SE465369B - ANNUAL GLUCOSISOMERAS PRODUCT AND PROCEDURES FOR PRODUCING THEREOF - Google Patents
ANNUAL GLUCOSISOMERAS PRODUCT AND PROCEDURES FOR PRODUCING THEREOFInfo
- Publication number
- SE465369B SE465369B SE7808865A SE7808865A SE465369B SE 465369 B SE465369 B SE 465369B SE 7808865 A SE7808865 A SE 7808865A SE 7808865 A SE7808865 A SE 7808865A SE 465369 B SE465369 B SE 465369B
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- product
- iron
- hours
- syrup
- glucose
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 26
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 129
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 64
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 43
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims description 41
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims description 41
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 30
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 30
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 claims description 26
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 claims description 21
- 108700040099 Xylose isomerases Proteins 0.000 claims description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 claims description 9
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 claims description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims description 5
- SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N Glutaraldehyde Chemical compound O=CCCCC=O SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 claims description 3
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 3
- 241000193749 Bacillus coagulans Species 0.000 claims 3
- 229940054340 bacillus coagulans Drugs 0.000 claims 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 100
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 59
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 59
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 description 40
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 39
- 229960001031 glucose Drugs 0.000 description 39
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 25
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 23
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 22
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 13
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 7
- 229960002413 ferric citrate Drugs 0.000 description 6
- NPFOYSMITVOQOS-UHFFFAOYSA-K iron(III) citrate Chemical compound [Fe+3].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NPFOYSMITVOQOS-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 6
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 description 5
- 101000883066 Chassalia parviflora Circulin-F Proteins 0.000 description 4
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 4
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 4
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 3
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 3
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 3
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 3
- GZCGUPFRVQAUEE-SLPGGIOYSA-N aldehydo-D-glucose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C=O GZCGUPFRVQAUEE-SLPGGIOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 3
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 3
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- DKKCQDROTDCQOR-UHFFFAOYSA-L Ferrous lactate Chemical compound [Fe+2].CC(O)C([O-])=O.CC(O)C([O-])=O DKKCQDROTDCQOR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000011706 ferric diphosphate Substances 0.000 description 2
- 235000007144 ferric diphosphate Nutrition 0.000 description 2
- CADNYOZXMIKYPR-UHFFFAOYSA-B ferric pyrophosphate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O CADNYOZXMIKYPR-UHFFFAOYSA-B 0.000 description 2
- 229940036404 ferric pyrophosphate Drugs 0.000 description 2
- 235000013925 ferrous lactate Nutrition 0.000 description 2
- 239000004225 ferrous lactate Substances 0.000 description 2
- 229940037907 ferrous lactate Drugs 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 150000002303 glucose derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013494 PH determination Methods 0.000 description 1
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000004126 brilliant black BN Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007791 dehumidification Methods 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 229940079919 digestives enzyme preparation Drugs 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 230000003834 intracellular effect Effects 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920000867 polyelectrolyte Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000012958 reprocessing Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
- C12P19/00—Preparation of compounds containing saccharide radicals
- C12P19/24—Preparation of compounds containing saccharide radicals produced by the action of an isomerase, e.g. fructose
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12N—MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
- C12N9/00—Enzymes; Proenzymes; Compositions thereof; Processes for preparing, activating, inhibiting, separating or purifying enzymes
- C12N9/90—Isomerases (5.)
- C12N9/92—Glucose isomerase (5.3.1.5; 5.3.1.9; 5.3.1.18)
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Enzymes And Modification Thereof (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
Description
15 20 25 50 35 40 2 Tillsašëen av ett upplöst järnsalt till födosyrupen är emellertid förknippad med praktiska svårigheter. För det första innebär tillsatsen till födosyrupen en doseringsprocess. Vidare måste tillsatsen utsättas för löpande kontroller genom kemiska analyser av födosyrupen, innan den tillföres till isomeriserings- reaktorn. Slutligen är det sannolikt, att enzymproduktens mätt- nadspunkt uppnås under loppet av en kolonnfyllningslivstid, ef- tersom enzymproduktens kapacitet med avseende på bindning av järn- joner antingen är mycket låg eller i varje fall är begränsad. När mättnadspunkten är uppnådd, kommer järnsaltet att börja sippra ut i produktströmmen. Närvaron av järnjoner i produktsyrupen kan ge upphov till färgbildning i sådan omfattning, att det blir nödvän- digt att avlägsna dessa, t.ex. genom jonbyte, vilket är en pro- cess som ytterligare ökar upparbetningskostnaderna. Sammantaget är tillsatsen av järnsaltet till födosyrupen ofördelaktig. Ändamålet med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en enzymprodukt, där järnsaltet är införlivat i enzymprodukten. Den- na princip är i allmänhet mera fördelaktig, speciellt om järnet förblir så fast bundet, att det praktiskt taget inte förekommer utsippring av järnjoner från enzymprodukten under dennas prak- tiska livstid. 15 20 25 50 35 40 2 However, the addition of a dissolved iron salt to food syrup is associated with practical difficulties. First, the addition of the food syrup involves a dosing process. Furthermore, the additive must be subjected to continuous checks by chemical analyzes of the food syrup before it is fed to the isomerization reactor. Finally, it is probable that the saturation point of the enzyme product is reached during the course of a column filling life, since the capacity of the enzyme product with respect to the binding of iron ions is either very low or in any case limited. When the saturation point is reached, the iron salt will begin to seep into the product stream. The presence of iron ions in the product syrup can give rise to color formation to such an extent that it becomes necessary to remove them, e.g. through ion exchange, which is a process that further increases reprocessing costs. Overall, the addition of iron salt to food syrup is disadvantageous. The object of the present invention is to provide an enzyme product, wherein the iron salt is incorporated in the enzyme product. This principle is generally more advantageous, especially if the iron remains so tightly bound that there is practically no leakage of iron ions from the enzyme product during its practical life.
Enligt föreliggande uppfinning åstadkommas ett förfarande för aktivering av en cellmassaprodukt av glukosisomeras, vilket förfarande utmärkes av att man på basis av cellmassaproduktens innehåll av torrt material (torrhalt) införlivar minst 0,05 vikt-% järn i form av ett ogiftigt, vattenlösligt järnsalt, varefter man omvandlar cellmassaprodukten till en partikelformig produkt och torkar densamma till bildning av en enzymprodukt, som enbart skall genomgå en uppblötning innan den användes vid isomeriseringsprocessen.According to the present invention there is provided a process for activating a cell mass product of glucose isomerase, which process is characterized in that at least 0.05% by weight of iron is incorporated in the form of a non-toxic, water-soluble iron salt on the basis of the dry mass content of the cell mass product. the cell mass product is converted into a particulate product and dried to form an enzyme product which is only to be soaked before being used in the isomerization process.
Enligt en speciell utföringsform av föreliggande uppfinning införlivas järnet i cellmassaprodukten av glukosisomeras i form av ett järnsalt i fast tillstånd.According to a particular embodiment of the present invention, the iron is incorporated into the cell mass product of glucose isomerase in the form of a solid state iron salt.
Enligt en föredragen utföringsform av föreliggande uppfin- ning åstadkommas ett förfarande för aktivering av en cellmassapro- dukt av glukosisomeras, vilket förfarande utmärkes av att man räk- nat på enzymproduktens innehåll av torrt material införlivar minst 0,05 vikt-% järn i form av ett ogiftigt, vattenlösligt järnsalt i en cellmassaprodukt av glukosisomeras framställd enligt den ameri- kanska patentskriften 5 980 521, varefter man omvandlar cellmassa- produkten till en partikelformig produkt och torkar densamma till bildning av en enzymprodukt, som endast skall genomgå en uppblöt- 10 15 20 25 }O 55 40 465 369 ning innan den användes vid isomeriseringsprocessen.According to a preferred embodiment of the present invention, there is provided a process for activating a cell mass product of glucose isomerase, which process is characterized in that at least 0.05% by weight of iron is incorporated in the form of a enzyme product in the form of a dry material. non-toxic, water-soluble iron salt in a cell mass product of glucose isomerase prepared according to U.S. Patent No. 5,980,521, after which the cell mass product is converted into a particulate product and dried there to form an enzyme product which is to undergo only a soaking process. Before it is used in the isomerization process.
Enligt en speciellt föredragen utföringsform av föreliggande uppfinning införlivas järnet i cellmassaprodukten av glukosisome- ras, framställd enligt den amerikanska patentskriften 5 980 521, i form av ett järnsalt i fast tillstånd.According to a particularly preferred embodiment of the present invention, the iron is incorporated into the cell mass product of glucose isomers, prepared according to U.S. Patent No. 5,980,521, in the form of a solid state iron salt.
Enligt den mest föredragna utföringsformen av föreliggande uppfinning användes en cellmassaprodukt av glukosisomeras, som är framställd genom homogenisering enligt den amerikanska patent- skriften 5 980 521.According to the most preferred embodiment of the present invention, a cell mass product of glucose isomerase, which is prepared by homogenization according to U.S. Patent No. 5,980,521, is used.
Uppfinningen avser även en torkad, partikelformig cellmassa- produkt av glukosisomeras, vari man räknat på cellmassaproduktens torrhalt har införlivat minst 0,05 vikt-% järn i form av ett ogif- tigt, vattenlösligt järnsalt. Enligt en föredragen utföringsform är cellmassaprodukten framställd enligt den amerikanska patent- skriften 5 980 521.The invention also relates to a dried, particulate cell mass product of glucose isomerase, in which at least the weight content of the cell mass product has been incorporated, at least 0.05% by weight of iron in the form of a non-toxic, water-soluble iron salt. In a preferred embodiment, the pulp product is prepared in accordance with U.S. Patent No. 5,980,521.
