SK10732001A3 - Spôsob výroby etanolu s častou dodávkou kvasníc - Google Patents

Spôsob výroby etanolu s častou dodávkou kvasníc Download PDF

Info

Publication number
SK10732001A3
SK10732001A3 SK1073-2001A SK10732001A SK10732001A3 SK 10732001 A3 SK10732001 A3 SK 10732001A3 SK 10732001 A SK10732001 A SK 10732001A SK 10732001 A3 SK10732001 A3 SK 10732001A3
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
yeast
prefermentor
saccharified
wine
less
Prior art date
Application number
SK1073-2001A
Other languages
English (en)
Other versions
SK286464B6 (sk
Inventor
Georges Maurice Alard
Philippe Jean Roux
Alain Yves G�Rard Mourin
Luc Robert Brasseur
Original Assignee
Bio-Ethanol Nord Picardie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bio-Ethanol Nord Picardie filed Critical Bio-Ethanol Nord Picardie
Publication of SK10732001A3 publication Critical patent/SK10732001A3/sk
Publication of SK286464B6 publication Critical patent/SK286464B6/sk

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/02Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
    • C12P7/04Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
    • C12P7/06Ethanol, i.e. non-beverage
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10Biofuels, e.g. bio-diesel

Landscapes

  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Apparatus Associated With Microorganisms And Enzymes (AREA)
  • Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)

