SE432093B - Forfarande for framstellning av titankarbid - Google Patents

Description

7800l+96-7 10 15 20 25 30 35 2 utgàngs-beståndsdelar, vilket förlopp utbreder sig vidare av sig självt över hela reaktionsblandningen under verkan av det värme, som utvecklas vid reaktionen mellan utgångs- bestàndsdelarna, och genom värmeöverföringen. Temperaturen i förbränningszonen uppgår till 2500-400000.

Detta kända förfarande är behäftat med den nackdelen, att mycket rena utgàngsbestàndsdelar måste användas.

Om man exempelvis använder ett titanpulver, som är föro- renat av sådana föroreningsämnen som syre, väte, kväve eller klor, bildas vid karbidsyntesen gasformiga bi- produkter vilka orsakar en utspridning av reaktions- blandningen, varigenom reaktionen icke blir kontrollerbar.

För att eliminera utspridning av reaktionsblandningen måste reaktionsförloppet genomföras i en inert gasatmosfär vid ett gastryck av från några tiotal till några hundratal atmosfärer. Förekomsten av gasformiga föroreningsämnen vid stelningen av den bildade titankarbiden leder dessutom till att nämnda karbid förorenas, varigenom dess drifts- egenskaper exempelvis slipegenskaper försämras.

En annan nackdel med detta kända förfarande är att titankarbid icke kan framställas i för användning i industriell skala nödvändiga mängder.

Ett syfte med föreliggande uppfinning är att elimi- nera dessa nackdelar.

Det huvudsakliga syftet med uppfinningen är att vid förfarandet för framställning av titankarbid välja sådana förhållanden för genomförande av reaktionsför- loppet, som gör det möjligt att förbättra slutproduktens kvalitet vid användning av av föroreningsämnen förorenade tekniska utgångsprodukter.

Detta uppnås enligt uppfinningen medelst ett för- farande för framställning av titankarbid, genom antändning av en blandning, bestående av 80-88 viktprocent titan- pulver av teknisk kvalitet och 20-12 viktprocent finför- delat kol, för åstadkommande av en exotermiskt förlöpande reaktion mellan blandningens beståndsdelar genom för- bränning i ett expanderande förbränningsskikt under 10 15 20 25 30 35 7800496-7 3 bildning av gasformiga biprodukter, varvid man enligt uppfinningen i ett poröst hölje, som är anordnat att förhindra blandningens utspridning, kvler blandningen intensivt och avlägsnar nämnda gasformiga biprodukter via höliet.

Höljet kan framställas av ett värmebeständigt poröst keramiskt material, som består av 1 viktdel av aluminium- oxid och 2 viktdelar av magnesiumoxid med en porositet av 15%, eller av 1 viktdel av bornitrid och 2 viktdelar av magnesiumoxid med en porositet av 20%. Hölfiet kan dessutom framställas av porös sintrad titankarbid med en porositet av 30% eller av porös grafit med en porositet av 20%.

För att dels begränsa partiell sintrinq av titan- karbid och dels framställda titankarbid i form av ett pulver, som icke erfordrar efterföljande finfördelning, försättes utqångsblandninqen med 20-40% titankarbid, räknat pà utgângsblandningens vikt.

Det föreslagna förfarandet genomföres på följande sätt.

Vid förfarandet för framställning av titankarbid använder man som utgàngsbeståndsdelar finfördelat kol och ett titanpulver med en partikelstorlek understigande 300/um, vilket pulver innehåller 2-3 viktprocent föro- reningsämnen exempelvis svre, väte eller svavel.

I ett poröst hölje införes en blandning av titan- pulver och finfördelat kol, varvid kolhalten i bland- ningen är 12-20 viktprocent. Blandninqen sammanpressas sedan tills den relativa densiteten blivit lika med 0,4-0,5 (med den relativa densiteten förstås förhållandet mellan den verkliga densiteten och den teoretiska).

