SK286464B6 - Spôsob výroby etanolu s častou dodávkou kvasníc - Google Patents

Spôsob výroby etanolu s častou dodávkou kvasníc Download PDF

Info

Publication number
SK286464B6
SK286464B6 SK1073-2001A SK10732001A SK286464B6 SK 286464 B6 SK286464 B6 SK 286464B6 SK 10732001 A SK10732001 A SK 10732001A SK 286464 B6 SK286464 B6 SK 286464B6
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
yeast
prefermentor
less
wine
fermented
Prior art date
Application number
SK1073-2001A
Other languages
English (en)
Other versions
SK10732001A3 (sk
Inventor
Georges Maurice Alard
Philippe Jean Roux
Alain Yves G�Rard Mourin
Luc Robert Brasseur
Original Assignee
Bio-Ethanol Nord Picardie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bio-Ethanol Nord Picardie filed Critical Bio-Ethanol Nord Picardie
Publication of SK10732001A3 publication Critical patent/SK10732001A3/sk
Publication of SK286464B6 publication Critical patent/SK286464B6/sk

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/02Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
    • C12P7/04Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
    • C12P7/06Ethanol, i.e. non-beverage
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10Biofuels, e.g. bio-diesel

Landscapes

  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Apparatus Associated With Microorganisms And Enzymes (AREA)
  • Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)

Abstract

Je opísaný spôsob výroby etanolu enzymatickým spracovaním muštu škrobového rastlinného materiálu kvasnicami rodu Saccharomyces, pri ktorom sa všetky staré kvasnice nahradia kvasnicami čerstvými, čím sa zachová fermentačný čas 20 až 24 hodín.