En1igt;fireliggande uppfinning åstadkommes sålunda en parti- kelformig produkt, som utan vidare åtgärder är lämpad för uppblöt- ning i glukossyrup innan den användes för isomerisering.According to the present invention there is thus provided a particulate product which, without further action, is suitable for soaking in glucose syrup before it is used for isomerization.
I praktiskt avseende representerar användningen av ett järn- salt som aktiveringsmedel i en glukosisomerasprodukt ett betydel- sefullt framsteg i förhållande till den kända tekniken, eftersom närvaron av små mängder järnsalt i produktsyrupen icke torde an- ses medföra giftighet. Dessutom är en rad järnsalter tillgängliga i kvaliteter, som är godkända för användning i livsmedel. Närvaron av en mängd av några få ppm av ett järnsalt i produktsyrupen är tillåten.In practical terms, the use of an iron salt as an activating agent in a glucose isomerase product represents a significant advance over the prior art, since the presence of small amounts of iron salt in the product syrup is not likely to cause toxicity. In addition, a number of iron salts are available in grades, which are approved for use in food. The presence of an amount of a few ppm of an iron salt in the product syrup is allowed.
Glukosisomeras är ett intracellulärt enzym, som inte nöd- vändigtvis behöver isoleras från mikroorganismen för att en aktiv enzymprodukt skall erhållas (se t.ex. de amerikanska patentskrif- terna 5 821 086, 5 779 869 och 5 980 521). I föreliggande beskriv- ning användes uttrycken "cellmassaprodukt" och "partikelformig cellmassaprodukt" i samband med produkter och partiklar härav, som är bildade eller på annat sätt framställda utgående från mik- roorganismens cellmaterial genom behandling med organiska reagen- ser, t.ex. glutaraldehyd, proteiner eller agglomererande medel, t.ex. polyelektrolyter. Räknat på viktbasis representerar glukos- isomerasinnehållet i cellmassaprodukten i allmänhet en mycket ringa del av produkten som helhet.Glucose isomerase is an intracellular enzyme that does not necessarily need to be isolated from the microorganism in order to obtain an active enzyme product (see, for example, U.S. Patent Nos. 5,821,086, 5,779,869 and 5,980,521). In the present description, the terms "cell mass product" and "particulate cell mass product" are used in connection with products and particles thereof formed or otherwise prepared from the cellular material of the microorganism by treatment with organic reagents, e.g. glutaraldehyde, proteins or agglomerating agents, e.g. polyelectrolytes. On a weight basis, the glucose isomerase content of the cell mass product generally represents a very small part of the product as a whole.
Det har nu visat sig, att cellmassaprodukter av glukosiso- meras uppvisar förmåga att binda väsentliga mängder järn, och vi- 10 15 20 25 50 55 40 465 369 dare att längre tids kontakt mellan glukosisomerasprodukten och födo- och/eller produktsyrup på sin höjd medför mycket små för- luster av järn. Den mängd järn, som kan införlivas i cellmassa- produkten, överstiger vida den mängd, som är nödvändig för akti- vering av glukosisomeraset.It has now been found that glucose isomer cell mass products exhibit the ability to bind significant amounts of iron, and further that prolonged contact between the glucose isomerase product and the food and / or product syrup at most results in very small losses of iron. The amount of iron that can be incorporated into the cell mass product far exceeds the amount necessary to activate the glucose isomerase.
Speciellt har det visat sig möjligt att införliva ogiftiga, vattenlösliga järnsalter i fast tillstånd i cellmassaprodukten i samband med att denna överföres i partikelform, t.ex. omedelbart före en extruderingsprocess. Under lämpliga betingelser är det också möjligt att införliva järnsalterna i form av koncentrerade vattenlösningar.In particular, it has been found possible to incorporate non-toxic, water-soluble iron salts in the solid state into the cell mass product in connection with this being transferred in particulate form, e.g. immediately before an extrusion process. Under suitable conditions, it is also possible to incorporate the iron salts in the form of concentrated aqueous solutions.
Föreliggande uppfinning avser en torkad, partikelformig cellmassaprodukt, i vilken man räknat på viktbasis har införlivat minst 0,05%, vanligen från 0,05 till 2,0%, järn i form av ett ogiftigt, vattenlösligt järnsalt. Införlivandet av mera än 2,0 vikt-% järn är möjligt men uppfyller inte något praktiskt ändamål.The present invention relates to a dried, particulate cell mass product in which, on a weight basis, at least 0.05%, usually from 0.05 to 2.0%, of iron has been incorporated in the form of a non-toxic, water-soluble iron salt. The incorporation of more than 2.0% by weight of iron is possible but does not fulfill any practical purpose.
Det föredragna järninnehållet ligger inom området från 0,2 till 0,5 vikt-%, företrädesvis från ca 0,2 till 0,25 vikt-%.The preferred iron content is in the range from 0.2 to 0.5% by weight, preferably from about 0.2 to 0.25% by weight.
Enbart en ringa mängd eller inget av det järn, som är in- förlivat i cellmassaprodukten i en mängd av från 0,05 till 2,0%, kommer att gå över i produktsyrupen under enzymets praktiska livs- tid. I realiteten är den järnhaltiga enzymprodukten i stånd till att ytterligare uppta järn från en järnhaltig syrup. Exempelvis kan en födosyrup, som tillföres isomeringseringskolonnen med ett järninnehåll av 4 ppm, mycket väl lämna denna som produktsyrup med ett järninnehåll av mindre än l ppm.Only a small amount or none of the iron incorporated into the cell mass product in an amount of from 0.05 to 2.0% will pass into the product syrup during the practical life of the enzyme. In fact, the ferrous enzyme product is capable of further absorbing iron from an ferrous syrup. For example, a feed syrup fed to the isomerization column having an iron content of 4 ppm may well leave it as product syrup having an iron content of less than 1 ppm.
I praktiken har det visat sig, att ökad produktivitet och/ eller förbättrad stabilitet hos glukosisomerasprodukten kan upp- nås genom ytterligare inblandning av andra fasta ämnen i cellmas- saprodukten. I speciell grad har den inledande pH-sänkning, som uppträder l-2 dagar efter det att en ny kolonn fylld med färsk enzymprodukt har tagits i bruk, vållat vissa problem. En sänk- ning av kolonnfyllningens pH-värde är oönskad, eftersom detta befrämjar en krympning av kolonnfyllningen, vilket i sin tur kan medföra kanalbildning. En ytterligare följd härav kan bli en ned- gång av aktiviteten och, i allvarligare fall, av stabiliteten hos enzymprodukten. Ett införlivande av från 0,5 till 5,0 vikt-% mag- nesiumoxid, räknat på cellmassaprodukten torrhalt, har visat sig kunna nedbringa den inkfiande pH-sänkningen i väsentlig grad och sålunda åstadkomma ett relativt stabilt pH-värde hos produkt- 10 15 20 25 jO 55 40 465 369 syrupen. Dessutom har en tillsats till förblandningen av glukos i fast form (t,ex.5glukosmonohydrat) i mängder av 2-15% räknat på cellmassaproduktens torrvikt visat sig vara önskvärd, därige- nom att glukosen i huvudsak verkar som ett utspädningsmedel vid torrblandningsprocessen.In practice, it has been found that increased productivity and / or improved stability of the glucose isomerase product can be achieved by further admixture of other solids in the cell mass product. In particular, the initial pH drop, which occurs 1-2 days after a new column filled with fresh enzyme product has been put into use, has caused some problems. A reduction in the pH value of the column filling is undesirable, as this promotes a shrinkage of the column filling, which in turn can lead to channel formation. A further consequence of this may be a decrease in the activity and, in more severe cases, of the stability of the enzyme product. The incorporation of from 0.5 to 5.0% by weight of magnesium oxide, calculated on the dry matter content of the cell mass product, has been found to be able to reduce the incoming pH decrease to a significant degree and thus to achieve a relatively stable pH value of the product. 20 25 jO 55 40 465 369 syrupen. In addition, an addition to the premix of solid glucose (eg 5 glucose monohydrate) in amounts of 2-15% based on the dry weight of the cell mass product has been found to be desirable, in that the glucose mainly acts as a diluent in the dry mixing process.
Enligt en föredragen utföringsform framställes en förbland- ning av det vattenlösliga järnsaltet i fast tillstånd med magne- siumoxid och glukos, varefter denna blandas upp i cellmassapro- dukten före extruderingsprocessen, som leder till den partikel- formiga produkten.According to a preferred embodiment, a premix of the water-soluble iron salt is prepared in the solid state with magnesium oxide and glucose, after which it is mixed into the cell mass product before the extrusion process, which leads to the particulate product.
Förfarandet enligt uppfinningen omfattar ett införlivande av vilket som helst ogiftigt, vattenlösligt järnsalt i cellmassa- produkten. Följande järnsalter är emellertid föredragna: Ferrisulfat Ferripyrofosfat Ferriklorid Ferrosulfat Ferricitrat Ferroaktat Ferriammoniumoitrat Ferrocitrat Ferrinitrat Ferroaoetat Uppfinningen kommer nu att beskrivas mera i detalj i anslut- ning till nedanstående exempel.The process of the invention comprises incorporating any non-toxic, water-soluble iron salt into the cell mass product. However, the following iron salts are preferred: Ferrisulfate Ferry pyrophosphate Ferric chloride Ferrous sulphate Ferric citrate Ferroactate Ferriammonium nitrate Ferrocitrate Ferrinitrate Ferroacetate The invention will now be described in more detail in connection with the following examples.
I exemplen användes följande terminologi: Definition av aktivitet.The following terminology was used in the examples: Definition of activity.
