SE190888C1 - - Google Patents

Description

Uppfinnare: H J Vogt Prioritet begard !ran den 19 september 1960 (USA) Foreliggande uppfinning avser framstallnIngen ay metylkloroform (1,1,1-trikloretan) fran eten och klor.

Framstallningen av rnetylkloroform fran eten och elementart klor utfores enligt foreliggande uppfinning genom en speciell foljd av yissa till yarandra anpassade steg, vilka innefatta a) subitituerande klorering av eten (eller 1,2-olikloretan) med elementhrt klor for att bilda 1,1,2-triklorctan och utyeckla klorvate, b) avdrivning av klorvate frail donna 1,1,2-trikloretan for att bilda vinylidenklorid (1,1-dikloreten) och c) reaktion Indian yinylidenklorid och det klorvate, som utve&- lades i steget a) for framstallning av metylkloroform. Med kemiska ekvationer kunna dessa steg och deras inbordes fOrhallanden uttryckas enligt foljande: 2C1 2 + C2H4HCI+ Cz1-13C13 (1,1,2-trikloretan) C21-13C13 HCI+ C,H2C12 (1,1,1-trild.oretan)(1,1-dikloreten) Kloryhte och vinylidenklorid, vilka iiro nodvandiga for tillverkningen av metylkloroform, erhallas fran mellanstegen i den avsedda processen.

I denna process Mlles atgangen av klor pa ett minimivarde. Omkring 75 procent av det klor, som behoves till processen, atervinnes teoretiskt sett som produkt, exempelvis metylkloroform. Eftersom utbytet i varje steg av processen ãr hogt och ofta narmar sig det teoretiska vardet, utvinnes metylkloroform ytterst effektivt frdn elementart klor. E'n oläglig biproduktion av mestadels icke onsk vart klorvate, som utgor en biprodukt vid framstallningen av manga klorerade kolvaten, undvikes liter eller mindre fullstandigt. 1,1,2-trikloretan for framstallningssattet enligt fbreliggande uppfinning erhalles lampligast genom reaktion av eten eller 1,2-dikloretan och elementart klor i ett vatskeformigt reaktionsmedium av dikloretan, som innehaller en lagom koncentration av en kand katalysator sasom exempelvis 3-yard jamklorid. Ett fullgott forfaringssatt innefattar tillforsel av kloret och etenet till en 1 huyudsak vattenfri katalysator, som fir innesluten i en yatskemassa av klorerade etaner, i huyudsak 1,2-dikloretan, medan denna 1,2-dikloretan samildigt forangas Lan yatskelosningen. Shlunda bildas trikloretan under farbrukning av klor och eten i vatskan under sadana forhallanden, att gasformigt dikloretan utvecklas. Jarnsides med dikloretan atyecklas klorvate, foreningar med lhgre kokpunkt och flagon trikloretan.

Beroende bland annat ph den specifika sammansattningen ay yatskelosningen variera dessa forhallanden. Med en vatskelOsning, som har en lag koncentration av 1,1,2-trikloretan (exempelvis omkring 5 viktprocent eller mindre) Mlles temperaturen i vatskan approximativt vid kokpunkten (under radande tryck) av 1,2-clikloretan, vilket innebar omkring 83C C under atmosfariskt tryck.

Forangningsvarmet, speciellt dikloretanens, mojliggor temperaturkontroll, eftersom kloreringen är exotermisk och de utvecklade gaserna dragas tillbaka fran reaktionszonen och kylas for att de organiska gaserna, i fors-ti hand 1,2-dikloretanen, skola kondenseras. 2— — Vanligtvis forblir klorvate okondenserat. En del eller alit av 1,2-dikloretanen kan aterforas till vdtskan for att underlatta vidare temperaturreglering av reaktionsmediet. Nar kloreringen ãr genomford, huvudsakligen i syfte att erhalla trikloretan, aterfores vasentligen all denna dikloretan till vdtskan. Om sa. onskas kan fritt valda mangder av utvecklad trikloretan avskiljas och anvandas som sadan eller all trikloretan slutligen omvandlas till metylkloroform med hjalp av vidare hehandlingssteg, som nedan skola beskrivas narmare.

