CZ297824B6 - Zpusob konverze kaprolaktamu na nylon 6 - Google Patents

Abstract

Zpusob výroby nylonu 6 reakcí kaprolaktamu s vodou, pri kterém se reakce provádí ve vícestupnové reakcní destilacní kolone.

Description

Způsob konverze kaprolaktamu na nylon 6

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu konverze kaprolaktamu na nylon 6.

Dosavadní stav techniky

Nylon 6 se průmyslově vyrábí za použití kaprolaktamu jako výchozího materiálu. Průmyslový proces typicky zahrnuje zahřívání kaprolaktamu ve VK-trubkovém reaktoru při atmosférickém tlaku po dobu 12 až 24 hodin. Tento způsob produkuje nylon 6, který obsahuje 7 až 10% kaprolaktamu v produktu. Přebytek kaprolaktamu se pak extrahuje v procesu vodné extrakce po dobu 8 až 12 hodin. Extrahovaný produkt se pak suší po dobu 8 až 12 hodin za vzniku suchého produktu obsahujícího 0,2 až 0,3 % kaprolaktamu. Ačkoliv je tento způsob komerčně úspěšný, má dlouhou dobu zdržení a pomalé operace extrakce a sušení.

Patent US 6 201 096 popisuje způsob výroby polyamidu reakcí omega-aminonitrilu s vodou ve vertikálním vícestupňovém reaktoru, který je v protiproudu proháněn parou. Tímto způsobem je možno například přeměňovat 6-aminokapronitril na nylon 6.

Podstata vynálezu

Předmětem vynálezu je způsob výroby nylonu 6, zahrnující (a) ustavení reakční destilační kolony mající hlavu a spodek, přičemž teplota v hlavě je 150 až 200 °C a teplota ve spodku je 240 až 260 °C, přičemž kolona má množství v odstupech umístěných pater, vymezujících množství stupňů, přičemž každý stupeň je definován jako objem kolony mezi sousedními patry, přičemž každý stupeň se zvlášť zahřívá na předem stanovenou teplotu, (b) zavádění kaprolaktamu a vody do reakční zóny mající teplotu 200 až 250 °C a tlak 100 až 300 psia (0,69 až 2,07 MPa) pro vytvoření reakčního produktu obsahujícího kaprolaktam, lineární aminokapronovou kyselinu a vodu, (c) zavádění reakčního produktu do reakční destilační kolony v hlavě kolony nebo v blízkosti hlavy kolony, a současné zavádění páry ve spodku nebo v blízkosti spodku kolonu, a (d) odtahování nylonu 6 ze spodku kolony.

U tohoto způsobu se předpokládají relativně krátké doby zdržení pro konverzi kaprolaktamu na nylon 6. Také se předpokládá produkce nylonu 6 s relativně malými množstvími kaprolaktamu a/nebo jiných nízkomolekulámích sloučenin.

Přehled obrázků na výkresech

Obr. 1 a 3 představují schematická znázornění zařízení, která mohou být použita pro provádění vynálezu.

Obr. 2 a 2A představují půdorysná znázornění pater separačních stupňů kolonového reaktoru podle vynálezu.

Obr. 4 a 5 znázorňují v odříznutém pohledu vnitřek stupně kolonového reaktoru podle vynálezu. Obr. 5 představuje řez stupněm podle čáry V-V na obr. 6.

-1 CZ 297824 B6

Obr. 6 znázorňuje vnitřek stupně v řezu podle čáry VI- VI na obr. 5.

Podrobný popis vynálezu

Způsob podle vynálezu představuje kontinuální způsob výroby nylonu 6 reakcí kaprolaktamu v protiproudem vícestupňovém kolonovém reaktoru. Vodný roztok kaprolaktamu se nejprve ponechá reagovat v předreaktoru pod tlakem pro iniciaci (usnadnění) reakcí otevírání kruhu pro přeměnu části kaprolaktamu na lineární aminokapronovou kyselinu. Směs z předreaktoru se kontinuálně nastřikuje do protiproudého vícestupňového reaktoru, kde reakce reakční směsi pokračuje polykondenzačními a polyadičními reakcemi za vzniku polyamidu. Nezreagovaný kaprolaktam se z polymemí směsi kontinuálně vystripovává v blízkosti spodku reaktoru parou proudící proti proudu reakční směsi a znovu se absorbuje do reakční směsi v horních stupních reaktoru. Polyamid obsahující značně méně kaprolaktamu než je rovnovážná hodnota diktovaná polyadiční reakcí je tak v důsledku protiproudého stripování parou a následného recyklování kaprolaktamu produkován při kratší době zdržení než v konvenčních reaktorech.

