CZ59993A3

CZ59993A3 - Enhanced methods of purification employing amorphous adsorbent

Info

Publication number: CZ59993A3
Application number: CZ93599A
Authority: CZ
Inventors: Jennifer A Estes; Cathy L Harville; Felix A Guerrero
Original assignee: Grace W R & Co
Priority date: 1992-04-13
Filing date: 1993-04-07
Publication date: 1994-03-16
Also published as: PL298446A1; JPH0625692A; BR9301485A; EP0566224A3; SK33293A3; AU3554793A; RO112035B1; EP0566224A2; US5449797A; AR247827A1; HU211095B; KR930021769A; CA2092145A1; TW245742B; HU9301059D0; HUT66594A

Description

Zlepšené způsoby čištění, využívající amorfní adsorbent

Oblast techniky

Vynález se týká zlepšených způsobů čištění, využívajících amorfní adsorbent, zejména způsobů čištění materiálů na bázi mastných kyselin.

Dosavadní stav techniky

M-ateriály na bázi mastných kyselin (mastné materiály) jako jsou glyceridové oleje, voskové estery, mléčný tuk a jiné' sloučeniny mastných kyselin se· již dlouho používají, protože mnoho z těchto materiálů je získáváno z rostlin (rostlinné oleje) nebo živočichů (např. lůj, mléčný tuk: atd.)·

I když tyto mastné materiály byly často používány přímo v/e svá surové formě, je pro moderní komerční produkty na bázi těchto materiálů typická, že ,jso.u podrobovány čistícímu procesu. Čisticí procesy se používají pro odstranění různých nečistot, které jsou nežádoucí z důvodů zdravotních, účinnosti, důvodů estetických atd.

Mastný materiál může obsahovat nečistoty jako jsou barevné tělíska, chlorofyl,. fosfolipidy (fosfatidy), stopové kovy (např. Ca, Mg, Ρθ), volné mastné kyseliny , pryskyřice,mýdla a/nebo jiné nečistoty. Tato různost nežádoucích nečistot: vedla k vývoji velkého počtu čistících, procesů, zahrnujících jednotlivé kombinace- stupňů chemického a/nebo fyzikálního zpracování. Podrobný přehled čistících procesů lze nalézt v Handbook for Soy Oil Processing and Utilization, vyd. David R.Erikson a spol., ASA/ADCS Monograph, 1980.

V poslední době byly vyvinuty nové čistící postupy, které mají běžně společný rys a to uvádění amorfního adsorÍC(

* ‘i *

bentu do kontaktu s mastným materiálem, obsahujícím mýdlo, přičemž se mýdlo a jiné možné nečistoty v mastném materiálu adsorbují amorfním adsorbentem. Takové čistící postupy jsou popsány v evropské patentové přihlášce: 0247411 (ViCR) a US patentové přihlášce č. 07/677455 VllPR”), podané 3.dubna 1991. ?opisy těchto přihlášek jsou zde zahrnuty pro úplnost jako odkazy.

V EP ož.?2i/'4l 1 způsobu se záměrně vytvářejí velká množství mýdla v mastném materiálu přídavkem chemické báze •.např.

NahR) k mastnému materiálu pro odstraněni volné mastné kyseliny a usnadnění odstranění jiných nečistot způsobem podlá E? of. 024741 1 . Podstatná část mýdle se pak oddělí od mastného materiálu primárním odstředěním. Výstup mastného materiálu z primární odstředivky se pak uvede do kontaktu s amorfním adsorbentem (např. silikagelem) pro odstranění zbylých, mýdel a nečistot z mastného materiálu. Ihned po adsorpci nebo v určitém momentě dalšího průběhu procesu, se oddělí adsorbent, obsahující mýdlo od mastného materiálu, mastný materiál může být podroben dalším čistícím krokům (např. bělení, deodorizaci atd.) před a/nebo po oddělení amorfního adsorbentu.

Způsob oodlc US oř.07/477455 se liší od způsobu podlecit. EP of. vytvářením pouze malého dnožství mýdla přídavkem chemické báze.·. 41enší množství mýdla může být odstraněno z mastného materiálu jednoduchým kontaktem s amorfním adsorbentem, tj. bez potřeby primárního stupně odstreďování. Jako ve zojspoj oodle EP př.0247411 může být mastný materiál podroben dalším Čistícím krokům před a/nebo po oddělení amorfního adsorbentu. ·

Se způsoby,využívajíčími tyto amorfní adsorbenty, je spojena obtíž, při zkoušení podrobit mastný materiál vakuo-3-

CD

O czx věrnu bělení přeci odstraněním adsorbentu, obsahujícího mýdla. Konkrétně, adsorbované mýdlo jeví sklon se vyluhovat z amorfního adsorbentu ve vakuovém bělícím roztoku. Tento problém se objevuje i když je množství mýdla záměrně vytvořeného: sníženo vzhledem k množství použitého amorfního adsorbentu. Louhování mýdla je nežádoucí nebot půscbí slizkost náplňových 'vrstev a filtrů použitých v čistících procesech. 1 když komerční čisticí procesy jsou typicky kontinuální procesy s velkým průtokem, i koncentrace několika ppm mýdla jsou obecně nepřijatelné, protožeúčinek mýdla je zvyšován velkým průtokem. Rovněž přítomnost mýdla v mastném materiálu po vakuovém bělení může mít nežádoucí účinky na následující stupně procesu.