Som exempel, i syfte att astadkomma 1,1,2trikloretan, matas c:a 2 mol klorgas (mellan 1,8 till 2,05 mol) per mol eten till en vatskemassa bestaende av 1,2-dikloretan, i vilken en avsevard koncentration av 1,1,2-trikloretan uppratthalles. I huvudsak alla organiska amnen, som i angform avgar fran vatskemassan, aterforas vanligtvis till vdtskeform och trikloretan atervinnes genom att ett valskeflode, fran vilket trikloretanen avskiljes periodiskt eller bortfores kontinuerligt. Dikloretanen i detta aterflode retumeras till reaktionskarlet.

Om sà onskas kan den,na klorering med fordel anvandas till samtidigt pagaende framstallning av 1,2-dikloretan och 1,1,2-trikloretan fran eten. For en dylik gemensam framstallning av klorerade etaner tillfores det vatskeformiga reaktionsmediet i en proportion overstigande en mol (vanligtvis fran 1,2 till 1,5 mol) klor men understigande 1,8 mol klor per mol eten. Vatskemassan Mlles kokande genom reaktionens eller reaktionernas exotermiska natur. Vid tryck Over atmosfariskt tryck blir temperaturen hogre. Som en foljd av reaktionernas i vatskan exotermiska natur utvecklas 1,2-dikloretan och andra men lagkokande bestAndsdelar frd.n reaktionsmediet i form av en gasblandning Salunda utvecklas i den kontinuerliga reaktionen av klor oeh eten, vilken skall bilda bade 1,2-dikloretan och trikloretan, en gasblandning som bestar av etylendiklorid, trikloretan och lagkokande bestandsdelar sasom klorvate kontinuerligt frail det vatskeformiga reaktionsmediet. Det varme, som :Agar till angbildningen, bidrager till att bortleda varme fran reaktionsmediet och salunda bibehalla vatskemassan vid en lamplig reaktionstemperatur. Gasblandningen undanhalles fran direkt kontakt med det volskeformiga reaktionsmediet och kyles for att organiska bestandsdelar (exempelvis klorerade kolvaten) skola kondenseras och darigenom skilja klorvatet fran de klorerade kolvatena. En del men inte all 1,2-dikloretan aterfores till reaktionsbehallaren i vatskeform. Den &Isom gas utvecklade trikloretanen kan enligt en utforingsform av uppfinningen aterforas till valskekroppen. Enligt en annan utforingsform separeras denna trikloretan oak anvandes senare fOr framstallningen av metylkloroform.

Trikloretan och andra bestandsdelar, som koka vasentligt Over det vatskeformiga reaktionsmediets temperatur, visa benagenhet att hopsamla sig i det vatskeformiga reaktionsmediet om utvecklat trikloretan Ater-Hires. I detta fall An det fordelaktigt att avla.gsna en del av vatskan periodiskt eller kontinuerligt, vanligtvis frail en lb.'gre niva i det vatskeformiga reaktionsmediet sasom den enklaste vagen att bortfOra bildad trikloretan fran reaktionsmediet. Alternativt till eller i saraband med detta behandlingssteg kan trikloretan utvecklas med och separeras frAn dikloretan.

Det forhallande, i vilket dikloretan och trikloretan bildas, kan kontrolleras genom 1) det forhallande, i vilket eten och klor matas till reaktionszonen och 2) koncentrationen. av metallkloridkatalysatom, i framsta rum-met vattenfri jamklorid, vilken kvarhalles reaktionsmediet. Vanligtvis inmatas klor och eten i ovannamnda molforhallande, men under tva mol klor per mol eten och Maradesvis mellan omkring 1,2 till 1,8 mol klor per mol eten. Koncentrationern a av den 3- varda jamkloriden kunna stracka sig uppat fran 0,005 viktprocent, varvid de lagre koneentrationerna av jarnklorid fOrdelaktigt pAverka framstallningen av trikloretan.

