SE520297C2 - Förfarande och apparatursystem för utvinning av vätska för analysändamål ur cellulosamassa med hög massakoncentration - Google Patents

Description

25 30 520 297 Å - f - . . massakoncentration. Det är inte ovanligt, att man i pappersbruk i ett inledande skede, d v s någonstans före mäldberedningen, behandlar massan, exempelvis bleker massan i något enstaka eller möjligen ett fåtal steg. Ett vanligt blekmedel i detta sammanhang är en peroxid av något slag.

Teknikens ståndpunkt Massakoncentrationen hos massasuspensionen, som kan variera från processteg till processteg under massaframställningen, är av avgörande betydelse för hur svårt det är att ta ut ett relevant vätskeprov ur en massasuspension. Lite förenklat kan sägas, att ju lägre massakoncentrationen är desto lättare är det att ta ut ett relevant vätskeprov och det kan oemotsägligen hävdas, att vid riktigt höga massakoncentrationer, såsom exempelvis från 20% och uppåt är det mycket svårt att ta ut ett relevant vätske- eller filtratprov.

I litteraturen, inkluderande patentlitteraturen, finns flera filtratprovuttagare beskrivna.

I den amerikanska patentskrifien 5,625,l57 visas en sådan, som sticker in med sin framände i ett kärl eller en behållare innehållande en massasuspension.

Provuttagaren består av en delvis ihålig cylinder, med en centralt placerad stång, som kan föras såväl framåt som bakåt. Ena änden av stången övergår i en cylindrisk solid kropp, som löper inuti och på ett visst kort avstånd från innerväggen på framänden av prov- uttagaren, som är öppen i den änden och står i direktkontakt med massasuspensionen. När stången är fullt tillbakadragen vilar den nämnda solida kroppen mot ett säte, som tätar och förhindrar att suspensionsvätska tränger förbi den solida kroppen och in i ett hålrum förbundet med ett avlopp. När den solida kroppen medelst stången förflyttas till ett mellanläge är det fritt fram för suspensionsvätskan att strömma in i mellanrummet mellan den solida kroppen och den inre cylinderväggen förbi sätet och in i tidigare nämnda hålrum och vidare via utloppet till en analysator, exempelvis. Under detta förlopp ansamlas massafrbrer längst fram i nämnda cylinder så att en massañberkudde bildas, genom vilken vätskan eller filtratet strömmar. Denna kudde verkar som ett filter, som bromsar upp tillkommande massafibrer och släpper igenom fiberfritt filtrat. Efter avslutat filtratuttag föres den solida kroppen medelst stången till sitt ändläge, kant i kant med cylinderns yttre 10 15 20 25 30 520 297 - i A s < . ände ledande till att den uppkomna fiberkudden tryckes in i massasuspensionen och inblandas i denna. När så önskas kan provuttagaren backspolas, d v s rengöras, med vatten.

Beskrivningen i patentskriften är kortfattad och ingen angivelse återfinns om vad det är som driver suspensionsvätskan eller frltratet ut ur massasuspensions- behållaren och igenom provuttagaren. Om det råder övertryck inne i massasuspensions- behållaren är det förståeligt att det beskrivna sker. Råder inte övertryck i massa- suspensionsbehållaren är det troligt att filtratet måste sugas ut. Det finns inget angivet om hur högt upp i massakoncentration provuttagaren fungerar. Det troliga är, att den fungerar som högst vid medelkoncentration, d v s kanske som högst vid 12%.

I den svenska patentskriflen 511 069 (9802526-5) visas en anordning för uttagning av ett filtratprov från en massasuspension, innefattande en medelst en cylinder fram och tillbaka inuti ett foder förflyttbar kolvstång med ett filter som i ett yttre läge är avsett att fånga upp ett prov, kännetecknad av att filtret är uppbyggt av en i huvudsak trekantig tråd, varvid denna bildande trådelement är anordnade tätt intill varandra med sin basyta riktad utåt och sina konvergerande ytor riktade inåt mot frltrets centrum och vilket filter är rengörbart under sin tillbakagående rörelse in i fodret genom att de fibrer som fastnat på filtret bortskrapas av fodret. Icke heller i denna patentskrifi finns det angivet vid vilka massakoncentrationer vätskeprovuttagaren fimgerar. Det troliga är även i detta fall, att den fungerar som högst vid medelkoncentration, d v s kanske som högst vid 12%.

I en artikel i den ryska tidskriften Tsell Bum Karton Ref Inform, nr 16, sidorna 10 och ll av författarna B S Terekin och L N Toropov med rubriken (översatt till svenska) "Utrustning för extraktion av vätska från cellulosamassa av hög koncentration" visas också en vätskeprovuttagare. Man har i artikeln preciserat vad som av artikel- författama menas med hög massakoncentration och det är 10 till 14%.

Själva provuttagaren består i detta fall av en perforerad rörstump instucken i en massasuspensionsledning. Rörstumpen ifråga är omsluten av en viraduk. Det anges, att det i massasuspensionsledningen råder ett tryck av 02-03 Mpa. Vätska i massasuspen- sionen tryckes genom viraduken och perforeringarna i rörstumpen och vidare till och igenom en switchventil. Från denna tryckes vätskan till ett uppsamlingskärl, där luft skiljes från vätskan. Från kärlet föres lufifri suspensionsvätska eller filtrat till en mät- eller analyscell. Det speciella i sammanhanget är switchventilen. Vid uttaget av prowätska ur massasuspensionen ansamlas massafibrer på viraduken. När mattan av massafibrer växt till 10 15 20 25 30 520 297 en viss tjocklek så avbrytes vätskeuttaget och istället blåses trycklufi via switchventilen bakvägen till den perforerade rörstumpen med omgivande viraduk. Viraduken befrias därigenom från mattan av massafibrer och efter den operationen är det fritt fram for att ånyo utvinna prowätska ur massasuspensionen.