Description

Spôsob výroby etanolu s častou dodávkou kvasníc
Oblasť techniky
Vynález sa týka spôsobu výroby etanolu z muštu získaného zo škrobového rastlinného surového materiálu. Vynález je aplikovateľný najmä na výrobu etanolu ako paliva, ale rovnako môže byť využitý v chemickom, farmaceutickom a kosmetickóm priemysle a po rektifikácii, ktorá má odstrániť aromatické látky, sa dá využiť v potravinárskom priemysle. Ako východzí materiál vynález využíva najmä pšeničný, kukuričný, jačmenný alebo ryžový mušt alebo mušt z ciroku a raže.
Doterajší stav techniky
Je známy spôsob výroby etanolu, v ktorom sa škrobový rastlinný materiál enzýmaticky skvapalní, čím sa získa skvapalnený mušt. Tento skvapalnený mušt sa nasledovne podrobí aspoň čiatočnému enzýmatickému zcukornateniu, čím sa získa zcukornatený mušt. Škrob sa aspoň čiastočne prevedie na glukózu. Zcukornatený mušt sa nasledovne rozdelí na prvú a druhú frakciu. Prvá frakcia zcukornateného muštu sa nariedi riedidlom a vo prefermentore uvedie do kontaktu s kvasnicami triedy Saccharomyces, čím sa získa kvasnicová suspenzia. Množstvo riedidla, ktorým je spravidla voda alebo vináza, je množstvo, ktoré poskytuje kvasnicovej suspenzii alkoholový stupeň renší ako 6 % obj., pričom zbytočne vysoká koncentrácia alkoholu nebráni rastu kvasníc. Táto kvasnicová suspenzia sa nasledovne uvedie vo fermentore do kontaktu s druhou frakciou zcukornateného muštu a v tomto kontakte sa nechá po dobu
- 2 dostatočnú na získanie vína s obsahom etanolu vyšším ako je daná hraničná hodnota. V praxi sa táto doba predlžuje v priamej závislosti na výške obsahu etanolu, inými slovami povedané, čím vyšší obsah etanolu sa požaduje, tým dlhšia táto kontaktná doba je. Napríklad, pokiaľ doba zcukornatenia dosahuje 20 hodín, potom je v prípade, že sa požaduje obsah etanolu vyšší ako 9 % a súčasne obsah cukru nižší ako 1 g/l, nutné, aby kontaktná doba vo fermentore čiže fermentačná doba dosahovala 40 hodín. V snahe skrátiť dobu zcukornatenia na 10 hodín bola doporučená úprava, ktorá pozostáva v tom, že k cukornateniu dochádza už v priebehu fermentácie. Celkový čas zahrnujúci obidve tieto operácie teda trvá 50 hodín. Aby sa získal etanol, tak sa uskutočňuje destilácia vína. Počas tejto destilácie sa rovnako uskutočňuje extrakcia nepríjemných chutí, ktoré zodpovedajú najmä esterom, a tak sa získa etanol obsahujúci menej ako 500 mg/1 esterov, čo je hodnota bežne vyžadovaná pri použití etanolu ako paliva. Do fermentoru je rovnako nutné kontinuálne dodávať kyselinu a tým udržať určitú hladinu bakteriálnej asepsie a dezinfikovať okruhy dezinfekčného činidla.
Podstata vynálezu
Vynález tieto nedostatky prekonáva za pomoci spôsobu výroby etanolu, ktorý je omnoho kratší ako známe spôsoby a ktorý po destilácii priamo poskytuje alkohol s obsahom esterov tak malým, že nevyžaduje nasledovnú extrakciu, čo zase umožňuje eliminovať pridávanie kyseliny do prefermentoru a redukovať množstvo dezinfekčného činidla použitého vo výrobnom okruhu, pri zachovaní rovnakého času a všetkých ostatných výrobných podmienok, pričom tento spôsob poskytuje víno s vysokým obsahom alkoholu a rovnako nízkym obsahom cukru, ako známe spôsoby.
Cieľ vynálezu je spôsob výroby etanolu, ktorý zahrnuje umiestnenie muštu škrobového rastlinného surového materiálu do kontaktu so skvapalňujúcim enzýmom za vzniku kvapalného muštu, r r* umiestnenia skvapalneného muštu do kontaktu so sacharizačným enzýmom za vzniku aspoň čiastočne zcukornateného muštu, prípravu suspenzie kvasníc triedy Saccharomyces v živnom médiu, pričom táto príprava sa uskutočňuje vo prefermentore, uvedenie zcukornateného muštu do kontaktu s množstvom kvasnicovej suspenzie, ktoré je dostatočné na prevedenie cukrov nachádzajúcich sa v zcukornatenom mušte na etanol a udržanie zcukornateného muštu v kontakte s kvasnicovou suspenziou po dobu dostatočnú pre toto prevedenie, získanie vína s obsahom cukru menším ako 3 g/1, výhodne menším ako 2 g/1 a ešte výhodnejšie menším ako 1 g/1 a stupňom alkoholu aspoň 9,5 % obj./obj., a destilácia vína vedúca k získaniu etanolu, pričom tento spôsob je charakteristický tým, že zahrnuje odstránenie v podstate všetkých kvasníc prítomných vo prefermentore a ich nahradenie čerstvými kvasnicami uskutočnené v určitom časovom intervale, takže koncentrácia mikroorganizmov iných ako kvasníc triedy Saccharomyces ostane v prefermentore nižšia ako je daná hraničná hodnota.
Konkrétne sa zistila neočakávaná skutočnosť, že veľmi dlhá kontaktná doba kvasnicovej suspenzie so zcukornateným muštom, ktorá je nevyhnutná, je daná tým, že v relatívne krátkom časovom úseku dôjde k degenerácii kvasníc mutáciou alebo kontamináciou kvasníc Saccharomyces inými mikroorganizmami, najmä omnoho menej aktívnymi kvasnicami triedy Brettanomyces. Nahradením všetkých kvasníc čerstvými kvasnicami Saccharomyces ešte predtým, kým k tomuto javu dôjde a osobitne výhodne predtým, kým sa iné mikroorganizmy ako kvasnice triedy Saccharomyces nazhromaždia v prefermentore v koncentrácii 10v buniek/ml a v lepšom prípade 10® buniek/ml, sa aktivita fermentačných kvasníc zachová, čo umožní skrátiť kontaktnú dobu vo fermentore, dosiahnuť toho, že počas destilácie nebude prítomný už žiadny ester, dosiahnuť vyšší stupeň alkoholu, eliminovať potrebu pridania kyseliny do prefermentoru a redukovať množstvo dezinfekčného činidla. Čerstvosť kvasnicovej
- 4 suspenzie je dôležitá najmä pokiaľ ide o dobu trvania kroku, pri ktorom sa prevádzajú cukry na etanol. Dodanie čerstvých kvasníc ku kvasniciam, ktoré sú už kontaminované, poskytne iba krátkodobé zlepšenie, pokiaľ ide o požadovanú kontaktnú dobu. Pre zachovanie trvalé skráteného kontaktného času je nevyhnutné pred pridaním čerstvých kvasníc odstrániť v podstate všetky staré kvasnice.
Prítomnosť kvasníc triedy Brettanomyces vo prefermentore sa dá detekovať odobratím vzorky kvasnicovej suspenzie a jej skúmaním za pomoci mikroskopu. Zatiaľ kým kvasnice triedy Saccharomyces, a najmä Saccharomyces cereisiae, majú vajcovitý tvar, kvasnice triedy Berttanomyces majú podlhovastý tvar. Zo skúsenosti a uskutočnených experimentov je prevdepodobne známe, že interval na pridanie čerstvých kvasníc a pre systematické nahradenie vyčerpaných kvasníc kvasnicami triedy Saccharomyces by mal byť kratší ako 4 dni.
Podľa jedného výhodného frakcia 10 % až 30 % hmotn.
zcukornateného muštu nariedi pričom zvyšok zcukornateného slabý mušt sa prekvasí vo uskutočnenia vynálezu sa prvá a výhodne 15 % až 20 % hmotn. tak, aby sa získal slabý mušt, muštu tvorí silný mušt, pričom prefermentore a získa sa tak predkvasený mušt, ktorý sa spoločne so silným muštom umiestni do fermentoru, kde sa ponechá po dobu dostatočnú na získanie vína.
Čerstvé kvasnice sa množstve, ktoré poskytne a výhodne 10-7 buniek/ml. hraničnej hodnoty etanolu do prefermentoru dodajú výhodne v koncentráciu aspoň 10® buniek/ml Zistilo sa, že najmä v prípade vo víne 9,5 %, že súčet doby cukornatenia a hodín.
kontaktnej doby vo fermentore dosahuje iba 35
9
Prvý stupeň spôsobu podľa vynálezu tvorí podrobenie vystavenia škrobového rastlinného materiálu enzýmatickému skvapalneniu, ktoré poskytne kvapalný mušt.