Do současnosti byl tento problém řešen pouhým oddělením adsorbentu, obsahujícího mýdlo, před vakuovým bělením. Avšak zařazení filtračního stupně před vakuové bělení může být komerčně nežádoucí nebo může být nesnadná jeho instalace do existujících Čistících zařízení. Existuje tedy potřeba překonat problém vyluhování mýdla bez umístění filtrace před vakuové bělení.

Podstata vynálezu

Vynález zlepšuje způsob;, využívající amorfní adsorbent, překonáním problému vyluhování mýdla bez použití filtrace: před vakuovým bělením. U mastných materiálů, obsahujících jen malá množství fosfolipidu a nečistoty stopových prvků, v

odstraňuje problém vyluhování mýdla, jednoduché vakuové sušení alespoňi části mastného materiálu, obsahujícího mýdlo, před kontaktem s amorfním adsorbentem. U mastných

-4meteriálů, obsahujících větší množství fosfolipidů a stopových kovů, odstraňuje problém vyluhování mýdla jednoduché použití zpracování kyselinou a vakuového sušení.

Ve způsobu zpracování mastného materiálu, obsahujícího vodu a mýdlo, způsob zahrnuje:

a) uvedení materiálu do kontaktu s amorfním adsorbentem, na bázi. oxidu křemičitého, čímž se mýdlo adsorbuje adsorbentem a

b) potom se odstraní adsorbent, obsahující mýdlo z materiálu, a podle vynálezu je zlepšen sušením alespoň části mastného materiálu před kontaktem, a adsorbentem.

Ve: specifičtějším způsobu zpracování mastného materiálu, ve způsobu zahrnujícím

a) spojení materiálu s bází za vzniku mýdla,

b) uvedení materiálu, obsahujícího mýdlo do kontaktu s amorfním adsorbentem na bázi oxidu křemičitého, čímž se mýdlo adsorbuje na adsorbent a

o) odstranění adsorbentu, obsahujícího mýdlo z materiálu, vynález zahrnuje zlepšení:

i) kyselým, zpracováním, mastného materiálu před nebo během stupně a) a ii) sušením nejméně části materiálu mezi stupni a) a b).

V dalším výhodném provedení zlepšeni také zahrnuje:

iii) bělení materiálu mezi stupni b) a c).

Výhodně zahrnuje stupen sušeni podle vynálezu vakuové sušení alespoň části mastného materiálu. Výhodněji se ve stupni sušení suší veškerý mastný materiál. Výhodně se sušení provádí tak, že se mastný materiál, který se uvádí co kontaktu s amorfním adsorbentem, upraví na obsah vody menši než asi 0,6 % hmotn., výhodněji asi 0,1 sž 0,2 ϊ hmotn.

Stupen zpracováni kyselinou výhodně zahrnuje smísení mastného materiálu s malým množstvím kyseliny. Preferována je kyselina fosforečná. Bělící stupeň obvykle a výhodně zahrnuje vakuové běleni.

Tyto a další aspekty předloženého vynálezu budou dále podrobněji popsány.

Popis obrázků na výkresech

Obr. 1 představuje průtokový diagram pro zlepšení podle vynálezu aplikované na modifikovaný kaustický čistící postup.

Obr.2 představuje průtokový diagram pro zlepšeni podle vynálezu aplikované na způsob typu MPR.

Obr.3 představuje průtokový diagram pro zlepšení podle vynálezu aplikované na konfiguraci s obchvatem pro způsob uvedený na obr. 1.

Obr.4 průtokový diagram způsobu uvedeného ne obr. 3 s přídavkem zprecování kyselinou ©^vakuovým bělením

Obecně se vynález týká zpracování jakéhokoliv mastného materiálu, obsahujícího mýdlo a vodu, při kterém se materiál uvede do kontaktu s amorfním adsorbentem za úče-. lem odstranění mýdla a možných dalších kontaminantů z mast ného materiálu. Zlepšení podle vynálezu spočívá v sušení mastného materiálu před kontaktním stupněm.

-6Tento stupen sušení vede ke zlepšené adsorpční účinnosti a/nebo ke snížení potřebného množství adsorbentu.

Navíc- u mastných materiálů, obsahujících jen malá množství fosfolipidů a stopových kovů (např. kukuřičný olej) vede v

stupen sušení ke zlepšenému zadržení adsorbovaného mýdla na adsorbentu , což umožňuje, aby mastný materiál, obsahující adsorbent postupoval směrem k vakuovému bělení bez předchozího odstranění adsorbentu a bez vyluhování mýdla.

