SK14282003A3 - Spôsob konverzie kaprolaktámu na nylon 6 - Google Patents

Description

Spôsob konverzie kaprolaktámu na nylon 6

Oblasť techniky

Vynález sa týka spôsobu konverzie kaprolaktámu na nylon 6.

Doterajší stav techniky

Nylon 6 sa priemyslovo vyrába za použitia kaprolaktámu ako východzieho materiálu. Priemyselný proces typicky zahŕňa zahrievanie kaprolaktámu vo VKrúrkovom reaktore pri atmosférickom tlaku po dobu 12 až 24 hodín. Tento spôsob produkuje nylon 6, ktorý obsahuje 7 až 10 % kaprolaktámu v produkte. Prebytek kaprolaktámu sa potom extrahuje v procese vodnej extrakcie po dobu 8 až 12 hodín. Extrahovaný produkt sa potom suší po dobu 8 až 12 hodín za vzniku suchého produktu obsahujúceho 0,2 až 0,3 % kaprolaktámu. Hoci je tento spôsob komerčne úspešný, má dlhý čas zdržania a pomalej operácie extrakcie a sušenia.

Patent US 6 201 096 popisuje spôsob výroby polyamidu reakciou omega-aminonitrilu s vodou vo vertikálnom viacstupňovom reaktore, ktorý je v protiprúde preháňaný parou. Týmto spôsobom je možné napríklad premieňať β-aminokapronitril na nylon 6.

Podstata vynálezu

Predmetom vynálezu je spôsob výroby nylonu 6, zahrnujúci (a) ustavenie reaktívne destilačnej kolóny majúcej hlavu a spodok, pričom teplota v hlave je 150 až 200 °C a teplota na spodku je 240 až 260 °C, pričom kolóna má množstvo v odstupoch umiestnených poschodí, vymedzujúcich množstvo stupňov, pričom každý stupeň je definovaný ako objem kolóny medzi susednými poschodiami, pričom každý stupeň sa zvlášť zahrieva na vopred stanovenú teplotu, (b) zavádzanie kaprolaktámu a vody do reakčnej zóny majúcej teplotu 200 až 250 °C a tlak 100 až 300 psia (0,69 až 2,07 MPa) na vytvorenie reakčného produktu obsahujúceho kaprolaktam, kyselinu a vodu, (c) zavádzanie reakčného destilačnej kolóny v hlave hlavy kolóny, a súčasné : alebo v blízkosti spodku ko] (d) odťahovanie nylonu 6 zc lineárnu amínokaprónovú produktu do reaktívne kolóny alebo v blízkosti navádzanie pary v spodku óny, a ' spodku kolóny.

Pri tomto spôsobe sa predpokladajú relatívne krátke doby zdržania pre konverziu kaprolaktámu na nylon 6. Tiež sa predpokladá produkcia nylonu 6 s relatívne malými množstvami kaprolaktámu a/alebo iných nízkomolekulárnych zlúčenín.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Obr. 1 a 3 predstavujú schématické znázornenia zariadení, ktoré môžu byť použité na uskutočňovanie vynálezu.

Obr. 2 a 2A predstavujú pôdorysné znázornenia poschodí separačných stupňov kolónového reaktora podľa vynálezu.

Obr. 4 a 5 znázorňujú v odrezanom pohľade vnútrajšok stupňa kolónového reaktora podľa vynálezu.

Obr. 5 predstavuje rez stupňom podľa čiary V-V na obr. 6.

Obr. 6 znázorňuje vnútrajšok stupňa v reze podľa čiary VI-VI na obr. 5.