Enheten för enzymaktivitet definieras som den mängd enzym, som katalyserar omvandlingen av glukos till fruktos med en begyn- nelsehastighet av l mikromol fruktos per minut under givna reak- tionsbetingelser.The unit of enzyme activity is defined as the amount of enzyme which catalyzes the conversion of glucose to fructose at an initial rate of 1 micromole of fructose per minute under given reaction conditions.
Bestämning av aktivitet.Determination of activity.
Aktiviteten bestämmes under följande betingelser: Födosyrup 40 vikt-% upplöst glukos pH hos födosyrup 8,5 Mg” o, 004 M Temperatur 65OC Kolonnens diameter X höjd 2,5 x 35 om Vätskeströmmens riktning nedåt Aktiviteten uttryckes i IGIC-enheter per gram enzymprodukt.Activity is determined under the following conditions: Food syrup 40% by weight dissolved glucose pH of food syrup 8.5 Mg ”.004 M Temperature 65OC Column diameter X height 2.5 x 35 about Liquid flow direction downwards The activity is expressed in IGIC units per gram of enzyme product.
Vid långtids-isomeriseringsförsök anpassas kurvorna efter aktivitetens avtagande till exponentialkurvor med följande formel: A = AO x e_b X t, vari t är tiden i timmar efter isomeriseringsprocessens start, A och AO är aktiviteterna vid tiden t respektive O, och b är en 10 15 20 25 30. 35 465 369 1 konstant med dimensionen h- .In long-term isomerization experiments, the curves after the decrease in activity are adapted to exponential curves with the following formula: A = AO x e_b X t, where t is the time in hours after the start of the isomerization process, A and AO are the activities at time t and 0, respectively, and b is a 20 25 30. 35 465 369 1 constant with the dimension h-.
Utgående från denna ekvation definieras halveringstiden i timmar som ln 2 Ti/2 = b Produktivitet.Based on this equation, the half-life in hours is defined as ln 2 Ti / 2 = b Productivity.
Produktiviteten definieras som den mängd glukos i kg per enzymprodukt, som under loppet av en given tid omvandlas till en blandning innehållande 45% fruktos.Productivity is defined as the amount of glucose in kg per enzyme product that is converted over a given period of time into a mixture containing 45% fructose.
I exemplen är produktiviteten beräknad enligt ovanstående ekvation efter en isomeriseringstid på 2 x T1/2. iëzäl Järninnehållet bestämmes enligt orto-fenantrolin-metoden (Nordisk Metodik Komitê for Levnedsmidler nr. 22, 1955, U.D.C. 664.7: 546.72).In the examples, the productivity is calculated according to the above equation after an isomerization time of 2 x T1 / 2. iëzäl The iron content is determined according to the ortho-phenanthroline method (Nordic Methodology Committee for Foodstuffs No. 22, 1955, U.D.C. 664.7: 546.72).
Farg.Color.
Färgintensiteten mätes enligt CIRF-metoden.The color intensity is measured according to the CIRF method.
Färgstabilitet.Color stability.
Färgstabiliteten bestämmes efter l timmes uppvärmning av produktsyrupen till l0O°C vid pH 4,2 enligt CIRF-metoden.The color stability is determined after 1 hour of heating the product syrup to 10 ° C at pH 4.2 according to the CIRF method.
Den i exemplen använda magnesiumoxiden är en tung kvali- tet av typen ER/B från firman Pharmelko, Milano, Italien.The magnesium oxide used in the examples is a heavy quality of the ER / B type from the company Pharmelko, Milan, Italy.
Förfarandet enligt uppfinningen belyses närmare i nedan- stående exempel. De med + markerade försöksbetingelserna avser jämförelseförsök.The process according to the invention is further illustrated in the examples below. The experimental conditions marked with + refer to comparative experiments.
Exempel l Tillsats av ferricitrat, ferrolaktat och ferrisulfat i samband med magnesiumoxid och glukos. Tillsats av ferrioxid.Example 1 Addition of ferric citrate, ferrous lactate and ferric sulphate in conjunction with magnesium oxide and glucose. Addition of ferric oxide.
En filterkaka framställes på samma sätt som beskrivits i Exempel V i den amerikanska patentskriften 5 980 521.A filter cake is prepared in the same manner as described in Example V of U.S. Patent No. 5,980,521.
Kakan granuleras med hjälp av en oscillerande granulerings- apparat med en sikt med l cm hål.The cake is granulated using an oscillating granulator with a sieve with a 1 cm hole.
Det grova granulatet innehåller ca 76% vatten (bestämt ge- nom torkning vid 1o5°c). Det delas 1 6 portioner.The coarse granulate contains about 76% water (determined by drying at 10 ° C). It is divided into 1 6 portions.
+)A. 8,5 kg av den grova granulerade filterkakan extruderas med hjälp av en axiell extruderingsapparat, som är utrustad med ett filter med hål med en diameter av 0,8 mm. Extrudatet torkas i fluidiserat tillstånd med luft vid en temperatur av 60-6500 till ett vatteninnehåll på ca 10%. i» 10 15 20 25 465 369 B. Till 8,5 kg av den grova granulerade filterkakan sättes en blandning av 20 g magnesiumoxid, 85 g glukosmonohydrat och 40 g ferricitrat med ett järninnehåll på 16%. Blandningen extruderas efter noggrann blandning och torkas på samma sätt som beskrivits under punkt A.+) A. 8.5 kg of the coarse granulated filter cake is extruded by means of an axial extruder, which is equipped with a filter with holes with a diameter of 0.8 mm. The extrudate is dried in a fluidized state with air at a temperature of 60-6500 to a water content of about 10%. 465 369 B. To 8.5 kg of the coarse granulated filter cake is added a mixture of 20 g of magnesium oxide, 85 g of glucose monohydrate and 40 g of ferric citrate with an iron content of 16%. The mixture is extruded after thorough mixing and dried in the same manner as described in point A.
C. 8,5 kg av det grova granulatet blandas med en blandning av 20 g magnesiumoxid, 85 g glukosmonohydrat och 40 g ferrolaktat med ett järninnehåll av ca 19%. Blandningen extruderas efter nog- grann blandning och torkas på samma sätt som beskrivits under punkt A.C. 8.5 kg of the coarse granulate are mixed with a mixture of 20 g of magnesium oxide, 85 g of glucose monohydrate and 40 g of ferrous lactate with an iron content of about 19%. The mixture is extruded after thorough mixing and dried in the same manner as described in point A.
D. 8,5 kg av det grova granulatet blandas med en blandning av 20 g magnesiumoxid, 85 g glukosmonohydrat och 50 g ferrisulfat med ett järninnehåll av ca 20%. Blandningen extruderas efter noggrann blandning och torkas på samma sätt som beskrivits under punkt A.D. 8.5 kg of the coarse granulate are mixed with a mixture of 20 g of magnesium oxide, 85 g of glucose monohydrate and 50 g of ferric sulphate with an iron content of about 20%. The mixture is extruded after thorough mixing and dried in the same manner as described in point A.
+)E. 8,5 kg av det grova granulatet blandas noggrant med en bland- ning av 20 g magnesiumoxid och 85 g glukosmonohydrat. Bhwmningen extruderas och torkas på samma sätt som beskrivits under punkt A.+) E. 8.5 kg of the coarse granules are thoroughly mixed with a mixture of 20 g of magnesium oxide and 85 g of glucose monohydrate. The brim is extruded and dried in the same manner as described in point A.
+)F. 8,5 kg av det grova granulatet blandas noggrant med 25 g ferrioxid innehållande ca 58% järn. Blandningen extruderas och torkas på samma sätt som beskrivits under punkt A.+) F. 8.5 kg of the coarse granulate are thoroughly mixed with 25 g of ferric oxide containing about 58% iron. The mixture is extruded and dried in the same manner as described in point A.
Produkterna siktas till bildning av en produkt med en korn- storlek mellan 0,55 mm och l,0 mm, och produkterna analyseras.The products are aimed at forming a product with a grain size between 0.55 mm and 1.0 mm, and the products are analyzed.
A I den utgående syrupströmmen mätes pH-värdet i prover, som tas efter 20 och 45 timmars förlopp. Före pH-bestämningen kyles proverna till 2500.A In the outgoing syrup stream, the pH is measured in samples taken after 20 and 45 hours. Before the pH determination, the samples are cooled to 2500.
Tabell I Aktivitet % pH-värde i utgående âäít Funnet Korrigerat ÖK" syrup efter IGIC/g IGIC/g ning 20 timmar 45 timmar +)A 246 246 o 6,68 7,62 B 507 526 55 7,99 8,20 C 296 515 28 7,60 7,98 D 308 328 53 7,90 8,14 +)E 254 267 8 7,99 8,20 +)F 257 260 6 6,86 7,65 5 10 15 20 25 :<2 465 369 Såsom framgår av Tabell I uppnår man endast genom tillsats av lösliga järnföreningar en aktivitetsökning av betydelse. Vid tillsats av ferrioxid får man enbart en ökning på ca 6%, vilket skall jämföras med ca 50% för de lösliga salterna.Table I Activity% pH-value in outgoing âäít Found Corrected ÖK "syrup after IGIC / g IGIC / g ning 20 hours 45 hours +) A 246 246 o 6.68 7.62 B 507 526 55 7.99 8.20 C 296 515 28 7.60 7.98 D 308 328 53 7.90 8.14 +) E 254 267 8 7.99 8.20 +) F 257 260 6 6.86 7.65 5 10 15 20 25: < 2 465 369 As shown in Table I, a significant increase in activity is obtained only by the addition of soluble iron compounds, and the addition of ferric oxide gives an increase of only about 6%, which is to be compared with about 50% for the soluble salts.
Exempel 2 Tillsats av magnesiumoxid + glukos och magnesiumoxid + glukos + järnsalt.Example 2 Addition of magnesium oxide + glucose and magnesium oxide + glucose + iron salt.
