SE1050096A1 - Aktiv syrekälla - Google Patents

Abstract

SAM MAN DRAG Föreliggande uppfinning hänför sig till en fast aktiv syrekälla belagdmed en komposition innefattande åtminstone en polymer och varvid komposi-tionen på syrekällan har utsatts för uppvärmning. Föreliggande uppfinninghänför sig enligt en ytterligare aspekt till förfarandet för framställning av enbelagd aktiv syrekälla, varvid syrekällan är i fast tillstånd och formas till ellerär i form av en granul, och varvid beläggningen appliceras på syrekällan ochutsätts för uppvärmning genom ett applicerings- torkningsförfarande.

Description

15 20 25 30 2 situ tillförsel av näringsämnen och syre ijord. Beskrivet är mikroinkapsling av natriumperkarbonatpulver i etylcellulosa genom ett emulsion/lösningsmedels- indunstningsförfarande. Vid förfarandet löses etylcellulosa upp i aceton och natriumperkarbonatpulver dispergeras i denna lösning. Den bildade dispersio- nen emulgeras under användning av flytande paraffin och polyetylensorbitan- monooleat. Därefter avlägsnas lösningsmedlet och det inkapslade natrium- perkarbonatet tvättas med hexan. Lösningsmedlen som används vid förfaran- det är lättantändliga, irriterande, skadliga och farliga för miljön. Eftersom så- dana organiska lösningsmedel används kräver förfarandet dyr och komplex utrustning som klassificeras som explosionssäker av säkerhetsskäl. Vidare är användningen av sådana lösningsmedel farliga av arbetsmiljöskäl.

Om en kontrollerad frisättningshastighet av syre in situ i en blandning, tex en mer distinkt långsam frisättning eller fördröjd frisättning av syre kan er- hållas från en fast aktiv syrekälla, vilket kan ta flera timmar eller dagar jämfört med kända förfaranden och/eller om ett förfarande för framställning av en ak- tiva syrekälla med långsam frisättning kan göras på ett mer kostnadseffektivt och/eller mer miljövänligt och/eller arbetsmiljövänligt sätt skulle detta vara önskvärt.

Således existerar fortfarande ett behov av att hitta nya vägar att kont- rollera, sakta ner och/eller förlänga frisättningen av syre från en aktiv syre- källa. Det existerar också en önskan att försöka anpassa framställnings- förfaranden till mer miljövänliga och/eller arbetsmiljövänliga sätt och råmate- rial och under användning av normal oklassificerad utrustning i stället för dy- rare explosionssäkra apparater. Dessutom är föreningar som är lättare att hantera önskvärda.

Sammanfattnimav uppfinningen Föreliggande uppfinning hänför sig enligt en aspekt till en fast aktiv syrekälla belagd med en komposition innefattande åtminstone en polymer och varvid kompositionen på syrekällan har utsatts för uppvärmning.

Syrekällan kan väljas från perkarbonater, företrädesvis natrium- eller kaliumsalter av perkarbonater, mer föredraget natriumperkarbonat. Före- trädesvis har syrekällan en genomsnittlig partikelstorlek av 0,01-3 mm, före- 10 15 20 25 30 3 trädesvis 0,05-1,2 mm. Polymeren i kompositionen kan väljas från hydrofob alkylcellulosa. Kompositionen kan vidare innefatta ett mjukmedel, företrädes- vis närvarande vid en mängd av 1-30 vikt%, företrädesvis 5-25%, 10-25%.

Kompositionen kan vara vid en mängd av 1-40 vikt% av den totala belagda partikeln, företrädesvis 2-35%, 2-30%, 3-25%, 5-20%.

