SE521309C2 - Granulär polysackarid med ökad ytladdning - Google Patents

Description

l5 20 25 30 Lu U'| 521 309 2 ten. Denna avsaknad av ytladdning resulterar i en svag interaktion med laddade retentionsmedel och/eller fibrer.

Utan stark interaktion (t ex kemisk vidhäftning), kan inte stärkelse kvarhållas på något tillfredsställande sätt i ett papperstillverkningssystem_ Mekanisk filtre- ring av stärkelsepartiklar kan resultera i viss stärk- elseretention i en fiberbana, men sàdan retention kräver en specifik typ av konfiguration av inloppslådan.

Genom tillförsel av en ytladdning på de råa stärkel- separtiklarna är det emellertid möjligt att dramatiskt öka stärkelseretentionen i en bana. Sådan ökad stärkelse- retention ästadkoms genom användning av retentionsmedel som bildar en överbryggande vidhäftning mellan de laddade stärkelsepartiklarna och fiberytorna. Tillförsel av ladd- ning till rà stärkelse har tidigare åstadkommits genom kemisk modifiering av stärkelse via kovalent bindning av vissa funktionella grupper, t ex kvartära amingrupper, till stärkelsen. Vid papperstillverkning kokas vanligtvis dessa kemiskt modifierade stärkelser fullständigt och sätts därefter till pappersmaskinens våtände. En sådan kemisk modifieringsprocess tillför en betydande kostnad för stärkelsen och resulterar dessutom inte i någon stär- kelse med tillräcklig ytladdning för förbättring av re- tentionen av okokad stärkelse avsevärt mer än den för rå omodifierad stärkelse.

Sålunda föreligger ett behov av ett ekonomiskt fyll- medel för användning vid papperstillverkningsmetoder som ger ökad partikelretention utan skadlig inverkan på lim- ningen. Ett behov föreligger också av fyllmedel som har ökad retention och som dessutom ger styrka åt papperspro- dukter i vilka de införlivas. Föreliggande uppfinning eftersträvar att uppfylla dessa behov och ger ytterligare relaterade fördelar.

SAMMANFATTNING AV UPPFINNINGEN I en aspekt illhandahålls med föreliggande uppfin- t ning en modifierad polysackarid med ökad ytladdning. Po- lysackariden enligt uppfinningen är en polysackarid som 10 15 20 25 30 Lu U'| har modifierats till att inkludera en katjonisk polymer.

Den modifierade stärkelsen som bildats i enlighet med föreliggande uppfinning har en ytladdning från ca +5 till ca +20 mV. Den modifierade polysackariden kan med fördel införlivas i en papperstillverkningssats med förbättrad retention.

I en annan aspekt av uppfinningen tillhandahålls pappersprodukter som inkluderar den modifierade polysacka- riden med ökad ytladdning. Pappersprodukter som inkluderar den modifierade polysackariden har ökad styrka jämfört med på liknande sätt sammansatta pappersprodukter som inte in- kluderar den modifierade polysackariden. Vid en utförings- form inkluderar pappersprodukten cellulosafibrer och den modifierade polysackariden. Vid en annan utföringsform in- kluderar pappersprodukten förutom cellulosafibrerna och den modifierade polysackariden även ett retentionsmedel som förbättrar den modifierade polysackaridens retention till fibrerna. Retentionsmedlet kan vara antingen ett po- sitivt eller negativt laddat retentionsmedel.

I ytterligare aspekter tillhandahålls med uppfin- ningen förfaranden för framställning av den modifierade polysackariden med ökad ytladdning och förfaranden för framställning av pappersprodukter med ökad fyllmedelsre- tention och ökad styrka p g a införlivningen av den modi- fierade polysackariden.

KORT BESKRIVNING AV RITNINGARNA Ovannämnda aspekter och många av de åtföljande för- delarna med föreliggande uppfinning inses lättare genom hänvisning till följande detaljerade beskrivning betrak- tad tillsammans med de åtföljande ritningarna.

I fig l visas schematiskt en representativ modifie- rad polysackarid som framställts enligt föreliggande upp- finning.

DETALJERAD BESKRIVNING AV DEN FÖREDRAGNA UTFÖRINGSFORMEN 1- 'I I en aspekt tillnanoahålls med föreliggande uppfin- ningen en polysackarid med ökad ytladdning. Polysackariden har modifierats till att inkludera en katjonisk tillsats 10 15 20 25 30 u) (Il 521 5Û9j;3Af;y^H 4 som ger polysackaridytan en positiv laddning. De här använda uttrycken ”polysackarid” och ”stärkelse” är inbördes utbytbara, och uttrycken ”modifierad stärkelse” och ”modifierad polysackarid” hänför sig till en poly- sackarid med ökad ytladdning som àstadkommits enligt föreliggande uppfinning.

Lämpliga katjoniska tillsatser inkluderar material som irreversibelt och/eller starkt kan förenas med stärk- else, och som när de förenats med stärkelse ökar dess yt- laddning. Katjoniska tillsatser inkluderar katjoniska organiska polyelektrolyter och polymerer. Företrädesvis inkluderar den katjoniska tillsatsen en katjonisk polymer, såsom en polykvartär amin. Vid en föredragen utföringsform är den katjoniska tillsatsen en starkt positivt laddad polykvartär amin med en relativt làg molekylvikt i området från ca 1 till 5 miljoner gram per mol och ca 3 milliekvi- valenter kvartär amin per gram. En sådan polykvartär amin är kommersiellt tillgänglig under beteckningen Nalco Chemical Co., Naperville, IL. Den katjoniska tillsatsen är närvarande pà stärkelsen i en mängd fràn ca 454 g (1 lb) till ca 6810 g (15 lb) per ton stärkelse pà torrbasis, företrädesvis ca 2270 g (5 lb per ton stärkelse.

Andra katjoniska tillsatser som är användbara vid framställning av de modifierade stärkelserna enligt uppfin- ningen inkluderar katjoniska polyakrylamider, aluminium- sulfat, chitosan, polyaminer, polyamidoaminer, polyety- leniminer, polyamidepiklorhydrin (PAE), polyalkenpolyamin- epiklorhydrin (PAPAE) och aminpolymerepiklorhydrin (APE).

Den modifierade stärkelsen som framställts enligt fö- religgande uppfinning har en ytladdning i omrâdet fràn ca +1 mV till ca +1OO mV, +20 mV, såsom bestämts med hjälp av zetapotentialmätning. företrädesvis fràn ca +5 till ca Stärkelser fràn ett flertal källor kan modifieras till att utgöra stärkelser med ökad ytladdning. Lämpliga stärkelser är tillgängliga från bl a majs, potatis, tapioka, 10 15 20 25 30 521 3o9¿¿¿i;¿,. 5 Den modifierade stärkelsen enligt uppfinningen kan framställas med utgångspunkt från en uppslamning av rä okokad stärkelse och katjonisk tillsats i vatten. Vid en utföringsform sätts rå okokad stärkelse till vatten med ett pH-värde av 10 för àstadkommande av en uppslamning av ca 7% fastämnen. Stärkelsen sväller i den alkaliska lös- ningen, som ser ut som en mjölkaktig pasta. Trots att svällning sker, förblir stärkelsen i form av diskreta partiklar. Vid ett högre pH-värde kan emellertid stärk- elsen gelas som ett resultat av denaturering (d v s kemisk kokning). Gelatinisering under modifierad stärkelsebild- ning bör undvikas. Utan att binda sig till efterföljande teori, har det föreslagits att den katjoniska tillsatsen diffunderar in i den svällda stärkelsepartikelns yta för ästadkommande av en ytladdad partikel. Den katjoniska tillsatsen innesluts därefter i stärkelsepartikeln vid justering av pH-värdet för den med katjonisk tillsats behandlade stärkelseuppslamningen till ungefär ett neut- ralt värde. Vid tillsättning av den katjoniska tillsatsen förändras stärkelsens utseende frän en mjölkig pasta till granulära sandliknande partiklar. Vid en annan utförings- form kan alternativt den modifierade stärkelsen bildas genom tillsättning av den katjoniska tillsatsen till en stärkelseuppslamning vid ett pH-värde av ca 7. Trots att graden av svällning vid neutralt pH-värde är mindre än den som sker vid ett alkaliskt pH-värde, är svällningen till- räcklig för att ge en modifierad stärkelse med ökad yt- laddning. Vid en föredragen utföringsform är den modifie- rade polysackariden en granulär polysackarid.

