SE511152C2 - Sätt att framställa en BCN-struktur som har en diamantstruktur - Google Patents

Description

15 20 25 30 35 511 152 Hitintills har för syntetisering av c-BCN- substanser med dylika mosaiksystem föreslagits olika metoder och även praktiserats. En är en metod i vilken en h-BCN-substans med hexagonalt system behandlas statiskt vid en temperatur av 3 600°C och ett tryck av 16 GPa (A.R. Bad- zian, Mater, Res, Bull., 16 (1981) 1385). En annan är en metod i vilken ett h-BCN-pulver av hexagonalt eller amorft system blandas med en bit av metall av järnfamiljelement och sintras under superhögt tryck och temperatur (Japanese Patent First Provisional Publication 55-67570). I denna metod användes en anläggning som beskrives i Japanese 38- 14. En är en metod i vilken en h-BCN-substans innehållande endast 0,02 - 2,0% kol behandlas vid en temperatur av 1 300 - 1 600°C och ett tryck av 4 - 6 GPa (Japanese Patent First Provisional Publication 58-120505). En är en metod i vilken en h-BCN-substans med hexagonalt eller amorft system be- handlas med ett lösningsmedel vid en temperatur högre än l 300°C och tryck högre än 5 GPa (Japanese Patent First Provisional Publication 61-24328). I denna metod användes en anordning som beskrives i US-A-2 941 248. En är en metod i vilken en h-BCN-substans med hexagonalt system behandlas statiskt vid ett tryck av 14 GPa och temperatur av 3 300°C och en är en metod i vilken en h-BCN-substans med hexa- gonalt system behandlas statiskt vid ett tryck av 7,5 GPa och hög temperatur med användning som katalysator en metall av järn- eller aluminiumfamiljelement (Takayoshi Sasaki, Yoshinori Fujiki, "Gypsum & Lime" nr 219, sid 45-50, 1989).

Förutom de ovannämnda metoderna har olika försök också utförts för framställning av c-BCN-substanser med användning av ett lösningsmedel under ett tillstånd av högt tryck och hög temperatur.

Ett försök (T. Sasaki et al., Chem. Mater. 5, 1993, 695) avslöjade emellertid att en c-BCN-substans framställd genom statisk behandling av en h-BCN-substans tillsammans med ett koboltlösningsmedel vid ett tryck av 5,5 GPa och temperatur av 1 400 - 1 600°C bara var en 10 15 20 25 30 35 511 152 blandning av diamant och c-BN-substans. Detta innebär att det avslöjats att en önskad c-BCN-substans med mosaiksystem inte kan framställas under statiskt högt tryck. Detta beror på att ett väsentligt problem som måste lösas vid synteti- sering av substanser som inte är närvarande i naturligt tillstånd inte löses genom en sådan statisk högtrycks- och högtemperaturprocess. Man anser att under jämviktstillstånd i en sådan process separation av diamant och c-BN är natur- lig ur termodynamisk synvinkel.

SAMANFATTNING AV UPPFINNINGEN Mot bakgrund av ovanstående har sökandena genom- fört olika experiment och tester och slutligen funnit en unik metod att framställa c-BCN-substanser med mosaiksystem från h-BCN-substanser. Alltså, för framställning av c-BCN- substanser med mosaiksystem appliceras ett dynamiskt högt tryck på h-BCN-substans med hjälp av en stark chockvàg. Den nya c-BCN-substansen som tillhandahålles enligt förelig- gande uppfinning är en polykristallin substans (vilken fortsättningsvis kommer att benämnas “polykristallin BCN- substans"), i vilken delar av diamantkristallstrukturen, sammansatta av bor (B), kol (C) och kväve (N) som huvud- element, är bundna till varandra i olika riktningar. Den sammansatta formeln för den polykristallina BCN-substansen representeras genom "Bx Cy Nz".

Det skall noteras att uttrycket "diamantkristall- struktur" som användes i beskrivningen innebär ett kris- tallgitter med mosaiksystem (eller kubiskt system) som har bor-(B), kol-(C) och kväve-(N)-elementen fasta i gitter- punkterna. "x:y:z"-förhållandet för den sammansatta formeln i den polykristallina BCN-substansen kan anta varje värde.