Rastlinný materiál a najmä pšenica sa melie raz alebo dvakrát napríklad v kladivovom mlyne (Promill Promill-Stolz, RN 12 Serville, 28410 BU, 3 min-1; alebo JACKERING Vorsterhauser Weg 46 PO BOX 1733, 59007 HAMM) v prípade, kedy sa otruby neoddelia od múky, a v jednom alebo viacej valcových mlynoch, ktoré melú homogénnejším spôsobm (v prípadoch, kedy sa otruby oddelia od múky, alebo v ľubovolnom ďaľšom type mlynu). Prípadne je možné, v prípade rafinácie škrobu oddeliť múku do dvoch šarží : múka A, ktorá je určená pre rafináciu škrobov, a múka B, ktorá je určená pre výrobu etanolu. Pšenica sa dá pred mletím prípadne zvlhčiť (18 % hmotn. až 25 % hmotn.) a tým zlepšiť separácia múky a otrúb.
Získaná múka sa preoseje. Zvyšky zachytené na site sa recyklujú do mlynu tak, že najhrubšie zrná nepresiahnu 2,5 mm. Percento častíc väčších ako 1 mm spravidla nesmie presiahnuť 10 %. Priemerná velkosť častíc múky je 0,3 až 2 mm a bežná hodnota je 0,6 mm. Otruby, ktoré sa oddelia preosievaním, sa buď zavedú späť do múky alebo sa oddelia. Týmto spôsobom sa získa buď celozrná múka alebo biela múka.
V prípade celozrnnej múky sa múka nasledovne mieša v mixéri s roztokom vody, vinázy, hydroxidu sodného a skvapalňujúceho enzýmu. Tento roztok sa napríklad pripraví za použitia in-line v Statických mixéroch alebo v prípravnom zásobníku. Zmes múka/roztok sa dá pripraviť buď v Šnekovom zmiešavači (PROMILL Promill-Stolz, RN 12 Serville, 28410 BU, frekvencia otáčania : 700 až 1200 min-1) alebo nasledovne v homogenizére (APB GAULIN, tlak približne 10 MPa) alebo v miešanom tanku.
V prípade separácie gluténu sa vináza pochádzajúca z liehovaru nerecykluje do suspendačnej operácie. Roztok sa pripraví za použitia škrobového mlieka pochádzajúceho z rafinácie škrobov a múky B.
Týmto spôsobom sa získa mušt z obsahom pevných látok 25 % hmotn. až 35 % hmotn. Percento pevných látok sa stanoví na základe optimálneho obsahu pevných látok pre funkčnosť skvapalňujúcich a sacharizačných enzýmov a s prihliadnutím k ekonomickej stránke procesu, kedy pre úsporu nákladov spojených s odparovaním vinázy v ostávajúcom procesu je vhodný čo možno najvyšší obsah pevných látek. Množstvo múky dodávané do mixéru je riadené buď meriacim zariadením od spoločnosti SCHENCK, Chemin neuf BP 17, 78240 CHAMBOURCY alebo za pomoci odvažovacieho pásu. Pre dosiahnutie čo najvyššieho možného obsahu pevných látok (4,5 % hmotn. až 7 % hmotn.) vo vyčírenej vináze (separácia nerozpustnej frakcie vinázy odstreďovacou dekantáciou) sa do suspenznej operácie dodáva skôr ako externá voda, čo možno najviacej vinázy. To určuje závislosť frakcie vinázy na vode pri suspendácii, vyčírená vináza predstavuje 40 % hmotn. až 80 % hmotn. roztoku použitého na uskutočnenie suspendácie. Voda môže byť studničná voda, prevádzková voda (kondenzáty pri odparovaní alebo vodné destiláty) alebo riečna voda, ktorá sa prefiltruje cez pieskový filter alebo sterilizuje UV žiarením.
Teplota zmesi vody/vinázy leží medzi 40° C, čo je teplota nutná na uľahčenie miešania a obmedzenia energetickej spotreby pri skvapalňovaní, a 70° C, pretože pri vyššej teplote by mohlo počas suspendačného procesu dôjsť k želatinácii škrobov. Teplota vinázy opúšťajúcej odstreďujúce dekantačné nádoby (GUINARD CENTRIFUGATION, ZI du Buxerioux, BP 69, 36002 CHateauroux; WESTFALIA SEPARATOR, 18, avenue de ľ Európe, BP 120, 02407 CHateau-Thierry) sa pohybuje medzi 70° C a 100° C podľa použitého destilačného spôsobu (v prípade vákuovej ( π destilácie je teplota nižšia). Múka má izbovú teplotu. Na ohrev vody na teplotu, ktorá zodpovedá vyššie uvedenej teplote zmesi, je možné použit doskový výmeník alebo rúrkový výmeník alebo akýkoľvek ďaľší typ tepelného výmeníku.
V závislosti na použitom skvapalňovacom enzýme je treba pridaním 30 % alebo 50 % roztoku hydroxidu sodného alebo ľubovoľného ďaľšieho zásaditého činidla nastaviť pH hodnotu. Pokiaľ to enzým vyžaduje, je možné prípadne použit vápenatú soľ. Použité enzýmy sú fungálne alebo bakteriálne alfa-amylázy, napríklad Termanyl 120L typ S, typ L alebo typ LS od spoločnosti NOVO NORDISK Bioindustries S.A., 79, av. FranQois-Arago, 92017 Nanterre Cedex, Francúzsko; SPEZIME ABSORPČNÁ ŠTRUKTÚRA alebo SPEZIME AAL od spoločnosti GENENCOR P.O. BOX 642, Delft, Holandsko; NERVANASE alebo G-ZIME G995 od spoločnosti RHODIA, Poleacre Lane, Woodley, Stockport, Cheshire, SK6 1PQ, Spojené kráľovstvo. Prietok hydroxidu sodného sa riadi za pomoci pH sondy nainštalovanej na zmesi voda/vináza pre suspendačnou jednotkou. Hodnota pH sa môže v závislosti na použitom enzýme pohybovať od 4,5 do 8.
Skvapalnenie sa uskutočňuje pri teplote 50° až 100° C. Suspendovaný mušt sa zohreje na túto teplotu a buď za pomoci priameho vstrekovania pary do skvapalňovacieho tanku za použitia rúrok alebo za pomoci dýzového horáku, kedy sa suspendovaný mušt udržuje po niekoľko sekúnd na teplote 100° až 150° C vstrekovaním pary do dýzy, nato nasleduje rýchle ochladenie na teplotu 80° až 95° C. Prietok enzýmov sa dá regulovať prietokom múky.
Skvapalňovacie tanky môžu byť zmiešané napríklad za pomoci miešadiel typu PMS, BP 72 91560 Crosne, ktoré sú vybavené dvomi radmi lopatiek v prípade prvého tanku a jedným radom lopatiek v prípade druhého tanku a rýchlosť otáčania lopatiek v prvom tanku je 42-1 min a v druhom tanku 58-1 min (rýchlosť otáčania e
r
- 8 sa môže pohybovať od 20 min-1 do 60 min”1). Doba zotrvania za týchto tepelných podmienok je 30 min až 2 hodiny.
Súčasné charakteristiky skvapalňovacieho procesu v závislosti na použitom enzýme sú :
teplota : 85° C až 88° C pH hodnota : 5,5 až 6 obsah pevných látok : 32% až 35% rezidenčná doba : 1 hodina prietok skvapalňovacieho enzýmu : približne 3,5 1/h pri prietoku múky 8 t/h.
Takto skvapalnený mušt sa ochladí v tepelných výmeníkoch bežného typu (doskových výmeníkoch alebo rúrkových výmeníkoch) na 60° C (teplota závisí na optimálnych pracovných podmienkach sacharizačných enzýmov a pokial je to možné, potom sa pohybuje v rozpätí od 40° C do 70° C). V určitých prípadoch sa dá skvapalnený mušt už popísaným spôsobom nariediť riedidlom, akým je napríklad voda alebo recyklovaná vináza pochádzajúca z liehovaru.
Skvapalnený mušt sa uvedie do kontaktu s enzýmom amyloglukozidového typu (napríklad Optimax 7525 HP, Optidex L300 od spoločnosti GENENCOR International, BOX 642, 2600 AP Delft, Holandsko; Amg 300 L od spoločnosti Novo Nordisk Bioindustries S.A., 79, av. Franpois-Arago, 92017 Nanterre
Cedex, Francúzsko; G-990 alebo Ambazyme LE300 od spoločnosti RHODIA, Poleacre Lane, Woodley, Stockport, Cheshire, SK6 1PQ, Spojené kráľovstvo) a enzýmom redukujúcim viskozitu (napríklad Econase CE od spoločnosti Alko Biotechnology, SF-05200 Rajamaki, Fínsko, Celluclast od spoločnosti Novo Nordisk Bioindustries S.A., 79, av.Franpois-Arago, 92017 Nanterre cedex, Francúzsko; beta-Glucanase 750 L od spoločnosti RHODIA,
Poleacre Lane, Woodley, Stockport, Cheshire, SK6 1PQ, Spojené kráľovstvo).
V závislosti na použití sacharizačných enzýmov je treba za pomoci 96 % roztoku kyseliny sírovej alebo ľubovoľného ďaľšieho okyselujúceho činidla nastaviť pH hodnotu. Prietok kyseliny sa reguluje za pomoci pH sondy nainštalovanej na vstupe do sacharizačnej zóny. Hodnota pH sa môže pohybovať od 3 do 7 v závislosti na optimálnych charakteristikách použitých enzýmov.
