SA516380269B1 - طريقة لإنتاج تولوين ثنائي أمين - Google Patents
طريقة لإنتاج تولوين ثنائي أمين Download PDFInfo
- Publication number
- SA516380269B1 SA516380269B1 SA516380269A SA516380269A SA516380269B1 SA 516380269 B1 SA516380269 B1 SA 516380269B1 SA 516380269 A SA516380269 A SA 516380269A SA 516380269 A SA516380269 A SA 516380269A SA 516380269 B1 SA516380269 B1 SA 516380269B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- dinitrotoluene
- phase
- abrasive
- aqueous
- washing
- Prior art date
Links
- VOZKAJLKRJDJLL-UHFFFAOYSA-N 2,4-diaminotoluene Chemical compound CC1=CC=C(N)C=C1N VOZKAJLKRJDJLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- DYSXLQBUUOPLBB-UHFFFAOYSA-N 2,3-dinitrotoluene Chemical compound CC1=CC=CC([N+]([O-])=O)=C1[N+]([O-])=O DYSXLQBUUOPLBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 91
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 49
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 54
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 50
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 49
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Substances CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 32
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 27
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 12
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 12
- 238000007790 scraping Methods 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 claims description 5
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 claims description 2
- 238000010936 aqueous wash Methods 0.000 claims description 2
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- 241000275475 Praia Species 0.000 claims 1
- 235000003407 Sigesbeckia orientalis Nutrition 0.000 claims 1
- 240000003801 Sigesbeckia orientalis Species 0.000 claims 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 62
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 36
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 20
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 16
- ZPTVNYMJQHSSEA-UHFFFAOYSA-N 4-nitrotoluene Chemical class CC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 ZPTVNYMJQHSSEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 201000006747 infectious mononucleosis Diseases 0.000 description 12
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 11
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 9
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 8
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 8
- 230000000802 nitrating effect Effects 0.000 description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000009903 catalytic hydrogenation reaction Methods 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 6
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 6
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 5
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- -1 amine compounds Chemical class 0.000 description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- VMMLSJNPNVTYMN-UHFFFAOYSA-N dinitromethylbenzene Chemical class [O-][N+](=O)C([N+]([O-])=O)C1=CC=CC=C1 VMMLSJNPNVTYMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 3
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N picric acid Chemical compound OC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007868 Raney catalyst Substances 0.000 description 2
- 229910000564 Raney nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000001962 electrophoresis Methods 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical group 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 150000004998 toluenediamines Chemical class 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910020630 Co Ni Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 1
- 101100289061 Drosophila melanogaster lili gene Proteins 0.000 description 1
- 235000000434 Melocanna baccifera Nutrition 0.000 description 1
- 241001497770 Melocanna baccifera Species 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002146 bilateral effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001896 cresols Chemical class 0.000 description 1
- 238000009295 crossflow filtration Methods 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052805 deuterium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000009297 electrocoagulation Methods 0.000 description 1
- 238000001523 electrospinning Methods 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000002518 glial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 235000012245 magnesium oxide Nutrition 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000001546 nitrifying effect Effects 0.000 description 1
- 150000005338 nitrobenzoic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 1
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/30—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds
- C07C209/32—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups
- C07C209/36—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups by reduction of nitro groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings in presence of hydrogen-containing gases and a catalyst
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
- B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
- B01D17/04—Breaking emulsions
- B01D17/045—Breaking emulsions with coalescers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
- B01D17/06—Separation of liquids from each other by electricity
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/08—Preparation of nitro compounds by substitution of hydrogen atoms by nitro groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/16—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C205/00—Compounds containing nitro groups bound to a carbon skeleton
- C07C205/06—Compounds containing nitro groups bound to a carbon skeleton having nitro groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C211/00—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C211/43—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton having amino groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of the carbon skeleton
- C07C211/44—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton having amino groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of the carbon skeleton having amino groups bound to only one six-membered aromatic ring
- C07C211/49—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton having amino groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of the carbon skeleton having amino groups bound to only one six-membered aromatic ring having at least two amino groups bound to the carbon skeleton
- C07C211/50—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton having amino groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of the carbon skeleton having amino groups bound to only one six-membered aromatic ring having at least two amino groups bound to the carbon skeleton with at least two amino groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of the carbon skeleton
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B7/00—Electrophoretic production of compounds or non-metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/80—Water
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع بطريقة لإنتاج تولوين ثنائي أمين toluenediamine بواسطة هدرجة ثنائي نترو تولوين dinitrotoluene في وجود حفاز، يستخدم ثنائي نترو تولوين dinitrotoluene كمادة بادئة starting material ويعالج بتطبيق الفولطية الكهربية. شكل 1.
Description
طريقة لإنتاج تولوين ثنائي أمين Method For Producing Toluenediamine الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع بعملية لتحضير تولوين ثنائي أمين toluenediamine بواسطة هدرجة ثنائي نترو تولوين dinitrotoluene في وجود حفاز؛ حيث يستخدم dinitrotoluene المعالج عن طريق تطبيق الجهد الكهربي electric potential كمادة بادئة .starting material إن مركبات تولوين ثنائي أمين هي مركبات وسطية من أجل تحضير ثناني أيزوسيانات التولولين tolylene diisocyanates (TDI) التي تكون مركبات وسطية هامة المنتجة على نطاق صناعى من أجل تحضير بولى يوريثان 7/0761780©5ا00. يكون تحضير هذه المركبات عن طريق الهدرجة الحفزية لأجل ثنائي نترو تولوين معروف ويتم وصفه عدة مرات Ullmann's Enzyklopadie der technischen Chemie, 4th edition, volume 7, ) .(page 393 ff, 1973, Verlag Chemie Weinheim/New York 0 يجرى التحضير الصناعي لأجل تولوين ثنائي أمين في الغالب بواسطة تفاعل خليط ثنائي نترو تولوين إيزومري isomeric dinitrotoluenes (يشار إليه فيما بعد على أنه (DNT يمكن الحصول عليه عن طريق نترنة تولوين بواسطة حمض النتريك acid 01016. تحضر فى الغالب خلطات تجارية من ثنائي نترو تولوين أيزومري DNT خام باستخدام حمض النتريك في وجود حمض 5 الكبريتيك sulfuric acid كحفاز فى عملية نترنة متساوية الحرارة من مرحلتين two-stage isothermal nitration مع تشكيل مركب وسطي .من أحادي نترو تولوينات mononitrotoluenes المقابل. يقوموا بالعمل بصورة لاحقة فى الخطوات التالية للتفاعل» فى الغالب في الغسل بالكشط scrubs وبالتالى التحرر بصور كبيرة من sulfuric ela, Kl المذاب ومحتويات حمض النتربك وأيضا من المكونات الثانوية المتشكلة فى مراحل التفاعل؛ مثلا كرسولات cresols 20 ومنتجات هدرجة منها.
يمكن إجراء الهدرجة الحفزية لمنتجات DNT التجارية مع استخدام مصاحب لمذيب خامل أو (dS مع خلطات يتم صهرها عندئذ قبل إجراء الهدرجة. يمكن أن يتم الإجراء سواء على دفعات أو بصورة مستمر باستخدام المفاعلات التقليدية. يعتمد النجاح الاقتصادي للعملية المستخدمة بصورة جوهرية ليس فقط على التفاعل المستمر لكن بصورة خاصة أيضا على إنتقائيات التفاعل التي يمكن أن تتحقق في العملية المستخدمة وأيضا القدرات الإنتاجية وعمر تشغيل الحفزات المستخدمة. تصف براءة الاختراع الأمريكية رقم 3356728 عملية مستمرة محسنة من أجل تحضير أمينات أروماتية بواسطة هدرجة حفزية لأجل بولي نترو أروماتيات polynitroaromatics أروماتية في مفاعل طور ملاطء مع عملية تم وصفها على سبيل المثال من أجل تفاعل ثنائي نترو تولوين. طبقا لتعاليم براءة الاختراع الأمريكية رقم 3356728 تكون الهدرجة الحفزية لأجل ثنائي نترو تولوين 0 في نظام التفاعل هذا فعالة بصفة خاصة بالنسبة إلى الانتقائية؛ عمر تشغيل الحفاز والإنتاجية Lovie - تتشبع دائما منطقة التفاعل مع هيدروجين أثناء التفاعل» - يتم إدخال مركب بولي نترو polyNitro الأروماتي في النظام مع الحفاظ على نسبة وزن خاصة إلى الحفاز الموجود في نظام التفاعل Jaa’) حفاز (‘catalyst loading و - لا يتجاوز تركيز مركب بولي نترو الأروماتي الذي تم إدخاله قيمة الحد المنتصوص 5 عليها في منطقة التفاعل. طبقا لتعاليم براءة الاختراع الأمريكية رقم 3356728 تؤدي حمولات الحفاز المحددة إلى تركيزات أعلى للحفاز النشط في نظام التفاعل» بحيث يتحول مباشرة مركب بولي نترو الأروماتي الملقم فيه إلى أمين amine المرغوب بعد إدخاله إلى الخليط» كنتيجة لذلك يحتفظ بتركيز مركب نترو 0100 غير المختزل في نظام التفاعل أقل من 70.005 بالوزن في جميع الأوقات. طبقا لتعاليم 0 باءة الاختراع الأمريكية رقم 3356728؛ يمنع التسمم السريع للحفاز عن طريق هذا التركيز المنخفض؛ ويمكن أيضا الحصول على إنتاجيات أعلى ونقاء منتج محسن بجانب تكاليف منخفضة بدرجة ملحوظة في تفاعل مركب بولي نترو الأروماتي. لا تكشف الوثيقة على أنه يمكن خفض استهلاك الحفاز عن طريق DNT المراد هدرجته بإخضاعة إلى معالجة خاصة مع تطبيق الجهد الكهربي.
