SE520297C2

SE520297C2 - Process and apparatus system for the extraction of liquid for analysis purposes from cellulose pulp with high pulp concentration

Info

Publication number: SE520297C2
Application number: SE0103969A
Authority: SE
Inventors: Krister Bror-Erik Nygaard; Dan Anders Boerje Buskhe
Original assignee: Holmen Ab
Priority date: 2001-11-28
Filing date: 2001-11-28
Publication date: 2003-06-24
Also published as: WO2003046518A1; SE0103969L

Abstract

The present invention relates to a method and to a system of apparatus for automated, intermittent extraction of liquid from liquid containing cellulose pulp of high pulp consistency for analysis of the chemical content of said liquid, wherein a collecting unit of given volume is inserted into a transport line or a vessel, wherein the cellulose pulp is advanced in a solid, voluminous state and the collecting unit, together with its content of cellulose pulp, is withdrawn from the transport line or the vessel and moved into a storage space located in connection with the transport line or vessel, and wherein the cellulose pulp is caused to leave the collecting unit and the cellulose pulp is then transported further in an unchanged or lowered pulp consistency, characterized in that the cellulose pulp is delivered to a dilution space to which there is supplied a controlled amount of water together with the cellulose pulp and/or explicity so as to obtain a pulp fibre suspension of comparatively low pulp consistency; and in that the pulp fibre suspension is thereafter de-watered so as to obtain a pulp fibre cake and a flow of liquid that is essentially fibre-free, wherein said liquid flow is removed from the system and passed to an analysis position, whereafter the dilution space is freed from pulp fibres so as to prepare the system for the extraction of fresh liquid for analysis.

Description

25 30 520 297 Å - f - . . massakoncentration. Det är inte ovanligt, att man i pappersbruk i ett inledande skede, d v s någonstans före mäldberedningen, behandlar massan, exempelvis bleker massan i något enstaka eller möjligen ett fåtal steg. Ett vanligt blekmedel i detta sammanhang är en peroxid av något slag. 25 30 520 297 Å - f -. . mass concentration. It is not uncommon for paper mills to be treated at an initial stage, ie somewhere before stock preparation, for example the pulp is bleached in a single or possibly a few steps. A common bleach in this context is a peroxide of some kind.

Teknikens ståndpunkt Massakoncentrationen hos massasuspensionen, som kan variera från processteg till processteg under massaframställningen, är av avgörande betydelse för hur svårt det är att ta ut ett relevant vätskeprov ur en massasuspension. Lite förenklat kan sägas, att ju lägre massakoncentrationen är desto lättare är det att ta ut ett relevant vätskeprov och det kan oemotsägligen hävdas, att vid riktigt höga massakoncentrationer, såsom exempelvis från 20% och uppåt är det mycket svårt att ta ut ett relevant vätske- eller ﬁltratprov.State of the art The pulp concentration of the pulp suspension, which can vary from process step to process step during pulp production, is of crucial importance for how difficult it is to take a relevant liquid sample from a pulp suspension. Simplified, it can be said that the lower the pulp concentration, the easier it is to take a relevant liquid sample and it can be unequivocally argued that at really high pulp concentrations, such as from 20% and up, it is very difficult to take a relevant liquid sample. or atltrate sample.

I litteraturen, inkluderande patentlitteraturen, finns ﬂera ﬁltratprovuttagare beskrivna.In the literature, including the patent literature, ﬂ your filtrate samplers are described.

I den amerikanska patentskriﬁen 5,625,l57 visas en sådan, som sticker in med sin framände i ett kärl eller en behållare innehållande en massasuspension.U.S. Pat. No. 5,625,157 discloses one which protrudes with its front end into a vessel or container containing a pulp suspension.

Provuttagaren består av en delvis ihålig cylinder, med en centralt placerad stång, som kan föras såväl framåt som bakåt. Ena änden av stången övergår i en cylindrisk solid kropp, som löper inuti och på ett visst kort avstånd från innerväggen på framänden av prov- uttagaren, som är öppen i den änden och står i direktkontakt med massasuspensionen. När stången är fullt tillbakadragen vilar den nämnda solida kroppen mot ett säte, som tätar och förhindrar att suspensionsvätska tränger förbi den solida kroppen och in i ett hålrum förbundet med ett avlopp. När den solida kroppen medelst stången förflyttas till ett mellanläge är det fritt fram för suspensionsvätskan att strömma in i mellanrummet mellan den solida kroppen och den inre cylinderväggen förbi sätet och in i tidigare nämnda hålrum och vidare via utloppet till en analysator, exempelvis. Under detta förlopp ansamlas massafrbrer längst fram i nämnda cylinder så att en massañberkudde bildas, genom vilken vätskan eller ﬁltratet strömmar. Denna kudde verkar som ett filter, som bromsar upp tillkommande massaﬁbrer och släpper igenom ﬁberfritt ﬁltrat. Efter avslutat ﬁltratuttag föres den solida kroppen medelst stången till sitt ändläge, kant i kant med cylinderns yttre 10 15 20 25 30 520 297 - i A s < . ände ledande till att den uppkomna ﬁberkudden tryckes in i massasuspensionen och inblandas i denna. När så önskas kan provuttagaren backspolas, d v s rengöras, med vatten.The sampler consists of a partially hollow cylinder, with a centrally located rod, which can be moved both forwards and backwards. One end of the rod merges into a cylindrical solid body, which runs inside and at a certain short distance from the inner wall of the front end of the sampler, which is open at that end and is in direct contact with the pulp suspension. When the rod is fully retracted, the said solid body rests against a seat, which seals and prevents suspension liquid from penetrating the solid body and into a cavity connected to a drain. When the solid body is moved to an intermediate position by means of the rod, it is free for the suspension liquid to flow into the space between the solid body and the inner cylinder wall past the seat and into the previously mentioned cavities and further via the outlet to an analyzer, for example. During this process, pulp aggregates accumulate at the front of said cylinder so that a pulp cushion is formed, through which the liquid or filtrate flows. This cushion acts as a filter, which slows down additional pulp and lets through berber-free filtrate. After complete extraction, the solid body is moved by means of the rod to its end position, edge to edge with the outer surface of the cylinder 10 15 20 25 30 520 297 - i A s <. leading to the resulting ﬁ carrier cushion being pushed into the pulp suspension and mixed into it. When desired, the sampler can be backwashed, ie cleaned, with water.

Beskrivningen i patentskriften är kortfattad och ingen angivelse återﬁnns om vad det är som driver suspensionsvätskan eller frltratet ut ur massasuspensions- behållaren och igenom provuttagaren. Om det råder övertryck inne i massasuspensions- behållaren är det förståeligt att det beskrivna sker. Råder inte övertryck i massa- suspensionsbehållaren är det troligt att ﬁltratet måste sugas ut. Det ﬁnns inget angivet om hur högt upp i massakoncentration provuttagaren fungerar. Det troliga är, att den fungerar som högst vid medelkoncentration, d v s kanske som högst vid 12%.The description in the patent specification is brief and no indication is given as to what drives the suspension liquid or the filtrate out of the pulp suspension container and through the sampler. If there is overpressure inside the pulp suspension container, it is understandable that what is described takes place. If there is no overpressure in the pulp suspension container, it is likely that the filtrate will have to be sucked out. There is no indication of how high the pulp concentration of the sampler works. It is probable that it functions at the highest at average concentration, ie perhaps at the highest at 12%.

I den svenska patentskriﬂen 511 069 (9802526-5) visas en anordning för uttagning av ett ﬁltratprov från en massasuspension, innefattande en medelst en cylinder fram och tillbaka inuti ett foder förﬂyttbar kolvstång med ett ﬁlter som i ett yttre läge är avsett att fånga upp ett prov, kännetecknad av att filtret är uppbyggt av en i huvudsak trekantig tråd, varvid denna bildande trådelement är anordnade tätt intill varandra med sin basyta riktad utåt och sina konvergerande ytor riktade inåt mot frltrets centrum och vilket ﬁlter är rengörbart under sin tillbakagående rörelse in i fodret genom att de ﬁbrer som fastnat på filtret bortskrapas av fodret. Icke heller i denna patentskriﬁ ﬁnns det angivet vid vilka massakoncentrationer vätskeprovuttagaren ﬁmgerar. Det troliga är även i detta fall, att den fungerar som högst vid medelkoncentration, d v s kanske som högst vid 12%.Swedish patent specification 511 069 (9802526-5) discloses a device for taking a filtrate sample from a pulp suspension, comprising a reciprocating piston rod liner by means of a cylinder with a filter which in an external position is intended to catch a sample, characterized in that the filter is built up of a substantially triangular wire, this forming wire element being arranged close to each other with its base surface directed outwards and its converging surfaces directed inwards towards the center of the filter and which filter is cleanable during its backward movement into the liner. by scraping off the liner attached to the filter by the liner. Nor in this patent specification is it stated at what pulp concentrations the liquid sampler. Is acting. It is also probable in this case that it functions at the highest at average concentration, ie perhaps at the highest at 12%.