Det node av utvecklad trikloretan, som skilts fran reaktionsmediet, kan innehalla hogre klorerade etaner sasom tetrakloretan och innehaller vanligen avsevarda mangder dikloretan.

Med foreliggande uppfinning soker man i framsta rummet erhalla ren 1,1,2-trikloretan. Salunda skall 1,1,2-trikloretanen vasentligen vara fri fran 1,2-dikloretan och i sa.msta fall innehalla blott obetydliga mangder av andra klorerade bestandsdelar. Det ãr darfor lampligt att tillgripa fraktionering enligt i och for sig kanda metoder.

Medan i det foregaende den samtidiga framstMlningen av 1,2-dikloretan och 1,1,2- trikloretan beskrivits med eten och klor som utga.ngsamnen, kan dock 1,2-dikloretan anvandas i stallet far eten.

Denna 1,1,2-trikloretan befrias fran klorvale for att vinylidenklorid skall bildas. For att basta mojliga resultat skola uppnas befrias trikloretan fran klorvatet med lillhj Alp av en vattenloslig oorganisk alkalioxid eller hydroxid, foretradesvis en stark alkali av typen alkalimetallhydroxid sasom natriumhydroxid, kaliumhydroxid och jordalkalimetallhydroxid, t. ex. kalciumhydroxid. Teoretiskt erfordras en ekvivalent mol alkalimetallhydroxid for att genom att befria trikloretan fran klorvatet omvandla densamma till vinylidenklmid. Salu,nda atgar i klorvateavdrivningssteget ungefar en mol natriumhydroxid per mol bildad vinylidenklorid. De — — reagerande dmnena tillforas i mangder beroende pa den stokiometriska dtgangen, varvid nagot overskott (exempelvis frau 2 till 10 hundradelar) av alkalimetalhydroxiden är f Ordelaktigt.

Temperaturerna for klorvateavdrivningen aro vanligtvis mattliga, exempelvis i storleks- ordningen frau 10° C till 85° G, och mojliggra dess genomforande i en vattenhaltig alkalilosning.

Efter det att vinylidenkloriden avskilt fran det reaktionsmedium, dar den bildats, fits den att reagera med klorvatet som utvecklades vid framstallningen av trikloretan genom klorering.

Reaktionen av klorvate och vinylidenklorid for bildande av metylkloroform genomfores bast i form av en reaktion i vatskefas i ett medium, som utgores av ett indifferent organiskt losningsmedel, vanligtvis metylkloroform. Narvaron air en katalysator i lagom koncentration i vatskereaktionsmediet ar onskvd.rt. I regel anvandas de konventionella for omsattning med klorvate (hydroklorering) lampliga katalysatorerna, foretradesvis metallklorider sasom 3-yard jarnklorid, i en typisk katalytisk koncentration mellan 0,01 och 1,0 viktprocent i reaktionsmediet.

I regel matas ekvimolara mangder vinylidenklorid och klorvate (hada foretradesvis vattenfria) in i en vasentligen vattenfri vatskemassa, som huvudsaldigen utgores air metylkloroform innehallande katalytiska koncentrationer av en for hydrokloreringen lamp-hg katalysator, fOretradesvis 3-yard jarnklorid. Reaktionsmediets temperatur Mlles företradesvis mellan 10° C och 80° C, om man arbetar vid atmosfarstryck. Tryck under atmosfarstrycket aro fordelaktiga speciellt, nar det Or onskvart att genomfOra omsattningarna med kolvate under metylkloroformens normala kokpunkt.

Hydroklorering av vinylidenklorid kan genomforas i en vatskemassa innehallande metylkloroform, Iran vilken metylkloroform avgar i angform. Kondensation av dylik anga tjanar till att avlagana produkten fran reaktionszonen.

Nar vatskemassan huvudsakligen bestar av metylkloroforrn, genomfores reaktionen i en vatskemassa av kokande metylkloroform f5- retradesvis vid lagre An atmosfariskt tryck, sa att temperaturen av den kokande vitskan ligger under 60° C. Genom att metylkloro- formen bortledes frail reaktorn sitsom anga, har produkten hog renhetsgra.d och ar va- sentligen fri fran metallkloridkatalysatorn.