Description

Oblasť techniky
Vynález sa týka spôsobu výroby etanolu z muštu získaného zo škrobového rastlinného surového materiálu. Vynález je aplikovateľný najmä na výrobu etanolu ako paliva, ale rovnako môže byť využitý v chemickom, farmaceutickom a kozmetickom priemysle a po rektifikácii, ktorá má odstrániť aromatické látky, sa dá využiť v potravinárskom priemysle. Ako východiskový materiál vynález využíva najmä pšeničný, kukuričný, jačmenný alebo ryžový mušt alebo mušt z ciroku a raže.
Doterajší stav techniky
Je známy spôsob výroby etanolu, v ktorom sa škrobový rastlinný materiál enzymaticky skvapalní, čím sa získa skvapalnený mušt. Tento skvapalnený mušt sa nasledovne podrobí aspoň čiastočnému enzymatickému scukomateniu, čím sa získa scukomatený mušt. Škrob sa aspoň čiastočne prevedie na glukózu. Scukomatený mušt sa nasledovne rozdelí na prvú a druhú frakciu. Prvá frakcia scukomateného muštu sa nariedi riedidlom a vo prefermentore uvedie do kontaktu s kvasnicami triedy Saccharomyces, čím sa získa kvasnicová suspenzia. Množstvo riedidla, ktorým je spravidla voda alebo vináza, je množstvo, ktoré poskytuje kvasnicovej suspenzii alkoholový stupeň menší ako 6 % obj., pričom zbytočne vysoká koncentrácia alkoholu nebráni rastu kvasníc. Táto kvasnicová suspenzia sa nasledovne uvedie vo fermentore do kontaktu s druhou frakciou scukomateného muštu a v tomto kontakte sa nechá dostatočne dlhý čas na získanie vína s obsahom etanolu vyšším, ako je daná hraničná hodnota. V praxi sa tento čas predlžuje v priamej závislosti od výšky obsahu etanolu, inými slovami povedané, čím vyšší obsah etanolu sa požaduje, tým dlhší tento kontaktný čas je. Napríklad, pokiaľ čas scukornatenia dosahuje 20 hodín, potom je v prípade, že sa požaduje obsah etanolu vyšší ako 9 % a súčasne obsah cukru nižší ako 1 g/1, nutné, aby kontaktný čas vo fermentore čiže fermentačný čas dosahoval 40 hodín. V snahe skrátiť čas scukornatenia na 10 hodín, bola doporučená úprava, ktorá pozostáva v tom, že k cukornatému dochádza už v priebehu fermentácie. Celkový čas zahrnujúci obidve tieto operácie teda trvá 50 hodín. Aby sa získal etanol, tak sa uskutočňuje destilácia vína. Počas tejto destilácie sa rovnako uskutočňuje extrakcia „nepríjemných chutí“, ktoré zodpovedajú najmä esterom, a tak sa získa etanol obsahujúci menej ako 500 mg/1 esterov, čo je hodnota bežne vyžadovaná pri použití etanolu ako paliva. Do fermentora je rovnako nutné kontinuálne dodávať kyselinu a tým udržať určitú hladinu bakteriálnej asepsie a dezinfikovať okruhy dezinfekčného činidla.
Podstata vynálezu
Vynález tieto nedostatky prekonáva pomocou spôsobu výroby etanolu, ktorý je omnoho kratší ako známe spôsoby a ktorý po destilácii priamo poskytuje alkohol s obsahom esterov tak malým, že nevyžaduje nasledovnú extrakciu, čo zase umožňuje eliminovať pridávanie kyseliny do prefermentora a redukovať množstvo dezinfekčného činidla použitého vo výrobnom okruhu, pri zachovaní rovnakého času a všetkých ostatných výrobných podmienok, pričom tento spôsob poskytuje víno s vysokým obsahom alkoholu a rovnako nízkym obsahom cukru, ako známe spôsoby.
Cieľ vynálezu je spôsob výroby etanolu, ktorý zahrnuje umiestnenie muštu škrobového rastlinného surového materiálu do kontaktu so skvapalňujúcim enzýmom za vzniku kvapalného muštu, umiestnenia skvapalneného muštu do kontaktu so sacharizačným enzýmom za vzniku aspoň čiastočne scukomateného muštu, prípravu suspenzie kvasníc triedy Saccharomyces v živnom médiu, pričom táto príprava sa uskutočňuje vo prefermentore, uvedenie scukomateného muštu do kontaktu s množstvom kvasnicovej suspenzie, ktoré je dostatočné na prevedenie cukrov nachádzajúcich sa v scukomatenom mušte na etanol a udržanie scukomateného muštu v kontakte s kvasnicovou suspenziou v čase dostatočnom na toto prevedenie, získanie vína s obsahom cukru menším ako 3 g/1, výhodne menším ako 2 g/1 a ešte výhodnejšie menším ako 1 g/1 a stupňom alkoholu aspoň 9,5 % obj./obj., a destilácia vína vedúca k získaniu etanolu, pričom tento spôsob je charakteristický tým, že zahrnuje odstránenie v podstate všetkých kvasníc prítomných vo prefermentore a ich nahradenie čerstvými kvasnicami uskutočnené v určitom časovom intervale, takže koncentrácia mikroorganizmov iných ako kvasníc triedy Saccharomyces, ostane v prefermentore nižšia, ako je daná hraničná hodnota.
Konkrétne sa zistila neočakávaná skutočnosť, že veľmi dlhý kontaktný čas kvasnicovej suspenzie so scukomateným muštom, ktorý je nevyhnutný, je daný tým, že v relatívne krátkom časovom úseku dôjde k degenerácii kvasníc mutáciou alebo kontamináciou kvasníc Saccharomyces inými mikroorganizmami, najmä omnoho menej aktívnymi kvasnicami triedy Brettanomyces. Nahradením všetkých kvasníc čerstvými kvasnicami Saccharoayces ešte predtým, kým k tomuto javu dôjde a osobitne výhodne predtým, kým sa iné mikroorganizmy ako kvasnice triedy Saccharomyces nazhromaždia v prefermentore v koncentrácii 107 buniek/ml a v lepšom prípade 106 buniek/ml, sa aktivita fermentačných kvasníc zachová, čo umožní skrátiť
SK 286464 Β6 kontaktný čas vo fermentore, dosiahnuť toho, že počas destilácie nebude prítomný už žiadny ester, dosiahnuť vyšší stupeň alkoholu, eliminovať potrebu pridania kyseliny do prefermentora a redukovať množstvo dezinfekčného činidla. Čerstvosť kvasnicovej suspenzie je dôležitá najmä pokiaľ ide o čas trvania kroku, pri ktorom sa prevádzajú cukry na etanol. Dodanie čerstvých kvasníc ku kvasniciam, ktoré sú už kontaminované, poskytne iba krátkodobé zlepšenie, pokiaľ ide o požadovaný kontaktný čas. Na zachovanie trvalé skráteného kontaktného časuje nevyhnutné pred pridaním čerstvých kvasme odstrániť v podstate všetky staré kvasnice.
Prítomnosť kvasníc triedy Brettanomyces vo prefermentore sa dá detekovať odobratím vzorky kvasnicovej suspenzie a jej skúmaním pomocou mikroskopu. Zatiaľ kým kvasnice triedy Saccharomyces, a najmä Saccharomyces cereisiae, majú vajcovitý tvar, kvasnice triedy Berttanomyces majú podlhovastý tvar. Zo skúsenosti a uskutočnených experimentov je pravdepodobne známe, že interval na pridanie čerstvých kvasníc a na systematické nahradenie vyčerpaných kvasníc kvasnicami triedy Saccharomyces, by mal byť kratší ako 4 dni.
Podľa jedného výhodného uskutočnenia vynálezu sa prvá frakcia 10 % až 30 % hmotn. a výhodne 15 % až 20 % hmotn. scukomateného muštu nariedi tak, aby sa získal slabý mušt, pričom zvyšok scukomateného muštu tvorí silný mušt, pričom slabý mušt sa prekvasí vo prefermentore a získa sa tak predkvasený mušt, ktorý sa spoločne so silným muštom umiestni do fermentora, kde sa ponechá dostatočne dlhý čas na získanie vína.
Čerstvé kvasnice sa do prefermentora dodajú výhodne v množstve, ktoré poskytne koncentráciu aspoň 106 buniek/ml a výhodne 107 buniek/ml. Zistilo sa, že najmä v prípade hraničnej hodnoty etanolu vo víne 9,5 %, že súčet času cukomatenia a kontaktného času vo fermentore dosahuje iba 35 hodín.
Prvý stupeň spôsobu podľa vynálezu tvorí podrobenie vystavenia škrobového rastlinného materiálu enzymatickému skvapalneniu, ktoré poskytne kvapalný mušt.