Emellertid är det föredraget att förhållandet "x:z“ är 1:1 och i detta förhållande skall värdet på "y" uppfylla olik- heten "0,1 s y s 10". Detta innebär att om värdet på "y" är mindre än 0,1 den syntetiserade BCN-substansen tenderar att uppvisa en hårdhet som är sämre än den för c-BN, under det att om värdet "y" är större än 10 den syntetiserade BCN- 10 15 20 25 30 35 511 152 substansen tenderar att uppvisa sämre värme- och kemisk motståndskraft än diamanten. Mer föredraget skall i för- hållandet där "xzz" är l:l värdet på "y" uppfylla olikheten "0,5 5 y 5 4". I detta fall är i diamantkristallstrukturen bor-(B) och kväve-(N)-elementen bundna till olika element och kol-(C)-elementen är bundna till bor-(B), kol-(C) och kväve-(N)-elementen, så att den syntetiserade BCN-substan- sen kan besitta både fördelen med c-BN och den för diamant.

Den polykristallina BCN-substansen som tillhanda- hålles genom föreliggande uppfinning är inte en blandning av c-BN och diamant utan en ny substans. Detta bevisades genom följande fakta som tagits fram genom många under- sökningar.

Genom undersökningarna visade det sig att gitter- konstanten för BCN-substansen som tillhandahållas genom uppfinningen låg inom ett intervall mellan det för diamant (ca 3,568 Å) och den för c-BN (ca 3,615 Å). När förhållan- det mellan sammansättningsförhållandet och gitterkonstanten ritades upp i en kurva med förhållandet "x" på abskissan och gitterkonstanten på ordinatan hade relationskurvan som därvid ritades upp en konvex topp. Det observerades att det sålunda erhållna förhållandet var helt olika det som för- väntades från "Vergards lag" (L. Vergard, Z. Phys., 5 (1921) 17).

Det skall noteras att BCN-substansen framställd av "Badzian" såsom nämnts ovan beskrivits såsom överensstäm- mande med Vergards lag. Detta innebär att den polykristal- lina BCN-substansen enligt föreliggande uppfinning skiljer sig från substansen enligt "Badzian". Som ett resultat av NMR (kärnmagnetisk resonans) analys vid vilken spektral- kännetecken för ”C och “B undersöktes, befanns att tre typer av SP3-bindande kol och SP3-bindande bor förelåg i BCN-substansen enligt uppfinningen. Detta visar att BCN- substansen enligt uppfinningen inte är en blandning av diamant och c-BN-substans.

BCN-substansen som tillhandahàlles genom uppfin- ningen är en polykristallin substans sammansatt av kristal- 10 15 20 25 30 35 511 152 liserade partiklar med diamantstruktur. Varje partikel är sfäriskt formad. Undersökning med hjälp av ett elektron- mikroskop och en elektrondiffraktionsanalysanordning av- slöjade att partiklarna vardera var 10 - 1 000 Å i storlek.

Den polykristallina substansen sammansatt av partiklar med denna storlek kan uppvisa en utomordentlig effekt som ett slipande material för silikonrör (wafer).

BCN-substansen som tillhandahàlles genom upp- finningen är kemiskt stabil. Medan diamant brinner vid 600°C i luft visade BCN-substansen enligt uppfinningen inte någon reaktion ens vid upphettning till denna temperatur i luft.

Enligt föreliggande uppfinning tillhandahàlles en polykristallin BCN-substans som innefattar partiklar av diamantkristallstruktur, där varje partikel är sammansatt av bor (B), kol (C) och kväve (N) som huvudelement.

Enligt föreliggande uppfinning tillhandahàlles ett sätt att syntetisera en substans med diamantkristall- struktur genom applicering av dynamiskt högt tryck på en grafitliknande substans (d v s h-BCN) som är sammansatt av, som huvudelement, bor (B), kol (C) och kväve (N). Utgångs- ràmaterialen enligt uppfinningen är h-BCN-substanser.

A (Enligt föreliggande uppfinning tillhandahàlles ett sätt att framställa en substans med diamantkristallstruk- tur. Sättet omfattar stegen (a) beredning av en grafit- liknande substans sammansatt av bor (B), kol (C) och kväve (N) som huvudelement; (b) blandning av den grafitliknande substansen med ett metallpulver; (c) applicering av ett tryck på blandningen för att producera en formad kropp; och (d) applicering av dynamiskt tryck genom chockvàg pà den formade kroppen.

Enligt föreliggande uppfinning tillhandahàlles ett sätt att framställa en substans som har en diamantkristall- struktur. Sättet omfattar stegen (a) behandling av bortri- klorid, acetylen och ammoniak vid en given hög temperatur till att ge en grafitlik substans i form av pulver, vilken 10 15 20 25 30 35 511 152 substans är sammansatt av bor (B), kol (C) och kväve (N) i förhållandet 1,0:1,3:l,O och ca 2,4% väte (H); (b) bland- ning av den grafitlika substansen med ett kopparpulver i viktförhàllandet 10:90 till att ge en blandning, varvid kopparpulvret väsentligen består av flagiga kopparpartiklar vars genomsnittliga diameter är ca 0,05 mm; (c) pressning av blandningen till att ge en formad kropp intill dess densitet når ca 70% av den teoretiska densiteten; (d) applicering av dynamiskt tryck av ca 27 GPa genom chockvàg på den formade kroppen.