Podrobný popis vynálezu viacstupňovom kaprolaktámu

Spôsob podľa vynálezu predstavuje kontinuálny spôsob výroby nylonu 6 reakciou kaprolaktámu v protiprúdovom kolonovom reaktore. Vodný roztok sa nejprv ponechá reagovať v predreaktore pod tlakom na iniciáciu (uľahčenie) reakcií otvárania kruhu na premenu časti kaprolaktámu na lineárnu amínokaprónovú kyselinu. Zmes z predreaktora sa kontinuálne nastrieka ' do protiprúdového viacstupňového reaktora, kde reakcia polykondenzačnmi a vzniku polyamidu. z polymérnej zmesi stupňoch menej reakčnej zmesi pokračuje polyadičnými reakciami za

Nezreagovaný kaprolaktám sa kontinuálne vystripováva v blízkosti spodku reaktora parou prúdiacou proti prúdu reakčnej zmesi a znovu sa absorbuje do reakčnej zmesi v horných reaktora. Polyamid obsahujúci oveľa kaprolaktámu ako je rovnovážna hodnota diktovaná polyadičnou reakciou je tak v dôsledku protiprúdového stripovania parou a následného recyklovania kaprolaktámu produkovaný pri kratšom čase zdržania ako v konvenčných reaktoroch.

Ako je znázornené na obr. 1, kaprolaktám 25 a voda 2 6 nejprv reagujú pri zvýšenej teplote v predreaktore 200 za vzniku produktu 28, ktorý obsahuje isté množstvo lineárnej amínokaprónovej kyseliny. Molový pomer kaprolaktámu k vode nie je najdôležitejší, avšak s výhodou je asi 0,4 až 0,6. Teplota v predreaktore je udržiavaná medzi 200 a 250 °C a tlak je medzi 100 a 300 psia (0,69 až 2,07 MPa), s výhodou medzi 150 a 200 psia (1,03 až 1,38 MPa) . Pre do s i a .nnu 11 e úzkej distribúcie doby zdržania je výhodný reaktor s piestovým tokom. Pre tento účel je možné použiť rúrkový reaktor alebo kolónový reaktor. Kolónový reaktor je s výhodou vzostupný plnený reaktor. Doba zdržania v predreaktore je 20 až 40 minút, s výhodou 30 minút.

Produkt 28 z predreaktora sa kontinuálne nastriekava v blízkosti hlavy viacstupňového kolónového reaktora 100. Štandardné destilačné kolony sú vhodné pre použitie pri spôsobe podlá vynálezu, ak sú doby zdržania v stupňoch predĺžené r.a poskytnutie dostatočnej reakčnej doby. Potrebná doba zdržania kvapaliny v reaktore, pre dosiahnutie priemernej molekulovej hmotnosti požadovanej pre komerčne využiteľný produkt, je štyri až osem hodín. Kolónový reaktor 100 je opatrený vostavbami, napríklad perforovanými poschodiami 13 až 23, a miešacím zariadením. 31, zahrnujúcim motor 3IA, hriadeľ 31B a miešacie lopatky 31C. Tieto vostavby sú usporiadané na umožnenie efektívneho stupňovitého styku protiprúdovo prúdiacej pary s kvapalnou reakčnou zmesou pre zajistenie zodpovedajúceho prestupu hmoty pre efektívne vystripovanie kaprolaktámu a cyklického diméru najmä v spodnej časti kolónového reaktora.

Ako je znázornené na obr. 1, vnútrajšok viacstupňového reaktora 100 je rozdelený na oddelené stupne 1 až 4 2 pomocou perforovaných poschodí 13 až 23 medzi stupňami. Tieto poschodia, znázornené na obr. 2 a 2A, zahrmrú malé otvory 36, 36', ktoré umožňujú prúdenie pary hore od stupňa k stupni, a väčšou zostupnou rúrkou (alebo rúrkami) 37, 37', ktoré vedú z každého stupňa pod hladinu reakčnej zmesi na nižšom stupni a umožňujú prúdenie kvapaliny dole od stupňa k stupni. V spodných stupňoch, kde je využívané miešanie na zlepšenie transportu hmoty, je preferovaná konfigurácia zaplavovaného poschodia. Hriadeľ 31B pre lopatky 31C miešadla voľne prechádza cez zostupné rúrky 37 . Stupne, kde nie je vyžadované miešanie, môžu mať akúkoľvek konfiguráciu poschodia používanú v destilačných zariadeniach, napríklad konfigurácii zaplavovaného alebo prepadového poschodia, s výhodou však majú, pre minimalizáciu spätného toku kvapaliny strhávaním parou v kolone a pre zaistenie zodpovedajúceho premiešania vstupujúcej kvapaliny s látkou v každom stupni, usporiadanie znázornené na obr. 4, 5 a 6. Počet stupňov je zvolený na dosiahnutie vysokej rýchlosti transportu hmoty a chemickej reakcie na jednotku objemu kvapaliny. Počet stupňov je šesť až pätnásť.