En schematisk illustration av en representativ stär- kelsepartikel som framställts i enlighet med föreliggande uppfinning visas i fig 1. Med hänvisning till fig 1 in- kluderar den modifierade stärkelsen partikeln 10 katjo- niska tillsatser 12 bundna till en stärkelsepartikel 14.

Framställninger av och egenskaperna hos de represen- tativa modifierade stärkelserna med ökad ytladdning be- skrivs i Exempel 1. Mätningen av ytladdningen hos repre- lO 15 20 25 30 (JJ UI 521 3o9;¿¿¿¿¿»H 6 sentativa ytladdade förbättrade stärkelsepartiklar som framställts i enlighet med föreliggande uppfinning be- skrivs i Exempel 2.

Den modifierade stärkelsen enligt uppfinningen kan med fördel införlivas i en papperstillverkningssats. Så- som beskrivits ovan kvarhàlls i hög grad den modifierade stärkelsen av massan, vilket gör den modifierade stärkel- sen till ett ekonomiskt fyllmedel för pappersprodukter.

Dessutom har pappersprodukter med den modifierade stärk- elsemassan införlivad förbättrad styrka.

Retentionen av den modifierade stärkelsen i massa ökar i jämförelse med rä okokad stärkelse. Sàsom beskrivs i Exempel 3 visade försök i en Britt-avvattningsbehállare (”Britt jar”) las av massa i en lika stor eller större omfattning jäm- (Pcc), För en finpapperssats kvarhölls i all- att den modifierade stärkelsen kan kvarhàl- fört med utfällt kalciumkarbonat ett konventio- nellt fyllmedel. mänhet fràn ca 60 till ca 70% modifierad stärkelse vid betingelser som resulterade i en retention av ca 45% PCC.

Den modifierade stärkelsen kan i hög grad kvarhàllas av massa för àstadkommande av en massa som kan ge en pap- persprodukt med hög fyllmedelsretention. Utöver den modi- fierade stärkelsen kan alternativt andra retentionsmedel sättas till massan för ytterligare ökning av den modifie- rade stärkelseretentionen. Retentionsmedel inkluderar de som är kända inom papperstillverkningstekniken och de nedan beskrivna anjoniska och katjoniska retentionsmedlen.

Ett anjoniskt retentionsmedel eller en anjonisk tillsats kan användas för ökning av retentionen av den modifierade stärkelsen. Anjoniska retentionsmedel inklu- derar anjoniska organiska polyelektrolyter och polymerer.

Det anjoniska retentionsmedlet inkluderar företrädesvis en anjonisk polymer, såsom anjonisk polyakrylamid (APAM).

Vid en föredragen utföringsform är det anjoniska reten- tionsmedlet en svagt negativt laddad polyakrylamid med relativt hög molekylvikt. Den föredragna polyakrylamiden har en molekylvikt i området från ca 8 till ca 15 miljo- 10 l5 20 25 30 b) U'| .... _ p--n-w f _.,_ ,_ , , ,, -- . . , ' , g - *H ' I s f .,» . l ' ' . . , . ; ' I ' ~ » k! . '_ ° ' 7 ner gram/mol och är en sampolymer av akrylsyra (30 mol%) och akrylamid (70 mol%). En sàdan polyakrylamid är kom- mersiellt tillgänglig under beteckningen Accurac 171 fràn Cytec Industries Inc., West Patterson, NJ. Alternativt är den anjoniska polyakrylamiden kommersiellt tillgänglig under beteckningen Nugen 24 fràn Northwest Specialty Che- micals, Vancouver, WA. Det anjoniska retentionsmedlet är närvarande i den fiberartade massan i en mängd fràn ca 45,4 g (0,1 lb) till ca 1362 g (3,0 lb) företrädesvis ca 227 g (0,5 lb) per ton fibrer.

Andra lämpliga retentionsmedel inkluderar anjoniska per ton fibrer, flockningsmedel med hög molekylvikt.

Sàsom beskrivs i Exempel 3 sätts företrädesvis ett representativt anjoniskt retentionsmedel (exempelvis APAM) ände, men kan sättas till massan före tillsättningen av till massan i papperstillverkningsmaskinens våt- den modifierade stärkelsen, samtidigt med tillsättningen av den modifierade stärkelsen eller efter tillsättningen Såsom visas i Tabell 9 (72 vikt%) följt av tillsättning av av den modifierade stärkelsen. uppnàddes den största retentionen genom till- sättning av APAM till massan, den modifierade stärkelsen. Den näst största retentionen (58 vikt%) erhölls genom tillsättning av den modifierade stärkelsen till massan, följt av tillsättning av APAM.

Bàda dessa betingelser gav en högre fyllmedelsretention (45 vikt%).

Andra tillsatser kan med fördel också öka mässans re- än i det typiska alkaliska finpapperssystemet tention av den modifierade stärkelsen. Katjoniska reten- tionsmedel och tillsatser kan t ex öka den modifierade stärkelsens massaretention. Företrädesvis inkluderar det katjoniska retentionsmedlet en katjonisk polymer, såsom en (CPAM), molekylvikt och är svagt positivt laddad. Den föredragna katjonisk polyakrylamid som har en relativt hög polyakrylamiden har en molekylvikt i området frän ca 8 a 15 miljoner g/mol och är en sampolymer av akryl- 90 mol%) (10 mol%). En sådan polyakrylamid är kommersiellt tillgänglig under 1__'-| 1 LJ.J.J. âr! amid och en kvartär aminmonomer l0 15 20 25 30 b) U'| 8 beteckningen Accurac l82RS från Cytec Industries Inc., West Patterson, NJ. Det katjoniska retentionsmedlet är närvarande i den fiberartade massan i en mängd från ca 45,4 g (0,1 lb) till ca 5448 g (12 lb) företrädesvis från ca 181,6 g (0,4 lb) (6 lb) Kombinationer av anjoniska och katjoniska retentionsmedel kan användas tillsammans med per ton fibrer, till ca 2724 g per ton fibrer. den modifierade stärkelsen för ökning av massaretentionen.

Andra lämpliga katjoniska retentionsmedel inkluderar katjoniska flockningsmedel med hög molekylvikt, t ex kat- joniska polyakrylamider som är kommersiellt tillgängliga från Nalco Chemical Co, under beteckning- arna Nalco 7530 och 7520.

Massor innehållande de i hög grad kvarhàllna modi- Naperville, IL, fierade stärkelserna kan formas till pappersprodukter som kännetecknas av fördelaktigt hög fyllmedelsretention och ökad styrka. Pappersprodukter som utnyttjar fördelen med införlivningen av den modifierade stärkelsen inkluderar täckskiktskar- (floia tidningspapper, blekt kartong, (OCC) finpapper, tong, mediumkartong och gammal Wellpapp corrugated cardboard”) etc.

Pappersprodukter innehållande modifierad stärkelse och eventuellt ett eller flera av de Ovan beskrivna re- tentionsmedlen kan framställas genom tillsättning av den modifierade stärkelsen och, om sä är önskvärt, ett eller flera av retentionsmedlen, till en massasats i vàtänden av en papperstillverkningsmaskin_ Beroende på papperspro- duktens önskade egenskaper kan den modifierade stärkelsen sättas till massasatsen i en mängd fràn ca 0,5 till 20 vikt%, företrädesvis från ca 3 till ca 10 vikt%, base- rat på totalvikten av fibrer.