En filterkaka framställes på samma sätt som beskrivits i Exempel V i den amerikanska patentskriften 5 980 52l. Filterkakan granuleras med hjälp av en oscillerande granuleringsapparat, som är försedd med en sikt med l cm hål.A filter cake is prepared in the same manner as described in Example V of U.S. Patent No. 5,980,521. The filter cake is granulated by means of an oscillating granulating apparatus, which is provided with a sieve with a 1 cm hole.
Det grova granulatet innehåller ca 79% vatten. Det uppdelas i 5 portioner om 8,5 kg.The coarse granulate contains about 79% water. It is divided into 5 portions of 8.5 kg.
+)A. 8,5 kg extruderas och torkas på samma sätt som beskrivits i Exempel lA utan tillsats av tillsatsmedel.+) A. 8.5 kg are extruded and dried in the same manner as described in Example 1A without the addition of additives.
+)B. Till 8,5 kg granulat filterkaka sättes 25 g magnesiumoxid.+) B. To 8.5 kg of granular filter cake is added 25 g of magnesium oxide.
Man extruderar efter noggrann blandning och torkar på samma sätt som beskrivits under punkt A.After thorough mixing, extrude and dry in the same manner as described in point A.
+)C. Till 8,5 kg granulerad filterkaka sättes 25 g magnesium- oxid och 200 g glukosmonohydrat. Man extruderar efter blandning och torkar på samma sätt som beskrivits under punkt A.+) C. To 8.5 kg of granulated filter cake is added 25 g of magnesium oxide and 200 g of glucose monohydrate. Extrude after mixing and dry in the same manner as described in point A.
+)D. Till 8,5 kg granulerad filterkaka sättes en blandning av 25 g magnesiumoxid och 500 g glukos. Man extruderar efter bland- ning och torkar.+) D. To a mixture of 25 g of magnesium oxide and 500 g of glucose is added to 8.5 kg of granulated filter cake. Extrude after mixing and dry.
E. 8,5 kg filterkaka blandas med en blandning av 25 g magne- siumoxid, 200 g glukosmonohydrat och 40 g ferrisulfat innehållan- de ca 20% järn. Blandningen extruderas därefter och torkas.E. 8.5 kg of filter cake is mixed with a mixture of 25 g of magnesium oxide, 200 g of glucose monohydrate and 40 g of ferric sulphate containing about 20% iron. The mixture is then extruded and dried.
De torkade produkterna siktas till bildning av en produkt med en kornstorlek av mellan 0,55 mm och 1,0 mm, och produkten analyseras.The dried products are sieved to form a product with a grain size of between 0.55 mm and 1.0 mm, and the product is analyzed.
I den utgående syrupen mätes pH-värdet i prover, som tas efter 20 och 45 timmar, och som är avkylda till 2500. 10 15 20 25 465 369 Tabell II. t_ ' Aktivitet pH-värde i utgå- % lll' Korrigerat för H% ende syrup efter Pro' satt Funnet tillsatt inak- Ok' dukt mate' 1010/g tivt mater1a1 ning 20 tim" 45 tim' +)A 0 220 220 6,85 7,40 +>B 1 222 224 2 8,18 8,25 +)0 10 216 240 9 8,14 8,22 +)D 14 216 251 14 8,15 1,21 E 12. 272 2 509 40 8,15 8,27 Såsom framgår av Tabell II erhåller man enbart vid tillsats av ett järnsalt en signifikant ökning av aktiviteten.In the starting syrup, the pH is measured in samples taken after 20 and 45 hours, which are cooled to 2500. Table 15 465 369 Table II. Activity pH-value in starting% lll 'Corrected for H% ende syrup after Pro' satt Found added inak- Ok 'duct mate' 1010 / g tive mater1a1 ning 20 hrs "45 hrs' +) A 0 220 220 6 , 85 7.40 +> B 1 222 224 2 8.18 8.25 +) 0 10 216 240 9 8.14 8.22 +) D 14 216 251 14 8.15 1.21 E 12. 272 2 509 8.15 15.27 As shown in Table II, a significant increase in activity is obtained only with the addition of an iron salt.
Exempel 5 Tillsats av ferrioitrat, ferripvrofosfat, ferriammoniumcitrat och ferrosulfat. , En grov granulerad filterkaka med ca 76% vatten som i Exempel 1 delas i 6 portioner om vardera 8,5 kg.Example 5 Addition of ferrioitrate, ferric pyrophosphate, ferriammonium citrate and ferrous sulphate. A coarse granulated filter cake with about 76% water which in Example 1 is divided into 6 portions of 8.5 kg each.
+)A. 8,5 kg granuerad filterkaka extruderas och torkas på samma sätt som beskrivits i Exempel 1 till bildning av en jämförelse- produkt. 7 B. Till 8,5 kg av det grova granulatet sättes en blandning av 25 g magnesiumoxid, 25 g ferricitrat med ca 16% järn och 250 g glukosmonohydrat. Granulatet extruderas efter noggrann blandning och torkas på samma sätt som beskrivits under punkt A.+) A. 8.5 kg of granulated filter cake is extruded and dried in the same manner as described in Example 1 to give a comparative product. 7 B. To 8.5 kg of the coarse granulate is added a mixture of 25 g of magnesium oxide, 25 g of ferric citrate with about 16% iron and 250 g of glucose monohydrate. The granules are extruded after thorough mixing and dried in the same manner as described in point A.
C. 8,5 kg av det grova granulatet extruderas och torkas på samma sätt som beskrivits under punkt A efter tillsats av 25 g magnesiumoxid, 50 g ferricitrat och 250 g glukosmonohydrat.C. 8.5 kg of the coarse granules are extruded and dried in the same manner as described in point A after the addition of 25 g of magnesium oxide, 50 g of ferric citrate and 250 g of glucose monohydrate.
D. 8,5 kg av det grova granulatet behandlas på samma sätt som beskrivits under punkt C, varvid dock de 50 g ferricitrat ersättes med 50 g ferripyrofosfat med ett järninnehåll av ca 12%.D. 8.5 kg of the coarse granules are treated in the same way as described under point C, but replacing the 50 g of ferric citrate with 50 g of ferric pyrophosphate with an iron content of about 12%.
E. Till 8,5 kg av det grova granulatet sattes 25 g magnesium- oxid, 250 g glukosmonohydrat och 30 g ferriammoniumcitrat med ett järninnehåll av ca 15%. Granulatet extruderas efter noggrann blandning och torkas på samma sätt som beskrivits under punkt A.E. To 8.5 kg of the coarse granulate were added 25 g of magnesium oxide, 250 g of glucose monohydrate and 30 g of ferriammonium citrate with an iron content of about 15%. The granules are extruded after thorough mixing and dried in the same manner as described in point A.
F. Till den sista portionen på 8,5 kg sättes 25 g magnesium- oxid, 250 g glukosmonohydrat och 50g ferrosulfat med ett järninne- håll av ca 50%. Granulatet extruderas efter mggnum.blandning och torkas på samma sätt som beskrivits under punkt A. 10 15 20' 25 10 465 569 De torkade produkterna siktas till bildning av en produkt med en kornstorlek av mellan 0,55 mm och l,0 mm, och de utvunna produkterna analyseras. Den utgående syrupens pH-värde bestämmes efter 20 och 45 timmars förlopp.F. To the last portion of 8.5 kg are added 25 g of magnesium oxide, 250 g of glucose monohydrate and 50 g of ferrous sulphate with an iron content of about 50%. The granules are extruded after milling and dried in the same manner as described in point A. The dried products are sieved to form a product having a grain size of between 0.55 mm and 1.0 mm, and the recovered products are analyzed. The pH of the starting syrup is determined after 20 and 45 hours.
Tabell III.Table III.
Pro_ Aktivitet % pH-värde i utgående e dukt Funnet Korrigerat ök- SYPUD Sffier IGIC/g IGIQ/g ning 20 timmar 45 timmar +)A' 229 229 o 6,64 7,25 B 261 293 28 7,90 8,24 c 273 506 34 7,84 8,22 D 266 299 31 7,79 8,19 E 268 301 31 7,70 8,14 F 263 295 29 7,87 8,03 Man kan inte påvisa någon signifikant skillnad vad beträffar de använda järnsalternas aktiverande effekt.Pro_ Activity% pH value in outgoing product Found Corrected increase SYPUD Sf fi er IGIC / g IGIQ / g ning 20 hours 45 hours +) A '229 229 o 6.64 7.25 B 261 293 28 7.90 8.24 c 273 506 34 7.84 8.22 D 266 299 31 7.79 8.19 E 268 301 31 7.70 8.14 F 263 295 29 7.87 8.03 No significant difference can be detected with regard to the use the activating effect of iron salts.
+)Exempel 4 Magnesiumoxidtillsatsens effekt på pH-sänkningen, aktiviteten och stabiliteten.+) Example 4 Effect of magnesium oxide additive on pH lowering, activity and stability.
Q, Tre enzymprodukter framställdes på samma sätt som beskrivits i Exempel 1. Till den grova granulerade filterkakan sättes magne- siumoxid i en mängd, som är tillräcklig för att ge produkter med följande magnesiumoxidinnehåll i de torkade slutprodukterna: Produkt Bl: inget tillsatsmedel.Q, Three enzyme products were prepared in the same manner as described in Example 1. Magnesium oxide is added to the coarse granulated filter cake in an amount sufficient to give products with the following magnesium oxide content in the dried end products: Product B1: no additive.
Produkt B2: 2% magnesiumoxid.Product B2: 2% magnesium oxide.
Produkt B5: 5% magnesiumoxid.Product B5: 5% magnesium oxide.
