SA108290787B1 - عملية لانتاج صبغات ثاني اكسيد تيانيوم مغطاه - Google Patents
عملية لانتاج صبغات ثاني اكسيد تيانيوم مغطاه Download PDFInfo
- Publication number
- SA108290787B1 SA108290787B1 SA108290787A SA108290787A SA108290787B1 SA 108290787 B1 SA108290787 B1 SA 108290787B1 SA 108290787 A SA108290787 A SA 108290787A SA 108290787 A SA108290787 A SA 108290787A SA 108290787 B1 SA108290787 B1 SA 108290787B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- metal oxide
- tio
- titanium dioxide
- particles
- precursor
- Prior art date
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 434
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 144
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 131
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 127
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 24
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title abstract description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 198
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 136
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 135
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 135
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 88
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 78
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 78
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 69
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 62
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 62
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 56
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 50
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 39
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 28
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 126
- 239000012702 metal oxide precursor Substances 0.000 claims description 60
- -1 aluminum halide Chemical class 0.000 claims description 49
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 36
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 36
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 31
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 17
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 claims description 15
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 13
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 10
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 10
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012267 brine Substances 0.000 claims description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052605 nesosilicate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000004762 orthosilicates Chemical class 0.000 claims description 3
- SJBWKYXCXCIFRE-UHFFFAOYSA-N Cl[Si](Cl)(Cl)Cl.Cl.Cl.Cl.Cl Chemical group Cl[Si](Cl)(Cl)Cl.Cl.Cl.Cl.Cl SJBWKYXCXCIFRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229940125904 compound 1 Drugs 0.000 claims 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 claims 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 47
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 94
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 44
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 43
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 28
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 18
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 15
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 14
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 12
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 11
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 11
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 10
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 10
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 8
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 7
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 6
- 239000012778 molding material Substances 0.000 description 6
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 5
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 5
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 5
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 5
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 5
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 4
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 4
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 4
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 4
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 241000894007 species Species 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- 125000003698 tetramethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 4
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 3
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 3
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 3
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 3
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N diphenyl Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 3
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 3
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 241001391944 Commicarpus scandens Species 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001508 alkali metal halide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000008045 alkali metal halides Chemical class 0.000 description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 2
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DCRIQAAPAFMPKP-UHFFFAOYSA-N aluminum oxygen(2-) titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Al+3].[Ti+4] DCRIQAAPAFMPKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 2
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 2
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 2
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M caesium chloride Chemical compound [Cl-].[Cs+] AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical compound [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 2
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 2
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 2
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940073561 hexamethyldisiloxane Drugs 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- TUJKJAMUKRIRHC-UHFFFAOYSA-N hydroxyl Chemical compound [OH] TUJKJAMUKRIRHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 2
- 125000002346 iodo group Chemical group I* 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 2
- 229910003455 mixed metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 238000010951 particle size reduction Methods 0.000 description 2
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 2
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 2
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 2
- 238000009991 scouring Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 2
- SDZPIENNNQJHTG-UHFFFAOYSA-N 3,3,4,4,5,5-hexamethylpyrazole Chemical compound CC1(C(C(N=N1)(C)C)(C)C)C SDZPIENNNQJHTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBIUWALDKXACEA-UHFFFAOYSA-N 3-[bis(2,4-dioxopentan-3-yl)alumanyl]pentane-2,4-dione Chemical compound CC(=O)C(C(C)=O)[Al](C(C(C)=O)C(C)=O)C(C(C)=O)C(C)=O XBIUWALDKXACEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000005672 Baia Species 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021534 Mangelwurzel Nutrition 0.000 description 1
- 229910007159 Si(CH3)4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000732506 Silpha Species 0.000 description 1
- 229910002808 Si–O–Si Inorganic materials 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GQCUGBINZYMKAX-UHFFFAOYSA-N [Al+3].CC([O-])C.CC([O-])C.CC([O-])C.[Al+3] Chemical compound [Al+3].CC([O-])C.CC([O-])C.CC([O-])C.[Al+3] GQCUGBINZYMKAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HGWOWDFNMKCVLG-UHFFFAOYSA-N [O--].[O--].[Ti+4].[Ti+4] Chemical compound [O--].[O--].[Ti+4].[Ti+4] HGWOWDFNMKCVLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FUWMBNHWYXZLJA-UHFFFAOYSA-N [Si+4].[O-2].[Ti+4].[O-2].[O-2].[O-2] Chemical compound [Si+4].[O-2].[Ti+4].[O-2].[O-2].[O-2] FUWMBNHWYXZLJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003855 acyl compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- VQYHBXLHGKQYOY-UHFFFAOYSA-N aluminum oxygen(2-) titanium(4+) Chemical compound [O-2].[Al+3].[Ti+4] VQYHBXLHGKQYOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005104 aryl silyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 125000002619 bicyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002146 bilateral effect Effects 0.000 description 1
- 125000006267 biphenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001246 bromo group Chemical group Br* 0.000 description 1
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 159000000006 cesium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002759 chromosomal effect Effects 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 238000005367 electrostatic precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000003966 growth inhibitor Substances 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000002356 laser light scattering Methods 0.000 description 1
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 1
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000036542 oxidative stress Effects 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BAQNULZQXCKSQW-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Ti+4] BAQNULZQXCKSQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000001007 puffing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 235000008001 rakum palm Nutrition 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical class O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012686 silicon precursor Substances 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 150000003871 sulfonates Chemical class 0.000 description 1
- 238000006557 surface reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- OFJCFIYDNIQCIV-UHFFFAOYSA-J tetrachlorotitanium dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl OFJCFIYDNIQCIV-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N tetramethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)C CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLAVCPKULITDHO-UHFFFAOYSA-N tetraphenylsilane Chemical compound C1=CC=CC=C1[Si](C=1C=CC=CC=1)(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 JLAVCPKULITDHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- JMXKSZRRTHPKDL-UHFFFAOYSA-N titanium ethoxide Chemical compound [Ti+4].CC[O-].CC[O-].CC[O-].CC[O-] JMXKSZRRTHPKDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
- C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
- C09C1/3661—Coating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/07—Producing by vapour phase processes, e.g. halide oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/01—Crystal-structural characteristics depicted by a TEM-image
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
- C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
- C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
- C01P2002/54—Solid solutions containing elements as dopants one element only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
عملية لانتاج صبغات ثاني اكسيد تيانيوم مغطاه PROCESS FOR THE PRODUCTION OF COATED TITANIUM DIOXIDE PIGMENTS الملخص يتم تقديم عملية لتحضير ثاني اكسيد تيتانيوم titanium dioxide ذات درجة صبغية والتي تنتج ثاني اكسيد تيتانيوم titanium dioxide خالي من الاناتاز anatase الى حد كبير مع غلاف منتظم من اكسيد معدن metal oxide بدون انتاج جسيمات منفصلة من اكسيد معدن metal oxide والذي لا يشارك في التغليف coating. وتتضمن العملية خلط مادة تشكيل ثاني اكسيد تيتانيوم titanium dioxide precursor بمركب سيليكون لتكوين خليط وادخال الخليط والاكسجين الى منطقة التفاعل لانتاج ثاني اكسيد تيتانيوم titanium dioxide الخالي من الاناتاز anatase. ويتمثل ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide الناتج بمادة تشكيل اكسيد معدن metal oxide مخلوط بشكل متجانس بمكون مذيب اسفل منطقة التفاعل لتكوين غلاف متجانس من اكسيد معدني على جسيمات ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide.
Description
¥ عملية لإنتاج صبغات ثاني اكسيد تيانيوم مغطاه PROCESS FOR THE PRODUCTION OF COATED TITANIUM DIOXIDE PIGMENTS الوصف الكامل خلفية الاختراع تتعلق التقنية الحالية بشكل عام بطريقة لانتاج جسيمات صبغ. وبصفة خاصة أكثرء فان التقنية تتعلق بعمليات طور غاز مرتفعة درجة الحرارة لإنتاج جسيمات a التيتانيا 38 المغلفة لطبقة من اكسيد معدن .metal oxide وأيضا ٠ تتعلق التقنية أيضا بعملية لإنتاج صبغات SU اكسيد التيتانيوم titanium dioxide © المغطاه. يعتبر ثاني اكسيد التينانيوم faa titanium dioxide مهم في صناعة الدهانات؛ البلاستيك ومواد الطلاء. وهناك جهود بحثية ضخمة لجعل صبغات ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide ذات خصائص مرغوبة (على سبيل المثال الحجم الجسيمي + اللمعان والثبات) . تعتبرصناعة ثاني اكسيد التيانيوم عن طريق تفاعل oly كلوريد تيتانيوم (TICL) بالاكسجين واحدة
TiClL) الطرق المستخدمة. ويتم ابتداء هذا التفاعل عن طريق تسخين المتفاعلات الغازية oe ٠ والاكسجين) الى درجات حرارة نموذجيا بين +18 و7700 م. وتصف طلبات البراءة الامريكية ارقام «Groves et al ال 1711٠١ يتصملا etal J و تا النتخه 5265١00 ¢Haddow 14 المذكورة هنا كمرجع أن متطلبات التسخين Du Pont ل ٠0797777 GB وطلب البراءة البريطاني رقم أو اكسجين متعدد المراحل الى منطقة التفاعل. TICK يمكن أن تنتج عن طريق استخدام إدخال ل 0 يمكن تعديل خصائص الصبغ عن طريق إضافة المكونات الأخرى على سبيل المثال اكاسيد المعدن metal oxides المختلفة الى تفاعل طور الغاز ل م110 والاكسجين. على سبيل المثال» تصف البراءة 5م17 v لتحث تكوين TiCl ل (AIC) الامريكية رقم 35525591 ل 95 إضافة ثلاتي كلوريد الومنيوم تغير اضافة :الم من كيمياء سطح ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide ثاني اكسيد التيتانيوم بالالومنيوم (الموجود بشكل titanium dioxide سطح ثاني اكسيد التيتانيوم 5330 titanium dioxide في انتاج طور الغاز SiCLy وعلى النقيض من ذلك فان زيادة تركيز (titanate الاكسيد و/او تيتانيت الناتجة عن طريق تثبيط تحول الطور من شكل titania _للتيتانيا معروف بالتأثير في شكل التيتانيا © rutile الى شكل الروثيل anatase الاناتيز بشكل كبير ويمكن ان تتراوح exothermic للحرارة Hla يكون تفاعل طور الغاز بين 1104 والاكسجين التفاعل بين 1705م و 7000 م. يمكن ان تؤدي درجات الحرارة العالية هذه الى نمو AS درجة حرارة تقليل القيمة الصبغية titanium dioxide غير مرغوب وتجمع لجسيمات ثاني اكسيد التيتانيوم عند معدلات titanium dioxide ويتزايد النمو الغير مرغوب لثاني اكسيد التيتانيوم pigmentary value ٠ وضغوط عالية. dle درجات حرارة dle انتاج titanium dioxide يتم منع النمو الغير مرغوب فيه في عمليات التصنيع التقليدية لثاني اكسيد التيتانيوم عن طريق التبريد السريع لكتلة التفاعل لاقل من 600 .م. يتم تحقيق هذا عن طريق امرار نواتج والذي يبرد خارجيا بالماء. وتميل الصبغة الساخنة flue’ التفاعل خلال موصل او "انبوب مدخنة" للالتصاق بجدران المدخنة مسببا بناء ناتج عن تراكم هذه المواد. يمكن من تقليل هذا البناء او ازالته Ye .scrubs materials او مواد كشط (حف) scouring particles عن طريق إدخال جسيمات بودرة صاقلة رمال؛ وماشابه. ويتم (KCl NaCl استخدام scrubs materials تتضمن بعض الأمثلة على مواد كشط في dispersed فصل ثاني اوكسيد التيتانيوم المبرد عن الغازات عن طريق الترشيح 0 ثم ينتشر الماء لعملية اخرى. مم1