I en artikel i den ryska tidskriften Tsell Bum Karton Ref Inform, nr 16, sidorna 10 och ll av författarna B S Terekin och L N Toropov med rubriken (översatt till svenska) "Utrustning för extraktion av vätska från cellulosamassa av hög koncentration" visas också en vätskeprovuttagare. Man har i artikeln preciserat vad som av artikel- författama menas med hög massakoncentration och det är 10 till 14%.An article in the Russian magazine Tsell Bum Karton Ref Inform, no. 16, pages 10 and ll by the authors BS Terekin and LN Toropov with the headline (translated into Swedish) "Equipment for extraction of liquid from cellulose pulp of high concentration" also shows a liquid sampler . The article has specified what is meant by the authors of the article by high mass concentration and it is 10 to 14%.

Själva provuttagaren består i detta fall av en perforerad rörstump instucken i en massasuspensionsledning. Rörstumpen ifråga är omsluten av en viraduk. Det anges, att det i massasuspensionsledningen råder ett tryck av 02-03 Mpa. Vätska i massasuspen- sionen tryckes genom viraduken och perforeringarna i rörstumpen och vidare till och igenom en switchventil. Från denna tryckes vätskan till ett uppsamlingskärl, där luft skiljes från vätskan. Från kärlet föres luﬁfri suspensionsvätska eller ﬁltrat till en mät- eller analyscell. Det speciella i sammanhanget är switchventilen. Vid uttaget av prowätska ur massasuspensionen ansamlas massafibrer på viraduken. När mattan av massafibrer växt till 10 15 20 25 30 520 297 en viss tjocklek så avbrytes vätskeuttaget och istället blåses tryckluﬁ via switchventilen bakvägen till den perforerade rörstumpen med omgivande viraduk. Viraduken befrias därigenom från mattan av massaﬁbrer och efter den operationen är det fritt fram for att ånyo utvinna prowätska ur massasuspensionen.The sampler itself in this case consists of a perforated pipe stub inserted in a pulp suspension line. The pipe stub in question is enclosed by a wire cloth. It is stated that there is a pressure of 02-03 MPa in the pulp suspension management. Liquid in the pulp suspension is forced through the wire cloth and the perforations in the pipe stub and further to and through a switch valve. From this the liquid is pressed to a collecting vessel, where air is separated from the liquid. From the vessel, free suspension liquid or filtrate is transferred to a measuring or analysis cell. The special thing in this context is the switch valve. When extracting sample liquid from the pulp suspension, pulp fibers accumulate on the wire cloth. When the carpet of pulp fibers has grown to a certain thickness, the liquid outlet is interrupted and instead the pressure cap blå is blown via the switch valve the back way to the perforated pipe stub with the surrounding wire cloth. The wire cloth is thereby freed from the carpet of pulp and after that operation, it is free to extract sample liquid from the pulp suspension again.

Inget ñnns angivet i denna artikel om att provuttagaren ifråga fungerar vid massakoncentrationer över 14%. Emellertid är, exempelvis, högkoncentrationsblekning av cellulosamassa känd sedan länge. Vid syrgasblekning av massa ligger man ofta vid en massakoncentration av 25-3 0%. Vid peroxidblekning av cellulosamassa, exempelvis mekanisk massa, ligger man ibland vid ännu högre massakoncentrationer, såsom uppemot 35%. Även vid användande av andra blekmedel, exempelvis klordioxid, kan man ligga vid dessa, mycket höga, massakoncentrationer.There is no indication in this article that the sampler in question operates at pulp concentrations above 14%. However, for example, high concentration bleaching of cellulosic pulp has been known for a long time. In the case of oxygen bleaching of pulp, the pulp concentration is often at 25-30%. In peroxide bleaching of cellulose pulp, for example mechanical pulp, one is sometimes at even higher pulp concentrations, such as up to 35%. Even when using other bleaching agents, for example chlorine dioxide, one can be at these, very high, pulp concentrations.

Vid samtliga dessa blekforfaranden, och inte minst vid peroxidblekning, är man intresserad av att veta hur mycket av det satsade blekmedlet som finns kvar eﬁer blekningsforloppet. Man är i forsta hand intresserad av detta for att kunna styra blek- fórloppet på ett optimalt sätt. Vidare kan det vara av värde att veta exempelvis rest- peroxidhalten i en blekavlut om man önskar tillföra cellulosamassan denna kemikalie- innehållande vätska i någon annan position i massaframställningskedjan. Sedan länge finns det ﬁingerande analysmetoder och analysapparater på marknaden for att bestämma exempelvis restperoxid, men det som hittills har fallerat är utvinnandet av provvätska. En svårighet att eftersom massasuspensionen redan är så hårt pressad är det svårt att klämma eller pressa ut ytterligare vätska ur densamma. Även om man lyckas med att pressa ut en viss mängd vätska eller filtrat är mängden så begränsad, att den ej räcker till analys. Om man skall lyckas med att få ut tillräcklig mängd ñltrat for analys enligt pressmetoden måste man ta ut och/eller behandla en orealistiskt stor mängd massa- suspension.In all these bleaching processes, and not least in peroxide bleaching, one is interested in knowing how much of the invested bleach remains in the bleaching process. You are primarily interested in this in order to be able to control the bleaching process in an optimal way. Furthermore, it may be of value to know, for example, the residual peroxide content in a bleaching liquor if it is desired to add this chemical-containing liquid to the cellulosic pulp in some other position in the pulp production chain. For a long time, there have been analys inguring analysis methods and analyzers on the market to determine, for example, residual peroxide, but what has failed so far is the extraction of sample liquid. A difficulty that because the pulp suspension is already so hard pressed, it is difficult to squeeze or squeeze additional liquid out of it. Even if one succeeds in squeezing out a certain amount of liquid or filtrate, the amount is so limited that it is not sufficient for analysis. If one is to succeed in obtaining a sufficient amount of filtrate for analysis according to the press method, one must extract and / or treat an unrealistically large amount of pulp suspension.

Redogörelse för uppfinningen Tekniskt problem Såsom framgår av det tidigare angivna ﬁnns det vid framställning av såväl oblekt som blekt cellulosamassa och vid returpappersmassaframställning och i pappersbruk ett behov av att före, i eller efter vissa processteg som sker vid hög massakoncentration, utvinna en lämplig mängd processvätska eller ﬁltrat for att analysera filtratet, exempelvis lO 15 20 25 30 520 297 .in i. för att bestämma mängden av en viss kemikalie. Detta bör ske på ett automatiserat och driftsäkert sätt, som minimerar behovet av operatörstillsyn.Disclosure of the Invention Technical Problem As can be seen from the foregoing, in the production of both unbleached and bleached cellulosic pulp and in recycled pulp production and in paper mills, there is a need to extract a suitable amount of process liquid before, during or after certain process steps which take place at high pulp concentration. filtrate to analyze the filtrate, for example to determine the amount of a particular chemical. This should be done in an automated and reliable way, which minimizes the need for operator supervision.

Lösningen Dessa behov mötes av och problemen får sin lösning genom föreliggande uppﬁnning som avser ett förfarande för automatiserad intermittent utvinning av vätska för analys av dess kemikalieinnehåll ur vätskeinnehållande cellulosamassa av hög massa- koncentration innefattande att en uppsamlande enhet av viss volym inskjutes i en transportledning eller ett kärl där cellulosamassan i fast, voluminös form frammatas och att den uppsamlande enheten med sitt innehåll i form av ett prov på cellulosamassan återdrages ur transportledningen eller kärlet in i ett förvaringsutrymme i anslutning till transportledningen eller kärlet och att cellulosamassaprovet avlägsnas ur uppsamlings- enheten, vareﬁer cellulosamassaprovet vid oförändrad eller sänkt massakoncentration transporteras vidare, kännetecknat därav, att cellulosamassaprovet införes i ett späd- utrymme till vilket en kontrollerad mängd vatten föres tillsammans med cellulosamassa- provet och/eller explicit så att en massafibersuspension av en jämförelsevis låg massa- koncentration uppkommer och att massaﬁbersuspensionen däreñer avvattnas så, att en massafiberkaka och en i huvudsak ﬁberfri vätskeström uppstår, vilken vätskeström avlägsnas ur systemet och föres till en analysposition varefter spädutrymmet befrias från massafibrema så att systemet fardigställes for utvinning av ny vätska för analys.The solution These needs are met and the problems are solved by the present invention which relates to a method for automated intermittent recovery of liquid for analysis of its chemical content from liquid-containing cellulose pulp of high mass concentration comprising inserting a collecting unit of a certain volume into a transport line or a vessels in which the cellulosic mass in solid, bulky form is fed and that the collecting unit with its contents in the form of a sample of the cellulosic mass is withdrawn from the transport line or vessel into a storage space adjacent to the transport line or vessel and that the cellulosic mass sample is removed from the collection unit. in the case of unchanged or reduced pulp concentration, it is further transported, characterized in that the cellulose pulp sample is introduced into a dilution space to which a controlled amount of water is conveyed together with the cellulose pulp sample and / or explicitly so that a pulp fiber suspension of a comparatively low pulp concentration arises and that the pulp ers suspension is then dewatered so that a pulp fiber cake and a substantially ﬁ berry-free liquid stream arise, which liquid stream is removed from the system and taken to an analysis position after which the diluent is freed from the pulp fibers. for analysis.