Rastlinný materiál a najmä pšenica sa melie raz alebo dvakrát napríklad v kladivovom mlyne (Promill Promill-Stolz, RN 12 Serville, 28410 BU, 3 min'1; alebo JACKERING Vorsterhauser Weg 46 PO BOX 1733, 59007 HAMM) v prípade, kedy sa otruby neoddelia od múky, a v jednom alebo viacej valcových mlynoch, ktoré melú homogénnejším spôsobom (v prípadoch, kedy sa otruby oddelia od múky, alebo v ľubovoľnom ďalšom type mlyna). Prípadne je možné, v prípade rafinácie škrobu, oddeliť múku do dvoch šarží: múka A, ktorá je určená na rafináciu škrobov, a múka B, ktorá je určená na výrobu etanolu. Pšenica sa dá pred mletím prípadne zvlhčiť (18 % hmotn. až 25 % hmotn.) a tým zlepšiť separácia múky a otrúb.
Získaná múka sa preoseje. Zvyšky zachytené na site sa recyklujú do mlyna tak, že najhrubšie zrná nepresiahnu 2,5 mm. Percento častíc väčších ako 1 mm spravidla nesmie presiahnuť 10 %. Priemerná veľkosť častíc múky je 0,3 až 2 mm a bežná hodnota je 0,6 mm. Otruby, ktoré sa oddelia preosievaním, sa buď zavedú späť do múky, alebo sa oddelia. Týmto spôsobom sa získa buď celozmá múka, alebo biela múka.
V prípade celozrnnej múky sa múka nasledovne mieša v mixéri s roztokom vody, vinázy, hydroxidu sodného a skvapalňujúceho enzýmu. Tento roztok sa napríklad pripraví s použitím in-line v statických mixéroch alebo v prípravnom zásobníku. Zmes múka/roztok sa dá pripraviť buď v závitovkovom zmiešavací (PROMILL Promill-Stolz, RN 12 Serville, 28410 BU, frekvencia otáčania: 700 až 1200 min1), alebo nasledovne v homogenizére (APB GAULIN, tlak približne 10 MPa), alebo v miešacom tanku.
V prípade separácie gluténu sa vináza pochádzajúca z liehovaru nerecykluje do suspendačnej operácie. Roztok sa pripraví s použitím škrobového mlieka pochádzajúceho z rafinácie škrobov a múky B.
Týmto spôsobom sa získa mušt z obsahom pevných látok 25 % hmotn. až 35 % hmotn. Percento pevných látok sa stanoví na základe optimálneho obsahu pevných látok pre funkčnosť skvapalňujúcich a sacharizačných enzýmov a s prihliadnutím k ekonomickej stránke procesu, kedy pre úsporu nákladov spojených s odparovaním vinázy v ostávajúcom procese je vhodný čo možno najvyšší obsah pevných látok. Množstvo múky dodávané do mixéru je riadené buď meracím zariadením od spoločnosti SCHENCK, Chemin neuf BP 17, 78240 CHAMBOURCY alebo pomocou odvažovacieho pásu. Na dosiahnutie čo najvyššieho možného obsahu pevných látok (4,5 % hmotn. až 7 % hmotn.) vo vyčírenej vináze (separácia nerozpustnej frakcie vinázy odstreďovacou dekantáciou) sa do suspenznej operácie dodáva skôr ako externá voda, čo možno najviacej vinázy. To určuje závislosť frakcie vinázy od vody pri suspendácii, vyčírená vináza predstavuje 40 % hmotn. až 80 % hmotn. roztoku použitého na uskutočnenie suspendácie. Voda môže byť studničná voda, prevádzková voda (kondenzáty pri odparovaní alebo vodné destiláty) alebo riečna voda, ktorá sa prefiltruje cez pieskový filter alebo sterilizuje U V žiarením.
Teplota zmesi vody/vinázy leží medzi 40 °C, čo je teplota nutná na uľahčenie miešania a obmedzenia energetickej spotreby pri skvapalňovaní, a 70 °C, pretože pri vyššej teplote by mohlo počas suspendačného procesu dôjsť k želatinácii škrobov. Teplota vinázy opúšťajúcej odstreďujúce dekantačné nádoby (GUINARD CENTRIFUGATION, ZI du Buxerioux, BP 69, 36002 CHáteauroux; WESTFALIA SEPARATOR, 18, avenue de 1 'Európe, BP 120, 02407 CHáteau-Thierry) sa pohybuje medzi 70 °C a 100 °C podľa použitého destilačného spôsobu (v prípade vákuovej destilácie je teplota nižšia). Múka má izbovú teplotu. Na ohrev vody na teplotu, ktorá zodpovedá uvedenej teplote zmesi, je možné použiť doskový výmenník, alebo rúrkový výmenník alebo akýkoľvek ďalší typ tepelného výmenníka.
°C až 88 °C
5,5 až 6 % až 35 % hodina
V závislosti od použitého skvapalňovacieho enzýmu je treba pridaním 30 % alebo 50 % roztoku hydroxidu sodného alebo ľubovoľného ďalšieho zásaditého činidla nastaviť pH hodnotu. Pokiaľ to enzým vyžaduje, je možné prípadne použiť vápenatú soľ. Použité enzýmy sú fungálne alebo bakteriálne alfa-amylázy, napríklad Termanyl 120L typ S, typ L alebo typ LS od spoločnosti NOVO NORDISK Bioindustries S.A., 79, av. Francois-Arago, 92017 Nanterre Cedex, Francúzsko; SPEZIME ABSORBČNÁ ŠTRUKTÚRA alebo SPEZIME AAL od spoločnosti GENENCOR P.O. BOX 642, Delft, Holandsko; NERVANASE alebo G-Z1ME G995 od spoločnosti RHODIA, Poleacre Lane, Woodley, Stockport, Cheshire, SK6 1PQ, Spojené kráľovstvo. Prietok hydroxidu sodného sa riadi pomocou pH sondy nainštalovanej na zmesi voda/vináza pre suspendačnou jednotkou. Hodnota pH sa môže v závislosti od použitého enzýmu pohybovať od 4,5 do 8.
Skvapalnenie sa uskutočňuje pri teplote 50° až 100 °C. Suspendovaný mušt sa zohreje na túto teplotu a buď pomocou priameho vstrekovania pary do skvapalňovacieho tanku s použitím rúrok, alebo pomocou dýzového horáka, kedy sa suspendovaný mušt udržuje počas niekoľkých sekúnd na teplote 100° až 150 °C vstrekovaním pary do dýzy, nato nasleduje rýchle ochladenie na teplotu 80° až 95 °C. Prietok enzýmov sa dá regulovať prietokom múky.
Skvapalňovacie tanky môžu byť zmiešané napríklad pomocou miešadiel typu PMS, BP 72 91560 Crosne, ktoré sú vybavené dvomi radmi lopatiek v prípade prvého tanku a jedným radom lopatiek v prípade druhého tanku a rýchlosť otáčania lopatiek v prvom tankuje 42-1 min. a v druhom tanku 58-1 min. (rýchlosť otáčania sa môže pohybovať od 20 min.-1 do 60 min.'1). Čas zotrvania za týchto tepelných podmienok je 30 min. až 2 hodiny.
Súčasné charakteristiky skvapalňovacieho procesu v závislosti od použitého enzýmu sú: Teplota: pH hodnota: obsah pevných látok: rezidenčný čas: prietok skvapalňovacieho enzýmu: približne 3,5 1/h pri prietoku múky 8 t/h.
Takto skvapalnený mušt sa ochladí v tepelných výmenníkoch bežného typu (doskových výmenníkoch alebo rúrkových výmenníkoch) na 60 °C (teplota závisí od optimálnych pracovných podmienok sacharizačných enzýmov a pokiaľ je to možné, potom sa pohybuje v rozpätí od 40 °C do 70 °C). V určitých prípadoch sa dá skvapalnený mušt už opísaným spôsobom nariediť riedidlom, akým je napríklad voda alebo recyklovaná vináza pochádzajúca z liehovaru.
Skvapalnený mušt sa uvedie do kontaktu s enzýmom amyloglukozidového typu (napríklad Optimax 7525 HP, Optidex L300 od spoločnosti GENENCOR Intemational, BOX 642, 2600 AP Delft, Holandsko; Amg 300 L od spoločnosti Novo Nordisk Bioindustries S.A., 79, av. Francois-Arago, 92017 Nanterre Cedex, Francúzsko; G-990 alebo Ambazyme LE300 od spoločnosti RHODIA, Poleacre Lane, Woodley, Stockport, Cheshire, SK6 1PQ, Spojené kráľovstvo) a enzýmom redukujúcim viskozitu (napríklad Econase CE od spoločnosti Alko Biotechnology, SF-05200 Rajamaki, Fínsko, Celluclast od spoločnosti Novo Nordisk Bioindustries S.A., 79, av. Franyois-Arago, 92017 Nanterre cedex, Francúzsko; beta-Glucanase 750 L od spoločnosti RHODIA, Poleacre Lane, Woodley, Stockport, Cheshire, SK6 1PQ, Spojené kráľovstvo).
V závislosti od použitia sacharizačných enzýmov je treba pomocou 96 % roztoku kyseliny sírovej alebo ľubovoľného ďalšieho okysľujúceho činidla nastaviť pH hodnotu. Prietok kyseliny sa reguluje pomocou pH sondy nainštalovanej na vstupe do sacharizačnej zóny. Hodnota pH sa môže pohybovať od 3 do 7 v závislosti od optimálnych charakteristík použitých enzýmov.
