JPH0625692A - 無定形吸着剤を用いる改良精製法 - Google Patents

無定形吸着剤を用いる改良精製法

Info

Publication number
JPH0625692A
JPH0625692A JP5106028A JP10602893A JPH0625692A JP H0625692 A JPH0625692 A JP H0625692A JP 5106028 A JP5106028 A JP 5106028A JP 10602893 A JP10602893 A JP 10602893A JP H0625692 A JPH0625692 A JP H0625692A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
soap
oil
adsorbent
fat material
fat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP5106028A
Other languages
English (en)
Inventor
Jennifer A Estes
ジエニフアー・エイ・エステス
Cathy L Harville
キヤシー・エル・ハービル
Felix A Guerrero
フエリツクス・エイ・ゲリロ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WR Grace and Co Conn
WR Grace and Co
Original Assignee
WR Grace and Co Conn
WR Grace and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by WR Grace and Co Conn, WR Grace and Co filed Critical WR Grace and Co Conn
Publication of JPH0625692A publication Critical patent/JPH0625692A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/10—Refining fats or fatty oils by adsorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/02—Refining fats or fatty oils by chemical reaction
    • C11B3/06—Refining fats or fatty oils by chemical reaction with bases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 真空漂白工程の前に濾過を用いることなく石
鹸の浸出の問題を解決することにより無定形吸着剤によ
る精製方法を改善する。 【構成】 少量の燐脂質および痕跡の金属だけを含む油
脂材料に対しては、無定形吸着剤と接触させる前に石鹸
を含む油脂材料の少なくとも一部を真空乾燥させるだけ
で石鹸の浸出の問題を除去することができる。これより
も多くの燐脂質および痕跡の金属を含む油脂材料に対し
ては、酸で前処理を行い真空乾燥工程を行うだけで石鹸
の浸出の問題を除去することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【本発明の背景】脂肪酸をベースにした材料（油脂材
料）、例えばグリセリド油、ワックスエステル、乳脂、
および他の脂肪酸化合物は、その多くが植物（例えば植
物油）または動物（例えば獣脂、乳脂、魚油、等）から
天然に誘導されるから、使用上の長い歴史をもってい
る。
【０００２】これらの油脂材料はしばしば粗製の状態で
直接使用されるが、典型的にはこれらの材料を用いた現
代の商業製品は精製工程にかけられる。精製工程は健
康、特性、美的外観等の理由で望ましくない種々の汚染
物質および不純物を除去することができる。
【０００３】油脂材料は着色体、クロロフィル、燐脂質
（フォスファチド）、痕跡の金属、遊離脂肪酸（ＦＦ
Ａ）、ゴム質、石鹸のような不純物、および他の不純物
を含んでいることができる。このような種々雑多の不純
物が存在するために、化学的および／または物理的処理
工程の特定の組み合わせから成る多数の精製工程が開発
されて来た。これらの不純物を除去するための精製工程
に関する詳細な総説はデイヴィッド・アール・エリクソ
ン（Ｄａｖｉｄ Ｒ．Ｅｒｉｋｓｏｎ）編、ＡＳＡ／Ａ
ＯＣＳ モノグラフ（Ｍｏｎｏｇｒａｐｈ）の「ハンド
ブック・フォー・ソイ・オイル・プロセッシング・アン
ド・ユーティリゼイション（Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｆｏｒ
Ｓｏｙ Ｏｉｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ Ｕ
ｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ）」（１９８０年）に記載されて
いる。
【０００４】最近新しい精製法が開発されたが、これら
の方法は無定形の吸着剤を石鹸を含んだ油脂材料と接触
させ、石鹸および恐らく油脂材料中の他の不純物を無定
