SK17832000A3 - Spôsob protiprúdovej regenerácie ionexov - Google Patents

Description

Vynález sa týka spôsobu protiprúdovej regenerácie ionexov vo filtračných procesoch typu „UPCORE“ zahrňujúci fázu stlačenia vrstvy ionexu prúdom kvapaliny prúdiacim zdola nahor, fázu regenerácie, gravitačného usadzovania a vymývania ionexov od zvyškov regeneračného roztoku.

Doterajší stav techniky

Známy je spôsob protiprúdovej regenerácie vyčerpaných ionexových živíc, ktorý pozostáva z úpravy regeneračným roztokom a uvoľňovania smerom zhora nadol, opísaný v FR 2 058 817.

Nevýhodou tohto spôsobu je nízka účinnosť spôsobu regenerácie, ktorej príčinou je značná spotreba regeneračných roztokov a potreba vody pre vlastnú spotrebu a tiež dlhší čas potrebný na regeneráciu živice.

Tak isto je známy spôsob regenerácie ionexov vo filtračných procesoch typu UPCORE, ktorý sa uskutočňuje vo filtračnom zariadení obsahujúcom ionexovú živicu, t.zn. ionex, a v podmienkach uskutočňovaného spôsobu chemicky inertný materiál, t.zn. inert (viď. „The UPCORE™ System, Engineering Handbook, máj 1995, A1 str. 5,6, B2 str. 21).

Tento spôsob spočíva v tom, že sa po ukončení pracovného cyklu filtrácie uskutočňuje operácia piestového zdvihu a stlačenie vrstvy ionexu stúpajúcim prúdom vody, po čom sa privádza regeneračný roztok smerom zdola nahor prietokom umožňujúcim udržať ionexovú vrstvu v stlačenom stave, a potom sa uskutoční vytesnenie zvyškov regeneračného roztoku stúpajúcim prúdom vody bez uvoľnenia stlačenej vrstvy ionexu, po čom sa vrstva ionexu nechá usadiť pôsobením tiaže a uskutoční sa premývanie vodou v smere zhodnom so smerom toku upravovanej vody v pracovnom cykle. Pritom sa zabezpečuje stupeň stlačenia vrstvy ionexu v rozmedzí 90 % až 92 %, k čomu je potrebné privádzať prúd vody lineárnou rýchlosťou do 50 m/hod počas aspoň 3 až 5 minút, a pre regeneráciu ionexu sa privádza regeneračný roztok v čase do 1 hodiny lineárnou rýchlosťou prietoku do 20 m/hod, aby sa vrstva živice udržiavala v stlačenom stave.

Hlavné nevýhody tohto spôsobu sú nasledovné;

- nemožno dosiahnuť optimálnu regeneráciu živice z dôvodu neúplného stlačenia vrstvy (až 10 % objemu ionexovej vrstvy v dolnej časti zariadenia zostáva v nestlačenom stave),

- značná spotreba vody na stlačovanie vrstvy ajej premývanie, najmä v prípade vysokej koncentrácie suspendovaných látok v spracovávanej vode.

Úlohou riešenou podľa predmetného vynálezu je nájsť spôsob regenerácie ionexových živíc pri spôsoboch typu UPCORE, ktorý by umožňoval účinnejšie odstraňovať zo systému nečistoty, vrátane tých, ktoré sú adsorbované na granuliach ionexovej živice a tiež skrátiť dobu regenerácie a znížiť objem spotrebovávanej demineralizovanej vody.

Predpokladalo sa, že spôsoby regenerácie častíc možno značne zosilniť tým, že sa častice podrobia následnému pôsobeniu zvýšeného tlaku a „uvoľneniu, aby prišlo k mikropulzácii na povrchu granúl ionexu. Preto je podľa predmetného vynálezu vrstva ionexu vo fáze regene; cie podrobená pôsobeniu aspoň dvoch impulzov, ktorých režim bol zvolený tak, aby vrstva ionexu bola najskôr stláčaná dvomi protismernými vlnami a aby sa povrch granúl ionexu podrobil pôsobeniu zvýšeného tlaku a aby sa potom, po ukončení vlny zvýšeného tlaku podrobili nečistoty adsorbované na povrchu granúl pôsobeniu „uvoľnenia po tlakovej vlne“. Stupeň „uvoľnenia po tlakovej vlne“ je pritom potrebné voliť tak, aby sa pri maximálne úplnom usadení nečistôt vylúčilo uvoľnenie stlačenej vrstvy.