يتعلق الطلب الدولي رقم 02/062729 بتحسين عمليات Jaa الوزن في تفاعلات هدرجة محفزة بصورة متغايرة» على سبيل المثال تحضير الأمينات الأروماتية من مركبات نترو المقابلة. يمكن تحقيق تشبع هيدروجين أعلى للطور السائل في المفاعل عن طريق نسب خاصة من الغاز الخامل في هيدروجين الهدرجة ويمكن منع التعتيق المتزايد لحفازات الهدرجة والانتقائية غير المُرضية تلتفاعل. في النهاية؛ فإن الهدف من هذا المنشور هو ضمان التحول الكامل جدا لمركب نترو إلى أمين في مفاعل الهدرجة. هناك حاجة لعمليات من أجل خفض استهلاك الحفاز فى الهدرجة الإضافية. وجد بصورة مدهشة أنه Sa خفض استهلاك الحفاز فى تحضير تولوين (SUE أمين عن طريق تفاعل ثنائي نترو تولوين مع هيدروجين في وجود حفاز عندما يتم استخدام ثنائي نترو تولوين 0 المراد معالجته بتطبيق الجهد الكهربي كمادة بادئة. تؤدي المعالجة طبقا للاختراع إلى DNT الذي يتصرف بشكل مفيد فى الهدرجة اللاحقة منه. يوفر الاختراع الحالي طبقا لذلك عملية من أجل تحضير تولوين ثنائي أمين عن طريق الهدرجة في وجود حفاز لمادة بادثئة ثنائي نترو تولوين التي يتم معالجتها بتطبيق الجهد الكهربي. يشمل المصطلح ثنائي نترو تولوين (TDA) هنا جميع الأيزومرات. يفضل إنتاج خلطات 5 أيزومر TDA المحتوية على؛ بعد التقطير» من 778 بالوزن إلى 782 بالوزن من 2,4-/10 ومن 8 بالوزن إلى 722 بالوزن من 2,6 (TDA في كل Alla اعتمادا على الوزن الإجمالي لجميع الأيزومرات عن طريق عملية الاختراع. في الأدبيات؛ يشار أيضا إلى TDA-2,4 و2,6 TDA على أنه ميتا- .TDA meta-TDA يوصف أدناه تجسيدات متنوعة لعملية ١ لاختراع ٠ قد يتحد هذا مع بعضهم البعض على سبيل 0 المثال؛ بشرط أن يكون السياق لا يعني العكس. في تجسيد مفضل لعملية الاختراع؛ تتكون المادة البادئة ثنائي نترو تولوين المعالجة بتطبيق الجهد الكهربي من 790 بالوزن إلى 799.5 بالوزن من ثنائي نترو تولوين (DNT) ومن 70.5 بالوزن إلى 710 بالوزن ماء.
يفضل أن تجرى DNT dallas بتطبيق الجهد الكهربي عن طريق تطبيق فولطية DC من 50 فولط إلى 1000 فولط في خلية لها تباعد الإلكترود من 1 ملليمتر إلى 100 ملليمتر؛ مع إخضاع المادة البادئة ثنائي نترو تولوين إلى فولطية DC لفترة زمنية من 0.01 ثانية إلى 100 ثانية؛ بصورة مفضلة من 0.1 ثانية إلى 10 ثواني. هناء La تيار من 0.1 أمبير إلى 10 أمبير.
الوصف العام للاختراع
في تجسيد مفضل lila) تشتمل عملية الاختراع على الخطوات التالية:
(i) ثنائية النترنة لأجل تولوين لتشكيل ثنائي نترو تولوين ؛
(il) تفاعل منتج العملية الخام الناتج في الخطوة (i) عن طريق (1.1) إزالة الطور المائي و(11.2) لاحقا غسل بالكشط من مرحلة فردية على الأقل لطور ثنائي نترو تولوين الناتج في (ii.1)
0 بواسطة وسط غسل بالكشط مائى واحد على JY) حيث تشمل كل مرحلة غسل بالكشط خلط طور
(ii) معالجة ثنائي نترو تولوين بتطبيق جهد كهربي؛ حيث قد تجرى هذه المعالجة قبل وبعد إزالة وسط الغسل بالكشط المائي المستخدم فى الخطوة (أأ)؛
(iV) هدرجة المادة البادئة ثنائي نترو تولوين المعالجة بتطبيق الجهد الكهربي.
15 يمكن إجراء ثنائية النترنة Ja تولوين في الخطوة (i) مبدئيا بواسطة جميع العمليات المعروفة من الفن السابق. تجرى بصورة مفضلة ثنائية النترنة باستخدام خليط حمض الكبريتيك وحمض النتريك acid 0108000. بصرف النظر عن عملية من مرحلة فردية (براءة الاختراع الأوروبية رقم 2 تتكون عملية النترنة من مرحلتين Ble عن عملية اعتيادية بصفة عامة التي تكون مفضلة لأغراض الاختراع الحالي. في عملية من مرحلتين» يتفاعل أولا تولوين مع حمض النتريك
0 وحمض الكبريتيك لتشكيل أحادي نترو تولوين (MNT) (مرحلة أحادية). بموجب فصل خليط التفاعل الناتج إلى MNT وطور حمض» الذي يجرى في Beal فصل ثابتة أو في أجهزة فصل حركية؛ يتفاعل مرة أخرى MNT مع حمض النتريك وحمض الكبربتيك لتشكيل ثنائي نترو تولوين dls ye) (DNT) ثنائية). يركز طور حمض الكبريتيك من المرحلة الأحادية. في المرحلة الثنائية؛
يستخدم حمض الكبريتيك مركز. يفصل خليط التفاعل من المرحلة الثنائية إلى طور عضوي؛ بمعنى DNT الخام؛ وطور حمض؛ مع الطور الحمضي الذي يكون قادر على العمل مثل حمض الكبريتيك الملقم من أجل المرحلة الأحادية أو يمرر إلى التركيز. يمكن بالمثل إجراء فصل خليط التفاعل هذا من المرحلة الثنائية في أجهزة فصل ثابتة وحركية. في تجسيد مفضل تحديدا ؛» تجرى عملية على مرحلتين كما يلي : العضوي < 2 بصورة مفضلة > 3 3 يفضل تحديد f أكثر < 5 . 3 3 ومع تشتيت الطور العضوي فى الطور المائي لتشكيل أحادي نترو تولوين؛ لإعطاء خليط تفاعل يحتوي على أحادي نترو تولوين؛ )1.2( يفصل خليط التفاعل المحتوي على أحادي نترو تولوين إلى طور عضوي يحتوي على 0 أحادي نترو تولوين وطور مائي يحتوي على حمض الكبريتيك؛ )1.3( يتفاعل طور عضوي محتوي على أحادي نترو تولوين مع حمض النترتة مع الحفاظ على نسبة a9 الطور all للطور العضوي < 5 .1« بصورة مفضلة > 3 يفضل تحديدا أكثر < 5 .3 ؛ ومع تشتيت الطور العضوي في الطور Sul 13 لإعطاء خليط Je la يحتوي على Su نترو تولوين؛ )1.4( يفصل خليط تفاعل يحتوي ثنائي نترو تولوين إلى طور عضوي محتوي على ثنائي نترو تولوين وطور مائي محتوي على حمض الكبريتيك؛ حيث يستخدم إجمالي أقل من 2.06 جزيء جرامي من حمض النتربك لكل جزيء جرامي من تولوين. فى الخطوات ) 1 (i و(3. (i ؛ ينتقى بصورة مفضلة دخل خلط أو تشتيت طاقة بحيث؛ أولاء 0 تنتج تشتيات مرغوية لها سطح بيني لطور كبير جدا (Lili cg تجنب تشكيل مواد استحلاب 'قطيرات في قطيرات" ثابتة. قد يتحدد بسهولة خلط أو تشتيت طاقة الذي يكون مفيد لإدخاله في خطوات التفاعل في الاختبارت البسيطة. يعتمد أيضا الحفاظ على نسب الطور طبقا للاختراع على المفاعل المنتقى وهندسة أداة التقليب والبيانات الفيزبائية لخلطات التفاعل؛ مع ذلك؛ بمجرد تعيين حالة
التشتيات الموجودة في نظام التفاعل» بصورة مفيدة يمكن أن يتم مراقبتها من خلال موصلية خلطات التفاعل المخلوطة بصورة متجانسة. يجرى بصورة مفضلة التفاعل في خطوة (1.أ) و/أو الخطوة (1.3) بصورة متساوية الحرارة. تسلسلية cascades للمفاعلات Cus يحدث halal) بصورة مفضلة تحديدا فى بنيات تسلسلية لكل منها من 2 إلى > 4 مفاعلات. في تجسيد مفضل تحديداء؛ تستخدم مفاعلات حلقة مشتملة على مضخات تدوير ومباد لات حرارة كمفاعلات . فى شكل متباين مفضل بصورة خاصة جداء يستخدم اثنين من مفاعلات الحلقة التى تحتوي على مضخات تدوير ومبادلات حرارة وتكون متصلة بتسلسل فى مرحلة أحادية النترتة. فى مرحلة
0 ثائية النترنة؛ يستخدم أيضا اثنين من مفاعلات الحلقة التي تشمل مضخات تدوير ومبادلات حرارة وتكون متصلة بتسلسل معا مع مفاعل حلقة إضافي الذي يشمل مضخة تدوير لكن لا يشمل مبادل حرارة. هناء تقاس أبعاد مضخات التدوير بحيث يحدث دائما تشتيت الطور العضوي فى الطور المائي المتجانس. في هذا التجسيد؛ بصورة مفضلة يجرى قياس الموصلية بصورة إضافية في مفاعل واحد على الأقل المستخدم من أجل مراقبة حالة التشتيت الدائرية بصورة مستمرة.