形の吸着剤に吸着させるという共通の特徴をもってい
る。このような精製法はヨーロッパ特許願第０２４７４
１１（ＥＰ’４１１−”ＭＣＲ”法）および１９９１年
４月３日付けの米国特許願第０７／６７７４５５号（Ｓ
Ｎ’４５５−”ＭＰＲ”法）に記載されている。
【０００５】ＥＰ’４１１号方法においては、大量の石
鹸を化学的な塩基（例えばＮａＯＨ）をＥＰ’４１１工
程の或る点で油脂材料に加えて遊離脂肪酸を除去し、ま
た他の不純物も除去する。次いで一次的な遠心分離によ
り油脂材料から分離する。一次的な遠心分離から得られ
た油脂材料を無定形吸着剤（例えばシリカゲル）と接触
させ、残留した石鹸および油脂材料からの不純物を除去
する。吸着した直後または工程の下手の或る点で、石鹸
を吸着した吸着剤を油脂材料から分離する。油脂材料は
無定形吸着剤を分離する前および／またはする後付加的
な精製工程（例えば漂白、脱色、等）にかける。
【０００６】ＳＮ’４５５号方法は化学的な塩基を加え
ることにより少量の石鹸だけを生成させる点でＥＰ’４
１１号方法と異なっている。これよりも少量の石鹸は単
に無定形吸着剤と接触させることにより、即ち一次的な
遠心分離を行う必要なく、油脂材料から取り除くことが
できる。ＥＰ’４１１号方法と同様に、無定形吸着剤を
分離する前および／または後に付加的な生成工程にかけ
ることができる。
【０００７】石鹸を含んだ吸着剤を除去する前に、油脂
材料に対し真空漂白を行おうとする場合、これらの無定
形吸着剤を用いる方法には問題が存在する。即ち真空漂
白法では吸着された石鹸が無定形吸着剤をから浸出する
ように思われる。この問題は最初生じた量の石鹸が使用
した無定形吸着剤の量の比べて少い場合でも起こる。石
鹸の浸出は、精製工程に使用される充填ベッドおよびフ
ィルターを汚泥で汚す原因になるから、望ましいことで
はない。工業的な生成工程は典型的には通過量が多い連
続法であるから、石鹸の濃度が数ｐｐｍでも一般的には
許容されない。何故ならば通過量が多いことによって石
鹸の効果は拡大されるからである。また真空漂白を行っ
た後油脂材料中に石鹸が存在すると、次の処理工程に悪
影響を及ぼすことある。
【０００８】現在までこの問題に対する唯一の解決法
は、真空漂白の前に石鹸を含む吸着剤を分離することで
あった。しかし真空漂白の前に瀘過工程を挿入すること
は望ましくないか、または工業的な精製設備にこれを装
着することは非常に困難である。従って真空漂白の前に
濾過せずに石鹸の浸出の問題を克服する方法が望まれて
いる。
【０００９】
【本発明の総括】本発明は真空漂白の前に濾過をせずに
石鹸の浸出の問題を克服することにより無定形吸着剤を
用いる改良方法に関する。少量の燐脂質および痕跡の金
属不純物しか含まない油脂材料に対しては、無定形吸着
剤と接触させる前に石鹸を含む油脂材料の少なくとも一
部を単に真空乾燥することにより石鹸の浸出の問題が除
去される。多くの燐脂質および痕跡の金属を含む油脂材
料に対しては、酸による予備処理を行い真空乾燥工程を
行うだけで石鹸の浸出の問題を除去することができる。
【００１０】本発明においては、（ａ）水および石鹸を
含む油脂材料をシリカをベースにした無定形吸着剤と接
触させて石鹸を吸着剤に吸着させ、（ｂ）次いで該油脂
材料から石鹸を含む吸着剤を除去することにより水およ
び石鹸を含む油脂材料を処理する方法において、吸着剤
と接触させる前に該油脂材料の少なくとも一部を乾燥す
ることから成る改善法に関する。
【００１１】本発明においてはさらに、（ａ）油脂材料
を塩基と一緒にして石鹸をつくり、（ｂ）石鹸を含む油
脂材料をシリカをベースにした無定形吸着剤と接触させ
て石鹸を吸着剤に吸着させ、（ｃ）次いで該油脂材料か
ら石鹸を含む吸着剤を除去することにより油脂材料を処
理する方法において、（ｉ）上記工程（ａ）の前または
その際油脂材料を酸で予備処理し、（ｉｉ）工程（ａ）
および（ｂ）の間において該材料の少なくとも一部を乾
燥する工程から成る改善方が提供される。
【００１２】他の好適な具体化例においてはさらに（ｉ
ｉｉ）工程（ｂ）および（ｃ）の間において該材料を漂
白する工程を含んでいる。
【００１３】好ましくは本発明の乾燥工程は油脂材料の
少なくとも一部を真空乾燥する工程を含んでいる。さら
に好ましくは乾燥工程において該油脂材料の全部を乾燥
する。乾燥工程は無定形吸着剤と接触させる油脂材料が
水分を約０．６重量％以下、好ましくは約０．１〜０．
２重量％含むように行うことが好適である。
【００１４】酸による予備処理工程は少量の酸を油脂材
料に混入することにより行われる。燐酸が好適である。
漂白工程は真空漂白であることが好ましい。下記に本発
明のこれらの態様および他の態様を詳細に説明する。
【００１５】
【本発明の詳細な説明】広義において本発明は、石鹸お
よび水を含む油脂材料を該油脂材料から石鹸および他の
可能な不純物を除去する目的で無定形吸着剤と接触させ
る、石鹸および水を含む油脂材料を処理する方法に関す
る。本発明の改良法は接触工程の前に油脂材料を乾燥す
る工程を含んでいる。
【００１６】この乾燥工程により吸着の効率が改善さ
れ、および／または必要量の吸着剤が減少する。また少
量の燐脂質および痕跡量の金属しか含まない油脂材料
（例えばトウモロコシ油）に対しては、乾燥工程により
吸着剤へ吸着された石鹸の保持性が改善され、吸着剤を