Flödesegenskaperna för en massasats, inkluderande satsens förmåga att avvattnas, är en viktig faktor vid höghastighetsmetoder för papperstillverkning och maskiner _1_A_ 1__"1'|_. L att tillsatt- detta. En fördel med uppfinningen är ningen av modifierad stärkelse till en massasats inte skadligt påverkar satsens flödesegenskaper, trots satsens 10 15 20 25 30 (in UI 521 309 9 höga retention av modifierad stärkelse. Satsen påverkas inte heller skadligt av tillsättningen av den modifierade stärkelsen när massan behandlas med ett anjoniskt reten- tionsmedel enligt uppfinningen. Tillsättningen av den mo- difierade stärkelsen i våtänden till massasatsen som be- handlats med ett anjoniskt retentionsmedel resulterar inte i någon bildning av en gummiliknande fällning, vilket negativt skulle inverka på massasatsens kvalitet och begränsa dess användbarhet vid höghastighetspappers- tillverkning. På liknande sätt inverkar tillsättningen av ett katjoniskt retentionsmedel till en massasats inne- hållande ett anjoniskt retentionsmedel och/eller modifie- rad stärkelse inte massasatsen på något skadligt sätt.

Framställningen av och egenskaperna hos en represen- OCC, beskrivs i Exempel 4. Styrkeegenskaperna hos den tativ pappersprodukt, innehållande modifierad stärk- else, representativa OCC-produkten är sammanfattade i Tabell ll. Resultaten visar att sprängstyrkan enligt Mullen för en OCC-produkt innehållande 3 vikt% modifierad stärkelse ökar med ca 20% jämfört med en på liknande sätt samman- satt OCC-produkt som saknar modifierad stärkelse. Ökning- ar av STFI-kompression pä en kort sträcka, dragning och sträckning observerades också. OCC-produkten hade en ök- ning av STFI-kompressionen på en kort sträcka av ca 5%, en ökning av dragningen av ca 9% och en ökning av sträck- ningen av ca 16% jämfört med en pä liknande sätt samman- satt OCC-produkt utan modifierad stärkelse.

Representativa OCC-produkter bildades också genom variation av (a) mängden katjonisk tillsats som används för framställning av den modifierade stärkelsen, (b) mäng- den modifierad stärkelse som satts till massasatsen, och (c) typen och mängden av retentionsmedel som satts till massasatsen. Resultaten för procentuell andel stärkelse- retention för olika representativa OCC-produkter är sam- manfattade i Tabell 12. Med hänvisning till Tabell 12 vi- sar resultaten att modifierad stärkelse i hög grad kvar- hålls av massa och att retentionen av modifierad stärkelse 10 15 20 25 30 u) (fl 521 309 10 kan ökas genom användning av retentionsmedel. Det anjonis- ka retentionsmedlet gav en ökning av retentionen som är högre än den som det katjoniska retentionsmedlet gav.

EXEMPEL Exempel l Framställning av representativ stärkelse med ökad ytladd- E35.

I detta exempel beskrivs framställningen av och de fysikaliska egenskaperna hos representativa stärkelser med ökad ytladdning. De representativa stärkelserna in- kluderande en katjonisk polymer, nämligen en polykvartär (PQA), Representativa stärkelser inkluderande en polykvartär (APAM) amin framställdes säsom beskrivits för Sats 1. amin och dessutom ett retentionsmedel framställdes sàsom beskrivits för Sats 2.

Sats 1. En katjonisk potatisstärkelse (Accosize 80, kom-mersiellt tillgänglig fràn Cytec Industries Inc., West Patterson, NJ) kokades vid en fastämneshalt av 3,85% i en (44 9, Vatten. En 0,l% lösning av en representativ katjonisk laboratoriekokare 86% fastämnen) i 1000 ml avjonat polymer (en starkt positivt laddad polykvartär amin, PQA, med làg molekylvikt, kommersiellt tillgänglig under beteck- ningen Nalco 7527 från Nalco Chemical Co., Naperville, IL) späddes ut till 0,1% aktiva ingredienser (l,43 g utsätt till 500 ml).

I var och en av bägare l, 2 och 3 späddes 5,71 g omodifierad tapiokastärkelse (5,0 g ugnstorr) ut till 50 ml med en buffertlösning med ett pH-värde av 10 och fick stà under 30 min. Till bägare 2 sattes 0,95% kokad katjonisk potatisstärkelse (l,25 g av 3,78% lösning) och blandades väl. Till bägare 3 sattes 2270 g (5 lb/ton Nalco 7527) (l2,5 g av O,l% lösning) och blandades väl.

Samtliga tre bägare ekvilibrerades under 30 min före mikroskopisk observation.

Samtliga tre bägare justerades därefter till ett pH- värde av 7 med l N svavelsyra och observerades under an- 10 vikt% vändning av ett mikroskop. (ugnstorr pà massa- lO 15 20 25 30 p.) U! 521 309 ll basis) av de tre stärkelseproverna (1 ml stärkelse vid en sattes vardera till 1,0 g ugns- HWBK, Aspen, fastämneshalt av ca 7%) torr massa (blekt lövträkraftmassa, desinte- grerad, kommersiellt tillgänglig fràn Weyerhaeuser Co.) i en koncentration av 0,5% och blandades. Stärkelseproverna observerades mikroskopiskt.

Sats 2. Katjonisk potatisstärkelse (Accosize 80) kokades vid en fastämneshalt av 4,5% i en laboratorie- kokare (69 g, vid en fastämneshalt av 4,5% i 1340 ml avjonat vatten). En O,1% lösning av Nalco 7527 späddes ut till 0,1% aktiva ingredienser (1,43 g utspätt till 500 ml). En 0,1% lösning av ett representativt retentionsme- del (en svagt negativt laddad polyakrylamid, APAM, med hög molekylvikt, kommersiellt tillgänglig under beteck- ningen Accurac 171 från Cytec Industries Inc., West Patterson, NJ) späddes ut till 0,01% aktiva ingredienser (1,43 g utspätt till 500 ml och utspädd 10 gånger). 2 och 3 späddes 5,0 g omo- ut till 50 ml med I var och en av bägare 1, (4,4 g o.D.) en buffertlösning med ett pH-värde av 10 och fick ekvilib- difierad tapiokastärkelse reras under 15 min. Till bägare 2 sattes l,3% katjonisk (l,25 g 4,5% lösningsmedel) (5,7 lb) (12,5 g av 0,1% lösning) och potatisstärkelse (Accosize 80) och blandades väl. Till bägare 3 sattes 2588 g per ton PQA (Nalco 7527) blandades väl. Efter de kemiska tillsättningarna ekvilib- rerades lösningarna under 30 min. Samtliga tre bägare jus- terades därefter med avseende pà pH-värdet till 7 med 1 N svavelsyra och fick stå under 1 h.

Massabehandling. Blekt lövträkraftmassa (HWBK) desinte- grerades och spàddes ut till en koncentration av 0,25% med avjonat vatten. Till var och en av sex bägare sattes 0,5 g massa med en koncentration av 0,25%. Tre av massa- proverna förbehandlades med APAM genom tillsättning av 227 g (o,5 lb) blandades Väl, per ton (l,25 g av 0,01% lösning). Massan S varefter stàrkelselosni .garna sattes till b- massaproverna. Till de ej förbehandlade massaproverna sattes därefter 227 g (0,5 lb) per ton APAM (l,25 g av 10 15 20 25 521 509 12 0,01% lösning) och blandades. Samtliga sex tillstànd ana- lyserades kvalitativt genom användning av ett mikroskop.

Det första försöket var utformat att kvalitativt jämföra omodifierad tapiokastärkelse med följden av till- sättning av kokad katjonisk potatisstärkelse eller en katjonisk polymer, nämligen polykvartär amin (PQA). Ett mikroskop användes för observation av eventuella fysika- liska förändringar eller reaktioner med andra stärkelse- partiklar eller fibrer. De mikroskopiska observationerna är sammanfattade i Tabell 1.

