SE511675C2 - Sätt att framställa dinitramidsalter - Google Patents

Description

511 675 2 10 15 20 25 30 35 Uppfinningen definieras av patentkraven.

Enligt uppfinningen framställs det organiska dinitramidsaltet genom att en koncent- rerad vattenlösning av ADN omsätts med en koncentrerad vattenlösning av ett organiskt salt, vars anjon är OH' eller C032' som förmår ta upp en proton från ammoniumjonen hos ADN och överföra nämnda jon till ammoniak; att ammoniak och i förekommande fall koldioxid drivs av från vattenlösningen och att lösningen vid behov koncentreras genom avdrivning av en viss mängd vatten och att det organiska dinitramidsaltet fälls ut ur vattenlösningen.

Vid reaktionen bildas ammoniak och vatten resp. kolsyra som lätt kan drivas av från lösningen. Kvar blir endast en lösning av det organiska dinitramidsaltet, som spon- tant faller ut när mättnadsgränsen överskrids.

Avdrivningen av biprodukterna kan ske genom att lösningen värms, eventuellt under reducerat tryck om det önskade organiska dinitramidsaltet är värmekänsligt.

Förutom ammoniak och i förekommande fall koldioxid drivs vid behov en viss mängd vatten av för att ge lösningen en önskad mättnadsgrad med avseende på det organiska dinitramidsaltet. Lösningen kan därefter kylas för att fälla ut dinitra- midsalt.

Förfarandet är framför allt avsett för framställning av dinitramidsalter som har en organisk kväveinnehållande katjon. Dessa salter har ofta egenskaper som i olika sammanhang gör dem lämpade som explosivämne och som komponenti driväm- nen, sprängämnen och pyrotekniska kompositioner. Speciellt föredrages att vid förfarandet använda karbonatema av dessa kväveinnehållande föreningar. Vissa av dem kan även vara alltför alkalikänsliga för att hydroxider ska kunna framställas.

Guanylureadinitramid, som beskrivs i svenska patentansökan 9701897-2, och gua- nidindinitramid kan med fördel framställas enligt förfarandet varvid guanylureakar- bonat resp guanidinkarbonat föredras som startmaterial.

Förfarandet kan drivas som en kontinuerlig eller semikontinuerlig process med utnyttjande av ett enda sammanhängande och väsentligen slutet vattensystem, vil- ket beskrivs i det följande i anslutning till bifogad figur 10 15 20 25 30 35 511 675 Fig 1 visar schematiskt ett exempel på en processuppställning för kontinuerlig eller semikontinuerlig framställning av organiska dinltramidsalter enligt uppfinningen.

Figur 1 visar en första förrådsbehållare 1 för en koncentrerad vattenlösning av ADN; en andra förrådsbehållare 2 för en koncentrerad vattenlösning av ett orga- niskt salt i form av dess hydroxid eller karbonat; en reaktor 3, vilken är försedd med en avgaskanal 4, en uppvärmningsanordning 5 och en omrörare 6; samt en utfäll- ningstank 7, viken är försedd med en kylanordning 8 och en omrörare 9.

Via ledningar 10 resp. 11 och doseringspumpar 12 resp. 13 pumpas ekvimolekylära mängder av ADN-lösning resp. organisk saltlösning kontinuerligt eller intermittent till reaktom 3 där lösningama blandas. Det organiska saltets basiska anjon (OH' eller C032) reagerar med ammoniumjonen hos ADN och ammoniak och vatten eller kol- syra bildas. Reaktionsblandningen värrns i reaktorn med uppvämingsanordningen 5 varvid ammoniak och i förekommande fall koldioxid (från kolsyran) drivs av via avgaskanalen 4. En viss mängd vatten drivs normalt också av så att lösningen för- blir koncentrerad med avseende på det organiska dinitramidsaltet. Av den koncent- rerade lösningen i reaktom 3 pumpas en viss mängd kontinuerligt eller intermittent via ledningen 14 och pumpen 15 till fällningstanken 7 där lösningen kyls med kyl- anordningen 8. Organiskt dinitramidsalt 16 faller därvid ut när mättnadsgränsen överskrids och kan tas ut via ett utlopp 17. En viss mängd av den koncentrerade övervätskan i fällningstanken pumpas kontinuerligt eller interrnittent via ett filter 18, ledningen 19 och pumpen 20 tillbaka till reaktom 3.

Uppfinningen skall i det följande belysas med exempel.

Exempel 1.

Lösning 1: 2,0 g ADN löstes i 0,7 ml vatten.

Lösning 2: 1,45 g guanidinkarbonat löstes i 4,5 ml vatten.

Lösningarna blandades varvid fâllning genast bildades. Lukt av ammoniak kunde konstateras. Fällningen filtrerades av, tvättades 3 ggr med isvatten och torkades i vänneskåp. Fällningen identifierades med spektroskopiska metoder som guanidin- dinitramid.

Exempel 2: Lösning 1: 10,0 g ADN löstes i 6 ml vatten 511 675 4 Lösning 2: 7,5 g guanidinkarbonat löstes i 20 ml vatten.

Lösning 2 värmdes och lösning 1 tillsattes under omröming. Koldioxidutveckling och avgång av ammoniak kunde konstateras. Vid kylning av lösningen föll en vit fällning 5 av guanidindinitramid genast ut. Fällningen uppvisade hög renhet.

Claims (5)

10 15 20 25 511 675 Patentkrav:

1. Sätt att framställa organiska dinitramidsalter kännetecknat av att en koncentrerad vattenlösning av ADN omsätts med en koncentrerad vattenlösning av ett organiskt salt, vars anjon är OH' eller C032' som förmår ta upp en proton från ammoniumjo- nen hos ADN och överföra nämnda jon till ammoniak; att ammoniak och i förekommande fall koldioxid drivs av från vattenlösningen och att lösningen vid behov koncentreras genom avdrivning av en viss mängd vatten och att det organiska dinítramidsaltet fälls ut ur vattenlösningen.

2. Sätt enligt krav 1 kännetecknat av att det organiska saltets anjon är karbonat.

3. Sätt enligt krav 1 kännetecknat av att det organiska saltets katjon är en kvävein- nehållande katjon.

4. Sätt enligt krav 3 kännetecknat av att den kväveinnehållande katjonen är vald ur en grupp bestående av guanidin-jon och guanylurea-jon.

5. Sätt enligt krav 1 kännetecknat av att de koncentrerade vattenlösningarna av ADN resp. organiskt salt blandas i en reaktor (3); att reaktionsblandningen värms för avdrivning av ammoniak, ev. koldioxid och en viss mängd vatten; att reaktorn kontinuerligt eller intermittent fylls på med koncentrerade vattenlösningar av ADN resp. organiskt salti ekvimolekylära mängder och att lösning kontinuerligt eller intermittent överförs från reaktom (3) till ett utfällningssteg (7); att lösningen kyls i utfällningssteget för erhållande av en fällning (16) av det organiska dinitramidsaltet och en på organiskt dinitramidsalt koncentrerad övervätska, samt att övervätska kontinuerligt eller interrnittent återfórs till reaktorn (3).