Inget ñnns angivet i denna artikel om att provuttagaren ifråga fungerar vid massakoncentrationer över 14%. Emellertid är, exempelvis, högkoncentrationsblekning av cellulosamassa känd sedan länge. Vid syrgasblekning av massa ligger man ofta vid en massakoncentration av 25-3 0%. Vid peroxidblekning av cellulosamassa, exempelvis mekanisk massa, ligger man ibland vid ännu högre massakoncentrationer, såsom uppemot 35%. Även vid användande av andra blekmedel, exempelvis klordioxid, kan man ligga vid dessa, mycket höga, massakoncentrationer.

Vid samtliga dessa blekforfaranden, och inte minst vid peroxidblekning, är man intresserad av att veta hur mycket av det satsade blekmedlet som finns kvar efier blekningsforloppet. Man är i forsta hand intresserad av detta for att kunna styra blek- fórloppet på ett optimalt sätt. Vidare kan det vara av värde att veta exempelvis rest- peroxidhalten i en blekavlut om man önskar tillföra cellulosamassan denna kemikalie- innehållande vätska i någon annan position i massaframställningskedjan. Sedan länge finns det fiingerande analysmetoder och analysapparater på marknaden for att bestämma exempelvis restperoxid, men det som hittills har fallerat är utvinnandet av provvätska. En svårighet att eftersom massasuspensionen redan är så hårt pressad är det svårt att klämma eller pressa ut ytterligare vätska ur densamma. Även om man lyckas med att pressa ut en viss mängd vätska eller filtrat är mängden så begränsad, att den ej räcker till analys. Om man skall lyckas med att få ut tillräcklig mängd ñltrat for analys enligt pressmetoden måste man ta ut och/eller behandla en orealistiskt stor mängd massa- suspension.

Redogörelse för uppfinningen Tekniskt problem Såsom framgår av det tidigare angivna finns det vid framställning av såväl oblekt som blekt cellulosamassa och vid returpappersmassaframställning och i pappersbruk ett behov av att före, i eller efter vissa processteg som sker vid hög massakoncentration, utvinna en lämplig mängd processvätska eller filtrat for att analysera filtratet, exempelvis lO 15 20 25 30 520 297 .in i. för att bestämma mängden av en viss kemikalie. Detta bör ske på ett automatiserat och driftsäkert sätt, som minimerar behovet av operatörstillsyn.

Lösningen Dessa behov mötes av och problemen får sin lösning genom föreliggande uppfinning som avser ett förfarande för automatiserad intermittent utvinning av vätska för analys av dess kemikalieinnehåll ur vätskeinnehållande cellulosamassa av hög massa- koncentration innefattande att en uppsamlande enhet av viss volym inskjutes i en transportledning eller ett kärl där cellulosamassan i fast, voluminös form frammatas och att den uppsamlande enheten med sitt innehåll i form av ett prov på cellulosamassan återdrages ur transportledningen eller kärlet in i ett förvaringsutrymme i anslutning till transportledningen eller kärlet och att cellulosamassaprovet avlägsnas ur uppsamlings- enheten, varefier cellulosamassaprovet vid oförändrad eller sänkt massakoncentration transporteras vidare, kännetecknat därav, att cellulosamassaprovet införes i ett späd- utrymme till vilket en kontrollerad mängd vatten föres tillsammans med cellulosamassa- provet och/eller explicit så att en massafibersuspension av en jämförelsevis låg massa- koncentration uppkommer och att massafibersuspensionen däreñer avvattnas så, att en massafiberkaka och en i huvudsak fiberfri vätskeström uppstår, vilken vätskeström avlägsnas ur systemet och föres till en analysposition varefter spädutrymmet befrias från massafibrema så att systemet fardigställes for utvinning av ny vätska för analys.

Vad gäller bestämningen hög massakoncentration finns det ingen distinkt nedre gräns och av alla accepterad lägsta procentsats. Det som kan sägas är, att någonstans inom koncentrationsintervallet 10-15% ligger den lägre gränsen och alla koncentrationer däröver innefattas i nämnda begrepp. I praktiken är massakoncentrationer på över 40% ovanliga. Som exempel kan nämnas att högkoncentrationsperoxidblekning vanligen utföres inom massakoncentrationsintervallet 30-3 5%.

Uttaget av den vätskeinnehållande cellulosamassan i fast, voluminös form kan ske i princip i vilken som helst position, men ur provtagningsjämnhetssynpunlct är det höggradigt föredraget att cellulosamassan är någotsånär finfördelad och i någon form av rörelse. Det är mycket lämpligt, att uttaget av massaprovet sker genom att uppsamlingsenheten inskjutes i en transportledning i form av ett stup beläget i anslutning 10 15 20 25 30 520 297 till och under änden av en massatransportskruv i vilket stup den fasta, voluminösa och i viss utsträckning fmfördelade massan faller fritt.