(Počáteční mastný materiál, obsahující mýdlo a vodu může být získán jakýmikoliv požadovanými seriemi stupňů přípravy, i když mohou být použity surové materiály nebo použité materiály, za předpokladu, že obsahují mýdlo a vodu. Výhodně se výchozí mastný materiál, který má být zpracován způsobem podle vynálezu, se_ořipraví stupni kaustic— kého čisticího procesu pomocí primárního odstředění nebo kaustickým přídavným stupněm k NMR procesu popsanému v '’υΓρr . 077677Í55 .

Pouze pro účel ilustrace bude vynález popsán vzhledem k průtokovým diagramům způsobu, uvedeným na obr. 1 až 4. Vynález není omezen na jednotlivá provedení uvedená na obrázcích.

Obr.l ukazuje příklad zlepšení podle vynálezu v obecném kontextu modifikovaného kaustického čistícího procesu. Ne obr. 1 se mastný materiál zpracuje s chemickou bází za vzniku mýdla (typicky asi 7000 až 10000 ppm). Výsledná směs se zavede do primární odstředivky, kde se odstraní většina mýdla a vody. Odstředěný mastný materiál ještě obsahuje významné množství mýdla a vody díky omezenému dělení odstředivkou. Podle zlepšení podle vynálezu se odstředěny materiál pak suší před uvedením do kontaktu s amorfním adsorbentem.

-7Obr.l ukazuje celý proud mastného materiálu vstupující do sušárny, jiná možnost je uvedena na obr.3, kde je část proudu z výstupu odstředivky obchvatem spojena s amorfním adsorbentem, zatímco hlavní část výstupu z odstředivky je sušena před uvedením do kontaktu s amorfním adsorbentem.

Jakmile byl mastný materiál uveden do kontaktu s amorfním adsorbentem, může být mastný materiál podroben jakémukoliv požadovanému stupni zpracování známému v oboru. Typicky je často žádoucí zavádět mastný materiál do vakuového bělení s následující filtrací. Toto může být snadno provedeno s materiálem uvedeným do kontaktu s amorfním adsorbentem podle vynálezu bez vyluhování mýdla z adsorbentu.

v

Je-li to žádoucí mohou být stupen kontaktu s amorfním adv · sorbentem a stupen bělení spojeny použitím po sohě jdoucích náplňových vrstev nebo jiných prostředků v oboru známých.

Obrázky 2 a 4 představují příklady vynálezu aplikované na způsob typu MPR jak je popsán vcit.LE prihl. Obrázek 2 představuje první požadovaný stupen, kterým je vytvoření mýdla (typicky asi 20-3000 ppm) zpracováním mastného materiálu s chemickou bází. Materiál, obsahující mýdlo se pak suší před kontaktem s amorfním materiálem. Jako ve způsobu uvedeném na obr. 3 může být použit obchvat proudu pro přídavek amorfního materiálu, zatímco se hlavní část mast ného materiálu, obsahujícího mýdlo, suší před uvedením do kontaktu s amorfním adsorbentem.

Jako u modifikovaného kaustického čistícího postupu na Obr.l, jakmile byl mastný materiál uveden do kontaktu s amorfním adsorbentem, může být mestný materiál podroben jakýmkoliv požadovaným krokům zpracování známým v oboru. Výhodně může být mastný materiál zaveden do vakuového běleni před odstraněním amorfního adsorbentu bez vyluhování mýdla z adsorbentu. Je-li to žádoucí, mohou být stupen kon-8v taktu, s amorfním adsorbentem a stupen bělení spojeny za použití po sobě jdoucích náplňových vrstev nebo jiných prostředků známých v oboru.

U mastných materiálů, obsahujících podstatná množství fosfolipidů ε stopových prvků, nemůže vakuové sušení samotné vést k úplné prevenci vyluhování mýdla ve vakuovém bě lení. U takových mastných materiálů řeší problém vyluhování mýdla použití zpracování s kyselinou před nebo v<í spojení se stupněm tvorby mýdla, nevíc.· k sušení po tvorbě mýdla. Toto. provedení je samozřejmě také možno provést u výchozích materiálů s nízkým obsahem fosfolipidů jako je kukuřičný olej.

Obrázek 4 představuje další Mpr způsobovou variaci, při které je mastný materiál specificky podroben zpracování s kyselinou před nebo ve spojení se stupněm tvorby mýdla. Toto provedení, které používá jak zpracování s. kyv selinou tak stupen sušení,je zvláště výhodné pro poskytování nejlepší účinnosti vzhledem k odstranění mýdla a fosfolipidů a odolnosti k vyluhování mýdla ve vakuovém: běleni .