Ako je tiež zrejmé na obr. 1, reakčný produkt 28 z predreaktora sa kontinuálne nastrieka v blízkosti hlavy viacstupňového kolónového reaktora 100, a para 30 sa kontinuálne nastrieka na jeden alebo viac najspodnejších stupňov reaktora. Medzi predreaktorom 200 a kolónovým reaktorom 100 je usporiadaný regulačný ventil 27 pre udržiavanie vyššieho tlaku v predreaktore ako v kolónovom reaktore. Para môže byť nasýtená para, para obsahujúca malé množstvo vody, alebo prehriata para, pričom prehriava para je preferovaná pre minimalizáciu potreby ohrevu vnútri reaktora. Para sa zavádza do reaktora 100 pri hmotnostnom prietoku, ktorý predstavuje aspoň

I, s výhodou sa približne rovná hmotnostnému prietoku nástreku predreaktora. Parný prúd 34 sa odťahuje z hlavy kolóny. Prúd 34 obsahuje paru a isté množstvo kaprolaktámu. Kaprolaktám môže byť ďalej separovaný a recyklovaný dG kolenového reaktora 100. Poiyamidový produkt 24 sa kontinuálne odťahuje zo spodného stupňa JL za použitia napríklad čerpadla 38. Kolónový reaktor 100 s výhodou zahrnuje prostriedky pre separáciu kaprolaktámu, ktorý opúšťa hlavu kolóny ako para alebo unášaná kvapalina, a jeho navrátenie do kolóny. Takýmto prostriedkom môže byť parciálny kondenzátor 39 v hlave kolóny. Prostredníctvom riadenia prietoku a teploty chladiacej tekutiny na vstupe 32 a výstupe 33 chladiaceho okruhu parciálneho kondenzátora 39, sa kondenzátor udržiava na teplote dostatočnej pre kondenzáciu a navrátenie väčšiny kaprolaktámu do kolóny a na umožnenie odťahovania pary vo forme parného prúdu 34 . Použitím parciálneho kondenzátora je možné riadiť teplotu horného stupňa 12 kolónového reaktora 100. Na riadenie teploty je možné použiť tiež riadenie prietoku vodného prúdu 2 6 do predreaktora. Okrem toho, ku kolónovému reaktoru je možné pridať jeden alebo viac stupňov nad nástrekovým stupňom, a parciálny kondenzátor (nie je znázornený) nad nástrekovým stupňom na zaistenie refluxu kvapaliny.

Teplota v kolóne by mala byť udržiavaná dostatočne vysoká aby reakčná zrne nezamrzla. Teplota na hornom stupni 12 kolóny sa udržiava nižšia ako je teplota na spodnom stupni _1. Teplota v hlave kolóny sa udržiava dosť vysoká na udržanie reakčnej zmesi v kvapalnom stave a skondenzovanie väčšiny kaprolaktámu z parného prúdu vstupujúceho na tento stupeň zo stupňa nachádzajúceho sa pod ním. Teplota horného stupňa kolenového reaktora 100 by mala byť medzi 150 a 200 C. Kombinácia teploty horného stupňa 12 a čiastočného kondenzátora 39 je možné použiť pre minimalizáciu úniku kaprolaktámu. Teplota spodného stupňa _1 sa nastavuje a udržiava na udržanie reakčnej zmesi v kvapalnom stave dostatočne vyššia ako je teplota tavenia polyamidu, avšak taká nízka ako len je možné pre minimalizáciu regenerácie kaprolaktámu a cyklického diméru pri obrátení polyadičnej reakcie. Teplota spodného stupňa by mala byť medzi 240 a 260 ’C.