Enligt föreliggande uppfinning tillhandahålles ett sätt att framställa en substans som har en struktur mot- svarande diamantkristall. Sättet omfattar stegen (a) be- handling av bortriklorid, acetylen och ammoniak vid en given hög temperatur till att ge en grafitlik substans i form av pulver, där substansen är sammansatt av bor (B), kol (C) och kväve (N) i förhållandet 1,0:1,3:l,O och ca 2,4% väte (H); (b) blandning av den grafitlika substansen med ett kopparpulver i viktförhållandet 96:4 till att ge en blandning, där kopparpulvret väsentligen föreligger i form av sfäriska kopparpartiklar vars genomsnittliga diameter är ca 0,1 mm; (c) pressning av blandningen till att ge en formad kropp; och (d) applicering av dynamiskt tryck av ca 35 GPa genom explosionschockvåg mot den formade kroppen.

I enlighet med föreliggande uppfinning tillhanda- hålles ett sätt att framställa en substans som har en struktur motsvarande diamantkristall. Sättet omfattar stegen (a) behandling av bortriklorid och acetonitril vid ca l 00O°C och vid ca l 500“C till att ge en svart fast substans, där den svarta fasta substansen innefattar bor (B), kol (C) och kväve (N) i viktförhållandet l,0:2,5:l,O och ca 2% väte (H); (b) blandning av den svarta fasta substansen med ett kopparpulver i viktförhàllandet 96:4 till att ge en blandning, varvid kopparpulvret huvudsak- ligen består av sfäriska kopparpartiklar vars genomsnitt- liga diameter är ca 0,1 mm; (c) pressning av blandningen 10 15 20 25 30 35 511 152 till att ge en formad kropp; och (d) applicering av dyna- miskt tryck av ca 35 GPa genom explosionschockvàg mot den formade kroppen.

Enligt föreliggande uppfinning tillhandahálles ett sätt att framställa en substans som har en diamantkristall- struktur. Sättet omfattar stegen: (a) blandning av en ekvimolär gas av acetonitril och bortriklorid med en liten mängd vätgas; (b) värmning av blandningen vid l 000 till 1 500°C till att ge en svart fast substans, varvid B:C:N- förhållandet för substansen uppgàr till l,0:l,0:1,0; (c) blandning av den svarta fasta substansen med ett koppar- pulver i viktförhàllandet 96:4 till att ge en blandning, varvid kopparpulvret huvudsakligen består av sfäriska kopparpartiklar vars genomsnittliga diameter är ca 0,1 mm; (d) pressning av blandningen till att ge en formad kropp; och (e) applicering av ett explosionstryck av ca 35 GPa på den formade kroppen.

De grafitlika substanserna som användes som ett utgàngsràmaterial enligt föreliggande uppfinning beskrives i detalj i Japanese Patent First Provisional Publication l- 252519. Detta innebär för produktion av en grafitlik substans att bortriklorid och acetonitril blandas under en given betingelse till att ge en fast substans och den fasta substansen värmes vid en temperatur högre än 500°C, före- trädesvis vid ca 1 500°C. En annan grafitlik substans som beskrivs i publikationen framställes genom behandling av bortriklorid, kolväte såsom acetylen och kväveimpregnerad gas såsom ammoniak vid en given hög temperatur.

Emellertid är utgångsråmaterialet inte begränsat till de substanser som anges i publikationen. Detta innebär att varje typ av grafitlika substanser kan användas vid uppfinningen under förutsättning att den är sammansatt av bor (B), kol (C) och kväve (N) som huvudelement.

Vanligen föreligger h-BCN i form av fina partiklar vars genomsnittliga diameter är mindre än 0,1 mm. För utgàngsràmaterialet vid uppfinningen placeras h-BCN- 10 15 20 25 30 35 511 152 pulvret, företrädesvis med tillsats av metallpulver av 50 - 98 vikt-%, i en metallisk behållare och komprimeras däri för att åstadkomma en formad kropp av h-BCN vars densitet är större än 40% av den teoretiska densiteten. Det till- satta metallpulvret bidrar till att öka tryckeffekten som uppkommer genom applicering av explosionstryck såsom anges nedan och till att undertrycka oönskad omvänd konvertering från den framställda diamantkristallstrukturen till ut- gångsmaterialet, vilket kan uppträda beroende på en kvar- stående värme efter appliceringen av explosionstrycket.

