SE438208B - Metcell for anvendning i en refraktometer - Google Patents

Description

_78Ûl+3lr0-3 _ 42 varvid de t.ex. antingen kan bygga på att man utnyttjar tva >" prismatiska celler för proverna eller utnyttjar tva celler för mätning av totalreflexion, varvid sistnämnda celler är så an- ordnade, att då man har samma brytningsindex i de båda cellerna påverkas inte avböjningen av ljus som genomlöper cellen. Dessa refraktometrar är av diffraktionstyp.

Under senare år har även en refraktometer av interferens- typ kommit på marknaden. Denna refraktometer.arbetar enligt prin- cipen att man direkt mäter ljusets hastighet genom mätcellen resp. genom referenscellen och därefter bestämmer hastighets- skillnaden. Härigenom blir det teoretiskt möjligt att öka käns- ligheten högst avsevärt, genom att signal/brusförhållandet för en refraktometer med interferensprincipen är högt, men kraven på mätcellen blir naturligtvis i motsvarande grad högre.

Föreliggande uppfinning hänför sig således till en mätcell som är avsedd att användas i en differentialrefraktometer av interferenstyp. Tack vare denna mätcell blir det'möjligt att höja känsligheten hos refraktometern högst avsevärt jämfört med andra konstruktioner. Betydelsen av detta är uppenbar då det gäller mätning av t.ex. små mängder föroreningar i vatten och i andra vätskor samt i gaser.

Den enligt uppfinningen angivna mätcellen är så utformad, att då den används tillsammans med en differentialrefraktometer kommer differentialegenskaperna att tillvaratas maximalt.

Således ástadkommes en temperaturutjämning mellan mät- mediet och referensmediet i själva mätcellen så att exakt samma temperatur råder i mätutrymmet som i referensutrymmet. Detta sker pâ så sätt att mätmediet som skall tillföras mätutrymmet först föres runt referensutrymmet i ett rör med god värmekontakt med mätutrymmet. På samma sätt sker tilloppet till referensutrymmet runt mätutrymmet. f Genom en lämplig utformning av tilloppen kan för varje given flödeshastighet resp. värmekapacitet hos ifrågavarande medium exakt rätt kompensation erhållas, dvs. varken underkom- pensation eller överkompensation.l vsouzuo-z Vidare utföres tryckutjämning mellan mät- och referens- utrymmena genom att utloppen från mät- och referensutrymmena sammanföres antingen i själva mätcellen eller medelst T-rör utanför cellen. Tack vare det sätt på vilket temperaturkompen- seringen utföres enligt ovan kan tryckutjämning ske utan att temperaturkompenseringen går förlorad.

Slutligen är anordningen så utformad att störande tempe- raturinverkan från omgivningen inte påverkar mätcellen och att den noggrannhet, varmed termostatreglering sker, inte påverkar mätresultatet. Genom att mät- och referensutrymmet anordnas 1 ett termostatreglerat utrymme men isolerat från detta kommer mät- utrymmets temperatur i huvudsak att bli en funktion av mätmediets temperatur såsom följd av att mätutrymmet har liten värmekapacitet på grund av sin ringa massa. Temperaturen i det termostatreglerade mätutrymmet och i referensmediet bör givetvis ej skilja sig i av- sevärd grad. Därför termostatregleras såväl mät- som referensmediet innan de matas in i det termostatreglerade mätutrymmet.

Enligt uppfinningen åstadkommes sålunda en anordning som är så utformad att ett mät- och/eller referensmedium, som är på för- hand termostatreglerat genom anordningens egen värmekapacitet, ut- ' jämnar korttidsvariationer i det termostatreglerade mätflödet.

Mätflödets absoluta temperatur är direkt avhängig av termostatens noggrannhet, och regleringsfelet i denna fortplantas direkt till mät- resp. referensmediet. Genom den beskrivna anordningen utjämnas regleringsfel av korttidskaraktär (till-frànreglering) så att dessa reduceras till mät-/referensutrymmena.

Den väsentliga fördelen med de enligt uppfinningen angivna metoderna är att man erhåller ett mätsystem för gaser och vätskor, där koncentrationsskillnader i ppb-nivån kan mätas noggrant. Me- toden är exakt och fysikaliskt korrekt samt enkel, och den totala apparatkostnaden blir låg i förhållande till andra mätmetoder som används för dessa känslighetsnivåer.