V závislosti od typu substrátu sa dá na degradáciu proteínov prítomných v skvapalnenom mušte, ktorý je potencionálnym zdrojom dusíka pre fermentačné organizmy, alebo na ukončenie enzymatickej hydrolýzy škrobov použiť enzýmy s proteázovou aktivitou (napríklad Proteinase 200L od spoločnosti RHODIA, Poleacre Lane, Woodley, Stockport, Cheshire, SK6 1PQ, Spojené kráľovstvo) alebo Pullulannasu (napríklad Ambazine P20 od spoločnosti RHODIA, Poleacre Lane, Woodley, Stockport, Cheshire, SK 1PQ, Spojené kráľovstvo alebo Optimax L300 od spoločnosti GENENCOR, P.O. BOX 642, Delft, Holandsko) (Pullulanasy majú špecifický účinok na väzbe alfa 1 - 6).
Prietok enzýmov sa dá regulovať prietokom múky a dá sa tiež regulovať na základe laboratórnych analýz týkajúcich sa koncentrácie vyprodukovanej glukózy a obsahu ostávajúceho škrobu; pričom cieľ tejto operácie je dôjsť na koniec cukornatenia alebo fermentácie za absencie zvyškového škrobu vo vine vstupujúcom do liehovaru. Tieto prietoky sa teda riadia ako funkcia enzymatickej aktivity špecifickej pre každý typ enzýmu.
Súčasné charakteristiky závislé od enzýmu použité pre sacharizačný proces sú: teplota: hodnota pH: obsah pevných látok: rezidenčný čas:
°C až 65 °C až 4,5 % až 35 % hodín až 20 hodín (príklad 1A); alebo 8 hodín až 13 hodín (príklad 1B) prietok sacharizačného enzýmu: približne 4,5 1/h pri prietoku múky 8 t/h prietok enzýmu redukujúceho viskozitu: približne 1,5 1/h pri prietoku múky 8 t/h.
Pri sacharizácii sa používa päť 90 m3 tankov (funkcia príkladov 1A a IB).
Všetkých päť sacharizačných tankov je vybavených mechanickým miešaním (miešadlá SEW-USOCONE alebo PMS, BP 72 91560 Crosne, frekvencia otáčania 24 min.'1). Toto miešanie umožňuje dobrú homogenizáciu muštu počas cukomatenia a teda ľahší kontakt medzi enzýmami a hydrolyzovaným škrobom.
Scukomatený mušt sa ochladí na 32 °C (teplota medzi 30° a 34 °C je teplota, pri ktorej nedochádza k inhibícii rastu a fermentácie použitých kvasníc) v bežných tepelných výmenníkoch a potom sa zavedie do nasledujúceho spracovateľského zariadenia.
Spôsob podľa vynálezu má dva varianty. Odlišnosť týchto variantov pozostáva v celkovej alebo čiastočnej biologickej konverzii makromolekulámeho škrobu na fermentovateľné molekuly glukózy. V druhom prípade (iba čiastočná hydrolýza) sa cukomatenie uskutočňuje v priebehu fermentačného kroku a rezidenčný čas v sacharizačnej zóne je omnoho kratší ako v prvom nemenovanom prípade (v podstate celková hydrolýza).
Predkvasenie
Predkvasenie čiže propagácia kvasníc (Saccharomyces cereviaiae, Saccharomyces pombe atď.) sa dá výhodne uskutočniť v štyroch paralelných prefermentoroch v snahe získať koncentráciu týchto kvasníc aspoň 107 buniek/ml (objem každého prefermentora je 45 m3).
Scukomatený mušt sa nariedi vodou alebo vinázou za vzniku slabého muštu (prietok vody 7 až 8 m3/h pri prietoku scukomateného muštu 4 až 5 m3/h), takže sa získa koncentrácia glukózy v slabom mušte 50 g/1 až 90 g/1, ktorý sa rozdelí medzi 4 prefermentory a slúži ako rastový substrát pre mikroorganizmy. Použitá voda môže byť studničná voda, prevádzková kvapalina (kondenzáty po odparovaní, vodné destiláty alebo pochádzajúca z rafinérií škrobu) alebo riečna voda prefiltrovaná cez piesočný filter, alebo riečna voda sterilizovaná UV žiarením. Teplota v prefermentoroch sa trvalé monitoruje a reguluje pomocou systému chladiacich dosiek, v ktorých cirkuluje chladiaca kvapalina a ktoré sú umiestnené vnútri prefermentačných tankov alebo zvonka týchto tankov.
Akékoľvek množenie mikroorganizmov vedie ku zvýšeniu teploty. Všetky zmeny teploty môžu inhibovať propagáciu kvasníc.
Teplota v prefermentoroch sa udržuje v rozpätí od 30° do 35 °C.
Aby bol podporený rast kvasníc, je treba použiť živné médium na množenie týchto mikroorganizmov, ktoré obsahuje:
- dusík dodávaný v rôznych formách, napríklad vo forme močoviny, amoniaku alebo amónnych solí,
- fosfor dodávaný v rôznych formách, napríklad vo forme kyseliny fosforečnej alebo fosfátu,
- sira dodávaná v rôznych formách, napríklad vo forme kyseliny sírovej alebo sulfátov,
- kyslík,
- fermentovateľné cukry,
- esenciálne minerály, pokiaľ je detekovaný ich nedostatok.
Tieto nutričné prvky bránia akémukoľvek spomaleniu propagácie kvasníc.
Tieto nutričné prvky a kyslík vo forme stlačeného vzduchu (alebo vodného roztoku peroxidu vodíka) sú dodávané trvalé v snahe podporiť rast kvasníc a nijako alkoholové kvasenie.
Takže napríklad:
- prietok vzduchu v každom prefermentore je približne 30 Nm3/h a
- do všetkých prefermentorov sa každú hodinu pridáva vo forme vodného roztoku 5 kg síranu amónneho s minimálnym obsahom dusíka 21 % a maximálnym obsahom vody 0,2 % (HOLOVET Chemie Chaussée de Leuze 144, Leuzesesteenweg Belgia; INTERFERT, 28 rue d'Armenonville, 92200 Neuilly sur Seine, etc.) a 5 kg hydrogenfosforečnanu amónneho s minimálnou čistotou 95 % a obsahu oxidu fosforečného 52 % až 55 % (RHODIA Chimie, 299, rue du Président Pompidou, BP 202, 59561 La Medeleine Cedex; PRAYON France, 80-80 rue de Paris, 93804 Epinay sur Seine Cedex).
Aby sa zabránilo akémukoľvek vzniku infekcie cudzími mikroorganizmami, sú prefermentory, do ktorých je voľne prístupný vzduch, čistené a dezinfikované najprv prefiltrovanou riečnou vodou a nasledovne minimálne 10-minútovým vstrekovaním pary.
To rovnako umožňuje vylúčiť infikáciu kvasnicami „divokého typu“ a postupnú degeneráciu prevládajúceho kvasnicového kmeňa.
Uskutočnila sa identifikácia na mieste detekovaných kontaminačných mikroorganizmov, a zistilo sa, že ide o mikroorganizmus Brettanomyces bruxellensis.
Tieto kontaminačné kvasnice majú charakteristický pretiahnutý tvar, ktorý je veľmi odlišný od morfológie použitých kvasníc Saccharomyces cerevisiae.
Denné mikroskopické pozorovanie (univerzálny mikroskop ZEISS, 400 x zväčšenie) kvasiacich muštov uskutočnené vo výrobnom závode umožňuje okamžitú detekciu výskytu týchto kvasníc typu Brettanomyces. Zrátanie a morfologické rozlíšenie na Petriho miskách poskytlo dodatočné potvrdenie mikroskopických pozorovaní.
Médium použité na odčítanie v Petriho miskách je známe ako médium MÁLT WICKERHAM a v 2 litroch prípravku sú obsiahnuté:
- 3 g sladového extraktu (referencia : Laboratoire Merck 105391),
- 5 g peptónu (referencia : Laboratoire Merck 7212),
- 3 g kvasnicového extraktu (referencia : Laboratoire Merck 103753),
- 10 g glukózy,
- 10 g živného agaru (referencia: Laboratoire Merck 1614).
Vzorka skvaseného muštu sa podrobila sériovému 10-násobnému nariedeniu fyziologickým soľným roztokom (10/1000 NaCl roztoku), čím sa získali nasledujúce riedenia : 10'5; ΙΟ'6; 10’7; 1 ml týchto riedení sa pomocou bežných mikrobiologických metód hĺbkovo naočkoval médiom MÁLT WICKERHAM.
Prerušenie frekvencie dodávania požadovaného kmeňa do fermentačného procesu nasledovne viedlo k vážnej kontaminácii nežiaducim mikroorganizmom, ktorá spôsobila predĺženie fermentačných časov a zhoršenie kvality vyprodukovaných liehových roztokov (napríklad : zvýšenie obsahu esterov). Tento jav bol pozorovaný bez ohľadu na použitý variant spôsobu podľa vynálezu.
Zdržanie v nutnej frekvencii dodávania požadovaného kmeňa kvasníc a v náhrade starých kvasníc ďalej spôsobuje, že je nutné urýchliť ďalšie dodávky kvasníc, ktoré by celkom eliminovali trvalú kontamináciu spôsobenú recykláciou čírej vinázy obsahujúcej kontaminované organizmy do suspenznej operácie.
Spôsob náhrady starých kvasníc čerstvými kvasnicami
Počas propagácie čerstvých kvasníc sa napríklad zvolí jeden zo 4 prefermentorov k uskutočneniu tohto procesu.
Po vyprázdnení prefermentora sa prefermentor vyplákne vodou a nasledovne čistí parou (napríklad absolútny tlak 0,3 MPa, teplota 130 °C) počas minimálneho vopred nastaveného času, ktorým je 10 minút.