¢ تعتمد خصائص صبغة JB اكسيد (TiO, على سبيل المثال اندرتّون اكسيد حديد iron oxide (JOU) undertone واللمعان» على توزيع حجم الجسيمات particle size distribution وتجمع الجسيمات «particle agglomeration على الترتيب . وعندما يتكون TIO, المجمع بشكل كبير؛ فانه aN من طحنه في عملية مكلفة تستهلط طاقة كبيرة على سبيل المثال بواسطة الطحن الرملي sand-miling © أو طحن ناعم micronization للحصول على حجم جسيم مرغوب. لا يعتمد استهلاك الطاقة وشدة الطحن او تكتلات الطحن فقط على عدد التكتلات الموجودة ولكن ايضا على قوة هذه الكتل» هذاء وكيف يكون ارتبط جسيمات SU اكسيد التيتانيوم titanium dioxide مبدئيا او فرديا Bia ببعضها البعض. واحدة من الطرق لتقليل حجم الجسيمات وتكتلاتها باضافة هاليد السيليكون silicon halide الى تفاعل ٠ تكوين 1102 (على سبيل المثال رباعي كلوريد السيليكون ٠ (silicon tetrachloride وينتج التفاعل بين رباعي كلوريد السليكون (SiCly) والاكسجين الى تكوين السيلكا silica وتقلل السيلكا silica من معدل التلبد للتيتاتيا titania وتنتج جسيمات اصغر وتكتلات اقل مع رابطة ضعيفة. وللاسف؛ فان اضافة alla السيليكون silicon halide تعزز تكوين الاناتاز 6 في ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide من اصل اثنين من اشكال البلورية الملحوظة تجاريا من ثاني اكسيد ٠ التيثانيوم titanium dioxide (أي الاناتاز anatase والروتيل «(rutile يكون الاناتاز anatase اكتر نشاط كيميائي ضوئي photochemically وبالتالي اقل متانة. حتى 961 اناتاز anatase 4 روتيل ثاني اكسيد rutile titanium dioxide asl يكون محدود بمتانة الصبغة pigment او الركيزة substrate التي تنتشر فيها الصبغة بشكل نهائي. ويكون لشكل الروتيل rutile form مؤشر انكسار اعلى من شكل الاناتاز ©0815؛ ويكون الشكل المفضل في التطبيقات الصبغية لهذا السبب الاضافي. وفي الكثير من ve التطبيقات التجارية؛ على سبيل المثال الدهانات؛ فان الثبات العالي؛ او القابلية على تحمل التأثيرات تع
المدمرة من الطقس وضوء الشمس يكون مطلوبا. لذلك؛ فانه من المرغوب انتاج ثاني اكسيد تيتانيوم خالي من الاناتاز anatase بشكل ضروري مع محتوى روتيل على الاقل 9644.8 او اعلى. ورد تأثير محسنات الاناتاز 6 لمركبات السيليكون في المجالات السابقة باستخدام مستويات عالية من كلوريد الالومنيوم .aluminum chloride على سبيل المثال؛ يتم خلط يا110 بانواع السيليكون © والومينا طيارة Jo) سبيل المثال وا10م)؛ قبل الدخول الى منطقة التفاعل. تأخذ هذه الملية حرارة ما بين .م م و NY. م لتكوين 906560 من روتيل اكسيد تيتانيوم rutile titanium dioxide في هذه العملية. ومع ذلك؛ فان استهلاك هاليد الالومنيوم aluminum halide العالي يسبب تكلفة انتاج اعلى. تم وصف الخلط المسبق ل م510 5 AlCl3 مع TiCly لزيادة المساحة السطحية للتيتانيا titania في لهب الهيدروجين.وتصف البراءة الامريكية رقم 879719 ل Moertes et al., المشار اليها هنا كمرجع؛ Ve مساحيق اكاسيد سيليكون- تيتانيوم مخلوطة silicon-titanium محضرة عن طريق عملية التحلل المائي للشعلة flame hydrolysis process وتتضمن العملية الموصوفة ادخال تيارات منفصلة من TiCly وبادئ سيليكا precursor 911168 الى محرق burner في نفس الوقت. يكشف عن اكاسيد المخلوط المذكور ليكون خليط وثيق من ثاني أكسيد التيتانيوم titanium dioxide وثاني اكسيد السيليكون silicon 56 على مستوى ذري مع تكوين روابط 0-11-:9. ويذكر ان سطح الجسيمات معززة بالسيلكون silicon ٠ ْ تصف براءة الاختراع الامريكية رقم 177444 ل Mangold et al والمشار اليها هنا كمرجع؛ اكسيدات معدن ساكنة doped metal oxides او اكسيدات غير معدن non-metal oxides محضرة عن طريق عملية تتضمن تغذية ايروسولات 5 الى اللهب من مفاعل مولد للحرارة. يتم ادخال المكون الساكن؛ والذي يمكن ان يكون ب5:01؛ بشكل منفصل الى حجرة الاشتعال و يتم خلط الايروسول و ٠ | 51014 بشكل متجانس قبل الوصول الى حجرة الاحتراق combustion chamber عم
Haskins et al J YY+ATYT «Wilson et al J 47497434 تصف البراءات الأمريكية أرقام
0700455 1 له Allen et المذكورة هنا كمرجع؛ تحسين حجم جسيم ولون التيتانيوم بشكل منفصل
عن طريق إضافة ما بين 009 و 968 SiCly الى تيار TiCly وما بين eave) و 964 ملح قلوي idl الى تيار الاكسجين. تكون بعض من مصادر السيليكون المستخدمة عبارة عن alkali salt « «alkylalkoxysilanes الكيل الكوكسي سيلانات csilanes سيليكون 65ل «وعثانى؛ محاليل ملحية ©
استرات او ايثيرات الكيل سيليكية calkylsilic esters ومشتقات من حمض سيليك derivatives of silicic acid
يمكن إضفاء قدر أكبر من المتانة لسطح جسيمات titania WEAN بواسطة تخميلها عن Gob غلاف
من اكسيد معدن اخر لتقليل النشاط الضوئي لجسيمات التيتانيا 8 ومنع الانحلال الضوئي الحفزي
photocatalytic decomposition 0 ٠ للمواد التي تشارك جسيمات التينانيا. يمكن ان تقلل الاغلفة تكوين جزئيات حرة عن طريق تثبيط انتشار الاكسجين؛ منع تحرير الجسيمات الحرة وتقديم موضع الكترون hole-electron او مواضع استعادة شق هيدروكسيل (Allen hydroxyl-radical recombination sites et al 2005) وعلاوة على ذلك؛ يمكن Lad ان تحسن الاغلفة خصائص الترطيب والانتشار للجسيمات في مصفوفة عضوية (2005لة (Eferton 1998; Allem et
١ يتم تحضير اغلفة الاكاسيد المائية على جسيمات TIO, بشكل نموذجي بواسطة طرق كيميائية رطبة. وهذا يتضمن ترسيب الاكسيد chydrous oxide (Hell على سبيل المثال سيليكاء الومينا (alumina زركونيا czirconia 0( محلول على سطح جسيمات Lin TiO; تلك العمليات تعطي الى حد كبير اغلفة قوية على جسيمات (TiO; ولكن غالبا ما تنتج اغلفة مسامية وغير منتظمة وغير مستوية. وتتطلب هذه العمليات ايضا طحن الصبغة قبل طرق التغطية الرطبة لكسر التكتلات الدقيقة لتأكد من
٠ ان كل الجسيمات مغطاه. وتكون تغطية التيتانيا 8 جذابة بصفة خاصة لانها تعطي اقصى ثبات للمادة المغطاه. ومع ذلك؛ فانها ايضا تكون مصحوبة بفقدان العتامة نتيجة للتكتل اثناء معالجة الطور
مم1 v الرطب. يضيف الانتشار الرطب لمسحوق الابتداء» الترشيح والغسل والتجفيف الى زمن وتكلفة الانتاج. يكون صعب في عملية coating morphology وعلاوة على ذلك. فان التحكم في تشكيل الاغطية الترسيب الرطب. يمكن الحصول على اغلفة مسامية وقاسية بسعر غال عندما تكون الاغلفة مكتملة وايضاء تتطلب العمليات استثمار titania ومتجانسة مرغوبة للثبات الامتل ونشاط ضوئي اقل للتيتانيا جوهري في المعدات؛ يتضمن استهلاك الوقت؛ عمليات معقدة؛ وتنتج حجم من النفايات المائية. © تم دراسة اختيار عمليات الطور الغازي في الموضع كطرق تغطية بديلة اما في تدفق الايروسول
SiO; ان تنتج Sa . -(Hung and Kats 1992) او مفاعلات الاشتعال (Piccolo et al, 1977) من مواد بادئة co-oxidation في مفاعلات الاشتعال عن طريق الاكسدة التساهمية TiO; المغطاه ويكون تشكيل (Hung amd Katz 1992; Teleki et al 2005) وتيتانيوم titanium precursors Sala المسحوق الناتج نتيجة لنمو متزامن من اثنين من الاكسيدات في اللهب ويمكن ان يتم التحكم فيه عن ٠ وفي التبريد السريع للهب (Hung and Katz 1992) طريق تركيز مادة الابتداء ودرجة حرارة اللهب يسهل تكوين اغلفة (Wegner and Pratsinis, 2003) الانتشار فان نمو الجسيم عن طريق اخماد الفوهة السيليكا الناعمة بينما في اللهب غير المخمود وبالأخص يتم تكوين جسيمات مفصولة في سيليكا ناء1©1). وفي مفاعلات تدفق الايروسول يمكن اضافة مواد تشكيل تغطية تيار et وتيتانيا (2005 ..له (Kodas et al., سفلي في منطقة تكوين جسيم 1102 لانتاج اغلفة اكسيد على الجسيمات النانوية تيتاتيا yo عن ple وتكون قياسات العملية الرئيسية للتحكم في تشكيل الاغلفة .1996: Powell et al., 1997) وايضا طريقة خلط جسيمات التيتانيا ومادة (Powell et al 1997) تركيز مواد التشكيل ودرجة الحرارة - 0166 6 تشكيل التغطية )2002 ملق
TiO, الكشف المذكور هنا كمرجع؛ عملية لانتاج Gonzalez تصف البراءة الامريكية رقم 8077914 ل لناتج التفاعل ل silicon halide الى حد كبير باضافة هاليد السيليكون anatase خالي من الاناتاز Ye silicon halide ويتم اضافة هاليد سيليكون ٠ م110 والغاز المتضمن اكسجين في فتحة مفاعل التدفق ايل
A
ذات درجة TiO, za وغاز الاكسجين. وتصف البراءة عملية TiCly التيار حيث يتم تفاعل Jal -..74( الى 6058 ١م وضغط a) You الى المتفاعلات عند درجة حرارة TiCl, صبغية. يتم اضافة في العملية. silicon halide ويستخدم فقط هاليدات السيلكون .0518 ٠٠0١ - © بار) 4 ذات TiO; عملية لصنع Kemira Pigments, Inc., يصف طلب البراءة الدولي رقم 1441/95 ل يتم ادخال مادة tubular flow reactor درجة صبغية مغلف باكسيد معدني في مفاعل تدفق أنتبوبي 0 ويصف الطلب ان درجة (TiO; اسفل منطقة تكوين metal oxide precursor تشكيل اكسيد معدني لابد ان تكون عالية لتأكيد (silica precursor) مع مادة تشكيل السيليكا الابتدائية TIO; الحرارة لمعالجة فان SiCly ب 8:0 باستخدام TiO, وتصف النشرة انه لتغطية SIO ان المادة الخام تؤدي الى تشكل م١30١ درجة الحرارة لابد ان تكون اكبر من والتي تم الاشارة اليها هنا كمرجع» عن Akhtar etal, تصف نشرة البراءة الامريكية رقم 19777164 ل ٠ ادخال مركب سيليكون الى Spb الى حد كبير عن anatase خالي من الاناتاز TiO, عملية لانتاج تيار 11012 لتكوين خليط قبل التفاعل بالاكسجين. ويتم تنفيذ العملية تحت ضغط دون تغطية التيتانيا silica بالسيلكا والتي تم الاشارة | Subramanian et al, J V+ Y3TEA 3 18587905 تصف طلبات البراءة الامريكية ويتم ٠ مغطى بسيليكا في مفاعل تدفق انبوبي TiO, اليها هنا كمرجع؛ عملية لانتاج جسيمات صبغ ٠ م. ويتم انتاج التغطية عن VY ee اسفل منطقة تكوين ,110 عند درجة حرارة اكبر من TICL ادخال غير متبلور aluminum oxide خليط من اكسيد الومنيوم ١ : ١ طريق هذه العملية التي تتضمن تقريبا وتستخدم فقط هاليدات (SiO; 90٠.7 و ALO; 9761( وثاني اكسيد سيليكون بالوزن amorphous السيليكون كمادة تشكيل اكسيد معدني. 5م
يصف طلب البراءة ا لامريكية رقم 047717١0 ل Subramanian et al المذكور هنا كمرجع في مجمله؛ عملية لانتاج صبغ ثاني اأكسيد تيتانيوم له غطاء يتضمن سيليكا واكسيد ثاني . ويثم تطبيق الغطا ء عن طريق تلامس TIO, مع هاليد السيلكون ومادة تشكيل اكسيد معدني ثاني اسفل منطقة تكوين TiO, وتبقى هناك حاجة لعملية لصنع صبغة ثابتة TiO, خالي الى حد كبير من الاناتاز canatase وبصفة © خاصة واحد ذات توزيع حجم جسيم محكم بغلاف منتظم متجانس من اكسيد معدن بدون وجود جسيمات منفصلة من مكون التغطية او تكوين تكتلات. حيث يقدم الاختراع الحالي تلك العملية. ّ الوصف العام للاختراع الاختراع الحالي عبارة عن عملية لتحضير ثاني اكسيد تيتانيوم خالي من الاناتاز anatase حد كبير ذات حجم جسيم اصغر يتضمن غلاف منتظم ومتجانس من اكسيد معدني. يتضمن الاختراع الحالي ٠ في أحد الأوجه عملية تتضمن إدخال مادة تشكيل JG اكسيد التيتانيوم بادئة titanium dioxide JI precursor منطقة التفاعل من المفاعل وتفاعل مادة الابتداء بالاكسجين في منطقة التفاعل عند ضغط بين ) ¢ . ٠ بار) ° psig و .psig Yeo (Lb 1 AQ) ويتصل 1102 المتكون في منطقة التفاعل بمركب ابتدائي لتشكيل تغطية اكسيد معدن والتي تخلط بشكل متجانس مع مكون مذيب. ويتصل TIO; بمركب مادة تشكيل تغطية اكسيد المعدن اسفل منطقة التفاعل؛ لإنتاج TIO, والذي يغطى بطبقة ٠ اكسيد معدن متجانس ومنتظم. وتكون مادة تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم الابتدائي titanium dioxide بشكل نموذجي؛ ولكن بدون تحديد» هاليد تيتانيوم titanium halide على سبيل المثال TiCly وفى أحد التجسيدات وفقا لجانب من هذا الاختراع؛ فان عملية لتحضير جسيمات ثاني اكسيد تيتانيوم خالي من الاناتاز titanium dioxide 208188-56 الى حد كبير تتضمن غلاف متجانس ومنتظم من LS) معدن على سطح جسيمات اكسيد التيتانيوم تتضمن: تع
٠ ويفضل 11014 واكسجين الى ctitanium dioxide precursor ادخال مادة ثاني اكسيد تيتانيوم بادئة (0 الى حد anatase-free titanium dioxide خالي من الاثاتاز TiO, منطقة تفاعل من نفاعل لإنتاج ؛ و psig ٠٠١ psig © (Lb 14-4 ( كبيرء؛ حيث يكون منطقة التفاعل عند ضغط بين بمادة anatase-free titanium dioxide خالية الى حد كبير من الاناتاز TiO, (ب) تلامس جسيمات (Je lal تشكيل اكسيد معدني مخلوط بشكل متجانس في مكون مذيب؛ حدوث التلامس اسفل منطقة © ولذلك تكوين جسيمات ثاني اكسيد تيتانيوم بغلاف اكسيد معدني متجانس؛ منتظم؛ حيث لا تنتج جسيمات منفصلة من غلاف اكسيد المعدن ؛ و .coated titanium dioxide (ج) عزل جسيمات ثاني اكسيد التيتانيوم المغلفة في متغير وفقا للعملية؛ فان مركب السيليكون؛ نموذحيا هاليد السيلكون على سبيل المثال رباعي كلوريد يخلط بمادة تشكيل ثاني اكسيد تيتانيوم لتكوين خليط قبل ادخال مادة silicon tetrachloride سيليكون ٠ الى منطقة التفاعل. titanium dioxide تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم الى حد كبير الناتج عن العملية يكون؛ anatase ومن المدهش؛ انه وجد ان 1102 الخالي من الاناتاز rutile TIO; 9695.4 في بعض التجسيدات» على الاقل psig 50 (LL .85-7.796( يفضل ان يكون ضغط منطقة التفاعل في احد تجسيدات الاختراع؛ بين psig V+ الى psig ٠ (Lb ELAY-Y V1) او اكثر يفضل بين psig ٠٠١ الى ١٠ الذي يتفاعل مع الاكسجين TiO, تتغير درجة حرارة منطقة التفاعل في العملية التي فيها مادة تشكيل د110. وفي أحد تجسيدات J (titanium precursor) TiO, لتحقيق التحويل الأمقل من مادة تشكيل م. وفي تجسيد اخرء فان ١6٠١ م الى 65٠ الاختراع؛ فان منطقة التفاعل للعملية لها درجة حرارة بين عدي
AR
م وفي تجسيد اخر ايضاء فان درجة ٠0١ منطقة التفاعل تكون عند درجة حرارة بين ١٠٠٠م الى م ١ حرارة منطقة التفاعل تكون
TiO, المخلوط بمادة تشكيل silicon tetrachloride ان يتغير مقدار رباعي كلوريد السيليكون (Sa وفي احد التجسيداتء فان مقدار TiO; المرغوب في جسيمات SiO; اعتمادا على المقدار الكلي من 965 ب 960..5 الى TiO; المخلوط ب 11014 ينتج silicon tetrachloride رباعي كلوريد السيليكون 0 . 110 zal بالوزن من SiO; وفي تجسيدات أخرى وفقا للاختراع؛ فان المركبات الإضافية يمكن أن تخلط بمادة تشكيل ثاني اكسيد
Jie caluminum halide الومنيوم ala تيتانيوم» والتي يمكن ان تكون با110. على سبيل المثال؛ ومركب TiCly والذي يمكن ان يضاف الى خليط من caluminum trichloride ثلاثي كلوريد الومنيوم سييلكون قبل تفاعل الخليط مع الاكسجين. ٠ يمكن تتفيذ العملية وفقا للاختراع الحالي في مفاعلات تتضمن منطقة تفاعل واحدة او مراحل منطقة ومواد تشكيل اكسيد المعدن الأخرى (titanium precursor) TiO; مادة تشكيل Cua تفاعل متعددة تتفاعل مع الاكسجين. التي تتكور TIO, يمكن تنفيذ العملية في وجه آخر للاختراع الحالي بحيث تتضمن تلامس جسيمات التي تخلط بشكل metal oxide precursor في منطقة تفاعل المفاعل مع مادة تشكيل اكسيد معدن
TiO; متجانس مع مكونات مذيب (او خليط) لتكوين اكسيد معدن متجانس ومنتظم يغطي جسيمات اكسيد معدني يتم اختياره من مجموعة TiO, ويمكن ان يتضمن غلاف الاكسيد المعدني جسيمات .Sn0; 5 ZnO «MgO «GeO; «ZrO; «B,03 «AlL03 «S10, مكونة من آم
VY
من 5:0. وفي هذه الحالة؛ فان مادة تشكيل coating تتضمن العملية في أحد التجسيدات؛ غلاف يتلامس مع Lexie 510 يمكن ان يكون اي مركب ينتج metal oxide precursor اكسيد المعدن يتم اختيارها من silica precursor تشكيل السيليكا sale وفي أحد التجسيدات»ء فان TiO جسيمات ثنائي سيلوكسان JS) هكسا silicon halides مكونة من هاليدات سيليكون Aopen و المحاليل الملحية tetraalkylorthosilicates سيليكيت sips) تيترا الكيل chexaalkyldisiloxanes © عبارة عن هاليد سيليكون على silica precursor تشكيل السيليكا sale فان (ald وفي تجسيد silanes silicon tetrachloride رباعي كلوريد سيليكون JE! سبيل اي metal oxide precursor يمكن ان يكون مكون المذيب المستخدم مع مادة تشكيل اكسيد معدن سائل او غاز خامل بالنسبة للمركبات المتفاعلة. على سبيل المثال؛ فان مكونات المذيب لا يجب ان او الاكسجين. وفي احد metal oxide precursor مادة تشكيل اكسيد معدن (TiO) تتفاعل مع ٠
Fy التجسيدات؛ يتم اختيار مكونات المذيب من مجموعة مكونة من هاليد سائل (على سبيل المثال غاز هاليد؛ ثاني اكسيد كربون سائل؛ غاز ثاني اكسيد الكربون وغاز (lee ومخاليط Ip «Bry «Cl عن كلورين سائل She النيتروجين وغاز الارجون. وفي تجسيدات خاصة؛ فان مكونات المذيب تكون (Cl) يتم إدخال خليط متجانس من مادة تشكيل غطاء اكسيد معدني ومكون مذيب الى منطقة التغطية ٠ من المفاعل؛ والذي يكون في التيار السفلي من منطقة التفاعل؛ بعد ان تتكون جسيمات coating zone لا تتأثر بتغطية اكسيد المعدن. وفي أحد التجسيدات؛ فان TiO, لذلك فان خصائص جسيمات TiO عند نقطة التيار metal oxide precursor تكون متصلة بمادة تشكيل اكسيد معدن TIO, جسيمات ويفضل على الاقل 96585 من مركب مادة 96960 JW السفلي من منطقة التفاعل حيث يفاعل على
TiO; لتكوين جسيمات (TiCly على سبيل المثال titanium dioxide تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم ٠ مع غلاف متجانس ومنتظم من اكسيد معدن بدون تكوين TIO) تنتج العملية الموصوفة هنا جسيمات م
جسيمات اكسيد معدن منفصل ٠ ويتحكم مقدار مادة تشكيل اكسيد معدن metal oxide precursor المضاف الى العملية في منطقة التغطية سمك طبقة تغليف اكسيد المعدن. وفي أحد التجسيدات؛ فان مادة تشكيل اكسيد المعدن metal oxide precursor المضاف تنتج TiO; بين 961 الى 968 او 961٠١ من SiO; بالوزن من ناتج «TiO, اعتمادا على السمك المرغوب ٠ ولا يوجد تحديد يشكل ضروري لسمك © غلاف الاكسيد المعدني المغطى على جسيمات (TIO, ولكن نموذجيا بين حوال ١ نانومتر الى ٠١ نانومتر؛ والاكثر نموذجية بين ؟ نانومتر الى 6 نانومتر سماكة. وتنتج عملية من ضمن هذا الاختراع جسيمات TIO بحجم جسيم نموذجيا بين ٠٠ نانومتر الى 9٠٠ نانومتر ؛ والاكثر نموذجياء بين ٠٠١
نانومتر الى 5٠0٠ نانومتر او بين ٠٠١ ناتومتر الى 700 نانومتر.