خطوات التفاعل (i.1) 5 )1.3( يتبعها خطوة فصل طور (2.أ) و(4.). clin من الممكن استخدام جميع الأجهزة المناسبة من أجل فصل طور. يعتبر كل من gal الفصل الثابتة والحركية مناسبة. في تجسيد (Janda تستخدم أجهزة الفصل الثابتة في كل مرحلة (الخطوات )1-2( و(4.)).
في تجسيد مفضل» يلقم تولوين إلى مرحلة أحادية النترنة في الخطوة (1.1). يدخل تولوين بصورة مفضلة إلى المفاعل الأول؛ لكن تقسيم إدخال تولوين على مجموعة من المفاعلات يكون
0 ممكنا بصورة مماثلة. يتم إدخال تولوين الملقم إلى المفاعل الأول بصورة مفضلة كخليط مع حمض النترتة من خلال فوهة واحدة أو أكثر فى المفاعل. هناء بصورة مفضلة يخلط مسبقا الطور المائى المحتوي على حمض الكبريتيك من الخطوة )1.4( (حمض مخلفات من مرحلة ثنائية النترنة) مع حمض النتريك لإنتاج حمض النترتة. مع ذلك؛ من الممكن Load استخدام حمض الكبريتيك النقي أو خليط من حمض الكبريتيك النقي وحمض نفاية من مرحلة ثنائية النترنة.
يكون الإدخال المنفصل من تولوين ومن حمض النترتة ممكنا بصورة مماثلة. يصبح الإدخال المتفصل من حمض النتريك ومن حمض الكبريتيك؛ De حمض النفاية من مرحلة ثنائية النترنة؛ ممكنا بصورة مماثلة. يتم تعيين نسبة وزن الأطوار في مفاعلات مرحلة أحادية النترنة بصورة مفضلة من خلال كمية حمض الكبريتيك»؛ مثلا حمض النفاية من مرحلة ثنائية النترنة؛ الملقم إلى المفاعلات. مع ذلك؛ يكون من الممكن إعادة تدوير الطور المائي المحتوي على حمض الكبربتيك الناتج في الخطوة (1.2) من مرحلة النترنة الأحادية؛ مع تلقيم الطور المائي المحتوي على حمض الكبريتيك المعاد تدويره إلى مفاعل أول من المرحلة. مع ذلك؛ من الممكن بالمثل الإدخال على مجموعة من المفاعلات في المرحلة. من الممكن أيضا تقسيم حمض النتريك الذي تم إدخاله في أحادية النترنة
على مجموعة من المفاعلات.
يجرى بصورة مفضلة تفاعل تولوين في مرحلة أحادية النترنة (خطوة (1.)) في نطاق درجة حرارة من 30"مئوية إلى 70”مثوية؛ مع مفاعلات مرحلة أحادية النترنة تكون قادرة على العمل عند نفس درجة حرارة التفاعل. مع lly تكون درجات sha التفاعل المختلفة في المفاعلات الفردية المتطابقة مع تقدم التفاعل ممكنة بصورة مماثلة.
تراقب بصورة مفضلة التشتيتات الموجودة في مفاعلات مرحلة أحادية النترنة (خطوة (1.))
5 بصورة مستمرة عن طريق قياسات الموصلية. بهذه الطريقة؛ يتم تصحيح الانحرافات غير المقبولة؛ التي يمكن التعرف عليهاء على سبيل المثال؛ من انخفاض ملحوظ في موصلية خلطات التفاعل الدائرية؛ من التغييرات في طاقة الخلط التي تم إدخالها عن طريق seal الخلط والتشتيت في المفاعلات أو بصورة مفضلة من التغير في نسبة الطور في المفاعلات لمرحلة النترنة.
في التجسيد الموصوف أعلاه للخطوة oi) يتحقق تحويل تولوين عالي جدا مع استخدام فعال
0 جدا من حمض النتربيك الملقم في مرحلة أحادية النترنة. الطور المائي المحتوي على حمض الكبريتيك (حمض نفاية) الناتج في فصل الطور اللاحق له بصورة نموذجية محتويات حمض النتريك > 70.1 بالوزن؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي من حمض النفاية. تؤدي هذه المحتويات المنخفضة جدا إلى استهلاك حمض النتريك خاص منخفض جدا لهذه العملية. بصورة إضافية؛ أنها تقلل من النفقات الضرورية من أجل تركيز حمض النفاية من مرحلة أحادية النترنة.