K čisteniu sa dá rovnako použiť vodný roztok formaldehydu (30,5 % roztok formaldehydu : Caldic France B.P. 722 51056 REIMS) alebo ľubovoľný bežný dezinfekčný prostriedok, napríklad: skupinu halogénových zlúčenín : chlór alebo jód a ich deriváty;
oxidačné činidlá (peroxid vodíka, manganistan draselný);
amínové zlúčeniny (Bactanios 95 použitý ako 0,2 % až 0,5 % roztok, Anios Pavé du Moulin 59260 Lille Hellmmes);
silné kyseliny a bázy (koncentrovaná 96 % kyselina sírová použitá pri 5 % až 10 % riedení, Tessendcrlo Chémie, rue du Tróne 130 B Brussels), (koncentrovaný 30,5 % lúh sodný použitý za súčasnej aplikácie tepla pri 1 % až 2 % nariadení CLEMENT RPC Ets LOMME, nie Pelouze, BP 117 89461 LOMME cedex), Agrobac použitý pri 2 % až 7,5 % riedení: MINOT APURA, 88 rue de Marquillies 59044 LILLE cedex), (Agromousse použitý pri 5 % až 7 % riedení: MINOT APURA, 88 rue de Marguillies 59044 LILLE cedex), (Aniosteril dezinfekčná kyselina použitá pri dávkach 1 % až 1,5 % Anios Pavé de Moulin 59260 Lille Hellemmes),(GALOR C7 použitý v dávkach 1 % až 5 %, Anios pavé du Moulin 59260 Lille Hellemmes).
Aldehydy a povrchovo aktívne činidlá (Anios W4 použitý pri 0,5 % nariedení vo forme postreku, kontaktný čas 5 až 10 minút, alebo pri cirkulácii ako 0,4 % roztok, kontaktný čas 20 až 30 minút, Anios Pavé du Moulin 59260 Lille Hellemmes).
Uvedené percentá sa chápu ako hmotnostné percentá.
Čistenie/dezinfekcia sa dá uskutočniť v 5 stupňoch :
- predmytie alebo predčistenie: mechanické odstránenie hrubého znečistenia prúdom vody,
- čistenie: odstránenie zvyškov zašpinenia čistiacim roztokom,
- oplak: odstránenie čistiaceho roztoku s nečistotami dispergovanými v tomto roztoku,
- dezinfekcia: chemická deštrukcia povrchovej biokontaminácie s použitím dezinfekčného roztoku,
- konečný oplak: odstránenie zvyškového dezinfekčného roztoku.
V snahe dostatočne dezinfikovať prefermentor určený na príjem čerstvých kvasníc, ktorý nebude v žiadnom prípade kontaminovaný starými kvasnicami, sa dajú opísané operácie kombinovať.
Prefermentor sa do jednej svojej tretiny naplní slabým muštom, ktorý je o niečo viacej nariadený ako normálne slabý mušt. Teplota v prefermentore sa nepretržite reguluje (udržuje na teplote nižšej ako 34 °C).
Do prefermentora sa pridá 300 kg čerstvých kvasníc s obsahom pevných látok približne 32 %. Do fermentora sa dodáva dávka výživných solí a vzduch a táto dodávka sa reguluje.
Zavádzanie slabého muštu pokračuje za súčasného monitorovania hustoty a teploty v prefermentore. Po naplnení sa prefermentor postupne prepojí s ďalšími vyprázdnenými, vyčistenými a parou alebo chemicky sterilizovanými prefermentormi, takže nedôjde ku kontaminácii čerstvých kvasníc starými kvasnicami. Všetky 4 prefermentory sa takto postupne naplnia čerstvými kvasnicami.
Kvasenie
Alkoholové kvasenie sa dá uskutočniť s použitím scukomateného muštu získaného cukomatením, pri prietoku 14 m3/h až 22 m3/h, dokiaľ neklesne obsah cukrov v získanom víne pod 3 g/1, výhodne pod 2 g/1 a ešte pod 1 g/1 a stupeň alkoholu vo víne dosiahne aspoň 9,5 % obj. Kvasenie sa dá uskutočniť dvomi spôsobmi: „vsádkovou čiže diskontinuálnou fermentáciou“, pri ktorej pracuje každý fermentátor individuálne, t. j. v každom fermentore sa uskutočňuje fermentácia a kontinuálnou fermentáciou, pri ktorej pracujú jednotlivé fermentory kaskádovitým spôsobom, t. j. v každom fermentore prebieha iba čiastočná fermentácia a k dokončeniu tejto fermentácie dôjde až v poslednom fermentore.
Vsádková čiže diskontinuálna fermentácia
Každý fermentor je striedavo naočkovaný skvaseným muštom získaným z prefermentorov.
Prefermentovaný mušt sa dopravuje nasledujúcim spôsobom: -jeden prefermentor (objem 45 m3) sa celkom vyprázdni do fermentora;
- ostatné tri prefermentory sa čiastočne paralelne premiestnia tak, aby vo fermentoroch vytvorili „zásobu kvasníc“.
Celkový objem zodpovedajúcim spôsobom preneseného skvaseného muštu zodpovedá približne 30 až 70 % obj. fermentora. Teplota vo fermentoroch sa udržuje v teplotnom rozpätí 30° až 35 °C.
Fermentácia využíva dva 90 m3 tanky a šesť 180 m3 tanky. Skvasený mušt sa nasledovne pred zavedením do destilačného zariadenia premiestni do vínnych sudov.
Kontinuálna fermentácia
Fermentory sa už alternatívne neplnia skvaseným muštom a scukomateným muštom, ako to bolo opísané, ale skôr podľa nasledujúceho postupu:
Skvasený mušt a scukomatený mušt sa do fermentora alebo prvých dvoch, alebo troch fermentorov označovaných ako predné fermentory dodávajú kontinuálne, pričom nasledujúce fermentory sú označované ako spádové fermentory.
Prietok muštov zavádzaných do predných fermentorov môže byť nasledujúci: skvasený mušt: 9 až 16 m3/h, scukomatený mušt: 15 až 25 m3/h, teplota vo fermentoroch sa udržuje v teplotnom rozpätí 30° až 35 °C.
Kaskádová fermentácia v jednotlivých fermentoroch pokračuje, dokiaľ obsah cukru v získanom víne neklesne pod 3 g/1, výhodne pod 2 g/1 a ešte lepšie pod 1 g/1 pri stupni alkoholu v uvedenom víne aspoň 9,5 % obj., pričom skvasený mušt z posledného fermentora sa nasledovne kontinuálne prepraví do vínnych sudov, kde je skladovaný až do okamihu prepravy do liehovaru.
Pri tomto type kontinuálnej fermentácie sa čas fermentácie vyráta vydelením plniaceho objemu muštov fermentujúcich vo všetkých fermentoroch prietokom vína v kolónach liehovaru. Pri kontinuálnej fermentácii je potrebný rovnaký čas ako pri vsádkovej fermentácii.
Stupeň alkoholu vo víne sa určí enzymaticky s použitím biochemického analyzéra YSI 2700 SELECT (ROUCAIRE, 2 av. du Pacifigue BP 78 Les Ulis 91493 Courtaboeuf cedex). Vzorka vína sa 50x nariedi demineralizovanou vodou. Táto vzorka sa filtruje a nasledovne zavedie do biochemického analyzéra YSI 2700 SELECT, ktorý automaticky stanoví obsah etanolu v g/1. Na získanie výsledkov v stupňoch alkoholu % obj./obj. postačí vydeliť túto hodnotu 7,88 potom, čo sa vzal do úvahy faktor na riedenie.
Obsah ostávajúcej glukózy sa stanoví enzymaticky s použitím biochemického analyzéra YSI 2300 PLUS (ROUCAIRE, 2 av. du Pacifique BP 78 Les Ulis 91493 Courtaboeuf cedex). Po odhade obsahu ostávajúcej glukózy sa uskutočnia nevyhnutné nariadenia vzorky. Vzorka sa prefiltruje a nasledovne zavedie do biochemického analyzéra YSI 2300 STAT PLUS, ktorý poskytne požadovanú hodnotu, t. j. obsah ostávajúcej glukózy vyjadrený v mg/dl. Na získanie tejto hodnoty v jednotke g/1 stačí získaný výsledok vynásobiť stomi, potom, čo sa vzal do úvahy možný faktor nariedenia.
Výroba liehového roztoku (surový alkohol)
Destilačná kolóna (kolóny) (dodávatelia : KREBS-SPEICHIM, 14 rue Hoche, 92800 PUTEAUX, JAAKKO-PÓYRY, Garden Part-Dieu, 65 Bd Vivier Merle 69482 LYIONS CEDEX 03), ktoré môžu pracovať paralelne alebo v sérii (dvojnásobný účinok) za vákua alebo pod tlakom, sa zohrievajú pomocou pary vznikajúcej napríklad pri zahusťovaní vinázy (liehovarnické koprodukty) v snahe zlepšiť tepelnú účinnosť jednotky, priamym vstrekovaním, pomocou destilačných zariadení alebo termálnej kompresie. Tieto pary rovnako zohrievajú Lutterove kolóny.
Skvasený mušt alebo víno získané kvasením sa po prechode tepelným výmenníkom zavádza paralelne do destilačných kolón. Alkoholové výpary z kolón kondenzujú v tepelných výmenníkoch. Vináza, ktorá ostáva na spodku kolón, sa dopravuje do separačného zariadenia, kde sa vyčíri (dôjde k oddeleniu rozpustných látok od nerozpustných látok) a nasledovne sa zavedie do zariadenia na zahusťovanie vinázy.