٠٠ معدل اكثر Baia من متوسط احجام جسيم ؛» ومتانة محسنة نتيجة للغلاف المتجانس او المنتظم من اكسيد المعدن. يحسن ادخال مادة تشكيل اكسيد معدن اسفل تكوين 11072 في مكونات المذيب بشكل كبير خلط مادة تشكيل اكسيد معدن metal oxide precursor وجسيمات TiO; وتعطي غلاف متجانس ومنتظم من اكسيد معدن بدون تكوين جسيمات اكسيد معدن منفصلة. سوف يتم فهم الاختراع الحالي بشكل افضل بالرجوع الى الوصف التفصيلي الاتي؛ والذي يتضمن
. الرسومات Yo شرح مختصر للرسومات كعامل nitrogen distrbution عبارة عن قطعة توضح الانحراف القياسي لتوزيع النيتروجين ١ الشكل مع المسافة على طول المفاعل.
الله
AR
على الخلط والمساحة nitrogen flow عبارة عن قطعة توضح تأثير معدل تدفق النيتروجين ١ الشكل . 110 السطحية لجسيمات الشكل ؟ يوضح صورة TEM من SiO; مغطى ب TIO; ناتج بمعدل تدفق نيتروجين © لتر/دقيقة والذي يفصل جسيمات :8:0 الواضحة. © الشكل ؛ يوضح صورة TEM من 5:0 مغطى ب :110 ناتج بمعدل تدفق نيتروجين ٠١ لتر/دقيقة والذي يفصل جسيمات :5:0 الواضحة. الشكل 5 zs صورة TEM من صورة SiO, مغطى ب TiO; ناتج بمعدل تدفق نيتروجين Ya لتر/دقيقة موضحة فقط جسيمات TiO, ٠ التالي عبارة عن Adee لتحضير SU اكسيد تيتانيوم خالي الى حد كبير من الاناتاز anatase-free titanium dioxide مع حجم جسيم اصغر يتضمن غلاف متجانس من اكسيد معدن. وتتضمن العملية تفاعل مادة تشكيل تيتاتيوم titanium dioxide precursor مع اكسجين في منطقة تفاعل من المفاعل عند ضغط بين ) كمي بار) © psig الى ٠ ع0918. وفي تجسيدات اخرى؛ فان الضغط بين T.A4-Y NY) بار) 6 psig الى psig ٠ او (1ل. حال بار) 6 psig الى .psig ٠ وفي ٠ بعض التجسيدات وفقا للاختراع؛ فان مادة تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide precursor تخلط لواحد او اكثر من المواد الساكنة قبل التفاعل بالاكسجين. ويتصل TIO, المتكون في منطقة التفاعل من العملية بمادة تشكيل اكسيد معدن cmetal oxide precursor والتي تخلط بشكل متجانس مع مكونات المذيب؛ على سبيل المثال كلورين سائل liquid chlorine اسفل منطقة التفاعل لانتاج TiO; والذي يغطى بطبقة اكسيد معدن متجانس ومنتظم. لا تتكون جسيمات منفصلة من مكونات تغطية مم vo اكسيد المعدن التي لا تكون جزء من طبقة التغليف وفقا للاختراع الحالي. تقلل العملية مقدار مادة او تزيل متطلبات الكشط ؛ بدون زيادة درجة titanium dioxide precursor تشكيل تغطية اكسيد المعدن له حجم anatase BLY! المغلف المتكون الى حد كبير خالي من شكل TIO, حرارة التشغيل. ويكون ولامع. (IOU) iron oxide undertone جسيم اصغر ويؤدي الى انتاج اندرتّون اكسيد حديد محسن وتكون تلك الاصباغ المغلفة مفيدة في مجموعة من التطبيقات؛ تتضمن استعمال الاصباغ؛ وفي 5 تركيبات تركيب البوليمر. تعريفات DEFENITIONS المصطلح psig’ " عبارة عن اختصار لرطل لكل بوصة مربعة"؛ وحدة ضغط نسبة الى الضغط الجوى عند مستوى البحر. primary " "جسيمات ابتدائية" "primary titania particles’ المصطلح “جسيمات تيتانيا ابتدائية" ٠ متكونة في منطقة تفاعل عملية قبل ادخال مكون التغطية titania تشير الى جسيمات تيتانيا "particles الثاني. المصطلحات تشير الى جسيمات فردية خلاف تكتلات من الجسيمات. المصطلحات " منطقة سطح محددة” او "specific surface area’ او 557“ تشير الى مساحة السطح لكل كتلة من المادة. وحدات مساحة السطح المحددة المستخدمة هنا عبارة عن م؟/جم؛ او امتار مربعة coating” أو "metal oxide precursor تشكيل اكسيد معدن sole’ لكل جرام. وتشير المصطلحات Ve 'مادة تشكيل تغطية' الى المركب الذي ينتج اكسيد معدن عند الاتصال مع جسيمات ثاني precursor titanium dioxide اكسيد التيتانيوم يستخدم ليشير الى نقطة او موضع في العملية حيث يتفاعل reaction zone’ المصطلح "منطقة تفاعل"
TiO, مع الاكسجين لتكوين TiCly
YAoR
المصطلح "منطقة تغطية” "coating zone” يستخدم ليشير الى نقطة او موضع في العملية حيث تأتي مادة تشكيل اكسيد معدن metal oxide precursor في تلامس مع جسيمات TiO; متكونة سابقا وينتج في تكوين غلاف اكسيد معدن على جسيمات TiO; المصطلح 'ساكن" "doped" يشير الى جسيمات TiO; التي تتضمن اكسيدات المعدن في الجسيم o الابتدائي . على سبيل المثالء فان المصطلح "الومنيوم-ساكن" "aluminum-doped" يشير الى جسيمات TiO, التي تتضمن اكسيد الومنيوم aluminum oxide في الجسيمات. المصطلح "هالو" halo” او "هالوجين" halogen’ كما هو مستخدم "ba يتضمن chloro gsi ؛ برومو cbromo ايودو 1000 وفلورو fluoro المصطلح "هالسيد سيليل" silyl halide” يشير الى فصائل احادي؛ ثنائي؛ ثلاثي؛ او رباعي هالو .SiCly سيليكون ¢ على سبيل المثال ٠١ (محلول ملحي) الى مركب سيليكون رباعي التكافؤئ على سبيل "silane" ويشير المصطلح "سيلان" .Si(CH3)4 ار SiHy المثال بالمعنى التقليديء ويتضمن هيدروكربون خطيء متفرع؛ او حلقي؛ alkyl ويقصد بالمصطلح "الكيل"
Cio الى C1 اساسيء ثانوي؛ او ثلاثي ليشمل بدون تحديد مجموعات من ٠ ويقصد بالمصطلح "yf "لابه" بالمعنى التقليدي ٠ ويتضمن اي حلقة (حلقات) كربون احادية ثابتة ثنائية حلقية؛ ثلاثية حلقية تتضمن ما يصل الى A اعضاء في كل حلقة (نموذجيا © او 76)؛ حيث حلقة اروماتية واحدة على الاقل تكون كما عرفها Huckel بقاعدة 40+2؛ ويتضمن فنيل phenyl ثنائي Jud biphenyl او نفثيل .naphthyl م7
Vv
المصطلح "الكوكسي' "alkoxy" يشير الى اي شق من الشكل Ble ثيح -OR عن مجموعة (JS) كما هو معرف أعلاه.
المصطلح "غلاف متجانس" "homogeneous coating’ كما هو مستخدم هنا يشير الى غلاف والذي يعني اكسيد معدن الذي يتضمن اكبر من 9675 من اكسيد معدن واحدء؛ ويفضل اكبر من 9685 من
© اكسيد معدن واحد؛ والاكثر افضلية ان يكون اكبر من ©9642 من اكسيذ معدن واحد.
المصطلح "اكسيد معدن" metal oxide يقصد منه ان يتضمن اكسيدات من عناصر AY تتضمن ولكن بدون تحديد اكسيدات من بورون؛ سيليكون» جيرمانيوم؛ ارسينيك؛ انتيمون؛ boron, silicon, «germanium, arsenic, antimony وماشابه . لذلك»؛ فان ثاني اكسيد السيليكون (5:0) يشير هنا كاكسيد معدن.
