-300 ppm mydla tesne pred uvedením do kontaktu.
13. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že všetok uvedený materiál sa suší pred uvedením do kontaktu.
14. Zlepšený spôsob spracovania mastného materiálu, zahrňujúci

a) spojenie uvedeného materiálu s bázou za vzniku mydla,

b) uvedenie tohoto mastného materiálu obsahujúceho mydlo do kontaktu s amorfným adsorbentom na báze oxidu kremičitého, čím sa mydlo adsorbuje na adsorbent a

c) odstránenie adsorbentu obsahujúceho mydlo z tohto materiálu, vyznačujúci sa tým, že zahrňuje

i) spojenie uvedeného materiálu s kyselinou pred alebo počas stupňa a) a ii) sušenie aspoň časti uvedeného materiálu medzi stupňami a) a b).
15. Spôsob podľa nároku 14, vyznačujúci sa tým, že uvedený spôsob ďalej zahrňuje odstránenie častí mydla z mastného materiálu, obsahujúceho mydlo medzi stupňom a) a stupňom sušenia ii).
16. Spôsob podľa nároku 14,vyznačujúci sa tým, že ďalej zahrňuje iii) bielenie uvedeného materiálu medzi stupňami b) a c).
17. Spôsob podľa nároku 14, vyznačujúci sa tým, že uvedený stupeň sušenia ii) zahrňuje vákuové sušenie.
18. Spôsob podľa nároku 14, vyznačujúci sa tým, že uvedené predspracovanie kyselinou zahrňuje zmiešanie asi 50 - 1000 ppm kyseliny s uvedeným mastným materiálom.
19. Spôsob podľa nároku 18, vyznačujúci sa tým, že uvedená kyselina zahrňuje kyselinu fosforečnú.
20. Spôsob podľa nároku 16,vyznačujúci sa tým, že uvedený stupeň bielenia iii) zahrňuje vákuové bielenie.
21. Spôsob podľa nároku 20, v y z n a č u j ú c i sa tým, že ..vedená materiál je uvedený do kontaktu s bieliacim prostriedkom počas uvedeného vákuového bielenia.
22. Spôsob podľa nároku 14,vyznačujúci sa tým, že uvedený amorfný adsorbent na báze oxidu kremičitého obsahuje až 10 % hmotnostných iných oxidov.
23. Spôsob podľa nároku 22,vyznačujúci sa tým, že uvedený amorfný adsorbent na báze oxidu kremičitého je vybraný zo skupiny zahrňujúcej silikagel, zrážaný oxid kremičitý, dialytický oxid kremičitý, dymový oxid kremičitý, oxid kremičitý-oxid hlinitý a ich zmesi.
24. Spôsob podľa nároku 23,vyznačujúci sa tým, že uvedený adsorbent zahrňuje silikagel.
25. Spôsob podľa nároku 24, vyznačujúci sa tým, že uvedeným silikagelom je silikagel vopred spracovaný kyselinou .
26. Spôsob podľa nároku 17, vyznačujúci sa tým, že uvedené vákuové sušenie sa robí pri asi 70 až 110 °C.
27. Spôsob podľa nároku 14, vyznačujúci sa tým, že uvedený mastný materiál je vybraný zo skupiny, zahrňujúcej glyceridové oleje, voskové estery, mliečny tuk, iné zlúčeniny mastných kyselín a ich zmesi.
28. Spôsob podľa nároku 14, vyznačujúci sa tým, že uvedený materiál je sušený na obsah vody nižší než asi 0,6 % hmotnostných počas stupňa sušenia i).
29. Spôsob podľa nároku 28,vyznačujúci sa tým, že sa uvedený materiál suší na obsah vody asi 0,1 až 0,2 % hmotnostných počas stupňa sušenia i).

30. Spôsob podľa nároku 14, v y z n a č u j úci sa t ý m. že materiál získaný v stupni a) obsahuje asi 20-3000 ppm myd la. 31. Spôsob podľa nároku 30, v y z n a č u j úci sa t ý m,

že uvedený materiál, vystupujúci zo stupňa a) obsahuje asi 20 - 300 ppm mydla.
32. Spôsob podľa nároku 14, vyznačujúci sa tým, že sa všetok uvedený materiál suší v stupni i).
33. Spôsob podľa nároku 14,vyznačujúci sa tým, že uvedený materiál obsahuje fosfolipid, ktorý je adsorbovaný počas uvedeného kontaktného stupňa b).