Isomeriseringarna utföres i 60 mlzs med mantel försedda glaskolonner (h x d = 55 X 1,5 cm) under användning av 15 g av var och en av de tre produkterna. Isomeriseringsparametrarna är följande: Syrup: 45% (vikt/vikt) återupplöst glukos 5 Ingångs-pH: 8,0 Ü 0,1 - Mg++ satt till J syrup: 0,0008 M Temperatur: 6500.The isomerizations are performed in 60 mlzs jacketed glass columns (h x d = 55 X 1.5 cm) using 15 g of each of the three products. The isomerization parameters are as follows: Syrup: 45% (w / w) redissolved glucose Initial pH: 8.0 Ü 0.1 - Mg ++ added to J syrup: 0.0008 M Temperature: 6500.
Ett ingångs-pH på 8,0 är lägre än det värde, som vanligt- vis användes, och som betraktas som optimalt, men det användes här för att åskådliggöra magnesiumoxidtillsatsens verkan. 5 10 15 20 ll~ 465 569 Isomeriseringarna fortsättes till dess att produkterna har avtagit i aktivitet till en godtyckligt vald aktivitet av 20-25 /umol/min./g.An initial pH of 8.0 is lower than the value commonly used, which is considered optimal, but it is used here to illustrate the effect of the magnesium oxide additive. The isomerizations are continued until the products have decreased in activity to an arbitrarily selected activity of 20-25 .mu.mol/min./g.
Följande resultat erhålles: Tabell IV ¶a) i.The following results are obtained: Table IV ¶a) i.
Max. uppmätt - - - Produktivitet pro- _ , Processtid, Halveringstid, dukt aktivitet/efter timmar timmar efter 2 x Tl/2 antal timmar Bl 88/72 665 257' 369 B2 145/16 665 238 436 B3 124/16 378 161 253 pH-värdet för den från kolonnen utmatade syrupen anges nedan: Tabell IV a ii.Max. measured - - - Productivity pro- _, Process time, Half-life, duct activity / after hours hours after 2 x Tl / 2 number of hours Bl 88/72 665 257 '369 B2 145/16 665 238 436 B3 124/16 378 161 253 pH the value of the syrup discharged from the column is given below: Table IV a ii.
Pro_ O Timmar efter start dukt (uppfuktning) 17 42 70 140 250 350 665 Bl - 6,2 6,2 6,l 6,0 6,0 5,9 6,5 B2 8,4 7,4 7,0 6,7 6,4 6,2 6,2 6,9 BE 9:5 8:6 7:7 7:2 6:7 6:4 6:5 _ Det framgår av resultaten, att tillsatsen av 5% magnesium- oxid i början medfbr höga pH-värden i det utmatade materialet.Pro_ O Hours after start duct (wetting) 17 42 70 140 250 350 665 Bl - 6.2 6.2 6.1 6.0 6.0 5.9 6.5 B2 8.4 7.4 7.0 6 .7 6.4 6.2 6.2 6.9 BE 9: 5 8: 6 7: 7 7: 2 6: 7 6: 4 6: 5 _ It appears from the results that the addition of 5% magnesium oxide initially causes high pH values in the discharged material.
Detta har skenbar inverkan på den maximalt observerade aktiviteten samt på stabiliteten och produktiviteten i nedåtgående riktning.This has an apparent effect on the maximum observed activity as well as on the stability and productivity in the downward direction.
I detta försök, där isomeriseringen utföres vid ett inlopps- -pH på 8,0, erhålles högre maximal aktivitet och produktivitet vid användning av 2% magnesiumoxid, jämfört med de fall då inga till- satsmedel förekommer. b¿ För optimering av tillsatsen av magnesiumoxid framställes på samma sätt som beskrivits i Exempel l ytterligare fyra produkter.In this experiment, where the isomerization is carried out at an inlet pH of 8.0, higher maximum activity and productivity are obtained using 2% magnesium oxide, compared to the cases where no additives are present. To optimize the addition of magnesium oxide, four more products are prepared in the same manner as described in Example 1.
Innehållet av tillsatsmedel i de torkade produkterna är: A: ingen magnesiumoxid B: O,5% magnesiumoxid + 9% glukos C: 1% magnesiumoxid + 9% glukos D: 2% magnesiumoxid + 9% glukos.The content of additives in the dried products is: A: no magnesium oxide B: 0.5% magnesium oxide + 9% glucose C: 1% magnesium oxide + 9% glucose D: 2% magnesium oxide + 9% glucose.
Isomeriseringarna utföres i 60 mlzs med mantel försedda glaskolonner (h x d = 35 x 1,5 cm) under användning av följande parametrar: 10 15' 20 12 465 369 Syrup: 45% (vikt/vikt) återupplöst glukos Inlopps-pH: 8,4 f 0,1 Mg++ satt till syrup= 0,0016 M Temperatur: 6500.The isomerizations are carried out in 60 mlzs of jacketed glass columns (hxd = 35 x 1.5 cm) using the following parameters: Syrup: 45% (w / w) redissolved glucose Inlet pH: 8.4 f 0.1 Mg ++ set to syrup = 0.0016 M Temperature: 6500.
Isomeriseringarna fortsättes i 551 timmar. Följande resultat erhålles: _ .The isomerizations are continued for 551 hours. The following results are obtained: _.
Tabell IV §b) i.Table IV §b) i.
Pro- Max. upmätt akti- Aktivitet efter Produktivitet efter dukt vitet/efter timmar 351 timmar 551 timmar Å 103/67 79 597 B 105/18 75 384 C 105/18 72 571 D 98/18 65 554 Vid bestämning av utlopps-pH-värdet för syrupen från kolon- nen erhålles de i tabellen angivna värdena: Tabell IV fb) ii.Pro- Max. measured activity Activity by Productivity by product / by hours 351 hours 551 hours Å 103/67 79 597 B 105/18 75 384 C 105/18 72 571 D 98/18 65 554 When determining the outlet pH value of the syrup from the column the values given in the table are obtained: Table IV fb) ii.
Pro- Antal timmar efter start dukt 19 43 67 140 210 505 A 6,6 6,7 7,0 7,5 7,4 7,2 B 7,1 7,0 7,5 7,5 7,5 7,1 C 7,4 7,6 7,7 7,6 7,6 7,2 D 8,4 8,0 7,8 7,6 7,5 7,2 Resultaten visar ingen större skillnad i aktivitet, stabili- tet eller produktivitet mellan de fyra produkterna. Inverkan erhål- les på utlopps-pH-värdena. Vid tillsats av 1% magnesiumoxid fås nästan konstant utlopps-pH under försöket, och det är därför den föredragna nivån för tillsatsen. Tillsats av både 0,5 och 2% magne- siumoxid har jämfört med jämförelseförsöket inverkan på utlopps- -pH-värdet, men i bägge fallen sker vissa pH-ändringar under lop- pet av de första 150 timmarna.Pro- Number of hours after start duct 19 43 67 140 210 505 A 6.6 6.7 7.0 7.5 7.4 7.2 B 7.1 7.0 7.5 7.5 7.5 7, 1 C 7.4 7.6 7.7 7.6 7.6 7.2 D 8.4 8.0 7.8 7.6 7.5 7.2 The results show no major difference in activity, stability or productivity between the four products. The effect is obtained on the outlet pH values. With the addition of 1% magnesium oxide, almost constant outlet pH is obtained during the experiment, and it is therefore the preferred level for the addition. The addition of both 0.5 and 2% magnesium oxide has an effect on the outlet pH value compared with the comparison experiment, but in both cases certain pH changes occur during the first 150 hours.
Exempel 5 Isomeriseringsförsök.Example 5 Isomerization experiment.
En grov granulerad filterkaka, som har framställts på samma sätt som beskrives i Exempel V i den amerikanska patentskriften 5 980 521, användes till följande produkter. Filterkakan innehål- ler ca 77% vatten.A coarse granulated filter cake, which has been prepared in the same manner as described in Example V of U.S. Patent 5,980,521, was used for the following products. The filter cake contains about 77% water.
[J- å? Ul 10 15 20 25 :q +)41o/A; *)41o/B: 410/C: 410/D: +)41o/E: 13 ' 465 369 Ingen tillsats. ca 19 viktdelar av blandning 1 sattes till ca 90 vikt- delar, räknat på torrhalten av filterkakan. Blandning l består av 100 delar glukos och 8 delar-magnesiumoxid.[J- å? Ul 10 15 20 25: q +) 41o / A; *) 41o / B: 410 / C: 410 / D: +) 41o / E: 13 '465 369 No additive. about 19 parts by weight of mixture 1 was added to about 90 parts by weight, calculated on the dry content of the filter cake. Mixture 1 consists of 100 parts of glucose and 8 parts of magnesium oxide.
Ca 2 viktdelar av blandning 2 sättes till ca 98 viktde- lar av filterkakan, räknat på torrhalten. Blandning 2 består av lOO delar glukos, 10 delar magnesiumoxid och 12 delar ferrisulfat.About 2 parts by weight of mixture 2 is added to about 98 parts by weight of the filter cake, calculated on the dry matter content. Mixture 2 consists of 100 parts glucose, 10 parts magnesium oxide and 12 parts ferric sulphate.
Ca 7 viktdelar av blandning 2 sättes till ca 95 viktde- lar av filterkakan, räknat på torrhalten.About 7 parts by weight of mixture 2 are added to about 95 parts by weight of the filter cake, calculated on the dry matter content.
Ingen tillsats. ' Blandningarna 4lO/A - 410/E extruderas därefter genom en sikt med 0,8 mm hål och torkas därefter i fluidiserat tillstånd till en vattenhalt av ca lO%.No additive. The mixtures 40 / A - 410 / E are then extruded through a sieve with 0.8 mm holes and then dried in a fluidized state to a water content of about 10%.