Vad gäller bestämningen hög massakoncentration finns det ingen distinkt nedre gräns och av alla accepterad lägsta procentsats. Det som kan sägas är, att någonstans inom koncentrationsintervallet 10-15% ligger den lägre gränsen och alla koncentrationer däröver innefattas i nämnda begrepp. I praktiken är massakoncentrationer på över 40% ovanliga. Som exempel kan nämnas att högkoncentrationsperoxidblekning vanligen utföres inom massakoncentrationsintervallet 30-3 5%.With regard to the determination of high mass concentration, there is no distinct lower limit and of all the accepted minimum percentage. What can be said is that somewhere within the concentration range 10-15% is the lower limit and all concentrations above it are included in the said concept. In practice, pulp concentrations of over 40% are unusual. By way of example, high concentration peroxide bleaching is usually carried out in the pulp concentration range of 30-3 5%.

Uttaget av den vätskeinnehållande cellulosamassan i fast, voluminös form kan ske i princip i vilken som helst position, men ur provtagningsjämnhetssynpunlct är det höggradigt föredraget att cellulosamassan är någotsånär ﬁnfördelad och i någon form av rörelse. Det är mycket lämpligt, att uttaget av massaprovet sker genom att uppsamlingsenheten inskjutes i en transportledning i form av ett stup beläget i anslutning 10 15 20 25 30 520 297 till och under änden av en massatransportskruv i vilket stup den fasta, voluminösa och i viss utsträckning fmfördelade massan faller fritt.The extraction of the liquid-containing cellulose mass in solid, voluminous form can take place in basically any position, but from the sampling uniformity point of view it is highly preferred that the cellulose mass is somewhat distributed and in some form of movement. It is very suitable that the taking of the pulp sample takes place by inserting the collecting unit in a transport line in the form of a precipice located in connection with and below the end of a pulp transport screw in which precipitate the solid, voluminous and to some extent distributed mass falls freely.

Uppsamlingsenheten, som också kan benämnas skopa, kan ha en halvcylindrisk form med den öppna sidan vettande uppåt så att en del av de nedfallande cellulosamassatussama hamnar i skopan. När skopan är ﬁill drages densamma, exempelvis medelst en stång på exempelvis pneumatisk väg, ut ur stupet in i ett förvaringsutrymme.The collecting unit, which may also be referred to as the bucket, may have a semi-cylindrical shape with the open side facing upwards so that some of the falling cellulose pulp ends up in the bucket. When the bucket is ill, it is pulled, for example by means of a rod on a pneumatic path, for example, out of the precipice into a storage space.

Detta är fästat vid stupet och i stupväggen är det upptaget ett hål med samma form och samma area som tvärsnittsformen och arean hos skopan. Det betyder, att eventuellt överskott av cellulosamassa, i form av råge på skopan, avskrapas när skopan indrages i förvaringsutrymmet. Detta leder i sin tur till att varje uttaget cellulosamassaprov har i huvudsak samma volym. (Packningsgraden av massatussarna i skopan kan möjligen variera något). Förutsatt att ﬂufﬁgheten hos massatussarna i stupet är i huvudsak lika över tiden och förutsatt att packningsgraden av massatussarna är i huvudsak lika vid varje prov- tagningstillfålle så är den uttagna provmängden av massa i huvudsak lika varje gång. Om man tänker sig att man vid varje provtagningstillfälle tar ut en mängd massa som väger 100 gram och massakoncentrationen är 30% så betyder det, att man i förvaringsutrymmet har 30 gram massafibrer och 70 gram kemikalieinnehållande suspensionsvätska eller ﬁltrat.This is attached to the precipice and in the precipice wall a hole with the same shape and the same area as the cross-sectional shape and the area of the bucket is accommodated. This means that any excess cellulose mass, in the form of rye on the bucket, is scraped off when the bucket is retracted into the storage space. This in turn leads to each taken cellulose mass sample having essentially the same volume. (The degree of packing of the pulps in the bucket may vary slightly). Assuming that the roughness of the pulps in the precipice is substantially equal over time and provided that the degree of packing of the pulps is substantially equal at each sampling occasion, the sampled amount of pulp is substantially equal each time. If you imagine that at each sampling occasion you take out an amount of pulp weighing 100 grams and the pulp concentration is 30%, it means that you have 30 grams of pulp fibers and 70 grams of chemical-containing suspension liquid or atltrate in the storage space.

Det uttagna massaprovet måste förﬂyttas från skopan ner i förvarings- utrymmets nederdel. Detta kan ske på flera sätt. Ett sätt är att vända på skopan upp och ner.The mass taken must be moved from the bucket to the lower part of the storage compartment. This can be done in several ways. One way is to turn the bucket upside down.

Om skopan därvid inte släpper ifrån sig hela massamängden kan återstoden avlägsnas med en tryckluﬁstråle. Ett armat sätt är att använda en perforerad skopa och låta vatten sprayas mot skopan så att massañbrema följer med vattnet ner igenom skopans perforeringar. Ett sådant sprayvatten måste vara rent och vidare måste mängden av tillfört vatten i ett sådant sammanhang uppmätas.If the bucket does not release the entire amount of mass, the residue can be removed with a pressurized jet. Another way is to use a perforated bucket and let water be sprayed against the bucket so that the masses follow the water down through the perforations of the bucket. Such a spray water must be clean and furthermore the amount of water supplied in such a context must be measured.

Som framgår av det tidigare angivna är den uttagna mängden av massaprov vid varje provtagningstillfälle baserat på volymen hos beskriven uppsamlingsenhet kombinerad med ﬂufﬁgheten hos de uppsamlade massatussarna och packningsgraden av desamma. Om det förekommer variationer i någon av de varierbara parametrarna slår det igenom i att man vid varje provtagningstillfälle i förvaringsutrymmet icke får, exempelvis, de 70 gram suspensionsvätska som anges ovan. En variation i något eller några gram upp och ner vad gäller suspensionsvätskemängden är tolererbar med tanke på det begränsade fel i analysresultatet detta leder till. Dessa eventuella variationer neutraliseras om man 10 15 20 25 30 520 297 förser uppsamlingsenheten eller förvaringsutrymmet med en sensor, som mäter och anger massaprovets verkliga vikt.As can be seen from the foregoing, the amount of pulp sampled at each sampling time is based on the volume of the collection unit described combined with the roughness of the masses collected and the degree of packing thereof. If there are variations in any of the variable parameters, it is reflected in the fact that at each sampling occasion in the storage space one does not receive, for example, the 70 grams of suspension liquid stated above. A variation in one or a few grams up and down in terms of the amount of suspension liquid is tolerable given the limited error in the analysis result this leads to. These possible variations are neutralized if the collection unit or storage space is provided with a sensor which measures and indicates the actual weight of the pulp sample.

Massaprovet, med oförändrad eller sänkt massakoncentration, föres vidare till ett spädutrymme exempelvis i form av en tank, såsom en cylindrisk behållare. Till denna föres vanligen också spädvatten i en kontrollerad mängd. Detta spädvatten liksom det vatten som eventuellt tillföres i förvaringsutrymmet måste vara rent och kan utgöras av kemiskt renat och/eller jonbytt vatten. Mängden spädvatten bestämmes av den massa- koncentration man önskar uppnå i den utspädda massasuspensionen. Lämplig sådan är 0.5-3%. Under den tid som spädvattnet tillföres i behållaren sker en viss omrörning av massañbrema. Sättet och graden av omrörning bestäms till viss del av hur den ledning, genom vilket spädvattnet vanligen tillföres, är ansluten till behållaren, exempelvis om den är tangentiellt ansluten eller ansluten direkt eller indirekt vid behållarens underdel. Om omrömingen förorsakad av spädvattentillförseln icke är tillräcklig förses behållaren med en omrörare av vilket som helst slag, exempelvis en propelleromrörare.The pulp sample, with unchanged or reduced pulp concentration, is passed to a dilution space, for example in the form of a tank, such as a cylindrical container. Diluted water is usually also added to this in a controlled amount. This dilution water as well as any water that may be added to the storage space must be clean and may consist of chemically purified and / or ion-exchanged water. The amount of dilution water is determined by the pulp concentration desired to be achieved in the diluted pulp suspension. Suitable one is 0.5-3%. During the time that the dilution water is added to the container, a certain amount of stirring of the pulp brema takes place. The manner and degree of agitation are determined to some extent by how the conduit through which the diluent is usually supplied is connected to the container, for example if it is tangentially connected or connected directly or indirectly to the lower part of the container. If the agitation caused by the dilution water supply is not sufficient, the container is provided with a stirrer of any kind, for example a propeller stirrer.