V dôsledku vzájomného pôsobenia protismerne smerujúcich vín sa v zóne stlačeného ionexu vytvorí tzv. „stojatá vlna“, ktorá vtiahne do svojho stredu častice umiestnené na okrajoch vrstvy a tiež zvýši stupeň stlačenia granúl ionexu. Ako preukázali uskutočnené pokusy, vďaka tomuto pôsobeniu je vrstva ionexu schopná zostať v stlačenom stave až 5 minút bez pomoci prúdu kvapaliny.

Pri uskutočňovaní pokusov boli zistené možné a optimálne parametre spôsobu a potvrdené zásadné zlepšenia výsledkov regenerácie ionexových živíc pri porovnaní s technológiou UPCORE.

Podstata vynálezu

Bolo zistené, že uvedené nedostatky do značnej miery odstraňuje spôsob protiprúdovej regenerácie ionexov vo filtračných procesoch typu „UPCORE“ zahrňujúci fázu stlačenia vrstvy ionexu prúdom kvapaliny prúdiacim zospodu nahor, fázu regenerácie, gravitačného usadzovania a vymývania ionexov od zvyškov regeneračného roztoku podlá vynálezu, spočívajúci v tom, že sa spôsob stlačenia vykonáva v impulznom režime, pričom sa voda privádza aspoň v dvoch impulzoch, pričom amplitúda prvého impulzu nie je menšia než výška zóny voľného priestoru nad vrstvou ionexu na konci pracovného cyklu a amplitúda nasledujúceho impulzu nie je menšia než amplitúda odrazenej vlny, ktorá vzniká po prechode predošlého impulzu a čas medzi impulzmi neprekračuje čas potrebný na prechod odrazenej vlny predošlého impulzu cez vrstvu ionexu.

Spôsob podľa vynálezu sa s výhodou uskutočňuje tak, že prvý impulz trvá 0,1 až 60 sekúnd.

Spôsob podľa vynálezu sa s výhodou ďalej uskutočňuje tak, že nasledujúce impulzy sú vyvolávané v časových intervaloch medzi impulzmi od 0,1 do 300 sekúnd.

Amplitúda impulzu je daná spolupôsobením času trvania impulzu a hodnoty nadmerného tlaku. Počas impulzu je tlak spravidla aspoň 0,01 MPa. Horný limit je daný konštrukciou zariadenia. Konkrétna voľba parametrov závisí od charakteristických vlastností použitého zariadenia, typu ionexu a viskozity upravovanej kvapaliny.

Impulzy sú spravidla vytvárané hydraulickým tlakom, aj keď je možné ich vytvoriť aj pneumaticky, mechanicky alebo inak, prípadne kombináciou uvedených i spôsobov.

Spôsob podľa vynálezu sa dá využiť prakticky pri akýchkoľvek typoch iontomeničových živíc, ak je v hornej časti vrstva inertného materiálu, aj keď lepšie výsledky sa dosahujú pri použití pri takých ionexových živiciach, ako sú živice typu DOWEX™, ako sú slabo kyslý katex MAC-3, silno kyslé kationty Marathon C, UPCORE Mono C-600, Monosphere 650 C, slabo kyslé anexy Marathon WBA, UPCORE Mono WB-500, silno kyslé anexy Marathon A, Marathon 11, Marathon A2, UPCORE Mono A-625, UPCORE Mono A-500, Monosphere 550 A a iné. Na dosiahnutie optimálnych výsledkov sa odporúča používať ako inertný materiál DOWEX UPCORE IF-62.