Uppsamlingsenheten, som också kan benämnas skopa, kan ha en halvcylindrisk form med den öppna sidan vettande uppåt så att en del av de nedfallande cellulosamassatussama hamnar i skopan. När skopan är fiill drages densamma, exempelvis medelst en stång på exempelvis pneumatisk väg, ut ur stupet in i ett förvaringsutrymme.

Detta är fästat vid stupet och i stupväggen är det upptaget ett hål med samma form och samma area som tvärsnittsformen och arean hos skopan. Det betyder, att eventuellt överskott av cellulosamassa, i form av råge på skopan, avskrapas när skopan indrages i förvaringsutrymmet. Detta leder i sin tur till att varje uttaget cellulosamassaprov har i huvudsak samma volym. (Packningsgraden av massatussarna i skopan kan möjligen variera något). Förutsatt att fluffigheten hos massatussarna i stupet är i huvudsak lika över tiden och förutsatt att packningsgraden av massatussarna är i huvudsak lika vid varje prov- tagningstillfålle så är den uttagna provmängden av massa i huvudsak lika varje gång. Om man tänker sig att man vid varje provtagningstillfälle tar ut en mängd massa som väger 100 gram och massakoncentrationen är 30% så betyder det, att man i förvaringsutrymmet har 30 gram massafibrer och 70 gram kemikalieinnehållande suspensionsvätska eller filtrat.

Det uttagna massaprovet måste förflyttas från skopan ner i förvarings- utrymmets nederdel. Detta kan ske på flera sätt. Ett sätt är att vända på skopan upp och ner.

Om skopan därvid inte släpper ifrån sig hela massamängden kan återstoden avlägsnas med en trycklufistråle. Ett armat sätt är att använda en perforerad skopa och låta vatten sprayas mot skopan så att massañbrema följer med vattnet ner igenom skopans perforeringar. Ett sådant sprayvatten måste vara rent och vidare måste mängden av tillfört vatten i ett sådant sammanhang uppmätas.

Som framgår av det tidigare angivna är den uttagna mängden av massaprov vid varje provtagningstillfälle baserat på volymen hos beskriven uppsamlingsenhet kombinerad med fluffigheten hos de uppsamlade massatussarna och packningsgraden av desamma. Om det förekommer variationer i någon av de varierbara parametrarna slår det igenom i att man vid varje provtagningstillfälle i förvaringsutrymmet icke får, exempelvis, de 70 gram suspensionsvätska som anges ovan. En variation i något eller några gram upp och ner vad gäller suspensionsvätskemängden är tolererbar med tanke på det begränsade fel i analysresultatet detta leder till. Dessa eventuella variationer neutraliseras om man 10 15 20 25 30 520 297 förser uppsamlingsenheten eller förvaringsutrymmet med en sensor, som mäter och anger massaprovets verkliga vikt.

Massaprovet, med oförändrad eller sänkt massakoncentration, föres vidare till ett spädutrymme exempelvis i form av en tank, såsom en cylindrisk behållare. Till denna föres vanligen också spädvatten i en kontrollerad mängd. Detta spädvatten liksom det vatten som eventuellt tillföres i förvaringsutrymmet måste vara rent och kan utgöras av kemiskt renat och/eller jonbytt vatten. Mängden spädvatten bestämmes av den massa- koncentration man önskar uppnå i den utspädda massasuspensionen. Lämplig sådan är 0.5-3%. Under den tid som spädvattnet tillföres i behållaren sker en viss omrörning av massañbrema. Sättet och graden av omrörning bestäms till viss del av hur den ledning, genom vilket spädvattnet vanligen tillföres, är ansluten till behållaren, exempelvis om den är tangentiellt ansluten eller ansluten direkt eller indirekt vid behållarens underdel. Om omrömingen förorsakad av spädvattentillförseln icke är tillräcklig förses behållaren med en omrörare av vilket som helst slag, exempelvis en propelleromrörare.

För att höggradigt tillförsäkra sig vetskap om hur mycket suspensionsvätska man utvunnit via cellulosamassaprovet kan man ansluta en massakoncentrationsmätare till spädutrymmet, exempelvis i form av ovan angivna behållare. En sådan fungerar väl vid det ovan angivna massakoncentrationsintervallet.

Spädutrymmets, exempelvis den cylindriska behållarens, bottendel uppvisar en avvattningsanordning. Medelst denna uppdelas massafibrerna för sig och den utspädda suspensionsvätskan för sig. Den sistnämnda avlägsnas ur spädutrymmet och föres till en analysposition, exempelvis inkluderande ett uppsamlingskärl där den tillförda vätskemängden uppmätes i lämpligen ett visst antal milliliter.

Vätskan analyseras däretter allt efier behov. Om man tagit ut prov på cellulosamassa som just blekts med peroxid, exempelvis, bestämmes restperoxidhalten i exempelvis gram per liter. Genom att man har vetskap om hur mycket suspensionsvätska, med visst innehåll av peroxid, som medföljde massaprovet, exempelvis 70 gram enligt tidigare angivelse, och hur mycket spädvatten som tillförts, vid ett eller två tillfällen, kan man utifrån mätresultatet på de utspädda suspensionsvätskan räkna ut restperoxidhalten i exempelvis gram per liter hos den suspensionsvätska, som ingår i massan efter peroxidblekningssteget. 10 15 20 25 30 520 297 Innan ett nytt prov på cellulosamassa tas ut måste spädutrymmet befrias från dess innehåll av massafibrer. Detta kan ske genom backspolning med vatten så att den förefintliga massafiberkakan slås upp och övergår till en fibergles massasuspension som lämnar spädutrymmet via ett särskilt avlopp. Dessa massafibrer i form av en massa- suspension kan tas till vara och inblandas i huvudmassasuspensionen.