Alkohol čiže liehový roztok sa zahustí v destilačnej kolóne (kolónach) na 90 % obj. až 96 % obj. (v závislosti od investičných obmedzení) a nasledovne sa pred skladovaním ochladí vo výmenníku. Extrakcia prchavých prímesi sa rovnako uskutočňuje v destilačných kolónach, pričom cieľ tejto extrakcie je zlepšiť kvalitu liehových roztokov (podľa požadovaného obsahu esterov). Tieto nepríjemné extrahované prímesi, ktorých kvalita sa zvyšuje iba obtiažne, sa skladujú v oddelenom zásobníku.
Snaha nasledujúcich príkladov je podrobnejšie ilustrovať vynález.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Príklad 1A : Sacharizačný čas = 15 až 20 hodín (test so pšenicou)
Všetky sacharizačné tanky sa naplnia, čím sa v podstate všetky škrobové molekuly enzymaticky hydrolyzujú na fermentovateľné cukry. Výkon zariadenia je približne 24 m3/h scukomateného muštu.
Najstaršie kvasnice sa nahradzujú pri frekvencii kratšou ako 4 dni 300 kg čerstvých kvasníc (napríklad Saccharomyces cerevisiae) zlisovaných na obsah pevných látok 32 %; pričom každý gram produktu obsahuje približne 10xl09 živých buniek, v prípade slabého muštu s koncentráciou glukózy 50 g/1 až 90 g/1, v závislosti od výkonu zariadenia (prietok slabého muštu 12 až 13 m3/h). Rovnaké výsledky poskytuje aj použitie kvasníc sušených vymrazovaním alebo komerčne zahustených kvasnicových krémov (Saccharomyces cerevisiae alebo pombe) (dodávatelia kvasníc : LALLEMAND S.A., Complexe scientifique Rangeuil, Halí Gelbert Durand 3, BP 4412, 31405 Toulouse Cedex 4; LESAFFRE, 41, rue Etienne Marcin, 75001 Paríš atď.)
Ukázalo sa, že na prípravu vina so stupňom alkoholu väčším ako minimálne 9,5 % obj. a koncentráciou zvyškového cukru menšou ako 1 h/1 postačuje fermentačný čas 18 až 24 h (priemerne 20 h) na rozdiel od fermentačného času dosahujúceho 35 až 45 h, ktorý je bežný za všeobecne používaných priemyselných podmienok a pri ktorom môže v zriedkavých prípadoch dochádzať k tomu, že koncentrácia ostávajúceho cukru dosahuje 20 až 30 g/1 (bežné fermentačné časy na škrobových substrátoch doporučované výrobcovi alebo uvádzané v literatúre dosahujú až 40 až 60 hodín). Fermentačný čas sa vyráta nasledujúcim spôsobom. Čas na naplnenie fermentora scukomateným muštom sa priráta k času potrebnému na získanie muštu s obsahom reziduálnej glukózy 0 g/1 v danej oblasti, čo je čas strávený dopravou vína k destilácii, pokiaľ sa nedá znížiť obsah reziduálnej glukózy v danej oblasti na 0 g/1.
Obsah esteru v surovom alkohole (liehové roztoky získané jednoduchou destiláciou) je nižší ako 300 ml/1 aj bez extrakcie prchavých prímesi (t. j. viacej ako 50 % zníženie obsahu esterov v porovnaní s bežne používanými spôsobmi).
Príklad IB : Sacharizačný čas = približne 8 až 13 hodín (test so pšenicou)
Niektoré sacharizačné tanky sa vynechajú, čím sa dosiahne iba obmedzená enzymatická hydrolýza škrobových molekúl na fermentovateľné cukry. Výkon zariadenia je približne 24 m3/h scukomateného muštu.
Staré kvasnice sa nahradia v rovnakej frekvencii ako v predchádzajúcom príklade rovnakým množstvom kvasníc (napríklad Saccharomyces cerevisiae) zlisovaných na obsah pevných látok 32 %.
Ukázalo sa, že na prípravu vína so stupňom alkoholu väčším ako minimálne 9,5 % obj. a koncentráciu zvyškového cukru (menšia ako 1 h/1) postačuje fermentačný čas 22 až 30 h (priemerne 25 h) na rozdiel od fermentačného času dosahujúceho 35 až 45 h, ktorý je bežný za všeobecne používaných priemyselných podmienok a pri ktorom môže v zriedkavých prípadoch dochádzať k tomu, že koncentrácia ostávajúceho cukru dosahuje 20 až 30 g/1 (bežné fermentačné časy na škrobových substrátoch doporučované výrobcovi alebo uvádzané v literatúre dosahujú až 40 až 60 h). Fermentačný čas sa vyráta nasledujúcim spôsobom. Čas na naplnenie fermentora scukomateným muštom sa priráta k času potrebnému na získanie muštu s obsahom reziduálnej glukózy 0 g/1 v danej oblasti, čo je čas strávený dopravou vína k destilácii, pokiaľ sa nedá znížiť obsah reziduálnej glukózy v danej oblasti na 0 g/1.
Obsah esteru v surovom alkohole (liehové roztoky získané jednoduchou destiláciou) je nižší ako 300 ml/1 aj bez extrakcie prchavých prímesi (t. j. viacej ako 50 % zníženie obsahu esterov v porovnaní s bežne používanými spôsobmi).
Príklad 2A : Test s kukuricou
Kukurica (škrob = 61 až 78 %, proteíny = 6 až 12 %), použitá ako škrobový substrát, sa podrobila priemyselnému procesu opísanému v príklade 1 A. Výkon zariadenia je približne 20 až 24 m3/h scukomateného muštu.
Kvasnice (napríklad Saccharomyces cerevisiae) zlisované na obsah pevných látok 32 % sa nahradzovali s rovnakou frekvenciou a v rovnakom množstve. Víno so stupňom alkoholu väčším ako minimálne 9,5 % obj. a koncentráciou ostávajúceho cukru nižšou ako 1 g/1 sa získalo po čase kvasenia 18 až 24 hodín.
Obsah esteru v surovom alkohole (liehové roztoky získané jednoduchou destiláciou) je nižší ako 300 ml/1 aj bez extrakcie prchavých prímesí (t. j. viacej ako 50 % zníženie obsahu esterov v porovnaní s bežne používanými spôsobmi).
Príklad 2B : Test s jačmeňom
Jačmeň (škrob = 65 až 75 %, proteíny = 8 až 15 %), použitý ako škrobový substrát sa podrobil priemyselnému procesu opísanému v príklade 1A. Výkon zariadenia je približne 20 až 24 m3/h scukomateného muštu.
Kvasnice (napríklad Saccharomyces cerevisiae} zlisované na obsah pevných látok 32 % sa nahradzovali s rovnakou frekvenciou a v rovnakom množstve. Víno so stupňom alkoholu väčším ako minimálne 9,5 % obj. a koncentráciou ostávajúceho cukru nižšou ako 1 g/1 sa získalo po čase kvasenia 18 až 24 hodín.
Obsah esteru v surovom alkohole (liehové roztoky získané jednoduchou destiláciou) je nižší ako 300 ml/1 aj bez extrakcie prchavých prímesí (t. j. viacej ako 50 % zníženie obsahu esterov v porovnaní s bežne používanými spôsobmi).
Kontrolný príklad : Test čiastočnej reinokulácie čerstvými kvasnicami
Uskutočnili sa testy s čiastočnou reinokuláciou prefermentorov čerstvými kvasnicami Saccharomyces cerevisiae.
Všetky sacharizačné tanky sa naplnili v snahe dosiahnuť čo možno najkompletnejšiu enzymatickú hydrolýzu škrobových molekúl na fermentovateľné cukry (podobne ako v príklade 1 A). Výkon zariadenia je približne 24 m3/h scukomateného muštu.
200 kg kvasníc (Saccharomyces cerevisiae} zlisovaných na obsah pevných látok 32 % sa dodáva vo frekvencii kratšej ako 4 dni do slabého muštu s obsahom glukózy 50 až 90 g/1 v závislosti od výkonu zariadenia (prietok slabého muštu = 12 až 13 m3/h). Do vymytého a vyčisteného prefermentora sa už ďalšie kvasnice nepridávali ako v príklade 1, ale namiesto toho sa medzi štyri prefermentory, v ktorých ostali staré kontaminované kvasnice (približne 25 m3 muštu v každom prefermentore), rovnomerne rozdelilo 200 kg (50 kg do každého prefermentora).
V tomto príklade neboli dosiahnuté výsledky opísané v súvislosti s príkladom 1A a nedošlo ani ku skráteniu fermentačného času, ani ku zlepšeniu kvality destilovaných liehových roztokov. Fermentačný čas 35 až 45 hodín ostal zachovaný s tým, že obsah zvyškového cukru môže v niektorých zriedkavých prípadoch dosahovať 20 až 30 g/1 a obsah esteru bez extrakcie prchavých prímesí je vyšší ako 300 mg/1.