V závislosti na type substrátu sa dá pre degradáciu proteínov prítomných v skvapalnenom mušte, ktorý je potencionálnym zdrojom dusíku pre fermentačné organizmy, alebo na ukončenie enzýmatickej hydrolýzy škrobov použiť enzýmy s proteázovou aktivitou (napríklad Proteinase 200L od spoločnosti RHODIA, Poleacre Lane, Woodley, Stockport, Cheshire, SK6 1PQ, Spojené kráľovstvo) alebo Pullulannasu (napríklad Ambazine P20 od spoločnostiRHODIA, Poleacre Lane, Woodley, Stockport, Cheshire, SK 1PQ, Spojené kráľovstvo alebo Optimax L300 od spoločnosti GENENCOR, P.O. BOX 642, Delft, Holandsko) (Pullulanasy majú špecifický účinok na väzbe alfa 1-6).
Prietok enzýmov sa dá regulovať prietokom múky a dá sa tiež regulovať na základe laboratorných analýz týkajúcich sa koncentrácie vyprodukovanej glukózy a obsahu ostávajúceho škrobu; pričom cieľ tejto operácie je dôjsť na koniec cukornatenia alebo fermentácie za absencie zvyškového škrobu vo víne vstupujúcom do liehovaru. Tieto prietoky sa teda riadia ako funkcia enzýmatickej aktivity špecifickej pre každý typ enzýmu.
Súčasné charakteristiky závislé na enzýme použité pre sacharizačný proces sú :
r r
- 10 teplota : 55° C až 65° C hodnota pH : 4 až 4,5 obsah pevných látok : 28% až 35% rezidenčná doba : 15 hodín až 20 hodín (príklad IA); alebo 8 hodín až 13 hodín (príklad 1B) prietok sacharizačného enzýmu : približne 4,5 1/h pri prietoku múky 8 t/h prietok enzýmu redukujúceho viskozitu : približne 1,5 1/h pri prietoku múky 8 t/h
Pri sacharizácii sa používa päť 90m3 tankov (funkcia príkladov IA a 1B).
Všetkých päť sacharizačných tankov je vybavených mechanickým miešaním (miešadlá SEW-USOCONE alebo PMS, BP 72 91560 Crosne, frekvencia otáčania 24 min-1. Toto miešanie umožňuje dobrú homogenizáciu muštu počas cukornatenia a teda ľahší kontakt medzi enzýmami a hydrolyzovaným škrobom.
Zcukornatený mušt sa ochladí na 32° C (teplota medzi 30° a 34° C je teplota, pri ktorej nedochádza k inhibícii rastu a fermentácie použitých kvasníc) v bežných tepelných výmeníkoch a potom sa zavedie do nasledujúceho spracovateľského zariadenia.
Spôsob podľa vynálezu má dve varianty. Odlišnosť týchto variánt pozostáva v celkovej alebo čiastočnej biologickej konverzii makromolekulárneho škrobu na fermentovateľné molekuly glukózy. V druhom prípade (iba čiastočná hydrolýza) sa cukornatenie uskutočňuje v priebehu fermentačného kroku a rezidenčná doba v sacharizačnej zóne je omnoho kratšia ako v prvom nemenovanom prípade (v podstate celková hydrolýza).
Γ I»
- 11 Predkvasenie
Predkvasenie čiže propagácia kvasníc (Saccharomyces cerevisiae, Saccharomyces pombe atď.) sa dá výhodne uskutočniť v štyroch paralelných prefermentoroch v snahe získať koncentráciu týchto kvasníc aspoň 107 buniek/ml (objem každého prefermentoru je 45 m3).
Zcukornatený mušt sa nariedi vodou alebo vinázou za vzniku slabého muštu (prietok vody 7 až 8 m3/h pri prietoku zcukornateného muštu 4 až 5 m3/h, takže sa získa koncentrácia glukózy v slabom mušte 50 g/1 až 90 g/1, ktorý sa rozdelí medzi 4 prefermentory a slúži ako rastový substrát pre mikroorganizmy. Použitá voda môže byť studničná voda, prevádzková kvapalina (kondenzáty po odparovaní, vodné destiláty alebo pochádzajúca z rafinérií škrobu) alebo riečna voda prefiltrovaná cez piesočný filter alebo riečna voda sterilizovaná UV žiarením. Teplota v prefermentoroch sa trvalé monitoruje a reguluje za pomoci systému chladiacich dosiek, v ktorých cirkuluje chladiaca kvapalina a ktoré sú umiestnené vovnútri prefermentačných tankov alebo zvonka týchto tankov.
Akékoľvek množenie mikroorganizmov vedie ku zvýšeniu teploty. Všetky zmeny teploty môžu inhibovať propagáciu kvasníc.
Teplota v prefermentoroch sa udržuje v rozpätí od 30° do 35° c.
Aby bol podporený rast kvasníc je treba použiť živné médium pre množenie týchto mikroorganizmov, ktoré obsahuje :
- dusík dodávaný v rôznych formách, napríklad vo forme močoviny, amoniaku alebo amonných solí, r r
- 12 - fosfor dodávaný v rôznych formách, napríklad vo forme kyseliny fosforečnej alebo fosfátu,
- síra dodávaná v rôznych formách, napríklad vo forme kyseliny sírovej alebo sulfátov,
- kyslík,
- fermentovateľné cukry,
- esenciálne minerály, pokiaľ je detekovaný ich nedostatok.
Tieto nutričné prvky bránia akémukoľvek spomaleniu propagácie kvasníc.
Tieto nutričné prvky a kyslík vo forme stlačeného vzduchu (alebo vodného roztoku peroxidu vodíku) sú dodávané trvalé v snahe podporiť rast kvasníc a nijako alkoholové kvasenie.
Takže napríklad :
- prietok vzduchu v každom prefermentore je približne 30 Nm3/h; a
- do všetkých prefermentorov sa každú hodinu pridáva vo forme vodného roztoku 5 kg síranu amonného s minimálnym obsahom dusíku 21 % a maximálnym obsahom vody 0,2 % (HOLOVET Chemie Chaussée de Leuze 144, Leuzesesteenweg Belgia; INTERFERT, 28 rue d'Armenonville, 92200 Neuilly sur Seine, etc.) a 5 kg hydrogénfosforečnanu amonného s minimálnou čistotou 95 % a obsahu oxidu fosforečného 52 % až 55 % (RHODIA Chimie, 299, rue du Président Pompidou, BP 202, 59561 La Medeleine Cedex; PRAYON France, 80-80 rue de Paris, 93804 Epinay sur Seine Cedex).
Aby sa zabránilo akémukoľvek vzniku infekcie cudzími mikroorganizmami, sú prefermentory, do ktorých je voľne prístupný vzduch, čistené a dezinfikované najprv prefiltrovanou riečnou vodou a nasledovne minimálne 10-minútovým vstrekovaním pary.
β »
- 13 Το rovnako umožňuje vylúčiť infikáciu kvasnicami divokého typu a postupnú degeneráciu prevládajúceho kvasnicového kmeňa.
Uskutočnila sa identifikácia na mieste detekovaných kontaminačných mikroorganizmov, a zistilo sa, že sa jedná o mikroorganizmus Brettanomyces bruxellensis.
charakter i stický od morfológie
Tieto kontaminačné kvasnice majú pretiahnutý tvar, ktorý je veľmi odlišný použitých kvasníc Saccharomyces cerevisiae.
Denné mikroskopické pozorovanie (univerzálny mikroskop ZEISS, 400 x zväčšenie) kvasiacich muštov uskutočnené vo výrobnom závode umožňuje okamžitú detekciu výskytu týchto kvasníc typu Brettanomyces, Zrátanie a morfologické rozlíšenie na Petriho miskách poskytlo dodatočné potvrdenie mikroskopických pozorovaní.
Médium použité pre odčítanie v ako médium MÁLT WICKERHAM a v obsiahnutých :
Petriho miskách je známe 2 litroch prípravku je
- 3 g sladového extraktu (referencia : Laboratoire Merck
105391)
- 5 g peptónu (referencia : Laboratoire Merck 7212)
- 3 g kvasnicového extraktu (referencia : Laboratoire
Merck 103753)
- 10 g glukózy
- 10 g živného agaru (referencia: Laboratoire Merck 1614).
Vzorka zkvaseného muštu sa podrobila sériovému lOnásobnému nariedeniu fyziologickým soľným roztokom (10/1000 NaCl roztoku), čím sa získali nasledujúce riedenia : 10-5? 10; ΙΟ-7; 1 ml týchto riedení sa za pomoci bežných mikrobiologických metód hĺbkovo naočkoval médiom MÁLT WICKERHAM.
« 9
- 14 Prerušenie frekvencie dodávania požadovaného kmeňa do fermentačného procesu nasledovne viedlo k vážnej kontaminácii nežiadúcim mikroorganizmom, ktorá spôsobila predĺženie fermentačných časov a zhoršenie kvality vyprodukovaných liehových roztokov (napríklad : zvýšenie obsahu esterov). Tento jav bol pozorovaný bez ohľadu k použitej variante spôsobu podľa vynálezu.
Zdržanie v nutnej frekvencii dodávania požadovaného kmeňa kvasníc a v náhrade starých kvasníc ďalej spôsobuje, že je nutné urýchliť ďaľšie dodávky kvasníc, ktoré by celkom eliminovali trvalú kontamináciu spôsobenú recykláciou čírej vinázy obsahujúcej kontaminované organizmy do suspenznej operácie.
Spôsob náhrady starých kvasníc čerstvými kvasnicami
Počas propagácie čerstvých kvasníc sa napríklad zvolí jeden zo 4 prefermentorov k uskutočneniu tohoto procesu.
Po vyprázdnení prefermentoru sa prefermentor vyplákne vodou a nasledovne čistí parou (napríklad absolútny tlak 0,3 MPa, teplota 130° C) po minimálny vopred nastavený čas, ktorým je 10 minút.