Föreliggande uppfinning avser också ett apparatursystem för automatiserad intermittent utvinning av vätska för analys av dess kemikalieinnehåll ur vätskeinnehållande cellulosamassa av hög massakoncentration inkluderande en reciprokerande uppsamlings- enhet av viss volym, vilken i ena läget är inskjuten i en transpoitledning eller ett kärl, där cellulosamassan i fast, voluminös förrn frammatas och i andra läget är återdragen med sitt innehåll i form av ett prov på cellulosamassan ur transportledningen eller kärlet och in i ett förvaringsutrymme i anslutning till transportledningen eller kärlet, vilket förvarings- utrymme temporärt härbärgerar cellulosamassaprovet och uppvisar ett utlopp med därtill ansluten ledning, kännetecknat därav, att nämnda ledning är ansluten till ett spädutrymme med anpassad volym, vilket spädutrymme uppvisar medel så att efter utspädning med vatten uppkommen massafibersuspension avvattnas ledande till att en massafiberkaka och en i huvudsak fiberfri vätskeström uppkommer och att ett antal ytterligare ledningar är anslutna till spädutrymmet, såsom en för avlägsnande av den i huvudsak fiberfria vätskeströmmen ur systemet och för transport till en analysposition och en för avlägsnande av massafiberkakan i uppslagen form ur systemet och en för tillförsel av spädvatten, vilken kan vara inkopplad i den förstnämnda ledningen eller inkopplad i ledningen för avlägsnande av den i huvudsak fiberfria vätskeströmmen eller friliggande och/eller ansluten till förvaringsutrymmet och en för tillförsel av backspolvätska, vilken kan vara inkopplad i ledningen för avlägsnande av den i huvudsak fiberfria vätskeströmmen eller friliggande.

Medlet för awattning av den uppkomna massasuspensionen i spädutrymmet kan vara av olika konstruktion. Den nedersta delen kan vara täckt med ett porigt material, eventuellt uppkommet medelst sintring, som bromsar upp massafibrerna och släpper igenom suspensionsvätskan. Det finns sådant porigt material, som är tillverkat av glas. Ett annat vanligt material för uppbromsning och uppfångning av massafibrer och igenom- släppande av vätska är viraduken. Det finns viradukar med varierande maskstorlekar.

Maskstorleken brukar anges med ett "Mesh"-tal, vilket betyder antalet på visst avstånd från 10 15 20 25 520 297 varandra placerade trådar per tum, d v s per 25.4 millimeter. Ju högre "Mesh"-tal desto finmaskigare är viraduken. Viraduken kan vara anbringad mot eller fästad vid spädutrymmets vägg eller väggar. Viraduken kan också vila på ett perforerat underlag, som är förankrat i eller vid spädutrymmet.

Vissa av ovannämnda ledningar uppvisar öppnings- och stängningsbara ventiler. Som tidigare angivits måste man mäta mängden spädvätska som tillföres massaprovet. Om man bestämt sig för att precis samma mängd spädvätska skall tillföras massaprovet varje gång kan man klara sig utan ventil i den ledning genom vilket spädvätskan, d v s rent vatten, tillföres. Dock leder användande av en ventil på denna ledning till flera fördelar. Ofia finns ett ledningssystem tillgängligt där vattnet står under visst tryck. Om man ansluter en spädvätskeledning med exempelvis en magnetventil till ett sådant ledningssystem så kan man genom att beordra magneten att hålla ventilen öppen en viss tid bestämma exakt den mängd spädvätska, som tillföres. Den ledning genom vilken suspensionsvätskan avlägsnas ur spädutrymmet bör innehålla en ventil, som hålles stängd under utspädningsförloppet och eventuellt efterföljande massakoncentrationsmätnings- förlopp. Likaså bör en friliggande backspolningsledning innehålla en ventil och detsamma gäller för den ledning genom vilken de förbrukade massafibrerna utspolas.

Fördelar Genom uppfinningen har det blivit möjligt att analysera exempelvis restblekmedelhalten i suspensionsvätska i den position fackmannen önskar, exempelvis direkt efter ett högkoncentrationsblekningssteg. Tidigare har fackmannen varit hänvisad till att göra analysen, om den överhuvudtaget orts, på visst avstånd från bleksteget, när suspensionsvätskan genomgått förändring exempelvis genom sammanblandning med andra kemikalieinnehållande eller kemikalieförbrukande vätskor.

Vidare är apparatursystemet robust och innehåller få och i huvudsak en rörlig del, nämligen uppsamlingsenheten, vilket innebär hög driftsäkerhet.

Figurbeskrivning I figur 1 visas i schematisk form ett apparatursystem enligt uppfinningen och en tillämpning av förfarandet enligt uppfinningen. 10 15 20 25 30 520 297 10 Bästa utfóringsform I det följande beskrives under hänvisning till figur 1 en tillämpning av förfarandet enligt uppfinningen och ett apparatursystem enligt uppfinningen. Samtidigt beskrives vissa steg mer detaljerat än vad som gjorts tidigare. Slutligen återges ett försök som till viss del har bäring på förfarandet enligt uppfinningen.