Som ett metallpulvermaterial kan koppar, alumi- nium, kobolt, nickel, volfram eller legeringar av dessa användas, vilka har en stöthållfasthet som är större än den för den grafitlika substansen. Av dessa är koppar det bästa materialet, eftersom det endast i mycket sällsynta fall bildar karbider. Den genomsnittliga diametern för metall- partiklarna är mindre än 0,5 mm, och ligger företrädesvis inom ett intervall av 0,l - 0,01 mm. Formen på varje parti- kel är företrädesvis sfärisk och inte plan.

KORT BESKRIVNING AV RITNINGARNA Fördelar liksom andra ändamål med föreliggande uppfinning kommer att framgå av den efterföljande beskriv- ningen tagen i samband med de bifogade ritningarna, på vilka: Fig l är en tvärsnittsvy av en chockappliceringsanord- ning av plan typ använd för genomförande av sättet enligt föreliggande uppfinning; Fig 2 är en tvärsnittsvy av en chockappliceringsanord- ning av cylindrisk typ, som också kan användas för genomförande av sättet enligt föreliggande upp- finning; Fig 3A är ett röntgenstrålediffraktionsmönster erhållet från ett prov som är framställt genom sättet en- ligt föreliggande uppfinning, d v s ett prov underkastat en s k "chockkonverteringsbehandling"; OCh 10 15 20 25 30 35 511 152 Fig 3B är ett röntgenstràlediffraktionsmönster erhållet från ett referensprov, som inte utsatts för "chockkonverteringsbehandlingen".

ANORDNINGAR FÖR GENQMFÖRANDE Av UPPFINNINGEN I fig 1 och 2 visas två konventionella stötappli- ceringsanordningar, som kan användas för genomförande av sättet enligt föreliggande uppfinning. Anordningen som visas i fig 1 kallas "plan typ" under det att anordningen som visas i fig 2 kallas "cylindrisk typ".

I den plana anordningstypen enligt fig 1, aktive- ras en detonationsvàggenerator 2 när en sprängkapsel 1 exploderas till att inducera explosion av ett huvudspräng- ämne 3. Sålunda alstras en plan detonationsvåg vilken snabbt avancerar nedåt, så att en metallplatta 4 tvingas att flyga nedåt in i ett utrymme 6 utmed ett plaströr 5.

När metallplattan 4 kolliderar med ett behållarhölje 8 fortplantas en chockvàg nedåt i behållarhöljet 8 och över- föres via en provbehàllare 9 till ett prov 10. Siffrorna 7 och 7' betecknar koncentriskt anordnade stålrör som är omslutna av en tjockare ring ll. Ringen 11 är tillverkad av tung metall, såsom bly eller liknande. Stålrören 7 och 7' och den tjockare ringen 11 bildar en s k "momentfälla".

Såsom är förut känt krossas för skydd av provbehållaren 9 från explosionen momentfällan själv till fragment för att ta upp det moment som alstras av explosionen. Om explo- sionstrycket från huvudsprängämnet 3 förväntas bli till- räckligt stort kan metallplattan 4 utelämnas. I detta fall placeras huvudsprängämnet 3 direkt på behàllarhöljet 8.

I den cylindriska anordningstypen enligt fig 2 aktiveras när en sprängkapsel l exploderar ett explosivt ark 12 till att inducera en symmetriskt balanserad explo- sion av ett huvudsprängämne 3, som deformerar ett metallrör 13 inåt och bringar detta att kollidera mot en provbehàl- lare 9 för att alstra en chockvåg. Chockvågen komprimerar ett prov 10 i behållaren 9. Siffran 14 betecknar en hållar- platta för anordningen. Av samma skäl som angivits ovan kan metallröret 13 utelämnas. 10 15 20 25 30 35 511 152 10 DETALJERAD BESKRIVNING AV UTFÖRINGSFORMERNA Såsom kommer att beskrivas i det följande pro- ducerades fyra exempel på den polykristallina substansen genom att utöva sättet enligt föreliggande uppfinning.

Dessa exempel undersöktes med hjälp av ett elektronmikro- skop av transmissionstyp (Nippon Denshi:JEM-4000FX), en röntgenstràlediffraktionsanalysator (Philips: PW 1800), och en NMR-analysator (Brucker: MSL400P).

Accelerationsspänningen för elektronmikroskopet var 400 KV.