Jak je znázorněno na obr. 1, kaprolaktam 25 a voda 26 nejprve reagují při zvýšené teplotě v předreaktoru 200 za vzniku produktu 28, který obsahuje jisté množství lineární aminokapronové kyseliny. Molový poměr kaprolaktamu k vodě není nej důležitější, avšak s výhodou je asi 0,4 až 0,6. Teplota v předreaktoru je udržována mezi 200 a 250 °C a tlak je mezi 100 a 300 psia (0,69 až 2,07 MPa), s výhodou mezi 150 a 200 psia (1,03 až 1,38 MPa). Pro dosažení úzké distribuce doby zdržení je výhodný reaktor s pístovým tokem. Pro tento účel je možno použít trubkový reaktor nebo kolonový reaktor. Kolonový reaktor je s výhodou vzestupný plněný reaktor. Doba zdržení v předreaktoru je 20 až 40 minut, s výhodou 30 minut.

Produkt 28 z předreaktoru se kontinuálně nastřikuje v blízkosti hlavy vícestupňového kolonového reaktoru 100. Standardní destilační kolony jsou vhodné pro použití při způsobu podle vynálezu, jestliže jsou doby zdržení ve stupních prodlouženy pro poskytnutí dostatečné reakční doby. Potřebná doba zdržení kapaliny v reaktoru, pro dosažení průměrné molekulové hmotnosti požadované pro komerčně využitelný produkt, je čtyři až osm hodin. Kolonový reaktor 100 je opatřen vestavbami, například perforovanými patry 13 až 23, a míchacím zařízením 31, zahrnujícím motor 31 A, hřídel 31B a míchací lopatky 31C. Tyto vestavby jsou uspořádány pro umožnění efektivního stupňovitého styku protiproudně proudící páry s kapalnou reakční směsí pro zajištění odpovídajícího přestupu hmoty pro efektivní vystripování kaprolaktamu a cyklického dimeru zejména ve spodní části kolonového reaktoru.

Jak je znázorněno na obr. 1, vnitřek vícestupňového reaktoru 100 je rozdělen na oddělené stupně 1 až 12 pomocí perforovaných pater 13 až 23 mezi stupni. Tato patra, znázorněná na obr. 2 a 2A, zahrnují malé otvory 36, 36', které umožňují proudění páry vzhůru od stupně ke stupni, a větší sestupnou trubkou (nebo trubkami) 37, 37', které vedou z každého stupně pod hladinu reakční směsi na nižším stupni a umožňují proudění kapaliny dolů od stupně ke stupni. Ve spodních stupních, kde je využíváno míchání pro zlepšení transportu hmoty, je preferována konfigurace zaplavovaného patra. Hřídel 31B pro lopatky 31C míchadla volně prochází skrze koncentrické sestupné trubky 37. Stupně, kde není požadováno míchání, mohou mít jakoukoliv konfiguraci patra používanou v destilačních zařízeních, například konfiguraci zaplavovaného nebo přepadového patra, s výhodou však mají, pro minimalizaci zpětného toku kapaliny strháváním parou v koloně a pro zajištění odpovídajícího promíchání vstupující kapaliny s látkou v každém stupni, uspořádání znázorněné na obr. 4, 5 a 6. Počet stupňů je zvolen pro dosažení vysoké rychlosti transportu hmoty a chemické reakce na jednotku objemu kapalinu. Počet stupňů je šest až patnáct.

Jak je také zřejmé na obr. 1, reakční produkt 28 z předreaktoru se kontinuálně nastřikuje v blízkosti hlavy vícestupňového kolonového reaktoru 100, a pára 30 se kontinuálně nastřikuje