TABELL 1 Kvalitativa mikroskopiska observationer Bägare Efter kemisk tillsättning Efter pH- justering Reaktion med fibrer l (Kontroll) Ingen flock- ning Ingen flock- ning Ingen inter- aktion 2 (katjonisk Viss flock- Viss flock- Viss inter- stärkelse) ning ning aktion 3 (PQA) Ingen flock- Ingen flock- Viss inter- ning ning (starkt aktion dispergerad) Efter tillsättningen av PQA och reduktion av pH-vär- det förelàg en anmärkningsvärd skillnad i stärkelseupp- slamningens egenskaper. Stärkelsegranulerna uppträdde starkt dispergerade. Det förelåg också viss interaktion mellan den modifierade stärkelsen och fibrerna före och efter pH-justeringen. Tillsättningen av bàde kokt stärk- else och PQA medförde att stärkelsepartiklarna hade viss interaktion vid tillsättning till fibrer.

Effekten av efter- eller förbehandling av fibrer med en anjonisk polymer (APAM) på reaktionen av de modifier- ade stärkelselösningarna bestämdes ocksà. I ett fall sat- tes APAM till fibrerna före tillsättning av stärkelseupp- slamningen, och i det andra fallet tillsattes APAM efter 10 15 20 25 521 309 13 tillsättningen av stärkelsen till fibrerna. Dessa obser- vationer är sammanfattade i Tabell 2.

TABELL 2 Kvalitativa mikroskopiska observationer Fibrer efterbe- handlade med APAM Fibrer förbe- handlade med APAM Bägare 1 (kontroll) Ingen fiberin- Stärkelsepartiklar teraktion enhetligt belägna på fibrer 2 (katjonisk Viss stärkelse- Viss stärkelse- stärkelse) agglomerering/ agglomerering/fi- fiberinteraktion berinteraktion 3 (PQA) Ingen fiberin- Ingen fiberinter- teraktion aktion Behandling med APAM hade en obetydlig effekt på ut- seendet hos fibrer som behandlats med antingen katjonisk stärkelse eller PQA-modifierad stärkelse.

EXEMPEL 2 Mätning av ytladdningen för representativa stärkelsepar- tiklar med ökad ytladdning I detta exempel beskrivs mätning av ytladdningen av representativa stärkelsepartiklar med ökad ytladdning. Den laddade ytan bestämdes med hjälp av zetapotentialmätning.

Sats 1 och 2: Kontroll- och modifierade stärkelser.

Omodifierad tapiokastärkelse användes för varje test.

Till varje stärkelseprov (5,0 g) sattes 50 ml av en buf- fertlösning med pH-värdet 10, och lösningen fick stå under 1 h. Efter att ha stått under 1 h sattes 2270 g (5 lb) per ton (pà basis av aktiva ingredienser) PQA (Nalco 7527) till stärkelsen och blandades väl för àstadkommande av det ”modifierade provet”. Till kontrollprovet sattes ingen polymer. Proverna fick stå under ytterligare 1 h före -v-Av LKJV* justering till ett pH-värde av 7 med 1 N svavelsyra. erna fick stå under ytterligare 1 h före analys. 10 15 20 25 30 (JJ (Il 'ß- í. 14 Sats 3: Modifierade stärkelser via pH-variation Det modifierade provet bereddes genom tillsättning av 5,0 g omodifierad tapiokastärkelse till 50 ml buffert (såsom beskrivits ovan) och fick stå under 1 h före tillsättning av 2270 g (5 lb) PQA (Nalco 7527). Efter 1 h justerades pH-värdet till 7 med 1 N svavelsyra och fick stå under ytterligare en med ett pH-värde av 10 per ton slutlig timme. Ett andra prov bereddes genom tillsättning av buffert med ett pH-värde av 10 till 5,0 g tapioka- stärkelse i befintligt skick och fick därefter stå. Efter (5 lb) (Nalco 7527), och lösningen fick stå under ytterligare 2 h utan denna timme tillsattes 2270 g per ton PQA någon ytterligare pH-justering. Ett tredje prov bereddes såsom beskrivits ovan, bortsett från att en buffert med ett pH-värde av 7 sattes till stärkelsen utan någon ytterligare pH-justering.

Zetapotentialmätning. Zetapotentialerna för samtliga (Coulter prover mättes genom användning av en Delsa 440 Hialeah, FL), område av i 500 Hz och med en strömstyrka som var lika Electronics, Inc., körd inom ett frekvens- med hälften av provets konduktivitetsvärde. Provet kördes på två cellnivåer (16 och 84). På grund av tillsättningen av PQA förblev proverna ganska väl dispergerade och fick sedimentera under 1 h före analys.

Zetapotentialresultaten från proverna från Sats 1 visas i Tabell 3. Laddningen är ett medelvärde vid vink- larna 8,6, 17,1, 25,6 och 34,2° på båda cellnivåerna av 16 Och 84. gånger, och det modifierade provet kördes två gånger.

Kontrollen (omodifierat prov) kördes tre Resultaten visar att tillsättningen av den katjoniska polyakrylamiden gav det modifierade provet en avsevärt ökad laddning jämfört med kontrollen. lO 15 20 521 509 15 TABELL 3 Resultat av zetapotentialmätningar pä stärkelse Prov PQA g/ton. PH Konduktivitet Medelvärde (lb/ton) (ms/cm) (mV) Kontroll O 7 6,1 1,59 Kontroll 0 7 9,5 2,67 Kontroll 0 7 9,8 -2,95 Modifierat 2270 (5) 7 7,7 17,35 Modifierat 2270 (5) 7 9,1 18,22 Zetapotentialresultaten för proverna från Sats 2 vi- sas i Tabell 4. tialcell kan ändra det stationära planet, Eftersom sedimentering i en zetapoten- utfördes ett försök med test av prover med olika koncentration för be- stämning av effekten pà laddningsanalysen. Koncentra- tionerna varierades genom variation av sedimenteringstid- erna för stärkelseuppslamningarna före analys. Samma prover bereddes som i den första satsen och inkluderade en kontroll och ett modifierat prov. Det modifierade provet tvättades också med avjonat vatten för bestämning av huruvida laddningen fanns pà partikelytan eller var endast svagt bunden till ytan.

TABELL 4 Resultat från zetapotentialmätningar pà stärkelse Stärkelse PQA g/ton pH Tillstàn Konduk- Sedimen- Medel- (lb/ton) d tivitet terings- värde tid (mV) (min) Kontroll 0 7 Otvättat 6,96 0 -2,08 Kontroll O 7 Otvättat 9,75 9 -2,19 Kontroll O 7 otvättat 9,82 15 -2,47 Modifierad 2270 (5) 7 Otvättat 6,86 O 10,72 Modifierad 2270 (5) 7 Otvättat 7,95 9 15,24 Modifierad 2270 (5) 7 Tvättat 8,40 9 10,10 Resultaten visar att sedimenteringstiden inte pàver- kar zetapotentialmätningen. Resultaten visar dessutom att 10 15 20 25 30 521 309 16 laddningen finns pà partikelytan och inte är endast svagt bunden till ytan, samt att tvättningen av stärkelsepar- tiklarna har en obetydlig effekt på zetapotentialmät- ningen.

För bestämning av pH-värdets effekt pà framställningen av modifierad stärkelse och pà totala partikelladdningen jämfördes tre prover (prover fràn Sats 3 framställdes såsom Resultaten visas i Tabell 5.

TABELL 5 Effekt av pH-justering pà laddning beskrivits ovan).

Stärkelse 7527 kg/ton Initialt Slutligt Kondukti- Sedimen- Medel- (lb/ton) pH-värde pH-värde vitet teringstid värde (ms/cm) (min) (mV) Modifierad 2270 (5) 7 7 6,79 60 17,25 Modifierad 2270 (5) 10 10 8,00 60 15,86 Modifierad 2270 (5) 10 7 8,05 60 18,29 Samtliga av de modifierade proverna hade en liknande katjonisk laddning. Det förefaller som om pH-justeringen inte hade någon betydande effekt pà ytladdningen vid mo- difieringsprocessen.

EXEMPEL 3 Massaretention för representativ stärkelse med ökad yt- laddning I detta exempel beskrivs retentionen av representa- tiv stärkelse med ökad ytladdning hos massa. För bestäm- ning huruvida den modifierade stärkelsen kan kvarhàllas vid höga skjuvningsbetingelser, användes en Britt-avvatt- ningsbehàllare för retentionsstudier.