Claims (9)

1. Spôsob výroby etanolu, ktorý zahŕňa umiestnenie muštu škrobového rastlinného surového materiálu do kontaktu so skvapalňujúcim enzýmom za vzniku kvapalného muštu, umiestnenie skvapalneného muštu do kontaktu so sacharizačným enzýmom za vzniku scukomateného muštu, prípravu suspenzie kvasme triedy Saccharomyces v živnom médiu, pričom táto príprava sa uskutočňuje v prefermentore, uvedením scukomateného muštu do kontaktu s kvasnicovou suspenziou na prevedenie cukrov obsiahnutých v scukomatenom mušte na etanol a na získanie vína s obsahom cukru menším ako 3 g/1, výhodne menším ako 2 g/1 a ešte výhodnejšie menším ako 1 g/1 a stupňom alkoholu aspoň 9,5 % obj./obj., a destiláciu vína na získanie etanolu, vyznačujúci sa tým, že zahrnuje odstránenie všetkých kvasníc prítomných v prefermentore, čistenie a dezinfekciu prefermentora a nahradenie kvasníc v prefermentore čerstvými kvasnicami uskutočňované v takom časovom intervale, že koncentrácia mikroorganizmov iných ako kvasme triedy Saccharomyces ostane v prefermentore počas intervalu nasledujúcom po náhrade kvasníc nižšia, ako je hraničná hodnota 107 buniek/ml, pričom skvapalňujúcim enzýmom je alfa-amyláza a sacharizačným enzýmom je enzým s proteázovou, pullulanázovou a/alebo amyloglukozidázovou účinnosťou.
2. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že hraničná hodnota koncentrácie mikroorganizmov iných ako kvasnice triedy Saccharomyces je hodnota nižšia ako 106 buniek/ml.
3. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 2, vyznačujúci sa tým, že sa nahradenie všetkých kvasníc v prefermentore čerstvými kvasnicami uskutoční, len čo sa v mikroskope spozoruje mikroorganizmus podlhovastého typu.
4. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 2, vyznačujúci sa tým, že sa nahradenie všetkých kvasníc v prefermentore čerstvými kvasnicami uskutoční v časovom intervale kratšom ako 4 dni.
5. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že zahŕňa nahradenie všetkých kvasníc v prefermentore čerstvými kvasnicami v množstve, ktoré poskytne prefermentoru koncentráciu aspoň 106 buniek/ml a výhodne 107 buniek/ml.
6. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že zahŕňa rozriedenie prvej časti 10 % hmotn. až 30 % hmotn. a výhodne 15 % hmotn. až 20 % hmotn. scukomateného muštu v snahe získať slabý mušt, pričom zvyšok scukomateného muštu tvorí silný mušt, predkvasenie slabé ho muštu v prefermentore a získanie predkvaseného muštu a umiestnenie silného muštu do prítomnosti predkvaseného muštu vo fermentore na čas, ktorý je dostatočný na získanie vína.
7. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že zahŕňa umiestnenie scukomateného muštu do kontaktu s kvasnicovou suspenziou pri teplote 30 °C až 35 °C.
5
8. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že rastlinný materiál je pšenica.
9. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 7, vyznačujúci sa tým, že rastlinný materiál je kukurica, jačmeň, ryža, raž alebo cirok.
SK1073-2001A 1999-02-04 2000-01-28 Spôsob výroby etanolu s častou dodávkou kvasníc SK286464B6 (sk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9901297A FR2789400B1 (fr) 1999-02-04 1999-02-04 Procede de production d'ethanol avec apport frequent de levure
PCT/FR2000/000199 WO2000046387A1 (fr) 1999-02-04 2000-01-28 Procede de production d'ethanol avec apport frequent de levure