Schopnosť získania nylonu 6 ako produktu s obsahom voľného kaprolaktámu oveľa nižšom ako je rovnovážna koncentrácia závisí od kumulatívneho rozdielu medzi odstráňovaním kaprolaktámu z reakčnej zmesi stripovaním parou a vznikaním kaprolaktámu obrátenou reakciou. Táto schopnosť vyžaduje, aby priemerná teplota v stupňoch neprevyšovala hodnotu, nad kterou sa rýchlosť regenerácie kaprolaktámu stáva vyššou ako rýchlosť jeho stripovania parou. V priemere cez spodnú polovicu reaktora, táto teplota je približne 240 až 260 °C.

Ako je znázornené na obr. 3, všetky alebo väčšina stupňov 1 až 12 sú s výhodou opatrený prostriedkami na nezávislé riadenie teploty. Toto riadenie teploty je najlepšie realizované pomocou horúceho prúdiaceho teplosmenného média prechádzajúceho cez plášť, špirálu alebo iné teplosmenné zariadenia 4 0 až 4 8, ktoré môžu byt použité na ohrev i na chladenie.

Pri štandardnom procese vo VK-rúrkovom reaktore sa musí privádzať teplo v blízkosti vrchu reaktora na uvedenie reakčnej zmesi na požadovanú reakčnú teplotu, a odvádzať v zvýšenia rovnovážnym teplo spodných teploty, hodnotám exotermickej reakcie sa musí zónach na zabránenie nadmerného ktoré by viedlo k vyšším kaprolaktámu. Podľa vynálezu sú požiadavky na ohrev alebo chladenie v spodnej tretine reaktora minimálne. Teplo potrebné pre stripovanie kaprolaktámu je približne vyrovnané teplom vznikajúcim pri reakcii. Teploty spodných stupňov 1 až 5_ môžu byť riadené pomocou prehriatia vstrekovanej pary 30 a ohrievacích špirál 4 6 až 4 8 . Najvyššie tepelné zaťaženie v koloné je na prostredných stupňoch _6 až _9 v dôsledku tepla potrebného pre odparenie veľkého množstva kaprolaktámu z reakčnej zmesi. Teploty stupňov sú riadené nastavovaním teploty a prietoku ohrievacieho média. Na horných stupňoch 10 až 12 kolenového reaktora 100 je potrebné pre udržanie požadovanej teploty stupňa teplo odvádzať. Veľká časť kaprolaktámu v parnom prúde vnútri kolonového reaktora kondenzuje do reakčnej zmesi v horných stupňoch, pričom uvoľňuje kondenzačné teplo. Stupne v hornej tretine kolóny môžu byť poprípade opatrené prostriedkami na vstrekovanie vody 29 na riadenie teploty.

Kolóna je prevádzkovaná za atmosférickom alebo subatmosférickom tlaku, s výhodou nižšom ako 15 psia (0,10 MPa), ešte výhodnejšie 6 až 8 psia (0,041 až 0,055 MPa) pre dosiahnutie požadovanej nízkej úrovne obsahu kaprolaktámu v prúde 24 produktu. Produkt by mal s výhodou obsahovať menej ako 1 %, najvýhodnejšie menej ako 0,5 % hmotn. voľného kaprolaktámu na minimalizáciu alebo elimináciu potreby extrakcie vodou. Tlak môže byť riadený prostredníctvom regulačného ventilu 35 a vákuového systému (nie je znázornené), ako napríklad parným ejektorom alebo vývevou. Regulačný ventil 35 sa kontinuálne nastavuje na riadenie výstupu parného prúdu 34 podľa nameraného tlaku v reaktore.

Hlavnou výhodou spôsobu podľa vynálezu je, že protiprúdový proces v kolóne vedie na kontinuálne vystripovanie kaprolaktámu zo spodných častí kolonového reaktora s vysokým stupňom konverzie a jeho opätovnej kondenzácii v jeho horných častiach s nízkym stupňom konverzie, takže je získaný ako produkt nylon 6 s nízkym obsahom volného kaprolaktámu.