-2CZ 297824 B6 na jeden nebo více nej spodnějších stupňů reaktoru. Mezi předreaktorem 200 a kolonovým reaktorem 100 je uspořádán regulační ventil 27 pro udržování vyššího tlaku v předreaktoru než v kolonovém reaktoru. Pára může být nasycená pára, pára obsahující malé množství vody, nebo přehřátá pára, přičemž přehřátá pára je preferována pro minimalizaci potřeby ohřevu uvnitř reaktoru. Pára se zavádí do reaktoru 100 při hmotnostním průtoku, který představuje alespoň 30 %, s výhodou je přibližně roven hmotnostnímu průtoku nástřiku předreaktoru. Parní proud 34 se odtahuje z hlavy kolony. Proud 34 obsahuje páru a jisté množství kaprolaktamu. Kaprolaktam může být dále separován a recyklován do kolonového reaktoru 100. Polyamidový produkt 24 se kontinuálně odtahuje ze spodního stupně 1 za použití například čerpadla 38. Kolonový reaktor 100 s výhodou zahrnuje prostředky pro separaci kaprolaktamu, který opouští hlavu kolony jako pára nebo unášená kapalina, a jeho navracení do kolony. Takovýmto prostředkem může být parciální kondenzátor 39 v hlavě kolony. Prostřednictvím řízení průtoku a teploty chladicí tekutiny na vstupu 32 a výstupu 33 chladicího okruhu parciálního kondenzátoru 39, se kondenzátor udržuje na teplotě dostatečné pro kondenzaci a navracení většiny kaprolaktamu do kolony a pro umožnění odtahování páry ve formě parního proudu 34. Použitím parciálního kondenzátoru je možno řídit teplotu horního stupně 12 kolonového reaktoru 100. K řízení teploty je možno použít také řízení průtoku vodního proudu 26 do předreaktoru. Kromě toho, ke kolonovému reaktoru je možno přidat jeden nebo více stupňů nad nástřikovým stupněm, a parciální kondenzátor (neznázoměný) nad nástřikovým stupněm pro zajištění refluxu kapaliny.

Teplota v koloně by měla být udržována dostatečně vysoká, aby reakční směs nezamrzla. Teplota na horním stupni 12 kolony se udržuje nižší než je teplota na spodním stupni J. Teplota v hlavě kolony se udržuje dost vysoká pro udržení reakční směsi v kapalném stavu a zkondenzování většiny kaprolaktamu z parního proudu vstupujícího na tento stupeň ze stupně nacházejícího se pod ním. Teplota horního stupně kolonového reaktoru 100 by měla být mezi 150 a 200 °C. Kombinace teploty horního stupně 12 a částečného kondenzátoru 39 je možno použít pro minimalizaci úniku kaprolaktamu. Teplota spodního stupně 1 se nastavuje a udržuje pro udržení reakční směsi v kapalném stavu dostatečně vyšší než je teplota tavení polyamidu, avšak tak nízká, jak jen je možné pro minimalizaci regenerace kaprolaktamu a cyklického dimeru při obrácení polyadiční reakce. Teplota spodního stupně by měla být mezi 240 a 260 °C.

Schopnost získání nylonu 6 jako produktu s obsahem volného kaprolaktamu značně nižším než je rovnovážná koncentrace závisí na kumulativním rozdílu mezi odstraňováním kaprolaktamu z reakční směsi stripováním parou a vznikáním kaprolaktamu obrácenou reakcí. Tato schopnost vyžaduje, aby průměrná teplota ve stupních nepřevyšovala hodnotu, nad kterou se rychlost regenerace kaprolaktamu stává vyšší než rychlost jeho stripování parou. V průměru přes spodní polovinu reaktoru, tato teplota je přibližně 240 až 260 °C.

Jak je znázorněno na obr. 3, všechny nebo většina stupňů 1. až 12 jsou s výhodou opatřeny prostředky pro nezávislé řízení teploty. Toto řízení teploty je nejlépe realizováno pomocí horkého proudícího teplosměnného média procházejícího skrze plášť, spirálu nebo jiná teplosměnná zařízení 40 až 48, která mohou být použita pro ohřev i pro chlazení.

Při standardním procesu ve VK-trubkovém reaktoru se musí přivádět teplo v blízkosti vrchu reaktoru pro uvedení reakční směsi na požadovanou reakční teplotu, a teplo exothermické reakce se musí odvádět ve spodních zónách pro zabránění nadměrnému zvýšení teploty, které by vedlo k vyšším rovnovážným hodnotám kaprolaktamu. Podle vynálezu jsou požadavky na ohřev nebo chlazení ve spodní třetině reaktoru minimální. Teplo potřebné pro stripování kaprolaktamu je přibližně vyrovnáno teplem vznikajícím při reakci. Teploty spodních stupňů 1 až 5 mohou být řízeny pomocí přehřátí vstřikované páiy 30 a ohřívacích spirál 46 až 48. Nejvyšší tepelné zatížení v koloně je na prostředních stupních 6 až 9 v důsledku tepla potřebného pro odpaření značného množství kaprolaktamu z reakční směsi. Teploty stupňů jsou řízeny nastavováním teploty a průtoku ohřívacího média. Na horních stupních 10 až 12 kolonového reaktoru 100 je třeba pro udržení požadované teploty stupně teplo odvádět. Velká část kaprolaktamu v parním