٠ المصطلح " تغطية منتظمة" uniform coating كما هو مستخدم هنا يشير الى تغطية اكسيد معدن على جسيمات تيتانيا كما هو مستخدم lia تعني تغطية اكسيد معدن على سطح جسيمات التيتانيا titania التي لا تتضمن مناطق منفصلة من محتوى غير متبلور amorphous ومتبلور crystalline من اكسيد معدن ولا تتضمن مساحات من سطح الجسيم التي لا تحتوي على غلاف اكسيد معدن ملحوظ باستخدام
Vo المصطلح "مكون solvent component "le كما هو مستخدم هنا يشير الى مكون غاز او سائل والذي يكون خامل لمركبات العملية ويخلط بشكل متجانس مع مادة تشكيل اكسيد المعدن metal oxide 7 المستخدمة لتكوين طبقة اكسيد معدن على جسيمات TIO, ويستخدم مكون المذيب ليعطي طاقة للمساعدة في خلط مادة تشكيل التغطية مع تيار يتضمن جسيمات TiO;
YA
وتكون عمليات لانتاج صبغة ثاني اكسيد التيتاتيوم titanium dioxide بتفاعل مع 11014 والاكسجين في الطور البخاري في منطقة التفاعل من المفاعل معروفة جيدا للعاملين في هذا المجال. ويكون التفاعل بين TiCly وا لاكسجين عند درجات مرتفعة سريع وطارد للحرارة بشكل Lars «jaf جسيمات ثاني ض اكسيد التيتانيوم titanium dioxide ويحدث التفاعل بين يا110 والاكسجين في منطقة تفاعل واحدة 0 على الاقل في وعاء التفاعل. لا يحدد الاختراع Mall استعمال با170 لتكوين 7107. ويمكن استخدام مركبات التيتانيوم الاخرى التي تكون TiO, عند التفاعل بالاكسجين. وتكون مواد ابتداء JG اكسيد التيتاتيوم titanfum dioxide Al) precursors تكون ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide عند التعرض لدرجات عالية في وجود الاكسجين. وبالرغم من ان العملية وفقا للاختراع لا تحدد باختيار مادة تشكيل ثاني اكسيد تيتانيوم Ye خاصة؛ من مركبات التيتانيوم المناسبة المفيدة في الاختراع تتضمن؛ ولكن بدون تحديد؛ الكوكسيدات تيتانيوم titanium alkoxides وهاليدات تيتانيوم titanium halides وتكون الكوكسيدات التيتانيوم المفضلة عبارة عن رباعي أيزوبروبوكسيد 1600000568 ely) titanium ايثوكسيد تيتانيوم titanium tetraethoxide ورباعي بيوتوكسيد تيتانيوم titanium tetrabutoxid وتتضمن هاليدات التيتانيوم ثلاثي كلوريد تيتانيوم titanium trichloride ورباعي كلوريد تيتانيوم titanium tetrachloride وفي تجسيدات خاصة وفقا للاختراع؛ فان TiCly يستخدم كمادة تشكيل TiO; وتستخدم اشكال مفاعل مختلفة مع تيارات تغذية TiCly متعددة للتحكم في نمو جسيمات TiO) كما هو موصوف في طلب البراءة الامريكي 17497767 والمشار اليها هنا كمرجع. ويمكن استخدام اي نوع تقليدي من اوعية تفاعل مقاومة للتأكل مع الاختراع الخالي. ولابد ان يكون للوعاء التصميم؛ التركيب والبعد الذي يفضل ان يحدد التدفق المستمر للمتفاعلات والنواتج في وخلال منطقة (مناطق) الفاعل Ye سوف يتم توفيره للتحكم ile pully معدلات الخلط» درجات الحرارة؛ وتوزيعات زمن البقاء. مآ
ويمكن ان يتضمن المفاعل النموذجي لممارسة الطرق وفقا للاختراع الحالي غرفة احتراق للتسخين المسبق للمتفاعلات وادوات مرتبطة اخرى يمكن ان تكون ضرورية للتشغيل الامن لانتاج تيتانيا وتممات من TiCL او مادة تشكيل ثاني اكسيد تيتانيوم اخر وغاز يتضمن اكسجين وفقا للاختراع الحالي. وتتضمن المفاعلات المفضلة المناسبة للاستعمال في لاختراع الحالي مفاعلات ذات مرحلة مفردة © وتكون المفاعلات المتعددة الاكثر افضلية. وتكون المفاعلات المتعددة المراحل لها نقاط ادخال متعددة ومناطق تفاعل متعددة لإدخال المتفاعلات. ويحدث نمو جسيمات ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide بشكل متزامن مع التفاعل بين sale تشكيل SB اكسيد التيانيوم والاوكسجين في منطقة تفاعل المفاعل. وعندما يكون مادة تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide عبارة عن (TiCl فان التفاعل مع الاكسجين يحدث لفترة وجيزة جدا ٠ (بين 00+ و © مللي ثانية) حتى يبرد تيار ناتج TIO, بسرعة عن طريق تحويل الحرارة خلال الجدران من المفاعل عن طريق وسائل مناسبة؛ على سبيل المثال؛ مدخنة مغموس في ماء. يمكن لتسكين مواد تشكيل اكسيد معدني خاص مع تغذية مادة تشكيل ثاني اكسيد تيتانيوم الى منطقة تفاعل من المفاعل ان Jim على تكوين التيتانيا titania الناتجة. ويتضمن الاختراع الحالي جسيمات تيتانيا titania متكونة بمادة تشكيل ثاني اكسيد تيتانيوم نقي او يتضمن واحد او اكثر من المواد الساكنة VO المعروفة في الفن لانتاج تيتانيا titania ذات الخصائص المرغوبة. وتتضمن المواد الساكنة ولكن بدون تحديد مواد تشكيل التي تنتج اكسيد الومنيوم aluminum oxide اكسيد سيليكون؛ wes) زركونيوم» اكسيد بورون»؛ اكسيد قصدير (aluminum oxide, silicon oxide, zirconium oxide, boron oxide, tin oxide) في جسيمات تيتانيا titania واضافة الى ذلك؛ فان مجموعة من المواد الساكنة يمكن ان تضاف الى عملية لانتاج جسيمات titania WES ذات الخصائص المرغوبة. ويمكن انتاج المواد ٠٠ الساكنة عن طريق ادخال اي مركب داخل الى منطقة التفاعل من مفاعل بمادة تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide والتي سوف تنتج الاكسيد المرغوب عند التفاعل مع الاكسجين؛ تتضمن آم
Y. الكيل هالوسيلانات silicon halides هاليدات سيليكون silanes (Ph ديدحت بدون (Sly الكوكسيدات سيليكون تتضمن رباعي ميثيل qalkylarylsilane: او الكيل اريل سيلان alkylhalosilanes caluminum halides اورثو سيليكات او رباعي ميثيل اورو سيليكات وما شابه ذلك؛ هاليدات الومنيوم على سبيل المثال ثلاثي ايرزوبروبوكسيد الومنيوم؛ aluminum trialkoxide ثلاثي الكوكسيدات الومنيوم
BCl; يلوط ZrCly (AY! اسيتيل اسيتونات الومنيوم وماشابه ذلك. وتتضمن مواد التشكيل © ووانابلخ. titanium dioxide تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم sale وفي تجسيد خاص وفقا للاختراع؛ فانه يتم خلط مع مركب سيليكون لتكوين خليط وادخال الخليط الى مفاعل مع اكسجين في منطقة التفاعل للمفاعل. يرجع الى aluminum oxide بمادة تشكيل اكسيد الومنيوم TIC من المعروف بشكل عام ان تسكين وفي أحد التجسيدات وفقا للاختراع؛ فأنه يتم TiO, (Akhtar and Pratsinis 1994) تكوين رتيل من ٠ تشكيل ثاني اكسيد sabe الى تغذية يتضمن aluminum oxide اضافة مادة تشكيل اكسيد الومنيوم تيتانيوم ويخلط بقوة مع مادة تشكيل ثاني اكسيد تيتانيوم ومركب سيليكون قبل الادخال الى منطقة تكون با110. titanium dioxide تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم sale التفاعل. وفي أحد التجسيدات؛ فان وتكون مادة تشكيل الالومنيوم معروفة في هذا المجال. وتتضمن الامثلة غير المحدودة من مواد تشكيل عبارة عن x Cua (AbXes على سبيل المثال يلحم aluminum halides الومنيوم هاليدات الومنيوم Ve
R حيث ¢AIOR); كلورو؛ بروموء يودو؛ او فلورو؛ ثلاثي الوكسيدات الومنيوم؛ على سبيل المثال عبارة عن الكيل او اريل يتضمن ثلاثي ايزوبروبوكسيد الومنيوم؛ وفصائل الومنيوم اسيل على سبيل المثال اسيتيل اسيتونات الومنيوم. ويمكن ادخال مادة تشكيل الالومنيوم الى عملية في مقدار كافي لانتج الناتجة تكون خالية الى حد كبير من الاتاتاز titania حيث ان التيتانيا ALO; بتركيز titania تيتانيا AIC فان مادة تشكيل الالومنيوم عبارةعن (ald وفي تجسيد anatase ٠٠
١ بالوزن من ALO; 907١ وفقا للاختراع الحالي بين 960.1 الى Al-doped titania تتضمن جسيميات 960.١ من TIO, وفي احد التجسيدات؛ فانه يتم اضافة الساكن الكافي لانتاج titania جسيم التيتانيا الى 968 او من 96 ٠.8 الناتج يتضمن من TIO, بالوزن. وفي تجسيدات اخرى. فان ALO; 96٠١ الى فانه يتم ادخال (Lag وفي تجسيد اخر titania بالوزن من جسيم التيتانيا ALO; 967 الى 58 titania بالوزن من جسيم التيتانيا ALO; 967 ساكن في مقدار ليعطي تركيز بين 760.8 الى 0 ويبخر TiCly با©110 والاكسجين» تسخين (titanium dioxide يتم في تصنيع ثاني اكسيد التيتاتيوم زيادة الى درجة حرارة بين GAL TICK م و 400 م. ويتم تسخين غاز 79٠ عند درجات حرارة من والتي TiO, الى +15 م قبل ادخاله الى منطقة التفاعل. وفي أحد التجسيدات؛ فان مادة تشكيل م٠ م ومن ثم يمكن امرار الغاز المسخن خلال مولد Orr تسخن بين 5086م و TIC يمكن ان تكون ويتم اطلاق الحرارة من التفاعل بين الالومنيوم والكلورين ويسخن aluminium halide هاليد الومنيوم ٠ يسخن الى درجة TICK م. وفي تجسيدات اخرى؛ فان Ver م الى 0٠ ايضا لدرجة حرارة بين TiCL م الى +15 م قبل الادخال الى منطقة التفاعل. 2٠٠١ حرارة بين ٠٠م الى ١0م او بين titania وبالاضافة الى الاكاسيد المعدنية الساكنة؛ فانه يمكن استخدام بخار الماء في تفاعل التيتانيا ويمكن ايضا ان يتضمن خليط التفاعل ملح قلوي مبخر ليعمل 5ك 0001801. تتضمن املاح المعدن املاح بوتاسيوم عضوية. ويمكن ان KCL القلوي املاح بوتاسيوم غير عضوي على سبيل المثال Ye في التفاعل. CsCl تستخدم املاح السيزيوم يتم تسخين الغازات التي تتضمن اكسجين مسبقا بشكل مفضل الى درجة حرارة بين 0٠م و١٠٠٠ م بالوسائل المعروفة في هذا المجال. ويتم خلط الغاز المتضمن الاكسجين بشكل وثيق بمادة تشكيل واكسيدات المعدن الاخرى في منطقة تفاعل المفاعل. واعتمادا على عملية التسخين المسبق TiO, المستخدمة؛ فان تيار الاكسجين يتضمن غاز تغذية المفاعل والذي يمكن ان يكون جاف او نقى نسبياء Ye
YY
ولكنه يتضمن بشكل نموذجي بين 00 جزء في المليون و 0000859 جزء في المليون من بخار الماء الناتج. ويتضمن الغازات المتضمنة الاكسجين المناسب هواء؛ هواء غني TIO, اعتمادا على وزن بالاكسجين؛ او اكسجين نقى الى حد كبير. في أحد التجسيدات» يمكن ادخال الاكسجين»؛ مادة تشكيل ومركب سيليكون الى منطقة التفاعل باستخدام aluminum oxide مادة تشكيل اكسيد الومنيوم «TiO; واحد او اكثر من نقاط الادخال باستخدام الطرق المعروفة في المجال. 0 aluminum مادة تشكيل الالومنيوم (TIO, تكون درجة حرارة منطقة التفاعل حيث مادة التشكيل م. وفي أحد التجسيدات»؛ فان معدل درجة Yoo. مو As ومركب السيليكون الداخل بين precursor الحرارة في منطقة التفاعل تكون بين 8580م و 1300 م. في تجسيدات اخرى؛ فان درجة حرارة في م17٠١ مو ٠٠٠١ منطقة التفاعل تكون بين 00م و 2400 م بين 1700 و ١46١م وبين titanium dioxide ويكون الضغط في منطقة التفاعل حيث يكون مادة تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم ٠ وفي أحد التجسيدات؛ فان ضغط منطقة . psig ٠٠١ و © (Ob TASTE) والاكسجين بين وفي تجسيدات اخرى ايضاء فان ضغط منطقة psig 5١ psig © بار) ٠.7/8٠. 4( التفاعل بين او بين psig ٠١ عزوم و 56 (OL 5.87-7.75( و psig) (OL التفاعل يكون بين (716-0.7649.؟ عاوم. ٠٠١ gpsig 56 (LL .45-7.7( ء فان الغاز المتضمن اكسجين multi-stage reactors عندما يتم استخدام مفاعلات متعددة المرحلة ١ يمكن ان يدخل الى منطقة تفاعل أولى و/او متعاقبة من مفاعل طور بخاري متعدد المراحل عن طريق اي وسائل مناسبة؛ على سبيل المثال تيار من غاز اكسدة من غرفة الاحتراق. الكمية الكلية من المضاف الى كل TIO, تشكيل sale مع المقدار الكلي من WS الاكسجين المضاف لابد ان تتفاعل مناطق التفاعل للمفاعل. عم
YY
TiCly فان درجة الحرارة العالية والخلط السريع ل (TiC عن Ble TiO; عندما يكون مادة تشكيل rutil والاكسجين اثناء الاكسدة ,1701 تنتج جسيمات صلبة دقيقة من ثاني اكسيد تيتانيوم روتيل الصلبة sald) وتحرر الهالوجين (أي الكلورين). وفي أحد التجسيدات؛ فان تعليق titanium dioxide في الهالوجين (أي الكلورين) والغازات المخففة الاخرى تكون titanium dioxide لثاني اكسيد التيتانيوم م نتيجة لطبيعة التفاعل الطاردة للحرارة. 150٠0 عند درجات في زيادة © يفهم منة طرق الاختراع الحالي ان الغاز المتضمن اكسجين يمكن ان يضاف الى منطقة تفاعل قبل او على سبيل المثال مواد تشكيل الومينا «dopants واي ساكنات اخرى TiO, تشكيل sake يتم اضافة .silicon compound ومركب سيليكون alumina precursors وفي أحد التجسيدات؛ فان المفاعلات المتعددة المراحل يكون فيها مجموعة من مناطق التفاعل؛ يفضل يقسم الى aluminium halide الى 9010 هاليد الومتيوم 960.1 TiO, التشكيل sale ان يكون في تيار ٠ اثنين او اكثر من التيارات الفرعية قبل الدخول الى منطقة التفاعل. ويتم اضافة مركب السيليكون الى واحد او اكثر من كل التيارات الفرعية من مادة تشكيل ر110. أحد امثلة مفاعل متعدد المرحلة مناسب
AVAYYEY للاستعمال في الاختراع الحالي موصوف في طلب البراءة الامريكي (Sil pha على درجات TiO, سوف يعتمد مقدار مركب السيليكون المضاف الى تيار مادة تشكيل الضغط ومدى تقليل حجم الجسيم المرغوب. وفي أحد التجسيدات؛ فان مقار مركب السيلكون مضاف ٠ يكون بين 960.09 و 90 بالوزن اعتمادا على ,510 في ثاني اأكسيد TIO, تشكيل sale الى تيار تيتانيوم نهائي. وفي تجسيدات اخري؛ فان مقدار مركب السيليكون يكون بين 7000009 و7061 بين titanium dioxide وبين 900.05 و 960.8 بالوزن من ناتج ثاني اكسيد التيتانيوم %Y و 960.601
Cua يمكن استخدام اي مركب سيليكون والذي يكون غاز او سائل عند درجة حرارة قياسية وضغط ولكن SiO; خاصة هنا. ويتضمن مواد تشكيل Jeli يحول الى ثاني اكسيد سيليكون تحت ظروف ٠
YAO
Y¢ «SiCly على سبيل المثال csilicon tetrahalide رباعي هاليدات سيليكون csilanes بدون تحديد سيلان ؛ الكيل؛ او سيلهاليدات اريل؛ على سبيل المثال ثلاث ميثيل سيليل كلوريد Sil, ب5:7 او «SiBry الكيل او اريل سيليل ثنائي هاليد etriphenylsilylchloride سيليل كلوريد Jud او ثلاثي ((CH3)3SiCl) ؛ يتضمن هكسا ميثيل ثنائي hexalkyldisiloxanes او ثلاثي هاليدات؛ هكسا الكيل ثنائي سيلوكسانات