I det vertikala röret 1, som kan vara ett stup från änden av en massatransportskruv, faller massan i fast, voluminös form neråt på grund av tyngdkraften.

Man kan hävda att ett mycket stort antal massatussar 2 faller neråt. En del av dessa massatussar 2 med hög massakoncentration hamnar i en med en öppning uppåt försedd skopa 3, som temporört inskjutits genom ett hål i rörväggen en bit in i röret 1. En sådan skopa 3 kan ha vilken som helst lämplig form och ett exempel på en sådan form är halvcylindem. När önskad mängd massatussar är uppfångade, exempelvis när halvcylindern är fylld till brädden eller råge har bildats på halvcylindern dras skopan 3 ut ur röret 1 och in i förvaringsutrymmet 4. Förflyttningen av skopan 3 till de två beskrivna lägena kan ske på pneumatisk väg och drivas via en tryckluñcylinderanordning 5. Skopan 3 är i det fallet fastad vid en stång, vars motsatta ände är fästad vid cylindem. Tillföres trycklutt i den vänstra änden av anordningen 5 dras skopan 3 ut ur röret 1 och tillföres tryckluñ i den högra änden av anordningen 5 skjutes skopan 3 in i röret 1. Det är föredraget, att det i rörväggen upptagna hålet har samma form och storlek som storleken och formen hos skopans tvärsnitt, exempelvis en halvcirkelform. Eventuell råge av cellulosamassa på skopan avskrapas i så fall när skopan 3 dras in i förvaringsutrymmet 4, som kan vara cylindriskt.

Nästa åtgärd är att förflytta massaprovet från skopan 3 till förvarings- utrymmets 4 nedre del. Detta kan ske på flera sätt. Skopan 3 kan vara försedd med perforeringar, exempelvis runda hål eller avlånga slitsar, genom vilka massafibrema transporteras med hjälp av rent vatten, som sprayas över massaprovet genom tillförsel via ledningen 6. Minst så mycket vatten måste tillföras att samtliga massafibrer avlägsnas ur skopan 3 och därefter också ur förvaringsutrymmet 4 ner genom ledningen 7 till spädutrymmet 8 eller om man så vill en spädtank av vilken som helst form, exempelvis cylindrisk eller parallellepipedisk. Genom tillförsel av spädvatten via ledningen 6 sänkes massakoncentration hos massaprovet avsevärt redan i förvaringsutrymmet 4. 10 15 20 25 30 520 297 11 Massakoncentrationen hos massaprovet i tanken 8 sänkes ytterligare genom tillförsel av spädvatten via ledningen 9, som är ansluten till ledningen 10. I botten av tanken 8 finns en viraduk 11 applicerad. Lämpligt "Mesh"-tal är ca 40. Tanken 8 är även försedd med ett avlopp i form av ledningen 12. Innan spädvatten tillföres via ledningen 9 stänges ventilen 13 i ledningen 10 och ventilen 14 i ledningen 12. Genom att spädvatten tillföres nerifrån och upp igenom viran 11 och in i tanken 8 sprides massafibrerna någotsånär jämnt i hela tanken 8 ovanför viran 11. Detta leder till att det efterföljande avvattningssteget sker på ett optimalt sätt.

Vid avvattningen hålles ventilen 14 fortsatt stängd, samtidigt som ventilen 15, som reglerar spädvattentillförseln, stänges och ventilen 13 öppnas. Därvid ansamlas massafibrema mer och mer på viran 11 så att en massafiberbädd eller -kaka bildas, samtidigt som suspensionsvätskan strömmar genom ledningen 10 till ett uppsamlingsställe för denna vätska, varefier vätskan i sin helhet eller en bestämd del av densamma analyseras, exempelvis på dess blekmedelinnehåll.

Fördelningen av massafibrerna jämnt i tankens 8 hela volym över viran 11 underlättas om man använder sig av en ornrörare av något slag, exempelvis en propeller- omrörare 16.

Såsom angivits tidigare kan man genom användande av en massa koncentrationsmätare 17 hålla en så gott som fullständig kontroll på ur många gram torrtänkta massafrbrer, som ingår i det uttagna massaprovet och hur många gram suspensionsvätska eller tiltrat som ingår i det uttagna massaprovet. Därvidlag är det av högsta vikt att, liksom alltid, kontrollera och mäta totala mängden av tillfört spädvatten.

Det finns många typer av koncentrationsmätare. En grupp är baserad på skärkrafismätning, såsom roterande skärkrafismätare eller skärkraflsmätare med aktivt blad eller skärkrafts- mätare med statiskt blad och en annan grupp är optiskt baserad, såsom optisk mätning med genomlysning och optisk mätning med ljusreflektion. Vidare finns det mätare baserad på mikrovågsmätning. Minst en av dessa koncentrationsmätare torde passa i detta samman- hang. För att få ett rättvisande mätresultat på massakoncentrationen är det föredraget, att under mätningsförloppet använda sig av extra omröming, exempelvis medelst propeller- omröraren 16.