För att höggradigt tillförsäkra sig vetskap om hur mycket suspensionsvätska man utvunnit via cellulosamassaprovet kan man ansluta en massakoncentrationsmätare till spädutrymmet, exempelvis i form av ovan angivna behållare. En sådan fungerar väl vid det ovan angivna massakoncentrationsintervallet.In order to obtain a high degree of knowledge about how much suspension liquid has been extracted via the cellulose pulp sample, a pulp concentration meter can be connected to the dilution space, for example in the form of the above-mentioned containers. This one works well at the mass concentration range given above.

Spädutrymmets, exempelvis den cylindriska behållarens, bottendel uppvisar en avvattningsanordning. Medelst denna uppdelas massaﬁbrerna för sig och den utspädda suspensionsvätskan för sig. Den sistnämnda avlägsnas ur spädutrymmet och föres till en analysposition, exempelvis inkluderande ett uppsamlingskärl där den tillförda vätskemängden uppmätes i lämpligen ett visst antal milliliter.The bottom part of the dilution space, for example the cylindrical container, has a dewatering device. By means of this, the pulps are divided separately and the diluted suspension liquid separately. The latter is removed from the dilution space and taken to an analysis position, for example including a collecting vessel where the amount of liquid supplied is measured in suitably a certain number of milliliters.

Vätskan analyseras däretter allt eﬁer behov. Om man tagit ut prov på cellulosamassa som just blekts med peroxid, exempelvis, bestämmes restperoxidhalten i exempelvis gram per liter. Genom att man har vetskap om hur mycket suspensionsvätska, med visst innehåll av peroxid, som medföljde massaprovet, exempelvis 70 gram enligt tidigare angivelse, och hur mycket spädvatten som tillförts, vid ett eller två tillfällen, kan man utifrån mätresultatet på de utspädda suspensionsvätskan räkna ut restperoxidhalten i exempelvis gram per liter hos den suspensionsvätska, som ingår i massan efter peroxidblekningssteget. 10 15 20 25 30 520 297 Innan ett nytt prov på cellulosamassa tas ut måste spädutrymmet befrias från dess innehåll av massaﬁbrer. Detta kan ske genom backspolning med vatten så att den förefintliga massaﬁberkakan slås upp och övergår till en fibergles massasuspension som lämnar spädutrymmet via ett särskilt avlopp. Dessa massaﬁbrer i form av en massa- suspension kan tas till vara och inblandas i huvudmassasuspensionen.The liquid is then analyzed for all your needs. If samples have been taken of cellulose pulp that has just been bleached with peroxide, for example, the residual peroxide content is determined in, for example, grams per liter. By knowing how much suspension liquid, with a certain content of peroxide, that accompanied the pulp sample, for example 70 grams as previously stated, and how much dilution water was added, on one or two occasions, it is possible to calculate from the measurement result on the diluted suspension liquid the residual peroxide content in, for example, grams per liter of the suspension liquid contained in the pulp after the peroxide bleaching step. 10 15 20 25 30 520 297 Before taking a new sample of cellulose pulp, the dilution compartment must be freed of its pulp content. This can be done by backwashing with water so that the existing pulp ﬁ berkakan is opened up and transferred to a fiberglass pulp suspension which leaves the dilution space via a special drain. These pulps in the form of a pulp suspension can be used and mixed into the main pulp suspension.

Föreliggande uppfinning avser också ett apparatursystem för automatiserad intermittent utvinning av vätska för analys av dess kemikalieinnehåll ur vätskeinnehållande cellulosamassa av hög massakoncentration inkluderande en reciprokerande uppsamlings- enhet av viss volym, vilken i ena läget är inskjuten i en transpoitledning eller ett kärl, där cellulosamassan i fast, voluminös förrn frammatas och i andra läget är återdragen med sitt innehåll i form av ett prov på cellulosamassan ur transportledningen eller kärlet och in i ett förvaringsutrymme i anslutning till transportledningen eller kärlet, vilket förvarings- utrymme temporärt härbärgerar cellulosamassaprovet och uppvisar ett utlopp med därtill ansluten ledning, kännetecknat därav, att nämnda ledning är ansluten till ett spädutrymme med anpassad volym, vilket spädutrymme uppvisar medel så att efter utspädning med vatten uppkommen massafibersuspension avvattnas ledande till att en massafiberkaka och en i huvudsak fiberfri vätskeström uppkommer och att ett antal ytterligare ledningar är anslutna till spädutrymmet, såsom en för avlägsnande av den i huvudsak ﬁberfria vätskeströmmen ur systemet och för transport till en analysposition och en för avlägsnande av massafiberkakan i uppslagen form ur systemet och en för tillförsel av spädvatten, vilken kan vara inkopplad i den förstnämnda ledningen eller inkopplad i ledningen för avlägsnande av den i huvudsak ﬁberfria vätskeströmmen eller friliggande och/eller ansluten till förvaringsutrymmet och en för tillförsel av backspolvätska, vilken kan vara inkopplad i ledningen för avlägsnande av den i huvudsak ﬁberfria vätskeströmmen eller friliggande.The present invention also relates to an apparatus system for automated intermittent recovery of liquid for analysis of its chemical content from liquid-containing cellulosic pulp of high mass concentration including a reciprocating collecting unit of a certain volume, which in one position is inserted into a transporter line or vessel, where the cellulosic pulp in solid , voluminous material is advanced and in the second position is withdrawn with its contents in the form of a sample of the cellulose pulp from the transport line or vessel and into a storage space adjacent to the transport line or vessel, which storage space temporarily houses the cellulose pulp sample and has an outlet connected thereto. line, characterized in that said line is connected to a diluent space with adapted volume, which diluent space has means so that after dilution with water pulp fiber suspension is dewatered leading to a pulp fiber cake and a substantially fiber-free liquid stream. and that a number of additional conduits are connected to the dilution space, such as one for removing the substantially ﬁber-free liquid stream from the system and for transport to an analysis position and one for removing the pulp fiber cake in folded form from the system and one for supplying dilution water, which can be connected in the first-mentioned line or connected in the line for removal of the substantially ﬁ-free liquid stream or detached and / or connected to the storage space and one for supply of backwash liquid, which may be connected in the line for removal of the substantially ria-free-flowing or free-flowing liquid.

Medlet för awattning av den uppkomna massasuspensionen i spädutrymmet kan vara av olika konstruktion. Den nedersta delen kan vara täckt med ett porigt material, eventuellt uppkommet medelst sintring, som bromsar upp massafibrerna och släpper igenom suspensionsvätskan. Det finns sådant porigt material, som är tillverkat av glas. Ett annat vanligt material för uppbromsning och uppfångning av massaﬁbrer och igenom- släppande av vätska är viraduken. Det finns viradukar med varierande maskstorlekar.The means for dewatering the resulting pulp suspension in the dilution space can be of different construction. The lower part may be covered with a porous material, possibly formed by sintering, which slows down the pulp fibers and lets the suspension liquid through. There is such a porous material, which is made of glass. Another common material for braking and trapping pulps and passing liquids is the wire cloth. There are wire cloths with varying mesh sizes.

Maskstorleken brukar anges med ett "Mesh"-tal, vilket betyder antalet på visst avstånd från 10 15 20 25 520 297 varandra placerade trådar per tum, d v s per 25.4 millimeter. Ju högre "Mesh"-tal desto ﬁnmaskigare är viraduken. Viraduken kan vara anbringad mot eller fästad vid spädutrymmets vägg eller väggar. Viraduken kan också vila på ett perforerat underlag, som är förankrat i eller vid spädutrymmet.The mesh size is usually indicated by a "Mesh" number, which means the number of threads placed at a certain distance from 10 15 20 25 520 297 per inch, i.e. per 25.4 millimeters. The higher the "Mesh" number, the more masked the wire cloth. The wire cloth can be attached to or attached to the wall or walls of the dilution space. The wire cloth can also rest on a perforated surface, which is anchored in or near the dilution space.