Det har under arbetet som har lett fram till föreliggande uppfinning visat sig att för att man skall kunna utnyttja de ovan- nämnda fördelarna med temperaturutjämning, tryckutjämning samt utformning av anordningen på så sätt att störande temperaturinver- kan från omgivningen ej påverkar mätcellen och termostatreglerings- arne-a oUrlL-rri vsoazuo-3 4 noggrannheten ej påverkar mätresultatet, måste cellen ha ettV_ff7 mycket högt CMRR-värde. Denna beteckning används vanligen i elektroniska sammanhang och betyder Common Mode Rejection Batio.

CMR mäts i dB och definieras som 20 log šà, där N = absolut brytningsindex för mediet ifråga och¿Sn = skillna- den mellan N-värdena i mät- och referenskanalerna.

.Kompenseringen i den ovan omämnda mätcellsutformningen bygger på att om ett fel förekommer så kommer samma fel att in- föras i båda cellerna, varvid felen upphäver varandra. Om cellens CMBR-värde då är lågt blir kompenseringen i motsvarande grad dålig.

Enligt föreliggande uppfinning har två metoder utvecklats för att trimma en mätcell i en differentialrefraktometer så att högsta möjliga CMR~värde uppnås, nämligen följande: (a) Vid refraktometrar av interferenstyp inställs den optiska vägen för båda cellerna med samma medium (samma brytningsindex) i mätutrymmet som i referensutrymmet till samma geometriska längd genom mekanisk justering. Intrimningen kan göras till en bråkdel av en ljusvåglängd och blir mycket exakt. (b) Vinklarna i en prismatisk cell eller totalreflexionscell in- ställs så, att utslaget hos differentialrefraktometern påverkas så litet som möjligt då medier med olika brytningsindex samtidigt införs i de båda cellerna. Härigenom uppnås ett maximalt CMBR-värde för dessa celler. I I princip kan samma inställning göras på en mätcell för en refraktometer av interferenstyp, där man istället justerar längden på de respektive mätutrymmena.

. De medel genom vilka de enligt uppfinningen uppställda' målen nås är angivna i bifogade patentkrav.

Uppfinningen beskrivas i detalj i det följande under hän- visning till bifogade ritningar, på vilka fig. l visar en delvis sektionerad frontvy av en mätcell enligt uppfinningen införd i en refraktometer av interferenstyp, fig. 2 visar en.sektionerad vy av en mätkropp som ingår i mätcellen enligt fig. 1 och fig. 3 är en perspektivvy av en bobin som ingår i mätkroppen enligt fig. 2.

Samma hänvisningsbeteckningar har använts i de skilda figurerna där så har varit möjligt. ' Fig. l visar en mätcell enligt uppfinningen införd i en 5 780lf3lr0*3 refraktometer av interferenstyp, varvid refraktometerväggarná är betecknade 1. Avläsning av nämnda refraktometer sker med hjälp av en fotomultiplikator (icke visad) på 1 och för sig känt sätt.

Mätcellen omfattar ett exempelvis cylindriskt lock 2, som passar in i refraktometern och som på sin översida uppbär ett termostatregleringsblock 3, som är omgivet av slingor 4 och 5, av vilka den ena genomströmmas av mediet på vilket mätning skall ske och vilket tillförs via ett inlopp 6 och den andra genom- strömmas av ett referensmedium som tillförs via ett inlopp 7.

Termostatregleringsblocket 3 genomlöps vidare, antingen centralt i sin längdriktning eller på något annat lämpligt sätt, av en led- ning 8 för termostatreglerande medel, t.ex. en vätska med en nog- grant reglerad temperatur. Termostatregleringsblocket 3 är vidare omslutet av ett lämpligt värmeisolerande skikt 9 utanför slingorna 4 och 5. Termostatregleringsblocket 3 har till uppgift att ge det inkommande flödet en i stort sett konstant temperatur.

Mätcellens lock 2 haller vidare en värmekondensator 10, t.ex. ett metallstycke, med hög värmekapacitet för utjämning av termostatens variationer, och värmekondensatorn 10 är till en del om- given av slingor 11 och 12 som utgör en fortsättning på dezespektive - slingorna 4- och 5, varvid det fortplantade flödet i slingorna ll och 12 får en temperatur som är konstant med avseende på kort- tidsvariationer hos termostaten.

Från värmekondensatorn 10 löper de respektive ledningarna ll och 12 vidare ned i en mätkropp 16, varvid endast den främre ledningen, som är betecknad 14, syns i fig. 1.