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SK10732001A3 SK10732001A3 (sk) 2002-04-04
SK286464B6 true SK286464B6 (sk) 2008-11-06

Family

ID=9541597

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK1073-2001A SK286464B6 (sk) 1999-02-04 2000-01-28 Spôsob výroby etanolu s častou dodávkou kvasníc

Country Status (15)

Country Link
US (1) US6569653B1 (sk)
EP (1) EP1151127B1 (sk)
CN (1) CN1189566C (sk)
AT (1) ATE298372T1 (sk)
AU (1) AU759404B2 (sk)
CA (1) CA2360773C (sk)
CZ (1) CZ302593B6 (sk)
DE (1) DE60020940T2 (sk)
ES (1) ES2244405T3 (sk)
FR (1) FR2789400B1 (sk)
HU (1) HU228697B1 (sk)
PL (1) PL199934B1 (sk)
SK (1) SK286464B6 (sk)
WO (1) WO2000046387A1 (sk)
ZA (1) ZA200106000B (sk)

Families Citing this family (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8093023B1 (en) * 1999-01-13 2012-01-10 Little Sioux Corn Processor, LLC. De-fatted soy production process and value added by-products from de-fatted soy flour
FR2789400B1 (fr) * 1999-02-04 2002-12-20 Bio Ethanol Nord Picardie Procede de production d'ethanol avec apport frequent de levure
FR2812657B1 (fr) * 2000-08-01 2003-02-14 Bio Ethanol Nord Picardie Procede de production d'ethanol a partir de substrats sucriers avec remplacement de levures
US20040115779A1 (en) * 2002-03-19 2004-06-17 Olsen Hans Sejr Fermentation process
CA2525792C (en) * 2003-05-15 2015-10-13 Biomerix Corporation Reticulated elastomeric matrices, their manufacture and use in implantable devices
DE10327954C5 (de) * 2003-06-20 2008-06-26 Wilkening, Carl Ludwig, Dr. Verbesserte Verfahren zur Herstellung von Ethanol und Methan aus Getreide
US7763077B2 (en) 2003-12-24 2010-07-27 Biomerix Corporation Repair of spinal annular defects and annulo-nucleoplasty regeneration
WO2006017294A1 (en) * 2004-07-13 2006-02-16 Novozymes North America, Inc Liquefaction process
US20060159812A1 (en) * 2004-09-03 2006-07-20 Goodwin James E Method for making an alcoholic beverage
US7527941B1 (en) 2006-05-24 2009-05-05 Clear Water Technologies, Inc. Process for producing ethyl alcohol from cellulosic materials
US8571690B2 (en) * 2006-10-31 2013-10-29 Rockwell Automation Technologies, Inc. Nonlinear model predictive control of a biofuel fermentation process
DE102007033988A1 (de) 2007-07-19 2009-01-22 Acs Agrochemische Systeme Gmbh Verbesserte Verfahren zur Herstellung von Ethanol, Gluten und Kleie aus Getreide
CN101230406A (zh) * 2008-02-25 2008-07-30 山东理工大学 加酶淀粉糖浆原料的挤压加工方法、装置和糖化方法
CA2723113C (en) * 2008-04-29 2018-06-26 Icm, Inc. Pretreatment of grain slurry with alpha-amylase and a hemicellulase blend prior to liquefaction
US8252566B2 (en) * 2008-05-20 2012-08-28 Jj Florida Properties Llc Ethanol production from citrus waste through limonene reduction
US9255280B2 (en) * 2008-05-20 2016-02-09 Jj Florida Properties Llc Removal of fermentation inhibiting compounds from citrus waste using solvent extraction and production of ethanol from citrus waste
CA2638150C (en) 2008-07-24 2012-03-27 Sunopta Bioprocess Inc. Method and apparatus for conveying a cellulosic feedstock
CA2638160C (en) 2008-07-24 2015-02-17 Sunopta Bioprocess Inc. Method and apparatus for conveying a cellulosic feedstock
CA2650913C (en) 2009-01-23 2013-10-15 Sunopta Bioprocess Inc. Method and apparatus for conveying a cellulosic feedstock
US9127325B2 (en) 2008-07-24 2015-09-08 Abengoa Bioenergy New Technologies, Llc. Method and apparatus for treating a cellulosic feedstock
CA2638157C (en) 2008-07-24 2013-05-28 Sunopta Bioprocess Inc. Method and apparatus for conveying a cellulosic feedstock
CA2650919C (en) 2009-01-23 2014-04-22 Sunopta Bioprocess Inc. Method and apparatus for conveying a cellulosic feedstock
CA2638159C (en) 2008-07-24 2012-09-11 Sunopta Bioprocess Inc. Method and apparatus for treating a cellulosic feedstock
US8915644B2 (en) 2008-07-24 2014-12-23 Abengoa Bioenergy New Technologies, Llc. Method and apparatus for conveying a cellulosic feedstock
PL2467532T3 (pl) 2009-08-24 2014-11-28 Abengoa Bioenergy New Tech Llc Sposób wytwarzania etanolu i współproduktów z biomasy celulozowej
US9476068B2 (en) 2009-11-04 2016-10-25 Abengoa Bioenergy New Technologies, Llc High efficiency process and high protein feed co-product
BR112013004276B1 (pt) * 2010-08-24 2020-03-17 Delaval Holding Ab Método para reduzir os níveis de bactérias dentro de um sistema de fermentação
EP2847341A1 (en) 2012-05-10 2015-03-18 Abengoa Bioenergy New Technologies LLC High efficiency ethanol process and high protein feed co-product
US8835140B2 (en) 2012-06-21 2014-09-16 Ecolab Usa Inc. Methods using peracids for controlling corn ethanol fermentation process infection and yield loss
CN103911302B (zh) * 2013-01-05 2016-08-31 中粮营养健康研究院有限公司 一种酵母菌的培养方法和生产酒精的方法
US11427839B2 (en) * 2014-08-29 2022-08-30 Lee Tech Llc Yeast stage tank incorporated fermentation system and method
CN109136289A (zh) * 2017-06-15 2019-01-04 临沂洁诺生物科技有限公司 一种酒精发酵促进剂及其制备方法
CN109355443B (zh) * 2018-12-04 2020-07-17 浙江华康药业股份有限公司 一种半纤维素连续水解制备木糖液的系统及其方法
GEP20217270B (en) * 2020-09-18 2021-07-12 Gela Sulaberidze Method for wheat bran preparation for feeding purposes and equipment for implementation thereof
US11959051B2 (en) * 2021-03-24 2024-04-16 Paul Short Method for creating a craft beer with low alcohol content
WO2023244840A1 (en) 2022-06-17 2023-12-21 Lee Tech Llc System for and method of producing pure starch slurry and alcohol by using a process combining wet corn milling and a dry corn milling processes

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH554414A (de) * 1971-10-11 1974-09-30 Mueller Hans Maennedorf Verfahren zur kontinuierlichen schnellvergaerung von bierwuerze.
US4419448A (en) * 1980-08-21 1983-12-06 Process Engineering Company Sa Continuous fermentation in series of main vessels with auxiliary vessel provided
US5231017A (en) * 1991-05-17 1993-07-27 Solvay Enzymes, Inc. Process for producing ethanol
FR2697266B1 (fr) * 1992-10-28 1994-12-16 Ungda Procédé de conduite de la fermentation éthanolique de produits concentrés sucrés permettant de réduire les risques infectieux.
FR2789400B1 (fr) * 1999-02-04 2002-12-20 Bio Ethanol Nord Picardie Procede de production d'ethanol avec apport frequent de levure

Also Published As

Publication number Publication date
CA2360773A1 (fr) 2000-08-10
FR2789400A1 (fr) 2000-08-11
CZ20012760A3 (cs) 2002-01-16
HUP0105130A2 (hu) 2002-05-29
EP1151127A1 (fr) 2001-11-07
CZ302593B6 (cs) 2011-07-27
DE60020940T2 (de) 2006-05-11
ZA200106000B (en) 2002-10-21
FR2789400B1 (fr) 2002-12-20
HUP0105130A3 (en) 2003-12-29
EP1151127B1 (fr) 2005-06-22
SK10732001A3 (sk) 2002-04-04
ATE298372T1 (de) 2005-07-15
WO2000046387A1 (fr) 2000-08-10
DE60020940D1 (de) 2005-07-28
ES2244405T3 (es) 2005-12-16
CN1189566C (zh) 2005-02-16
CN1344327A (zh) 2002-04-10
US6569653B1 (en) 2003-05-27
PL199934B1 (pl) 2008-11-28
CA2360773C (fr) 2010-09-21
AU2299200A (en) 2000-08-25
HU228697B1 (en) 2013-05-28
AU759404B2 (en) 2003-04-17
PL350301A1 (en) 2002-12-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK286464B6 (sk) Spôsob výroby etanolu s častou dodávkou kvasníc
US11293044B2 (en) Bioprocess for coproduction of ethanol and mycoproteins
US20040234649A1 (en) Method for producing ethanol using raw starch
JP5412272B2 (ja) エタノール製造のための同時糖化‐発酵培養基用の栄養剤
CN101208423A (zh) 一种新的稳定的液态酵母制剂、它的制备方法和用途
EA012216B1 (ru) Способ получения этанола и кормопродукта
CA2822441A1 (en) Use of a nitrogen-free peroxygen-releasing compound to reduce growth of contaminant microorganisms in ethanol fermentation
CN103842512A (zh) 在发酵过程中防止细菌感染的方法
US20110014671A1 (en) Method for obtaining bioethanol from sorghum grain (sorghum bicolor l. moench), comprising steps involving decortication and hydrolysis with proteases
US20140206058A1 (en) Systems and methods for improving stillage
WO2016044723A1 (en) Method for treatment of microorganisms during propagation, conditioning and fermentation using hops acid extracts and nisin
AU667100B2 (en) Method of sake making from non-cooked rice grain
CN100497649C (zh) 高粱直接生产淀粉糖及无渣快速发酵燃料酒精方法
WO2023148727A1 (en) Method for controlling prokaryotic contamination in yeast fermentation processes by biocides produced on-site
Lima et al. Production of xylanase by Aspergillus sp. ART500. 1 on agroindustrial residues and its biochemical properties
RU2205870C1 (ru) Способ получения питательной среды для выращивания дрожжей
CA2768844C (en) Method for producing ethanol using raw starch
CN113087560A (zh) 液态有机质肥料及其制备方法
Ruf et al. PILOT PLANTS. Alcoholic Fermentation of Acid Hydrolyzed Grain Mashes

Legal Events

Date Code Title Description
MK4A Patent expired

Expiry date: 20200128