含んだ油脂材料は吸着剤を前以て除去することなく、ま
た石鹸を浸出させることなく、下手の真空漂白器へと送
ることができる。
【００１７】石鹸および水を含む原料の油脂材料は一連
の所望の処理工程によってつくることができ、粗製の油
脂材料または使用した油脂材料でさえも、それが石鹸お
よび水を含んでいると仮定して使用することができる。
好ましくは本発明方法で処理すべき原料の油脂材料は、
一次遠心分離工程に至るまでの苛性アルカリによる精製
工程、またはＳＮ’４５５号方法に記載されたＭＰＲ法
の苛性アルカリ添加工程によりつくることができる。
【００１８】以下に例示の目的だけのために、本発明を
添付図面１〜４の流れ図を用いて説明する。本発明はこ
れらの図面に示された特定の具体化例に限定されるもの
ではない。
【００１９】図１は変形した苛性アルカリ精製法の一般
的方法における本発明の改良法を示す。図１において
は、油脂材料を化学的な塩基で処理して石鹸をつくる
（典型的には約７０００〜１００００ｐｐｍ）。得られ
た混合物を一次遠心分離工程に供給し、ここで大部分の
石鹸および水を除去する。遠心分離による分離の限界の
ために、遠心分離した油脂材料はまだかなりの量の石鹸
および水を含んでいる。本発明の改良法によれば、遠心
分離された油脂材料を乾燥した後、無定形の吸着剤と接
触させる。
【００２０】図１は乾燥機へと行く油脂材料の全体の流
れを示しているが、油脂材料について当業界に公知の任
意の所望の処理工程を行うことができる。典型的には油
脂材料を真空漂白工程に供給した後濾過することが望ま
しい場合がしばしばある。これは吸着剤から石鹸が浸出
することなく無定形の吸着剤と接触させた本発明の材料
を用いると容易に行うことができる。必要に応じ無定形
吸着剤と接触させる工程および漂白工程は逐次配置され
た充填ベッドまたは他の当業界に公知の他の方法により
一緒にすることができる。
【００２１】図２および図４はＳＮ’４５５号記載のＭ
ＰＲ型の方法に適用した本発明の例を示す。図２はその
最初に必要な工程を示し、この工程では油脂材料を化学
的な塩基で処理することにより石鹸を生成する（典型的
には約２０〜３０００ｐｐｍ）。次に石鹸を含む材料を
乾燥した後無定形吸着剤と接触させる。図３に示す方法
と同様に、無定形吸着剤を加えるために後流（ｓｌｉｐ
ｓｔｒｅａｍ）を用いることができるが、大部分の石
鹸を含む油脂材料は乾燥した後に無定形吸着剤と接触さ
せる。
【００２２】図１の苛性アルカリによる変形精製法と同
様に、一度無定形吸着剤と接触すると、油脂材料は当業
界に公知の任意所望の処理工程に付すことができる。油
脂材料は真空漂白工程に供給した後有利に無定形吸着剤
を除去することができ、吸着剤から石鹸が浸出すること
はない。必要に応じ無定形吸着剤と接触させる工程およ
び漂白工程は、逐次配置された充填ベッドまたは他の当
業界に公知の他の方法により一緒にすることができる。
【００２３】実質的な量の燐脂質および痕跡の金属を含
んだ油脂材料に対しては、真空乾燥だけでは真空漂白工
程での石鹸の浸出を完全には防げないことがある。この
ような油脂材料に対しては、石鹸を生成させた後乾燥す
る工程に加え、石鹸を生成させる工程の前、またはそれ
と一緒に酸で予備処理を行うと、驚くべきことには石鹸
の浸出の問題を解決することができる。この具体化例は
またトウモロコシ油のような低燐脂質原料にも適用でき
ることも理解しておくべきである。
【００２４】図４は他のＭＰＲ変形法を示す。この方法
では石鹸生成工程の前またはそれと一緒に、油脂材料に
対し特殊な酸予備処理を行う。酸予備処理工程および本
発明の乾燥工程の両方を行うこの具体化例は、石鹸およ
び燐脂質を除去する点、および真空漂白工程における石
鹸の浸出に対する抵抗性に関し最良の挙動を示すから、
特に好適な具体化例である。
【００２５】本発明の乾燥工程は油脂材料中の水分含量
が約０．６重量％以下、好ましくは約０．１〜０．２重
量％になるように行うことが好適である。本発明におい
て水分が０．１重量％よりも少なくなるまで乾燥するこ
ともできるが、過剰の乾燥は避けるべきである。という
のは石鹸の逆転が起こり、石鹸の除去が極端に困難にな
るからである。
【００２６】乾燥は公知方法を用いて行うことができる
が、一般に真空乾燥が好適である。乾燥機の温度、真空
度、および保持時間を容易に調節して所望の量の乾燥を
行う（即ち所望の水分含量を得る）ことができる。
【００２７】無定形吸着剤は公知の珪酸塩をベースにし
た無定形吸着剤であることができる。好ましくは無定形
吸着剤は他の酸化物を最高１０重量％含むシリカをベー
スにした無定形吸着剤である。シリカをベースにした無
定形吸着剤は好ましくはシリカゲル、沈澱シリカ、透析
性シリカ、煙霧シリカ、シリカ−アルミナおよびこれら
の混合物から成る群から選ばれる。シリカをベースにし
た吸着剤は水（例えばヒドロゲル）を含むことができ、
或いは完全に乾燥する（例えば乾膠体）ことができる。
シリカをベースにした吸着剤はまた随時酸または塩基で
前処理することができる。最も好適な無定形吸着剤は酸
で処理したシリカゲルである。無定形吸着剤は接触工程
におけるその吸着機能が妨害されない限り、他の材料、
例えば粘土、漂白土等との混合物として使用することが
できる。
【００２８】無定形吸着剤は乾燥工程の前に本発明の油
脂材料に加える（例えば化学的塩基を加えるのと一緒