Massaberedning. Lövträ av typ Prince Albert raffinerades till 400 ml CSF med en konisk raffinör av typ Escher Wyss (Bird Escher Wyss, Manfield, MA) genom användning av följande betingelser: en koncentration av 3,0%, en speci- fik kantbelastning av 1,0 Vvs/m, 1250 r/min, en skärlängd av 0,583 km/s och en stavvinkcl Prince Albert raffinerades också till 600 ml CSF med av eo°. Lövcrä ny; hjälp av Escher Wyss-anordningen genom användning av 10 l5 20 25 30 La.) U1 521 309 l7 samma betingelser, bortsett från att den specifika kant- belastningen var 3,0 Vws/m. Nettoeffekten av den speci- fika energin för lövträet var 48,6 kW+Mt och för barrtrà 1,75 kwlflt. En massablandning av 60% lövträ och 40% barrträ bereddes. Finmaterialen avlägsnades genom använd- ning av en sillàda av 200 mesh. Det slutliga freeness- värdet för massablandningen utan finmaterial var 695 ml vid en koncentration av 2,2%.

Betingelser vid användning av Britt-avvattningsbehàllare En Britt-avvattningsbehàllare med en konisk sil av 100 mesh användes vid retentionsbestämningen. Massan sat- tes till en bladförsedd Britt-avvattningsbehàllare med pluggen tillsluten och blandades med stärkelsen vid olika hastigheter. Efter det att tid förflutit för provtagning, öppnades pluggen och filtratet uppsamlades i en tarerad aluminiumbehàllare (ca 100 ml). Behållaren vägdes omedel- bart pà samma fyrplatsbalansvàg (”four-place balance”) som användes för tareringen. Behållaren placerades i en ugn med l05°C fram t o m följande dag. Det torkade provet placerades i en exsickator före àtervägning av behållaren.

Koncentrationen för den ej kvarhàllna uppslamningen beräk- nades med utgångspunkt från ekvation l.

Filtratkoncentration = Gram ugnstorr återstod (1) Gram filtrat totalt Den fràn massa uppslammade procentuella andelen som kvarhàllits beräknades genom användning av ekvation 2.

Procentuell andel som kvarhàllits = Massauppslamningskoncentration- filtratkonc x100(2) Massauppslamningskoncentration För bestämning av den korrekta graden av skjuvning eller blandningshastighet utfördes en initial studie med en typisk sats av alkaliskt finpapper. Retentionen för stärkelsen som framställts i enlighet med föreliggande 10 15 20 25 30 521 309 18 uppfinning jämfördes med retentionen för utfällt kalcium- karbonat.

Kemikalier. Massan som beretts såsom beskrivits ovan späddes till 0,65% koncentration med avjonat vatten. Ut- fällt kalciumkarbonat (PCC) erhölls fràn Specialty Mine- Bethlehem, PA och hade 31,6% fastämnen. En lösning av starkt laddad anjonisk polyakrylamid (APAM, rals Inc., Accurac 171) med hög molekylvikt bereddes genom utspäd- ning av 1,43 g APAM till 500 ml med anjonat vatten. Lös- ningen blandades med en handblandare av typ Braun under 15 s för erhållande av 0,1% APAM-lösning och späddes därefter 10 gånger genom utspädning av 50 ml av 0,1% till 500 ml med avjonat vatten för àstadkommande av en lösning av 0,01%. ning bereddes genom blandning av 69,9 g stärkelse (86% En katjonisk potatisstärkelse(Accosize 80)-lös- fastämnen) med 1340 ml avjonat vatten vid 4,5% fastämnen.

Förfarande med Britt-avvattningsbehàllare. Massa (2,5 g, 385 g med 0,65% koncentration) sattes till Britt- behållaren. I Tabell 6 visas kemikalietillsättningarna och mängderna som satts till massaproverna med bland- ningstiderna efter varje tillsättning.

TABELL 6 Ordning av kemikalietillsättning och blandningstider Kemikalie Blandningstid (s) 7718 g/ton (17 lb/ton) 15 katjonisk stärkelse (0,47 g av 4,5%) 15 20% PCC (l,58 g av 3l,6%) 30 227 g/ton (0,5 lb/ton) APAM (6,25 g av 0,01%) Ovan angivna betingelser användes vid tre olika d v s 500, 100 och 1500 r/min, det yttersta syftet att uppnà realistisk fyllmedelsreten- blandningshastigheter, med tion. En typisk fyllmedelsrete o e. finpapper- maskin ligger mellan 50 och 55%. I Tabell 7 anges bland- ningshastighetsresultaten. 10 15 20 25 30 521 309 19 TABELL 7 Fyllmedelsretention i Britt-avvattningsbehàllare: Variation av blandningshastighet Blandningshastighet (r/min) % fyllmedelsretention 500 50,4 1000 8,95 1500 4,5 Med hänvisning till Tabell 7 ger det visade värdet vid 500 r/min effektiv retention, medan betingelser med högre blandningshastighet uppvisar otillräcklig retention.

Retention för modifierad stärkelse Retentionen för den modifierade stärkelsen enligt föreliggande uppfinning jämfördes med en sats med ett typiskt alkaliskt finpapper med PCC. Lösningarna med APAM och katjonisk stärkelse bereddes säsom beskrivits ovan.

Dessutom bereddes en PQA-lösning (Nalco 7527) genom ut- spädning av 1,43 g stamlösning till 500 ml avjonat vat- ten. PQA-lösningen innehöll 0,1% aktiva ingredienser och blandades under 15 s med hjälp av en handblandare av typ Braun. PCC var såsom beskrivits ovan. Massan späddes ut till 0,42% koncentration med avjonat vatten.

Den modifierade stärkelsen bereddes genom utspädning av 5,0 g (12,5% fastämnen) av omodifierad tapiokastärk- else till 50 ml med en buffertlösning med ett pH-värde av 10. Stärkelsen blandades väl och fick stå under l h. En volym av 12,5 ml av 0,1% PQA (Nalco 7527) tillsattes och blandades väl. Lösningen fick stà under ytterligare 1 h. pH-värdet justerades därefter till 7 med 1 N svavelsyra (ca 2,7 ml). lösningen var 6,7%.

Den slutliga koncentrationen för stärkelse- Kontrollstärkelsen bereddes genom utspädning av 5,0 g av omodifierad tapiokastärkelse till 50 ml med en buffertlösning med ett pH-värde av 10. (12,5% fastämnen) Stärkelsen blandades väl och fick stå under 1 h. En volym av 12,5 ml avjonat vatten tillsattes och blandades väl.

Lösningen fick stà under ytterligare 1 h. pH-värdet 10 15 20 521 309 20 justerades därefter till 7 med 1 N svavelsyra (ca 2,7 ml).

Stärkelselösningens slutkoncentration var 6,7%.

Förfarande vid användning av Britt-avvattnings- behållare. För varje försök med en Britt-avvattningsbe- hållare tillsattes 2,5 g massa (595 g vid 0,42% koncent- ration) och blandades vid 500 r/min.

För kontrollstärk- elsen och den modifierade stärkelsen tillsattes 6,5 g 6,7% stärkelse (l7,4%).

För APAM tillsattes 6,25 ml av en 0,01% lösning (227 g (0,5 lb) per ton), och för den kat- joniska potatisstärkelsen 0,5 g av 4,5% fastämnen (7718 g (17 lb)/ton)). (20%).

För PCC tillsattes 1,6 g av 31,6% lösning Betingelserna är sammanfattade i Tabell 8. Varje tillstànd utnyttjades vid tre försök, och hela försöket var randomiserat (bortsett fràn satsen med alkaliskt fin- papper, som först fullbordades tre gånger).