Para sa vstrekuje do parného priestoru stupňov, s výhodou pomocou rozdeľovača plynu na dosiahnutie rovnomernej distribúci. Para sa s výhodou vstrekuje do kvapalinovej oblasti v spodnom stupni 1^ pre maximalizáciu transportu hmoty v tomto stupni. To môže byť realizované prostredníctvom použitia rozdeľovača plynu s tryskami s vysokou tlakovou stratou na obmedzenie upchávania trysiek a zaistenie rovnomernej distribúcie plynu.

V horných stupňoch kolóny by mala byť viskozita reakčnej zmesi dosť nízka, aby pri vhodnej konštrukcii perforovaných bariér 13 až 23 bubliny pary vyvolávali efektívnej miešanie reakčnej zmesi. V spodku kolóny, kde je viskozita najvyššia, je v jednom alebo viac najspodnejších stupňoch v reaktore s výhodou usporiadané miešacie zariadenie 31.

V reaktore znázornenom na obr. 1 je v štyroch spodných stupňoch usporiadané mechanické miešanie za použitia lopatiek 31C miešadla.

S výhodou je miešanie v každom stupni dosiahnuté vhodným usporiadaním ohrievacích špirál 46 až 48 napomáhajúcich plynom vyvolanému miešaniu alebo mechanickým miešaním v spodných stupňoch. Nedostatočné miešanie znižuje požadovanú účinnosť reakcie, čo má za následok potrebu väčších rozmerov kolenového reaktora na o o s r a h n u t r e r o v n ax cj konverzie kaprolaktámu na nylon 6 pri danom prretoku. Pomer výšky a priemeru pre každý stupeň na dosiahnutie požadovanej účinnosti miešania je s výhodou 0,5 až 1,2.

Axiálne miešanie medzi stupňami kolónového reaktora (následkom spätného toku kvapaliny cez zostupné rúrky, vyvolaného veľkými bublinami, vstupujúcimi do zostupných rúrok alebo pri svojom priblížení rúrkam vháňajúcim kvapalinu do rúrok) znižuje celkovú účinnosť reaktora. Na obmedzenie axiálneho miešania môžu byť v kolonovom reaktore 100 použité nasledujúce výhodné usporiadania zostupných rúrok.

k zostupným zostupných kolonového

Na obr. 4 je znázornené vnútorné usporiadanie stupňa, napríklad stupňa _9 kolónového reaktora 100.

Stupeň obsahuje oblasť 60 spojitej kvapaliny (odo dna stupňa k hladine 61) a oblasť 62 spojitej pary.

Je tu tiež znázornená špirála 45 na ohrev alebo chladenie stupňa. Šípka označená B znázorňuje pohyb kvapaliny okolo špirály 45 vyvolaný bublinami 52.

Stupeň obsahuje centrálnu zostupnú rúrku 50, ktorá má vspodu dvojstranné kužeľovité pripojenie 51 na (1) odvádzanie bublín 52 plynu od zostupnej rúrky, (2) obmedzenie vstupu bublín do zostupnej rúrky, a (3) odvádzanie kvapaliny vystupujúcej zo zostupnej rúrky (znázornené šípkou A) . Medzera medzi pripojením 5i a spodkom zostupnej rúrky 50 je potrebná pre minimalizáciu spätného toku kvapaliny v zostupnej rúrke vyvolaného tlakovým spádom vytváraným bublinkami plynu putujúcimi v blízkosti výstupu spádovej rúrky. Medzera je nastavena rak, aby tlaková strata vyvolaná prúdením kvapaliny bola 0,5 až 1,0 palca stĺpca kvapaliny. V spodku stupňa sú spádové rúrky 55, ktoré umožňujú prúdenie kvapaliny na najbližší nižší stupeň, ako je znázornené na obr. 5.