Vissa av ovannämnda ledningar uppvisar öppnings- och stängningsbara ventiler. Som tidigare angivits måste man mäta mängden spädvätska som tillföres massaprovet. Om man bestämt sig för att precis samma mängd spädvätska skall tillföras massaprovet varje gång kan man klara sig utan ventil i den ledning genom vilket spädvätskan, d v s rent vatten, tillföres. Dock leder användande av en ventil på denna ledning till flera fördelar. Oﬁa finns ett ledningssystem tillgängligt där vattnet står under visst tryck. Om man ansluter en spädvätskeledning med exempelvis en magnetventil till ett sådant ledningssystem så kan man genom att beordra magneten att hålla ventilen öppen en viss tid bestämma exakt den mängd spädvätska, som tillföres. Den ledning genom vilken suspensionsvätskan avlägsnas ur spädutrymmet bör innehålla en ventil, som hålles stängd under utspädningsförloppet och eventuellt efterföljande massakoncentrationsmätnings- förlopp. Likaså bör en friliggande backspolningsledning innehålla en ventil och detsamma gäller för den ledning genom vilken de förbrukade massafibrerna utspolas.Some of the above lines have valves that can be opened and closed. As previously stated, the amount of diluent added to the pulp sample must be measured. If it has been decided that exactly the same amount of diluent is to be added to the pulp sample each time, it is possible to do without a valve in the line through which the diluent, i.e. pure water, is supplied. However, the use of a valve on this line leads to several advantages. O ﬁ a there is a pipe system available where the water is under a certain pressure. If you connect a diluent line with, for example, a solenoid valve to such a line system, you can determine the exact amount of diluent that is supplied by ordering the magnet to keep the valve open for a certain time. The line through which the suspension liquid is removed from the dilution space should contain a valve which is kept closed during the dilution process and any subsequent pulp concentration measurement process. Likewise, a free-standing backwash line should contain a valve and the same applies to the line through which the spent pulp fibers are flushed out.

Fördelar Genom uppfinningen har det blivit möjligt att analysera exempelvis restblekmedelhalten i suspensionsvätska i den position fackmannen önskar, exempelvis direkt efter ett högkoncentrationsblekningssteg. Tidigare har fackmannen varit hänvisad till att göra analysen, om den överhuvudtaget orts, på visst avstånd från bleksteget, när suspensionsvätskan genomgått förändring exempelvis genom sammanblandning med andra kemikalieinnehållande eller kemikalieförbrukande vätskor.Advantages Through the invention it has become possible to analyze, for example, the residual bleaching agent content in suspension liquid in the position desired by the person skilled in the art, for example directly after a high concentration bleaching step. Previously, those skilled in the art have been referred to perform the analysis, if at all, at a certain distance from the bleaching step, when the suspension liquid has undergone change, for example by mixing with other chemical-containing or chemical-consuming liquids.

Vidare är apparatursystemet robust och innehåller få och i huvudsak en rörlig del, nämligen uppsamlingsenheten, vilket innebär hög driftsäkerhet.Furthermore, the equipment system is robust and contains few and mainly a moving part, namely the collection unit, which means high operational reliability.

Figurbeskrivning I figur 1 visas i schematisk form ett apparatursystem enligt uppfinningen och en tillämpning av förfarandet enligt uppfinningen. 10 15 20 25 30 520 297 10 Bästa utfóringsform I det följande beskrives under hänvisning till ﬁgur 1 en tillämpning av förfarandet enligt uppfinningen och ett apparatursystem enligt uppﬁnningen. Samtidigt beskrives vissa steg mer detaljerat än vad som gjorts tidigare. Slutligen återges ett försök som till viss del har bäring på förfarandet enligt uppﬁnningen.Figure description Figure 1 shows in schematic form an apparatus system according to the invention and an application of the method according to the invention. Best Mode for Carrying Out In the following, with reference to Figure 1, an application of the method according to the invention and an apparatus system according to the invention is described. At the same time, some steps are described in more detail than what has been done before. Finally, an experiment is reproduced which to some extent has a bearing on the procedure according to the invention.

I det vertikala röret 1, som kan vara ett stup från änden av en massatransportskruv, faller massan i fast, voluminös form neråt på grund av tyngdkraften.In the vertical tube 1, which may be a drop from the end of a pulp transport screw, the pulp falls in solid, voluminous form downwards due to gravity.

Man kan hävda att ett mycket stort antal massatussar 2 faller neråt. En del av dessa massatussar 2 med hög massakoncentration hamnar i en med en öppning uppåt försedd skopa 3, som temporört inskjutits genom ett hål i rörväggen en bit in i röret 1. En sådan skopa 3 kan ha vilken som helst lämplig form och ett exempel på en sådan form är halvcylindem. När önskad mängd massatussar är uppfångade, exempelvis när halvcylindern är fylld till brädden eller råge har bildats på halvcylindern dras skopan 3 ut ur röret 1 och in i förvaringsutrymmet 4. Förflyttningen av skopan 3 till de två beskrivna lägena kan ske på pneumatisk väg och drivas via en tryckluñcylinderanordning 5. Skopan 3 är i det fallet fastad vid en stång, vars motsatta ände är fästad vid cylindem. Tillföres trycklutt i den vänstra änden av anordningen 5 dras skopan 3 ut ur röret 1 och tillföres tryckluñ i den högra änden av anordningen 5 skjutes skopan 3 in i röret 1. Det är föredraget, att det i rörväggen upptagna hålet har samma form och storlek som storleken och formen hos skopans tvärsnitt, exempelvis en halvcirkelform. Eventuell råge av cellulosamassa på skopan avskrapas i så fall när skopan 3 dras in i förvaringsutrymmet 4, som kan vara cylindriskt.It can be argued that a very large number of masses 2 fall down. A part of these masses 2 with a high mass concentration ends up in a bucket 3 provided with an opening upwards, which is temporarily inserted through a hole in the pipe wall a bit into the pipe 1. Such a bucket 3 can have any suitable shape and an example of one such shape is the half-cylinder. When the desired amount of pulp is caught, for example when the half-cylinder is filled to the brim or rye has formed on the half-cylinder, the bucket 3 is pulled out of the tube 1 and into the storage space 4. The bucket 3 can be moved to the two described positions by pneumatic means and driven via a pressure cylinder device 5. In that case the bucket 3 is attached to a rod, the opposite end of which is attached to the cylinder. If pressure is applied to the left end of the device 5, the bucket 3 is pulled out of the pipe 1 and if pressure is applied to the right end of the device 5, the bucket 3 is pushed into the pipe 1. It is preferred that the hole accommodated in the pipe wall has the same shape and size as the size and shape of the cross-section of the bucket, for example a semicircular shape. Any excess cellulose mass on the bucket is scraped off in that case when the bucket 3 is pulled into the storage space 4, which may be cylindrical.

Nästa åtgärd är att förﬂytta massaprovet från skopan 3 till förvarings- utrymmets 4 nedre del. Detta kan ske på flera sätt. Skopan 3 kan vara försedd med perforeringar, exempelvis runda hål eller avlånga slitsar, genom vilka massaﬁbrema transporteras med hjälp av rent vatten, som sprayas över massaprovet genom tillförsel via ledningen 6. Minst så mycket vatten måste tillföras att samtliga massaﬁbrer avlägsnas ur skopan 3 och därefter också ur förvaringsutrymmet 4 ner genom ledningen 7 till spädutrymmet 8 eller om man så vill en spädtank av vilken som helst form, exempelvis cylindrisk eller parallellepipedisk. Genom tillförsel av spädvatten via ledningen 6 sänkes massakoncentration hos massaprovet avsevärt redan i förvaringsutrymmet 4. 10 15 20 25 30 520 297 11 Massakoncentrationen hos massaprovet i tanken 8 sänkes ytterligare genom tillförsel av spädvatten via ledningen 9, som är ansluten till ledningen 10. I botten av tanken 8 finns en viraduk 11 applicerad. Lämpligt "Mesh"-tal är ca 40. Tanken 8 är även försedd med ett avlopp i form av ledningen 12. Innan spädvatten tillföres via ledningen 9 stänges ventilen 13 i ledningen 10 och ventilen 14 i ledningen 12. Genom att spädvatten tillföres nerifrån och upp igenom viran 11 och in i tanken 8 sprides massaﬁbrerna någotsånär jämnt i hela tanken 8 ovanför viran 11. Detta leder till att det efterföljande avvattningssteget sker på ett optimalt sätt.The next step is to move the pulp sample from the bucket 3 to the lower part of the storage compartment 4. This can be done in several ways. The bucket 3 may be provided with perforations, for example round holes or elongated slits, through which pulp is transported by means of clean water, which is sprayed over the pulp sample by supply via line 6. At least so much water must be supplied that all pulps are removed from the bucket 3 and thereafter. also from the storage space 4 down through the line 7 to the dilution space 8 or, if desired, a dilution tank of any shape, for example cylindrical or parallelepiped. By supplying diluent via line 6, the pulp concentration of the pulp sample is significantly reduced already in the storage space 4. The pulp concentration of the pulp sample in the tank 8 is further reduced by supplying diluent via line 9, which is connected to line 10. At the bottom of the tank 8 a wire cloth 11 is applied. The appropriate "mesh" number is about 40. The tank 8 is also provided with a drain in the form of the pipe 12. Before dilution water is supplied via the pipe 9, the valve 13 in the pipe 10 and the valve 14 in the pipe 12 are closed. through the wire 11 and into the tank 8, the masses are spread almost evenly in the entire tank 8 above the wire 11. This leads to the subsequent dewatering step taking place in an optimal manner.