に）ことができるが、本発明においては油脂材料の乾燥
工程の前に無定形吸着剤を接触させる別の工程（即ちさ
らに無定形吸着剤を加える工程）が必要である。
【００２９】上記の酸による予備処理工程は任意の適当
な酸を用い任意の公知方法で行うことができる。一般に
酸の必要量は最初油中に存在した燐脂質の量に依存し、
好ましくは油脂材料に関し約５０〜１０００ｐｐｍの酸
を使用する。適当な酸の例としては燐酸およびクエン酸
がある。燐酸または他の強酸が最も好適である。
【００３０】ＭＰＲ法における石鹸生成工程はＳＮ’４
５５号方法記載の任意の方法で行うことができる。驚く
べきことには石鹸の必要生成量は僅かに約２０〜３００
ｐｐｍ、さらに好ましくは約１００ｐｐｍである。また
酸による予備処理には、生成される石鹸の量が好適範囲
にある限り、石鹸生成工程においてこれよりも多くの量
の塩基を加えることは必ずしも必要ではない。
【００３１】上記の漂白工程は任意の通常の漂白工程で
あるが、真空漂白は一般に油脂材料への悪影響が少ない
から好適である。真空漂白法においては、任意の通常用
いられる漂白土または粘土を用いることができる。好ま
しくは無定形の吸着剤を含む油脂材料を中間の濾過工程
を用いることなく真空漂白工程に供給する。
【００３２】特定の状況に対し漂白が不必要な場合に
は、接触工程の後に任意の方法により無定形吸着剤を油
脂材料から分離することができる。次いで脱臭、水素化
等のような任意所望の処理工程により処理を行うことが
できる。
【００３３】本発明で処理された油脂材料は脂肪酸をベ
ースにした材料、例えばグリセリド油（例えばトウモロ
コシ油、大豆油等）、ワックスエステル、乳脂、他の脂
肪酸化合物、およびこれらの混合物であることができ
る。
【００３４】下記実施例により本発明を例示する。石鹸
の濃度はＡＯＣＳで推奨された方法（ＡＯＣＳ Ｒｅｃ
ｏｍｍｅｎｄｅｄ Ｐｒａｃｔｉｃｅ）Ｃｃ １７〜７
９によって決定した。これらの実施例の詳細点は本発明
を限定するものではない。
【００３５】
【実施例】
実施例 １ 水でゴム質を除去した１０００ｇの大豆油（ＳＢＯ）
（分析値を下記表１に掲載）を水浴中で５０℃に加熱す
る。１８°ＢｅのＮａＯＨ溶液５．０ｇ（１３重量％）
をこの油に加え、５０℃、大気圧下で３０分間一定の撹
拌速度で混合する。これにより石鹸の含量４４５ｐｐ
ｍ、水分含量０．５６７重量％の油が得られた。
【００３６】この石鹸含有油を次に水浴中で７０℃に加
熱し、一定の撹拌速度で真空（３０インチ水柱）を１０
分間かけて油を乾燥する。乾燥した油の水分含量は０．
１６９重量％であった。
【００３７】この乾燥油３００ｇに次にダブリュウ・ア
ール・グレース・アンド・コンパニー・コネチカット、
ダヴィソン・ディヴィジョン（Ｄａｖｉｓｏｎ Ｄｉｖ
ｉｓｉｏｎ，Ｗ．Ｒ．Ｇｒａｃｅ ＆ Ｃｏ.，−Ｃｏ
ｎｎ．）製のトリシル（ＴｒｉＳｙｌ）(R)６００シリ
カゲル１．８ｇ（０．６重量％）を、７０℃、大気圧下
において３０分間撹拌しながら加える。この混合物を１
００℃の水浴中で加熱し一定速度で撹拌しながら２０分
間真空（３０インチ水柱）をかけて真空漂白する。漂白
した油を７０℃に冷却し、濾過して無定形シリカを除去
する。得られた油の不純物含量を測定し、下記表１に掲
げる。
【００３８】対 照 例 比較のための対照例として、水でゴム質を除去した同じ
大豆油を上記と同じ方法で処理したが、無定型吸着剤と
接触させる前の真空乾燥工程を省略した。この対照例に
対する値も表１に示す。
【００３９】実施例１で処理した油は対照例に比べ石鹸
含量が減少しており、またＰ、Ｃａ、およびＭｇの含量
も少なかった。
【００４０】実施例 ２ 水でゴム質を除去した１０００ｇの実施例１のＳＢＯを
水浴中で５０℃に加熱する。大気圧下において一定速度
で撹拌しながら８５％Ｈ3ＰＯ4０．１４４ｇを加え、１
０分間５０℃で混合する。次いでこの酸で処理した油に
１８°ＢｅのＮａＯＨ５．０ｇ（１３重量％）を加え、
５０℃で３０分間一定速度で撹拌する。油の石鹸含量は
１０７ｐｐｍであった。油の水分含量は０．５３４重量
％であった。
【００４１】吸着工程において３００ｇの大豆油を１．
８ｇ（０．６重量％）のトリシル(R)６００シリカを用
い、７０℃、大気圧下において３０分間撹拌して処理し
た。次いでこの混合物を１００℃の水浴に移し、ここで
１００℃において撹拌しながら２０分間真空（３０イン
チの水柱）をかけて油を漂白する。この混合物を７０℃
に冷却し、濾過する。
【００４２】表１の結果によれば、すべての不純物濃度
は減少しているが、なお石鹸は残留していることが判
る。
【００４３】実施例 ３ 水でゴム質を除去した１０００ｇの実施例１のＳＢＯを
水浴中で５０℃に加熱する。大気圧下において一定速度
で撹拌しながら８５％Ｈ3ＰＯ4０．１４４ｇを加え、１
０分間５０℃で混合する。次いでこの酸で処理した油に
１８°ＢｅのＮａＯＨ５．０ｇ（１３重量％）を加え、
５０℃で３０分間一定速度で撹拌する。油の石鹸含量は
１２５ｐｐｍであった。油の水分含量は０．５３７重量
％であった。
【００４４】７００ｇの石鹸状の油を水浴中で７０℃に
加熱する。真空（３０インチの水柱）をかけ、７０℃に
おいて１０分間一定速度で撹拌し水分を除去する。乾燥
した油の水分含量は０．１８９重量％であった。
【００４５】吸着工程において３００ｇの大豆油を１．