TABELL 8 Kemiska betingelser i Britt-avvattningsbehàllare Första tillsätt- Blandningstid Andra tillsätt- Blandningstid ningen (s) ningen (s) l7,4% modifierad 30 Ingen 30 stärkelse 17,4% modifierad 30 227 9 (0,5 lb) per 30 stärkelse ton APAM 227 g (0,5 lb) 30 17,4% modifierad 30 per ton APAM stärkelse 17,4% 30 Ingen 30 kontrollstärkelse 17,4% kontroll- 30 227 g (0,5 lb) per 30 stärkelse ton APAM 227 g (0,5 lb) 30 17,4% kontroll- 30 per ton APAM stärkelse 7718 g (17 lb) 227 g (0,5 lb)per per ton katjonisk 30 ton APAM 30 stärkelse/20% PCC Fyllmedels(modifierad stärkelse eller PCC)-retentio- nerna är sammanfattade i Tabell 9. 10 15 20 25 521 509 21 TABELL 9 Fyllmedelsretention i Britt-avvattningsbehàllare: Variation av tillsättningsordning Prov (första/andra till- % fyllmedelsretention sättningen) Kontroll/APAM 5 Modifierad/APAM 58 Katjonisk stärkelse/PCC/APAM 45 APAM/Kontroll 3 APAM/modifierad 72 Kontroll/inge 1 Modifierad/ingen 10 Den största retentionen erhölls genom tillsättning av APAM till massan, följt av tillsättning av den modi- fierade stärkelsen. Den näst högsta retentionen erhölls vid tillsättningen av den modifierade stärkelsen till massan, följt av APAM-tillsättning. Vid bàda dessa be- tingelser erhölls en större fyllmedelsretention än i det vanliga systemet med alkaliskt finpapper.

Effekt av pH-behandling pà retention av modifierad stärkelse Massa med den största stärkelseretentionen erhölls genom användning av massafibrer som förbehandlats med APAM. För utvärdering av effekten av pH-värdet pà reten- tionen av den modifierade stärkelsen hos massan, behand- lades massan med den modifierade stärkelsen vid tre olika pH-betingelser. Massa-, APAM- och PQA-lösningar bereddes såsom beskrivits ovan. Den ursprungliga massablandningen späddes till en koncentration av 0,41% med avjonat vat- ten. För tillsättning av 2,5 g av ugnstorr massa användes 605 g av lösningen av 0,41% för varje tillstànd. Tre stàrkelselösningar bereddes enligt följande.

Modifierad stärkelse med ett pH-värde av 10-7. 5 g (12,5% fastämnen) av omodifierad tapiokastärkelse späddes till 50 ml med en buffertlösning med ett pH-värde av 10.

Stärkelsen blandades väl och fick stå under 1 h. En volym 10 l5 20 25 30 521 309 22 av 12,5 ml O,1% Nalco 7527 tillsattes och blandades väl.

Lösningen fick stå under ytterligare 1 h. pH-värdet jus- terades därefter till 7 med 1 N svavelsyra (ca 2,7 ml).

Lösningarna ekvilibrerades under ytterligare 1 h. Stärk- elselösningens slutliga koncentration var 6,7%.

Modifierad stärkelse med ett pH-värde av 10-10. 5 g (12,5% fastämnen) av omodifierad tapiokastärkelse späddes ut till 50 ml med en buffertlösning med ett pH-värde av 10. Stärkelsen blandades väl och fick stä under 1 h. En volym av 12,5 ml av O,1% Nalco 7527 tillsattes och bland- ades väl. Lösningen fick stå under 2 h. Den slutliga kon- centrationen för stärkelselösningen var 6,7%. 59 (12,5% fastämnen) av omodifierad tapiokastärkelse späddes Modifierad stärkelse med ett pH-värde av 7-7. ut till 50 ml med en buffertlösning med ett pH-värde av 7. Stärkelsen blandades väl och fick stà under 1 h. 12,5 ml O,1% Nalco 7527 tillsattes och blandades väl.

Lösningen fick stà under 2 h. Stärkelselösningens slut- liga koncentration var 6,7%.

Förfarande i Britt-avvattningsbehàllare. APAM sattes till massan i Britt-avvattningsbehàllaren, följt av blandning under 30 s, följt av tillsättning av stärkelse- uppslamningen. För varje försök tillsattes 227 g (0,5 lb) (6,25 ml, (7,4 ml av en 6,74% lösning). Försöket var randomiserat, per ton APAM 0,01% lösning) och 20% stärkelse och varje betingelse kördes 3 gånger. Resultaten av pH- variationen är sammanfattade i Tabell 10.

TABELL 10 Fyllmedelsretention i Britt-avvattningsbehàllare: pH- variation APAM/modifierad % fyllmedelsretention pH1o/pH1o 69 pH10/pH7 75 pa?/pH7 77 lO 15 20 25 30 521 309 . . . _ _ ' 23 Vid samtliga av de testade betingelserna erhölls en hög retention av stärkelse, varvid pH=7/pH=7-metoden gav något större retention än pH=10/pH=l0-metoden.

EXEMPEL 4 Framställning av och egenskaper hos OCC innehållande representativ stärkelse med ökad ytladdning I detta försök beskrivs framställningen av och egenskaperna hos gammal wellpapp (OCC) innehållande modifierad stärkelse. Egenskaperna för representativa OCC-produkter bestämdes och jämfördes med OCC-produkter som inte inkluderade modifierad stärkelse.

OCC-produkten framställdes med utgångspunkt från en fiberinnehàllande sats innehållande 100% OCC. Modifierad stärkelse bereddes såsom beskrivits ovan genom tillsätt- ning av 2270 g (5 lb) PQA (Nalco 7527) per ton stärkelse. (0,5 lb) APAM 171) per ton fibrer, följt av tillsättning av 3 vikt% Massasatsen behandlades med 227 g (Accurac modifierad stärkelse, baserad på totalvikten av fibrer, och därefter 2270 g (5 lb) CPAM (Accurac 182RS) fibrer. Efter avsättning av massasatsen innehållande den per ton modifierade stärkelsen på en perforerad bärare, avvattna- des den avsatta massan och torkades därefter för erhåll- ande av OCC-produkten.

Egenskaperna för OCC-produkten som framställts såsom beskrivits ovan är sammanfattade i Tabell 11. I tabellen avser Prov 1 en OCC-produkt som bildats utan införlivning av modifierad stärkelse, och Prov 2 hänför sig till en OCC-produkt som inkluderar 3 vikt% modifierad stärkelse, baserat på totalvikten av fibrer. I tabellen hänför sig till SCC, STFI och TEA till STFI-kompression pà kort sträcka respektive dragningsenergiadsorption.

.I .Ä 24 ëmwmä: SJQ Sáï Ggwü Üæmm Hmïm qmm måmw mÄH ßåwmm mdm Qwv Håm flÄæw måfl wJÄ N âßflïi âåï :ïwü írwfl wlwom Såå Tow wåmm miï Tamm m2? 33 miä mä: »iQ wJl H :EDBÜ um: Aweøïnfiøfiv w Efišï sšš Si En: E\mx mflfifl E\mx Hmßm mx ñcwfiflßäv ~E\mx nwuxfläm mx HG .amæ -xownum xowcH mflficmmnn MwUQH vom xwUGH mxnæummcmnmm uwuflmflwm -wxwfixoofiæ uxffmmm >owm ÜMQMOVTHWDW .UGMÜfiWHUOÉ Ümuflßflfififlwflfifi DUO .HÜQÜMMQÜÜW aa QAWQQH 10 l5 20 25 30 b.) Ul 521 s09g¿ 25 Med hänvisning till Tabell 11 representerar sprängstyrkan enligt Mullen för OCC-produkten i proverna 1 och 2 en ökning av ca 20% jämfört med på liknande sätt sammansatt OCC utan modifierad stärkelse. Ökningar i STFI-kompression pà kort sträcka, dragning och sträck- ning observerades ocksà. OCC-produkten innehållande den modifierade stärkelsen hade en ökning i STFI-kompression pä kort sträcka av ca 5%, en ökning i dragning av ca 9% och en ökning i sträckning av ca 16% jämfört med pà liknande sätt sammansatt OCC-produkt utan modifierad stärkelse.

Viktprocenthalten för stärkelse som kvarhällts i representativa OCC-produkter jämfördes med varandra och med OCC-produkter innehållande omodifierad stärkelse.