-3 CZ 297824 B6 proudu uvnitř kolonového reaktoru kondenzuje do reakční směsi v horních stupních, přičemž uvolňuje kondenzační teplo. Stupně v horní třetině kolony mohou být popřípadě opatřeny prostředky pro vstřikování vody 29 pro řízení teploty.

Kolona je provozována za atmosférického nebo subatmosférického tlaku, s výhodou nižšího než 15 psia (0,10 MPa), ještě výhodněji 6 až 8 psia (0,041 až 0,055 MPa) pro dosažení požadované nízké úrovně obsahu kaprolaktamu v proudu 24 produktu. Produkt by měl s výhodou obsahovat méně než 1 %, nejvýhodněji méně než 0,5 % hmotn. volného kaprolaktamu pro minimalizaci nebo eliminaci potřeby extrakce vodou. Tlak může být řízen prostřednictvím regulačního ventilu 35 a vakuového systému (neznázoměného), jako například parním ejektorem nebo vývěvou. Regulační ventil 35 se kontinuálně nastavuje pro řízení výstupu parního proudu 34 podle naměřeného tlaku v reaktoru.

Hlavní výhodou způsobu podle vynálezu je, že protiproudý proces v koloně vede ke kontinuálnímu vystripování kaprolaktamu ze spodních částí kolonového reaktoru s vysokým stupněm konverze a jeho opětovné kondenzaci v jeho horních částech s nízkým stupněm konverze, takže je získán jako produkt nylon 6 s nízkým obsahem volného kaprolaktamu.

Pára se vstřikuje do parního prostoru stupňů, s výhodou pomocí rozdělovače plynu pro dosažení stejnoměrné distribuce. Pára se s výhodou vstřikuje do kapalinové oblasti ve spodním stupni 1 pro maximalizaci transportu hmoty v tomto stupni. To může být realizováno prostřednictvím použití rozdělovače plynu s tryskami s vysokou tlakovou ztrátou pro zamezení ucpávání trysek a zajištění stejnoměrné distribuce plynu.

V horních stupních kolony by měla být viskozita reakční směsi dost nízká aby při vhodné konstrukci perforovaných bariér 13 až 23 bubliny páry vyvolávaly efektivní míchání reakční směsi. Ve spodku kolony, kde je viskozita nejvyšší, je v jednom nebo více nej spodnějších stupních v reaktoru s výhodou uspořádáno míchací zařízení 31. V reaktoru znázorněném na obr. 1 je ve čtyřech spodních stupních uspořádáno mechanické míchání za použití lopatek 31C míchadla.

S výhodou je míchání v každém stupni dosaženo vhodným uspořádáním ohřívacích spirál 46 až 48 napomáhajících plynem vyvolanému míchání nebo mechanickým mícháním ve spodních stupních. Nedostatečné míchání snižuje požadovanou účinnost reakce, což má ze následek potřebu větších rozměrů kolonového reaktoru pro dosažení stejné konverze kaprolaktamu na nylon 6 při daném průtoku. Poměr výšky a průměru pro každý stupeň pro dosažení požadované účinnosti míchání je s výhodou 0,5 až 1,2.

Axiální míchání mezi stupni kolonového reaktoru (následkem zpětného toku kapaliny skrze sestupné trubky, vyvolaného velkými bublinami, vstupujícími do sestupných trubek nebo při svém přiblížení k sestupným trubkám vhánějícími kapalinu do sestupných trubek) snižuje celkovou účinnost kolonového reaktoru. Pro omezení axiálního míchání mohou být v kolonovém reaktoru 100 použita následující výhodná uspořádání sestupných trubek.