８ｇ（０．６重量％）のトリシル(R)６００シリカを用
い、７０℃、大気圧下において３０分間撹拌して処理し
た。次いでこの混合物を１００℃の水浴に移し、ここで
１００℃において撹拌しながら２０分間真空（３０イン
チの水柱）をかけて油を漂白する。この混合物を７０℃
に冷却し、濾過する。
【００４６】表１に掲げた本実施例の結果は実質的にす
べての不純物が除去されていることを示している。石鹸
は残留していなかった。
【００４７】実施例 ４ 水でゴム質を除去した１０００ｇの実施例１のＳＢＯを
水浴中で５０℃に加熱する。大気圧下において一定速度
で撹拌しながら８５％Ｈ3ＰＯ4０．１８７ｇを加え、１
０分間５０℃で混合する。次いでこの酸で処理した油に
１８°ＢｅのＮａＯＨ５．０ｇ（１３重量％）を加え、
５０℃で３０分間一定速度で撹拌する。油の石鹸含量は
８５ｐｐｍであった。油の水分含量は０．５４０重量％
であった。
【００４８】吸着工程において３００ｇの大豆油を１．
８ｇ（０．６重量％）のトリシル(R)６００シリカを用
い、７０℃、大気圧下において３０分間撹拌して処理し
た。次いでこの混合物を１００℃の水浴に移し、ここで
１００℃において撹拌しながら２０分間真空（３０イン
チの水柱）をかけて油を漂白する。この混合物を７０℃
に冷却し、濾過する。
【００４９】表１に掲げた本実施例の結果により、すべ
ての不純物は減少しているが、まだ石鹸が残っているこ
とが示される。
【００５０】実施例 ５ 水でゴム質を除去した１０００ｇの実施例１のＳＢＯを
水浴中で５０℃に加熱する。大気圧下において一定速度
で撹拌しながら８５％Ｈ3ＰＯ4０．１８７ｇを加え、１
０分間５０℃で混合する。次いでこの酸で処理した油に
１８°ＢｅのＮａＯＨ５．０ｇ（１３重量％）を加え、
５０℃で３０分間一定速度で撹拌する。油の石鹸含量は
８５ｐｐｍであった。油の水分含量は０．３９９重量％
であった。
【００５１】７００ｇの石鹸状の油を水浴中で７０℃に
加熱する。真空（３０インチの水柱）をかけ、７０℃に
おいて１０分間一定速度で撹拌し水分を除去する。乾燥
した油の水分含量は０．２０３重量％であった。
【００５２】吸着工程において３００ｇの大豆油を１．
８ｇ（０．６重量％）のトリシル(R)６００シリカを用
い、７０℃、大気圧下において３０分間撹拌して処理し
た。次いでこの混合物を１００℃の水浴に移し、ここで
１００℃において撹拌しながら２０分間真空（３０イン
チの水柱）をかけて油を漂白する。この混合物を７０℃
に冷却し、濾過する。
【００５３】表１に掲げた本実施例の結果は実質的にす
べての不純物が除去されていることを示している。石鹸
は残留していなかった。
【００５４】実施例 ６ 水でゴム質を除去した１０００ｇの実施例１のＳＢＯを
水浴中で５０℃に加熱する。大気圧下において一定速度
で撹拌しながら８５％Ｈ3ＰＯ4０．１００ｇを加え、１
０分間５０℃で混合する。次いでこの酸で処理した油に
１８°ＢｅのＮａＯＨ５．０ｇ（１３重量％）を加え、
５０℃で３０分間一定速度で撹拌する。油の石鹸含量は
２５５ｐｐｍであった。油の水分含量は０．５１５重量
％であった。
【００５５】７００ｇの石鹸状の油を水浴中で９０℃に
加熱する。真空（３０インチの水柱）をかけ、９０℃に
おいて３分間一定速度で撹拌し水分を除去する。乾燥し
た油の水分含量は０．２０８重量％であった。
【００５６】吸着工程において３００ｇの大豆油を１．
８ｇ（０．６重量％）のトリシル(R)６００シリカを用
い、７０℃、大気圧下において３０分間撹拌して処理し
た。次いでこの混合物を１００℃の水浴に移し、ここで
１００℃において撹拌しながら２０分間真空（３０イン
チの水柱）をかけて油を漂白する。この混合物を７０℃
に冷却し、濾過する。
【００５７】表１に掲げた本実施例の結果はすべての不
純物濃度が実質的に減少していることを示している。石
鹸は残留していなかった。
【００５８】
【表１】
【００５９】実施例 ７ １０００ｇの水でゴム質を除去した下記表２に分析値を
掲げるトウモロコシ油を水浴中で５０℃に加熱する。大
気圧下において１８°ＢｅのＮａＯＨ１０．０ｇ（１３
重量％）を加え、５０℃で３０分間一定速度で撹拌す
る。油の石鹸含量は１１２６ｐｐｍであった。油の水分
含量は１．１１８重量％であった。
【００６０】乾燥工程において３５０ｇの石鹸状の油を
水浴中で７０℃に加熱する。真空（３０インチの水柱）
をかけ、７０℃において２５分間一定速度で撹拌し水分
を除去する。乾燥した油の水分含量は０．１５７重量％
であった。
【００６１】吸着工程において３００ｇの大豆油を１．
８ｇ（０．６重量％）のトリシル(R)６００シリカを用
い、７０℃、大気圧下において３０分間撹拌して処理し
た。次いでこの混合物を１００℃の水浴に移し、ここで
１００℃において撹拌しながら２０分間真空（３０イン
チの水柱）をかけて油を漂白する。この混合物を７０℃
に冷却し、濾過する。
【００６２】表２に掲げた本実施例の結果はすべての不
純物濃度が実質的に減少していることを示している。石
鹸は残留していなかった。
【００６３】対 照 例 比較のために同じトウモロコシ油を上記実施例７と同じ
方法で処理したが、真空乾燥工程は省略した。表２に示
す結果はかなりの石鹸が残留していることを示してい
る。
【００６４】
【表２】
【００６５】本発明の主な特徴及び態様は次の通りであ