Järninnehållet i de fem slutprodukterna bestämmes: 4lO/A: 0,04% 410/B: 0,0j% 410/C: 0,08% 410/D: 0,18% 410/EI Ö,O4%.The iron content of the five final products is determined: 4110 / A: 0.04% 410 / B: 0.0j% 410 / C: 0.08% 410 / D: 0.18% 410 / EI Ö.04%.
Isomeriseringar utföres med material från produkterna 4lO/A, 410/B, 410/D och 4lO/E under följande betingelser: Syrup: 45% (vikt/vikt) återupplöst glukos Inlopps-pH: 8,4 É O,l Mg Mg++; o,oo16 M Temperatur: 62OC Kolonnstorlek: höjd: 40 cm diameter: 5,8 cm volym: l liter Enzymvikt: 260 g.Isomerizations are performed with materials from products 4010 / A, 410 / B, 410 / D and 4110 / E under the following conditions: Syrup: 45% (w / w) redissolved glucose Inlet pH: 8.4 É 0.1 Mg Mg ++; o, oo16 M Temperature: 62OC Column size: height: 40 cm diameter: 5.8 cm volume: 1 liter Enzyme weight: 260 g.
Enzymet uppfuktas i 2 timmar vid rumstemperatur i den ovan angivna syrupen, varvid man dock använder ett pH-värde av 8,0, och packas därefter i kolonnen.The enzyme is moistened for 2 hours at room temperature in the above syrup, using a pH of 8.0, and then packed in the column.
Följande resultat erhålles: 14 465 369 Tabell v ga).The following results are obtained: 14,465,369 Table v ga).
Total Utlopps-pH Halve- Produkti- MaX- för- efter timmar ringstid vitet ef- Pro- uppmätt söks- Tl/2 ter dukt aktivi- tid, _ 2 T tet timmar 21 48 92 tlmmaf tišmaš/2 410/A 158 1295 6,9 6,8 7,2 ' 842 1880 410/B 155 956 7,4 7,7 8,0 818 1790 410/D 202 1316 7,3 7,5 7,7 845 2295 410/E 151 1147 6,9 6,9 7,7 828 1755 Koncentrationen av järn i den från dessa kolonner utmatade syrupen bestämmes.Total Outlet pH Half- Product- MaX- before- after hours ring time white ef- Pro- measured search- Tl / 2 ter duct activity time, _ 2 T tet hours 21 48 92 tlmmaf tišmaš / 2 410 / A 158 1295 6 , 9 6.8 7.2 '842 1880 410 / B 155 956 7.4 7.7 8.0 818 1790 410 / D 202 1316 7.3 7.5 7.7 845 2295 410 / E 151 1147 6, 9 6.9 7.7 828 1755 The concentration of iron in the syrup discharged from these columns is determined.
Tabell V §b).Table V §b).
Fe ppm) i utgående syrup Produkt 2,5 timmar 21 timmar 27 timmar efter start efter start efter start 410/A <1 <1 <1 41w® ' <1 <1 <1 410/D ca <1 <1 <1 410/E 8 <1 <1 <1 Ytterligare ett isomeriseringsförsök utföres med material från produkterna 410/C, 410/D och 410/E under användning av föl- 5 jande betingelser: Syrup 45% (vikt/vikt) återupplöst glukos Inlopps-pH: 8,4 É 0,1 Mg++= o,oo16 M Temperatur: 6500 10 Kolonnstorlek: höjd: 20 cm diameter: 2,5 om volym: 100 ml Enzymvikt: 20 g.Fe ppm) in outgoing syrup Product 2.5 hours 21 hours 27 hours after start after start after start 410 / A <1 <1 <1 41w® '<1 <1 <1 410 / D approx <1 <1 <1 410 / E 8 <1 <1 <1 Another isomerization test is performed with materials from products 410 / C, 410 / D and 410 / E using the following conditions: Syrup 45% (w / w) redissolved glucose Inlet pH : 8.4 É 0.1 Mg ++ = o, oo16 M Temperature: 6500 10 Column size: height: 20 cm diameter: 2.5 by volume: 100 ml Enzyme weight: 20 g.
Enzymet uppfuktas i 1 timme vid rumstemperatur i den ovan 15 angivna syrupen och packas därefter i kolonnen.The enzyme is moistened for 1 hour at room temperature in the above syrup and then packed in the column.
Följande resultat erhålles: ull i) IJ: å. 15 465 369 Tabell V go).The following results are obtained: wool i) IJ: å. 15 465 369 Table V go).
Max Total Utlopps-pH Halve- Produkti- _ 'H för- efter timmar rings- vitet ef- tid, T 2 X T tet timmar 17 45 200 1/2 1/2 timmar timmar 410/0 210 900 7,0 7,8 8,1 512 1510 410/D 250 900 7,5 8,0 8,2 484 1725 410/E '190 900 6,9 7,4 8,2 485 1340 Koncentrationen av järn i den från dessa kolonner utgående syrupen bestämmes.Max Total Outlet pH Half- Product- _ 'H before- after hours ring- white ef- time, T 2 XT tet hours 17 45 200 1/2 1/2 hours hours 410/0 210 900 7.0 7.8 8.1 512 1510 410 / D 250 900 7.5 8.0 8.2 484 1725 410 / E '190 900 6.9 7.4 8.2 485 1340 The concentration of iron in the syrup starting from these columns is determined.
Tabell V §d2.Table V §d2.
Pro_ Fe (opm) i utgående syrup dukt O timmar 24 timmar 72 timmar 140 timmar 850 timmar (uppfuktning)efter start efter start efter start efter=sünt 410/0 0,8 410/D 3,6 <0,5 <0,5 <0,5 410/E CIBF-färgen för den från dessa kolonner utgående syrupen bestämmas.Pro_ Fe (rpm) in outgoing syrup duct 0 hours 24 hours 72 hours 140 hours 850 hours (wetting) after start after start after start after = sünt 410/0 0.8 410 / D 3.6 <0.5 <0, <0.5 410 / E The CIBF color of the syrup leaving these columns is determined.
Tabell V §e2.Table V §e2.
CIRF-färg hos syrupen PTOÖUKÜ O timmar 24 timmar 72 timmar (unpfuktning) efter start efter start 410/0 0,266 0,030 0,019 410/D 0,247 0,036 0,020 410/E 0,232 0,036 0,022 Som jämförelse kan nämnas att CIRF-färgen för tre prover av den under denna period använda födosyrupen bestämdes till 0,019, 0,012 och 0,014.CIRF color of the syrup PTOÖUKÜ 0 hours 24 hours 72 hours (dehumidification) after start after start 410/0 0.266 0.030 0.019 410 / D 0.247 0.036 0.020 410 / E 0.232 0.036 0.022 For comparison, the CIRF color for three samples of the the food syrup used during this period was determined to be 0.019, 0.012 and 0.014.
Färgstabiliteten hos den från dessa kolonner utgående syrupen bestämmas.The color stability of the syrup exiting these columns is determined.
Tabell V §f).Table V §f).
Färgstabilitet hos syrupen Produkt O timmar 24 timmar 72 timmar (uppfuktning) efter start efter start 410/0 0,21 0,040 0,014 410/D 0,21 0,050 0,017 410/E 0,22 0,044 0,017 10 15 20 25 50 16 465 569 Som jämförelse bestämdes färgstabiliteten hos tre prover av den under denna period använda födosyrupen. Resultaten var 0,004, 0,002 och 0,004.Color stability of syrups Product 0 hours 24 hours 72 hours (wetting) after start after start 410/0 0.21 0.040 0.014 410 / D 0.21 0.050 0.017 410 / E 0.22 0.044 0.017 10 15 20 25 50 16 465 569 As For comparison, the color stability of three samples of the food syrup used during this period was determined. The results were 0.004, 0.002 and 0.004.
Järninnehållet i enzymprodukterna bestämmes före och efter användningen. f! Tabell V gg).The iron content of the enzyme products is determined before and after use. f! Table V gg).
U fr 20 g 410/C 16 0 24 410/13 36 42 Ino/E 8 14 Det torde observeras, att järninnehållet efter 900 timmars förlopp är högre än vid försökets början. Enzymet adsorberar där- för järn från födosyrupen. Eftersom järn inte sattes till den i dessa försök använda födosyrupen, härrör det av enzymet adsorbe- rade järnet från spår av järn, som naturligtvis finns närvarande i lösningarna av kristallinisk glukos. Vid analys av järninne- hållet i den 45%-iga (vikt/vikt) återupplösta glukossyrupen fås under 0,5 ppm järn, ca 0,1 ppm järn. Under loppet av de 900 tim- mar, under vilka försöket med dessa kolonner fortgick, ledde ca ß 75 kg syrup genom varje kolonn innehållande 20 g enzym. Om den genomsnittliga järnkoncentrationen i födosyrupen är 0,1 ppm, blir det totala järninnehållet i födosyrupen ca 7,5 mg.U fr 20 g 410 / C 16 0 24 410/13 36 42 Ino / E 8 14 It should be noted that the iron content after 900 hours is higher than at the beginning of the experiment. The enzyme therefore adsorbs iron from food syrup. Since iron was not added to the food syrup used in these experiments, the iron adsorbed by the enzyme originates from traces of iron, which are of course present in the solutions of crystalline glucose. When analyzing the iron content in the 45% (w / w) redissolved glucose syrup, less than 0.5 ppm iron is obtained below 0.5 ppm. During the 900 hours during which the experiment with these columns continued, about ß 75 kg of syrup passed through each column containing 20 g of enzyme. If the average iron concentration in the food syrup is 0.1 ppm, the total iron content of the food syrup will be about 7.5 mg.
Detta svarar väl mot den mängd, som under försöket upptas av enzymprodukterna.This corresponds well to the amount taken up by the enzyme products during the experiment.
Slutsats.Conclusion.