Resultaten är sammanfattade i Tabell 12-15. Åtskilliga representativa OCC-produkter framställdes genom variation av mängden katjonisk tillsats som använ- des för beredning av den modifierade stärkelsen, mängden modifierad stärkelse som satts till massasatsen och typen och mängden av retentionsmedel som satts till massasat- sen. Resultaten av procentuell stärkelseretention för olika representativa OCC-produkter är sammanfattade i Tabell 12. I dessa produkter var den katjoniska tillsat- sen som användes för framställning av den modifierade stärkelsen PQA (Nalco 7527), det anjoniska retentions- medlet var APAM (Accurac 171) tionsmedlet var CPAM och det katjoniska reten- (Accurac 182). Följande uttryck användes i Tabell 12: Modifierad stärkelse avser stärkelse som modifierats med 2270 g (5 lb) PQA (Nalco 7527) per ton stärkelse.

Variabel PQA avser en OCC-produkt som framställts genom förbehandling av massasatsen med 227 g (0,5 lb) APAM (Accurac 171) per ton fibrer före behandling med mo- difierad stärkelse som framställs med utgångspunkt fràn stärkelse och varierande mängder av PQA (Nalco 7527).

A, B, C och D avser OCC-produkter innehållande modifierad stärkelse som framställts med utgångspunkt 10 15 20 25 30 U.) Uï 521 so9:ßi§:¿y“ 26 från 454 g (1 lb), 908 g (2 lb), 1362 9. (3 lb), 2270 g (5 lb) och 3178 g (7 lb) PQA (Nalco 7527) per ton stärkelse.

Variabel APAM avser en OCC-produkt som framställts genom förbehandling av massasatsen med varierande mängder APAM (Accurac 171), följt av behandling med modifierad stärkelse som framställts med utgångspunkt från stärkelse och 2270 g (5 lb) PQA (Nalco 7527) per ton stärkelse.

E, F och G hänför sig till OCC-produkter i vilka (0,25 lb), 227 g APAM (Accurac 171) massan förbehandlats med 113,5 g (O,5O lb) och 340,5 g (O,75 lb) ton fibrer.

APAM/PQA/APAM avser en OCC-produkt i vilken massa- (0,25 lb) APAM 171) och som därefter behandlats med modifierad stärkelse per satsen förbehandlats med 113,5 g (Accurac som framställts med utgångspunkt från 2270 g (5 lb) PQA (Nalco 7527) per ton stärkelse och 113,5 g (0,25 lb) APAM (Accurac 171) per ton fibrer.

APAM/PQA/CPAM avser en OCC-produkt i vilken massa- (0,25 lb) APAM 171), och därefter behandlats med modifierad stärkelse satsen förbehandlats med 113,5 g (Accurac som framställts med utgångspunkt från stärkelse och 2270 g (5 lb) PQA (Nalco 7527) per ton stärkelse, följt (2,0 lb) CPAM (Accurac 182) per ton fibrer.

Variabel CPAM avser en OCC-produkt som framställts av 908 g genom behandling av massasatsen med varierande mängder av CPAM (Accurac 182) efter behandling med modifierad stärk- else som framställts med utgàngspunkt från stärkelse och 2270 g (5 lb) PQA (Nalco 7527) per ton stärkelse.

H, I och J hänför sig till OCC-produkter i vilka massasatsen behandlats med 454 g(1,0 lb), 908 g (2,0 lb) och 1362 g 83,0 lb) CPAM (Accurac 182) per ton fibrer. lO 15 521 309§f,ff{§§¿fj,¿¿¿ 27 TABELL l2 Jämförelse av OCC-stärkelseretention OCC-fyllmedel % Retention Stärkelse 1,45 Modifierad stärkelse 20,82 Variabel PQA A 79,19 B 95,63 C 94,52 D 88,20 Variabel APAM E 82,83 F 94,52 G 88,65 APAM/PQA/APAM 81,29 APAM/PQA/CPAM 76,45 Variabel CPAM H 37,50 I 42,31 J 45,42 Resultaten i Tabell 12 visar att den modifierade stärkelsen starkt kvarhàlls av massa och att retentionen av modifierad stärkelse kan ökas genom användning av retentionsmedel. Det anjoniska retentionsmedlet gav en förbättring av retentionen som var bättre än den för det katjoniska retentionsmedlet.

Viktprocenthalten av kvarhàllen modifierad stärkelse i representativa OCC-produkter som en funktion av mängden katjonisk stärkelsetillsats (PQA, Nalco 7527) per ton (0,5 lb) niskt retentionsmedel APAM, Accurac 1719 per ton fibrer, stärkelse, med förbehandling med 113,5 g anjo- bestämdes. Resultaten är sammanfattade i Tabell 13. 10 15 20 521 309 28 TABELL 13 OCC-stärkelseretention: PQA-varians PQA g/ton (lb/ton) % retention 454 (l) 84,5 454 (1) 73,9 1362 (3) 87,7 1362 (3) 103,6 2270 (5) 94,5 2270 (5) 94,6 3178 (7) 88,8 3178 (7) 87,6 Resultaten visar att avsevärd retention erhölls genom användning från 454 g (l lb) till 3178 g (7 lb) PQA per ton stärkelse, varvid ca 2270 g (5 lb) PQA per ton stärkelse ger nästan optimal retention.

Viktprocenthalten av kvarhàllen modifierad stärkelse (2270 g (5 lb) representativa OCC-produkter som en funktion av för- PQA per ton stärkelse) som kvarhàllits i behandling med varierande mängder av anjoniskt reten- tionsmedel (APAM, Accurac 171) bestämdes. Resultaten är sammanfattade i Tabell 14.

TABELL 14 OCC-stärkelseretention: APAM-variation APAM g/ton (lb/ton) % retention 113,5 (O,25) 79,5 113,5 (O,25) 86,1 227 (O,50) 94,5 227 (O,50) 94,6 340,5 (0,75) 89,0 340,5 (0,75) 88,3 Resultaten visar att den optimala retentionen er- hölls för förbehandling med 227 g (0,5O lb) anjoniskt retentionsmedel per ton fibrer. 10 15 521 309 29 Den procentuella viktandelen av kvarhàllen modi- fierad stärkelse (2270 g (5 lb)) PQA per ton stärkelse) i representativa OCC-produkter som en funktion av behand- ling med varierande mängder av katjoniskt retentionsmedel (CPAM, Accurac 182) bestämdes. Resultaten är sammanfatta- de i Tabell 14.

TABELL 15 OCC-stärkelseretention: CPAM-variation CPAM g/ton (lb/ton) % retention 454 (1) 27,1 454 (1) 47,9 908 (2) 42,5 908 (2) 42,2 1362 (3) 44,4 1362 (3) 46,5 Resultaten visar att betydande retention erhölls genom användning fràn 454 (l lb) till 1362 g (3 lb) CPAM per ton stärkelse.

Trots att den föredragna utföringsformen av uppfin- ningen har belysts och beskrivits, bör det inses att olika förändringar kan göras utan att fràngà innebörden och ramen för föreliggande uppfinning.

Claims (55)

10 15 20 25 30 U) U'| 521 309 30 PATENTKRAV

1. Komposition som inbegriper en polysackaridpar- tikel och en katjonisk tillsats, varvid den katjoniska tillsatsen är bunden till polysackaridpartikeln för àstadkommande av en polysackaridpartikel med positiv yt- laddning.

2. Komposition enligt kravet l, varvid den katjo- niska tillsatsen inbegriper en katjonisk polymer.

3. Komposition enligt kravet 2, varvid den katjo- niska polymeren inbegriper en polykvartär amin.

4. Komposition enligt kravet 3, varvid den polykvar- tära aminen har en molekylvikt i området från ca l miljon till ca 5 miljoner g/mol.

5. Komposition enligt kravet 3, varvid den polykvar- tära aminen har ca 3 milliekvivalenter kvartär amin/g.

6. Komposition enligt kravet 1, varvid den katjo- niska tillsatsen är närvarande i kompositionen i en mängd från ca 454 g (1 lb) till ca 6810 g (15 lb) per ton polysackarid.