في تجسيد مفضل للخطوة (أ)؛ يفضل تلقيم الطور العضوي الناتج في فصل طور مرحلة أحادية النترنة (الخطوة (2.أ)) بدون تفاعل إضافي في مفاعلات dla je ثنائية النترنة (الخطوة (3.)). يفضل تلقيم الطور العضوي المحتوي على 1/4107 في المفاعل الأول؛ لكن من الممكن بالمثل تقسيم الإدخال على مجموعة من المفاعلات. بصورة مفضلة يتم إدخال MNT الملقم في المفاعل الأول كخليط مع حمض النترتة من خلال فوهة واحدة أو كثر في المفاعل. تعطى الأفضلية إلى الطور Al) المحتوي على كبريتيك من الخطوة )1.2( (حمض نفاية من مرحلة أحادية النترنة) التي تتفاعل بصورة اختيارية وتخلط مع bill (mes مسبقا لإنتاج حمض النترتة. مع ذلك؛ يمكن استخدام حمض الكبريتيك النقي أو خليط من حمض الكبريتيك A وحمض النفاية من مرحلة أحادية النترنة. يكون الإدخال المتفصل من الطور العضوي المحتوي على MNT من الخطوة (2.أ) وحمض النترتة 0 ممكنا بصورة مماثلة. يكون الإدخال المنفصل من حمض النتريك ومن حمض الكبريتيك؛ مثلا حمض النفاية المعالج من المرحلة أحادية النترنة؛ ممكنا بصورة مماثلة. يتم تعيين بصورة مفضلة نسبة وزن الأطوار في المفاعلات للمرحلة ثنائية النترنة (الخطوة (1.3)) من خلال كمية حمض الكبربتيك» مثلا حمض النفاية المعالج من مرحلة أحادية النترنة؛ الملقم في المفاعلات. مع ذلك؛ يكون من الممكن sale) تدوير الطور المائي المحتوي على حمض الكبربتيك من مرحلة ثنائية النترنة الناتج في الخطوة 5 (1.4)؛ مع تلقيم الطور المائي المحتوي على حمض الكبريتيك المعاد تدويره إلى المفاعل الأول من المرحلة بصورة مفضلة. مع ذلك؛ من الممكن بالمثل الإدخال على مجموعة من المفاعلات من المرحلة. من الممكن Load تقسيم حمض النتريك الملقم في ثنائية النترنة على مجموعة من المفاعلات. يجرى بصورة مفضلة تفاعل أحادي نترو تولوين في مرحلة ثنائية النترنة (خطوة (1.3)) في نطاق درجة Ba من 55 مئوية إلى 80 "مئوية؛ مع مفاعلات مرحلة ثنائية النترنة تكون قادرة على 0 العمل عند نفس درجة حرارة التفاعل. مع ذلك»؛ تكون درجات حرارة التفاعل المختلفة في المفاعلات الفردية المتطابقة مع تقدم التفاعل ممكنة بصورة مماثلة. تراقب بصورة مفضلة التشتيتات الموجودة في مفاعلات مرحلة ثنائية النترنة (خطوة )1-3(( بصورة مستمرة عن طريق قياسات الموصلية. بهذه الطريقة؛ يتم تصحيح الاتحرافات غير المقبولة؛ التي يمكن التعرف عليهاء على سبيل (Jill من انخفاض ملحوظ في موصلية مواد التفاعل المعاد
تدويرهاء من التغييرات في طاقة الخلط التي تم إدخالها عن طريق seal الخلط أو التشتيت في المفاعلات أو بصورة مفضلة أيضا من التغير في نسبة الطور في المفاعلات لمرحلة النترنة. في تجسيد مفضل من الخطوة (أ)؛ يتحقق تحويل أحادي نترو تولوين عالي جدا مع استخدام فعال جدا من حمض النتريك الملقم في مرحلة ثنائية النترنة. الطور المائي المحتوي على حمض الكبربتيك (حمض نفاية) الناتج في فصل الطور اللاحق له بصورة نموذجية محتويات nitric acid < 70.2 بالوزن؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي من حمض النفاية. تكون حمولات الطور العضوي المحتوي على DNT الناتج في الخطوة (4.أ) مع حمض النتريك بمقدار > 70.4 بالوزن HNO3 اعتمادا على وزن الطور العضوي. يوصف هذا التجسيد في الخطوة () في براءة الاختراع الأوروبية رقم 1880989. في جميع العمليات لتحضير DNT عن طريقة نترنة تولوين بواسطة حمض النترتة؛ يمكن الحصول على منتج عملية خام ويتفاعل في الخطوة الإضافية (if) لهذا الغرض؛ يفصل أولا الطور المائي (خطوة (1.1))؛ الذي قد يحدث في أدوات فصل الطور المعروفة لهؤلاء المهرة في الفن. يغادر هذا الطور المحتوي على (DNT العضوي (يشار إليه هنا فيما بعد على أنه (DNT الذي قد؛ اعتمادا على التفاعل الدقيق وشروط الفصل؛ لا يزال يحتوي حتى75 بالوزن؛ بصورة مفضلة حتى 5 21.2 بالوزن؛ من حمض النتربك وحتى 76 بالوزن» بصورة مفضلة حتى 71.5 بالوزن» من حمض الكبريتيك. بصورة إضافية؛ توجد المنتجات الثانوية من النترنة بتركيز حتى حوالي 71 بالوزن. المنتجات الثانوية هي تحديدا نترو كريسولات cnitrocresols حمض البيكريك picric acid وأحماض النتروينزويك .nitrobenzoic acids يمكن غسل بالكشط هذا DNT الخام الناتج بواسطة فصل طور بسيط مباشرة في الخطوة 0 (1.2). مع ذلك؛ من الممكن أيضا ومفضل بصفة خاصة في Ala محتويات المتخلف العالية للأحماض من أجل طور مائي يحتوي على حمض الكبريتيك وحمض النتربك المراد فصله سابقا من هذا DNT الخام. لهذا الغرض» يخلط DNT الخام الناتج بواسطة فصل طور بسيط مع ما يصل إلى 7210 بالوزن من ماء؛ يفضل من 70.3 بالوزن إلى 78 بالوزن؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي من DNT الخام» بصورة مفضلة عند درجة حرارة من 45°65 إلى 95"مثوية. (la يفصل الطور 5 المائي المحتوي على حمض الكبريتيك وحمض النتريك ويزال بالفصل. من الممكن لهذه العملية المراد
إجراءها على خطوتين عن طريق أولا خلط DNT الخام الناتج بواسطة فصل طور بسيط مع من 3 بالوزن إلى 73 بالوزن cole اعتمادا على الوزن الإجمالي من DNT الخام؛ يزال بالفصل الطور المائي المحتوي على حمض الكبربتيك في الغالب الذي يفصل للخارج ولاحقا خلط الطور العضوي المتبقي مع من 72 بالوزن إلى 76 بالوزن ماء؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي لهذا الطور العضوي؛ ويزال بالفصل الطور المحتوي على حمض النتريك في الغالب الذي يفصل للخارج. يوصف هذا التجسيد من الخطوة )1 (ii. في براءة الاختراع الأوروبية رقم 0279312. يخضع الطور المشتمل على DNT الناتج في الخطوة )1 (ii. للغسل بالكشط مع وسط غسل بالكشط مائي واحد على الأقل في الخطوة (1.2). قد يجرى هذا الغسل بالكشط مبدئيا بأسلوب معروف من الفن السابق.
في تجسيد مفضل؛ يتحرر الطور المشتمل على DNT من المكونات الثانوية والحمض في 2 إلى 4 مراحل غسل بالكشط باستخدام وسط غسل بالكشط مائي. قد يحتوي وسط الغسل بالكشط المائي الملقم في هذه العملية على قاعدة في مرحلة غسل بالكشط واحد على الأقل؛ مع الاستخدام المصنوع عادة من هيدروكسيد الصوديوم sodium hydroxide أو كريونات الصوديوم 5001007 016 بتركيزات من 2 إلى 710 بالوزن. لا يتم استخدام قاعدة بصورة مفضلة في مرحلة
5 الغسل بالكشط الأخيرة؛ أي يفضل استخدام ماء متعادل من أجل مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة. بينما يزال حمض الكبريتيك وحمض النتريك على نطاق واسع من منتج نترنة عن طريق غسل بالكشط ماء محايد؛ ينقل أيضا الغسل بالكشط القلوي مكونات عضوية تشكل ملح Jie نترو «gu حمض البيكريك وأحماض النتروينزويك في الطور المائي.
كوسط غسل بالكشط مائي؛ من الممكن استخدام؛ باستثناء مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة؛
0 -ماء غسل بالكشط منقول في التيار المعاكس من المرحلة اللاحقة. قد يكون ماء الغسل بالكشط؛ مع Ble lly عن ماء نقي؛ ماء منزوع الأملاح المعدنية أو ماء له جودة مناسبة من عملية لاحقة لعملية لنترنة الموصوفة.