Sa snart metylkloroformen I gasform bortlefts frail reaktionszonen, kcsndenseras den genom nedkylning avsevart under metylklo- roformens normala kokpunkt sasom till 25° G. Om sa onskas, kan en del air denna kon- denserade kloroform aterforas till reaktorn for att det vatskeformiga reaktionsmediets volym skall Bibs i huvudsak konstant. Aterstoden av eller all metylkloroform kan ytter- ligare renas exempelvis genom att lost klorvale avlagnas och vidare befordras till ytterligare behandling, daribland torkning och stabilisering.

Uppfinningen skall nedan narmare beskrivas under hanvisning till ett A bifoga.de ritning visat flytschema, varvid aven apdra uppfinningen kannetecknande egenskaper skola angivas.

Elementart kkr i gas- eller vatskeform och eten inmatas 1 en reaktor 2 nedanfor den ovre nivan av en huvudsakligen vattenfri vats- kemassa 1, vilken till storsta delen (vanligtiris till atminstone 75 viktprocent) utgores ay. 1,2-dikloretan och vilken innehaller minst 0,06 viktprocent 3-yard jarnklorid. Vatskan halles vid en temperatur, som motsvarar ety- lendikloridens normala kokpunkt eller kok- punkten av blandningen av overvagande etylendikkrid och trikloretan vid atmosfars- tryck. Under dessa betingelser ar processen exoterm, sa aft vatskan 1 fortsatter att koka.. Klor tillfores i sadan mangd, att en del av den etylendiklorid, som bildas genom den additiva kloreringen, kloreras ytterligare till 1,1,2-trikloretan medelst substituerande klo- rering. I regel tillsattes salunda 1,1 till 2,0 mol klor per mol eten. En del hogre klorerade etaner sasom tetrakloretan och eventuellt aven pentakloretan bildas oeksa men vanligt- vis i mindre koncentrationer, i synnerhet om koncentrationen air 1,1,24rikloretan i vatske- massan Mlles under omkring 25 Yiktprocent.

En gasblandning huvudsakligen bestAende av 1,2-dikloretan, 1,1,2-trikloretan och klor- vale uttages fran reaktorns 2 reaktionszon.

Md.ngden i reaktorn 2 utvecklat och arfran bortlett klorvate motsvarar, approximativt beraknad efter molfOrhallande, mangden bil- dat trikloretan, varvid ett litet overskott air klorvate uppstar som MA air bildandet air de mindre mangderna av hi5gre An trikloretan klorerade etanerna. Den.na gasstrom avkyles i en kondensator 3 till omkring 25° C for att darigenom kondensera i huvudsak all dikloretan, medan klorvatet stannar kvar sasom gas.

En del av den kondenserade dikloretanen aterfores till reaktorn 2 for att en vasentli- gen konstant volym av det vatskeformiga reaktionsmediet skall bibehallas och for att temperaturkontrollen skall underlattas. Aterstoden renas i en destillerkolonn 7 for att astadkomma ett angflode av i huvudsak ren dikloretan.

Fran destillerkolonnens botten bortledes en strom air organiska amnen med en hog koncentration av 1,1,2-trikloretan fOr att inmatas i en kolonn 4. Alternativt kan trikloretan erhallas genom att en del av vatskemassan uttages och frail densamma dess innehall av trikloretan avskiljes, vilket innehall normalt 4— — ej Overstiger 25 viktprocent. I kolonnen 4 avskiljas bestandsdelar med en kokpunkt lagre an den normala kokpunkten fOr trikloretan (huvudsakligen 1,2-dikloretan) sasom angflode fran kolonnens topp. De kunna Aterforas till vilken strom av dikloretan som heist i processen, men vanligtvis foras de tillbaka till reaktorn, sa som Si antytt pa ritningen. Fran kolonnens 4 batten ledes ett fli5de av trikloretan, som i huvudsak är fritt fran bestandsdelar med kokpunkt under 1,1,2-trikloretanens, till kolon,nen 5. I denna kolonn undergar trikloretanen en hoggradig rening frAn bestandsdelar med hogre kokpunkt &Isom tetrakloretan. Restflodet frail kolonnen 5, vilket huvudsakligen bestar av tetrakloretan och mojligen aven nagon pentakloretan och hexakloretan, avskiljes har.