Reaktionsblandningen antändes genom att den uppvärmes medelst en värmespiral av volfram eller molvbden till en temperatur, som är tillräcklig för att en exotermisk reaktion skall kunna initieras. Blandningen kan dessutom antändas medelst en godtvcklig annan värmepulskälla. 7800496-7 10 15 20 25 30 35 4 Man antänder således ett ringa skikt av blandningens yta med efterföljande utbredning av förbränningen över hela reaktionsblandningen. Temperaturen i förbrännings- zonen är 2500-BOOOOC. Vid förbränningen bildas gasformiga biprodukter av de i utgångsprodukterna förekommande föroreningsämnena. Dessa gasformiga biprodukter till- sammans med den i reaktionsblandningens porer befintliga luften verkar så att ett högt gastrvck (från några tiotal till några hundratal atmosfärer) àstadkommes i reaktions- massan under förbränningsförloppet. Förekomsten av ett högt trvck leder till att reaktionsblandningen utsprides.

För att eliminera de bildade gasformiga produkternas skadliga inverkan genomföres förloppet (dvs antändningen och den efterföljande förbränningen) i ett hölje, som måste vara dels tillräckligt hållfast för att utspridning av reaktionsblandningen vid höga processtemperaturer skall kunna undvikas, dels tillräckligt porös för att gasavledningen icke skall kunna blockeras, och dels tillräckligt inert för att höljet vid genomförandet av förloppet kemiskt icke reagerar med utgångsbestånds- delarna.

Nämnda hölje kan framställas av grafit, ett svår- smält keramiskt material, som är baserat på aluminiumoxid, kiselkarbid, titankarbid eller bornitrid, med en porositet av 15-30%.

Ifall hölíet är poröst, minskas dess hållfasthet väsentligt, varför höljet måste kylas vid titankarbid- syntesen.

Man kan omedelbart kyla själva höljet, som i detta syfte placeras i en hermetiskt förseglingsbar kammare, genom inmatning av vatten i en ringformad, hölfiet om- givande rörkvlanordning. Alternativt kan man kyla nämnda kammare, i vilket fall kammarens väggar måste vara i omedelbar kontakt med höljet och vara försedda med längs- gående spàr, genom vilka de under förloppet bildade gasformiga produkterna kan avlägsnas via det porösa höljet. 10 15 20 25 30 35 7800496-7 5 Nämnda gasformiga produkter avlägsnas ur den her- metiskt förseglingsbara kammaren genom att trycket i kammaren avlastas till minst 0,1 atö, varefter ett vakuum âstadkommes i nämnda kammare.

Den titankarbid, som framställes medelst det före- slagna förfarandet, har en renhetsgrad, som är en tio- potens högre än utgångsbestàndsdelarnas renhetsgrad.

Det föreslagna förfarandet gör det möjligt att framställa titankarbid med en halt av bundet kol i det lika med den stökiometriska halten (19,5-19,8 viktprocent), medan halten fritt kol och syre är 0,08 närmaste viktprocent respektive 0,1 viktprocent. De framställda titankarbidkornen utgöres av enkristallina eller porösa tätt sammanpackade polykristallina formationer med hög isometricitetsgrad (förhållandet mellan kornlängden och kornbredden är 1:1 till 1 : 1,15).

Nedan ges s k hydrauliska klassningsdata (kornstor- leksfördelning) för de titankarbidpulver, som framställes: kornstorlek, /um halt av korn med ifråga- varande storlek, % 60 - 40 15,2 40 - 28 20 28 - 20 14,6 20 ~ 14 10,7 14 - 10 12 10 - 7 10,7 7 ~ 5 5,6 5 ~ 3 3,1 3 - 0 1,8 Titankarbidpulver användes för framställning av slipskivor avsedda för bearbetning av järn- och icke- järnmetaller eller på desamma baserade legeringar.

Ersättandet av slipskivor av elektrokorund eller kisel~ karbid med sådana av titankarbid gör det möjligt att 5-8 gånger öka bearbetningskapaciteten samt att med 1-3 7800496-7 10 15 20 25 30 35 6 ytkvalitetsklasser förbättra kvaliteten hos den yta, som skall bearbetas. Användningen av titankarbid som fyllmedel i slippastor i stället för diamant gör det möjligt att 1,5-2 gånger öka arbetseffektiviteten, att med 1-2 klasser förbättra kvaliteten hos den yta, som skall bearbetas samt att begränsa slipmaterialkornens eventuella inbäddning i den yta, som bearbetas, vid bearbetning av icke-järnmetaller.