K čisteniu sa dá rovnako použiť vodný roztok formaldehydu (30,5 % roztok formaldehydu : Caldic France B.P. 722 51056
REIMS) alebo ľubovolný bežný dezinfekčný prostriedok napríklad :
skupinu halogénových zlúčenín : chlór alebo jód a ich deriváty;.
oxidačné činidlá (peroxid vodíku, manganistan draselný); aminové zlúčeniny (Bactanios 95 použitý ako 0,2 % až 0,5 % roztok, Anios Pavé du Moulin 59260 Lille Hellmmes);
silné kyseliny a báze (koncentrovaná 96 % kyselina sírová použitá pri 5 % až 10 % riedení, Tessenderlo Chemie, rue du » r
- 15 Tróne 130 B Brussels), (koncentrovaný 30,5 % lúh sodný použitý za súčasnej aplikácie tepla pri 1 % až 2 % nariedení CLEMENT
RPC Ets LOMME, rue Pelouze, BP 117 89461 LOMME cedex), Agrobac použitý pri 2 % až 7,5 % riedení : MINOT APURA, 88 rue de Marquillies 59044 LILLE cedex), (Agromousse použitý pri 5 % až 7 % riedení : MINOT APURA, 88 rue de Marquillies 59044 LILLE cedex), (Aniosteril dezinfekčná kyselina použitá pri dávkach 1 % až 1,5 % Anios Pavé de Moulin 59260 Lille Hellemmes),(GALOR C7 použitý v dávkach 1 % až 5 %, Anios pavé du Moulin 59260
Lille. Hellemmes);
Aldehydy a povrchovo aktívne činidlá (Anios W4 použitý pri 0,5 % nariedení vo forme postreku, kontaktná doba 5 až 10 minút, alebo pri cirkulácii ako 0,4 % roztok, kontaktná doba 20 až 30 minút, Anios Pavé du Moulin 59260 Lille Hellemmes).
Vyššie uvedené percentá sa chápu ako hmotnostné percentá.
Čistenie/dezinfekcia sa dá uskutočniť v 5 stupňoch :
- predmytie alebo predčistenie : mechanické odstránenie hrubého znečistenia prúdom vody,
- čistenie : odstránenie zvyškov zašpinenia čistiacim roztokom,
- oplak : odstránenie čistiaceho roztoku s nečistotami dispergovanými v tomto roztoku,
- dezinfekcia : chemická. deštrukcia povrchovej biokontaminácie za použitia dezinfekčného roztoku,
- konečný oplak : odstránenie zvyškového dezinfekčného roztoku.
V snahe dostatočne dezinfikovať prefermentor určený pre príjem čerstvých kvasníc, ktorý nebude v žiadnom prípade kontaminovaný starými kvasnicami, sa dajú vyššie popísané operácie kombinovať.
Prefermentor sa do jednej svojej tretiny naplní slabým muštom, ktorý je o niečo viacej nariedený ako normálne slabý mušt. Teplota v prefermentore sa nepretržite reguluje (udržuje na teplote nižšej ako 34° C).
Do prefermentoru sa pridá 300 kg čerstvých kvasníc s obsahom pevných látok približne 32 %. Do fermentoru sa dodáva dávka výživných solí a vzduch a sa táto dodávka sa reguluje.
Zavádzanie slabého muštu pokračuje za súčasného monitorovania hustoty a teploty v prefermentore. Po naplnení sa prefermentor postupne prepojí s ďaľšími vyprázdnenými, vyčistenými a parou alebo chemicky sterilizovanými prefermentormi, takže nedôjde ku kontaminácii čerstvých kvasníc starými kvasnicami. Všetky 4 prefermentory sa takto postupne naplnia čerstvými kvasnicami.
Kvasenie
Alkoholové kvasenie sa dá uskutočniť za použitia zcukornateného muštu získaného cukornatením, pri prietoku 14 m3/h až 22 m3/h, dokiaľ neklesne obsah cukrov v získanom vlne pod 3 g/l výhodne pod 2 g/l a ešte pod 1 g/l a stupeň alkoholu vo víne dosiahne aspoň 9,5 % obj. Kvasenie sa dá uskutočniť dvomi spôsobmi : vsádkovou čiže diskontinuálnou fermentáciou, pri ktorej pracuje každý fermentátor individuálne, t.j. v každom fermentore sa uskutočňuje fermentácia a kontinuálnou fermentáciou, pri ktorej pracujú jednotlivé fermentory kaskádovítým spôsobom, t.j. v každom fermentore prebieha iba čiastočná fermentácia a k dokončeniu tejto fermentácie dôjde až v poslednom fermentore.
- 17 Vsádková čiže diskontinuálna fermentácia
Každý fermentor je striedavo naočkovaný skvaseným muštom získaným z prefermentorov.
Prefermentovaný mušt sa dopravuje nasledujúcim spôsobom :
- jeden prefermentor (objem 45 m3) sa celkom vyprázdni do fermentoru;
- ostatné tri prefermentory sa čiastočne paralelne premiestnia tak, aby vo fermentoroch vytvorili zásobu kvasníc.
Celkový objem zodpovedajúcim spôsobom preneseného skvaseného muštu zodpovedá približne 30 až 70 % obj. fermentoru. Teplota vo fermentoroch sa udržuje v teplotnom rozpätí 30° až 35° C.
Fermentácia využíva dva 90m3 tanky a šesť 180m3 tanky. Skvasený mušt sa nasledovne pred zavedneím do destilačného zariadenia premiestni do vínnych sudov.
Kontinuálna fermentácia
Fermentory sa už alternatívne neplnia skvaseným muštom a zcukornateným muštom, ako to bolo popísané vyššie, ale skôr podľa nasledujúceho postupu :
Skvasený mušt a zcukornatený mušt sa do fermentoru alebo prvých dvoch alebo troch fermentorov označovaných ako predné fermentory dodávajú kontinuálne, pričom nasledujúce fermentory sú označované ako spádové fermentory.
I
Prietok muštov zavádzaných do predných fermentorov môže byť nasledujúci ;
skvasený mušt : 9 až 16 m3/h zcukornatený mušt : 15 až 25 m3/h teplota vo fermentoroch sa udržuje v teplotnom rozpätí 30° až
35° C.
Kaskádová fermentácia v jednotlivých fermentoroch pokračuje, dokiaľ obsah cukru v získanom víne neklesne pod 3 g/1, výhodne pod 2 g/1 a ešte lepšie pod 1 g/1 pri stupni alkoholu v uvedenom víne aspoň 9,5 % obj., pričom skvasený mušt z posledného fermentoru sa nasledovne kontinuálne prepraví do vínnych sudov, kde je skladovaný až do okamihu prepravy do liehovaru.
U tohto typu kontinuálnej fermentácie sa doba fermentácie vyráta vydelením plniaceho objemu muštov fermentujúcich vo všetkých fermentoroch prietokom vína v kolónach liehovaru. Pri kontinuálnej fermentácii je potrebný rovnaký čas ako pri vsádkovej fermentácii.
Stupeň alkoholu vo víne sa určí enzýmaticky za použitia biochemického analyzéru YSI 2700 SELECT (ROUCAIRE, 2 av. du Pacifique BP 78 Les Ulis 91493 Courtaboeuf cedex). Vzorka vína sa 50x nariedi demineralizovanou vodou. Táto vzorka sa filtruje a nasledovne zavedie do biochemického analyzéru YSI 2700 SELECT, ktorý automaticky stanoví obsah etanolu v g/1. Na získanie výsledkov v stupňoch alkoholu % obj./obj. postačí vydelit túto hodnotu 7,88, potom čo sa vzal do úvahy faktor na riedenie.
Obsah ostávajúcej glukózy sa stanoví enzýmaticky za použitia biochemického analyzéru YSI 2300 PLUS (ROUCAIRE, 2 av. du Pacifique BP 78 Les Ulis 91493 Courtaboeuf cedex). Po odhade obsahu ostávajúcej glukózy sa uskutočnia nevyhnutné nariedenia vzorky. Vzorka sa prefiltruje a nasledovne zavedie do biochemického analyzéru YSI 2300 STAT PLUS, ktorý poskytne požadovanú hodnotu t.j. obsah ostávajúcej glukózy vyjadrený v mg/dl. Na získanie tejto hodnoty v jednotke g/1 stačí získaný výsledok vynásobiť stomi, potom čo sa vzal do úvahy možný faktor nariedenia.
Výroba liehového roztoku (surový alkohol)
Destilačná kolóna (kolóny) (dodávatelia : KREBS-SPEICHIM, 14 rue Hoche, 92800 PUTEAUX, JAAKKO-POYRY, Garden Part-Dieu, 65 Bd Vivier Merle 69482 LYIONS CEDEX 03), ktoré môžu pracovať paralelne alebo v sérii (dvojnásobný účinok) za vákua alebo pod tlakom, sa zohrievajú za pomoci pary vznikajúcej napríklad pri zahusťovaní vinázy (liehovarnické koprodukty) v snahe zlepšiť tepelnú účinnosť jednotky, priamym vstrekovaním, za pomoci destilačných zariadení alebo termálnej kompresie. Tieto pary rovnako zohrievajú Lutterove kolóny.
Skvasený mušt alebo víno získané kvasením sa po priechode tepelným výmeníkom zavádza paralelne do destilačných kolón. Alkoholové výpary z kolón kondenzujú v tepelných výmeníkoch. Vináza, ktorá ostáva na spodku kolón, sa dopravuje do separačného zariadenia, kde sa vyčíri (dôjde k oddeleniu rozpustných látok od nerozpustných látok) a nasledovne sa zavedie do zariadenia pre zahusťovanie vinázy.