Driftsbetingelserna för NMR-analysatorn var enligt följande: Tillstånd -l Mätobjekt: Sond: Pulssekvens: Frekvens för mätning: Datastorlekz Iakttaget frekvensintervallz Cykeltid: Exciteringspulsbredd: Dödtid: Dataupptagningstid: MAS: Temperatur: Referens kemiskt skift: Tillstånd -2 Objekt för mätning: Sond: Pulssekvensz Frekvens för mätning: Datastorlek: Iakttaget frekvensintervall: Cykeltid: Exciteringspulsbreddz Dödtid: *ßc-NMR 7 mmMAS QUADCYCL 100, 614 MHz (UC) 8K 83 KHZ 30 sekunder 4,5 psek (90° puls) 10 usek 12,288 msek 4 000 - 4 900 Hz rumstemperatur C=O-topp för glycin (l76,46 ppm) llß-NMR 4 mmMAS QUADCYCL 128,33 MHz (“B) 8K 26 KHz 30 sekunder 1,0 psek 30 psek 10 15 20 25 30 35 511 152 ll Dataupptagningstid: 38,912 msek MAS: 6 000 Hz Temperatur: rumstemperatur B04-topp för borax (Na2B,07 - lOHZO) (2 , 0 ppm) Referens kemiskt skift: REFERENSPROV För jämförelse undersöktes också referensprov, vilka var diamant och bornitrid med mosaiksystem.

SAMMANSATT FORMEL BESTÃMD GENOM ELEMENTARANALYS Den sammansatta formeln för varje c-BCN-substans bestämdes med hjälp av följande elementaranalysmetod.

Denna innebär att för den kvantitativa analysen av kolet (C), kvävet (N) och vätet (H) varje prov blandades med blyoxid (Pb§L) och placerades i en tennkapsel. Efter att ha vikts exponerades tennkapseln för en omgivning av syre vid en temperatur av 800 - 1 OOO°C för att åstadkomma koldioxidgas, kvävgas och vattenånga, vilken leddes in i en gaskromatograf. För den kvantitativa analysen av bor (B) blandades varje prov (0,1 g) med l g kaliumkarbonat och l g natriumkarbonat och blandningen placerades i en platinaskál och smältes fullständigt med en gasbrännare. Efter värmning under ca 30 minuter kyldes det smälta provet till rums- temperaturnivå och blandades sedan med saltsyra och destil- lerat vatten. Den sålunda producerade vattenlösningen leddes in i en högfrekvensinduktionsplasmamasspektrograf (ICP massanalys) för analys av bor (B). Undersökningen genomfördes tre gånger för varje prov och den sammansatta formeln bestämdes från det genomsnittliga värdet av de tre data.

EXEMPEL Exempel 1 Genom behandling av bortriklorid, acetylen och ammoniak vid en hög temperatur producerades en grafitlik substans i form av pulver. En elementaranalys utförd pá denna pulverformiga substans visade att förhållandet bor (B), kol (C) och kväve (N) är 1,0:l,3:l,O och substansen 10 l5 20 25 30 35 511 152 12 innehåller ca 2,4% väte (H). Som ett resultat av röntgen- stràleanalys utförd pà den pulverformiga substansen visade det sig att substansen uppvisar en kraftig diffraktionstopp (d v s toppen förorsakad av 0, 0, 2-ytan), som är karakte- ristisk för en grafitstruktur.

Den pulverformiga substansen och ett kopparpulver blandades i viktförhállandet 10:90. Kopparpulvret bestod huvudsakligen av flagiga kopparpartiklar vars genomsnitt- liga diameter var 0,05 mm. Blandningen placerades sedan i en gjutform och pressades till att ge en skivformad kropp vars diameter var ca 20 mm och vars tjocklek var ca 5 mm.

Densiteten för den formade kroppen var ca 70% av den teore- tiska densiteten.

Den formade kroppen, d v s ett prov 10, utsattes för chockkonverteringsbehandling med användning av anord- ningen enligt fig 1. I experimentet användes ca 200 g huvudsprängämne 3. Sprängämnet framställdes genom blandning av cyklo-metylen-tetra-nitroamin och 66% lösning av nat- riumperklorat i förhållandet 85:15. Den i detta fall an- vända metallplattan 4 var 76 mm i diameter och 3 mm i tjocklek. Provbehållaren 9 var tillverkad av rostfritt stål och hade 20 mm innerdiameter, 30 mm ytterdiameter och 20 mm i höjd. Behàllarhöljet 8 som omsluter provbehållaren 9 var tillverkat av mässing och var 30 mm i innerdiameter, 50 mm i ytterdiameter och 40 mm i höjd. Runt hàllaren 8 för behållaren var anordnade stålrör 7 och 7' och den tjockare blyringen ll, såsom visas på ritningen.