Utspädningsgraden av massaprovet, d v s förevarande massakoncentration hos massasuspensionen i spädtanken 8 just före avvattningssteget, är beroende av flera 10 15 20 25 30 520 297 12 faktorer. En är massakoncentrationen hos det uttagna massaprovet. En annan är den önskade vätskemängden för att utföra analysen. En tredje är halten av, exempelvis, restblekmedel i det uttagna massaprovet. Man får inte tillsätta så mycket spädvätska, d v s rent vatten, att halten av blekmedlet i den uppkomna vattenlösningen blir så låg, att den inte kan analyseras fram eller att den blir svåranalyserad. Som tidigare angivits torde lämplig massakoncentration i de flesta fall ligga någonstans inom intervallet 0.5% till 3%.

För att ånyo kunna utnyttja massaprovuttagningssystemet och med detta sammankopplade filtratuttagningssystemet måste den massafiberbädd, som bildats ovanpå viran 11 avlägsnas. Detta kan ske genom att ventilen 13 hålles stängd och ventilen 14 öppen samtidigt som spolvätska i form av vatten tillföres via ledningen 9. Därvid lämnar massañbrema viran 11 och övergår till en massafibersuspension med mycket låg massakoncentration, vilken suspension lämnar spädtanken 8 via ledningen 12. Dessa massafibrer kan tas tillvara och återföras någonstans i, exempelvis, massaframställnings- systemet eller i mälden i ett pappersbruk. Dock är mängden massafibrer så liten, att det inte utgör någon direkt mateiialförlust om massafibrema får gå till avlopp.

Vad gäller fördelningen av mängden spädvätska som tillföres via ledningen 6 och via ledningen 9 är det fullt möjligt att tillföra hela mängden spädvätska genom ledningen 6, vilket betyder att ledningen 9 kan slopas. I det fallet kan ledningen 10 som sådan användas för backspolning av systemet. Dock är en sådan spädvätsketillförsel icke föredragen, efiersom man i det fallet kan få problem med att erhålla en jämn fördelning av massafibrema i hela spädtanken 8 ovanför viran 11 just före avvattningssteget inkluderande en eventuell massakoncentrationsmätning. Man är i ett sådant fall mycket beroende av en väl fimgerande extra omrörning, exempelvis medelst propelleromröraren 16. Tillsats av åtminstone en viss del av spädvätskan, d v s rent vatten, direkt till spädtanken 8 och exempelvis underifrån via ledningen 9, som visas i figuren l, är att föredra.

Det är icke nödvändigt med någon spädvätsketillförsel via ledningen 6 överhuvudtaget vid en annan utformning av skopan 3 och förvaringsutrymmet 4. Skopan 3 kan vara fii från perforeringar och halvcylindern, exempelvis, kan bestå av två mot varandra anslutna halvor, som inne i förvaringsutrymmet 4 vikes uppåt och ifrån varandra så att massaprovet av tyngdkrafien faller mot botten av förvaringsutrymmet 4. Uttaget av massaprovet ur utrymmet 4 behöver inte ske via gaveln, som visas i figuren 1, utan 10 15 20 25 30 520 297 13 förvaringsutrymmets 4 nederdel kan vara trattformad, till vilken tratt en ledning, såsom den i figuren 1 visade ledningen 7, är ansluten. Transporten av massaprovet från skopan 3 och hela vägen till spädtanken 8 sker i det fallet uteslutande med hjälp av tyngdkrafien. Om, mot förmodan, inte alla massafibrer lämnar skopan 3 och/eller förvaringsutrymmet 4 kan dessa avlägsnas med hjälp av trycklufi. I det fallet är det nödvändigt med en spädvätskeledning ansluten direkt eller indirekt till spädtanken 8, enligt något av de tidigare beskrivna sätten. Även vid den nyss beskrivna utföringsformen av uppfinningen kan en mindre mängd spädvätska tillföras redan i förvaringsutrymmet 4. Exempelvis kan ett eventuellt behövligt rengöringsmedium utgöras av vatten istället för tryckluft.

Skopan 3 behöver varken vara perforerad eller delad, utan skopan kan befrias från sitt innehåll av massaprov genom att skopan vändes upp och ned, i enlighet med det som beskrivits tidigare. Av detta förstås, att det finns ett stort antal detaljutformningar här beskrivna och andra inom systemet, som faller inom uppfinningstanken.

Ovan beskrivet förfarande kan med lätthet automatiseras. Det är känt sedan länge att íjärrstyra ventiler. Vidare kan man utan problem tjärrstyra såväl inskjutandet av skopan 3 i röret 1 som utdragandet av denna ur detsamma. Tiden mellan uttag av massaprov bestäms nedåt räknat av tidsåtgången för att utföra beskriven åtgärdscykel och i övrigt av hur snabbt analysen av filtratet kan utföras och hur många analyser man önskar, exempelvis per timme, i det enskilda fallet. Med hjälp av en dator går det att styra alla de beskrivna åtgärderna, vilket betyder att operatörens arbete inskränker sig till att knappa in önskade åtgärder och parametrar och viss tillsyn.

Exempel 1 I en massafabrik för framställning av termomekanisk massa av granved, som blektes i ett steg med väteperoxid till en ljushet av ca 68% ISO, uttogs manuellt prov på den blekta massan i botten av ett blektorn. Massakoncentrationen under blekningsförloppet var 316%. Satsen av väteperoxid var 9.5 kg per ton absolut torr massa. Även natiiumhydroxid och ett antal tillsatskemikalier tillfördes massan just före blektomet i en mixer. 10 15 20 25 30 520 297 14 400 milliliter av denna massa i flingform instoppades i en potatispress, d v s ett köksverktyg som är framtaget för att framställa passerad potatis, och genom att för hand pressa massan i detta verktyg så mycket laboranten orkade utvanns 20 gram vätska eller ñltrat. Hur analysen av mängden väteperoxid i detta filtrat gick till beskrives nedan.