يفضل أن تكون كميات ماء الغسل بالكشط المستخدمة من 15 إلى 90 جزءٍ «sl بصفة خاصة من 50 إلى 65 جزء بالوزن» من ماء غسل بالكشط لكل 100 جزء بالوزن من DNT
يشتمل الغسل بالكشط في الخطوة (11.2) بصورة مفضلة تحديدا على 3 إلى 4 مراحل. هناء يستخدم بصورة مفضلة ماء حمض خفيف أو متعادل Ole) من تيارات Bale] تدوير مائية من عملية النترنة أو التركيز المصاحب لأجل حمض الكبريتيك) كوسط غسل بالكشط مائي في مرحلة الغسل بالكشط الأولى. في مرحلة الغسل بالكشط هذه؛ يكون لماء صرف العملية الحمضية محتويات حمض مفضلة من 1 إلى 73 بالوزن من حمض chill ومن 2 إلى 76 بالوزن من حمض الكبربتيك ويتشكل محتوى DNT من حوالي 1000 جزءٍ بالمليون؛ اعتمادا على كمية ماء الغسل بالكشط المستخدمة والطريقة التي بها يتم نقل ماء الغسل بالكشط. يكون تركيز المنتجات الثانوية العضوية للنترنة بصفة عامة في نطاق من 300 إلى 900 جزءٍ بالمليون في ماء صرف العملية المذكورة أعلاه. في مرحلة الغسل بالكشط dull) يفضل استخدام ماء غسل بالكشط الذي يكون مصنوع قلويا 0 عن طريق قاعدة (بصورة مفضلة هيدروكسيد الصوديوم أو كريونات الصوديوم). من 3 إلى 77 بالوزن من منتجات ثانوية عضوية للنترجة؛ توجد بصورة أساسية نترو كرسولات؛ حمض البيكريك وأحماض النتروينزويك» في شكل ملحها القابل للذويان في الماء للقاعدة المستخدمة بصفة عامة في تيار ماء الصرف من الغسل بالكشط القلوي هذا. بصورة إضافية؛ قد يحتوي أيضا تيار ماء الصرف على عدد من 1000 جزءٍ بالمليون من DNT وأيضا من 2 إلى 74 بالوزن من حمض النتريك ومن 5 حوالي 0.6 إلى 71.2 بالوزن من حمض الكبربتيك في شكل أملاحها القابلة للذويان. يكون لتيار ماء الصرف من الغسل بالكشط القلوي أس هيدروجيني > 7( بصورة مفضلة > 7.5 (مقاس عند 09مثوية). يتبع الغسل بالكشط القلوي هذا واحدة أو اثنتين من مراحل الغسل بالكشط باستخدام ماء محايد. في تجسيد AT للخطوة (1.2أ)؛ يتم حذف إضافة قاعدة؛ وويجرى عندئذ الغسل بالكشط على 0 2 أو 6 مراحل. شرح مختصر للرسومات الشكل 1 يصور تجسيد لوحدة تنفيذ عملية Gy للاختراع حيث يتبع خلط ثنائي نترو تولوين ووسط غسل بالكشط مائي في مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة من الخطوة (11.2) بجهاز التحام كهربي للمعالجة بتطبيق جهد كهربي في الخطوة (أزأ).
— 1 3 —
الشكل 2 يصور تجسيد لوحدة تنفيذ عملية FE للاختراع حيث يتم دمج جهاز التحام كهربي في خلط ثنائي نترو تولوين ووسط غسل بالكشط مائي لمرحلة الغسل بالكشط الأخيرة من الخطوة )1:2( الوصف التفصيلى: في جميع التجسيدات؛ يستخدم بصورة مفضلة ماء متعادل في مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة.
تجرى مراحل الغسل بالكشط في Sigal مناسبة معروفة لهؤلاء المهرة في الفن» بصورة مفضلة فى أعمدة الغسل بالكشط أو الاستخلاص أو أجهزة خلاط - أدوات ترسيب.
يتهياً الغسل بالكشط في الخطوة (11.2) بصورة مفضلة كاستخلاص متعدد المراحل يشمل
أنه استخلاص "سائل/ سائل". يتم تأكيد هذا عن طريق اختيار مناسب لدرجات الحرارة للطور المشتمل
0 على DNT المستخدم والأطوار المائية المستخدمة كمواد استخلاص.
فى تجسيد مفضل إضافى»؛ يجرى الاستخلاص المتعدد؛ على الأقل فى مرحلة واحدة؛ باستخدام جهاز من أجل خلط وفصل السوائل التي لها جاذبيات محددة مختلفة وتكون غير AE للذويان بصورة افتراضية في بعض البعض؛ كما هو موصوف؛ على سبيل المثال؛ في براءة الاختراع الألمانية رقم 1135425.
يكون خصائص الجهاز الموصوف في براءة الاختراع الألمانية رقم 1135425 هي منطقة خلط التي تتهياً كأعمدة استخلاص وغسل بالكشط ولها فراغ من أجل فصل طور الذي يرتب بصورة مركزة حول منطقة التفاعل وحيث يدخل الخليط المغادر لمنطقة التفاعل من خلال حاجز تدفق فائق مع غطاء أجوف محيط لعمود غسل بالكشط '"قطع "cut-off ويفصل طبقا إلى كثافات الطورين . لاستخدام الأجهزة التي يتم وصف بناءها في براءة الاختراع الألمانية رقم 1135425 في العمود 2/
خطوط 5 52-3 والعمود 3/ الخطوط 1 -2 1 ودتم وصف وظيفتها في العمود 3/ الخطوط 47-9 بطريقة مفيدة في عملية الاختراع» يجب أن تكون الأجهزة مزودة بتجهيزات من أجل إدخال غاز خامل (بصورة مفضلة نيتروجين ( إلى منطقة الخلطء على سبيل JE من خلال فتحة إضافية فى منطقة أسفل هذا القطاع من الجهاز.
مع ذلك؛ يمكن استخدام مبدئيا أي شكل من عمليات استخلاص متعددة المراحل وأجهزة الاستخلاص المشتملة على الخلط وفصل طور في كل مرحلة من أجل الغسل بالكشط في الخطوة Cua »)11.2( يفضل أن يكون زمن الاستبقاء من أجل الخلط في كل مرحلة استخلاص في الخطوة (ii.2) بمقدار 4 دقائق على الأقل ولا يزيد عن 60 دقيقة وبدخل إضافيا بصورة مفضلة غاز خامل (يفضل هيدروجين) إلى منطقة الخلط (أي؛ إلى البدن حيث يحدث الخلط) على الأقل في المرحلة الأخيرة للاستخلاص في الخطوة )1.2(
في الخطوة iil) يعالج الطور المحتوي على DNT المغسول بالكشط في الخطوة (ii) بتطبيق الجهد الكهربي. يجرى هذا بصورة مفضلة عن طريق تطبيق فولطية DC من 50 فولط إلى 1000 فولط في خلية لها تباعد الإلكترود من 1 ملليمتر إلى 100 ملليمتر؛ مع إخضاع المادة البادئة ثنائي 0 تترو تولوين إلى فولطية DC لفترة زمنية من 0.01 ثانية إلى 100 dl بصورة مفضلة من 0.1 ثانية إلى 10 ثواني. هناء Lamy تيار من 0.1 أمبير إلى 10 أمبير. تجرى هذه المعالجة بصورة مفضلة عن طريق جهاز التحام كهربي. لأغراض الاختراع الحالي؛ يشمل مصطلح جهاز الالتحام الكهربي electrocoalescence apparatus جهاز يتدفق DNT المغسول بالكشط خلال خلية التي تتصل بمصدر فولطية. قد يكون للخلية على سبيل (JE) إلكترودات أسطوانية أو تشبه لوح. 5 في حالة إلكترودات تشبه لوح ينتقى sale اثنين على الأقل من إلكترودات بزاوية قائمة التي ترتب متوازية لبعضها البعض. إذا تم استخدام أكثر من إلكترودين» يتصل هؤلاء بطريقة بديلة مع مصدر فولطية بصورة مفيدة. يتم وضع ترتيب الإلكترود في جهاز أو حاوية؛ مع أحد الإلكترودات الذي يكون بحد ذاته قادر على أن يكون جدار حاوية. إن أمثلة على أجهزة التحام كهريائية مناسبة هي saad تشريب "electrophoresis units eS موصوفة في براءة الاختراع الأوروبية رقم
0 0004278 وبراءة الاختراع الأوروبية رقم 1816117. تجرى بصورة مفضلة المعالجة طبقا لاختراع DNT بتطبيق الجهد الكهربي في أو بعد خطوة الغسل بالكشط الأخير للخطوة (11.2). قد يحدث هذا عن طريق خلط ثنائي نترو تولوين ووسط غسل بالكشط مائي في مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة للخطوة )01.2( (التي يفضل إجراءها باستخدام ماء متعادل؛ أي لا قاعدي ولا حمضي) يليه جهاز التحام كهربي من أجل المعالجة بتطبيق الجهد الكهربي 5 في الخطوة (iil) يمكن استخدام خلاط ثابت أو خلاط حركي (يشتمل بصورة مفضلة على قلاب
واحد أو أكثر أو مضخة؛ بصورة مفضلة تحديدا مضخة طرد مركزي) في مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة. يستخدم بصورة مفضلة الخلاط الحركي الذي يزود بصورة مفضلة بقلاب واحد أو أكثر في هذا التجسيد للخطوة (11.2). الخلط عن طريق القلاب له ميزة أنه يمكن تحقيق أداء خلط كافي حتى عند إنتاجية صغيرة نسبيا. يصور هذا التجسيد في الشكل 1. هناء 1 هو تيار DNT 2 هو تيار ماء Jud بالكشط تم إدخاله؛ 3 هو ماء الغسل بالكشط المفرغ و4 هو DNT الذي تم تحريره من الشوائب. /ا يرمز إلى أداة خلطء © يرمز إلى جهاز الالتحام الكهربي و5 يرمز إلى جهاز فصل الطور. في ا يخلط DNT 1 الذي يغسل بالكشط بصورة مفضلة في المراحل السابقة للخطوة (ii) مع ole غسل بالكشط 2 (بصورة مفضلة ماء متعادل). يتدفق خليط DNT ماء الناتج من خلال جهاز التحام كهربي © قبل فصله في جهاز فصل الطور 5 في طور مائي 3 (ماء غسل بالكشط
0 مفرخغ) وطور عضوي 4 (مادة بادئة DNT الذي يتم معالجتها عن طريق تطبيق الجهد الكهربي). يمكن أيضا إدراك الترتيب الموضح في الشكل 1 طبيعيا عند استخدام خلاط ثابت. لتنفيذ عملية الاختراع في وحدة إنتاج DNT الحالية؛ يمكن استخدام خلاط لمرحلة الغسل بالكشط الأخيرة الحالية كخلاط ا. مع ذلك؛ من الممكن بصورة مماثلة تثبيت الترتيب كالموضح في الشكل 1 كغسل بالكشط متحد وجهاز التحام كهربي بعد مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة الحالية.