Uppfinningen beskrives närmare nedan medelst ut- föringsexempel på förfarandet. ëgempel 1 1 kg av en blandning bestående av 12 viktprocent sot med en askhalt av högst O,2% och 88 viktprocent titanpulver med en partikelstorlek av högst 100/um och med en huvudämneshalt av 98 viktprocent införes i en bottenförsedd hylsa av ett värmebeständigt poröst keramiskt material bestående av 1 viktdel aluminiumoxid och 2 viktdelar magnesiumoxid. Det keramiska materialets porositet är 15%. Reaktionsblandningen sammanpressas till en densitet av 1,95 g/cm3. Hylsan med blandningen placeras i en her- metiskt förseglingsbar kammare, vid vars innervägg en ringformad rörkylanordning är anordnad. Vattentillförsel- hastigheten är 15 m3/min. Ett tunt skikt av reaktions- blandningen antändes sedan medelst en volframspiral, som påtryckes en spänning av 40-60 V vid en strömstyrka av 60-80A under en tid av 1-2 sek. Spiralen uppvärmes till en temperatur av 2500-3000oC. De vid genomförandet av förloppet bildade gasformiga biprodukterna tränger via det porösa keramiska höliet till den hermetiskt förseglingsbara kammaren, där trycket för nämnda gas- formiga biprodukter under förbränningstiden ökas till 20 atö. Sedan framställningen av titankarbid avslutats, avlastas, de gasformiga biprodukternas tryck i kammaren till minst 0,1 atö, varefter vakuum åstadkommes i kammaren.

Utbytet av slutprodukten, dvs titankarbid, uppgår till 98,3 viktprocent. Halten bundet kol,fritt kol och syre är 11,8 viktprocent, 0,01 viktprocent resp 0,1 viktprocent. 10 15 20 25 30 35 78001196-7 Exemgel 2 10 kg av en blandning bestående av 16 viktprocent sot med en askhalt av högst 0,2% och 84 viktprocent titanpulver med en partikelstorlek av högst 200/um och med en huvudämneshalt av 98 viktprocent införes i en bottenförsedd hylsa av ett värmebeständigt poröst keramiskt material bestående av 1 viktdel bornitrid och 2 viktdelar maqnesiumoxid. Reaktionsblandningen sammanpressas sedan till en densitet av 1,87 g/cms. Det keramiska materialets porositet är 20%. Förloppet genomföres sedan på samma sätt som i exempel 1. Utbytet av slutprodukten, d v s titankarbid,uppgàr till 98,5 viktprocent, medan halten bundet kol, fritt kol och syre är 15,8 viktprocent, 0,02 viktprocent respektive 0,1 viktprocent.

Exemgel 3 20 kg av en blandning bestående av 20 viktprocent sot med en askhalt av högst 0,2% och 80 viktprocent titanpulver med en partikelstorlek av högst 300/um och en huvudämneshalt av 97,5 viktprocent inmatas i en keramisk bottenförsedd hylsa av porös sintrad titankarbid. Reaktions- blandningen sammanpressas till en densitet av 1,84 g/cm3.

Det keramiska materialets porositet är 30%. Hvlsan med reaktionsblandningen placeras i en hermetiskt förseglings- bar kammare, som är uppbyggd som ett stålrör, vars insida är försedd med längsgående spår för avledande av de bildade det porösa höljet. De gasformiga produkternas tryck i den hermetiskt förseglingsbara kammaren avlastas till gasformiga biprodukterna, som strömmar ut från minst 0,1 atö med efterföljande àstadkommande av vakuum.

Den keramiska bottenförsedda hylsan kyles genom att vatten inmatas i kammarens kylmantel, som är anordnad vid kammarens utsida. Vattentillförselhastigheten till kylmanteln är 12-17 m3/min. I reaktionsblandningen införes en slinga av volframtràd med en diameter av 1-2 mm.