Flodet fran kolonnens topp av renat 1,1,2- trikloretan ledes till en kolonn 6 for avdrivning av klorvatet. Dar blandas toppflodet med en vattenlosning av natriumhydroxid. For att undvika uppkomsten av olaglig polymerisation av vinylidenkloriden i kolonnen 6 Mies systemet vasentligen fritt fran syre, och smA mangder stabilisatorer &Oman fenol tillforas vinylidenkloriden, i synnerhet om den lagras nagon langre tid. Vanligen tilsattes fran 0,1 till 1,0 procent fenol beraknad pA vinylidenklorideas vikt. Temperatur och tryck installas i kolonnen 6 fOr klorvatets avdrivning att gasstri5mmen frau kolonnens 6 overdel utgdres av en i huvudsak fran organiska fororeningar fri gasblandning av vinylidenklorid och vattenanga. Denna gasblandning kyles efter bortledning fran kolonnen 6 i en kondensator 8. For att gra denna bortforing fulls tandig infores farsk anga i en kolonnens 6 underdel, vilken salunda tjanstgor som avdrivningssektion, medan det ovre partiet avgiver aterflodet. Natriumklorid, vatten och hogkokande organiska klorider (tjaror) avgd fran avdrivningssektionens botten.

Angflodet fran kolonnens 6 topp bringas till vatskeform genom avkylning i kondensorn 8, varvid alit eventuellt forekommande vatten skiljes fran fasen och aterfores till kolonnen 6. Den organiska fasen kyles vidare till mellan och 10° C med hjalp av tillfort vatten, som Ater avskiljes i en avskiljare 10. En ytterligare torkning av vinylidenkloriden erhalles genom molekylara filtrerdon 11 eller andra fasta torkare for att vinylidenklorid skall kunna erhallas, som innehaller mindre An 400 viktdelar och ofta mindre an 100 viktdelar vatten pa en million viktdelar vinylidenklorid.

Den torkade vinylidenkloriden Fires sedan vidare till ett reaktionskarl 16 for reaktion med det klorvate, som utvecklades vid kloxeringen i reaktorn 2.

I regel underkastas strommen av klorvate,cras, som skilt fran dikloretanen i kondensom 3, 1 en kompressor 12 en tryckokning till overatmosfariskt tryck av omkring 1,1 kplcm2 och i en kylare 13 en temperatursankning till mellan 1° C och 5° C. Nastan all dikloretan, som medfoljer klorvatet, kondenseras och separeras. Denna dikloretan kan kombineras med varje godtyeklig strom av ra dikloretan i systemet, antingen for att Aterforas till reaktionskarlet 2 eller till en strom av ra dikloretan, som avtappas for att underga. den rening, som ar nodvandig.

Om sa erfordras, kan klorvatestrommen efter uttrade ur kylaren 13 ytterligare befrias Min sparmangder av organiska fororeningar sasom dikloretan genom tvattning vid Overatmosfariskt tryck sasom 1,4 kp per em2. me-deist polyklorerade etaner, som innehalla restflodet frAn kolonnen 5.