Stupen sušení podle vynálezu se výhodně provádí tak, že se dosáhne obsahu vody v mastném materiálu asi 0,6 % hmotn. nebo méně, výhodněji asi 0,1 sž 0,2 hmotn. 1 když podle vynálezu může být použito sušení na hodnotu pod 0,1 % hmotn. vlhkosti, je- nadbytečné sušení výhodně vyloučeno, vzhledem k inverzi mýdla, která může činit odstranění mýdla zvláště obtížným.

Sušení může být prováděno za použití jakýchkoliv známých technik, preferováno je však vakuové sušení. Výhodně se sušení provádí při asi 70 až 110 °C. Teplota, hodnota vakua a doba zdržení v sušárně mohou být upraveny tak, aby

-9se snadno dosáhlo požadovaného stupně sušení (tj. požadovaného obsahu vody).

Aaorfním adsorbentem může být jakýkoliv známý amorfní adsorbent na bázi oxidu křemičitého. Výhodně je amorfním adsorbentem amorfní adsorbent na bázi oxidu křemičitého, obsahující do 10 % hmotn. jiných oxidů. Anorfní adsorbent na bázi oxidu křemičitého je výhodně vybrán ze skupiny, zahrnující silikagel, srážený oxid křemičitý, dialytický oxid křemičitý, kouřový oxid křemičitý, oxid křemičitý-oxid hlinitý a jejich směsi. A3sorbent na bázi oxidu křemičitého může obsahovat vodu (např. hyórogel) nebo může být úplně vysušen (např. xerogel). -Adsorbent na bázi oxidu křemičitého může také být předem zpracován s kyselinou nebo bází. Nejvýhodnějšími amorfními adsorbenty jsou silikagely zpracované kyselinou. Anorfní adsorbent může být použit ve směsi s jinými materiály jako jsou hlinky, zeminy 8t<i, pokud tyto další materiály podstatně nesnižují účinnost^^orfního adsorbentu v kontaktním stupni z hlediska jeho adsorbční funkce.

I když amorfní adsorbent může být přidáván k mastnému materiálu podle vynálezu před stupněm sušení (např. s přídavkem chemické báze), měl by podle vynálezu být vyžadován oddělený stupen uvedení do kontaktu s amorfním adsorbentem (tj. s dalším amorfním adsorbentem), který předchází stupni sušení mastného materiálu.

Stupen předzpracování kyselinou popsaný výše může být proveden jakýmkoliv známým způsobem s jakoukoliv vhodnou kyselinou. Obecně závisí množství potřebné kyseliny na množství fosfolipidu přítomného na počátku v oleji; výhodně se používá asi 50 až 1000 ppm vztaženo ná mastný materiál. Příklady vhodných kyselin jsou kyselina fosforeč-r ná a kyselina citrónové. Nejvýhodnější je kyselina fosforečná nebo jiné silné kyseliny.

v

Stupen vytvoření mýdla v MPR způsobu může být proveden jakýmkoliv způsobem popsaným v J5 ^.07/677455., 5 oře kvapením bylo nyní zjištěno, že množství potřebného vytvořeného mýdla je pouze asi 20-300 ppm, výhodněji asi 100 ppm.

v

Také použití předzpracování kyselinou umožňuje nevyžadovat přídavek většího množství báze ve stupni tvorby mýdla pokud je koncentrace vytvořeného mýdla ve výhodném rozmezí· w *

Stupen bělení uvedený výše může být jakýkoliv stupen bělení. Obecně je však preferováno vakuové bělení, jako postup, mající nejmenší nežádoucí vliv na mastný materiál. Ve vakuovém bělenímůže být použita jakákoliv běžná zemina nebo hlinka. Výhodně se. mastný materiál, obsahující amorfní adsorbent, zavádí do vakuového bělení bez jakéhokoliv stupně filtrace meziproduktu.

Jestliže je bělení pro určitou situaci nepotřebné, mů že být amorfní adsorbent oddělen od mastného materiálu po stupni kontaktu jakýmkoliv obvyklým způsobem. Mastný materiál může být dále zpracován v jakémkoliv stupni jako je deodorizace, hydrogenace atd.

Mastným materiálem zpracovávaným podle vynálezu může být jakýkoliv materiál na bázi mastných kyselin jako jsou glyceridové oleje (např. kukuřičný olej, sojový olej atd.) voskové estery, mléčný tuk, jiné sloučeniny mastných kyselin a jejich směsi.

Vynález je dále ilustrován následujícími příklady. Koncentrace mýdla byly stanoveny podle? ADCS Recommendeč Practice Cc 17-79· Vynález není nikterak omezen detaily uvedenými v příkladech.

o θ

L·-)·

•Γχ <

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

1000 g sojového oleje (SBO) žhavěného orysxyřičného podílu pomocí vody (analýza uvedena v tabulce I déle) se zahřívá na 50 °C na vodní lázni. K oleji se přidá 5,0 g 18 °Be (13 hmotn.%) NaOH roztoku, a sní chá se za nepřetržitého míchání 30 min při 50 °C a za atmosférického tlaku. Vznikne tak olej, mající obsah mýdla 445 ppm a obsah vlhkosti 0,567 % hmotn.