Ew (:(و11:(:5:05:)01)؛ احادي-؛ ثتائي- او ثلاثي - او <hexamethyldisiloxane سيلوكسان © tetraalkylorthosilicate يتضمن رباعي الكيل اورثو سيليكات tetraalkoxysilanes الكوكسي سيلانات او رباعي ميثيل اورثو سيليكات tetraethylorthosilicate على سبيل المثال رباعي ايثيل اورثو سيليكات ttetraarylorthosilicates او رباعي اريل اورثو سيليكات «ld وماشابه tetramethylorthosilicate رباعي الكيل سيليكات carylthiosilanes او اريل ثيوسيلينات calkylthiosilanes الكيل ثيوسيلينات رباعي الكيل سيلان؛ رباعي اريل ttetraalkylsilanes يتضمن رباعي ميثيل او رباعي ايثيل سيلينات ٠ سيلان» رباعي فينيل سيلانات؛ رباعي بنزيل سيلانات؛ رباعي الكيل- او رباعي اريل ثنائي سيلانات ؛ سيلازينات ؛ ثلاثي الكيل او ثلاثي اريل سيليل اسيتات او JB رباعي الكيل- او رباعي اريل ويفهم ان فصائل مادة تشكيل السيليكون بخليط من مجموعات على lie سلفونات ؛ ومخاليط السيليكون تكون ايضا مستخدمة في الاختراع. على سبيل المثال مركب على سبيل المثال فنيل ثنائي يكون عبارة عن مادة تشكيل سيليكا مناسبة. وفي phenyldimethylchlorosilane ميثيل كلورو سيلان Vo . مركب خاص وفقا للاختراع؛ فان ,5101 يستخدم كمادة تشكيل سيليكا يتم تعديل القياسات الفيزيائية لكل منطقة تفاعل حسب ظروف العملية المتوقعة من قبل الخبراء العاملين في هذا المجال لتحقيق التحويل المرغوب لمادة تشكيل ثاني اكسيد لتيتانيوم عند نهاية منطقة التفاعل. مللي ثانية تستخدم في منطقة التفاعل Vo وفي أحد التجسيدات؛ فان متوسط فترات البقاء يكون اقل من ثانية. Ma ٠١و vio او المتوسطة. وفي تجسيد اخرء فان فترات البقاء تكون بين ANY. م1
Yo يكون متغير معقد يعتمد على شدة الخلط؛ كثافة Jeli ونموذجياء فان زمن البقاء في كل منطقة الغازات ودرجة الحرارة. وايضاء عندما يكون الخلط غير فوري؛ هناك توزيع لدرجة الحرارة وتغيرات المتفاعل عبر منطقة التفاعل ليعطي زمن بقاء متوسط. ويمكن حساب هذه القياسات باستخدام معادلات معروفة جيدا في هذا المجال من معرفة خصائص السوائل الميكانيكية وحركية التفاعل. بالتحكم في TiO يمكن استخدام معدلات الخلط بين المتفاعلات لتعديل مدى تحويل المتفاعلات ومركب السيليكون الى منطقة titanium dioxide precursor تدفق مادة تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم تعديل عرض الشقوق او الفتحات (JU التفاعل. ويمكن التحكم في التدفق عن طريقء على سبيل الى منطقة التفاعل. وسوف titanium dioxide التي من خلالها يدخل مادة تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم يفهم الشخص العامل في هذا المجال؛ انه عند توفير طاقة كافية لدفع التفاعل بسرعة؛ والزيادة في عرض الشقوق سوف يقلل بصفة عامة من معدلات الخلط الابتدائي للمتفاعلات وتوسع من توزيع ٠ المتفاعلات عبر مقطع المفاعل العرضي. الخلط المتناقص يؤخر من التفاعل/ والذي سوف يقلل كل المكونة حديثا معرضة لدرجة حرارة في titania من درجة الحرارة القصوى في المفاعل وتكون التيتانيا مرحلة التفاعل. والاكسجين؛ بشكل وثيق مع جسيمات ثاني SiCly وا16م؛ «TiCly في أحد التجسيدات؛ فانه يتم خلط وثاني اكسيد السيليكون المتكون في aluminum oxide اكسيد التيتانيوم التي تتضمن اكسيد الومنيوم ٠ التفاعل. ويمكن مشاركة ثاني اكسيد السيليكون في بلورة ثاني اكسيد تيتانيوم او تنتشر كغلاف مخلوط وتيتانات aluminum oxide اكسيد الومنيوم titanium dioxide ببعض من ثاني اكسيد التيتانيوم الومنيوم. مقدار ثاني اكسيد السليكون او مركبات متضمنة سيليكون على سطح ثاني اكسيد التيتانيوم المضاف؛ درجة حرارة المفاعل SiCly يكون عبارة عن وظيفة من للمقدار الكلي من titanium dioxide ض residence time وزمن البقاء ٠٠ عمف
ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide المتكون في العملية وفقا للاختراع الحالي يكون خالي الى حد كبير من الاناتاز Cua anatase يكون TIO, بنسبة لا تقل عن 70597 في الروتيل rutile وهو شكل TiO, الخالي من الاناتاز anatase وفي تجسيدات (A) فان TiO; يكون على الاقل 96948 او 769595 بالوزن في شكل روتيل. وفي تجسيدات gd) فان TIO, يكون على الاقل 9649.8 9644.48 او © ال في شكل روتيل؛ JW TIO, من الاناتاز anatase . حجم جسيم من جسيمات TiO; اساسا متكون عن طريق عملية الاختراع يكون بين 5٠ نانومتر الى 50٠0 نانومتر. وفي تجسيدات اخرى فان حجم الجسيم ل TiO) يكون بين ٠٠١ نانومتر الى 4080 نانومتر او بين ٠٠١ نانومتر الى Veo نانومتر. وبدون التقيد بأي نظرية خاصة مع الاخذ في الاعتبار الاختراع الحالي؛ فان اضافة مركبات السيليكون ٠ (على سبيل المثال با5:0) في تيار با110 ينتج السيليكا التي تقلل من معدلات تكلس التيتانيا titania التقليل في معدلات التكليس تنتج روابط اضعف تمسك تكتلات ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide سويا. وهذا يسبب في وجود تكتلات انعم بالمقارنة باللتكتلات الصلبة المتكونة في غياب مركب السيليكون. وتكون التكتلات الناعمة سهلة الكسر قتؤدي الى نقصان الجسيمات بحجم اكبر من ٠.59 مم. وهذا الحجم مهم حيث ان تلك الجسيمات الكبيرة تسبب "تحبب خشن" :نيع" في الدهانات وبالتالي ٠ فقدان اللمعان. يتضمن التكتل الصلب تكتلات من جسيمات اساسية من ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide والتي تكون صعبة الكسر وتطلب استهلاك مزيد من الطاقة. تستخدم مقاييس القساوة وسهولة الكسر مستخدمة في حساب استهلاك الطاقة في عمليات الطحن الرملي او نسبة البخار للصبغ في المطاحن المائعة لتحقيق نفس اللمعان القياسي في غشاء دهانات اللاتكس. وتحتاج التكتلات الصعبة لمزيد من الطاقة YS او مزيد من البخار للوصول الى مستويات اللمعان المطلوبة عن طريق تكتلات مكونة عن طريق عملية وفقا لهذا الاختراع. الله
Yv
تتضمن التكتلات الناعمة تكتلات من جسيمات اساسية من ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide والتي تكون سهلة الكسر وتتطلب طاقة اقل. حيث تستهلك التكتلات الناعمة طاقة اقل اثناء عمليات الطحن او بخار -لصبغة اقل في الطحن المائع لتحقيق نفس درجة اللمعان عن تلك التكتلات الناتجة
بدون الخلط المسبق ل SiCly مع TiCly © تعطي العملية وفقا للاختراع الحالي ايضا غلاف متجانس ومنتظم من اكسيد معدن على سطح جسيمات titania Wall المكونة مسبقا لتقليل النشاط الضوئي من جسيمات TIO; ولزيادة بقاء الصبغة. ويتم تحقيق تغليف اكسيد المعدن عن طريق ادخال مركب تشكيل اكسيد معدن ثاني» والذي يخلط بشكل متجانس مع مكون مذيب؛ اسفل منطقة التفاعل في العملية؛ بعد تكوين جسيمات TiO; وتكون مادة تشكيل اكسيد المعدن metal oxide precursor غلاف منتظم على جسيمات TiO; عند ٠ التلامس مع جسيمات THO; المكونة مسبقا. يحقق استعمال مكون مذيب مع مادة تشكيل تغطية اكسيد معدن خلط افضل لتغطية مركب مادة تشكيل ب TiO; ويعطي جسيمات TIO; مغطاه بطبقة اكسيد معدن منتظمة بدون تكوين جسيمات اكسيد معدن منفصل والتي لا تشارك في طبقة التغطية. ولا تكون تغطية اكسيد المعدن محدودة لأي واحد من اكسيد المعدن الخاص ويمكن ان يتضمن اي اكسيد معدن مرغوب اعتمادا على الخصائص المرغوبة لجسيمات TIO, المغطاه. على سبيل المثال؛ فان جسيمات TIO, Ve وفقا للاختراع الحالي يمكن ان تغطى بطبقة متجانسة ومنتظمة من واحد او اكثر من SiO; «ZnO «MgO «GeO; «ZrO; B05 «ALO; او 07« عن طريق اختيار مادة تشكيل اكسيد معدن metal oxide precursor مناسب. ويمكن ان يتضمن تغطية اكسيد المعدن ايضا اكثر من طبقة تغطية اكسيد معدن او طبقة تغطية تتضمن اكسيد معدن مخلوط؛ على سبيل (JE) فصائل موصوفة عن طريق الصيغة ([SIO)X[ALOs]y حيث x = صفر الى ١ ولا - صفر الى ١ ومجموعة X وز يساوي .١ 0 ٠ ويمكن ان يتضمن تغطية اكسيد المعدن نفس اكسيد معدن مخلوط بتغذية با110 او يمكن ان يكون
1,85
YA
في أحد التجسيدات؛ فان اكسيد المعدن المستخدم لتغطية جسيمات ,1101 يمكن ان يكون :5:0. وفي تجسيدات (ga) فان اكسيد المعدن المستخدم لتغطية جسيمات TIO) يمكن ان يكون اكسيد من الالومنيوم. ويمكن استخدام اي مركب الذي يشكل اكسيد من الومنيوم عند التلامس مع جسيمات TiO; في العملية. على سبيل (JE فان مواد تشكيل اكسيد المعدن المناسبة تتضمن ولكن بدون تحديد © هاليدات الومنيوم aluminum halides يتضمن (ALXgs AIX; حيث Ble X عن كلورو؛ برومو؛ يودو او فلورو ؛ ثلاثي الكوكسيدات الومنيوم (AOR); aluminum trialkoxides تتضمن ثلاتي ايزوبروبوكسيد الومنيوم ع01500:000<10 taluminum مركبات اسيل aluminum acyl asses) 0٠5 تتضمن اسيتيل اسيتوننات الومنيوم ¢aluminum acetylacetonate ورباعي الكيل ثنائي الومينو كسانات (يلم-1-0ذي)»؛ حيث R عبارة عن الكيل او اريل. silica Solel الصبغية عن طريق ترسيب مادة تشكيل titania تم وصف غلاف سطح التيتانيا ٠
GONZALEZ 1 (“764 بعد التكوين. وتصف البراءة الامريكية رقم 8571797764 (براءة precursor ومنطقة تفاعل الاكسجين في مفاعل التدفق. وتصف TICK العملية التي فيها 5:61 تضاف أسفل وعند ضغط بين a Teo الى م١ Yoo لابد ان يضاف عند درجة حرارة بين SiCly البراءة ان (441 وتصف نشرة البراءة الدولي رقم 376451/97 (نشرة psig ٠٠١ -8 (Lb .83-0.734( N0 عملية لتكوين تينانيا ذات درجة صبغية مغلفة باكسيد معدن ثانوي. ومثل البراءة 764 تصف نشرة 1 ان درجة حرارة التي عندها يتم اضافة مادة تشكيل السيليكا silica precursor الى عملية لابد ان تكون اكبر من ٠١٠١ م لتأكيد ان sale تشكيل السيليكا silica precursor تفاعل WE ب و8510. وتكون اقل درجة Ba مذكورة في براءة 764 ونشرةٍ 441 لاضافة مادة تشكيل السيليكون مكونة بوصف في نشرة 441" Cun تكون درجة hall العالية بشكل كافي مطلوبة لتمكين مادة تشكيل السيليكا silica precursor ٠ لتكوين 5107 على سطح جسيمات 11:0. وتقر نشرة 441“ ايضا ان استعمال درجات حرارة التي تكون اقل بكثير اثناء مرحلة تغطية نتيجة في تكوين جسيمات منفصلة من مكون تغطية والتي لا 01م ya في شكل silica precursor تكون مشاركة في التغطية. وتصف النشرات اضافة مادة تشكيل السيليكا تيار سفلي من منطقة التفاعل. 7:0, عندما يدخل مركب السيليكون في شكله النقي الى المفاعل؛ فان جودة خلط مركب السيليكون مع المكون مسبقا تكون ضعيفة؛ ويكون زخم مركب السيليكون المضاف صغير جدا مقارنة بالمفاعل. في اضافة الى طبقة S10; نتيجة لتكوين جسيمات منفصلة من TIO) الخلط السيء لمركب السيليكون ب 0 المنفصلة من مساحات تركيزات مركب سيليكون عالية SiO; وتنتج جسيمات TiO; على SiO; تغطية متفاعلة لتكوين ,5:0 وتكوين جسيمات منفصلة اضافة لتكوين طبقة تغطية على (,110. تكون جسيمات المغلفة غير مرغوبة وتمثل جسيمات السيليكا دقيقة فقط في كفاءة تغطية TIO; المنفصلة عن SIO; لا تكون مغلفة بمادة سيليكا . ولافيد الجسيمات الدقيقة الحالية في كبح النشاط titania كجسيمات تيتانيا تشكيل sale وسوف يتطلب تكوين جسيمات الدقيقة المزيد من titania الضوئي لجسيمات التيتانيا ٠ سيليكا ليستخدم لتحقيق نفس سمك التغطية. الاستخدام المتزايد لمادة تشكيل سيليكا يكون تكلفة مضافة : لعملية المراد تجنبها. تتضمن تغطية اكسيد المعدن وجود Cum بالمقارنة بالعمليات المذكورة في النشرات 764 و441؛ بدون تكوين جسيمات TIO) فان عملية الاختراع الحالي تعطي تغطية منتظمة من جسيمات (SiO, عند درجات حرارة اقل بدون تكوين جسيمات coating منفصلة. ويسمح الخلط المحسن بالتغطية SiO; © silica coating تشكيل السيليكا sale والتي لا تدخل في عملية التغطية. ويتم خلط مركب Abadia SiO; متجانس مع مركب مذيب قبل ادخالها الى المفاعل. ولابد ان يكون مكون المذيب JS precursor silica precursor ومركب تشكيل ميليكا TiO, جسيمات led خامل مع اي من مكونات التفاعل بما مع مكون المذيب silica precursor يخفف الخلط المتجانس لمركب مادة تشكيل السيليكا .compund الخامل مركب السيليكون ويتجنب حدوث جيوب تركيز عالي من مركب سيليكون يأتي في تلامس مع _ ٠ المكونة مسبقا. وعلاوة على ذلك؛ فان خلط مركب السيليكون بمكون مذيب يحسن THO, جسيمات مغ
Yo عملية خلط مركب السيليكون مع مكونات التفاعل عندما يدخل الخليط الى المفاعل. وكنتيجة؛ فان 5:0: بدون تكوين جسيمات SIO; العملية الحالية تنتج جسيمات :110 والتي تغطى بشكل منتظم metal oxide مع أوكسيد معدن TiO; منفصلة. وتسمح هذه العملية ايضا بالتغطية المنتظمة لجسيمات عند درجات حرارة اقل من المتوقعة نتيجة لتكوين جسيمات :5:0 منفصلة عند درجات حرارة تغطية منخفضة. © في مكون metal oxide precursor يمكن قياس جودة الخلط بتغير في تركيز مادة تشكيل اكسيد معدن standard deviation مذيب. وتعتبر نوعية خلط اثنين من المكونات جيدة اذا كان الاتحراف القياسي للتركيز لواحد او اكثر من المكونات عند منطقة في المفاعل صغير. وفي الاختراع الحالي؛ فان جودة في مكون metal oxide coating precursor الخلط تشير الى خلط مادة تشكيل تغطية اكسيد المعدن مذيب والذي يخلط بتغير ناتج من التفاعل لمادة تشكيل ثاني اكسيد تيتانيوم والاكسجين؛ والذي يتضمن ٠ . نسبة الانحراف القياسي (MJ وصف اي خليط عن طريق الاختلاف المكافئ (Sas THO جسيمات انحراف قياسي - M) لتركيز المكون المعطى في تركيز لمتوسط التركيز المتوقع للمكون في الخليط زمن ree) = لتركيز/ التركيز المتوقع). ويتم تعريف خليط متجانس هنا كخليط يكون فيه 11 المكافئ coed = 14 الخلطء 7 يعرف كالزمن الذي تاخذه مكونات الخلط من نقطة الخلط لنقطة التي فيها فان 14 المكافئ cabal وابتدائيا عندما يتم خلط اثنين من .(Harnby and Edward, 1992 (انظر ٠ ولكن تقترب من حد قليل من الزمن او المسافة في المفاعل. ١00٠ سوف تكون اكبر بشكل ملحوظ من وبالنسبة ل 14 المكافئ تصبح اقل وتقترب من الصفرء والتركيز الفعلي لمادة تشكيل اكسيد المعدن في المفاعل تقترب من التركيز المتوقع. metal oxide precursor metal oxide precursor تشكيل اكسيد معدني sale وفي أحد تجسيدات الاختراع؛ فان خلط جودة تكون معرفة عن طريق تغير 14 المكافئ من TIO, وجسيمات ((solvent component (ومكون مذيب ٠ ع00800. ويفهم ان 1/4 المكافئ يقاس عند نقطة في zone الى 0.001 في منطقة تغطية المفاعل 5م