Den salunda renade klorvategasen ledes sedan vidare till reaktionskarlet 16 for reaktion med vinylidenkloriden. I regel inmatas bade vinylidenkloriden och klorvatet i vasentligen ekvivalenta molforhallanden till karlet 16 nedanfor gransytan mellan vatskan och gasen i detsamma. Vatskemassan 14 bestar huvudsakligen av enbart metylkloroform eller metylkloroform hopblandad med vinylidenklorid i form av kokande vatska. En liten mangd av en lamplig katalysator sasom 3-yard jarnklorid ar narvarande. En i normala fall lamplig koneentration ay katalysatorn uppgar fran 0,1 till 2,0 procent 3-yard jarnklorid beralmad pa vatskans vikt. Medan vatskan 11 halles kokande, vanligtvis yid en temperatur omkring den normala kokpunkten for metylkloroform eller kokpunkten for en blandning air metylkloroform och vinylidenklorid under ungefar atmosfariskt tryck, utvinnes bildad metylkloroform som ett Angnode fran karlets topp och ledes vidare till en kondensor 15 fOr att fullstandigt bringas till vatskeform genom nedkylning till 25° C. Detta kondensat kan sedan vid behov renas ytterligare eller kan en del av detsamma AterfOras till reaktionskarlet 16 for att i detsamma halla en nagorlunda konstant vatskevolytn.

Ett flertal hjalpmedel kan anlitas for att ytterligare rena den metylkloroform, som erhallits i form av kondensat &An kondensorn 15. Denna kondenserade metylkloroform kan innehalla lost klorvate och ofta aven nagot vinylidenklorid. Dessa biamnen kunna aydrivas fran metylkloroformen och aterforas till systemet. En dylik avdrivning kan utRims genom att metylkloroformen uttages I angform. Mindre eller kvarblivna spar av klorvate kunna avlagsnas genom metylkloroformens behandling med ett oorganiskt alkali sasom ammoniak och vatten. Den renade metylkloroform.en undergar darefter foretradesvis en stabiliseringsbehandling, lagras och forpackas fOr forsaljning eller anvandning.

Foljande exempel Oskadliggor en specifik - - metod, i vilken fOreliggande uppfinning kommer till anvandning.

ExempeI. Dot schernatiskt i ritningen visade forfarandet fOr framstallning av metylkloroform genomfores i ett f5rsta steg, varvid 87,6 kg elementart klor i gasform och 32,6 kg etylen (med en renhet av 98 molprocent) per timme inmatas i vatskemassa 1 i reaktorn 2, vars temperatur Mlles vid omkring 84° C. Denna vatskemassa bestir av 1,2-dikloretan med omkring 8,1 viktprocent trikloretan och 0,06 viktprocent 3-yard jarnklorid. Under det att vatskemassan Mlles kokande och foljaktligen utvecklar anga, som huvudsakligen utgores av 1,2-dikloretan och klorvate, framstalles bade dikloretan och trikloretan, varvid deras reaktionsvarrne bibehailer reaktionstemperaturen hos vatskan.

Dessa gaser kylas for att deras organiska bestandsdelar skola kodenseras i kondensorn 3, varvid en del av det vatskeformiga organiska innehallet aterfores till reaktionskarlet 2. Aterstoden ledes till destillatorkolonnen 7, dar 1,2-dikloretan uttages sa.som angflode med 107,2 kg per timme, kondenseras och lagras for vidare bruk. Ett vatskeflode, som per timme transporterar 0,5 kg 1,2-dikloretan, 8,9 kg 1,1,2-trikloretan, 0,8 kg tetrakloretan och 0,23 kg pentakloretan, uttages Iran bottenzonen i kolonnen 7 och matas till destillatorkolonnen 4.

Vasentligen all till kolonnen 4 frammatad 1,2-dikloretan separeras at tillsammans med c:a 27 g trikloretan per Hume i det angflode, som Rerfores till reaktorn 1. Aterstoden av uttages som vatska frail kolonnens 4 botten och ledes vidare till kolonnen 5, dar huvudsak ren 1,1,2-dikloretan i en mangd av 8,7 kg per timme och spar av tetrakloretan avskiljas sasom toppfl8de och fOras vi-dare till klorvateavdrivaren 6 tillsammans med en vattenlosning innehallande 10,5 viktprocent NaOH och 14,5 viktprocent NaC1 och tillford I en mangd av 2,9 kg NaOH per timme. Aliga inf5res i kolon,nens nedre parti. Temperaturerna i avdrivaren 6 variera fran 115° G i bottenzonen till omkring 33° C i toppzonen. Natriumklorid, vatten och en del tjaror avlagsnas frail avdrivarkolonnens 6 botten.