Tillsatsen av magnesiumoxid har en signifikant inverkan på utlopps-pH-värdet i perioden mellan 0 och 100 timmar efter försö- kets start. Med magnesiumoxid, d.v.s. såsom i försök 410/B och 410/D, är utlopps-pH-värdet 0,5 - 1,0 enheter högre än utan magnesiumoxid, d.v.s. som i försök 410/A och 410/E.The addition of magnesium oxide has a significant effect on the outlet pH value in the period between 0 and 100 hours after the start of the experiment. With magnesium oxide, i.e. as in experiments 410 / B and 410 / D, the outlet pH is 0.5 - 1.0 units higher than without magnesium oxide, i.e. as in experiments 410 / A and 410 / E.
Vid tillsats av järnsalt - såsom i försök 410/D - ökar ak- tiviteten utan att stabiliteten försämras, och totalt erhålles en ökning av produktiviteten på mellan 20 och 50%.With the addition of iron salt - as in experiment 410 / D - the activity increases without the stability deteriorating, and in total an increase in productivity of between 20 and 50% is obtained.
Tillsats av mindre mängder magnesiumoxid och järnsalt - som i försök 410/C - ger en mindre ökning av utlopps-pH-värdet och en mindre ökning av produktiviteten, men dessa ökningar är signifikanta. 10 .l5 20 25 17 465 569 Exempel 6 Jämförelse mellan ferro- och ferrisalter.Addition of smaller amounts of magnesium oxide and iron salt - as in Experiment 410 / C - gives a smaller increase in the outlet pH value and a smaller increase in productivity, but these increases are significant. 10 .l5 20 25 17 465 569 Example 6 Comparison between ferrous and ferric salts.
En blandning av järnsalt, glukos och magnesiumoxid sättes till prover av grova granulerade filterkakor, som är framställda på samma sätt som beskrivs i Exempel V i den amerikanska patent- skriften 3 980 521. Blandningen behandlas därefter dessutom ge- nom att den extruderas genom en sikt med 0,8 mm hål och därefter genom torkning som fluidiserad massa till ett vatteninnehåll av ca 10%. Produkten och mängden av förblandningen bestående av järnsalt, glukos och magnesiumoxid är sådan, att man erhåller slutprodukter med följande sammansättningar: Tabell VI §a2.A mixture of iron salt, glucose and magnesium oxide is added to samples of coarse granulated filter cakes, which are prepared in the same manner as described in Example V of U.S. Pat. No. 3,980,521. The mixture is then further treated by extrusion through a sieve. with 0.8 mm holes and then by drying as fluidized mass to a water content of about 10%. The product and the amount of the premix consisting of iron salt, glucose and magnesium oxide are such that final products with the following compositions are obtained: Table VI §a2.
Produkt Järnsalt Glukos Magnesiumoxid IG 403 II C l,2% ferri- 8% 1% sulfat IG 403 II D l,2% ferro- 8% 1% sulfat IG 405 II E Inget 8% 1% Vid analys av produkterna fås följande resultat för det egentliga järninnehället: IG 405 II G: 0,22% IG 405 II D: 0,27% IG 403 II E: 0,05%.Product Iron salt Glucose Magnesium oxide IG 403 II C 1.2% ferric 8% 1% sulphate IG 403 II D 1.2% ferrous 8% 1% sulphate IG 405 II E None 8% 1% When analyzing the products the following results are obtained for the actual iron content: IG 405 II G: 0.22% IG 405 II D: 0.27% IG 403 II E: 0.05%.
Isomeriseringarna utföres under följande betingelser: Syrup: 45% återupplöst glukos Inlopps-pH: 8,4 É 0,1 Mg++= o,oo16 M Temperatur: 6500 Kolonnstorlek: höjd: 20 cm diameter: 2,5 cm volym: 100 ml Enzymvikt: 20 g.The isomerizations are carried out under the following conditions: Syrup: 45% redissolved glucose Inlet pH: 8.4 É 0.1 Mg ++ = 0.16 M Temperature: 6500 Column size: height: 20 cm diameter: 2.5 cm volume: 100 ml Enzyme weight: 20 g.
Enzymet uppfuktas i l timme vid rumstemperatur i ovan- nämnda syrup och packas därefter i kolonnen.The enzyme is moistened for 1 hour at room temperature in the above-mentioned syrup and then packed in the column.
Följande resultat erhålles: 10 15 20 465 569 Tabell VI gb).The following results are obtained: 10 15 20 465 569 Table VI gb).
Total Halverings- Produktivitet Max. I I tid efter Produkt I forsoks- T “ppWa?t tid, 1/2, 2 X TI/2 aktlvltet timmar timmar timmar IG 405 II c 290 755 482 2093 IG 403 II D 274 755 467 1914 IG 405 II E 254 755 431 1635 Järninnehållet i enzymprodukterna bestämmes före och efter användningen.Total Halving Productivity Max. II time after Product I test- T “ppWa? T time, 1/2, 2 X TI / 2 aktlvltet hours hours hours IG 405 II c 290 755 482 2093 IG 403 II D 274 755 467 1914 IG 405 II E 254 755 431 1635 The iron content of the enzyme products is determined before and after use.
Tabell VI 10). mg 4:: :tisïâ 2° g pasïëâßëëënfiimmar IG 405 II C 44 52 IG 403 II D 54 68 IG 405 II E 10 l6 Järninnehållet ökar litet under försöket, vilket tyder på att produkterna adsorberar järn från i den återupplösta glukosen närvarande spår av järn.Table VI 10). mg 4 ::: tisïâ 2 ° g pasïëâßëëën fi immar IG 405 II C 44 52 IG 403 II D 54 68 IG 405 II E 10 l6 The iron content increases slightly during the experiment, which indicates that the products adsorb iron from traces of iron present in the redissolved glucose .
Slutsats.Conclusion.
Vid tillsats av antingen ferro- eller ferrisulfat ökas ak- tiviteten och produktiviteten hos enzympreparatet.The addition of either ferrous or ferric sulphate increases the activity and productivity of the enzyme preparation.
Exempel 7 Påvisande av järnmättnad.Example 7 Demonstration of iron saturation.
En grov granulerad filterkaka, som är framställd på samma sätt som beskrivits i Exempel V i den amerikanska patentskriften 5 980 521, användes till följande produkter: 415/A: 415/B: Ingen tillsats.A coarse granulated filter cake, prepared in the same manner as described in Example V of U.S. Patent No. 5,980,521, was used for the following products: 415 / A: 415 / B: No additive.
Ca 10 viktdelar av blandning 2 sättes till ca 90 viktde- lar av filterkakan, räknat på torrhaten. Filterkakan innehåller ca 77% vatten. Blandning 2 består av 100 delar _ glukos, 10 delar magnesiumoxid och 12 delar ferrisulfat.About 10 parts by weight of mixture 2 is added to about 90 parts by weight of the filter cake, calculated on the dry heat. The filter cake contains about 77% water. Mixture 2 consists of 100 parts of glucose, 10 parts of magnesium oxide and 12 parts of ferric sulphate.
Blandningarna 415/A och 415/B extruderas därefter genom ett filter med 0,8 mm hål och torkas sedan i fluidiserat till- stånd till ett vatteninnehåll på ca lO%.Mixtures 415 / A and 415 / B are then extruded through a 0.8 mm hole filter and then dried in a fluidized state to a water content of about 10%.
Järninnehållet i de båda slutprodukterna bestämmes: 415/A: 415/B: O, 05% 0,26%.The iron content of the two end products is determined: 415 / A: 415 / B: 0.05% 0.26%.
OP (J 19 . 4655 3659 Isomeriseringar utföres med produkterna 415/A och 415/B under användning av följande betingelser: Syrupí 45% (vikt/vikt) återupplöst glukos Inlopps-pH: 8,5 Ü 0,1 5 Mg++= o,oo16 M Fe-innehåii= o,oooo7 M (4 ppm) Temperatur: 6500 Kolonnstorlek: höjd: 20 cm diameter: 2,5 cm 10 volym: 100 ml Enzymvikt: 20 g.OP (J 19. 4655 3659 Isomerizations are performed with products 415 / A and 415 / B using the following conditions: Syrup 45% (w / w) redissolved glucose Inlet pH: 8.5 Ü 0.1 5 Mg ++ = o, oo16 M Fe content = 0, oooo7 M (4 ppm) Temperature: 6500 Column size: height: 20 cm diameter: 2.5 cm 10 volume: 100 ml Enzyme weight: 20 g.
Enzymet uppblötes i syrupen i l timme vid rumstemperatur och packas därefter i kolonnen. Följande resultat erhålles: Tabell VII §a2.The enzyme was soaked in the syrup for 1 hour at room temperature and then packed in the column. The following results are obtained: Table VII §a2.
Max. Tid för Total Halve- Produktivi- Pro- uppmätt uppnáende försöks~ ringstid tet efter di” äs... 'fw 2 X TV2 timmar * timmar timmar 415/A 272 l60 906 611 2560 415/B 275 20 906 547 2260 Koncentrationen av järn i den från dessa kolonner utmatade 15 syrupen bestämmes.Max. Time for Total Half- Productivity Pro- measured achievement test time after di "äs ... 'fw 2 X TV2 hours * hours hours 415 / A 272 l60 906 611 2560 415 / B 275 20 906 547 2260 Concentration of iron in the syrup discharged from these columns is determined.
Tabell VII ¶b2. _ Fe (ppm)i utgående syrup vid Pro- O timmar - - - - dukt (uppfuktning) 20 timmar 70 timmar 550 timmar 900 timmar 415/A 415/B 7 <0,5 <0,5 <0,5 0,6 Järninnehållet i enzympreparaten bestämmes före och efter användningen.Table VII ¶b2. Fe (ppm) in outgoing syrup at Pro- 0 hours - - - - product (wetting) 20 hours 70 hours 550 hours 900 hours 415 / A 415 / B 7 <0.5 <0.5 <0.5 0, The iron content of the enzyme preparations is determined before and after use.