Mätkroppen 16 är visad i genomskärning i fig. 2 och inklu- derar en exempelvis av metall bestàende bobin 15 som är visad i perspektivvy i fig. 3. Bobinen 15 har ett spolformigt parti 17 och gavlar 18 resp. 19. Fortsättningen på ledningarna ll och 12 från värmekondensatorn 10 bildar slingor utanpå metallbobinen 17 1 god värmeanliggning mot denna. Ifràgavarande ledningar är i fig. 2 betecknade 13 och 14, och deras tillopp till bobinen är betecknade 13 resp. 14 i fig. 3. För att värmeöverföringen skall bli så god som möjligt är ledningarna 13 och 14 ingjutna i tenn 20 som ansluter sig till bobinen 17 och till ledningarna 13 och 14 på denna samt som bildar en cylinder med ytterväggen 21.

Mätmediet resp. referensmediet strömmar ned till den nedre l vaouzro-3 6 delen av bobinen 17, sett enligt fig. 2, och löper därefter vid anslutningslägena 22 och 23 in i var sin långsträckt kanal 24 resp. 25 i metallbobinen 1? samt längs dessa kanaler till utlopp 26 resp. 27, vilka också är visade i fig. 3.

Till vardera av bobinens cirkulära gavlar 18 resp. 19 är en cirkulär glasskiva 28 resp. 29 tätt ansluten med mellanläggs- packningar 40 och 41, och dessa glasskivor ger tack vare pack-' ningarnas 40 och 41 elasticitet möjlighet till noggrann inreglering av längden av kanalerna 24 och 25, vilka utnyttjas i refraktometern vid mätning. Ljus förs därvid in från interferometern vid pilarna 30 och 31, och det kommer således att genomlöpa kanalerna 24 och 25, som också enligt ovan genomlöps av mätmediet resp. referensmediet.

Packningarna 40 och 41 är försedda med hål motsvarande kanalerna 24 och 25, och kanalerna 24 och 25 kan även ses från änden i fig. l och fig. 3.

Glasskivorna 40 och 41 ger den ovannämnda möjligheten till inställning av samma längd hos kanalerna 24 och 25 genom att man anpressar glasskivorna 28 och 29 olika hårt mot bobinens gavlar 18 resp. 19 i olika punkter. Detta kan exempelvis göras med hjälp _ av skruvar 32, 33, 34 och 35, vilka är visade i mätkroppens 16 främre yta i fig. 1. Två av nämnda skruvar, nämligen 33 och 34, framträder också i fig. 2, där man ser att motsvarande skruvar också finns vid mätkroppens bakre yta. För att de nämnda skruvarna skall få ett fäste är hela den ovan beskrivna enheten omfattande bobinen med omlindade slingor jämte gavlar, packningar och glas- skivor, placerad i ett hölje 42, varjämte glasskivornas inspän- ning ordnas genom ändplattor 43 och 44, vilka genomlöps av lång- sträckta hål 45-48 så att man kan se genom kanalerna 24 och 25. 3 Såsom ett förtydligande till den ovannämnda inregleringen av kanallängden skall nämnas att denna sker genom att man inför samma medium i mätkanalen 24 som i referenskanalen 25 och därefter justerar in interferometern till den 0-te ordningen medelst skru- varna 32~35 vid mätcellens ena ände och motsvarande skruvar vid dess andra ände. Interferometern tillsammans med glasplattorna är redan tidigare injusterade till O-te ordningen. Genom den nu beskrivna inregleringen uppnår man maximalt CMRR-värde.

Såsom är antytt i fig. l är mätkroppen 16 anordnad fri- svävande i mätcellen, dvs. den är inbäddad och lagrad i ett lämpligt värmeisolerande material 36. Man ser också i fig. 1 att den termo- 7 780læ3lfÛ-3 statreglerade ledningen 8 fortsätter ned genom ett block 57 somq omger det värmeisolerande mediet 56, i vilken mätkroppen 16 är belägen, varjämte ledningen 8 först viker av horisontellt och sedan vertikalt och därvid genomlöper ett annat block 38 på sin väg tillbaka till termostaten genom ledningen 8'. Tack vare blocken 57 och 38 och värmekondensatorn 10 jämte isoleringen 56 som omger mätkroppen 16 och därjämte täcklock (ej visade) framför och bakom blocken 37 och 38_kommer mätkroppen 16 att få en mycket konstant temperatur oberoende av omgivningen och termostaten, vilket i hög grad bidrar till det goda mätresultatet.