Alkohol čiže liehový roztok sa zahustí v destilačnej kolóne (kolónach) na 90 % obj. až 96 % obj. (v závislosti na investičných obmedzeniach) a nasledovne sa pred skladovaním ochladí vo výmeníku. Extrakcia prchavých prímesi sa rovnako uskutočňuje v destilačných kolónach, pričom cieľ tejto extrakcie je zlepšiť kvalitu liehových roztokov (podľa požadovaného obsahu esterov). Tieto nepríjemné extrahované prímesi, ktorých kvalita sa zvyšuje iba obtiažne, sa skladujú v oddelenom zásobníku.
r p
- 20 Snaha nasledujúcich príkladov je podrobnejšie ilustrovať vynález.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Príklad 1A : Sacharizačná doba = 15 až 20 hodín (test so pšenicou)
Všetky sacharizačné tanky sa naplnia, čím sa v podstate všetky škrobové molekuly enzýmaticky hydrolyzujú na fermentovateľné cukry. Výkon zariadenia je približne 24 m3/h zcukornateného muštu.
Najstaršie kvasnice sa nahradzujú pri frekvencii kratšou ako 4 dni 300 kg čerstvých kvasníc (napríklad Saccharomyces cerevisiae) zlisovaných na obsah pevných látok 32 %; pričom každý gram produktu obsahuje približne 10x10® živých buniek, v prípade slabého muštu s koncentráciou glukózy 50 g/1 až 90 g/1, v závislosti na výkonu zariadenia (prietok slabého muštu 12 až 13 m3/h). Rovnaké výsledky poskytuje aj použitie kvasníc sušených vymrazovaním alebo komerčne zahustených kvasnicových krémov (Saccharomyces cerevisiae alebo pombe) (dodávatelia kvasníc : LALLEMAND S.A., Complexe scientifigue Rangeuil, Halí Gelbert Durand 3, BP 4412, 31405 Toulouse Cedex 4; LESAFFRE,
41, rue Etienne Marcin, 75001 Paris, atď.)
Ukázalo sa, že na prípravu vína so stupňom alkoholu väčším ako minimálne 9,5 % obj. a koncentráciou zvyškového cukru menšou ako 1 h/1 postačuje fermentačná doba 18 až 24 h (priemerne 20 h) na rozdiel od fermentačnej doby dosahujúcej 35 až 45 h, ktorá je bežná za všeobecne používaných priemyselných podmienok a pri ktorej môže v zriedkavých prípadoch dochádzať k tomu, že koncentrácia ostávajúceho cukru dosahuje 20 až 30 g/1 (bežné fermentačné časy na škrobových substrátoch doporučované výrobcovi alebo uvádzané v literatúre dosahujú až 40 až 60 hodín). Fermentačná doba sa vyráta nasledujúcim spôsobom. Čas pre naplnenie fermentoru zcukornateným muštom sa priráta k dobe potrebnej na získanie muštu s obsahom reziduálnej glukózy 0 g/1 v danej oblasti, čo je doba strávená dopravou vína k destilácii, pokiaľ sa nedá znížiť obsah reziduálnej glukózy v danej oblasti na 0 g/1.
Obsah esteru v surovom alkohole (liehové roztoky získané jednoduchou destiláciou) je nižší ako 300 ml/1 aj bez extrakcie prchavých prímesí (t.j. viacej ako 50 % zníženie obsahu esterov v porovnaní s bežne používanými spôsobmi.
Príklad 1B : Sacharizačná doba = približne 8 až 13 hodín (test so pšenicou) i
Niektoré sacharizačné tanky sa vynechajú, čím sa dosiahne iba obmedzenej enzýmatickej hydrolýzy škrobových molekúl na fermentovateľné cukry. Výkon zariadenia je približne 24 m3/h zcukornateného muštu.
Staré kvasnice sa nahradia v rovnakej frekvencii ako v predchádzajúcom príklade rovnakým množstvom kvasníc (napríklad Saccharomyces cerevisiae) zlisovaných na obsah pevných látok 32 %.
Ukázalo sa, že na prípravu vína so stupňom alkoholu väčším ako minimálne 9,5 % obj. a koncentráciu zvyškového cukru (menšia ako 1 h/1) postačuje fermentačná doba 22 až 30 h (priemerne 25 h) na rozdiel od fermentačnej doby dosahujúcej 35 až 45 h, ktorá je bežná za všeobecne používaných priemyselných podmienok a pri ktorej môže v zriedkavých prípadoch dochádzať k tomu, že koncentrácia ostávajúceho cukru dosahuje 20 až 30 g/1 (bežné fermentačné časy na škrobových substrátoch doporučované výrobcovi alebo uvádzané v literatúre dosahujú až 40 až 60 h). Fermentačná doba sa vyráta nasledujúcim spôsobom. Čas pre
P ·
- 22 naplnenie fermentoru zcukornateným muštom s& priráta k dobe potrebnej na získanie muštu s obsahom reziduálnej glukózy 0 g/1 v danej oblasti, čo je doba strávená dopravou vína k destilácii, pokiaľ sa nedá znížiť obsah reziduálnej glukózy v danej oblasti na 0 g/1.
Obsah esteru v surovom alkohole (liehové roztoky získané jednoduchou destiláciou) je nižší ako 300 ml/1 aj bez extrakcie prchavých prímesl (t.j. viacej ako 50 % zníženie obsahu esterov v porovnaní s bežne používanými spôsobmi).
Príklad 2A ; Test s kukuricou
Kukurica (škrob = 61 až 78 %, proteíny = 6 až 12 %), použitá ako škrobový substrát, sa podrobila priemyselnému procesu popísanému v príklade 1A. Výkon zariadenia je približne 20 až 24 m3/h zcukornateného muštu.
Kvasnice (napríklad Saccharomyces cerevisiae) zlisované na obsah pevných látok 32 % sa nahradzovali s rovnakou frekvenciou a v rovnakom množstve. Víno so stupňom alkoholu väčším ako minimálne 9,5 % obj. a koncentráciou ostávajúceho cukru nižšou ako 1 g/1 sa získalo po dobe kvasenia 18 až 24 hodín.
Obsah esteru v surovom alkohole (liehové roztoky získané jednoduchou destiláciou) je nižší ako 300 ml/1 aj bez extrakcie prchavých prímesí (t.j. viacej ako 50 % zníženie obsahu esterov v porovnaní s bežne používanými spôsobmi).
Príklad 2B : Test s jačmeňom
Jačmeň (škrob = 65 až 75 S, proteíny = 8 až 15 %), použitý ako škrobový substrát sa podrobil priemyselnému procesu popísanému v príklade 1A. Výkon zariadenia je približne 20 až 24 m3/h zcukornateného muštu.
t r
- 23 Kvasnice (napríklad Saccharomyces cerevisiae) zlisované na obsah pevných látok 32 % sa nahradzovali s rovnakou frekvenciou a v rovnakom množstve. Víno so stupňom alkoholu väčším ako minimálne 9,5 % obj. a koncentráciou ostávajúceho cukru nižšou ako 1 g/1 sa získalo po dobe kvasenia 18 až 24 hodín.
Obsah esteru v surovom alkohole (liehové roztoky získané jednoduchou destiláciou) je nižší ako 300 ml/1 aj bez extrakcie prchavých prímesí (t.j. viacej ako 50 % zníženie obsahu esterov v porovnaní s bežne používanými spôsobmi).
Kontrolný príklad : Test čiastočnej reinokulácie čerstvými kvasnicami
Uskutočnili sa testy s čiastočnou reinokuláciou prefermentorov čerstvými kvasnicami Saccharomyces cerevisiae.
Všetky sacharizačné tanky sa naplnili v snahe dosiahnuť čo možno najkompletnejšej enzýmatickej hydrolýzy škrobových molekúl na fermentovateľné cukry (podobne ako v príklade 1A). Výkon zariadenia je približne 24 m3/h zcukornateného muštu.
200 kg kvasníc (Saccharomyces cerevisiae) zlisovaných na obsah pevných látok 32 % sa dodáva vo frekvencii kratšej ako 4 dni do slabého muštu s obsahom glukózy 50 až 90 g/1 v závislosti na výkone zariadenia (prietok slabého muštu = 12 až 13 m3/h). Do vymytého a vyčisteného prefermentoru sa už ďalšie kvasnice nepridávali ako v príklade 1, ale namiesto toho sa medzi štyri prefermentory, v ktorých ostali staré kontaminované kvasnice (približne 25 m3 muštu v každom prefermentore), rovnomerne rozdelilo 200 kg (50 kg do každého prefermentoru).
V tomto príklade neboli dosiahnuté výsledky popísané v súvislosti s príkladom 1A a nedošlo ani ku skráteniu fermentačnej doby, ani ku zlepšeniu kvality destilovaných
- 24 liehových roztokov. Fermentačná doba 35 až 45 hodín ostala zachovaná s tým, že obsah zvyškového cukru môže v niektorých zriedkavých prípadoch dosahovať 20 až 30 g/1 a obsah esteru bez extrakcie prchavých prímesí je vyšší ako 300 mg/1.