Tabell VII gc).Table VII gc).
Pro- mg järn i med 20 g enzym packad kolonn ÖUKÜ vid start efter 900 timmar 415/A 6 520 415/B 52 380 lO 15 20 25 465 569 ago Slutsats.Projm iron in column 20 of enzyme packed ÖUKÜ at start after 900 hours 415 / A 6 520 415 / B 52 380 10 15 20 25 465 569 ago Conclusion.
Försök 415/A ger 15% högre produktivitet än försök 415/B.Experiment 415 / A gives 15% higher productivity than Experiment 415 / B.
Det torde dock observeras, att försök 415/B innehåller ca 10 vikt-% icke-enzymmaterial. Räknat på basis av filterkaka in- 0 f nehållande det ursprungliga enzymet ger bägge produkterna så- lunda ungefär samma produktivitet. * Aktiviteten vid försök 415/A ökar under loppet av de första 160 timmarna av försöket. Detta står i motsats till vad som sker vid försök 415/B, där maximal aktivitet uppnås efter 20 timmars förlopp. Detta tyder på att det under försök 415/A långsamt sker en adsorption av järn från födosyrupen med en därav följande långsam aktivering. Denna långsamma aktivering är också orsak till den längre exponentionella halveringstid, som konstateras i samband med försök 415/A, d.v.s. aktivering och exponentiell nedbrytning sker samtidigt.It should be noted, however, that Experiment 415 / B contains about 10% by weight of non-enzyme material. Calculated on the basis of filter cake containing the original enzyme, both products thus give approximately the same productivity. * Activity in trial 415 / A increases during the first 160 hours of the trial. This is in contrast to what happens in experiment 415 / B, where maximum activity is reached after 20 hours. This indicates that during experiment 415 / A there is a slow adsorption of iron from the food syrup with a consequent slow activation. This slow activation is also the cause of the longer exponential half-life observed in Experiment 415 / A, i.e. activation and exponential degradation occur simultaneously.
Under loppet av de 900 timmar, som försöket varar, ledes ca 90 kg syrup genom varje kolonn innehållande 20 g enzympro- dukt. Järninnehållet i denna syrup är 4 ppm. 90 kg syrup inne- håller därför 560 mg järn. Järninnehållet i de båda kolonnerna ökar med 314 och 528 mg. Den största delen av järnet i födo- syrupen avlägsnas således från enzymprodukterna. Det framgår * ..._._, av resultaten att efter 900 timmars förlopp järnnivån i den utgående syrupen börjar öka. Detta skulle kunna tyda på att enzymprodukterna närmar sig gränsen för sin förmåga att absor- bera järn.During the 900 hours that the experiment lasts, about 90 kg of syrup is passed through each column containing 20 g of enzyme product. The iron content of this syrup is 4 ppm. 90 kg of syrup therefore contains 560 mg of iron. The iron content of the two columns increases by 314 and 528 mg. Most of the iron in food syrup is thus removed from the enzyme products. It appears * ..._._, from the results that after 900 hours the iron level in the outgoing syrup starts to increase. This could indicate that the enzyme products are approaching the limit of their ability to absorb iron.
Claims (6)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/827,030 US4152211A (en) | 1977-08-23 | 1977-08-23 | Iron containing cell mass glucose isomerase preparation |
| GB35368/77A GB1596662A (en) | 1966-09-15 | 1977-08-23 | Glucose isomerase compositions comprising iron salts |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SE7808865L SE7808865L (en) | 1979-02-24 |
| SE465369B true SE465369B (en) | 1991-09-02 |
Family
ID=26262696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SE7808865A SE465369B (en) | 1977-08-23 | 1978-08-22 | ANNUAL GLUCOSISOMERAS PRODUCT AND PROCEDURES FOR PRODUCING THEREOF |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5856639B2 (en) |
| AT (1) | AT364879B (en) |
| AU (1) | AU515471B2 (en) |
| CA (1) | CA1100065A (en) |
| DE (1) | DE2833644C2 (en) |
| DK (1) | DK147236C (en) |
| ES (1) | ES472735A1 (en) |
| FR (1) | FR2401170A1 (en) |
| IT (1) | IT1174334B (en) |
| NL (1) | NL187584C (en) |
| SE (1) | SE465369B (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6049479B2 (en) * | 1981-03-19 | 1985-11-01 | 東レ株式会社 | Glucose isomerase deactivation prevention material and glucose isomerization reaction method |
| JPS60168644U (en) * | 1984-04-18 | 1985-11-08 | 株式会社日立製作所 | Lighting circuits for car radios, etc. |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3779869A (en) * | 1971-05-13 | 1973-12-18 | Miles Lab | Enzyme stabilization |
| JPS5439472B2 (en) * | 1974-06-26 | 1979-11-28 | ||
| US3980521A (en) * | 1974-08-28 | 1976-09-14 | Novo Industri A/S | Immobilization of glucose isomerase |
| US3935069A (en) * | 1974-12-23 | 1976-01-27 | R. J. Reynolds Tobacco Company | Enzymatic process using immobilized microbial cells |
-
1978
- 1978-07-25 AU AU38338/78A patent/AU515471B2/en not_active Expired
- 1978-08-01 DE DE2833644A patent/DE2833644C2/en not_active Expired
- 1978-08-16 NL NLAANVRAGE7808495,A patent/NL187584C/en not_active IP Right Cessation
- 1978-08-18 CA CA309,622A patent/CA1100065A/en not_active Expired
- 1978-08-21 DK DK368278A patent/DK147236C/en not_active IP Right Cessation
- 1978-08-22 AT AT0611178A patent/AT364879B/en active
- 1978-08-22 SE SE7808865A patent/SE465369B/en not_active IP Right Cessation
- 1978-08-22 ES ES472735A patent/ES472735A1/en not_active Expired
- 1978-08-22 IT IT50815/78A patent/IT1174334B/en active
- 1978-08-23 FR FR7824511A patent/FR2401170A1/en active Granted
- 1978-08-23 JP JP53101910A patent/JPS5856639B2/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE7808865L (en) | 1979-02-24 |
| FR2401170B1 (en) | 1983-08-26 |
| AU3833878A (en) | 1980-01-31 |
| DK147236C (en) | 1985-01-14 |
| DK147236B (en) | 1984-05-21 |
| NL187584C (en) | 1991-11-18 |
| ATA611178A (en) | 1981-04-15 |
| JPS5856639B2 (en) | 1983-12-15 |
| AU515471B2 (en) | 1981-04-02 |
| DK368278A (en) | 1979-02-24 |
| IT1174334B (en) | 1987-07-01 |
| CA1100065A (en) | 1981-04-28 |
| JPS5444092A (en) | 1979-04-07 |
| IT7850815A0 (en) | 1978-08-22 |
| DE2833644A1 (en) | 1979-03-01 |
| ES472735A1 (en) | 1979-02-16 |
| DE2833644C2 (en) | 1985-07-11 |
| FR2401170A1 (en) | 1979-03-23 |
| AT364879B (en) | 1981-11-25 |
| NL187584B (en) | 1991-06-17 |
| NL7808495A (en) | 1979-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1011858B2 (en) | Agglomerated zeolite adsorbents, method for obtaining them and use for adsorbing paraxylene from aromatic c8 cut fractions | |
| US4458030A (en) | Adsorbent composition | |
| JP6204067B2 (en) | Calcium-containing composition | |
| SK141897A3 (en) | Process for producing calcium d-pantothenate | |
| AU667323B2 (en) | Oxygen absorber and method for producing same | |
| DE2537670C3 (en) | Carrier for the adsorption of glucose isomerase | |
| SE465369B (en) | ANNUAL GLUCOSISOMERAS PRODUCT AND PROCEDURES FOR PRODUCING THEREOF | |
| CZ20023626A3 (en) | Process for preparing enzyme granules by making use of fluidized bed | |
| JP2007282572A (en) | Method for removing heavy metal from organic substance containing heavy metal, and method for producing food obtained thereby | |
| US4152211A (en) | Iron containing cell mass glucose isomerase preparation | |
| JPH0466559B2 (en) | ||
| EP0398544B1 (en) | Hydrolysed protein purification | |
| NL8006221A (en) | PROCESS FOR ISOMERIZING GLUCOSE TO FRUCTOSE. | |
| EP0303021A2 (en) | High potency biomass-free avoparcin and a method for its preparation | |
| RU2283279C1 (en) | Method of preparing granulated synthetic zeolites | |
| KR820002029B1 (en) | Process for activation of ceil mass of glucose isomerase | |
| SU1766842A1 (en) | Method of granulated percarbonate sodium production | |
| SU1438678A1 (en) | Method of baking bread from mixture of rye and wheat meal | |
| RU2173705C1 (en) | Method of purifying aqueous alcoholic solutions | |
| SU1588353A1 (en) | Method of drying flower pollen | |
| RU2263536C1 (en) | Sorbent, a method for preparation and use thereof | |
| FR2727980A1 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING A PURE SOLUTION OF SINGLE SUGARS BY HYDROLYSIS OF AT LEAST ONE COMPOUND SUGAR IN THE PRESENCE OF A SELECTIVE ADSORBANT | |
| EP2040562A2 (en) | Process for separating proteins from liquid media using thermally modified clay materials | |
| SU1535888A1 (en) | Method of preparing clinoptilolite for treating wine | |
| CN120924737A (en) | Method for preventing sugar particles from being entangled and dampproof in sugar manufacturing process by sulfurous acid method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| NAL | Patent in force |
Ref document number: 7808865-5 Format of ref document f/p: F |
|
| NUG | Patent has lapsed |
Ref document number: 7808865-5 Format of ref document f/p: F |