Spôsob pôsobenia na ionexy podľa vynálezu možno použiť aj v iných fázach procesu. Najmä pri uskutočňovaní pokusov sa zistilo, že pri privádzaní regeneračného roztoku kyseliny sírovej spôsobom podľa vynálezu je možné znížiť pravdepodobnosť alebo aj celkom vylúčiť vznik postupného zanášania katiónov sadrovcom.

Vďaka spôsobu podľa vynálezu sa tiež dá dosiahnuť to, že sa vrstva živice spevní prakticky na 100 % a že sa spotreba vody na operáciu po stlačení vrstvy zníži najmenej na polovicu. Ďalšie výhody spočívajú v tom, že odpadá potreba . inštalácia prídavného čerpadla s väčším výkonom, ktoré sa používa na vytvorenie piestovitého vztlaku a stlačenie vrstvy živice a v prípade rekonštrukcie schémy • zapojenia so spoločným prúdom na schému s protiprúdovým zapojením odpadá potreba výmeny potrubia a prestavba zariadenia.

r r

Prehľad obrázkov na výkrese

Vynález bude bližšie vysvetlený pomocou výkresov celkovej schémy spôsobu a zariadenia, na ktorej obr. 1 až 4 znázorňujú celý pracovný cyklus, pričom obr. 1 znázorňuje fázu filtrácie, obr. 2 fázu stlačenia vrstvy ionexu, prívod reakčných zložiek a ich vytesňovanie, obr. 3 fázu usadzovania a obr. 4 fázu premývania systému.

Na obr. 1 až 4 je pritom znázornený horný distribučný orgán i, vrstva plávajúceho inertu 2, voľný priestor 3, vrstva ionexu 4 a spodný distribučný orgán 5.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Spôsob regenerácie sa uskutočňuje vo filtračnom zariadení na úpravu vody v ktorom sa do filtra umiestni iontomeničová živica a inertný materiál, a potom prebiehajú nižšie opísané fáze cyklu.

Počas pracovného cyklu, znázorneného na obr. 1, priteká upravovaná voda do filtra do filtra zhora a prechádza postupne cez horný distribučný orgán 1, vrstvu plávajúceho inertu 2, voľný priestor 3, vrstvu ionexu 4 a spodný distribučný orgán 5 a potom odchádza preč z filtra. Počas pracovného cyklu je vrstva ionexu 4 pritlačená ku spodnému distribučnému orgánu 5 a zóna voľného priestoru 3 sa nachádza v zariadení nad vrstvou ionexu 4.

Po vyčerpaní výmennej kapacity vrstvy ionexu 4, t.j. po ukončení pracovnej časti cyklu sa zastaví prívod upravovanej kvapaliny do iontomeničového filtra v smere zhora nadol a začína sa regeneračná časť cyklu (obr. 2). Pri uskutočňovaní regenerácie ionexu (obr. 2) prichádza prúd vody v smere zospodu nahor v impulznom režime, pričom prúd vody zdvíha celú vrstvu ionexu 4 bez premiešavania vo vnútri vrstvy ionexu 4 a pritláča ju na vrstvu inertu 2 alebo hornému distribučnému orgánu i, pričom sa súčasne zabezpečuje vynášanie prímesi, ktoré sa nahromadili počas pracovnej časti cyklu z vrstvy ionexu 4 a z filtra. Potom sa smerom zospodu nahor privádza prúd regeneračného roztoku, ktorý prechádza vrstvou ionexu 4, pričom uskutočňuje jeho chemickú regeneráciu, pričom sa vrstva ionexu 4 ponecháva v stlačenom stave. Prívod regeneračného roztoku možno uskutočňovať v kontinuálnom alebo impulznom režime. Po • ukončení regenerácie sa vykoná operácia vytesnenia zvyškov regeneračného roztoku v stlačenej vrstve ionexu 4 tým, že sa v smere zhora nadol vedie prúd vody. Prívod vody možno uskutočňovať v kontinuálnom alebo impulznom režime.