I detta exempel förväntades att explosionstrycket som appliceras på provet 10 var ca 27 GPa. Efter explo- sionsprocessen togs provbehållaren 9 ut från den sönder- brutna anordningen och provet 10 togs ut från behållaren 9 med hjälp av ett specialverktyg. Därefter tillsattes sal- petersyra och saltsyra till provet för att lösa metall- delarna i provet och därefter avseparerades olösligt mate- rial och torkades. Slutligen erhölls ett svart pulver.

Egenskapen hos det svarta pulvret som sålunda framställts undersöktes med hjälp av röntgenstrålediffrak- lO 15 20 25 30 35 511 152 13 tionsanalys. Som ett resultat av denna undersökning visade det sig att pulvret hade en stark diffraktionstopp i den position (d v s våglängd) där diamant med mosaiksystem skulle ha haft sin diffraktionstopp (d v s toppen föror- sakad av 1, l, 1-ytan).

Genom att jämföra styrkan hos denna topp med den för en motsvarande topp för ett referensprov som inte utsatts för chockkonverteringsbehand1ingen visade det sig att den diamantlika substansen (d v s c-BCN) är närvarande med ca 5% i det svarta pulvret.

Exempel 2 Den pulverformiga grafitlika substansen som nämnts i Exempel l och ett kopparpulver blandades i viktförhàllan- det 96:4. Kopparpulvret bestod huvudsakligen av sfäriska kopparpartiklar vars genomsnittliga diameter var 0,1 mm.

Från blandningen framställdes en skivformad kropp som ett prov 10.

Sàsom i fallet med Exempel l utsattes den skiv- formade kroppen för chockkonverteringsbehandlingen med användning av anordningen enligt fig 1. Emellertid var i Exempel 2 mängden huvudsprängmedel 3 ca 260 g.

I detta exempel var det förväntade explosions- trycket som pålagts provet 10 ca 35 GPa. Efter explosionen genomfördes väsentligen samma process som i det förra fallet för att erhålla ett svart pulver.

Som ett resultat av röntgenstràlediffraktions- analys utförd pà det svarta pulvret visade det sig att den diamantlika substansen (d v s c-BCN) är närvarande med ca 20% i det svarta pulvret.

Exempel 3 Genom behandling av bortriklorid och acetonitril vid 1 0OO°C producerades en fast substans. Därefter värmdes den fasta substansen till 1 500°C för att erhålla en svart fast substans. En elementaranalys utförd pà denna substans visade att förhållandet bor (B), kol (C) och kväve (N) är 1,0:2,5:l,0 och substansen innehåller ca 2% väte (H). Som 10 15 20 25 30 511 152 14 ett resultat av röntgenstràleanalys visade det sig att substansen hade en diffraktionstopp som är karakteristisk för en grafitstruktur, såsom framgår av mönstret enligt fig 3 (B).

Genom att utföra väsentligen samma chock- konverteringsbehandling som i Exempel 2 på substansen erhölls slutligen ett svart pulver. När två glasplattor gnuggades mot varandra med det svarta pulvret infört där- emellan visade det sig att många streck eller repor åstad- koms på glasplattornas ytor.

Som ett resultat av röntgenstråleanalys utförd på det svarta pulvret visade det sig att pulvret både uppvisar en kraftig diffraktionstopp vid den position där diamant med mosaiksystem uppvisar sin diffraktionstopp och en diffraktionstopp för den kvarvarande grafitlika substansen.

Genom att jämföra styrkan av dessa toppar med de för ett referensprov som inte utsattes för chockkonverte- ringsbehandlingen visade det sig att c-BCN var närvarande med ca 50 - 60% i det svarta pulvret (jämför fig 3(A)).

Genom utnyttjande av kända separations- och reningspro- cesser pà pulvret erhölls en högren c-BCN-substans. Elemen- taranalysen avslöjade att den sammansatta formeln för denna substans var BLO CL8 NLQ. c-BCN-substansen förelåg i form av pulver och var mörkblå. Som ett resultat av röntgenstrålediffraktions- analysen visade det sig att c-BCN-substansen hade en struk- tur motsvarande diamantkristall med ett avstånd såsom beskrives nedan, vilket avstånd skiljer sig från det för diamant och det för bornitrid med kubiskt system.

Gitterkonstanten a = 3,605 i 0,001 Å 10 15 20 25 30 511 152 15 hkl avstånd d (Å) intensitetsförhàllande 111 2,083 100 200 1,809 0,5 220 1,276 24 311 1,088 13 400 0,901 5 431 0,827 12 Som ett resultat av undersökningen genom elektron- mikroskop av transmissionstyp (TEM) visade det sig att c- BCN-substansen var en polykristallin substans med en struk- tur där partiklarna med diamantkristallstruktur var bundna till varandra i olika riktningar. Partiklarna var ca 50 - 500 Å i storlek.