من الممكن بصورة مماثلة دمج جهاز الالتحام الكهربي في خلط طور DNT ووسط غسل بالكشط مائي لمرحلة الغسل بالكشط اللاحقة في الخطوة (11.2)؛ أي لترتيب جهاز الالتحام الكهربي في خلاط مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة. في شكل متباين مفضل لهذا التجسيد؛ تتحد منطقة الخلط جهاز الالتحام الكهربي ومنطقة الترسيب في جهاز واحد الذي يقسم إلى مجموعة من المناطق. هناء يفضل أن تقع داخليا منطقة الخلط التي فيها يخلط DNT وماء غسل بالكشط ويفضل أن تقع بالخارج
0 منطقة الترسيب التي فيها يفصل الطور المائي وطور DNT يجرى خلط DNT وماء الغسل بالكشط عن طريق خلاطات حركية Ol) قلاب واحد أو ET مضخة؛ بصورة مفضلة»؛ مضخة Hh مركزي) أو خلاطات ثابتة. يفضل أكثر خلاطات حركية في هذا التجسيد. يوضح الشكل 2 ترتيب مقابل.
من الممكن أيضا بناء جهاز الالتحام الكهربي في خزان الترسيب من أجل DNT الذي يقع 5 بعد جهاز فصل الطور من مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة في الخطوة (1.2) (التي يفضل إجراءها
باستخدام ماء متعادل؛ أي لا قاعدي ولا حمضي) من أجل أخذ DNT الغسل بالكشط الذي تم فصله من ماء الغسل بالكشط أو إلى الأنبوب الذي يصل جهاز فصل طور مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة إلى خزان الترسيب. danas عندما يرتب جهاز الالتحام الكهربي في خزان الترسيب؛ قد يكون من المفيد للماء أن يلقم بالإضافة إلى الطور المشتمل على ثنائي نترو تولوين المغسول بالكشط في خزان الترسيب ولأخذ الطور المائي الذي يفصل للخارج من خزان الترسيب؛ يفضل بشكل متقطع. بهذا الطريقة؛ يمكن تفريغ أي من المنتجات الثانوية التي تتدخل في الهدرجة مع طور المائي. عند ترتيب جهاز الالتحام الكهربي في خزان الترسيب أو الأنبوب الذي يصل مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة إلى خزان التقليب؛ تعطى الأفضلية أيضا إلى استخدام خلاط حركي في مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة للخطوة )1.2( في كل حالة؛ يمكن أن تساعد عملية فصل DNT والماء عن طريق دواخل مناسبة حيث يكون جهاز فصل الطور مألوف للشخص الماهر في الفن؛ على سبيل المثال؛ ألواح؛ أقمشة التريكو أو أبدان على شكل مسامي مثل شموع مرشح. يتم هدرجة المادة البادئة DNT التي تم معالجتها بتطبيق الجهد الكهربي الناتجة في الخطوة (i) إلى تولوين ثنائي أمين (TDA) في الخطوة (iV) قد تجرى هذه الهدرجة مبدئيا بواسطة عملية 5 معروفة من الفن السابق. تعطى الأفضلية إلى الإجراءات كما يلي: تجمع بصورة مفضلة المادة البادئة DNT التي تم معالجتها بتطبيق الجهد الكهربي الناتجة في الخطوة (iil) في أداة الاستقبال ومنه تلقم في شكل سائل إلى الهدرجة التي يفضل أن تعمل بصورة مستمرة. قد تخضع ثنائي نترو تولوين التي يفضل أن تدفق بصورة مستمرة في أداة الاستقبال إلى معالجة غاز نزع باستخدام غاز خامل سواء قبل التجميع في أداة الاستقبال أو بعد نقله من أداة 0 الاستقبال. يمكن إجراء الهدرجة الحفزية للمادة البادئة DNT مع استخدام مصاحب لمذيب خامل أو في خزان. يفضل أن تجرى في خزان باستخدام فصل حفاز مائي. من الممكن إجراءها سواء على دفعات أو بصورة مستمرة باستخدام مفاعلات تقليدية؛ الأمثلة على هذه المفاعلات هي أوعية مقلبة؛ أعمدة فقاعية أو مفاعلات حلقة مثل مفاعلات حلقة - فنتوري loop-Venturi reactors مفاعلات حلقة نفاثة لها دائرة داخلية ودائرة خارخية.
يفضل أن يجرى إدخال الهيدروجين في النظام بهذه الطريقة التي تغطي دائما متطلبات متكافئة العناصر الكيميائية للهيدروجين من أجل تفاعل مكافئات مجموعة النترو الملقمة في مركبات أمين المقابلة و؛ بصورة إضافية؛ يشبع دائما محتوى المفاعل مع هيدروجين» مع وجود اهتمام خاص لمساحات سطح الحفاز المستخدم.
كحفازات؛ من الممكن استخدام جميع حفازات الهدرجة المعروفة من أجل هدرجة حفزية لمركبات نترو الأورماتية في الخطوة (IV) تكون فلزات المجموعة الانتقالية 8 من الجدول الدوري للعناصر أو خلطات من هذه وأيضا النحاس مناسبة جيدا بكشل خاص. يفضل أن ينتقى الحفاز بشكل خاص من بين الحفازات المحتوية على Cu «Co Ni (Ru (Rh (Pd (Pt وخلطات من ذلك؛ يستخدم الحفاز هنا بتركيز من 70.01 بالوزن إلى > 720 بالوزن؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي
0 لخليط التفاعل في الهدرجة. يمكن تطبيق الحفازات» على سبيل المثال على مواد الدعامة مثل كربون أو أكسيدات مغنسيوم,؛ ألومنيوم و/أو سيلكون. في تجسيد إضافي لعملية الاختراع؛ يستخدم حديد (Raney كوبالت Raney و/أو نيكل (Raney بالتحديد حفازات محتوية على نيكل Jie حفازات نيكل (Raney وأيضا حفازات محتوية على بلاديوم أو بلاتينيوم platinum على مواد الدعامة؛ يكون تحضير واستخدام هؤلاء كحفاز هدرجة من أجل مركبات Nitro أروماتية Jie نتروبنزين
«nitrobenzene 5 _نتروتولوينات AU cnitrotoluenes نترو تولوين» نترو أروماتيات مكلورة chlorinated nitroaromatics وأخرين معروفة وتم وصفهم عدة مرات (براءة الاختراع الأوروبية رقم 0223035« براءة الاختراع الأوروبية رقم 1066111( براءة الاختراع الأوروبية رقم 1512459(
في تجسيد مفضل تحديدا جدا لعملية الاختراع» يتم وصف حفازات نيكل Raney في براءة
0 الاختراع الأوروبية رقم 1512459 وتستخدم كحفازات. بالمقارنة مع حفازات نيكل Raney تقليدية؛ تُظهر هذه الحفازات بصورة انتقائية منتج متزايد بدرجة ملحوظة وحفاز ذو عمر تشغيلي؛ خاصة عند درجات حرارة تفاعل > 20° 1مثتوية. قد يتيح استخدامها في بعض الأحيان من استخدام حرارة التفاعل المحررة في هدرجة ثنائي نترو تولوينات تحديدا بصورة مفيدة من أجل توليد بخار يمكن استخدامه كوسط تسخين.