V ďalšej fáze cyklu sa vykoná operácia usadzovania (obr. 3 ), pričom sa vypne prívod technologických prúdov do iontomeničového filtračného zariadenia, takže na vrstvu ionexu 4 pôsobí len gravitačná sila laminárne, t.j. rovnomerne bez premiešavania vo vnútri vrstvy, a tá sa usadzuje na spodnom distribučnom orgáne 5. Zóna voľného priestoru 3 sa pritom presúva od spodného distribučného orgánu 5 k hornému distribučnému orgánu 1 alebo vrstve inertu 2.

Poslednou operáciou cyklu je premývanie (obr. 4), ktoré sa uskutočňuje rovnakým smerom ako úprava vody v pracovnom cykle, t.j. zhora nadol.

Na realizáciu spôsobu podľa vynálezu je obzvlášť výhodné používať ionexy typu DOWEX UPCORE, napríklad silno kyslý kationt Mono C 600, silno bázický aniont Mono WB-500 a iné. Súvisí to s tým, že živice týchto typov majú homogénne granulometrické zloženie a zlepšené fyzikálne mechanické charakteristiky, čo zlepšuje hydrodynamické parametre regeneračného procesu živíc.

Pri inertných materiáloch sa lepšie výsledky dosahujú využitím inertu . DOWEX UPCORE IF-62.

Priemyselné skúšky sa uskutočnili na filtračnom zariadení s objemom nádoby * filtra 0,5 m³, kam bolo vložených 0,45 m³ ionexu typu DOWEX UPCORE Mono C 600 na báze styrén-divinylbenzénovej matrice v sodíkovej forme s celkovou výmennou kapacitou ionexu minimálne 2,2 val/l a 0,02 m³ inertného materiálu DOWEX UPCORE IF-62.

Po vyčerpaní výmennej kapacity ionexovej vrstvy (ukončenie pracovnej časti cyklu) bol prerušený prívod upravovanej vody do iontomeničového filtra v smere zhora nadol a uskutočnila sa regenerácia. Na tento cieľ sa časť upravenej vody privádzala pod vrstvu ionexovej živice v smere zdola nahor a to v širokom časovom rozsahu a rozpätí tlakov. Po uplynutí stanoveného času po ukončení prívodu v rámci prvého impulzu bol vytvorený druhý impulz, pričom sa menili jeho parametre v rôznych sériách testov a v rade pokusov aj tretí impulz. Stupeň kompresie sa kontroloval vizuálne.

Potom sa prívod vody zastavil a privádzal sa regeneračný roztok na báze chloridu sodného alebo kyseliny sírovej, podľa inštrukcií priložených k dodávanej živici.

Po ukončení chemickej regenerácie vrstvy ionexu sa zvyšky regeneračného roztoku vytesnili prúdom demineralizovanej vody, pridávanej v smere zdola nahor. Potom sa prívod demineralizovanej vody zastavil, čo spôsobilo usadenie vrstvy ionexovej živice pôsobením gravitácie. Usadená vrstva ionexovej živice sa premyla prúdom upravovanej vody v smere zhora nadol, čím súčasne prišlo k jej stlačeniu.

Tým bola ukončená regeneračná časť cyklu.

Výsledky získané pri testoch vplyvu procesných parametrov na účinnosť čistenia vody sú uvedené v tabuľke 1.

Experimenty uvedené v tabuľke 1 boli uskutočnené na štandartnom zariadení pre chemické čistenie vody, na ktorom sa predtým používala technológia UPCORE, ktoré malo stredný výkon 150 m³ /hod. a objem upravovanej vody za filtračný cyklus 1000 m³. Po zámene systému regenerácie na spôsob podľa vynálezu sa ukázala možnosť dosiahnuť predĺžený filtračný cyklus bez toho, aby sa znížila akosť upravovanej vody.

Výsledky sú uvedené v tabuľke 2.