Som ett resultat av NMR-analysen genom vilken spektralkarakteristika för “C och “B undersöktes visade det sig att tre typer av SP3-bindande kol (kemiskt skift: 37,016 ppm, 44,354 ppm och 55,253 ppm) och SP3-bindande bor (kemiskt skift: 1,332 ppm) var närvarande i substansen enligt uppfinningen.

Exempel 4 En ekvimolär gas av acetonitril och bortriklorid blandades med en liten mängd vätgas och värmdes i en reak- tor vid l 000 - 1 500°C. Härigenom producerades en svart grafitlik substans. Det visade sig att förhållandet B:C:N i denna h-BCN-substans var l,0:1,0:l,O. Genom att utföra samma operation som den som utfördes i ovannämnda Exempel 2 med användning av h-BCN-substans som startmaterial erhölls slutligen ett svart pulver. Genom användning av kända sepa- rations- och reningsprocesser på pulvret erhölls en högren c-BCN med utbytet 30%. Elementaranalysen avslöjade att den sammansatta formeln för c-BCN var väsentligen densamma som den för utgàngsmaterialet. Blàheten hos c-BCN var starkare än den för det i Exempel 3. Som ett resultat av röntgen- 10 15 20 511 152 16 strålediffraktionsanalysen visade det sig att c-BCN- substansen hade en struktur motsvarande diamantkristall och hade en gitterkonstant inom ett intervall mellan de för bornitrid med kubiskt system och c-BCN-substansen enligt Exempel 3.

Beträffande kemisk stabilitet brinner diamant vid 600°C i luft under det att c-BCN-substanserna enligt Exempel 3 och 4 inte uppvisade någon reaktion ens när de värmdes till denna temperatur i luft.

Såsom beskrivits i den föregående beskrivningen tillhandahålles i enlighet med föreliggande uppfinning både en ny polykristallin BCN-substans och ett sätt att fram- ställa densamma. I själva verket omfattar den nya poly- kristallina BCN-substansen partiklar med diamantkristall- struktur, där varje partikel är sammansatt av bor (B), kol (C) och kväve (N) som huvudelement. Den nya substansen har visats ha både diamantens mekaniska styrka och den kemiska stabiliteten som kännetecknar bornitrid med mosaiksystem.

Sålunda är det nya materialet generellt användbart inte bara för tillverkning av slipande material och skärverktyg, som är oumbärliga inom det industriella området utan också för tillverkning av halvledare.

Claims (23)

10 15 20 25 30 ß5 511 152 17 P.anS. nr 9303605~l - 990222 PATENTKRÄV

1. Sätt att framställa en BCN-struktur som har en diamant- kristallstruktur, omfattande stegen: (a) beredning av en substans med en hexagonal eller pulverstruktur som innehåller bor (B), kol (C) och kväve (N) som huvudelement; (b) blandning av nämnda substans med ett metallpulver till att ge en blandning; (c) applicering av ett tryck på nämnda blandning för bildning av en formad kropp; och (d) applicering av ett explosionstryck pá nämnda formade kropp.

2. Sätt enligt krav 1, kânnetecknat av att i steg (d) explosionstrycket som appliceras på nämnda formade kropp är ca 27 - 35 GPa.

3. Sätt enligt krav 1-2, kånnetecknat av att explosionstrycket àstadkommes genom explodering av ett sprângmedel som är fram- ställt genom blandning av cyklometylen-tetra-nitroamin och 66%- ig lösning av natriumperklorat i förhållandet 85:15.

4. Sätt enligt krav 1-3, kånnetecknat av att nämnda substans och nämnda metallpulver blandas i viktförhàllandet 10 : 90.

5. Sätt enligt krav 1-4, kinnetecknat av att nämnda metallpulver är ett kopparpulver.

6. Sätt enligt krav 5, kânnotocknat av att kopparpulvret huvudsakligen består av flagiga kopparpartiklar vars medeldiameter är ca 0,05 m.

7. Sätt enligt krav 5 och 6, kånnetecknat av att densiteten för nämnda formade kropp är ca 70% av den teoretiska densiteten.

8. Sätt enligt krav 5, kånnotecknat av att nämnda substans och nämnda kopparpulver blandas i Viktförhàllandet 96 : 4. 10 15 20 25 30 35 511 152 18

9. Sätt enligt krav 8, kânnetecknat av att nämnda kopparpulver väsentligen består av sfäriska kopparpartiklar vars medel- diameter är ca 0,1 mm.

10. Sätt enligt krav 1, kânnetecknat av att nämnda substans innehåller bor (B), kol (C) och kväve (N) i förhållandet 1,0:1,3:1,0 och innehåller 2,4% väte (H).