Föreliggande uppfinning hänför sig enligt en ytterligare aspekt till för- farandet för framställning av en belagd aktiv syrekälla, varvid syrekällan är i fast tillstånd och formas till eller är i form av en granul, t ex tablett, pastill, stång eller agglomerat, och varvid beläggningen appliceras på syrekällan och utsätts för upphettning vid ett applicerings-torkningsförfarande. Applicerings- och torkningsförfarandet involverar företrädesvis en flerstegstork, trumma, sprutbädd och/eller fluidicerad bädd. Temperaturen när den belagda syre- källan utsätts för uppvärmning är företrädesvis cirka 40-100°C, företrädesvis 50-90°C, mer föredraget 60-85°C.

Detalierad beskrivning av uppfinningen Föreliggande uppfinning hänför sig till sätt att kunna dra full fördel av de oxiderande egenskaperna i olika applikationer, således är en kontrollerad frisättning av syreinnehållet värdefull. Användningen av en aktiv syrekälla i fast tillstånd gör hantering lättare jämfört med syrekällor i flytande tillstånd, både vätska och gasformigt tillstånd.

Ett ändamål med uppfinningen är att tillhandahålla en belagd aktiv syrekälla som uppvisar en kontrollerad frisättningsmekanism resulterande i en långsam eller fördröjd frisättning av syre in situ.

Enligt en aspekt hänför sig föreliggande uppfinning till en syrekälla belagd med en komposition innefattande åtminstone en polymer och varvid den belagda syrekällan utsätts för uppvärmning. Syrekällan ifast tillstånd är företrädesvis vald från den grupp som består av perkarbonater, företrädesvis natrium- eller kaliumsalter därav, mer föredraget natriumperkarbonat. Före- trädesvis har syrekällan en genomsnittlig partikelstorlek av 0,01-3 mm, före- trädesvis 0,1-2 mm, företrädesvis O,2-1,2 mm, utan beläggning, om den är av en sfärisk form. 10 15 20 25 30 4 Beläggningskompositionen är företrädesvis vid en mängd av 1-40 vikt% av den totala belagda partikeln, företrädesvis 2-35%, 2-30%, 3-25% eller 3-20%, i vikt av den totala belagda partikeln. Nämnda åtminstone en polymer är företrädesvis vald från den grupp som består av hydrofob alkyl- cellulosa, företrädesvis etylcellulosa. Polymeren är närvarande vid en mängd av 70-99,9 vikt% av beläggningskompositionen, företrädesvis 75-90%.

Beläggningskompositionen kan vidare innefatta ett mjukmedel, vilket kan väljas från kristallolja, estrar, ketoner, eteralkoholer, glykoler och hydrofila eteralkoholer, som exempel kan nämnas 3-hydroxi-2,2,4-trimetyl-pentyliso- butyrat, diestrar av adipinsyra, dimetylftalat, 2-hydroxipropyletylhexanoat, bensylbensoat, 2-(1-cykIohexenyl)cyklohexanon, cyklohexanon, isoforon, etylenglykoleterderivat, propylenglykolderivat, butylglykol, propylenglykol- butyleter, dipropylenglykolbutyleter och N-metylpyrrolidon. Mjukmedlet är företrädesvis valt från den grupp som består av dibutylsebacat, acetylerade monoglycerider, glyceryltriacetat, acetyltrietylcitrat, acetyltributylcitrat, trietyl- citrat, dibutylftalat, dietylftalat, tributylcitrat, företrädesvis dibutylsebacat. Mjuk- medlet är företrädesvis närvarande vid en mängd av 1-30 vikt% av belägg- ningskompositionen, företrädesvis 10-25%, företrädesvis 5-25%.

Beläggningskompositionen kan vidare innefatta ett utspädningsmedel, som företrädesvis är vatten. Om vatten används som utspädningsmedel kan framställningsförfarandet varvid den belagda partikeln utsätts för upphettning med oklassificerad utrustning användas.

Enligt en aspekt av föreliggande uppfinning är den belagda syrekällan nedbrytbar.