Uppfinningen är inte begränsad till den ovan beskrivna och på ritningen visade utföringsformen, utan denna utgör endast ett exempel på uppfinningen och dess tillämpning. _ .__ . _ ...__.._.._.__....._..____._._._....

Claims (6)

"ïäöhz4o-3 8 Patentkrav

1. Mätcell för användning i en refraktometer vid jämföran- de undersökning av ett mätmedium, vars brytningsindex sökes, och ett referensmedium med känt brytningsindex, vid vilken mät- mediet och referensmediet införs i var sin av två med inlopp (22, 25) och utlopp (26, 27) för medierna försedda mätkamrar (24, 25), som bildas av två i allt väsentligt parallella hål ut- formade i en gemensam, åtminstone i stort sett cylindrisk kropp (15) och förlöpande axiellt i denna, k ä n n e t e c k n a d av, att den mätkamrarna (24, 25) inrymmande kroppen (15) är av metall och utformad såsom en bobin, kring vilken till mätkamrar- nas inlopp (22, 25) anslutna tillförselkanaler (15, 14) för de båda medierna är förlagda i spolform i och för åstadkommande av optimal temperaturöverensstämmelse mellan de båda medierna i mätkamrarna. A I

2. Mätcell enligt krav 1 k ä n n e t e c k n a d av, att tillförselkanalerna (15, 14) för de båda medierna bildas av två i stort sett parallellt förlöpande rör lindade ett flertal varv kring metallbobinen (15), varvid rören företrädesvis är inbädda- de i och står i värmeöverförande kontakt med metallbobinen via ett värmeledande ämne (20), exempelvis tenn.

3. Mäteell enligt krav l eller 2 k ä n n e t e e k n e a av, att den av medietillförselkanalerna (15, 14) omslutna metall- bobinen (15) företrädesvis tillsammans med en omgivande metall- hylsa (42) bildar en mätkropp (16), som är omgiven av ett hölje (56) av värmeisolerande material, varvid kring detta isolerings- hölje är anordnade medel (8, 57, 58) för upprätthållande av en omgivningstemperatur, som ligger nära temperaturen hos de båda medierna vid deras införande i mätkamrarna (24, 25).

4. _ Mätcell enligt krav 5 k ä n n e t e c k n a d av, att medlen (8, 57, 58) för upprätthållande av nämnda omgivningstempe- ratur omfattar kring isoleringshöljet (56) placerade block (57, 58) med i förhållande till mätkroppen (16) stor massa och värme- kapacitet, vilka block står i värmeöverförande kontakt med ett värmetransportmedium med termostatreglerad temperatur, vilket även passerar genom en värmeväxlare (5) anordnad för värmeutbyte mellan värmetransportmediet och mätmediet såväl som referensmediet före tillförseln av de båda sistnämnda medierna till mätkroppen. - ~ 'zaonzuoï-zw) 9

5. Mätcell enligt krav Q k ä n n e t e c k n a d av, att i närheten av mätkroppen (16) och åtminstone delvis inom det om- råde, inom vilket blocken (37, 38) upprätthåller nämnda omgiv- ningstemperatur, är anordnad en från såväl mätkroppen som blocken värmeisolerad och från värmeväxlaren (3) skild värmekondensator (10), med vilken såväl mätmediet som referensmediet på sin väg mellan värmeväxlaren och mätkroppen bringas i intim värmeöver- förande kontakt i och för utjämning av sådana temperaturvaria- tioner i tiden hos dessa båda medier vid deras utträde ur värme- växlaren, som förorsakas av temperatursvängningar hos värmetrans- portmediet och därmed indirekt av regleringsintervallet hos den termostatutrustning, som reglerar värmetransportmediets tempera- tur.

6. Mätcell enligt något av de föregående kraven k ä n n e- t e c k n a d av, att de 1 metallbobinen (15) utformade, mät- kamrarna (24, 25) bildande hålen är genomgående och vid sina respektive ändar tillslutna med hjälp av ljusgenomsläppande ski- vor (28, 29), som med mellanlägg av elastiska packningar (RO, 41) anligger mot metallbobinens ändytor, varvid nämnda skivor hålls ansatta mot de elastiska packningarna med hjälp av mekaniska fininställningsorgan, exempelvis skruvar (32-55), så att ljus- vägläm¶hn,genom de båda mätkamrarna låter sig inställas på exakt samma värde. ' w i;