A
وبالرغم منه TIO; النفاعل عندما يشكل مادة تشكيل اكسيد معدني تغطية اكسيد معدن على جسيمات او اقل مع زمن كافي او المسافة المقطوعة بين نقطة ٠.0٠ انه من الممكن الوصول الى قيمة مكافئة ل ومادة TiO; فان تعريف جودة الخلط بين 16101 oxide precursor الحقن لمادة تشكيل اكسيد المعدن تشكيل تغطية اكسيد المعدن تكون فقط متعلقة في مساحة المفاعل حيث يتم تحويل مادة تشكيل تغطية وفي تجسيد اخرء فان جودة الخلط الناتجة وفقا للاختراع TIO, الاكسيد الى اكسيد المعدن في وجود 0 لخليط عند نقطة تلامس مع BM ايضا؛ فان (a) وفي تجسيدات .0.0٠ الى ١١١ تكون بين
Sree 0.2569 الى ...0 175 ... الى 8 6.2١ الى ٠.78 تكون بين TIO, جسيمات craved eld ...و وفي أحد التجسيدات؛ فانه يمكن تحسين جودة الخلط بزيادة السرعة عندما يخلط المكون المذيب بمادة مكونة TiO, مضاف الى العملية ومخلوط بجسيمات metal oxide precursor تشكيل اكسيد معدني ٠ مسبقا. على سبيل المثال؛ فان معدل تدفق اضافة مكون المذيب مخلوط بمادة تشكيل اكسيد معدني في TiO مع جسيمات metal oxide precursor يمكن ان يتزايد لتحسين خلط مادة تشكيل اكسيد معدن المفاعل. وبالرغم من عدم التقيد بالنظرية؛ فان معدلات تدفق مكون المذيب اكبر تؤدي بصفة عامة
TiO; ل Je! وجودة خلط metal oxide precursor لتركيزات اقل من مادة تشكيل اكسيد المعدن المختلفة معتمدة على جسيمات مكون المذيب لتحقيق الخلط LAY ويمكن ان تكون معدلات تدفق ٠5 الامتل. ولايكون معدل تدفق مكون المذيب محدد ولكن يتغير اعتمادا على جودة الخلط المطلوبة. ض في مفاعل كمتغير مسافة nitrogen distrbution الانحراف القياسي لتوزيع النيتروجين ١ يوضح الشكل على طول المفاعل. يوضح الشكل انه مع معدلات تدفق النيتروجين عالية؛ فان الانحراف القياسي الاكسجين والنواتج الجانبية الاخرى)؛ تنخفض (TIO) لتوزيع النتروحين مع مكونات المفاعل الاخرى اسرع؛ مقتربة من الحد الادنى. و يوضح الشكل ان معدلات التدفق الاكبر تحقق خلط افضل في مسافة ٠ اقصر (او زمن) في منطقة التغطية من المفاعل. ويعتبر السلوك مشابه لمكونات المذيب المختلفة؛ م7 vy بالرغم من ان القيم المطلقة يمكن ان تكون نتيجة لخصائص المركب. و يوضح الشكل ايضا ان الخلط المحسن لمادة تشكيل اكسيد مخلوطة بشكل متجانس بمكون مذيب؛ أي النيتروجين؛ مع مكونات في مكون المذيب metal oxide precursor التفاعل. التوزيع المتجانس لمادة تشكيل اكسيد المعدن تتجنب مناطق التركيز العالي وتمنع تكوين جسيمات اكسيد المعدن المنفصلة. وعلاوة على ذلك؛ فان تسمح بالتغطية المنتظمة ل TiO; ب metal oxide precursor الخلط المحسن لمادة تشكيل اكسيد المعدن 0 مع اكسيد معدن. TiO; يمكن ان يكون مكون المذيب اي غاز او سائل والذي يكون خامل لمكونات المفاعل والتي يمكن ان وتعطي خليط متجاتس مع مادة metal oxide precursor تذاب او تنتشر في مادة تشكيل اكسيد معدن metal تشكيل تغطية اكسيد معدن. وسوف يقدم مكون مذيب خلط محسن من مادة تشكيل اكسيد معدن بدون تكوين جسيمات TiO وتمكن من التغليف المتجانس من TiO; وجسيمات oxide precursor | ٠ اكسيد معدن منفصل. ويمكن ان يكون مكونات المذيب عبارة عن هاليدات سائلة او غازية مثل كلورين او برومين؛ ثاني اكسيد كربون سائل او غازي؛ نيتروجين سائل او غازي» وارجون. وفي أحد التجسيدات؛ فان مكون المذيب يمكن ان يكون كلورين سائل. حيث ان الكلورين يستخدم في العملية
TiO; يكون ملاثم بصفة خاصة في انتاج ude فان استعمال الكلورين كمكون (TCL لتحضير . مغطى yo يمكن ان تستخدم اي من SiO; عبارة عن metal oxide coating عندما تكون تغطية اكسيد المعدن المكون مسبقا في خطوة التغطية. TIO, مركبات السيليكون التي تكون ,5:0 عند التلامس مع جسيمات قبل TiO; وفي تجسيدات خاصة؛ فان مركبات السيليكون المذكورة هنا التي تخلط مع مادة تشكيل يمكن ان تستخدم ايضا لخطوة التغليف للعملية. وبصفة خاصة؛ فان مركب TIO, تكوين deli
SiCly السيليكون عبارة عن ٠ اليه
AR
يفضل ان يتم ادخال مركب السيليكون المستخدم للتغطية بشكل مثالي عند النقطة اسفل منطقة التفاعل حيث مادة تشكيل (TiO, على سبيل المثال TiCly (ومواد تشكيل اكسيدات معدنية اخرى metal oxide على سبيل المثال (ALO; التي تتفاعل مع الاكسجين لتكوين TIO, حيث ان غالبية جسيمات TiO; تتكون قبل التلامس مع مادة تشكيل التغطية precursor ع0021108. وبهذه الطريقة؛ OB © ادخال مادة تشكيل التغطية سوف تغير الى حد كبير من خصائص جسيم TIO; على سبيل المثال SiCly Ja بعد ادخالة غالبية جسيمات التيتانيا titania المتكون كليا الى حد كبير يؤدي الى تجنب تأثير السيليكون لتثبيط تحويل الطور من الاناتاز anatase الى الروتيل rutile في أحد التجسيدات وفقا للاختراع؛» فان 9676 على JWI من sale تشكيل TiO, تتفاعل لتكوين جسيمات ثاني اكسيد تيتانيوم قبل ادخال مادة تشكيل اكسيد المعدن metal oxide precursor الى تيار ٠ - الناتج. وفي تجسيد اخرء؛ فان 76860 على الاقل من Bale تشكيل TIO, تتفاعل لتكوين جسيمات ثاني اكسيد تيتانيوم. وفي تجسيد اخر ايضاء؛ فان 70980 على الاقل من مادة تشكيل TiO; تتفاعل لتكوين جسيمات ثاني اكسيد تيتانيوم. وفي تجسيدات اخرى» فان HAA Po 70694 7099.5 على الاقل من sale تشكيل (TiO, precursor) TiO, تتفاعل لتكوين ثاني اكسيد تيتانيوم قبل ادخال اكسيد المعدن -metal oxide خليط متجانس مع مركب مذيب. metal oxide precursor يشكل مركب مادة تشكيل اكسيد المعدن ١ ومكون المذيب يكون metal oxide precursor بالرغم من ان محلول مادة تشكيل اكسيد المعدن metal متكامل؛ فانه من الضروري ان يتكون المحلول بين مكون المذيب ومادة تشكيل اكسيد المعدن metal وفي كلتا الحالتين؛ فان الخليط سوف يحسن خلط مادة تشكيل اكسيد المعدن oxide precursor لتجنب metal oxide precursor ويقلل تركيز مادة تشكيل اكسيد المعدن TiO, مع oxide precursor حدوث مساحات تركيز عالي تتكون فيها جسيمات منفصلة من اكسيد المعدن. ويتم تعديل مقدار من ٠ عن طريق تعديل تركيز مادة تشكيل اكسيد معدني في منطقة TiO) تغطية اكسيد المعدن على جسيمات تع
Ye مغلفة titania WES تغطية المفاعل. ويتم اضافة مادة تشكيل اكسيد معدن كافي لانتاج جسيمات الناتجة. وفي تجسيدات اخرى؛ TiO, تتضمن بين 961 الى 9670 اكسيد معدن بالوزن من جسيمات
PY الى 96١ الكافي يضاف لانتاج بين metal oxide precursor فان مادة تشكيل اكسيد المعدن ناتج. TiO, بالوزن او جسيمات SIO; 965 الى 90١ او بين 96٠٠0 الى 9615 961 الى 961 metal oxide coating تكون درجة الحرارة التي عندها يتم ادخال مادة تشكيل تغطية اكسيد المعدن © منطقة التغطية للمفاعل عامل مهم يؤثر على حجم تكون جسيمات ثاني اكسيد التيتانيوم J precursor المتكونة كليا. وفي أحد التجسيدات؛ فانه يتم اضافة مادة تشكيل تغطية ثاني اكسيد titanium dioxide معدني عند نقطة في التيار السفلي من العملية في منطقة التفاعل حيث تكون درجة الحرارة اقل من م او ٠7٠١ فان مادة تشكيل التغطية تدخل عند درجة حرارة اقل من (pal وفي تجسيدات . م٠ اقل من ١٠١١م . وفي تجسيدات اخرى ايضا وفقا للاختراع؛ فانه يتم ادخال مادة تشكيل التغطية الى ٠
Bale ثم او اقل من 00 م. ويفهم ان ٠٠٠١ اقل من la منطقة التغطية من المفاعل عند درجة ومكون المذيب يتم ادخالها ضمن العملية في تلامس مع جسيمات coating precursor تشكيل التغطية الى حد كبير. تشير درجة الحرارة الموصوفة TiO; تتكون عندها كل جسيمات Al عند النقطة TIO, في منطقة التغطية للمفاعل؛ اسفل منطقة التفاعل. reactor mass هنا لدرجة حرارة كتلة المفاعل الناتجة عن طريق الاختراع الحالي metal oxide coatings يمكن ان يتغير سمك اغلفة اكسيد المعدن VO في منطقة تغطية من metal oxide precursor عن طريق تعديل تركيز مادة تشكيل اكسيد المعدن المغطاه وفقا للاختراع الحالي طبقات تغطية اكسيد titania المفاعل. وسوف تتضمن جسيمات التيتانيا احد التجسيدات؛ فان طبقة تغطية اكسيد المعدن dy نانومتر سمك. ٠١ نانومتر الى ١ معدن من نانومتر سمك. وفي تجسيدات اخرىء فان طبقة تغطية اكسيد المعدن تكون A تكون من ¥ نانومتر الى .من ؟ نانومتر الى 15 نانومتر سمك او من ” نانومتر الى ؛ نانومتر سمك. Ye مم7 vo
و تكون مساحة السطح المحددة (SSA) من جسيمات THO, الناتجة عن طريق الاختراع الحالي بين * م"/جم الى ٠٠ م7/جم وفي تجسيدات اخرى» فان SSA تكون بين 0 م7/جم الى ٠١ م7/جم؛ بين 8 © م ١/جم الى ١٠7م7/جم او بين #م ؟/جم الى ١١م 7/جم. في أحد التجسيدات؛ SB Gl اكسيد التيتانيوم titanium dioxide الخالي من الاناتاز anatase الى حد
© كبير وفقا للاختراع الحالي ينتج عند معدلات انتاج يفضل ان تكون بين ١.5 اطنان مترية الى ٠١0 طن متري لكل ساعة. ومع eld فان الاختراع Mall يحاكي معدلات الانتاج العليا والصغرى. في تجسيد خاص وفقا للاختراع الحالي؛ فانه يتم تقديم عملية لانتاج TIO, خالي الى حد كبير من الاناتاز Alls anatase تتضمن: تفاعل ,1101 والتي تخلط مسبقا بهاليد الومنيوم aluminium halide على سبيل المثال وا810؛ وغاز يتضمن الاكسجين في الطور الغازي عند درجة حرارة تفاعل على
2.87-7.76( بار) © و١٠٠ زوم او بين TARE) الاقل 1560 م. يكون ضغط التفاعل بين ٠ (aluminum chloride (المخلوط مسبقا بكلوريد الومنيوم TiCl, عنوم. ويتفاعل Ve بار) 46 و جزءٍ في المليون (اعتمادا على وزن ثاني 70000٠١و 5٠ والاكسجين في وجود بخار ماء في مقدار بين الناتج). واختياريا؛ فان يتم اضافة مثبطات نمو تتضمن اي هاليدات titanium dioxide اكسيد التيتانيوم جزء في المليون اعتمادا على ثاني اكسيد 7٠0٠0 و Y في مقدار بين alkali metal halides معدن قلوي
٠ تيتانيوم الناتج. وتتضمن بعض هاليدات المعدن القلوي من Na Li جا Cs Rb وما شابه ذلك. ويمكن ادخال رباعي كلوريد تيتانيوم titanium tetrachloride الى منطقة التفاعل في مرحلة مفردة او في اثنتين او اكثر من المراحل. وفي أحد التجسيدات؛ يكون مقدار ely كلوريد تيتانيوم titanium tetrachloride الداخل الى المرحلة الاولى بين 90٠١ و 709560 من تدفق الكلي. وفي تجسيد OB A) مقدار TIC, الداخل الى المرحلة الاولى يكون بين 967٠0 و 9670. ويكون زمن بقاء المتفاعلات في
Yo المرحلة الاولى للمفاعل بين ٠-5 و Yo مللي sl وتكون متوسط درجة الحرارة في المرحلة الاولى بين aA ٠١8 و١٠٠ )2 ويكون متوسط درجة الحرارة في المراحل الاخيرة من المفاعل بين ١٠٠٠م و
م. ويتم ضبط نمو الجسيمات في المرحلة الاولى والثانية او المتعاقبة عن طريق اضافة هاليد سيليكون silicon halide لرباعي كلوريد التيتانيوم titanium tetrachloride الغازي الساخن (مخلوط مسبقا بكلوريد الومنيوم ¢(aluminum chloride وتسمح بهاليد السيليكون silicon halide للدخول الى المفاعل مع رباعي كلوريد تيتانيوم. ويكون مقدار هاليد السيليكون silicon halide المضاف الى رباعي كلوريد التيتانيوم بين 960-0٠ و 967 5 :8:0 بالوزن اعتمادا على وزن ناتج THO, النهائي الناتج. وفي تجسيد اخرء فان مقدار هاليد السليكون يكون بين 960.058 الى 960.2 بالوزن من الصبغة الناتجة. تتضمن عملية الاختراع ايضا خطوة تغطية لتغطية جسيمات TiO; مع طبقة منتظمة ومتجانسة من السيليكا أ) خلط متجانس من مركب مادة تشكيل ;810 على سبيل المثال 4ا510؛ مع مكون مذيب والذي يكون خامل لمكونات المفاعل؛ على سبيل المثلا كلورين سائل؛ وب) ادخال خليط من مركب ٠ مادة تشكيل سيليكا ومكون مذيب الى منطقة تغطية من celia) والذي يكون اسفل منطقة التفاعل من المفاعل؛ لتلامس جسيمات TIO, الناتجة في منطقة تفاعل المفاعل. ويشكل هاليد السيليكون مركب SIO, على سطح جسيمات TiO) بدون تكوين جسيمات :5:0 منفصلة عندما يتم ادخاله الى العملية في خليط متجانس من مكون المذيب. ويتم اضافة مقدار من هاليد السيليكون silicon halide في sshd التغطية من العملية بين 961 الى 9670 > 8:0 اعتمادا على وزن الصبغة النهائية الناتجة. وفي Vo تجسيدات اخرىء فان مقدار هاليد السيليكون silicon halide المضاف يكون بين 70١ الى 7019 بين 961 و 961٠0 او بين ١90و Yoo بالرغم من عدم التقيد باي نظرية؛ فان طبقة تغطية اكسيد المعدن يمكن ان تتكون عن طريق ارتباط مادة تشكيل اكسيد معدن metal oxide precursor على جسيمات التيتانيا titania متبوعا باكسدة مادة تشكيل لتكوين اكسيد معدن oxide 016181. وكبديل؛ فان مادة تشكيل اكسيد المعدن metal oxide precursor | ٠٠ يمكن ان يكون مادة الاكسيد باكسدة مادة التشكيل متبوعا بترسيب وتلبد (تكلس) على مم vv
جسيمات titania WEAN تعطية جسيمات التيتانيا titania بالعملية الموصوفة هنا تشكل طبقة متجانسة
ومنتظمة تغطي جسيمات التيتانيا titania
يبرد ناتج TIO, المغطى عن طريق وسائل مناسبة معروفة في الفن قبل العزل. وفي أحد التجسيدات؛
فانه يتم تبريد الخليط في مدخنة ماء مبرد water-cooled flue وفي احد التجسيدات؛ فان جسيمات 0 الكشط المحبحبة granular scouring particles او مادة الكشط» على سبيل المثال؛ كلوريد صوديوم
(sodium chloride كلوريد بوتاسيوم «potassium chloride رمال او TiO, متكلس Glas الى مدخنة
لكشط الترسيبات من TIO, على السطح الداخلي من انبوبة المدخنة بواسطة طرق معروفة في هذا
المجال. وفي تجسيدات اخرى؛ فان مقدار الجسيمات المطحونة او المواد المنظفة المستخدمة في
العملية يتناقص او تزال كليا. ويتم فصل صبغ ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide من الغازات عن ٠ طريق تقنيات تقليدية Jie الترسيب الكهربي electrostatic precipitation » وسائل دورانية cyclonic
means او ممر خلال وسط مسامي (Sa passage through porous media تعريض ثاني اكسيد
تيتانيوم المستخلص لمعالجة اخرى عندما يخلط بمواد كيميائية اضافية؛ يطحن؛ يجفف وينعم للاحتفاظ
بمستويات مرغوبة من اداء الصبغة.