Enligt en annan aspekt hänför sig förfarandet enligt föreliggande upp- finning till en syrekälla som formas till eller är i form av en granul genom gra- nulering, agglomerering, pelletisering eller kompaktering. Syrekällan i en öns- kad form beläggs i en beläggningsapparat, företrädesvis i en trumma eller en spraytork, t ex en flerstegstork, sprutbädd eller fluidiserad bädd, företrädesvis fluidiserad bädd. Företrädesvis är syrekällan belagd genom besprutning i en lämplig utrustning. Under och/eller applicering av beläggningen utsätts den belagda partikeln för uppvärmning, företrädesvis i en trumma, flerstegstork, sprutbädd eller fluidiserad bädd, företrädesvis fluidiserad bädd. Beläggningen 10 15 20 25 30 5 som appliceras på eller är applicerad på syrekällan utsätts för temperaturer av cirka 40-100°C, företrädesvis 50-90°C, mer föredraget 60-85°C. Före- trädesvis görs appliceringen av beläggning och uppvärmning under använd- ning av spraytorkning och fluidiserad bäddtorkningstekniker, dvs flerstegstork, sprutbädd eller fluidiserad bädd. Mer föredraget görs både beläggning och uppvärmning inom samma apparat.

Utan att vara bunden till teorin antas det att beläggningen på syrekälla- partiklarna frisätter sitt utspädningsmedel när den utsätts för uppvärmningen, tex indunstning av vatten. Det kan emellertid också ske ytterligare härdnings- mekanismer som ger synergiska effekter. Att utsätta partikeln för upphettning kan således i denna ansökan också refereras till som torkning.

Glastemperaturen är temperaturen där polymerer går från att vara hår- da och sköra till mjuka och flexibla. Vid denna temperatur kan delar av poly- merkedjan röra sig och inte bara enstaka atomer, resulterande en mjukare polymer. Glastemperaturerna är mycket olika bland olika polymerer.

Om temperaturen är över den minimala filmbildningstemperaturen kommer latexpartiklarna deformeras och en polymerfilm kan skapas. Under den temperaturen bildas ingen kontinuerlig film. För erhållande av en icke- porös film är det nödvändigt att torkningen inte sker för nära den minimala filmbildningstemperaturen_ För att göra de mekaniska egenskaperna av en polymer bättre kan ett mjukmedel tillsättas. Mjukmedlet ökar distanserna och den fria volymen mel- lan polymerkedjorna. Således är de intermolekylära krafterna mellan dom lägre. Tillsättningen av ett mjukmedel sänker glastemperaturen och ger poly- meren mer förmåga att skapa flexibla beläggningar med en reducerad ten- dens för sprickbildning. Ökande mängder av mjukmedel minskar glastempe- raturen åtminstone till en platånivå.

Applicerings- och/eller upphettningstemperaturen vid förfarandet av be- läggning av partiklar måste vara högre än den minimala filmbildningstempera- turen. En etylcellulosabeläggning har en minimum filmbildningstemperatur av cirka 81 °C. Om ett mjukmedel tillsätts till en mängd av 10-20% sänks denna temperatur till 20-50°C. 10 15 20 25 30 6 Filmbildningsförfarandet kan fortsätta under flera dagar efter att be- läggningsförfarandet är slut. Detta kan förändra frisättningsegenskaperna, och göra att beläggningen frisätter sitt innehåll vid en långsammare hastighet än tidigare. Det kan bero på koalescens av polymerpartiklarna som minskar den fria volymen och kedjerörligheten och således också permeabiliteten. För att undvika detta problem, för att få de bästa resultaten vid spridd beläggning och göra att beläggningen når dess stabila tillstånd, behöver de belagda par- tiklarna utsättas för uppvärmning. Uppvärmningen måste göras vid en tempe- ratur högre än glastemperaturen eller vid en temperatur av åtminstone 10°C över den minimala filmbeläggningstemperaturen. Om en belagd partikel inte torkar och innehåller bara låga mängder av mjukmedel kommer frisättnings- hastigheten vara hög. Detta beror på att filmen inte fullständigt täcker det be- lagda materialet.