Vid avvattningen hålles ventilen 14 fortsatt stängd, samtidigt som ventilen 15, som reglerar spädvattentillförseln, stänges och ventilen 13 öppnas. Därvid ansamlas massaﬁbrema mer och mer på viran 11 så att en massaﬁberbädd eller -kaka bildas, samtidigt som suspensionsvätskan strömmar genom ledningen 10 till ett uppsamlingsställe för denna vätska, vareﬁer vätskan i sin helhet eller en bestämd del av densamma analyseras, exempelvis på dess blekmedelinnehåll.During dewatering, the valve 14 is kept closed, at the same time as the valve 15, which regulates the dilution water supply, is closed and the valve 13 is opened. Thereby mass ﬁ brema accumulates more and more on the wire 11 so that a mass ﬁ bed or cake is formed, at the same time as the suspension liquid flows through the line 10 to a collection point for this liquid, whether the liquid in its entirety or a certain part thereof is analyzed, for example on its bleach content.

Fördelningen av massaﬁbrerna jämnt i tankens 8 hela volym över viran 11 underlättas om man använder sig av en ornrörare av något slag, exempelvis en propeller- omrörare 16.The distribution of the masses evenly in the entire volume of the tank 8 over the wire 11 is facilitated if a furnace stirrer of some kind, for example a propeller stirrer 16, is used.

Såsom angivits tidigare kan man genom användande av en massa koncentrationsmätare 17 hålla en så gott som fullständig kontroll på ur många gram torrtänkta massafrbrer, som ingår i det uttagna massaprovet och hur många gram suspensionsvätska eller tiltrat som ingår i det uttagna massaprovet. Därvidlag är det av högsta vikt att, liksom alltid, kontrollera och mäta totala mängden av tillfört spädvatten.As stated earlier, by using a mass of concentration meter 17, one can keep a virtually complete control of from many grams of dry-solid pulp, which is included in the sampled pulp and how many grams of suspension liquid or tiltrate are included in the sampled pulp. In this connection, it is of the utmost importance to, as always, check and measure the total amount of diluted water supplied.

Det finns många typer av koncentrationsmätare. En grupp är baserad på skärkraﬁsmätning, såsom roterande skärkraﬁsmätare eller skärkraﬂsmätare med aktivt blad eller skärkrafts- mätare med statiskt blad och en annan grupp är optiskt baserad, såsom optisk mätning med genomlysning och optisk mätning med ljusreﬂektion. Vidare finns det mätare baserad på mikrovågsmätning. Minst en av dessa koncentrationsmätare torde passa i detta samman- hang. För att få ett rättvisande mätresultat på massakoncentrationen är det föredraget, att under mätningsförloppet använda sig av extra omröming, exempelvis medelst propeller- omröraren 16.There are many types of concentration meters. One group is based on sharpened ﬁ measurement, such as rotary sharpened ﬁmeters or sharpened ﬂmeters with active blade or shear force meter with static blade and another group is optically based, such as optical measurement with transillumination and optical measurement with light reflection.. Furthermore, there are meters based on microwave measurement. At least one of these concentration meters should be suitable in this context. In order to obtain a fair measurement result on the pulp concentration, it is preferred to use extra agitation during the measurement process, for example by means of the propeller stirrer 16.

Utspädningsgraden av massaprovet, d v s förevarande massakoncentration hos massasuspensionen i spädtanken 8 just före avvattningssteget, är beroende av ﬂera 10 15 20 25 30 520 297 12 faktorer. En är massakoncentrationen hos det uttagna massaprovet. En annan är den önskade vätskemängden för att utföra analysen. En tredje är halten av, exempelvis, restblekmedel i det uttagna massaprovet. Man får inte tillsätta så mycket spädvätska, d v s rent vatten, att halten av blekmedlet i den uppkomna vattenlösningen blir så låg, att den inte kan analyseras fram eller att den blir svåranalyserad. Som tidigare angivits torde lämplig massakoncentration i de ﬂesta fall ligga någonstans inom intervallet 0.5% till 3%.The degree of dilution of the pulp sample, i.e. the present pulp concentration of the pulp suspension in the dilution tank 8 just before the dewatering step, depends on faktorer your 10 15 20 25 30 520 297 12 factors. One is the pulp concentration of the pulp sample taken. Another is the desired amount of liquid to perform the assay. A third is the content of, for example, residual bleach in the pulp sample taken. One must not add so much diluent, i.e. pure water, that the content of the bleach in the resulting aqueous solution becomes so low that it cannot be analyzed or that it becomes difficult to analyze. As previously stated, the appropriate pulp concentration in most cases should be somewhere in the range of 0.5% to 3%.

För att ånyo kunna utnyttja massaprovuttagningssystemet och med detta sammankopplade ﬁltratuttagningssystemet måste den massaﬁberbädd, som bildats ovanpå viran 11 avlägsnas. Detta kan ske genom att ventilen 13 hålles stängd och ventilen 14 öppen samtidigt som spolvätska i form av vatten tillföres via ledningen 9. Därvid lämnar massañbrema viran 11 och övergår till en massafibersuspension med mycket låg massakoncentration, vilken suspension lämnar spädtanken 8 via ledningen 12. Dessa massaﬁbrer kan tas tillvara och återföras någonstans i, exempelvis, massaframställnings- systemet eller i mälden i ett pappersbruk. Dock är mängden massaﬁbrer så liten, att det inte utgör någon direkt mateiialförlust om massaﬁbrema får gå till avlopp.In order to be able to use the pulp sampling system again and with this interconnected extraction system, the pulp bed formed on top of the wire 11 must be removed. This can be done by keeping the valve 13 closed and the valve 14 open at the same time as flushing liquid in the form of water is supplied via the line 9. The pulp leaves the wire 11 and transitions to a pulp fiber suspension with a very low pulp concentration, which suspension leaves the diluent 8 via the line 12. pulps can be recovered and recycled somewhere in, for example, the pulp production system or in the stock of a paper mill. However, the amount of pulp is so small that it does not constitute a direct material loss if the pulp is allowed to go to the sewer.

Vad gäller fördelningen av mängden spädvätska som tillföres via ledningen 6 och via ledningen 9 är det fullt möjligt att tillföra hela mängden spädvätska genom ledningen 6, vilket betyder att ledningen 9 kan slopas. I det fallet kan ledningen 10 som sådan användas för backspolning av systemet. Dock är en sådan spädvätsketillförsel icke föredragen, eﬁersom man i det fallet kan få problem med att erhålla en jämn fördelning av massaﬁbrema i hela spädtanken 8 ovanför viran 11 just före avvattningssteget inkluderande en eventuell massakoncentrationsmätning. Man är i ett sådant fall mycket beroende av en väl ﬁmgerande extra omrörning, exempelvis medelst propelleromröraren 16. Tillsats av åtminstone en viss del av spädvätskan, d v s rent vatten, direkt till spädtanken 8 och exempelvis underifrån via ledningen 9, som visas i figuren l, är att föredra.As regards the distribution of the amount of diluent supplied via line 6 and via line 9, it is quite possible to supply the entire amount of diluent through line 6, which means that line 9 can be disposed of. In that case, the line 10 as such can be used for backwashing the system. However, such a diluent supply is not preferred, as in that case one may have problems obtaining an even distribution of pulp brim throughout the dilution tank 8 above the wire 11 just before the dewatering step including a possible pulp concentration measurement. In such a case one is very dependent on a good additional agitation, for example by means of the propeller stirrer 16. Addition of at least a certain part of the diluent, ie pure water, directly to the diluent tank 8 and for example from below via the line 9, shown in figure 1, are preferred.