Claims (10)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Spôsob výroby etanolu, ktorý zahrnuje umiestnenie muštu škrobového rastlinného surového materiálu do kontaktu so skvapalňujúcim enzýmom za vzniku kvapalného muštu, umiestnenie skvapalného muštu do kontaktu so sacharizačným enzýmom za vzniku aspoň čiastočne zcukornateného muštu, prípravu suspenzie kvasníc triedy Saccharomyces v živnom médiu, pričom táto príprava sa uskutočňuje v prefermentore, uvedením zcukornateného muštu do kontaktu s množstvom kvasnicovej suspenzie, ktoré je dostatočné na prevedenie cukrov obsiahnutých v zcukornatenom mušte na etanol a udržanie zcukornateného muštu v kontakte s kvasnicovou suspenziou. po dobu dostatočne dlhú pre toto prevedenie, získanie vína s obsahom cukru menším ako 3 g/1, výhodne menším ako 2 g/1 a ešte výhodnejšie menším ako 1 g/1 a stupňom alkoholu aspoň
    9,5 % * obj./obj., a destiláciu vína za vzniku etanolu, vyznačujúci sa tým, že zahrnuje odstránenie v podstate všetkých kvasníc prítomných v prefermentore, čistenie a dezinfekciu prefermentoru a nahradenie kvasníc v prefermentore čerstvými kvasnicami uskutočňované v určitom časovom intervale, takže koncentrácia mikroorganizmov iných ako kvasníc triedy Saccharomyces ostane v prefermentore nižšia ako je daná hraničná hodnota.
  2. 2 Spôsob podľa nároku 1 vyznačujúci sa tým, že hraničná hodnota koncentrácie mikroorganizmov iných ako kvasnice triedy Saccharomyces je hodnota nižšia ako 107 buniek/ml.
  3. 3. Spôsob podľa nároku 1 vyznačujúci sa tým, že hraničná hodnota koncentrácie nikroorganizmov iných ako kvasnice triedy Saccharomyces je hodnota nižšia ako 10* buniek/ml.
  4. 4. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 3 vyznačujúci sa tým, že sa nahradenie všetkých kvasníc v prefermentore čerstvými kvasnicami uskutoční, akonáhle sa v mikroskope spozoruje mikroorganizmus podlhovastého typu.
  5. 5. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 3 vyznačujúci sa tým, že sa nahradenie všetkých kvasníc v prefermentore čerstvými kvasnicami uskutoční v časovom intervale kratšom ako 4 dni.
  6. 6. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov vyznačujúci sa tým, že zahrnuje nahradenie všetkých kvasníc v prefermentore čerstvými kvasnicami v množstve, ktoré poskytne prefermentoru koncentráciu aspoň 10® buniek/ml a výhodne 10v buniek/ml.
  7. 7. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov vyznačujúci sa tým, že zahrnuje neriedenie prvej časti 10 % hmotn. až 30 % hmotn. a výhodne 15 % hmotn. až 20 % hmotn. zcukornateného muštu v snahe získať slabý mušt, pričom zvyšok zcukornateného muštu tvorí silný mušt, predkvasenie slabého muštu v prefermentore a získanie predkvaseného muštu a umiestnenie silného muštu do prítomnosti predkvaseného muštu vo fermentore na dobu, ktorá je dostatočná na získanie vína.
  8. 8. Spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov vyznačujúci sa tým, že zahrnuje umiestnenie zcukornateného muštu do kontaktu s kvasnicovou suspenziou pri teplote 30° až 35° C.
    - 27
  9. 9. S spôsob podľa niektorého z predchádzajúcich nárokov vyznačujúci sa tým, že rastlinný materiál je pšenica.
  10. 10. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 8 vyznačujúci sa tým, že rastlinný materiál je kukurica, jačmeň, ryža, raž alebo cirok.
SK1073-2001A 1999-02-04 2000-01-28 Spôsob výroby etanolu s častou dodávkou kvasníc SK286464B6 (sk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9901297A FR2789400B1 (fr) 1999-02-04 1999-02-04 Procede de production d'ethanol avec apport frequent de levure
PCT/FR2000/000199 WO2000046387A1 (fr) 1999-02-04 2000-01-28 Procede de production d'ethanol avec apport frequent de levure