يأخذ خليط التفاعل من نظام التفاعل من أجل الهدرجة الحفزية من ثنائي نترو تولوينات؛ التي تعمل بصورة مفضلة باستمرار؛ بكميات مقابلة إلى ذلك الملقم فيه بصورة مفضلة باستمرار بينما يتم الحفاظ على احفاز في النظام. ينزع بالتحديد خليط التفاعل بصفة خاصة باستخدام ترشيح بالتدفق المستعرض كالموصوف على سبيل Lae (JE في براءة الاختراع الأوروبية رقم
0634391 أو في تجسيد خاص في براءة الاختراع الأوروبية رقم 1137623. بهذه الطريقة لتفريغ المنتج؛ يأخذ تيار فرعي من المفاعل وينقل على مرشح تدفق مستعرض» يقوم التيار الفرعي بنزعهم من بخار المنتج مع استبقاء Glial ويعود أخيرا التيار الفرعي الأصغر الذي يكون "مركز” فيما يتعلق بمحتوى حفازه إلى المفاعل.
يمكن استبدال الحفاز غير النشط بواسطة حفاز نقي بدون إنتاج ضروري يجب مقطاعته من
0 أجل هذا الغرض. في حالة مفاعل له أبعاد كبيرة بدرجة AIS يمكن تلقيم الحفاز النقي على فترة
زمنية طويلة بدون إزالة الحفازات المستنفذة. من الممكن بالطبع تهيئة التفاعل بهذه الطريقة التي يفرغ
بها الحفاز المستنفذ بصورة مستمرة أو بشكل دوري؛ بحيث يمكن أن يستمر الإنتاج نظريا دون انقطاع. في كلا الحالتين» تظهر عملية الاختراع استهلاك حفاز منخفض.
يكون للمنتج المرشح نقاء عالي ويمكن أن يتفاعل بدون معالجة كيميائية لاحقة إضافيا طبقا
all 5 السابق لإعطاء المنتج النهائي تولوين ثنائي أمين (TDA) . طبقا للفن السابق؛ يشمل هذا
التفاعل إزالة ماء تفاعل og عند الاستخدام؛ المذيب وتنقية TDA للوصول إلى النقاء المطلوب من
أجل التطبيق اللاحق المرغوب» عموما (وبصورة مفضلة من أجل أغراض الاختراع الحالي)
00 لتشكيل ثنائي أيزو سيانات التولوين (TDI) يتحرر ماء التفاعل من الشوائب
العضوية المتطايرة. يمكن تهيئة تفاعل منتج العملية المحتوي على TDA الناتج بعد الترشيح بحيث
0 يفصل ماء التفاعل Yl بالتقطير؛ مع بخار TDA الناتج في هذه الخطوة Aug إضافيا بخار الماء
الناتج في هذه الخطوة في خطوات التقطير اللاحقة. من الممكن؛ كما هو موصوف في براءة الاختراع
الأوروبية رقم 0236839؛ إجراء إزالة وتنقية ماء التفاعل في خطوة واحدة. في أي حالة؛ يمكن
الحصول على بخار ماء التفاعل الذي يتم فصله وتنقيته بواسطة التفقطير ويمكن سواء التخلص من
ماء الصرف أو تمريرها إلى استخدام آخر. تكشف براءة الاختراع الأوروبية رقم 1484312عن
5 استخدام هذا الماء في الغسل بالكشط لأجل DNT الخام. في سياق الاختراع الحالي؛ من الممكن
— 9 1 — أيضا استخدام ماء التفاعل من هدرجة DNT (خطوة (iV) الذي يتم فصلة وتنقيته بواسطة التقطير في الغسل بالكشط للخطوة (11.2). يطبق هذا Lad على مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة للخطوة (11.2)؛ في أو بعد حدوث المعالجة الكهربائية (ii) في تجسيد مفضل لعملية الاختراع. الأمثلة مثال 1 (مقارنة) في مفاعل يعمل بصورة مستمرة من أجل هدرجة ONT يهدرج DNT من الرتبة الصناعية فى وجود حفاز معتمد على ألا بنسبة بالوزن 77 اعتمادا على محتويات المفاعل» عند ضغط 24 بار (مطلق) وزمن استبقاء 1.8 ساعة. للحفاظ على celia من الضروري إضافة حفاز في المتوسط كل 15 ساعة. 0 مثال 2 (طبقا للاختراع) Tas وحدة كالموضحة في الشكل 1 Lad) عدا استخدام خلاط ثابت بدلا من خلاط مع مقلب كما هو موضح). cla يخلط 50 كجم ماء (2) لكل + من DNT (1) في خلاط Muli يعالج dada ماء DNT الناتج في جهاز التحام كهربي ع عند 400 فولط من أجل ثانية واحدة ويفصل 5 هو مستخدم أيضا في مثال 1 تحت نفس شروط الضغط؛ نوع الحفاز وتركيز الحفاز وأيضا زمن f لاستبقاء i. لان تكون إضافة حفاز نقي ضرورية فقط في لمتوسط لكل 31 ساعة.
Claims (1)
- عناصر الحماية 1- عملية لتحضير تولوين ثنائي أمين toluenediamine بواسطة هدرجة في وجود حفاز sale dal لثنائي نترو تولوين dinitrotoluene التي يتم معالجتها عن طريق تطبيق الجهد الكهربي electric potential باستخدام فولطية DC من 50 فولط إلى 1000 فولط في خليه لها تباعد الإلكترود من 1 ملليمتر إلى 100 مليمتر لفترة زمنية من 0.01 ثانية إلى 100 ثانية؛ حيث ثلقم المادة البادئة لثنائي نترو تولوين dinitrotoluene إلى هدرجة في شكل سائل. 2- العملية كما تحدد في عنصر الحماية 1 حيث تحتوي المادة البادئة لثنائي نترو تولوين 006 المعالجة بتطبيق الجهد الكهربي electric potential على 790 بالوزن إلى 5 بالوزن من ثنائي نترو تولوين dinitrotoluene ومن 70.5 بالوزن إلى 710 بالوزن ماء. 3- العملية كما تحدد سواء في عنصر الحماية 1 أو 2 حيث تشتمل العملية على الخطوات التالية: (i) 10 ثنائية النترنة Ja تولوين toluene لتشكيل ثنائي نترو تولوين «dinitrotolueneSl عن طريق (1.1) إزالة الطور (i) تفاعل منتج العملية الخام الناتج في الخطوة (ii) dinitrotoluene و(2.أ1) لاحقا غسل بالكشط من مرحلة فردية على الأقل لطور ثنائي نترو تولوين حيث تشمل كل مرحلة غسل (BY) الناتج في (1.1) بواسطة وسط غسل بالكشط مائي واحد على مع وسط غسل بالكشط مائي وإزالة لاحقة dinitrotoluene بالكشط خلط طور ثنائي نترو تولوينلوسط الغسل بالكشط المائي؛electric بتطبيق جهد كهربي dinitrotoluene نترو تولوين AW معالجة (iii) قد تجرى هذه المعالجة قبل ويعد إزالة وسط الغسل بالكشط المائي المستخدم في Cus potential الخطوة (أأ)؛(iV) هدرجة المادة البادئة لثنائي نترو تولوين dinitrotoluene المعالجة بتطبيق الجهد0 الكهربي .electric potential 4- العملية كما تحدد في عنصر الحماية 3 حيث يشتمل الغسل بالكشط في الخطوة (11.2) على 2 إلى 4 مراحل ويحتوي وسط الغسل بالكشط المائي لمرحلة واحدة على الأقل بعيدا عن المرحلة الأخيرة على قاعدة. 5- العملية كما تحدد في عنصر الحماية 3 حيث يشتمل الغسل بالكشط في الخطوة (11.2) على 5 2 إلى 6 مراحل ولا يحتوي وسط الغسل بالكشط المائي على قاعدة في أي من المراحل.6- العملية كما تحدد في عنصر الحماية 3( حيث تجرى المعالجة في الخطوة (iT) بتطبيق الجهدالكهربي electric potential في أو بعد مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة في الخطوة )1.2(7- العملية كما تحدد في عنصر الحماية 6 Cus خلط ثنائي نترو تولوين dinitrotoluene ووسطغسل بالكشط مائي في مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة للخطوة (2.أ) يليه جهاز التحام كهربي من أجل معالجة AUS نترو تولوين dinitrotoluene بتطبيق الجهد الكهربي electric potential في(iii) الخطوة8— العملية كما تحدد في عنصر الحماية 6؛ Cua يندمج جهاز الالتحام الكهربي من أجل معالجةثنائي نترو تولوين dinitrotoluene بتطبيق الجهد الكهربي electric potential في الخطوة (iif)في خلط طور AS نترو تولوين dinitrotoluene ووسط الغسل بالكشط المائي في مرحلة الغسل0 بالكشط الأخيرة للخطوة (11.2).9- العملية كما تحدد في عنصر الحماية 6 حيث حيث تجرى إزالة وسط الغسل بالكشط المائي في مرحلة الغسل بالكشط الأخيرة من الخطوة (11.2) في جهاز فصل طور له خزان الترسيب اللاحق المذكور لأخذ طور ثنائي نترو تولوين dinitrotoluene المغسول بالكشط» حيث يزود خزان الترسيب أو أنبوب يصل خزان الترسيب مع جهاز فصل الطور بجهاز التحام كهربي من أجل المعالجة بتطبيق5 الجهد الكهربي electric potential في الخطوة (iii)0- العملية كما تحدد في عنصر الحماية 9؛ حيث يلقم الماء بالإضافة إلى طور ثنائي نترو تولوين 0006 المغسول بالكشط إلى خزان الترسيب ويأخذ الطور المائي الذي يرسب في الخارج بصورة مستمرة أو متقطعة من خزان الترسيب.1- العملية كما تحدد في عنصر الحماية 10( حيث يأخذ الطور المائي بصورة متقطعة.0 12- العملية كما تحدد في عنصر الحماية 1 أو 2؛ حيث ينتقى الحفاز من بين الحفازات المحتوية على Cu «Co «Ni «Ru (Rh Pd Pt أو خلطات من ذلك؛ ويستخدم الحفاز هنا بتركيز من 1 بالوزن إلى > 720 بالوزن؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي لخليط التفاعل في الهدرجة.ا + oa 1 5 ب 1 ك8 8 1 PRAIA 1 1 1 1 1 Ca 1 اا امي اميا een العم الما een ممما MAR جح 1 ; 3 wr to 3 1 1 مي 1 > 7 1 3 احا لعفا :لقعا لدعم 1 مح ل JR H i 0 H 3 1 ا اااي H dd dd dd dd H H هن 8 فخ[ 0 لل( ل لل[ ل ل ل لل Yt 8 : لا 8أ + 5 1 0 £ aE 8 يها سج M م A TN {J اللببس؟ J da شكال ؟لاله الهيلة السعودية الملضية الفكرية ا Sued Authority for intallentual Property RE .¥ + \ ا 0 § 8 Ss o + < م SNE اج > عي كي الج TE I UN BE Ca a ةا ww جيثة > Ld Ed H Ed - 2 Ld وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. Ad صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > فهذا ص ب 101١ .| لريا 1*١ v= ؛ المملكة | لعربية | لسعودية SAIP@SAIP.GOV.SA