Det är icke nödvändigt med någon spädvätsketillförsel via ledningen 6 överhuvudtaget vid en annan utformning av skopan 3 och förvaringsutrymmet 4. Skopan 3 kan vara ﬁi från perforeringar och halvcylindern, exempelvis, kan bestå av två mot varandra anslutna halvor, som inne i förvaringsutrymmet 4 vikes uppåt och ifrån varandra så att massaprovet av tyngdkraﬁen faller mot botten av förvaringsutrymmet 4. Uttaget av massaprovet ur utrymmet 4 behöver inte ske via gaveln, som visas i figuren 1, utan 10 15 20 25 30 520 297 13 förvaringsutrymmets 4 nederdel kan vara trattformad, till vilken tratt en ledning, såsom den i figuren 1 visade ledningen 7, är ansluten. Transporten av massaprovet från skopan 3 och hela vägen till spädtanken 8 sker i det fallet uteslutande med hjälp av tyngdkraﬁen. Om, mot förmodan, inte alla massaﬁbrer lämnar skopan 3 och/eller förvaringsutrymmet 4 kan dessa avlägsnas med hjälp av tryckluﬁ. I det fallet är det nödvändigt med en spädvätskeledning ansluten direkt eller indirekt till spädtanken 8, enligt något av de tidigare beskrivna sätten. Även vid den nyss beskrivna utföringsformen av uppfinningen kan en mindre mängd spädvätska tillföras redan i förvaringsutrymmet 4. Exempelvis kan ett eventuellt behövligt rengöringsmedium utgöras av vatten istället för tryckluft.No supply of diluent via the line 6 is necessary at all in another design of the bucket 3 and the storage space 4. The bucket 3 may be ﬁ in from perforations and the half-cylinder, for example, may consist of two interconnected halves, which are folded upwards inside the storage space 4. and apart so that the mass sample of gravity falls towards the bottom of the storage space 4. The mass sample is not taken out of the space 4 via the end wall, as shown in figure 1, but the lower part of the storage space 4 can be funnel-shaped, to which funnel a wire, such as the wire 7 shown in Figure 1, is connected. In that case, the mass sample is transported from the bucket 3 and all the way to the dilution tank 8 exclusively by means of the gravity crane. If, contrary to expectation, not all masses leave the bucket 3 and / or the storage space 4, these can be removed by means of a pressure cap ﬁ. In that case, it is necessary to have a diluent line connected directly or indirectly to the dilution tank 8, according to one of the previously described methods. Even in the embodiment of the invention just described, a small amount of diluent can be supplied already in the storage space 4. For example, any cleaning medium needed may consist of water instead of compressed air.

Skopan 3 behöver varken vara perforerad eller delad, utan skopan kan befrias från sitt innehåll av massaprov genom att skopan vändes upp och ned, i enlighet med det som beskrivits tidigare. Av detta förstås, att det ﬁnns ett stort antal detaljutformningar här beskrivna och andra inom systemet, som faller inom uppﬁnningstanken.The bucket 3 does not need to be perforated or divided, but the bucket can be freed from its contents by mass sampling by turning the bucket upside down, in accordance with what has been described previously. From this it is understood that there are a large number of detailed designs described here and others within the system which fall within the concept of invention.

Ovan beskrivet förfarande kan med lätthet automatiseras. Det är känt sedan länge att íjärrstyra ventiler. Vidare kan man utan problem tjärrstyra såväl inskjutandet av skopan 3 i röret 1 som utdragandet av denna ur detsamma. Tiden mellan uttag av massaprov bestäms nedåt räknat av tidsåtgången för att utföra beskriven åtgärdscykel och i övrigt av hur snabbt analysen av filtratet kan utföras och hur många analyser man önskar, exempelvis per timme, i det enskilda fallet. Med hjälp av en dator går det att styra alla de beskrivna åtgärderna, vilket betyder att operatörens arbete inskränker sig till att knappa in önskade åtgärder och parametrar och viss tillsyn.The procedure described above can be easily automated. It has long been known to control valves remotely. Furthermore, tar can be controlled without problems, both the insertion of the bucket 3 into the pipe 1 and the extraction thereof from the same. The time between extraction of pulp samples is determined downwards calculated by the time required to perform the described action cycle and otherwise by how fast the analysis of the filtrate can be performed and how many analyzes are desired, for example per hour, in the individual case. With the help of a computer, it is possible to control all the described measures, which means that the operator's work is limited to entering the desired measures and parameters and certain supervision.

Exempel 1 I en massafabrik för framställning av termomekanisk massa av granved, som blektes i ett steg med väteperoxid till en ljushet av ca 68% ISO, uttogs manuellt prov på den blekta massan i botten av ett blektorn. Massakoncentrationen under blekningsförloppet var 316%. Satsen av väteperoxid var 9.5 kg per ton absolut torr massa. Även natiiumhydroxid och ett antal tillsatskemikalier tillfördes massan just före blektomet i en mixer. 10 15 20 25 30 520 297 14 400 milliliter av denna massa i ﬂingform instoppades i en potatispress, d v s ett köksverktyg som är framtaget för att framställa passerad potatis, och genom att för hand pressa massan i detta verktyg så mycket laboranten orkade utvanns 20 gram vätska eller ñltrat. Hur analysen av mängden väteperoxid i detta ﬁltrat gick till beskrives nedan.Example 1 In a pulp mill for the production of thermomechanical pulp from spruce wood, which was bleached in one step with hydrogen peroxide to a brightness of about 68% ISO, the bleached pulp was manually sampled at the bottom of a bleaching tower. The pulp concentration during the bleaching process was 316%. The batch of hydrogen peroxide was 9.5 kg per tonne of absolute dry mass. Sodium hydroxide and a number of additive chemicals were also added to the pulp just before the bleach atom in a mixer. 10 15 20 25 30 520 297 14 400 milliliters of this mass in ﬂ ingform were stuffed into a potato press, ie a kitchen tool which is developed to produce passed potatoes, and by manually pressing the mass in this tool as much as the laboratory technician could, 20 grams of liquid was recovered. or ñltrate. How the analysis of the amount of hydrogen peroxide in this filtrate was carried out is described below.

En annan del av denna massa stoppades ner i en behållare och massan fluffades upp till viss del med hjälp av en eldriven visp, som också var ett köksverktyg.Another part of this mass was stuffed into a container and the mass was fluffed up to some extent with the help of an electric whisk, which was also a kitchen tool.

Detta gjordes för att massan skulle få ungefär samma agglomerationstillstånd, som massan har i vissa positioner i en massafabrik, exempelvis i ett stup beläget under änden av en massatransportskruv. Det visade sig att volymen hos 100 gram av denna massa var 470 ml. 170 gram av denna massa fördes tillsammans med 2300 gram kemiskt renat vatten till en behållare. Blandningen omrördes under kort tid med tidigare omnämnda elvisp och massakoncentrationen hos den uppkomna massasuspensionen blev 2.2%. Därefter hälldes denna massasuspension ner i en trattliknande behållare, försedd med en viraduk i dess nedre del. "Mesh"-talet hos viraduken var 40. Medelst självtryck uppstod dels en massañberkaka på viraduken och dels en ﬁberfri vätskeström i en mängd av över 2 liter, som lämnade tratten och fångades upp i en behållare. Denna vätska analyserades på sitt innehåll av väteperoxid i enlighet med vad som återges nedan.This was done so that the pulp would have approximately the same agglomeration condition as the pulp has in certain positions in a pulp factory, for example in a precipice located below the end of a pulp transport screw. It turned out that the volume of 100 grams of this mass was 470 ml. 170 grams of this mass was transferred together with 2300 grams of chemically purified water to a container. The mixture was stirred for a short time with the previously mentioned electric whisk and the pulp concentration of the resulting pulp suspension became 2.2%. This pulp suspension was then poured into a funnel-like container, provided with a wire cloth in its lower part. The "mesh" number of the wire cloth was 40. By means of self-pressure, a massana berry cake appeared on the wire cloth and a ﬁ berry-free liquid stream in an amount of more than 2 liters, which left the funnel and was captured in a container. This liquid was analyzed for its hydrogen peroxide content according to what is shown below.

Analysen ifråga gjordes icke industriellt utan i ett laboratorium och gick till så, att exempelvis 3 gram filtrat tillfördes en bägare (den exakta vikten noterades) tillsammans med 60 milliliter destillerat vatten. Vidare tillsattes 2 ml svavelsyra (10%-ig), 2 ml kaliumjodid (0.3 M) och 3 droppar ammoniummolybdat (l0%-ig). Lösningen ifråga omrördes under några minuter. Däreﬁer titrerades provet eller lösningen med 0.1 N natriumtiosulfat under användande av en redoxelektrod som detektor.The analysis in question was not carried out industrially but in a laboratory and was carried out in such a way that, for example, 3 grams of filtrate were added to a beaker (the exact weight was noted) together with 60 milliliters of distilled water. Further, 2 ml of sulfuric acid (10%), 2 ml of potassium iodide (0.3 M) and 3 drops of ammonium molybdate (10%) were added. The solution in question was stirred for a few minutes. There, the sample or solution was titrated with 0.1 N sodium thiosulfate using a redox electrode as a detector.