Na obr. 4 je znázorněno vnitřní uspořádání stupně, například stupně 9 kolonového reaktoru 100. Stupeň obsahuje oblast 60 spojité kapaliny (ode dna stupně k hladině 61) a oblast 62 spojité páry. Je zde také znázorněna spirála 45 pro ohřev nebo chlazení stupně. Šipka označená B znázorňuje pohyb kapaliny kolem spirály 45 vyvolaný bublinami 52. Stupeň obsahuje centrální sestupnou trubku 50, která má vespod dvoustranně kuželovité připojení 51 pro (1) odvádění bublin 52 plynu od sestupné trubky, (2) zamezení vstupu bublin do sestupné trubky, a (3) odvádění kapaliny vystupující ze sestupné trubky (znázorněno šipkou A). Mezera mezi připojením 51 a spodkem sestupné trubky 50 je potřebná pro minimalizaci zpětného toku kapaliny v sestupné trubce vyvolaného tlakovým spádem vytvářeným bublinkami plynu putujícími v blízkosti výstupu spádové trubky. Mezera je nastavena tak, aby tlaková ztráta vyvolaná prouděním kapaliny byla 0,5 až 1,0 palce (1,27 až 2,54 cm) a sloupce kapaliny. Ve spodku

-4CZ 297824 B6 stupně jsou spádové trubky 55, které umožňují proudění kapaliny na nejbližší nižší stupeň, jak je znázorněno na obr. 5.

Další výhodné uspořádání zahrnuje vícenásobné spádové trubky 55 uspořádané v trojúhelníkovém vzoru, jakje znázorněno na obr. 5. Spodní konce těchto spádových trubek 55 jsou seříznuty v úhlu 30 až 60° s přivařenými protaženými elipsovitými deskami 56 pro odvádění bublin plynu. Kapalina může vystupovat skrze obdélníkovou mezeru chráněnou protaženou deskou a připojením rozptylujícím tlak. Rozměry štěrbiny jsou upraveny pro zajištění tlakové ztráty 0,5 až 1,0 palce (1,27 až 2,54 cm) sloupce kapaliny pro minimalizaci zpětného toku. Výhodné vzájemné uspořádání sestupných trubek 50 a 55 pro dosažení maximální účinnosti míchání ve stupni je znázorněno na obr. 6.

Stupně reaktoru jsou s výhodou uspořádány jako zaplavovaná patra, aby hřídel 31B míchadla mohla procházet skrze sestupné trubky (neznázoměno) bez nutnosti utěsnění rotující hřídele proti kapalině. Mechanické míchání je zpravidla potřebné na spodních čtyřech stupních reaktoru pro minimalizaci obtékání kapaliny. V těchto stupních nemusí být míchání vyvolané prouděním plynu (jakje naznačeno šipkami na obr. 4) dostatečné pro dosažení požadované kvality míchání při vyšších viskozitách. Ačkoliv nad míchanými stupni mohou být použita přepadová patra, zaplavovaná patra jsou preferována, neboť umožňují řízení hladiny v reaktoru pomocí měření na nejvyšším stupni, kde je měření nejpohodlnější.

Polyamidový produkt 24 odtahovaný ze spodku kolony má obecně číselně průměrnou molekulovou hmotnost 13 000 až 17 000 a relativní viskozitu (RV) 35 až 55. Polyamidový produkt obsahuje méně než 1 % hmotn. vodou extrahovatelných sloučenin, například kaprolaktamu, a méně než 0,5 % hmotn. cyklického dimeru. Polyamidový produkt 24 se kontinuálně odtahuje ze spodku reaktoru pomocí čerpadla 38 a může být peletizován některým způsobem v oboru známým, například litím provazce.

Následující příklad byl vytvořen pomocí matematického modelu procesu, který zahrnuje nezbytné hmotnostní a energetické bilance, kinetiku reakcí, rovnováhy, transport hmoty a hydrauliku pater. Jednou z výhod procesu v protiproudé koloně jsou nízké obsahy extrahovatelných látek v produktu dosažené stripováním parou. Schopnost dosažení požadovaných obsahů extrahovatelných látek je přímo spojena s účinností transportu hmoty. Účinnost transportu hmoty je nejnižší za podmínek vysoké viskozity. Proto byla účinnost transportu hmoty měřena v laboratorním zařízení při vysokých viskozitách předpokládaných ve spodním stupni kolony. Pro měření koeficientů transportu hmoty při stripování parou byla použita skleněná kolona o průměru 4 palce (10,16 cm). V tomto zařízení byly roztaveny pelety polyamidu 6 s číselně průměrnou molekulovou hmotností asi 16 000, a do kapaliny ve spodním stupni byla vstřikována pára pomocí různých rozdělovačů plynu. Polymer byl roztaven vstřikováním páry při různých poměrech páry a polymeru, včetně pokusu bez vstřikování páry, pro ověření rychlosti regenerace extrahovatelných látek. Vzorky polymeru a kondenzátu byly odebírány v pravidelných intervalech a analyzovány na obsah extrahovatelných látek pro stanovení koeficientů transportu hmoty. Koeficienty transportu hmoty a kinetické koeficienty stanovené těmito laboratorními experimentu byly zahrnuty do matematických modelů pro vytvoření dále uvedených příkladů.