る。 １．（ａ）水および石鹸を含む油脂材料をシリカをベー
スにした無定形吸着剤と接触させて石鹸を吸着剤に吸着
させ、（ｂ）次いで該油脂材料から石鹸を含む吸着剤を
除去することにより水および石鹸を含む油脂材料を処理
する方法において、吸着剤と接触させる前に該油脂材料
の少なくとも一部を乾燥することから成る改善法。
【００６６】２．該油脂材料はグリセリド油、ワックス
エステル、乳脂、他の脂肪酸化合物、およびこれらの混
合物から成る群から選ばれる上記第１項記載の方法。
【００６７】３．該シリカをベースにした吸着剤は最高
１０重量％の他の酸化物を含んでいる上記第１項記載の
方法。
【００６８】４．該シリカをベースにした無定型吸着剤
はシリカゲル、沈澱シリカ、透析性シリカ、煙霧シリ
カ、シリカ−アルミナ、およびこれらの混合物から成る
群から選ばれる上記第３項記載の方法。
【００６９】５．該材料を水分含量が約０．６重量％よ
り少なくなるまで乾燥する上記第１項記載の方法。
【００７０】６．該材料を水分含量が約０．１〜０．２
重量％になるまで乾燥する上記第５項記載の方法。
【００７１】７．該乾燥は該材料を真空乾燥することか
ら成る上記第１項記載の方法。
【００７２】８．該吸着剤はシリカゲルから成る上記第
３項記載の方法。
【００７３】９．該シリカゲルは酸処理したシリカゲル
である上記第８項記載の方法。
【００７４】１０．該真空乾燥は約７０〜１１０℃で行
う上記第７項記載の方法。
【００７５】１１．該材料は該接触を行う直前で約２０
〜３０００ｐｐｍの石鹸を含んでいる上記第１項記載の
方法。
【００７６】１２．該材料は該接触を行う直前で約２０
〜３００ｐｐｍの石鹸を含んでいる上記第１１項記載の
方法。
【００７７】１３．該接触を行う前にすべての該材料を
乾燥する上記第１項記載の方法。
【００７８】１４．（ａ）油脂材料を塩基と一緒にして
石鹸をつくり、（ｂ）石鹸を含む油脂材料をシリカをベ
ースにした無定形吸着剤と接触させて石鹸を吸着剤に吸
着させ、（ｃ）次いで該油脂材料から石鹸を含む吸着剤
を除去することにより油脂材料を処理する方法におい
て、（ｉ）上記工程（ａ）の前またはその途中で油脂材
料を酸で予備処理し、（ｉｉ）工程（ａ）および（ｂ）
の間において該材料の少なくとも一部を乾燥する工程か
ら成る改良法。
【００７９】１５．さらに工程（ａ）および乾燥工程
（ｉｉ）の間で該石鹸含有油脂材料から石鹸を除去する
工程を含む上記第１４項記載の方法。
【００８０】１６．さらに（ｉｉｉ）工程（ｂ）と
（ｃ）の間で該材料を漂白する工程を含む上記第１４項
記載の改良法。
【００８１】１７．該乾燥工程（ｉｉ）は真空乾燥から
成る上記第１４項記載の方法。
【００８２】１８．酸による該前処理は該油脂材料に約
５０〜１０００ｐｐｍの酸を加えることから成る上記第
１４項記載の方法。
【００８３】１９．該酸は燐酸である上記第１８項記載
の方法。
【００８４】２０．該漂白工程（ｉｉｉ）は真空漂白工
程から成る上記第１６項記載の方法。
【００８５】２１．該真空漂白の際に該材料を漂白剤と
接触させる上記第２０項記載の方法。
【００８６】２２．該シリカをベースにした無定型吸着
剤は最高１０重量％の他の酸化剤を含んでいる上記第１
４項記載の方法。
【００８７】２３．該シリカをベースにした無定型吸着
剤はシリカゲル、沈澱シリカ、透析性シリカ、煙霧シリ
カ、シリカ−アルミナ、およびこれらの混合物から成る
群から選ばれる上記第２２項記載の方法。
【００８８】２４．該吸着剤はシリカゲルである上記第
２３項記載の方法。
【００８９】２５．該シリカゲルは酸で処理したシリカ
ゲルである上記第２４項記載の方法。
【００９０】２６．該真空乾燥は約７０〜１１０℃で行
われる上記第１７項記載の方法。
【００９１】２７．該油脂材料はグリセリド油、ワック
スエステル、乳脂、他の脂肪酸化合物、およびこれらの
混合物から成る群から選ばれる上記第１４項記載の方
法。
【００９２】２８．乾燥工程（ｉ）において該材料を水
分含量が約０．６重量％より少なくなるまで乾燥する上
記第１４項記載の方法。
【００９３】２９．乾燥工程（ｉ）において該材料を水
分含量が約０．１〜０．２重量％になるまで乾燥する上
記第２８項記載の方法。
【００９４】３０．工程（ａ）から得られる材料は約２
０〜３０００ｐｐｍの石鹸を含んでいる上記第１４項記
載の方法。
【００９５】３１．工程（ａ）から得られる材料は約２
０〜３００ｐｐｍの石鹸を含んでいる上記第３０項記載
の方法。
【００９６】３２．工程（ｉ）においてすべての該材料
を乾燥する上記第１４項記載の方法。
【００９７】３３．該材料は該接触工程（ｂ）中におい
て吸着された燐脂質から成る上記第１４項記載の方法。
【図面の簡単な説明】
【図１】苛性アルカリを用いる変形精製法に適用された
本発明の改良法の流れ図を示す。
【図２】ＭＰＲ型の方法に適用された本発明の改良法の
流れ図を示す。
【図３】図１に示した後流を用いる形の方法に適用され
た本発明の改良法の流れ図を示す。
【図４】酸による前処理および真空漂白工程を付加した
図３の方法の流れ図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フエリツクス・エイ・ゲリロ コロンビア・カレ18ナンバー69−19ボゴ タ・カレ151ナンバー20−13エイピーテイ オー402