يكون للتيتانيا titania الناتجة عن طريق الاختراع الحالي حجم جسيم اقل وثبات محسن نتيجة لتغطية ٠5 ملساء ومتجانسة باكسيد المعدن. وعندما يكون اكسيد المعدن عبارة عن SIO يكون لادخال تيار
سفلي من مادة تشكيل السيليكا silica precursor من TIO, مميزات حيث ان جسيمات Tio, لا تتأثر
بادخال مادة تشكيل التغطية. وعلاوة على ذلك؛ فان خلط مادة تشكيل السيليكا silica precursor في
مكونات المذيب؛ على سبيل المثال كلورين؛ تسمح بالخلط المحسن بقوة وتعطي تكوين جسيمات سيليكا
منفصلة في ناتج لا يدخل في تكوين طبقة التغطية.
عم
بي تقدم طرق الاختراع الحالي تحسينات متعددة وفقا للمجالات السابقة في صنع ثاني اكسيد تيتانيوم من 1104. تتضمن هذه التحسينات : )1( تقليل حجم جسيم مع استهلاك متناقص من SiCly ويلعلح (ii) لايوجد تلوث اناتاز anatase الى حد كبيرفي ناتج ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide (اقل من (iii) ¢(% 0" تقليل او ازالة كمية المواد المنظفة في موصل التبريد او مدخنة؛ (iv) تغطية ثاني اكسيد 8 معدني متجانس»؛ منتظم بدون جسيمات منفصلة من اكسيد معدن metal oxide معطيا ثبات محسن؛ و() زيادة سهولة الطحن من التكتلات الناعمة. الان يتم وصف الاختراع بصفة عامة؛ وايضا يمكن ان يتم فهمه بسرعة خلال المرجع الاتي للامثلة التالية؛ والتي تقدم توضيح لا يحدد الاختراع الحالي مالم يذكر خلاف ذلك. الامثلة ٠ يتم تقديم الامثلة الاتية للمساعدة في فهم الاختراع الحالي وليس الغرض منها تحديد نطاق هذا الاختراع الحالي sb طريقة. كل البدائل التعديلات والمكافئات التي يمكن ان تصبح واضحة للخبراء في هذا المجال عند قراءة الكشف الحالي تكون من ضمن روح ونطاق هذا الاختراع. توضح الامثلة الاتية ان الضغط في منطقة التفاعل تكون dale يزيد ايضا محتوى الروتيل rutile بصبغة TiO; من صبغة Tio, الخالية الى حد كبير من الاناتاز anatase بمحتوى 9644.8 على ١٠ الاقل. وعلاوة على ذلك فان الخلط المسبق ل SiCly ب با©110 قبل تفاعل الخلط بالاكسجين تحت hia ينتج في صبغة TiO; والذي يكون الى حد كبير خالي من الاناتاز anatase (محتوى روتيل %44.A على لاقل) مع حجم جسيم متناقص . وتوضح الامثلة فيما يلي ايضا خلط متجانس اكسيد معدن metal oxide يتضمن مادة تشكيل مع مكون مذيب يحسن بشكل كبير مادة تشكيل اكسيد معدن metal oxide precursor مع جسيمات 110 وتنتج اغلفة منتظمة من مادة تشكيل اكسيد معدني من ٠ جسيمات TiO; حم
A
طرق الفحص يتم قياس توزيع حجم الجسيم عن انتشار ضوء الليزر باستخدام نظرية Mie لحساب "قطر كروي مكافئ" ‘equivalent spherical diameter” وتتصل القياسات على مقياس طيف Perkin Elmer © 20 180008. وينتشر ثاني اكسيد التيتاتيوم titanium dioxide في محلول Sle من بيروفوسفات رباعي صوديوم tetrasodium pyrophosphate ومستوى ثابت من المعالجة الصوتنية -sonication ١ مثال يتم تسخين با110 مسبقا ويدخل الى المفاعل. ويتم تقديم وا10ثر في خليط oA في المائة بالوزن من و8120 مع الاكسجين اعتمادا على وزن TiO, المتكون aus ٠ فصل خليط م11 /ماعلذ الى اثنين من ٠ التياريات عن طريق وسائل اجهزة تحكم تدفق. ويتم ادخال تيار اول الى منطقة التفاعل الاول خلال فوهة مرحلة مفاعل اول با110. وعلى التوالي؛ يتم ادخال اكسجين مسخن مسبقا الى المفاعل خلال مدخل منفصل الى منطقة | لتفاعل. ويتم اضافة 0.57 وزن96 SiCly (:8:0 بالوزن من (TiO; الى واحد من TiCl Chl قبل التلامس بالاكسجين. وكان ضغط المفاعل psig VE (OL +.9Y) ويتم ادخال معلق TiO, المتكون الى انبوبة المدخن . ويثم فصل TiO; من نواتج الغازية المبردة بالترشيح. aug Yo فحص TiO; الناتج لحجم جسيم وروتيل في المائة. وكان متوسط حجم الجسيم ٠.218 ميكرومتر. وكان محتوى الروتيل 14.5 في المائة؛ والذي يكون؛ 5.؟ اناتاز anatase في المائة. مثال ؟ يتم تسخين با110 مسبقا الى +75 م ويخلط بالكلورين as chlorine خلال مهد يتضمن الومنيوم aluminum يكون معدل تزويد TiCL المناظر لمعدل ناتج TIO; من ١4.5 طن متري لكل ساعة م
.(mtph) ينتج من التفاعل بين الكلورين والومنيوم حرارة وكلوريد الومنيوم .aluminum chloride ترفع الحرارة الناتجة من التفاعل بين بل©8101:/11 ل +8؛-460 م عند نقطة الدخول الى المفاعل. ويعطي AICH في الخليط المزود واحد في المائة بالوزن من ALO; عند التفاعل بالاكسجين اعتمادا على وزن THO, المتكون. ويتم فصل هذا الخليط 8101/1014 الى اثنين من التيارات عن طريق وسائل تحكم في o التدفق. ويتك ادخال تيار اول الى منطقة تفاعل اول خلال مرحلة مفاعل اول شق با110. وعلى التوالي» يتم اجراء التسخين المسبق لادخال الاكسجين المسخن ايضا عن طريق احتراق الهيدروكربون الى ١٠5٠م الى مفاعل من خلال مدخل منفصل الى منطقة التفاعل. ويتم رش مقادير تتبع ل KCl مذاب في ماء الى تيار اكسجين ساخن. وكان ضغط المفاعل EAT بار ٠ 08187 . ويتم ادخال معلق من TIO, متكون الى انبوبة مدخنة تتضمن مواد الكشط. ويستخدم مقدار من مواد الكشط (على سبيل
We من نواتج TiO, ناتج. ويتم فصل TiO, من 901.8 (sodium chloride المثال كلوريد صوديوم ٠ الناتج لتوزيع حجم جسيم ونسبة محتوى الروتيل. وكان متوسط حجم TIO, مبردة بالترشيح. وتم فحص وكان محتوى الروتيل اكبر من 94.8 في E00 ميكرومتر بانحراف قياسي من + TTA الجسيم ASL)
مثال ؟
١5 يتم تكرار العملية من المثال 7 ماعدا انه يتم اضافة 960.77 با©:9 SIO) بالوزن من (TIO الى تيار TiCL قبل التفاعل بالاكسجين. وكان مقدار المواد المنظفة (مواد الكشط) (gl) كلوريد صوديوم sodium (chloride 760.8 من TiO; الناتج. ويتم فحص TIO, الناتج لتوزيع حجم جسيم ونسبة مئوية محتوى روتيل. وكان متوسط حجم جسيم 0.778 ميكرومتر بانحراف قياسي من 1.404؛ وكان محتوى الروتيل اكبر من 49.8 في AL
Yo مثال ؛
YAO
يتم تكرار العملية من المثال ؟ عند ١.5 طن متري في الساعة miph مادا انه يتم اضافة ٠١٠ % Si0,) SiCly بالوزن من (TiO; الى تيار TiCL قبل التفاعل مع الاكسجين. ويتم ازالة TiO, الناتج ليكون عند ٠١774 ميكرومتر مع انحراف قياسي من EYE ويتم ازالة محتوى الروتيل لتكون اكبر من 595.48 في المائة. © مثال ه يوضح الجدول الاتي تأثير معدل تدفق غاز النيتروجين sale تشكيل Si0; هكسا_ميثيل ثنائي سيلوكسان ((CH3)Si-O-Si(CHs)s, HMDSO) على جودة تغطية 07. ويتم خلط HMDSO بشكل متجانس بغاز النيتروجين والذي يعمل كمكون مذيب. بالاضافة الى معدل تدفق نيتروجين» GU عدد lag تغذية خليط نيتروجين/ HMDSO تتغير (V5 A cf 7 ٠( . وبالنسبة للشكل ؟ يوضح؛ ٠ مساحة سطح خاص (SSA) بزيادة معدل تدفق JN; يتم الحصول على ٠ لتر/دقيقة SSA و Np من [Ya ٠ جم و تقلل عند ٠١ لتر/دقيقة الى ١؛ م7/جم ل VT فتحة. ويصاحب الزيادة في معدل تدفق N, عن طريق النقصان في درجة الحرارة ills يجب او تزيد عن SSA وايضا فان محتوى الروتيل فقط يتناقص بشكل خفيف من 18 الى ١٠وزن99 بزيادة معدل تدفق Np من © الى Yoo لتر/دقيقة؛ على التركيز ومع ذلك؛ فان معدل تدفق Ny يزيد سرعة مخرج البخار خلال فتحات تغذية Lady يزيد Reynolds axe Vo نفث تأثير الخلط الكلي من تيار “Ny HMDSO مرسب مع تيار تيتاتيا titania )(شكل oY الاحداث السيني العلوي). ويتم الحصول على ١١ لتر/ دقيقة اقل جودة تغطية بينما تكون اعلى جودة تغطية اعلى من هذا (انظر جدول). زيادة معدل تدفق Np تحسن خلط جسيمات TiO, بتيارات 11/050- نيتروجين من الاضطرابات الناشئة. يوضح الشكل (FF ؛ 05 صور TEM (مجهر النقل الالكتروني) للجسيمات الناتجة ب * لتر/دقيقة. ١.07١ Ye وزن)» ٠١ لتر/ دقيقة. )00+ وزن) و١٠ لتر/دقيقة؛ على الترتيب. معدلات تدفق Ver) وزن) : 5م
رذ من النيتروجين المخلوط بشكل متجانس ب JHMDSO عند معدلات تدفق نيتروجين منخفضة من © و١٠ لتر/دقيقة. ويفصل (الشكل © و؛) جسيمات SiO; ذات شكل قضيب يظهر ايضا TIO, مغطى بالسيليكا TiO غير مغطى. ويوضح معدلات تدفق منخفض ظروف الخلط الشحيح؛ مناظر لاضافة مادة تشكيل اكسيد معدني في شكل مركز. ويتم تغطية كل جسيمات titania WEAN عند ٠١ لتر/دقيقة KIN, © 0( ويلاحظ عدم اتفصال جسيمات د5:0. فتحات حلقة Ny مدخل SSA روتيل Xr; Xa] كفائة تغليف التغذية لتر/دقيقة | الطاقة W | م ”مجم وزن 96 نانومتر نانومتر مكافئ (TEM) A ae eel wml ne] el ew " nel el wl el msl mal ew el] asl wom] al ow] a] تأثير معدل تدفق Np على جسيمات TiO;
ل
* يتم امداد HMDSO من وحدة مبخر
.١ اناتاز anatase واحجام جسيمات بلورية روتيل من /5:7١ 4ل/د1:0
مثال >
يتم خلط رباعي كلوريد سيليكون Silicon tetrachloride بشكل متجانس بتيار من الكلورين السائل © ويغذى الى Jolie تيار سفلي من منطقة تفاعل الاكسجين وبا110 الموصوف في الامثلة 4-١ عند
معدل JJbs/hr ©٠٠0١ ويتلامس SiCly ب و170مكون مسبقا ويرسب غلاف غير منتزم من 8i0; عند
الاكسدة. ويتم ادخال معلق جسيمات TIO, المغلفة المتكونة الى انبوبة مدخن. ويتم فصل TiO; من
نواتج الغاز المبرد عن طريق الترشيح. وتنتج عملية جسيمات TiO, المغطاه بغلاف منتظم من Si02
بين ؟ نانومتر الى ؛ نانومتر سمك. ويكون محتوى السيليكا للناتج "وزن906. ولا يلاحظ فصل جسيمات ٠ من WSO ويكون متوسط حجم الجسيم بين 00788 ميكرومتر و788١ ميكرومتر ويكون محتوى
الروتيل اكبر من 5 ااي
المراجع
م27
Akhtar, M. K., 5. E. Pratsinis, and S. V. R. Mastrangelo, “Vapor-phase synthesis of Al-doped titania powders,” J. Mater. Res. 9, 1241 (1994).