Olej, obsahující mýdlo se pak zahřívá ne 70 °0 na vodní lázni a na 10 minut se za konstantního míchání aplikuje· vakuum ( 7472,66 Pa) pro sušení oleje. Sušený olej má obsah vlhkosti 0,169 % hmotn.

300 g sušeného oleje se pak spojí s 1,8 g (0,6 % hmotn.) TriSyl 600 amorfního hydrogelu oxidu křemičitého (64,44 % hmotn. celkem těkavých látek), dostupného od fy W.R-Grace and Co.-Conn., Davison Chemical Division, za atmosférického tlaku při 70 °C a za míchání po 30 minut. Směs se pak zahřívá na 100 °C na vodní lázni a za nepřetržitého míchání se aplikuje vakuum (76,2 cm voda) na 20 minut pro vakuové bělení oleje. Bělený olej se ochladí na 70 °C a filtrací se odstraní amorfní oxid křemičitý. Byl měřen obsah nečistot ve výsledném oleji a je uveden dále v tabule

Srovnávací příklad

Jako kontrolní příklad bylo pro porovnání zpracováno stejné množství sojového oleje zbavenénopomocí vody pryskyřičného podílu způsobem jak je výše popsáno s tím rozdílem, že byl vypuštěn v

stupen vakuového sušení před kontaktem s amorfním adsorbentem. Hodnoty pro kontrolní příklad jsou také uvedeny v tabulce 1.

“O		-		r-o		-
	z>	o				* cn
r—	Lh		c-
	—j	ζΛ	V.	X	σ o
	r'	rz.	>-·
		3		LD	o	—
		-		co		—

Znracovaný olej z příkladu 1 vykazuje snížení obsahu mýdla jakož i podstatné snížení obsahu P, Ca a Lig ve srovnání s kontrolním pokusem.

Příklad 2

1000 g vodou čištěného SBO z příkladu 1 se zahřívá na 50 °C na vodní lázni, k oleji se? přidá 0,144 g 8%

Η-,ΡΟ, za atomosférického tlaku, za konstantního míchání a mí3 4 chá se 10 min. při 50 G. K oleji zpracovanému kyselinou se přidá 5,0 g 18 °Be (13 % hmotu.) roztoku NaOH a míchá se za nepřetržitého míchání 30 min při. 50 °C a atmosférickém tlaku. Obsah mýdla v oleji je 107 ppm. Obsah vlhkosti v oleji je 0,534 % hmotn.

V adsorpčnim stupni se 300 g mýdlového oleje st zpracuje· s 1 ,8 g (0,6 % hmotn.) TriSyl^ 600 oxidtt křemičitého za mícháni po 30 min při 70 °C za atmosférického tlaku. Směs se pak přenese do 100 °C teplé vodní lázně, kde se aplikuje vakuum ('7472,,66 Pa) za nepřetržitého míchání po 20 min při 100 °C pro· bělení oleje. Směs se ochladí na 70 °C a filtruje.

Výsledky v tabulce I ukazují snížené hladiny všech nečistot, třebaže zbývá zbytkové množství mýdla.

Příklad 3

1000 g vodou čištěného SBO z příkladu 1 se zahřívá na 50 °C na vodní lázní. K oleji se přidá 0,144 g 85% H^PO^ ^ZQ atmosférického tlaku při nepřetržitém míchání po 10 min při 50 °C. K oleji., zpracovanému s kyselinou, se přidá 5,0 g 18 °Be (13 % hmotn.) NaOE roztoku při atmosférickém tlaku za nepřetržitého míchání po 30 min při 50 °C. Obseh mýdla v oleji je 125 ppm. Obsah vlhkosti v oleji

R

I

-13*-D O ca

f\3 ><

*Z3

O f_<x

Clí je 0,537 % hmota.

70Q g mýdlového oleje se zahřívá ne 70 °G na vodní lázni. ?ro odstranění vlhkosti se aplikuje vakuum(7472,66 =_a ) a nepřetržitě se míchá 10 min při 70 °C. Obsah vlhkosti v sušeném oleji je 0,189 56 hmotn.

Y adsorpčním stupni se zpracuje 300 g sušeného mýdlového oleje s 1,8g (0,6 % hmota.) TriSyl^éOO oxidem křemičitým za míchání po 3.0 min při atmosférickém tisku a 70 °'G. Směs se: pak přenese na 100 °C teplou vodní lázeň, kde se aplikuje vakuum (76,2 cm vody) za nepřetržitého míchání po 20 minut při 100 °G pro bělení oleje. Směs se ochladí na 70 °C a zfiltruje.

Výsledky z tohoto příkladu jsou uvedeny v tabulce I a ukazují podstatné snížení všech nečistot. Nezbývá žádné zbytkové mýdlo.