Polymeriska beläggningar med mjukmedel kan absorbera högre mäng- der av vatten än de utan. Detta gör det lättare för det belagda materialet att frigöra sig genom beläggningen. Mjukmedel med olika egenskaper påverkar beläggningen på olika sätt. Som föredragna exempel kan nämnas dibutyl- sebacat, acetylerade monoglycerider, glyceryltriacetat, acetyltrietylcitrat, tri- acetin, acetyltributylcitrat, dibutylftalat, dietylftalat, tributylcitrat, företrädesvis dibutylsebacat. Egenskaperna av den torra beläggningen är också fullständigt olika jämfört med de när beläggningen är våt.

Bortsett från mjukmedlet och porbildare kan andra tillsatsmedel som är kända inom området användas för att uppnå en stabil beläggningskomposi- tion. Bland sådana tillsatsmedel kan ytaktiva medel, bearbetningshjälpmedel - reologikontrolltillsatsmedel (tixotropa medel), bindemedel, förtunnings- medel, stabiliseringsmedel nämnas.

Den erhållna belagda produkten enligt föreliggande uppfinning kan an- vänas inom olika områden, såsom vattenbehandling, oljeextraktion, luktkont- roll eller i alla applikationer där en in situ fast syrekälla är användbar, t ex för automatiska diskmaskinsprodukter, tvättblekning eller annan hushållsrengö- ring eller industrirengöring, fiskodling, jordförbättring, dammförbättring, stimu- lering av oljekälla (guarbrytare), luktkontroll (vid avloppsvattenbehandling, 10 15 20 25 30 7 kommunalt och industriellt slam, Kompostering etc), antikorrosion orsakad av HgS-bildande bakterier i rör.

Uppfinningen visar att hydrofob alkylcellulosa, företrädesvis etylcellulo- sa, kan användas som en effektiv beläggning för en syrekälla, såsom per- karbonat, för att ge kontrollerade frisättningsegenskaper. Den belagda pro- dukten har mycket låg tendens att bilda agglomerat efter deras produktion och är stabil under flera månader vid normal rumstemperatur.

Denna typ av beläggning tillhandahåller ett större spektrum av frisätt- ningshastigheterjämfört med kommersiellt tillgängliga beläggningar. Frisätt- ningsprofilerna kan varieras genom små förändringar i sprayinnehåll och be- tingelser, vilket således gör det möjligt att skräddarsy beläggningar för frisätt- ningshastigheten som erfordras.

För erhållande av den långsamma och/eller fördröjda frisättningen vid beläggning under minimal filmbildningstemperatur är tillsättning av mjukmedel nödvändig. De viktigaste parametrarna för kontrollering av frisättningen är mängden av mjukmedel och upphettningstemperaturen för den färdiga be- läggningen. Andra parametrar är tillsättning av en porbildare och tjockleken av beläggningen.

Med föreliggande uppfinning presenteras en möjlighet för användning i ett brett intervall av applikationer där kontrollerad frisättning av en fast oxida- tor behövs. En tillsättning av ett mjukmedel, t ex dibutylsebacat, till dispersio- nen av etylcellulosa sänker Tg från cirka 90°C till cirka 40°C.

Exempel För att möta efterfrågan på en fast aktiv syrekälla med långsamma och/eller fördröjda frisättningsegenskaper testades en polymerbeläggning på natriumperkarbonatgranuler. En sådan beläggning kan appliceras på andra syrekällor, där en fördröjd eller retarderad frisättning behövs.

Obelagda natriumperkarbonatgranuler (handelsnamn ECOX U från Kemira Kemi AB) belades i en fluidiserad bädd med etylcellulosadispersion.

Några av de belagda materialen upphettades vidare i en ugn efter belägg- ningen. 10 15 20 25 30 8 De belagda partiklarna studerades genom mätning av deras frisätt- ningshastighet i vatten och väteperoxidinnehåll.