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）水および石鹸を含む油脂材料をシ
    リカをベースにした無定形吸着剤と接触させて石鹸を吸
    着剤に吸着させ、 （ｂ）次いで該油脂材料から石鹸を含む吸着剤を除去す
    ることにより水および石鹸を含む油脂材料を処理する方
    法において、吸着剤と接触させる前に該油脂材料の少な
    くとも一部を乾燥することを特徴とする改良法。
  2. 【請求項２】 該材料を水分含量が約０．６重量％より
    少なくなるまで乾燥することを特徴とする特許請求の範
    囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】 該材料を水分含量が約０．１〜０．２重
    量％になるまで乾燥することを特許請求の範囲第２項記
    載の方法。
  4. 【請求項４】 該乾燥は該材料を真空乾燥することを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 （ａ）油脂材料を塩基と一緒にして石鹸
    をつくり、 （ｂ）石鹸を含む油脂材料をシリカをベースにした無定
    形吸着剤と接触させて石鹸を吸着剤に吸着させ、 （ｃ）次いで該油脂材料から石鹸を含む吸着剤を除去す
    ることにより油脂材料を処理する方法において、 （ｉ）上記工程（ａ）の前またはその途中で油脂材料を
    酸で予備処理し、 （ｉｉ）工程（ａ）および（ｂ）の間において該材料の
    少なくとも一部を乾燥する工程から成ることを特徴とす
    る改良法。
  6. 【請求項６】 さらに工程（ａ）および乾燥工程（ｉ
    ｉ）の間で該石鹸含有油脂材料から石鹸を除去する工程
    を含むことを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の方
    法。
  7. 【請求項７】 さらに（ｉｉｉ）工程（ｂ）と（ｃ）の
    間で該材料を漂白する工程を含むことを特徴とする特許
    請求の範囲第５項記載の改良法。
  8. 【請求項８】 該乾燥工程（ｉｉ）は真空乾燥から成る
    ことを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の方法。
  9. 【請求項９】 乾燥工程（ｉ）において該材料を水分含
    量が約０．６重量％より少なくなるまで乾燥することを
    特徴とする特許請求の範囲第５項記載の方法。
  10. 【請求項１０】 乾燥工程（ｉ）において該材料を水分
    含量が約０．１〜０．２重量％になるまで乾燥すること
    を特徴とする特許請求の第９項記載の方法。
JP5106028A 1992-04-13 1993-04-09 無定形吸着剤を用いる改良精製法 Pending JPH0625692A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US868064 1992-04-13
US07/868,064 US5449797A (en) 1992-04-13 1992-04-13 Process for the removal of soap from glyceride oils and/or wax esters using an amorphous adsorbent