Ďalšie výhodné usporiadanie zahŕňa viacnásobné spádové rúrky 55 usporiadané v trojuholníkovom vzore, ako je znázornené na obr.5. Spodné konce týchto spádových rúrok 55 sú zrezané v uhle 30° až 60° s privarenými pretiahnutými elipsovitými doskami 56 pre odvádzanie bublín plynu. Kvapalina môže vystupovať cez obdĺžnikovú medzeru chránenú pretiahnutou dosku a pripojením rozptylujúcim tlak. Rozmery štrbiny sú upravené na zaistenie tlakovej straty 0,5 až 1,0 palca stĺpca kvapaliny pre minimalizáciu spätného toku. Výhodné vzájomné usporiadanie zostupných rúrok 50 a 55 pre dosiahnutie maximálnej účinnosti miešania v stupni je znázornené na obr. 6.

Stupne reaktora sú s výhodou usporiadané ako zaplavované poschodia, aby hriadeí 31B miešadla mohol prechádzať cez zostupné rúrky (nie je znázornené) bez nutnosti utesnenia rotujúceho hriadela proti kvapaline. Mechanické miešanie je spravidla potrebné na spodných štyroch stupňoch reaktora pre minimalizáciu obtekania kvapaliny. V týchto stupňoch nemusí byť miešanie vyvolané prúdením plynu (ako je naznačené šípkami na obr. 4) dostatočné na dosiahnutie požadovanej kvality miešania pri vyšších viskozitách. Hoci nad miešanými stupňami môžu byť použité prepadové poschodia, zaplavované poschodia sú preferované, pretože umožňujú riadenie hladiny v reaktore pomocou merania na najvyššom stupni, kde je meranie najpohodlnejšie.

Polyamidový produkt 24 odťahový od spodku kolóny má všeobecne číselne priemernú molekulovú hmotnosť 13 000 až 17 000 a relatívnu viskozitu (RV) 35 až 55. Polyamidový produkt obsahuje menej ako 1 vodou extrahovateiných zlúčenín, kaprolaktámu, a menej ako 0,5 % hmotn diméru. Polyamidový produkt 24 sa odťahuje od spodku reaktora pomocou čerpadla 38 a môže byť peletizovaný niektorým spôsobom v obore známym, napríklad liatím povrazca.

% hmotn. napríklad cyklického kontinuálne pomocou zahrnuj e bilancie, hmoty a procesu obsahy dosíaznuté

Nasledujúci príklad bol vytvorený matematického modelu procesu, ktorý nevyhnutné hmotnostné a energetické kinetiku reakcií, rovnováhy, transport hydrauliku poschodí. Jednou z výhod v protiprúdovej kolóne sú nízké extrahovateiných látok v produkte stripovaním parou. Schopnosť dosiahnutia požadovaných obsahov extrahovateiných látok je priamo spojená s účinnosťou transportu hmoty. Účinnosť transportu hmoty je najnižšia za podmienok vysokej viskozity. Preto bola účinnosť transportu hmoty meraná v laboratórnom zariadení pri vysokých viskozitách predpokladaných v spodnom stupni kolóny. Na meranie koeficientov transportu hmoty pri stripovaní parou bola použitá sklenená kolóna s priemerom 4 palce. V tomto zariadení boli roztavené pelety poiyamidu 6 s číselne priemernou molekulovou hmotnosťou asi 16 000, a do kvapaliny v spodnom. stupni bola vstrekovaná para pomocou rôznych rozdeľovačov plynu. Polymér bol roztavený vstrekovaním pary pri rôznych pomeroch pary a polyméru, vrátane pokusu bez vstrekovania pary, na overenie rýchlosti regenerácie extrahovateľných látok. Vzorky polyméru a kondenzátu boli odoberané v pravidelných invervaloch a analyzované na obsah extrahovateľných látok na stanovenie koeficientov transportu hmoty. Koeficienty transportu hmoty a kinetické koeficienty stanovené týmito laboratórnymi experimentami boli zahrnuté do matematických modelov na vytvorenie ďalej uvedených príkladov.