Testerna visade att det är möjligt att använda en cellulosabeläggning för justering av frisättningshastigheten för natriumperkarbonatpartiklar ner- sänkta i vatten. De viktigaste parametrarna för justering av frisättningshastig- heten är tillsättning av ett mjukmedel och upphettning av de belagda partiklar- na. Det är möjligt att erhålla en variation i frisättningshastigheter från minuter till dagar.

Beredninq av beläqqninqslösninqen Ett typiskt beläggningsmaterial var etylcellulosa i en vattenbaserad dis- persion. Ett mjukmedel, i detta fall dibutylsebacat, användes för att sänka mi- nimum filmbildningstemperatur och främja bildandet av filmen. Små mängder av NaCl tillsattes vid några experiment med syfte att sänka de elektrostatiska krafterna.

En kommersiell etylcellulosa användes vid föreliggande exempel.

Aquacoat® ECD är en vattenbaserad suspension innehållande etylcellulosa (24,5-29,5 vikt%), natriumlaurylsulfat (0,9-1,7 vikt%) och cetylalkohol (1 ,7-3,3 vikt%). De senare två är processhjälpmedel vid framställningen av suspensio- nen. Det icke-vattenbaserade innehållet antogs vara det genomsnittliga vär- det av den lägsta och högsta mängden av det torra materialet, 30,8 vikt%. Vid alla experiment betraktades bara det torra materialet i Aquacoat® ECD som beläggning. De använda mängderna av mjukmedel var procentsatser av des- sa beläggningsvikter. Alla innehåller och procentsatser kan ses i tabell 1.

Mängden av beläggning är uttryckt som procent i vikt av den totala belagda partikeln.

De vägda mängderna av Aquacoat® ECD, avjoniserat vatten och di- butylsebacat omrördes under några minuter vid hög hastighet med en mag- netomrörare till dess att lösningen verkade homogen.

Spravbeläqqninqsförfarandet Utrustning: Pro-C-epT 4M8 fluidiserad bädd 1 liter 10 15 20 9 Pump Watson Marlow, SciQ, 400, 403U/R1, 50RPM 200 g natriumperkarbonat användes varje gång med besprutningen medströms med partikelrörelserna.

Lufthastighet 0,3 m3/min, munstyckestryck 1 bar och bakslagstid 6/0,5.

Bäddtemperaturerna i de olika experimenten vid denna tid hölls låga som en säkerhetsåtgärd och varierade mellan 40-55°C. Ett typiskt värde var 42°C.

Lösningen att sprutas på partiklarna omrördes i en bägare bredvid an- ordningen under hela förfarandet.

Luftflödet, utan uppvärmning, tilläts fortsätta under 10 minuter efter att beläggningen var färdig för torkning av beläggningarna av kylning av partiklar- na.

Konduktivitetsmätninqar Upplösningstiden mättes genom konduktivitet. Konduktivitetsmätningar genomfördes med en VV'IW, Cond 340i med Tetracon 325. 1000 ml avjonise- rat vatten justerades till 19,5-20,0°C. Vattnet omrördes under hela mätnings- tiden. 2,00 g av provet tillsattes. Beläggningen bidrar inte till konduktiviteten.

Konduktivitetsvärdena efter 10, 60 och 120 minuter användes för utvärdering av syrefrisättning (upplösningshastighet).

Tabell 1: Mängden av beläggningar, deras innehåll och uppvärmnings- betingelser Experiment nr Beläggning % DBS % Soggpvärmngïgoc 1 10 2 10 12 3 10 24 4 10 24 2 h 5 10 24 1 h 6 10 24 1 h 7 3 24 8 3 24 2 h 9 7 24 10 7 24 2 h 11 5 24 12 20 24 10 15 20 25 30 10 Resultat Syftet med denna undersökning var att verifiera möjligheten för en cellulosabeläggning för långsam frisättning av aktivt syre. Etylceliulosa inne- håller etergrupper med en potentiell risk för ostabil peroxidbildning.