En annan del av denna massa stoppades ner i en behållare och massan fluffades upp till viss del med hjälp av en eldriven visp, som också var ett köksverktyg.

Detta gjordes för att massan skulle få ungefär samma agglomerationstillstånd, som massan har i vissa positioner i en massafabrik, exempelvis i ett stup beläget under änden av en massatransportskruv. Det visade sig att volymen hos 100 gram av denna massa var 470 ml. 170 gram av denna massa fördes tillsammans med 2300 gram kemiskt renat vatten till en behållare. Blandningen omrördes under kort tid med tidigare omnämnda elvisp och massakoncentrationen hos den uppkomna massasuspensionen blev 2.2%. Därefter hälldes denna massasuspension ner i en trattliknande behållare, försedd med en viraduk i dess nedre del. "Mesh"-talet hos viraduken var 40. Medelst självtryck uppstod dels en massañberkaka på viraduken och dels en fiberfri vätskeström i en mängd av över 2 liter, som lämnade tratten och fångades upp i en behållare. Denna vätska analyserades på sitt innehåll av väteperoxid i enlighet med vad som återges nedan.

Analysen ifråga gjordes icke industriellt utan i ett laboratorium och gick till så, att exempelvis 3 gram filtrat tillfördes en bägare (den exakta vikten noterades) tillsammans med 60 milliliter destillerat vatten. Vidare tillsattes 2 ml svavelsyra (10%-ig), 2 ml kaliumjodid (0.3 M) och 3 droppar ammoniummolybdat (l0%-ig). Lösningen ifråga omrördes under några minuter. Därefier titrerades provet eller lösningen med 0.1 N natriumtiosulfat under användande av en redoxelektrod som detektor.

Den tillförda kaliumjodiden reagerade med befintlig väteperoxid så att fri jod (12) bildades. Under titreringsförloppet reagerade joden med det tillförda tiosulfatet enligt formeln 2 5203241, -» S403' + 21' Väteperoxidmängden i filtratet uträknas på följande sätt och medelst nedanstående formel: Väteperoxid eller restväteperoxid i g/l = X - 0.1 - 34 där 2 - Y X = ml natriumtiosulfat Y = provvikt i gram 10 15 20 520 297 w-f 1,- ut u 15 och 34 = molvikten för väteperoxid.

På det filtrat (nr 1) som pressats ur massan gjordes enkelprov och på det filtrat (nr 2) som uppkom medelst spädning gjordes dubbelprov.

Resultaten framgår av nedanstående tabell.

Tabell 1 Provnummer Massakoncentration Restväteperoxid % g/l kg/ton massa 1 3 1.6 1 .79 3 .9 2a 2.2 0.091 4.0 2b 2.2 0.088 3 .9 Analysresultatet för båda filtraten är lika och visar, att av de 9.5 kg väteperoxid som satsats per ton massa är 3.9 kg per ton massa kvar efter bleksteget.

Provuttaget av massan inkluderande det eftersträvade filtratet för proven 2a och 2b har icke skett strikt enligt uppfinningen, men exemplet visar, att spädning av uttaget massaprov med kemiskt renat vatten icke äventyrar tillförlitligheten i analysen.

Av vikt att notera är, att nödvändig mängd filtrat för att analysera exempelvis restväteperoxidmängden industriellt, d v s i direkt anslutning till massaframställningen och ute i massafabriken, vida överstiger den mängd ñltrat som fordras för laboratorieanalyser.

Den erforderliga industriella mängden av ñltrat kan närma sig en liter och om man medelst pressning lyckas utvinna 20 gram eller milliliter filtrat ur 400 milliliter massa i flingform så behövs för ett uttag av en liter filtrat ett uttag av 50 - 0.4 = 20 liter massa. En sådan stor massamängd är både svår att uttaga och svår att hantera.

Claims (14)

10 15 20 25 520 297 ut. .. 16 PATENTKRAV

1. Förfarande for automatiserad intermittent utvinning av vätska for analys av dess kemikalieinnehåll ur vätskeinnehållande cellulosamassa av hög massa- koncentration innefattande att en uppsamlande enhet av viss volym inskjutes i en transportledning eller ett kärl, där cellulosamassan i fast, voluminös form frammatas och att den uppsamlande enheten med sitt innehåll i form av ett prov på cellulosamassan återdrages ur transportledningen eller kärlet in i ett forvaringsutrymme i anslutning till transportledningen eller kärlet och att cellulosamassaprovet avlägsnas ur uppsamlings- enheten, varefler cellulosamassaprovet vid oförändrad eller sänkt massakoncentration transporteras vidare, k ä n n e t e c k n a t d ä r a v, att cellulosamassaprovet infores i ett spädutrymme till vilket en kontrollerad mängd vatten fores tillsammans med cellulosamassaprovet och/eller explicit så att en massafibersuspension av en jämförelsevis låg massakoncentration uppkommer och att massafibersuspensionen därefier avvattnas så att en massafiberkaka och en i huvudsak fiberfri vätskeström uppkommer, vilken vätskeström avlägsnas ur systemet och fores till en analysposition varefier spädutrymmet befrias från massafibrerna så att systemet färdigställes for utvinning av ny vätska för analys.