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SK10732001A3 true SK10732001A3 (sk) 2002-04-04
SK286464B6 SK286464B6 (sk) 2008-11-06

Family

ID=9541597

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK1073-2001A SK286464B6 (sk) 1999-02-04 2000-01-28 Spôsob výroby etanolu s častou dodávkou kvasníc

Country Status (15)

Country Link
US (1) US6569653B1 (sk)
EP (1) EP1151127B1 (sk)
CN (1) CN1189566C (sk)
AT (1) ATE298372T1 (sk)
AU (1) AU759404B2 (sk)
CA (1) CA2360773C (sk)
CZ (1) CZ302593B6 (sk)
DE (1) DE60020940T2 (sk)
ES (1) ES2244405T3 (sk)
FR (1) FR2789400B1 (sk)
HU (1) HU228697B1 (sk)
PL (1) PL199934B1 (sk)
SK (1) SK286464B6 (sk)
WO (1) WO2000046387A1 (sk)
ZA (1) ZA200106000B (sk)

Families Citing this family (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8093023B1 (en) * 1999-01-13 2012-01-10 Little Sioux Corn Processor, LLC. De-fatted soy production process and value added by-products from de-fatted soy flour
FR2789400B1 (fr) * 1999-02-04 2002-12-20 Bio Ethanol Nord Picardie Procede de production d'ethanol avec apport frequent de levure
FR2812657B1 (fr) * 2000-08-01 2003-02-14 Bio Ethanol Nord Picardie Procede de production d'ethanol a partir de substrats sucriers avec remplacement de levures
US20040115779A1 (en) * 2002-03-19 2004-06-17 Olsen Hans Sejr Fermentation process
CA2525792C (en) * 2003-05-15 2015-10-13 Biomerix Corporation Reticulated elastomeric matrices, their manufacture and use in implantable devices
DE10327954C5 (de) * 2003-06-20 2008-06-26 Wilkening, Carl Ludwig, Dr. Verbesserte Verfahren zur Herstellung von Ethanol und Methan aus Getreide
US7763077B2 (en) 2003-12-24 2010-07-27 Biomerix Corporation Repair of spinal annular defects and annulo-nucleoplasty regeneration
CN1984998A (zh) * 2004-07-13 2007-06-20 诺维信北美公司 液化方法
US20060159812A1 (en) * 2004-09-03 2006-07-20 Goodwin James E Method for making an alcoholic beverage
US7527941B1 (en) 2006-05-24 2009-05-05 Clear Water Technologies, Inc. Process for producing ethyl alcohol from cellulosic materials
US8571690B2 (en) * 2006-10-31 2013-10-29 Rockwell Automation Technologies, Inc. Nonlinear model predictive control of a biofuel fermentation process
DE102007033988A1 (de) 2007-07-19 2009-01-22 Acs Agrochemische Systeme Gmbh Verbesserte Verfahren zur Herstellung von Ethanol, Gluten und Kleie aus Getreide
CN101230406A (zh) * 2008-02-25 2008-07-30 山东理工大学 加酶淀粉糖浆原料的挤压加工方法、装置和糖化方法
CA2723113C (en) * 2008-04-29 2018-06-26 Icm, Inc. Pretreatment of grain slurry with alpha-amylase and a hemicellulase blend prior to liquefaction
US9255280B2 (en) * 2008-05-20 2016-02-09 Jj Florida Properties Llc Removal of fermentation inhibiting compounds from citrus waste using solvent extraction and production of ethanol from citrus waste
US8252566B2 (en) * 2008-05-20 2012-08-28 Jj Florida Properties Llc Ethanol production from citrus waste through limonene reduction
CA2638160C (en) 2008-07-24 2015-02-17 Sunopta Bioprocess Inc. Method and apparatus for conveying a cellulosic feedstock
CA2638159C (en) 2008-07-24 2012-09-11 Sunopta Bioprocess Inc. Method and apparatus for treating a cellulosic feedstock
US8915644B2 (en) 2008-07-24 2014-12-23 Abengoa Bioenergy New Technologies, Llc. Method and apparatus for conveying a cellulosic feedstock
CA2650913C (en) 2009-01-23 2013-10-15 Sunopta Bioprocess Inc. Method and apparatus for conveying a cellulosic feedstock
US9127325B2 (en) 2008-07-24 2015-09-08 Abengoa Bioenergy New Technologies, Llc. Method and apparatus for treating a cellulosic feedstock
CA2650919C (en) 2009-01-23 2014-04-22 Sunopta Bioprocess Inc. Method and apparatus for conveying a cellulosic feedstock
CA2638150C (en) 2008-07-24 2012-03-27 Sunopta Bioprocess Inc. Method and apparatus for conveying a cellulosic feedstock
CA2638157C (en) 2008-07-24 2013-05-28 Sunopta Bioprocess Inc. Method and apparatus for conveying a cellulosic feedstock
CA2755981C (en) 2009-08-24 2015-11-03 Abengoa Bioenergy New Technologies, Inc. Method for producing ethanol and co-products from cellulosic biomass
US9476068B2 (en) 2009-11-04 2016-10-25 Abengoa Bioenergy New Technologies, Llc High efficiency process and high protein feed co-product
WO2012027469A2 (en) * 2010-08-24 2012-03-01 Delaval Holding Ab Antimicrobial method for fermentation processes
WO2013170034A1 (en) 2012-05-10 2013-11-14 Abengoa Bioenergy New Technologies, Llc High efficiency ethanol process and high protein feed co-product
US8835140B2 (en) 2012-06-21 2014-09-16 Ecolab Usa Inc. Methods using peracids for controlling corn ethanol fermentation process infection and yield loss
CN103911302B (zh) * 2013-01-05 2016-08-31 中粮营养健康研究院有限公司 一种酵母菌的培养方法和生产酒精的方法
US11427839B2 (en) * 2014-08-29 2022-08-30 Lee Tech Llc Yeast stage tank incorporated fermentation system and method
CN109136289A (zh) * 2017-06-15 2019-01-04 临沂洁诺生物科技有限公司 一种酒精发酵促进剂及其制备方法
CN109355443B (zh) * 2018-12-04 2020-07-17 浙江华康药业股份有限公司 一种半纤维素连续水解制备木糖液的系统及其方法
GEP20217270B (en) * 2020-09-18 2021-07-12 Gela Sulaberidze Method for wheat bran preparation for feeding purposes and equipment for implementation thereof
US11959051B2 (en) * 2021-03-24 2024-04-16 Paul Short Method for creating a craft beer with low alcohol content
US12065513B2 (en) 2022-06-17 2024-08-20 Lee Tech Llc System for and method of producing pure starch slurry and alcohol by using a process combining wet corn milling and a dry corn milling processes

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH554414A (de) * 1971-10-11 1974-09-30 Mueller Hans Maennedorf Verfahren zur kontinuierlichen schnellvergaerung von bierwuerze.
US4419448A (en) * 1980-08-21 1983-12-06 Process Engineering Company Sa Continuous fermentation in series of main vessels with auxiliary vessel provided
US5231017A (en) * 1991-05-17 1993-07-27 Solvay Enzymes, Inc. Process for producing ethanol
FR2697266B1 (fr) * 1992-10-28 1994-12-16 Ungda Procédé de conduite de la fermentation éthanolique de produits concentrés sucrés permettant de réduire les risques infectieux.
FR2789400B1 (fr) * 1999-02-04 2002-12-20 Bio Ethanol Nord Picardie Procede de production d'ethanol avec apport frequent de levure

Also Published As

Publication number Publication date
ZA200106000B (en) 2002-10-21
DE60020940D1 (de) 2005-07-28
FR2789400A1 (fr) 2000-08-11
HUP0105130A2 (hu) 2002-05-29
WO2000046387A1 (fr) 2000-08-10
ATE298372T1 (de) 2005-07-15
SK286464B6 (sk) 2008-11-06
CZ20012760A3 (cs) 2002-01-16
PL350301A1 (en) 2002-12-02
CZ302593B6 (cs) 2011-07-27
ES2244405T3 (es) 2005-12-16
EP1151127B1 (fr) 2005-06-22
CN1189566C (zh) 2005-02-16
AU2299200A (en) 2000-08-25
US6569653B1 (en) 2003-05-27
FR2789400B1 (fr) 2002-12-20
EP1151127A1 (fr) 2001-11-07
PL199934B1 (pl) 2008-11-28
CA2360773A1 (fr) 2000-08-10
CN1344327A (zh) 2002-04-10
DE60020940T2 (de) 2006-05-11
CA2360773C (fr) 2010-09-21
HUP0105130A3 (en) 2003-12-29
AU759404B2 (en) 2003-04-17
HU228697B1 (en) 2013-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK10732001A3 (sk) Spôsob výroby etanolu s častou dodávkou kvasníc
CA2517920C (en) Method for producing ethanol using raw starch
US20200149074A1 (en) Process for the manufacture of butanol or acetone
EP2678436B1 (en) Method for preventing bacterial infection in a fermentation process
CA2829480A1 (en) Systems and methods for improving stillage
CN100497649C (zh) 高粱直接生产淀粉糖及无渣快速发酵燃料酒精方法
CN100497644C (zh) 薯芋酶酸生产淀粉糖及无渣快速发酵提取燃料酒精方法
WO2023213963A1 (en) Method of reducing water consumption in bioethanol production process
AU2023266128A1 (en) Method of reducing water consumption in bioethanol production process.
CA2768844C (en) Method for producing ethanol using raw starch

Legal Events

Date Code Title Description
MK4A Patent expired

Expiry date: 20200128