Procent DBS: Vid utvärdering av effekten av ett mjukmedel bereddes prover med tre olika DBS-innehåll, experiment 1-3.

Ur resultaten, Fig 1, kan det ses att vid samma beläggningsmängd retarderade det ökade DBS-innehållet signifikant upplösningshastigheten.

Uppvärmning: När partiklarna belades var temperaturen cirka 40-55°C i utrustningen.

För att kontrollera effekten av uppvärmning vid högre temperaturer och olika tidsperioder utsattes några belagda partiklar sedan för ytterligare uppvärm- ning i en ugn vid en temperatur över minimum filmbildningstemperatur för erhållande av en mer komplett filmbildning. Uppvärmning genomfördes vid 50 och 60°C under en och två timmar. Valet av ett separat ytterligare uppvärm- ningssteg gjordes av säkerhetsskäl.

Genom att utsätta de belagda granulerna för uppvärmning minskade frisättningshastigheten substansiellt. Både ökad uppvärmningstid och tempe- ratur minskade frisättningshastigheten, se F ig 2. Att utsätta partiklarna för uppvärmning vid högre temperatur under en längre tid är mer effektivt än en ökad skikttjocklek av beläggningen, se Fig 3.

Genom att utsätta de belagda granulerna för uppvärmning minskade frisättningshastigheten. För några kompositioner var skillnaden ganska avse- värd och om långsam frisättning önskas är användningen av uppvärmning ofta mer effektiv än ett tjockare lager av beläggning. Den härvid använda variationen mellan temperaturerna är bara 10°C, men skillnaden som den orsakade på frisättningshastigheten var mycket stor.

Skikttiocklek på beläqqninqen: Effekten av olika beläggningstjocklekar kan ses i Fig 4 och 5. En högre beläggningsprocent resulterar i en långsammare frisättningshastighet oavsett om provet utsattes för upphettning, se Fig 4, eller ej, Fig 5. 10 15 20 25 11 Referensexempel Råmaterial Natriumperkarbonat, SPC, (från Kemira Kemi AB under handelsnam- net ECOX U) och natriumsilikat från Askania, Sverige, med ett torrinnehåll av 36 vikt% och en molkvot (MR) av 3,3 i 0,2, användes för beläggningsförsö- ken.

Försök i Iabskala Beläggningarna av natriumperkarbonatgranulerna (ECOX U) genom- fördes i en AGT 150 fluidiserad bädd från Glatt (Tyskland).

Silikatbeläggningsförsök genomfördes med ett ingående luftflöde av 115-135 m3/h med temperatur av 110-125°C, ECOX-bädd av 2-3 kg med bäddtemperatur av 83-85°C.

Mängden silikatbeläggning beräknades som summan av NagO och SiOg (se ekvation 1-3 nedan).

Ekv 1: Si-innehåll genom analys 10% (10 g/28,1 g/mo|)*60,1 g/mol = 21,4 g Ekv 2: SiOg silikat innehåller NagO: 8,77 vikt%, SiO2: 27,85 vikt% (21,4/27,85)*8,77 = 6,7 g NagO Ekv 3: 21 ,4 g + 6,7 g = 28 g NagSiOg = 28% NazSiOß Proverna belades med ett teoretiskt värde från 10% och 20% NagSiOg.

Konduktivitetsvärdena efter 10, 60 och 120 minuter användes för ut- värdering av syrefrisättning (upplösningshastighet).

Tabell 2: Prov # Beläggning 'Si Konduktivitet, pS/om Beräknad beläggning % (V" 10 min so min 120 min Ref exempel 1 NazSiOg 10% 3,6 856 >2000 >2000 Ref exempel 2 NazSiOa 20% 7,1 236 1178 1759 Exempel 3 Beläggning 10%, DBS 24% 294 1397 1780 Exempel 12 Beläggning 20%, DBS 24% 162 794 1176 Vid jämförelse av resultaten för experiment 3 och 12 enligt föreliggan- de uppfinning med referensexperiment 1 och 2 är det klart att upplösnings- tiden för natriumperkarbonat signifikant kan förlängas med en cellulosa- 12 beläggning jämfört med lika stor mängd av en natriumsilikatbeläggning enligt känd teknik.