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH0625692A true JPH0625692A (ja) 1994-02-01

Family

ID=25351006

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP5106028A Pending JPH0625692A (ja) 1992-04-13 1993-04-09 無定形吸着剤を用いる改良精製法

Country Status (14)

Country Link
US (1) US5449797A (ja)
EP (1) EP0566224A2 (ja)
JP (1) JPH0625692A (ja)
KR (1) KR930021769A (ja)
AR (1) AR247827A1 (ja)
AU (1) AU3554793A (ja)
BR (1) BR9301485A (ja)
CA (1) CA2092145A1 (ja)
CZ (1) CZ59993A3 (ja)
HU (1) HU211095B (ja)
PL (1) PL298446A1 (ja)
RO (1) RO112035B1 (ja)
SK (1) SK33293A3 (ja)
TW (1) TW245742B (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017055254A1 (en) * 2015-10-01 2017-04-06 Unilever Plc Laundry detergent composition

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MY158569A (en) * 2007-12-21 2016-10-14 Grace Gmbh & Co Kg Treatment of biofuels
US8232419B2 (en) 2008-10-02 2012-07-31 The Dallas Group Of America Triacylglycerol purification by a continuous regenerable adsorbent process
FI128069B2 (en) 2018-07-20 2024-04-24 Neste Oyj Cleaning of recycled and renewable organic material
FI128121B (en) 2018-07-20 2019-10-15 Neste Oyj Production of hydrocarbons from recycled or renewable organic material
FI128911B (en) 2018-07-20 2021-03-15 Neste Oyj Purification of recycled and renewable organic material
FI128174B (en) 2018-07-20 2019-11-29 Neste Oyj Purification of recycled and renewable organic material
FI128115B2 (en) * 2018-07-20 2024-08-20 Neste Oyj Cleaning of recycled and renewable organic material

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4629588A (en) * 1984-12-07 1986-12-16 W. R. Grace & Co. Method for refining glyceride oils using amorphous silica
GB8506907D0 (en) * 1985-03-18 1985-04-24 Safinco Coordination Centre Nv Removal of non-hydratable phoshatides from vegetable oils
US4939115A (en) * 1986-01-28 1990-07-03 W. R. Grace & Co.-Conn. Organic acid-treated amorphous silicas for refining glyceride oils
CA1298853C (en) * 1986-05-14 1992-04-14 William Alan Welsh Method for treating caustic refined glyceride oils for removal of soaps and phospholipids
US4877765A (en) * 1987-05-15 1989-10-31 W. R. Grace & Co. Adsorptive material for the removal of chlorophyll, color bodies and phospholipids from glyceride oils
GB8906443D0 (en) * 1989-03-21 1989-05-04 Unilever Plc Process for refining glyceride oil using silica hydrogel
DE69018403T2 (de) * 1989-12-21 1995-08-24 Unilever Nv Verfahren zur Raffinierung von Seife enthaltenden rohen Produkten aus einem Polyol-Fettsäure-Veresterungsgemisch.
CA2052046A1 (en) * 1990-09-25 1992-03-26 Luis Otto Faber Schmutzler Process for refining glyceride oil
CA2040677A1 (en) * 1991-04-03 1992-10-04 Gabriella J. Toeneboehn Fatty chemicals and wax esters

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017055254A1 (en) * 2015-10-01 2017-04-06 Unilever Plc Laundry detergent composition

Also Published As

Publication number Publication date
EP0566224A2 (en) 1993-10-20
HUT66594A (en) 1994-12-28
AU3554793A (en) 1993-10-14
RO112035B1 (ro) 1997-04-30
CZ59993A3 (en) 1994-03-16
PL298446A1 (en) 1994-02-21
TW245742B (ja) 1995-04-21
KR930021769A (ko) 1993-11-22
BR9301485A (pt) 1993-10-19
CA2092145A1 (en) 1993-10-14
SK33293A3 (en) 1994-01-12
HU9301059D0 (en) 1993-07-28
EP0566224A3 (ja) 1994-08-03
AR247827A1 (es) 1995-04-28
US5449797A (en) 1995-09-12
HU211095B (en) 1995-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0348004B1 (en) Method of refining glyceride oils
JP3711023B2 (ja) 生体由来の脂及び油又はそれらの蒸気留出物から遊離脂肪酸を除去する方法
WO2007075632A2 (en) Processes of improving the quality of oil and produced therefrom
US4154750A (en) Activated carbon improved vegetable oil refining process
JPH07216380A (ja) グリセリド油、脂肪化学薬品及びワツクスエステル処理のためのｍｐｒ法
AU672858B2 (en) Process for the refining of edible oils
US20110288320A1 (en) Purification treatment of fatty materials
JP2676043B2 (ja) シリカヒドロゲルを用いるグリセリド油の精製方法
EP0478090B1 (en) Process for refining glyceride oil
EP0077528B1 (en) Refined edible oil and process for its preparation
EP0116408A2 (en) Purification of triglyceride oils with alkali metal borohydrides
JPH0625692A (ja) 無定形吸着剤を用いる改良精製法
US5286886A (en) Method of refining glyceride oils
US6448423B1 (en) Refining of glyceride oils by treatment with silicate solutions and filtration
US4609500A (en) Refining of oil and product thereof
US2314621A (en) Process of refining oils of edible type
EP0170242A2 (en) In-line dewaxing of edible vegetable oils
EP0406945A2 (en) Process for soap splitting using a high temperature treatment
JPH07197076A (ja) 食用植物原油の精製法
JP3949901B2 (ja) リン含有分の低い米ぬか油の製造方法
JPH07197075A (ja) 食用植物原油の精製法