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP14168032 | 2014-05-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA516380269B1 true SA516380269B1 (ar) | 2020-11-03 |
Family
ID=50721599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA516380269A SA516380269B1 (ar) | 2014-05-13 | 2016-11-10 | طريقة لإنتاج تولوين ثنائي أمين |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10155720B2 (ar) |
| EP (1) | EP3142996B1 (ar) |
| JP (1) | JP6695278B2 (ar) |
| KR (1) | KR20170005803A (ar) |
| CN (1) | CN106414390B (ar) |
| HU (1) | HUE043093T2 (ar) |
| SA (1) | SA516380269B1 (ar) |
| WO (1) | WO2015173161A1 (ar) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022082148A1 (en) * | 2020-10-12 | 2022-04-21 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Mixed aromatic amine monomers and polymers thereof |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE597769A (ar) | 1959-12-03 | |||
| US3356728A (en) | 1964-03-12 | 1967-12-05 | Olin Mathieson | Process of preparing aromatic polyamines by catalytic hydrogenation of aromatic polynitro compounds |
| DE2808225A1 (de) * | 1978-02-25 | 1979-08-30 | Bayer Ag | Verfahren zur elektrophoretischen brechung von emulsionen |
| DE3537247A1 (de) | 1985-10-19 | 1987-04-23 | Bayer Ag | Verwendung von modifizierten raney-katalysatoren zur herstellung von aromatischen diaminoverbindungen |
| DE3607665A1 (de) | 1986-03-08 | 1987-09-10 | Bayer Ag | Verfahren zur aufarbeitung waessriger aminloesungen |
| DE3705091A1 (de) | 1987-02-18 | 1988-09-01 | Bayer Ag | Verfahren zur abtrennung von schwefelsaeure und salpetersaeure aus bei der nitrierung von toluol erhaltenen dinitrotoluolgemischen |
| DE4323687A1 (de) | 1993-07-15 | 1995-01-19 | Bayer Ag | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von aromatischen Aminen |
| JP3317060B2 (ja) * | 1994-12-19 | 2002-08-19 | 住友化学工業株式会社 | 芳香族アミンの製法 |
| DE19745119A1 (de) | 1997-10-13 | 1999-04-15 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Dinitrotoluol in adiabatischer Fahrweise |
| DE19753501A1 (de) | 1997-12-03 | 1999-06-10 | Bayer Ag | Raney-Nickel-Katalysatoren, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung zur Hydrierung organischer Verbindungen |
| CN1190411C (zh) | 1998-12-12 | 2005-02-23 | 巴斯福股份公司 | 胺的制备 |
| EP1192989A1 (de) * | 2000-09-28 | 2002-04-03 | Degussa AG | Katalysator zur Hydrierung aromatischer Nitroverbindungen |
| US7122701B2 (en) | 2003-06-04 | 2006-10-17 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for preparing aromatic amines |
| DE10341269A1 (de) | 2003-09-08 | 2005-03-31 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Raney-Nickel-Katalysatoren und deren Verwendung zur Hydrierung organischer Verbindungen |
| DE102006004943A1 (de) * | 2006-02-03 | 2007-08-09 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Nitrobenzol |
| DE102006060572A1 (de) * | 2006-12-19 | 2008-06-26 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Toluylendiaminen durch katalytische Hydrierung von Dinitrotoluolen |
| US7750188B2 (en) * | 2007-06-27 | 2010-07-06 | H R D Corporation | System and process for the production of aniline and toluenediamine |
| CN103068788A (zh) * | 2010-07-30 | 2013-04-24 | 拜耳知识产权有限责任公司 | 生产硝基苯的连续方法 |
| DE102011081898A1 (de) * | 2011-08-31 | 2013-02-28 | Bayer Materialscience Aktiengesellschaft | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Nitrobenzol |
-
2015
- 2015-05-11 EP EP15724958.2A patent/EP3142996B1/de active Active
- 2015-05-11 HU HUE15724958A patent/HUE043093T2/hu unknown
- 2015-05-11 WO PCT/EP2015/060281 patent/WO2015173161A1/de active Application Filing
- 2015-05-11 CN CN201580024750.5A patent/CN106414390B/zh active Active
- 2015-05-11 JP JP2016567521A patent/JP6695278B2/ja active Active
- 2015-05-11 KR KR1020167031280A patent/KR20170005803A/ko unknown
- 2015-05-11 US US15/310,215 patent/US10155720B2/en active Active
-
2016
- 2016-11-10 SA SA516380269A patent/SA516380269B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3142996A1 (de) | 2017-03-22 |
| US20170144963A1 (en) | 2017-05-25 |
| US10155720B2 (en) | 2018-12-18 |
| HUE043093T2 (hu) | 2019-08-28 |
| EP3142996B1 (de) | 2019-02-27 |
| WO2015173161A1 (de) | 2015-11-19 |
| CN106414390A (zh) | 2017-02-15 |
| JP2017523125A (ja) | 2017-08-17 |
| KR20170005803A (ko) | 2017-01-16 |
| CN106414390B (zh) | 2019-11-12 |
| JP6695278B2 (ja) | 2020-05-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7495136B2 (en) | Process for the production of dinitrotoluene | |
| KR940008911B1 (ko) | 벤젠 또는 벤젠유도체로부터 조절된 니트로화를 거치는 직접적인 방향족 모노아민 및 방향족 디아민의 공제조방법 및 제조장치 시스템 | |
| EP3523271B1 (de) | Katalysatormodifikation mit alkalimetall-, erdalkalimetall- oder seltenerdmetallionen in der kontinuierlichen flüssigphasen-hydrierung von nitroverbindungen | |
| CA2835121C (en) | Method and apparatus for purifying nitration products | |
| JP5283895B2 (ja) | ジニトロトルエンの接触水素化によるトルエンジアミンの製造方法 | |
| US7064237B2 (en) | Method for the production of amines | |
| SA516380269B1 (ar) | طريقة لإنتاج تولوين ثنائي أمين | |
| WO1999023061A1 (de) | Verfahren zur herstellung aromatischer nitroverbindungen | |
| EP3102559B1 (en) | Method for hydrogenation of aromatic nitrocompounds for the production of aromatic amines, and a system therefore | |
| US11339115B2 (en) | Increasing the catalyst selectivity in the continuous hydrogenation of nitro compounds by adding ammonia | |
| Pöhlmann et al. | The J osef M eissner Processes for the Manufacture of Nitroaromatics: On the Way to Sustainability (Case Study) |