Příklad 4

1000 g vodou čištěného SBO z příkladu 1 se zahřívá na 50 °G na vodní lázni. K oleji ss přidá 0,187 g 8556 H^PO^ při atmosférickém tlaku za nepřetržitého míchání po 10 min při 50 °C. K oleji, zpracovanému kyselinou, se přidá 5,0 g 18 °Be (13 % hmotn.) NaOH roztoku'při atmosférickém tleku za nepřetržitého míchání po 30 min při 50 °θ» Obsah mýdla v oleji je 85 ppm. Obsah vlhkosti v oleji je 0,540 % hmotn.

V adsorpčním stupni se 300 g mýdlového oleje zpracuje s 1 ,8 g (0,6 % hmotn.) oxidu křemičitého Tj-iSyl^óOO ze míchání po 30 min při atmosférickém tlaku a 70 °C. Směs se pak přenese na 100 °G teplou vodní lázeň a za nepřetržitého mícháni se aplikuje vakuum (7472,66Pa>no 20 min při

9¾ // </.

* · -14-

ΓΟ

><

LO co nt

100 °C pro bělení oleje, Směs se ochladí na 70 °C a filtruje.

Výsledky tohoto příkladu v tabulce I ukazují snížení všech nečistot, třebaže zůstává zbytkový obsah mýdle.

Přiklad 5

1000 g vodou čištěného SBO z příkladu 1 se zahřívá na 50 °C na vodní lázni. K oleji se přidá 0,187 g S5&

H^PO^ při- atmosférickém tlaku za nepřetržitého míchání po 10 min při 50 °C. K oleji, zpracovanému kyselinou, se přidá 5,0 g 18 °Be (13 % hmotn.) NaOH roztoku při atmosférickém tlaku za nepřetržitého míchání po 30 min při 50 °C.

Obsah mýdla v oleji je 85 ppm. Obsah vlhkosti v oleji je 0,399 % hmotn.

700 g mýdlového oleje se zahřívá na 70 °C na vodní lázni. Za nepřetržitého míchání se aplikuje vakuum: ( ⁷⁴⁷²,66 ?a> po 10 min při 70 °C pro odstranění vlhkosti. Obsah vlhkosti v sušeném oleji je 0,203 % hmotn.

V adsorpčním stupni se zpracuje 300 g sušeného mýdlového oleje s 1,8 g (0,6 % hmotn.) oxidu křemičitého TriSyl^ 600 za míchání po 30 min při atmosférickém tlaku a 70 °C. Směs se pak přenese na vodní lázeň,s teplotou 100 °G a aplikuje se vakuum (7472, 66Ps)za nepřetržitého míchání po 20 min při 100 °C pro bělení oleje. Směs se ochladí na 70 °C a filtruje.

Výsledky v tabulce 1 ukazují podstatné odstranění všech nečistot. Nezbývá žádné zbytkové mýdlo.

Příklad 6

1000 g vodou čištěného SBO z příkladu 1 se zahřívá

ηε 50 °C na vodní lázni. K oleji se přidá 0,100 g 85%

H^PO^ za atmosférického tlakujpo 10 min při 50 °C se nepřetržitě míchá. K oleji zpracovanému kyselinou se přidá 5,0 g 18 °3e (13 % hmotn.) NaOH roztoku při atmosférickém tlaku za nepřetržitého míchání po 30 min při 50 °C. Obsah mýdla v oleji je 255 ppm. Obsah vlhkosti v oleji je 0,515 % hmotn.

700 g mýdlového vodou čištěného oleje se zahřívá na 90 ^QC na vodní lázni. Aplikuje se vakuum ( 7472,66 Fa) za nepřetržitého míchání po 3 min při 90 °C pro odstranění vlhkosti. Obsah vlhkosti, sušeného oleje je 0,208 %.

V adsorpčním stupni se 300 g sušeného mýdlového oleje. zpracuje s 1,8 g (0,6 % hmotn.) oxidu křemičitého

R

TriSyl za míchání po 30 min při atmosférickém tlaku a 70 °C. Směs se pak přenese na 100 °0 teplou vodní lázeň, kde se aplikuje vakuum (7472,66 Pa) za nepřetržitého míchání po 20 min při 100 °C pro bělení oleje. Směs se. ochladí na 70 °C a filtruje.

Výsledky v tabulce I ukazují podstatná snížení hladin všech nečistot, Nezbývá Žádné zbytkové mýdlo.

1.