2. Förfarande enligt patentkravet 1, k ä n n et e c k n at d ä r a v, att uppsamlingsenheten inskjutes i en transportledning i form av ett stup beläget i anslutning till och under änden av en massatransportskiuv i vilket stup den fasta, voluminösa och i viss utsträckning finfordelade massan faller fritt möjliggörande att ett representativt massaprov uttages gång efier gång.

3. Förfarande enligt patentkraven 1-2, k ä n n e t e c k n at d ä r a v, att uppsamlingsenheten eller fórvaringsutrymmet uppvisar en sensor, som anger cellulosamassaprovets vikt.

4. Förfarande enligt patentkravet 1-3, k ä n n e t e c k n at d ä r a v, att minst utspädningsfórloppet i spädutrymmet sker under användande av extra ornröming. 10 15 20 25 520 297 17

5. Förfarande enligt patentkraven 1-4, k ä n n e t e c k n a t d ä r a v, att massakoncentrationen mätes i spädutrymmet efier det att allt spädvatten tillförts medelst en ansluten massakoncentrationsmätare under användning av extra ornröming.

6. Förfarande enligt patentkraven 1-5, k ä n n et e c k n at d ä r a v, att det tillförda spädvattnet utgöres av rent vatten, såsom kemiskt renat eller jonbytt sådant.

7. Förfarande enligt patentkraven 1-6, k ä n n e t e c k n at d ä r a v, att massafiberkakan bringas att formas på en viraduk av viss maskstorlek applicerad i spädutrymmets bottendel samtidigt som den kemikalieinnehållande vätskan strömmar igenom massafiberkakan, allteftersom den uppbygges, och igenom viraduken ut ur systemet via ett avlopp och fram till en analysposition.

8. Förfarande enligt patentkravet 7, k ä n n et e c k n at d ä r a v, att spädutrymmet efter vätskeutvinnandet backspolas med vatten så att massafiberkakan slås upp och övergår till en ñbergles massasuspension, som lämnar systemet via ett särskilt avlopp applicerat ovanför viraduken.

9. Apparatursystem för automatiserad intermittent utvinning av vätska för analys av dess kemikalieinnehåll ur vätskeinnehållande cellulosamassa av hög massakoncentration inkluderande en reciprokerande uppsamlingsenhet (3) av viss volym, vilken i ena läget är inskjuten i en transportledning (1) eller ett kärl, där cellulosamassan (2) i fast, voluminös form frammatas och i andra läget är återdragen med sitt innehåll i form av ett prov på cellulosamassan ur transportledningen (1) eller kärlet och in i ett förvaringsutrymme (4) i anslutning till transportledningen (1) eller kärlet, vilket förvaringsutrymme (4) temporärt härbärgerar cellulosamassaprovet och uppvisar ett utlopp med därtill ansluten ledning (7), kännetecknat därav, att nämnda ledning (7) är ansluten till ett spädutrymme (8) med anpassad volym, vilket spädutrymme (8) uppvisar medel (11) så att eñer utspädning med vatten uppkommen massafibersuspension avvattnas ledande till att en massafiberkaka och en i huvudsak fiberfri vätskeström uppkommer och att ett antal ytterligare ledningar är anslutna till spädutrymmet (8), såsom en (10) för avlägsnande av 10 15 20 520 297 18 den i huvudsak fiberfria vätskeströmmen ur systemet och for transport till en analysposition och en (12) for avlägsnande av massafiberkakan i uppslagen form ur systemet och en (9) for tillförsel av spädvatten, vilken kan vara inkopplad i den förstnämnda ledningen (7) eller inkopplad i ledningen (10) for avlägsnande av den i huvudsak fiberfria vätskestrommen eller friliggande och/eller ansluten (6) till förvarings- utrymmet (4), och en (9) for tillförsel av backspolvätska, vilken kan vara inkopplad i ledningen (10) for avlägsnande av den i huvudsak ñberfria vätskeströmmen eller friliggande.

10. Apparatursystem enligt patentkravet 9, k ä n n e t e c k n at d ä r a v, att forvaringsutrymmet (4) uppvisar medel som säkerställer att det uttagna massaprovet i sin helhet avlägsnas ur uppsamlingsenheten och hamnar i den nedre halvan av förvarings- utrymmet (4).

11. ll. Apparatursystem enligt patentkraven 9-10, k ä n n e t e c k n at d ä r a v, att spädutrymmet (8) uppvisar medel (16) for extra omroming av den uppkomna massa- suspensionen.

12. Apparatursystem enligt patentkraven 9-1 1, k ä n n e t e c k n at d ä r a v, att en massakoncentrationsmätare (l7) är ansluten till spädutrymmet.

13. Apparatursystem enligt patentkraven 9-12, k ä n n e t e c k n at d ä r a v, att medlet for avvattning av massafibersuspensionen består av en viraduk (l 1) av viss maskstorlek fästad vid spädutrymmets (8) väggar eller vilande på ett vid spädutrymmet (8) förankrat perforerat underlag.

14. Apparatursystem enligt patentkraven 9-13, k ä n n e t e c k n a t d ä r a v, att berörda ledningar uppvisar öppnings- och stängningsbara ventiler (13, 14, 15), vars inställning möjliggör de olika åtgärdsstegen.