Den tillförda kaliumjodiden reagerade med beﬁntlig väteperoxid så att fri jod (12) bildades. Under titreringsförloppet reagerade joden med det tillförda tiosulfatet enligt formeln 2 5203241, -» S403' + 21' Väteperoxidmängden i filtratet uträknas på följande sätt och medelst nedanstående formel: Väteperoxid eller restväteperoxid i g/l = X - 0.1 - 34 där 2 - Y X = ml natriumtiosulfat Y = provvikt i gram 10 15 20 520 297 w-f 1,- ut u 15 och 34 = molvikten för väteperoxid.The added potassium iodide reacted with pungent hydrogen peroxide to form free iodine (12). During the titration process the iodine reacted with the added thiosulphate according to the formula 2 5203241, - »S403 '+ 21' The amount of hydrogen peroxide in the filtrate is calculated as follows and by means of the following formula: sodium thiosulphate Y = sample weight in grams 10 15 20 520 297 wf 1, - ut u 15 and 34 = molecular weight of hydrogen peroxide.

På det ﬁltrat (nr 1) som pressats ur massan gjordes enkelprov och på det ﬁltrat (nr 2) som uppkom medelst spädning gjordes dubbelprov.A single sample was made on the filtrate (No. 1) which was pressed out of the pulp and a double sample was made on the filtrate (No. 2) which was obtained by dilution.

Resultaten framgår av nedanstående tabell.The results are shown in the table below.

Tabell 1 Provnummer Massakoncentration Restväteperoxid % g/l kg/ton massa 1 3 1.6 1 .79 3 .9 2a 2.2 0.091 4.0 2b 2.2 0.088 3 .9 Analysresultatet för båda ﬁltraten är lika och visar, att av de 9.5 kg väteperoxid som satsats per ton massa är 3.9 kg per ton massa kvar efter bleksteget.Table 1 Sample number Mass concentration Residual hydrogen peroxide% g / l kg / tonne mass 1 3 1.6 1 .79 3 .9 2a 2.2 0.091 4.0 2b 2.2 0.088 3 .9 The analysis results for both filtrates are the same and show that of the 9.5 kg hydrogen peroxide charged per tons of pulp is 3.9 kg per ton of pulp left after the bleaching step.

Provuttaget av massan inkluderande det eftersträvade ﬁltratet för proven 2a och 2b har icke skett strikt enligt uppfinningen, men exemplet visar, att spädning av uttaget massaprov med kemiskt renat vatten icke äventyrar tillförlitligheten i analysen.The sampling of the pulp including the desired filtrate for samples 2a and 2b has not been done strictly according to the invention, but the example shows that dilution of the pulp sampled with chemically purified water does not jeopardize the reliability of the analysis.

Av vikt att notera är, att nödvändig mängd ﬁltrat för att analysera exempelvis restväteperoxidmängden industriellt, d v s i direkt anslutning till massaframställningen och ute i massafabriken, vida överstiger den mängd ñltrat som fordras för laboratorieanalyser.It is important to note that the amount of filtrate required to analyze, for example, the amount of residual hydrogen peroxide industrially, ie in direct connection with pulp production and out in the pulp mill, far exceeds the amount of filtrate required for laboratory analyzes.

Den erforderliga industriella mängden av ñltrat kan närma sig en liter och om man medelst pressning lyckas utvinna 20 gram eller milliliter ﬁltrat ur 400 milliliter massa i ﬂingform så behövs för ett uttag av en liter ﬁltrat ett uttag av 50 - 0.4 = 20 liter massa. En sådan stor massamängd är både svår att uttaga och svår att hantera.The required industrial amount of filtrate can approach one liter and if by pressing one succeeds in extracting 20 grams or milliliters of filtrate from 400 milliliters of pulp in ingot form, for an extraction of one liter of filtrate an extraction of 50 - 0.4 = 20 liters of pulp is required. Such a large amount of pulp is both difficult to extract and difficult to handle.

Claims

10 15 20 25 520 297 ut. .. 16 PATENT REQUIREMENTS

A method for automated intermittent recovery of liquid for analysis of its chemical content from liquid-containing cellulose pulp of high mass concentration, comprising inserting a collecting unit of a certain volume into a transport line or vessel, where the pulp pulp in solid, voluminous form is fed and the collecting the unit with its contents in the form of a sample of the pulp mass is withdrawn from the transport line or vessel into a storage space adjacent to the transport line or vessel and that the cellulose pulp sample is removed from the collection unit, whether the cellulose pulp sample is transported at unchanged or reduced mass concentration, characterized , that the cellulose pulp sample is introduced into a dilution space to which a controlled amount of water is fed together with the cellulose pulp sample and / or explicitly so that a pulp suspension of a comparatively low pulp concentration arises and that the pulp suspension thereon is dewatered so that a mass erk berry cake and a substantially ﬁ berber-free liquid stream arise, which liquid stream is removed from the system and fed to an analysis position where the diluent space is freed from the masses so that the system is completed for extraction of new liquid for analysis.

2. A method according to claim 1, characterized in that the collecting unit is inserted into a transport line in the form of a precipice located adjacent to and below the end of a pulp transport conveyor in which precipitate it is fixed, bulky and to some extent disadvantaged. the mass falls freely enabling a representative pulp sample to be taken time and time again.

3. A method according to claims 1-2, characterized in that the collecting unit or the storage space has a sensor which indicates the weight of the cellulose mass sample.

4. A method according to claims 1-3, characterized in that at least the dilution process in the dilution space takes place using additional iron removal. 10 15 20 25 520 297 17

5. A method according to claims 1-4, characterized in that the pulp concentration is measured in the dilution space or that all dilution water is supplied by means of a connected pulp concentration meter using additional furnace evacuation.

6. A method according to claims 1-5, characterized in that the diluted water supplied consists of pure water, such as chemically purified or ion-exchanged such.

7. A method according to claims 1-6, characterized in that the pulp berkakak is caused to be formed on a wire cloth of a certain mesh size applied in the bottom part of the dilution space at the same time as the chemical-containing liquid flows through the pulp berkakan, as it builds up, and out of the wire cloth the system via a drain and up to an analysis position.

8. A method according to claim 7, characterized in that the dilution space after liquid extraction is backwashed with water so that the pulp erk berkakan is opened and transferred to an ñbergle pulp suspension, which leaves the system via a special drain applied above the wire cloth.

Apparatus system for the automated intermittent extraction of liquid for the analysis of its chemical content from liquid pulp of high mass concentration including a reciprocating collecting unit (3) of a certain volume, which in one position is inserted into a transport line (1) or a vessel, where the pulp ( 2) is fed in solid, bulky form and in the second position is withdrawn with its contents in the form of a sample of the cellulose pulp from the transport line (1) or the vessel and into a storage space (4) adjacent to the transport line (1) or the vessel, which storage space (4) temporarily houses the cellulose pulp sample and has an outlet with conduit (7) connected thereto, characterized in that said conduit (7) is connected to a dilution space (8) with adapted volume, which dilution space (8) has means (11) so that a dilution with water formed mass ﬁ bers suspension is dewatered leading to a mass erk berkaka and a substantially ﬁ berfree liquid liquid and a number of additional conduits are connected to the diluent space (8), such as one (10) for removing the substantially free liquid stream from the system and for transport to an analysis position and a (12) for removal of the pulp fiber cake in open form from the system and a (9) for supplying dilution water, which may be connected in the first-mentioned line (7) or connected in the line (10) for removing the substantially ﬁ-free liquid stream or exposed and / or connected ( 6) to the storage space (4), and one (9) for supplying backwash liquid, which may be connected in the line (10) for removal of the substantially berber-free liquid stream or exposed.

Apparatus system according to claim 9, characterized in that the storage space (4) has means which ensure that the pulp taken in its entirety is removed from the collection unit and ends up in the lower half of the storage space (4).

11. ll. Apparatus system according to claims 9-10, characterized in that the dilution space (8) has means (16) for extra stirring of the resulting pulp suspension.

Apparatus system according to claims 9-1 1, characterized in that a pulp concentration meter (17) is connected to the dilution space.

Apparatus system according to claims 9-12, characterized in that the means for dewatering the pulp suspension depends on a wire cloth (l 1) of a certain mesh size attached to the walls of the dilution space (8) or resting on one at the dilution space (8). anchored perforated base.

Apparatus system according to claims 9-13, characterized in that the affected pipes have openable and closable valves (13, 14, 15), the setting of which enables the various action steps.