Ako je zrejmé z uvedených príkladov, spôsob podľa predmetného vynálezu umožňuje dokonalejšie odstraňovanie nečistôt z vrstvy ionexovej živice atómu zodpovedajúca vyššia účinnosť spôsobu jej regenerácie. Straty času na regeneráciu sa pritom skracujú v priemere o 5 až 7 % v závislosti od charakteru x

iontomeniča, jeho životnosti a povahe nečistôt. Straty vody na vlastnú spotrebu sa znižujú o 10 až 12 %.

Priemyselná využiteľnosť

Spôsob protiprúdovej regenerácie ionexov podľa vynálezu sa dá využiť v energetike, metalurgii, chemickom priemysle a ďalších odvetviach používajúcich demineralizovanú alebo zmäkčenú vodu v technologických procesoch.

Tabuľka 1

Vplyv parametrov regenerácie na účinnosť čistenia vody a vodných roztokov

Parameter procesu/režim č.	1	2	3	4	5	6
Kvapalina	voda	voda	voda	voda	voda	20% vodný roztok cukru
Počet impulzov	2	2	2	3	3	2
Trvanie 1. impulzu [sek]	60	30	9	2	0,1	60
Interval medzi 1. impulzom a 2. impulzom [sek]	4	0,1	10	5	2	300
Trvanie 2. impulzu [sek]	0,1	5	2400	2	0,1	1200
Interval medzi 2. impulzom a 3. impulzom [sek]				5	2
Trvanie 3. impulzu [sek]				2	900
Stupeň kompresie vrstvy	99,9	99,9	99,9	99,9	95,2	96,1
Špecifický pomer vody pre kompresiu vrstvy [m3/m2]	6,0	3,0	0,9	2,8	0,01	6,0

Tabuľka 2

Účinnosť čistenia vody v priemyselných podmienkach pri použití spôsobu podľa známeho stavu techniky a spôsobu podľa predmetného vynálezu

Ukazovateľ	Technológia UPCORE	Technológia UPCORE modifikovaná podľa vynálezu
Čas potrebný na stlačenie vrstvy ionexu [sek]	180	0,1	9	60	180
Stupeň stlačenia vrstvy ionexu [m3/m2]	90,1	95,2	99,9	99,9	99,9
Špecifický pomer vody pre kompresiu vrstvy ionexu [m3/m2]	4,5	0,01	0,9	6,0	18,0
Lineárna rýchlosť prúdu regeneračného roztoku pre reaktiváciu ionexovej živice a jej udržanie v stlačenom stave [m/hj	12 až 15	1 až 7	1 až 7	1 až 7	1 až 7
Objem vyčistenej vody do prieniku 100 pg/l sodíka, [m3]	1000	1030	1080	1080	1080

Claims (3)

1. Spôsob protiprúdovej regenerácie ionexov vo filtračných procesoch typu „UPCORE“ zahrňujúci fázu stlačenia vrstvy ionexu prúdom kvapaliny prúdiacim zdola nahor, fázu regenerácie, gravitačného usadzovania a vymývania ionexov od zvyškov regeneračného roztoku, vyznačujúci sa t ý m, že sa spôsob stlačenia uskutočňuje v impulznom režime, pričom sa voda privádza aspoň v dvoch impulzoch, pričom amplitúda prvého impulzu nie je menšia než výška zóny voľného priestoru (3) nad vrstvou ionexu (4) na konci pracovného cyklu a amplitúda nasledujúceho impulzu nie je menšia než amplitúda odrazenej vlny, ktorá vzniká po prechode predchádzajúceho impulzu a čas medzi impulzmi neprekračuje čas potrebný na prechod odrazenej vlny predchádzajúceho impulzu cez vrstvu ionexu (4).

2. Spôsob podľa nároku Ivyznačujúci sa tým, že prvý impulz trvá 0,1 až 60 sekúnd.

3. Spôsob podľa nároku Ivyznačujúci sa tým, že nasledujúce impulzy sú vyvolávané v časových intervaloch medzi impulzmi od 0,1 do 300 sekúnd.

Vstup upravovanej vody eluát určený do odpadu

Upravená voda Obr. 1

Obr 2.

voda na premývanie odpad / recyklácia

Obr. 3

Obr. 4