Príklad uskutočnenia vynálezu

Za pomoci matematického modelu bola simulovaná protiprúdová kolóna s 12 stupňami, s predreaktorom pracujúcim pri tlaku 150 psia (1,03 MPa) a teplote 200 °C. Roztok kaprolaktámu obsahujúci 17 % hmotn. vody bol nastrekovaný do predreaktora rýchlosťou 172 lb/h. Predreaktor bol zvolený na dobu zdržania 30 minút za týchto podmienok. Predpovedaná reakčná zmes z predreaktora obsahovala 49,6 % hmotn. kaprolaktámu, 10 % hmotn. zvyškovej vody, zvyšok bola polymérna zmes so stupňom polymerácie 14 . Táto zmes bola kontinuálne nastriekavaná do horného stupňa reaktora, ktorý bol udržiavaný na teplote 160 °C. Prehriata para bola vstrekovaná na spodnom stupni reaktora rýchlosťou 80 lb/h. Spodná tretina reaktora byla udržiavaná na teplote 240 °C. Teploty stupňov v hornej tretine kolóny byli ponechané na hodnotách zodpovedajúcich adiabatickým podmienkam. Tlak v kolóne bol regulovaný na 7,5 psia (0,052 MPa).

Para opúšťala horný stupeň a vstupovala do parciálneho kondenzátora rýchlosťou 126 lb/h. Predpovedaná para obsahovala 22 % hmotn. kaprolaktému a 78 % hmotn. pary. Predpovedaný polymérny produkt od spodku reaktora vznikal v množstve 125 lb/h a mal číselne priemernú molekulovú hmotnosť 17 700 (55 RV) . Tento polymérny produkt obsahoval 0,3 % hmotn. kaprolaktámu, 0,27 % hmotn. cyklického diméru a 0,2% hmotn.vody. Celková doba zdržania v kolenovom reaktore bola šesť hodín.

Claims (6)

1. NÁROKY

   1. Spôsob výroby nylonu 6, zahrnujúci (a) ustavenie reaktívne destilačnej kolóny majúcej hlavu a spodok, pričom teplota v hlave je 150 až 200 °C a teplota na spodku je 240 až 260 °C, pričom kolóna má množstvo v odstupoch umiestnených poschodí, vymedzujúcich množstvo stupňov, pričom každý stupeň je definovaný ako objem kolóny medzi susednými poschodiami, pričom každý stupeň sa zvlášť zahrieva na vopred stanovenú teplotu, (b) zavádzanie kaprolaktámu a vody do reakčnej zóny majúcej teplotu 200 až 250 °C a tlak 100 až 300 psia (0,69 až 2,07 MPa) pre vytvorenie reakčného produktu obsahujúceho kaprolaktám, lineárnu amínokaprónovú kyselinu a vodu, (c) zavádzanie reakčného produktu do reaktívne destilačnej kolóny v hlave kolony alebo v blízkosti hlavy kolóny, a súčasné zavádzanie pary na spodku alebo v blízkosti spodku kolóny, a (d) odťahovanie nylonu 6 od spodku kolóny.
2. 2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že v reakčnej zóne sa udržiava teplota 150 až 200 psia (1,03 až 1,38 MPa).
3. 3. Spôsob podlá nároku 2, vyznačujúci sa tým, že pomocou regulačného ventilu sa udržiava vyšší tlak v reakčnej zóne ako v reaktívne destilačnej kolóne.
4. 4. Spôsob podľa nároku 3, vyznačujúci sa tým, že destilačná kolóna sa prevádzkuje pri tlaku neprevyšujúcom atmosférický tlak.
5. 5. Spôsob podľa nároku 4, vyznačujúci sa tým, že reaktívne destilačná kolóna je prevádzkovaná pri tlaku nižšom ako 15 psia (0,10 MPa).
6. 6. Spôsob podľa nároku 5, vyznačujúci sa tým, že hmotnostný prietok pary je aspoň 30 % hmotnostného prietoku reakčného produktu.

   Ί. Spôsob podľa nároku 6, vyznačujúci sa tým, že poschodia zahrnujú množstvo otvorov, ktoré umožňujú prúdenie pary v reaktívne destilačnej kolóne od stupňa k susednému stupni, a aspoň jednu zostupnú rúrku, ktorá umožňuje prúdenie kvapaliny v reaktívne destilačnej kolóne od stupňa k susednému stupni.