7. Kompositionen enligt kravet l, varvid ytladd- ningen ligger i området från ca +l mV till ca +lOO mV.

8. Komposition enligt kravet 1, varvid polysackari- den är vald från den grupp som består av majs-, potatis-, tapioka-, ärt- och vetestärkelse.

9. Massasats inbegripande en polysackaridpartikel med en positiv ytladdning, varvid polysackaridpartikeln med positiv ytladdning inbegriper en katjonisk tillsats bunden till polysackaridpartikeln.

10. Sats enligt kravet 9, varvid den katjoniska tillsatsen inbegriper en katjonisk polymer.

11. ll. Sats enligt kravet 10, varvid den katjoniska polymer inbegriper en polykvartär amin.

12. Sats enligt kravet 9, varvid polysackaridparti- har en ytladdniñg ifion området från ca +l mV till ca mV. F (D *Q O [I 10 15 20 25 30 35 521 309 31

13. Sats enligt kravet 9, varvid den dessutom in- begriper ett anjoniskt retentionsmedel.

14. Sats enligt kravet 9, varvid den dessutom in- begriper ett katjoniskt retentionsmedel.

15. Sats enligt kravet 13, varvid den dessutom in- begriper ett katjoniskt retentionsmedel.

16. Sats enligt kravet 13, varvid det anjoniska re- tentionsmedlet inbegriper en anjonisk polyakrylamid.

17. Sats enligt kravet 16, varvid den anjoniska po- lyakrylamiden inbegriper en sampolymer av akrylsyra och akrylamid.

18. Sats enligt kravet 17, varvid sampolymeren in- begriper ca 30 mol% akrylsyra och ca 70 mol% akrylamid.

19. Sats enligt kravet 17, varvid sampolymeren har en molekylvikt i omrâdet fràn ca 8 till ca 15 miljoner g/mol.

20. Sats enligt kravet 13, varvid det anjoniska retentionsmedlet är närvarande i satsen i en mängd fràn ca 227 g (0,1 lb) till ca 1362 g (3,0 lb) per ton fibrer.

21. Sats enligt kravet 14, varvid det katjoniska retentionsmedlet inbegriper en katjonisk polyakrylamid.

22. Sats enligt kravet 21, varvid den katjoniska polyakrylamiden inbegriper en sampolymer av akrylamid och en kvartär aminmonomer.

23. Sats enligt kravet 22, varvid sampolymeren in- begriper ca 90 mol% akrylamid och ca 10 mol% kvartär aminmonomer.

24. Sats enligt kravet 22, varvid sampolymeren har en molekylvikt i omrâdet från ca 8 till 15 miljoner g/mol.

25. Sats enligt kravet 14, varvid det katjoniska retentionsmedlet är närvarande i satsen i en mängd från ca 45,4 g (0,1 lb) till ca 5448 g (12 lb) per ton fibrer.

26. Pappersprodukt inbegripande en polysackaridpar- tikel med en positiv ytladdning, varvid polysackarid- partikeln har en positiv ytladdning inbegripande en katjonisk tillsats bunden till polysackaridpartikeln. 10 15 20 25 30 35 521 309 32

27. Pappersprodukt enligt kravet 26, varvid den katjoniska tillsatsen inbegriper en katjonisk polymer.

28. Pappersprodukt enligt kravet 27, varvid den katjoniska polymeren inbegriper en polykvartär amin.

29. Pappersprodukt enligt kravet 26, varvid poly- sackaridpartikeln har en ytladdning i området från ca +1 mV till ca +lOO mV.

30. Pappersprodukt enligt kravet 26, varvid den dessutom inbegriper ett anjoniskt retentionsmedel.

31. Pappersprodukt enligt kravet 26, varvid den dessutom inbegriper ett katjoniskt retentionsmedel.

32. Pappersprodukt enligt kravet 30, varvid den dessutom inbegriper ett katjoniskt retentionsmedel.

33. Pappersprodukt enligt kravet 30, varvid det anjoniska retentionsmedlet inbegriper en anjonisk poly- akrylamid.

34. Pappersprodukt enligt kravet 31, varvid det katjoniska retentionsmedlet inbegriper en katjonisk polyakrylamid.

35. Pappersprodukt enligt kravet 26, varvid pap- persprodukten är vald från den grupp som består av fin- papper, tidningspapper, blekt kartong, täckskiktskartong, mediumkartong och gammal Wellpapp.

36. Förfarande för framställning av en papperspro- dukt inbegripande: tillsàttning av en polysackaridpartikel med en po- sitiv ytladdning till en första massasats för åstadkomm- ande av en andra massasats, varvid polysackaridpartikeln med en positiv ytladdning inbegriper en katjonisk till- sats bunden till polysackaridpartikeln: avsättning av den andra massasatsen pà en perforerad bärare för àstadkommande av en vàt bana, och avvattning och torkning av den våta banan för åstad- kommande av pappersprodukten.

37. Förfarande enligt kravet 36, varvid den katjo- niska tillsatsen inbegriper en katjonisk polymer. lO 15 20 25 30 35 521 509 33

38. Förfarande enligt kravet 37, varvid den katjo- niska polymeren inbegriper en polykvartär amin.

39. Förfarande enligt kravet 36, varvid stärkelse- partikeln har en ytladdning i området fràn ca +l mV till ca +lOO mV.

40. Förfarande enligt kravet 36, varvid det dessutom inbegriper tillsättning av ett anjoniskt retentionsmedel till den första massasatsen.

41. Förfarande enligt kravet 36, varvid det dessutom inbegriper tillsättning av ett katjoniskt retentionsmedel till den första massasatsen.

42. Förfarande enligt kravet 40, varvid det dessutom inbegriper tillsättning av ett katjoniskt retentionsmedel till den första massasatsen.

43. Förfarande enligt kravet 40, varvid det anjo- niska retentionsmedlet inbegriper en anjonisk poly- akrylamid.

44. Förfarande enligt kravet 41, varvid det kat- joniska retentionsmedlet inbegriper en katjonisk poly- akrylamid.

45. Förfarande enligt kravet 36, varvid pappers- produkten är vald från den grupp som består av finpapper, tidningspapper, blekt kartong, täckskiktspapper, medium- kartong och gammal wellpapp.

46. Förfarande för ökning av styrkan hos en pappers- produkt inbegripande: tillsättning av en polysackaridpartikel med en positiv ytladdning till en första massasats för ästad- kommande av en andra massasats, varvid polysackaridpar- tikeln med en positiv ytladdning inbegriper en katjonisk tillsats bunden till polysackaridpartikeln; avsättning av den andra massasatsen på en perforerad bärare för àstadkommande av en vàt bana, och avvattning och torkning av den våta banan för åstad- kommande av pappersprodukten med ökad styrka jämfört med ett pä liknande sätt sammansatt papper utan polysacka- ridpartikeln med positiv ytladdning. 10 15 20 25 521 309 34

47. Förfarande enligt kravet 46, varvid den katjo- niska tillsatsen inbegriper en katjonisk polymer.

48. Förfarande enligt kravet 47, varvid den katjo- niska polymeren inbegriper en polykvartär amin.

49. Förfarande enligt kravet 47, varvid polysacka- ridpartikeln har en ytladdning i omrâdet fràn ca +l mV till ca +l0O mV.

50. Förfarande enligt kravet 47, varvid det dessutom inbegriper tillsättning av ett anjoniskt retentionsmedel till den första massasatsen.

51. Förfarande enligt kravet 47, varvid det dessutom inbegriper tillsättning av ett katjoniskt retentionsmedel till den första massasatsen.

52. Förfarande enligt kravet 50, varvid det dessutom inbegriper tillsättning av ett katjoniskt retentionsmedel till den första massasatsen.

53. Förfarande enligt kravet 50, varvid det anjo- niska retentionsmedlet inbegriper en anjonisk polyak- rylamid.

54. Förfarande enligt kravet 52, varvid det katjo- niska retentionsmedlet innehåller en katjonisk polyak- rylamid.

55. Förfarande enligt kravet 46, varvid pappers- produkten är vald fràn den grupp som bestàr av finpapper, tidningspapper, blekt kartong, täckskiktskartong, medium- kartong och gammal wellpapp.