Man antänder sedan ett tunt skikt av reaktionsblandningen genom att pàtrycka slingan en spänning av 40-60 V vid en strömstyrka av 60-80 A. Förloppet genomföres sedan på samma sätt som i exempel 1. 7800496-7 10 15 20 25 30 35- 8 Den framställda produkten utgöres av en kompakt gràfärgad massa, som är lätt att sönderdela genom mekanisk inverkan. Den kompakta massans yta är täckt med ett luckert skikt, som är lätt att avlägsna manuellt. Dessa avfallsprodukter utgör 1-2 viktprocent av den totala massans vikt.

Titankarbidutbytet är 98 viktprocent, medan halten bundet kol, fritt kol och syre är 19,7 viktprocent, 0,08 viktprocent respektive 0,1 viktprocent.

Den så framställda, efter kornstorlek klassade titankarbiden användes i form av ett slippulver för finslipning av järn- och icke-järnmetaller. Slipegen- skaperna uppskattades i beroende av den mängd material i mg, som avverkats genom slipning av provstvcket under en tid av 10 min vid ett sliptryck av 0,5 kp/cmz. De mätningar, som genomförts för titankarbid med en korn- storlek av 28-20 um (dvs kornstorleken hos slippulvret av titankarbid är 28-20 um) har visat, att den medellängd material, som avverkats från en provkropp av kolstål med en hårdhet av HRC 58-61 medelst den enligt det före- slagna förfarandet framställda titankarbiden, utgör 4,3 mg. Om provkroppen av nämnda kolstål bearbetas med den genom det s k koltermiska förfarandet framställda titankarbiden, är mängden avverkat stål 2,1 mg.

Exempel 4 13 kg av en blandning bestående av 20 viktprocent sot med en askhalt av högst 0,2% och 80 viktprocent titanpulver med en partikelstorlek av högst 100 um och en huvudämneshalt av 98 viktprocent och en tillsats av 2,5 kg titankarbid införes i en bottenförsedd hylsa av grafit med en porositet av 20%. Reaktionsblandningens densitet är 1,8 g/cm3.

Förloppet genomföres sedan på samma sätt som i exempel 3.

Utspädningen av reaktionsblandningen med slutprodukten bidrager till att minska syntestemperaturen och att förhindra att titankarbid sintras partiellt och gör det möjligt att framställa titankarbid i form av ett 7800496-7 9 pulver, som icke erfordrar efterföljande finfördelning.

Utbytet av slutprodukten, d v s titankarbid,uppgàr till 97,5 viktprocent, medan halten bundet kol, fritt kol och syre är 19,8 viktprocent, 0,08 viktprocent respektive 0,1 viktprocent.

Claims (6)

10 15 20 25 30 7800496-7 \O PATENTKRAV

1. Förfarande för framställning av titankarbid genom antändning av en blandning, bestående av 80-88 viktprocent titanpulver av teknisk kvalitet och 20-12 viktprocent fin- fördelat kol, för åstadkommande av en exotermískt förlöpande reaktion mellan blandningens beståndsdelar genom förbrän- ning i ett expanderande förbränningsskikt under bildning av gasformiga biprodukter, k ä n n e t e c k n a t av att man genomför förfarandet i ett poröst hölje, som är anordnat att förhindra blandningens utspridning, att man kyler blandningen intensivt och att man avlägsnar nämnda gasformiga biprodukter via höljet.

2. Förfarande enligt patentkravet l, k ä n n e - t e c k n a t av att man använder ett hölje äv ett värmebeständigt poröst keramiskt material, som består av l viktdel aluminiumoxid och 2 viktdelar magnesiumoxid, med en porositet av 15%.

3. Förfarande enligt patentkravet l, k ä n n e - t e c k n a t värmebeständigt poröst keramiskt material bestående av l av att man använder ett hölje av ett viktdel bornitrid och 2 viktdelar magnesiumoxid, med en porositet av 20%.

4. Förfarande enligt patentkravet 1, k ä n n e - t e c k n a t sintrad titankarbid med en porositet av 30%.

5. Förfarande enligt patentkravet l, t e c k n a t grafit med en porositet av 20%. av att man använder ett hölje av porös, k ä n n e - av att man använder ett hölje av porös

6. Förfarande enligt något av patentkraven l - 5, k ä n n e t e c k n a t av att man, innan antändningen utföres, tillsätter blandningen 20-40 viktprocent titan- karbid, räknat på blandningens vikt.