Vinylidenkloriden avskiljes i torppen, Over-form till vatskeform genom avkylning och torkas, varigenom c:a 6 kg vasentligen ren vinylidenklorid erhalles per timme f6r att matas vidare till reaktionskarlet 16.

En del av det i reaktorn 2 bildade klorvatet tillfores ocksa reaktionskarlet 16, na.mligen 3,8 kg i [Unmet'. Efter det att det gasformiga klorvatet uttagits Iran reaktorn 2, kyles detsamma samtidigt till -35° C och komprimeras till 1,4 kp/cm2. Som foljd harav kondenseras och fasskiljes omkring 95 viktprocent av 1,2-dikloretanen och nastan all trikloretan i klorvartet.

En, del av klorvatet luftas och renas darefter ytterligare genom tvattning med de organiska amnena i vatskeform, som uttagas fran kolonnens 5 botten, varigenom en strain av klorvate, som i huvudsak ar fritt fran 1,2- dikloretan, astadkomm.es. I dylikt renal till-stand Inmatas c:a 2,4 kg klorvate i timmen till reaktionskarlet 16, dar det reagerar med vinylidenklorid for att bilda metylkloroform..

Omsattningen Hied klorvatet genomfores vatskeformig metylkloroform, som innehaller 0,3 viktprocent 3-yard jarnklorid. Omkring 40 g 3-yard jarnklorid bar tillsattas per timme fOr att den ratta koncentrationen av katalysatorn skall uppratthallas. Vatskans 14 temperatur Mlles konstant vid omkring 74° C vid gransytan mellan vatska och gas, vilket innebar, att temperaturen ligger ungefar vid den normala kokpunkten for metylkloroform. Salunda avtappas metylkloroformen i form av en gasstrom, kondenseras och separeras till en del, namligen i en mangd av c:a 8 kg kloroform i timmen, som ett node av efterstravad produkt, vilken vid behov ytterligare kan renas och stabiliseras. Aterstoden av kondensatet aterfores till reaktorn 2.

Uppfinningen ar sjalvfallet take begransad till det beskrivna exemplet utan kan varieras I manga avseenden Mom ramen for den till grund far densamma liggande iden.

Claims (6)

PatentansprAk:

1. Satt att framstalla metylkloroform, kannetecknat clarav att man alstrar 1,1,2-trikloretan genom en substituerande klorering av eten som utvecklar klorvate, skiljer trikloretanen och klorvatet fran varandra, avdriver klorvatet fran den avskilda trikloretanen for bildande av vinylidenklorid och later dylik vinylidenklorid reagera med det klorvate, som erhallits vid kloreringen for att darigenom bilda metylkloroform.

2. Sad enligt patentanspraket 1, kannetecknat darav att trikloretanet befrias fran klorvatet medelst en vattenlOsning av en oorganisk alkalioxid eller -hydroxid for att bilda vinylidenkloriden.

3. slit enligt patentanspraket 1 eller 2, kannetecknat darav att kloreringen utfores me-deist elementart klor.

4. San enligt patentanspraket 2 eller 3, kannetecknat darav att etenet kloreras i narvaro av 1,2-diklaretan for att bilda klorvatet och 1,1,2-trikloretanet, som efter separeringen fran klorvatet befrias fran i huvudsak all 1,2-dikloretan, innan den genom avdrivningen av klorvatet ombildas till vinylidenklorid.

5. Satt enligt patentanspraket 4, kannetecknat darav att etenet kloreras i en vatskemassa bestaende av 1,2-dikloretan och att den 6— — efter avskiljandet av det genom kloreringen bildade klorvdtet och befriandet frail vasentligen alit 1,2-dikloretan foreliggande renade trikloretanet genom klorvatets avdrivning omvandlas till vinylidenkloriden, som °mattes med det i namnda klorering bildade klorvatet, vilket aven vasentligen befriats frau all dikloretan, innan detsamma anyandes for bildandet av metylkloroformen. Anfarda publikationer: Patentskrifter fran Sverige 124 024; Frankrike 1 211 593; Tyskland 523 43

6.