11. Sätt enligt krav 1, kånnetecknat av att nämnda substans innehåller bor (B), kol (C) och kväve (N) i förhållandet 1,0:2,5:1,0 och innehåller 2% väte (H).

12. Sätt enligt krav 10, kännetecknat av att substansen är ett pulver och framställes genom behandling av bortriklorid, acetylen och ammoniak vid en förhöjd temperatur.

13. Sätt enligt krav 11, kännetecknat av att substansen produceras genom behandling av bortriklorid och acetonitril vid 1 000°C och sedan vid 1 500°C.

14. Sätt enligt krav 1, kånnetecknat av att steg (a) innefattar behandling av bortriklorid, acetylen och ammoniak vid en given hög temperatur till att ge en substans i form av pulver, vilken substans innefattar bor (B), kol (C) och kväve (N) i förhållandet 1,0:1,3:1,0 och ca 2,4% väte (H); steg (b) innefattar blandning av substansen med ett kopparpulver i viktförhàllandet 10:90 till att ge en blandning, varvid kopparpulvret huvudsakligen består av flagiga koppar- partiklar vars medeldiameter är ca 0,05 mm; steg (c) innefattar komprimering av nämnda blandning till att ge en formad kropp vars densitet är ca 70% av den sanna densiteten; och att steg (d) innefattar applicering av ett explosionstryck av ca 27 GPa på nämnda formade kropp.

15. Sätt enligt krav 1, kånnetecknat av att steg (a) innefattar behandling av bortriklorid, acetylen och ammoniak vid en hög temperatur till att ge en subfr 10 15 20 25 30 35 511 152 19 stans i form av pulver, vilken substans innefattar bor (B), kol (C) och kväve (N) i förhållandet 1,0:1,3:1,0 och ca 2,4% väte (H); steg (b) innefattar blandning av substansen med ett kopparpulver i viktförhällandet 96:4 till att ge en blandning, vilket kopparpulver huvudsakligen består av sfàriska koppar- partiklar vars medeldiameter är ca 0,1 mm; och steg (d) innefattar applicering av ett explosionstryck av ca 35 GPa pà nämnda formade kropp.

16. Sätt enligt krav 1, kånnetecknat av att steg (a) innefattar behandling av bortriklorid och acetonitril vid ca 1 0O0°C och vid ca 1 500°C till att ge en svart fast substans, vilken svarta fasta substans innefattar bor (B), kol (C) och kväve (N) i viktförhällandet 1,0:2,0:1,0 och ca 2% väte (H); steg (b) innefattar blandning av den svarta fasta substansen med ett kopparpulver i viktförhällandet 96:4 till att ge en blandning, där kopparpulvret huvudsakligen bestär av sfàriska kopparpartiklar vars medeldiameter är ca 0,1 mm; och steg (d) innefattar applicering av ett explosionstryck av ca 35 GPa pà nämnda formade kropp.

17. Sätt enligt krav 1, kânnetecknat av att steg (a) innefattar tillblandning av en ekvimolär gaskomposition av acetonitril och bortriklorid med vätgas, och vârmning av gasblandningen vid 1 000 till 1 500°C till att ge en svart fast substans, varvid B:C:N-förhållandet för nämnda substans uppgår till 1,0:l,0:l,0; steg (b) innefattar blandning av den svarta fasta substansen med ett kopparpulver i ett viktförhällandet 96:4 till att ge en fast blandning, vilket kopparpulver huvud- sakligen består av sfàriska kopparpartiklar med en medel- diameter av ca 0,1 mm; och steg (d) innefattar applicering av ett explosionstryck av ca 35 GPa pà nämnda formade kropp.

18. Sätt enligt krav 1, kânnotecknat av att materialet i nämnda metallpulver är ett element valt från gruppen bestående av " 10 15 20 511 152 20 koppar, aluminium, kobolt, nickel, volfram eller strukturer därav.

19. Sätt enligt krav 18, kånnetecknat av att nämnda metall- pulver utgör ca 50 till 98 vikt-% av blandningen.

20. Sätt enligt krav 19, kânnetecknat av att nämnda formade kropp har en densitet som är större än 40% av den sanna densiteten.

21. Sätt enligt krav 1, kånnetecknat av att medelpartikel- diametern för nämnda metallpulver är mindre än 0,5 mm.

22. Sätt enligt krav 21, kânnetecknat av att en medeldiameter för nämnda metallpulverpartiklar ligger inom ett intervall frän 0,1 till 0,01 m.

23. Sätt enligt krav 22, kännetecknat av att var och en av partiklarna i metallpulvret har sfärisk form.