», i-,k.-z.č » λ*·/> *>

» i

vytvořené P Ca Mg Fe ZZWf vlhkost zbytkové mýdlo ppm ppm ppm ppm hmotn.% hmotn.% mýdlo ppm ppm

KJ >Cd

P4

	<4
\O	\O	o	CJ	o	o	CM
			—			ω

o	σ\	T—	cr\	QO		V	o
	f-1	Γ-)	m	m	r-)	n	m
o	o	o	o	o	O	o	o
						*s
o	o	o	o	o	O	o	o

o	fn o	Lf\ O	o	m o	rj* O	tr\	o
o	o	o	o	O	o	o	o

o	o	o	o	o	o	c—	o
o	o	o	o	o	o	CM	o
o	o	o	o	o	o	o	o

ω	o	o	o	LT\	vo	ir\	Γ-
	o	o	o	O	o		o
	*·.		**	*«.	·*		*»
o	o	o	o	o	o	CM

t*-	—				m	LTS	xř
	o	o	o	o		o
						v.
*—	o	o	o	o	o	cr. CM	CM

r-Ί	σ>		cr\	o	co		r-n
Lí\		Lf\	<d·	m	c—	xř	r-
							*»
*—	o	o	o	o	o	r-	Lf\

kO

ir\	r-	LTS	ΙΓ-.	Lf\	u~\	<5	Lf\
	o	CM	co	□O	Lf\				xř
	,—	·—			CM	Ή	S	1	xd-
						M		o
						O		Cm
						Λ	•Γ5	4J
						O	ω	G
						'>s	i—t	O	CD
*—	CM		XÍ	ir\	\D	>	O	Λ4	rd

Príkled 7

1000 g kukuřičného oleje, zbaveného pryskyřičného podílu,analýza kterého je uvedena v tabulce II, se zahřívá na 50 0 na vodní lázni. £ oleji se přidá 10,0 g 18 °Be (13 % hmotn.) NsOH roztoku při atmosférickém tlaku za nepřetržitého míchání po 30 min při 50 °C. Obseh mýdla v- oleji je 1126 ppm. Obsah vlhkosti v oleji je 1,118% hmotn.

Ve stupni sušení se 350 g mýdlového oleje zahřívá na °C na vodní lázni. -Aplikuje se vakuum ( 7472, 66 Pa) ze nepřetržitého míchání po 25 min při 70 °C pro odstranění vlhkosti. Obsah vlhkosti sušeného oleje je 0,157 % hmotn.

V adsorpčním stupni se 300 g sušeného mýdlového oleje zpracuje s 1,3 g (0,6 % hmotn.) oxidu křemičitého T_riSyl 600 za míchání po 30 min při atmosférickém tlaku a 70 °C. Směs se pak přenese na vodní lázeň s teplotou 100 °C, kde se aplikuje vakuum i 7472,66 Pa) za nepřetržitého míchání po 20 min při 100 °G pro bělení oleje. Směs se ochladí na 70 °C a filtruje.

Výsledky v tabulce II ukazují podstatné snížení všech nečistot se žádným zbytkovým mýdlem.

Srovnávací příklad

Ero srovnání byl stejný kukuřičný olej zpracován stejným způsobem jako v příkladu 7 výše s tím rozdílem, že byl

V vypuštěn stupen sušení. Výsledky v tabulce II ukazují výrazné množství zbytkového mýdla.

-•tí v

G t-7 VZi

-18><

uO

O

O o*>

o

1_,Ί

Tabulka II

	mýdlo ppm	vlhkost % hmotn.	VMK & 7& hmotn	P opm	Ca ppm	Mg ppm	Re í ppm
vodou čištěný kukuřičný olej	N/A	0J38	0,97	4,01	0,03	0,23	0,15
srovnávací příklad	548	0,032	0,09	<0,26	0,02	0,02	<0,03
příklad 7	0	0,030	0,08	<0.26	<<0,01	0,01	<0,03

Λ —Τ'* — Γ**·. i*j t J—S * < «*. f''

Claims

1 . Zlepšený způsob zpracování mastného materiálu, obsahujícího vodu a mýdlo, zahrnující

a) uvedení uvedeného materiálu do kontaktu s amorfním adsorbentem na bázi oxidu křemičitého, při kterém se mýdlo adsorbuje na uvedený nosič, a

b) následující odstranění adsorbentu, obsahujícího mýdlo z uvedeného materiálu, vyznačující se tím, že' zahrnuje sušení alespoň částí uvedeného materiálu před kontaktem s edsorbentem.

2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že uvedený mastný materiál je vybrán ze skupiny, zahrnující glyceridové oleje, voskové estery, mléčný tuk, jiné sloučeniny mastných kyselin a jejich směsi.

3. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že uvedený adsorbent na bázi oxidu křemičitého obsahuje do 10 % hmotnostních jiných oxidů.

4. Způsob podle nároku 3,vyznačující se tím, že uvedený amorfní adsorbent na bázi oxidu křemičitého je vybrán ze skupiny, zahrnující silikagel, srážený oxid křemičitý, dialytický oxid křemičitý, kouřový oxid křemičitý, oxid křemičitý-oxid hlinitý a jejich směsi.

5. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že uvedený materiál je sušen na obsah vody nižší než asi 0,6 % hmotnostních.

6. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím, že uvedený materiál je sušen na obsah vody asi 0,1 až 0,2 ýj hmotnostní.

-207. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že uvedené sušení zahrnuje vakuové sušení uvedeného materiálu.

Způsob podle nároku 3, vyznačující se t í m., že uvedený adsorbent zahrnuje silikagel.

9. Způsob podle nároku 8, vyznačujícíse tím, že uvedený silikagel zahrnuje silikagel předem zpracovaný kyselinou.

10. Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, že uvedené vakuové sušeni je prováděno při asi 70 až 110 °C.

11. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že uvedený materiál obsahuje asi 20-3000 ppm mýdl; těsně před uvedením do kontaktu.

12. Způsob podle nároku 11,vyznačující s < tím, že uvedený materiál obsahuje asi 20-300 ppm mýdla těsně přeč uvedením do kontaktu.

13. Způsob podle nároku 1,vyznačující s tím, že všechen uvečený materiál je sušen před uvedení: do kontaktu.

14. Zlepšený způsob zpracování mastného materiálu, zahrnující

a) spojení uvedeného materiálu s bází za vzniku mýdla,

b) uvedení tohoto mastného materiálu, obsahujícího mýdlo do kontaktu s amorfním adsorbentem na bázi oxidu kře mičitého, čímž se mýdlo adsorbuje na adsorbent a

c) odstranění adsorbentu, obsahujícího mýdlo z tohoto ma teriélu,

-21vyznačující se tím, že zahrnuje

i) spojení uvedeného materiálu s kyselinou před nebo během stupně a) e ii) sušení alespoň části uvedeného materiálu mezi stupni

a) a b).

15· Způsob podle nároku 14, vyznačující se t 1 ra, že uvedený způsob dále zahrnuje odstranění části mýdla z mastného materiálu, obsahujícího mýdlo mezi stupněm a) a stupněm sušení ii).

16. Způsob podle nároku 14, vyznačující se tím, že déle zahrnuje iii) bělení uvedeného materiálu mezi stupni b) a c).

17. Způsob podle nároku 14, vyznačující se v

tím, že uvedený stupen sušení ii) zahrnuje vakuové sušení.

18. Způsob podle nároku 14, vyznačující se tím, že uvedené předzpracování kyselinou zahrnuje spojení asi 50-1000 ppm kyseliny s uvedeným mastným materiálem

19. Způsob podle nároku 18,v yznačující se tím, že uvedená kyselina zahrnuje kyselinu fosforečnou.

20. Způsob podle nároku 16, vyznačující se tím, že uvedený stupen bělení iii) zahrnuje vakuové bělení .

21. Způsob podle nároku 20, vyznačující se tím, že uvedený materiál je uveden do kontaktu s bělícím

-22činidlem během uvedeného vakuového bělení.

22. Způsob podle nároku 14, vyznačující se tím, že uvedený amorfní adsorbent na bázi oxidu křemičitého obsahuje až 10 % hmotnostních jiných oxidů.

23. Způsob podle nároku 22,v y značující se tím, že uvedený amorfní adsorbent na bázi oxidu křemičitého je vybrán ze skupiny, zahrnující silikagel, srážený oxid křemičitý, dialytický oxid křemičitý, kouřový oxid křemičitý, oxid křemičitý-oxid hlinitý a jejich směsi.

24. Způsob podle nároku 23, vyznačující se tím, že uvedený adsorbent zahrnuje silikagel.

25. Způsob podle nároku 24, vyznačující se tím, Že uvedeným silikagelem je silikagel předem zpracovaný kyselinou.

26. Způsob podle nároku 17, vyznačující se tím, že uvedené vakuové sušení se provádí při asi 70 až 110 °C.

27. Způsob podle nároku 14, vyznačující se tím, že uvedený mastný materiál je vybrán ze skupiny, zahrnující glyceridové oleje, voskové estery, mléčný tuk, jiné sloučeniny mastných kyselin a jejich směsi.

28. Způsob podle nároku 14, vyznačující se tím, že uvedený materiál je sušen na obsah vody nižší než esi 0,6 % hmotnostních během stupně sušení i).

-2329. Způsob podle nároku 28, vyznačující se tím, že se uvedený materiál suší na obsah vody asi 0,1 až 0,2 % hmotnostní během stupně sušení i).

30. Způsob podle nároku 14, vyznačující se tím, že materiál získaný ve stupni a) obsahuje asi 203000 ppm mýdla.

31. Způsob podle nároku 30,vyznačující se tím, že uvedený materiál,vystupující ze stupně a) obsahuje asi 20-300 ppm mýdla.

32. Způsob podle nároku 14, vyznačující se tím, že se všechen uvedený materiál suší ve stupni i).

33. Způsob podle nároku 14, vyznačující se tím, že uvedený materiál obsahuje fosfolipid, který je adsorbován během uvedeného kontaktního stupně b).