Příklady provedení vynálezu

Za pomoci matematického modelu byla simulována protiproudá kolona se 12 stupni, s předreaktorem pracujícím při tlaku 150 psia (1,03 MPa) a teplotě 200 °C. Roztok kaprolaktamu obsahující 17 % hmotn. vody byl nastřikován do předreaktoru rychlostí 172 lb/h (78,02 kg/hod). Předreaktor byl zvolen pro dobu zdržení 30 minut za těchto podmínek. Předpovězená reakční směs z předreaktoru obsahovala 49,6 % hmotn. kaprolaktamu, 10 % hmotn. zbytkové vody, zbytek byla polymemí směs se stupněm polymerace 14. Tato směs byla kontinuálně nastřikována do

-5CZ 297824 B6 horního stupně reaktoru, který byl udržován na teplotě 160 °C. Přehřátá pára byla vstřikována na spodním stupni reaktoru rychlostí 80 lb/h (36,28 kg/hod). Spodní třetina reaktoru byla udržována na teplotě 240 °C. Teploty stupňů v horní třetině kolony byly ponechány na hodnotách odpovídajících adiabatickým podmínkám. Tlak v koloně byl regulován na 7,5 psia (0,052 MPa).

Pára opouštěla horní stupeň a vstupovala do parciálního kondenzátoru rychlostí 126 lb/h (57,15 kg/hod). Predpovězená pára obsahovala 22 % hmotn. kaprolaktamu a 78 % hmotn. páry. Předpovězený polymemí produkt ze spodku reaktoru vznikal v množství 125 lb/h (56,7 kg/hod) a měl číselně průměrnou molekulovou hmotnost 17 700 (55 RV). Tento polymemí produkt obsahoval 0,3 % hmotn. kaprolaktamu, 0,27 % hmotn. cyklického dimeru a 0,2 % hmotn. vody. Celková doba zdržení v kolonovém reaktoru byla šest hodin.

Claims (7)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Způsob výroby nylonu 6, zahrnující (a) ustavení reakční destilační kolony mající hlavu a spodek, přičemž teplota v hlavě je 150 až 200 °C a teplota ve spodku je 240 až 260 °C, přičemž kolona má množství v odstupech umístěných pater, vymezujících množství stupňů, přičemž každý stupeň je definován jako objem kolony mezi sousedními patry, přičemž každý stupeň se zvlášť zahřívá na předem stanovenou teplotu, (b) zavádění kaprolaktamu a vody do reakční zóny mající teplotu 200 až 250 °C a tlak 100 až 300 psia (0,69 až 2,07 MPa) pro vytvoření reakčního produktu obsahujícího kaprolaktam, lineární aminokapronovou kyselinu a vodu, (c) zavádění reakčního produktu do reakční destilační kolony v hlavě kolony nebo v blízkosti hlavy kolony, a současné zavádění páry ve spodku nebo v blízkosti spodku kolony, a (d) odtahování nylonu 6 ze spodku kolony.
2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že v reakční zóně se udržuje tlak 150 až 200 psia (1,03 až 1,38 MPa).
3. 3. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že pomocí regulačního ventilu se udržuje vyšší tlak v reakční zóně než v reakční destilační koloně.
4. 4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že destilační kolona se provozuje při tlaku nepřevyšujícím atmosférický tlak.
5. 5. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že reakční destilační kolona je provozována při tlaku nižším než 15 psia (0,10 MPa).
6. 6. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím, že hmotnostní průtok páry je alespoň 30 % hmotnostního průtoku reakčního produktu.
7. 7. Způsob podle nároku 6, vyznačující se tím, že patra zahrnují množství otvorů, které umožňují proudění páry v reaktivně destilační koloně od stupně k sousednímu stupni, a alespoň jednu sestupnou trubku, která umožňuje proudění kapaliny v reaktivně destilační koloně od stupně k sousednímu stupni.