Testerna visade att det är möjligt att använda en cellulosabeläggning för justering av frisättningshastigheten för natriumperkarbonatpartiklar ner- sänkta i vatten. De viktigaste parametrarna för justering av frisättningshastig- heten är tillsättning av ett mjukmedel och att utsätta de belagda partiklarna för uppvärmning. Det är möjligt att erhålla en variation i frisättningshastigheter från minuter till timmar.

Claims (12)

10 15 20 25 30 13 PATENTKRAV

1. Fast aktiv syrekälla belagd med en komposition innefattande åtminstone en polymer, k ä n n e t e c k n a d av att syrekällan är vald från perkarbonater och poiymeren är vald från hydrofob alkylcelluiosa, och varvid kompositionen på syrekällan har utsatts för uppvärmning.

2. Syrekälla enligt krav 1, varvid syrekällan är vald från den grupp som består av natrium- eller kaliumsalter av perkarbonater, företrädesvis natriumper- karbonat.

3. Syrekälla enligt krav 1 eller 2, varvid poiymeren är etylcellulosa.

4. Syrekälla enligt något av kraven 1-3, varvid kompositionen vidare innefattar ett mjukmedel.

5. Syrekälla enligt krav 4, varvid mjukmedlet är valt från den grupp som be- står av 3-hydroxi-2,2,4-trimety|-penty|isobutyrat, diestrar av adipinsyra, di- metylftalat, 2-hydroxipropyletylhexanoat, bensylbensoat, 2-(1-cyklohexenyl)- cyklohexanon, cyklohexanon, isoforon, etylenglykoleterderivat, propylen- glykolderivat, butylglykol, propylenglykolbutyleter, dipropylenglykolbutyleter och N-metylpyrrolidon, dibutylsebacat, acetylerade monoglycerider, glyceryl- triacetat, acetyltrietylcitrat, acetyltributylcitrat, trietylcitrat, dibutylftalat, dietyl- ftalat, tributylcitrat, företrädesvis dibutylsebacat.

6. Syrekälla enligt krav 5, varvid mjukmedlet är närvarande vid en mängd av 1-30 vikt%, företrädesvis 5-25%, 10-25%.

7. Syrekälla enligt något av kraven 1-6, varvid kompositionen är vid en mängd av 1-40 vikt% av den totala belagda partikeln, företrädesvis 2-35%, 2-30%, 3- 25%, 5-20%. 10 15 20 14

8. Syrekälla enligt något av kraven 1-6, varvid syrekällan har en genomsnittlig partikelstorlek av 0,01-3 mm, företrädesvis 0,05-1,2 mm.

9. Förfarande för framställning av en fast syrekälla enligt något av kraven 1-8, varvid syrekällan formas till eller är i form av en granul, företrädesvis tablett, pastill, stång eller agglomerat, varvid beläggningen appliceras på syrekällan och utsätts för uppvärmning genom ett applicerings- och torkningsförfarande.

10. Förfarande enligt krav 9, varvid applicerings- och torkningsförfarandet involverar en flerstegstork, trumma, sprutbädd och/eller fluidiserad bädd, företrädesvis fluidiserad bädd.

11. Förfarande enligt krav 9 eller 10, varvid beläggningen appliceras vid en mängd av 1-40 vikt% av den totala belagda partikeln, företrädesvis 2-35%, 2- 30%, 3-25% eller 3-20%, i vikt av den totala belagda partikeln.

12. Förfarande enligt något av kraven 9-11, varvid temperaturen när den be- lagda syrekällan utsätts för uppvärmning är 40-100°C, företrädesvis 50-90°C, mer föredraget 60-85°C.