Allen, N. S., M. Edge, G. Sandoval, J. Verran, J. Stratton, and ل Maltby, “Photocatalytic coatings for environmental applications,” Photochem. Photobiol. 81, 279 (2005).
Egerton, T. A., “The modification of fine powders by inorganic coatings,” KONA 16, 46 (1998).
Harnby, N., Edwards, M.F. and Niewnow, A.W, “Mixing in the Process Industries”,
Butterworth Heinemann, 1992.
Hung, C. H,, and J. ].. Katz, “Formation of mixed-oxide powders in flames 1. Ti0,-Si0,” J.
Mater. Res. 7, 1861 (1992). ,فقوم T. 1., Q. H. Powell, and B. Anderson, Coating of TiO; pigment by gas-phase and surface reactions, International patent, WO 96/36441 (1996).
Lee, S. مكل K. W. Chung, and S. G. Kim, “Preparation of various composite TiO,/SiO; ultrafine particles by vapor-phase hydrolysis,” Aerosol Sci. Technol. 36, 763 (2002).
Piccolo, L., B. Calcagno, and E. Bossi, Process Jor the post-treatment of titanium dioxide pigments, United States Patent, 4050951 (1977).
Powell, Q. H,, G. P. Fotou, T. T. Kodas, B. M. Anderson, and Y. X. Guo, “Gas-phase coating of TiO; with SiO; in a continuous flow hot- wall aerosol reactor,” J. Mater. Res. 12, 552 (1997).
Teleki, A., S. E. Pratsinis, K. Wegner, R. Jossen, and F. Krumeich, “Flame-coating of titania particles with silica,” J. Mater. Res. 20, 1336 (2005).
Wegner, K., and S. E. Pratsinis, “Nozzle-quenching process for controlled flame synthesis of titania nanoparticles,” AICHE J. 49, 1667 (2003). كل المراجع المذكورة سوا ء كان براءات اختراع أو غير براءات ثم ادراجها هنا كمرجع لاغراض متعددة. لاختراع مع درجة خاصة من الخصوصية؛ يجب ان تقدر ان العناصر ١ وبالتالي وجود وصف وتمثيل . any J لاتية لا تحدد ولكن تعطى منظور متتناسب للمعنى لكل عنصر من العناصر والمكافئات وبالنسبة للمنظور الواسع يتم تقديم عملية لتحضير ثاني اكسيد تيتانيوم ذات درجة صبغية والتي تنتج © مع غلاف غير منتظم من اكسيد معدن anatase الى حد كبير ثاني اكسيد تيتانيوم خالي من الاناتاز والذي لايشارك في التغطية. metal oxide بدون انتاج جسيمات منفصلة من اكسيد معدن metal oxide وتتضمن العملية خلط مادة تشكيل ثاي اكسيد تيتانيوم مع مركب سيليكون لتكوين خليط وادخال خليط مم so
واكسجين الى منطقة التفاعل لانتاج ثاتي اكسيد تيتانيوم خالي الى حد كبير من الاناتاز anatase ويتصل ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide الناتج بمادة تشكيل اكسيد معدن metal oxide 7 متجانسة مع مكون مذيب اسفل منطقة التفاعل لتكوين غلاف من اكسيد معدن على جسيمات SB اكسيد التيثانيوم titanium dioxide
0 وجه :١ عملية لتحضير جسيمات ثاني اكسيد تيتانيوم خالي الى حد كبير من الاناتاز anatase تتضمن غلاف متجانس منتظم من اكسيد معدن metal oxide على سطح جسيمات اكسيد التيتانيوم تتضمن: (أ) ادخال مادة تشكيل ثاني اكسيد تيتانيوم» واكسجين الى منطقة تفاعل من تفاعل لانتاج ,110 خالي من الاناتاز anatase الى حد كبيرء Cua تكون منطقة التفاعل عند ضغط بين (LL 1.85- YE) © 8 الى psig ٠٠١ ؛ و
Ve (ب) تلامس جسيمات TiO, خالية الى حد كبير بمادة تشكيل اكسيد معدني مخلوط بشكل متنجانس في مكون مذيب حدوث التلامس اسفل منطقة Je tal) ‘ ولذلك تكوين جسيمات ثاني )208 تيتانيوم بغلاف اكسيد معدني متجانس؛ منتظم؛ حييث تنفصل جسيمات من غلاف اكسيد المعدن تكون غير ناتجة؛ و (ج) Jie جسيمات ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide المغلفة وجه :١ عملية وفقا للوجه Cus) يتم خلط مادة تشكيل ثاني اكسيد التيتاتيوم titanium dioxide
٠ بمركب سيليكون لتكوين خليط قبل ادخال مادة تشكيل ثاني اكسيد التيتاميوم باكسجين الى منطقة التفاعل. وجه ©: العملية وفقا للوجه٠؛ حيث يكون مادة تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide عبارة عن رباعي كلوريد تيتانيوم. ang ؛: العملية وفقا للوجه oF حيث مركب السيليكون Ble عن رباعي كلوريد سيليكون.
5م
وجه 10 العملية وفقا للوجه TiO; Cua ١٠ الخالي من الاناتاز anatase الى حد كبير على الاقل ْ 4 روتيل TiO, :١ ang العملية وفقا للوجه ٠؛ حيث تكون ضغط منطقة التفاعل بين TASTY) بار) 50 spsig psig ٠ © وجه »: العملية وفقا للوجه ٠ حيث تكون ضغط منطقة التفاعل (4.87-7.77 (Ob بين 56 0518 و psigV+ . وجه A : العملية وفقا للوجه ٠ حيث تكون منطقة التفاعل لها درجة حرارة بين + 88م و 13600 م. as, 4: العملية وفقا للوجه ٠ حيث تكون منطقة التفاعل عند درجة حرارة بين ١٠٠٠م الى ١ ‘oe م ٠ وجه :٠١ العملية وفقا للوجه ٠؛ حيث يكون درجة حرارة منطقة التفاعل 17٠١ م. وجه :١١ العملية وفقا للوجه of حيث مقدار رباعي كلوريد سيليكون مخلوط بمادة تشكيل ثاني اكسيد تيتانيوم تنتج TIO, بين 960.06 الى 960.5 8:0 بالوزن من ناتج TiO, وجه IVY العملية وفقا للوجه )¢ تتضمن ايضا اضافة هاليد الومنيوم aluminium halide الى مادة تشكيل ثامي اكسيد تيتانيوم قبل ادخال مادة تشكيل ثاني اكسيد تيتانيوم واكسجين الى منطقة التفاعل. Vo وجه :١“ العملية وفقا للوجه )0 حيث تكون منطقة التفاعل لها مراحل متعددة. :٠4 ang العملية وفقا للوجه Gua ١ تغطية اكسيد المعدن يتضمن اكسيد معدن metal oxide مختار من المجموعة المكونة من روزي وميلف زطق -Sn0; 5 ZnO «MgO «GeO; «ZrO; a
S10; عن Ble حيث اكسيد المعدن VE وجه 0 )1 العملية وفقا للوجه metal oxide precursor جيث يتم اختيار مادة تشكيل اكسيد المعدن ٠ العملية وفقا للوجه VT وجه ربا عي الكيل اورثو cabs ثنائي JS من المجموعة المكونة من هاليدات السيليكون هكسا سيليكات وسيلانات. عبارة metal oxide precursor حيث يكون مادة تشكيل اكسيد معدن VY العملية وفقا للوجه VY وجه © عن هاليد سيليكون. metal oxide precursor تشكيل اكسيد المعدن sale حيث يكون VY العملية وفقا للوجه :٠4 وجه عبارة عن رباعي كلوريد سيليكون. حيث يتم اختيار مكون المذيب من المجموعة المكونة من هاليد سائل؛ ١٠ العملية وفقا للوجه :١هجو غاز هاليد؛ ثاني اكسيد كربون سائل؛ غاز ثاني اكسيد كربون؛ غاز نيتروجين» غاز ارجون. ٠ عن كلورين ساثل. Ble حيث يكون مكون المذيب ٠9 العملية وفقا للوجه :٠٠١ وجه بمادة تشكيل ثاني اكسيد معدن عند TIO, حيث يتلامس جسيمات ١ ؟: العملية وفقا للوجه ١ وجه TiO على الاقل من با©17 متفاعل لتكوين جسيمات 964٠ نقطة تيار سفلي من منطقة تفاعل حيث metal oxide متصلة بمادة تشكيل اكسيد معدن TiO; حيث جسيمات ١ ؟: العملية وفقا للوجه Van,
TiO; عند نقطة تيار سفلي من منطقة تفاعل عند 9695 على الاقل من ,11014 لجسيمات precursor yo metal oxide precursor حيث مقدار مادة تشكيل اكسيد المعدن (V0 وجه ؟؟: العملية وفقا للوجه
TiO بالوزن من نواتج 8:0 96٠١ بين 961 الى THO, مضاف اسفل منطقة تفاعل تنتج يله
EA metal oxide precursor جيث يكون مادة تشكيل اكسيد معدن [V0 العملية وفقا للوجه YE وجه TiO; بالوزن من ناتج SiO; 965 الى 9061١ بين TiO, مضاف اسفل منطقة تفاعل نانومتر سمك ٠١ نانومتر الى ١ حيث مادة تغطية اكسيد المعدن ١ وجه 5»: العملية وفقا للوجه نانومتر سمك. T العملية وفقا للوجه )0 حيث يكون تغطية اكسيد المعدن ؟ نانومتر الى $Y وجه نانومتر. 5٠٠ نانومتر الى ٠٠١ بين TIO وجه 7؟: العملية وفقا للوجه ١؛ حيث يكون حجم جسيم ل ©
YAoR
Claims (1)
- £9 عناصر الحماية.١ ١ عملية لتحضير جسيمات ثاني اكسيد تيتانيوم titanium dioxide خالي الى حد كبير من Y الاناتاز anatase تتضمن غلاف متجانس منتظم من اكسيد معدن metal oxide على سطح ؤ جسيمات اكسيد التيتانيوم©0<10 titanium تتضمن: 3 00( ادخال مادة تشكيل ثاني اكسيد تيتانيوم titanium dioxide precursor واكسجين الى منطقة ° التفاعل لانتاج TiO, خالي من الاناتاز anatase الى حد كبيرء Cua تكون منطقة التفاعل عند 1 ضغط بين (OL TAYE) © عاوم الى ٠٠١ 9818م ؛ و 7 (ب) تلامس جسيمات TiO, خالية الى حد كبير من الاناتاز anatase بمادة تشكيل اكسيد معدني metal oxide precursor A مخلوط بشكل متجانس في مكون مذيب ليحدث الاتصال اسفل منطقة 4 التفاعل؛ لتتكون جسيمات ثاني اكسيد تيتانيوم titanium dioxide بغلاف اكسيد معدني metal oxide Ye متجانس؛ منتظم ؛ بينما لا تتكون جسيمات منفصلة من غلاف اكسيد المعدن ¢tmetal oxide ١١ و (z) VY عزل جسيمات ثاني اكسيد التيتانيوم titanium dioxide متتاهية النعومة المغلفة. titanium dioxide حيث يتم خلط مادة تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم ١ العملية وفقا للعنصر ." ١ اكسيد التيتانيوم SB تشكيل sale بمركب سيليكون لتكوين خليط قبل ادخال precursor Y باكسجين الى منطقة التفاعل. titanium dioxide precursor 3 titanium dioxide حيث يكون مادة تشكيل ثاني اكسيد التيتانيوم ١ العملية وفقا للعنصر LY ١ titanium tetrachloride عبارة عن رباعي كلوريد تيتانيوم 07 Y silicon عن رباعي كلوريد سيليكون Ble ؛. العملية وفقا للعنصر١ء حيث مركب السيليكون ١ -tetrachloride Y عدي ou حد كبير يكون على anatase الخالي من الاناتاز TIO, العملية وفقا للعنصر )0 حيث Lo ١ TiO, الاقل 99.9 روتيل : psig £+ (OL 1.85-7.976( تكون ضغط منطقة التفاعل بين Cua ؛١ العملية وفقا للعنصر LX ١ psig ٠٠١ و psig 560 بين (OL 5.87-7.776( حيث تكون ضغط منطقة التفاعل ٠١ العملية وفقا للعنصر LY ١ . عزوم ٠ و 0 88م و 1100 م. ٠ حيث تكون منطقة التفاعل لها درجة حرارة بين ١١ العملية وفقا للعنصر LA ١ حيث تكون منطقة التفاعل عند درجة حرارة بين ١٠٠٠م الى ١٠ العملية وفقا للعنصر .4 ١ م٠ Y م ١73٠١ حيث يكون درجة حرارةٍ منطقة التفاعل ١١ العملية وفقا للعنصر .٠ ١ مخلوط silicon tetrachloride العملية وفقا للعنصر ؛؛ حيث مقدار رباعي كلوريد سيليكون .١ ١ بين 90..5 الى TIO, تنتج titanium dioxide precursor اكسيد تيتانيوم SG بمادة تشكيل 7 TiO; بالوزن من ناتج 8:0 8 1 sale الى aluminium halide العملية وفقا للعنصر )¢ تتضمن ايضا اضافة هاليد الومنيوم VY ١ قبل ادخال مادة تشكيل ثاني اكسيد titanium dioxide precursor تشكيل ثانية اكسيد تيتانيوم Y والاكسجين الى منطقة التفاعل. titanium dioxide precursor تيتانيوم 7 حيث تكون منطقة التفاعل لها مراحل متعددة. ١٠ العملية وفقا للعنصر .١" ١ metal يتضمن اكسيد معدن metal oxide العملية وفقا للعنصر ١؛ حيث تغطية اكسيد المعدن . 4 ١ ZnO MgO «GeO, «ZrO; .0ق «Alo; مختار من مجموعة تتكون من روني oxide Y .Sn0; 7 .5:02 عبارة عن metal oxide حيث اكسيد المعدن VE العملية وفقا للعنصر . ١مع oy metal oxide precursor العملية وفقا للعنصر ١؛ حيث يتم اختيار مادة تشكيل اكسيد المعدن . 1 ١ هكسا الكيل ثنائي سيلوكسان silicon halides من مجموعة تتكون من هاليدات السيليكون y وسيلان tetraalkylorthosilicates رباعي الكيل اورثو سيليكات chexaalkyldisiloxanes 7 silanes (محلول ملحي) ¢ VY ١ العملية وفقا للعنصر VT حيث يكون مادة تشكيل اكسيد معدن metal oxide precursor عبارة Y عن هاليد سيليكون .silicon halide VA ١ العملية وفقا للعنصر VY حيث يكون مادة تشكيل اكسيد المعدن metal oxide precursor Y عبارة عن رباعي كلوريد سيليكون silicon tetrachloride V4 ١ العملية وفقا للعنصر ١١ حيث يتم اختيار مكون المذيب من المجموعة المكونة من هاليد سائل diquid halide ¥ غاز هاليد chalide gas ثاني اكسيد كربون سائل liquid carbon dioxide v غاز ثاني اكسيد كربون carbon dioxide غاز نيتروجين enitrogen غاز ارجون .argon Y ١ العملية وفقا للعنصر V4 حيث يكون مكون المذيب Ble عن كلورين chlorine سائل..7١ ١ العملية وفقا للعنصر ١١ حيث تتلامس جسيمات TIO, بمادة تشكيل اكسيد معدن metal oxide precursor Y عند نقطة تيار السفلي من منطقة التفاعل 9708٠ Cus على الاقل من TiCly Jeli 1 لتكوين جسيمات TIO ض YY ١ العملية وفقا للعنصر ١١ حيث جسيمات TiO; متصلة بمادة تشكيل اكسيد معدن metal oxide Xie precursor ¥ نقطة تيار سفلي من منطقة تفاعل عند 90855 على الاقل من TiCly لجسيمات TiO, v YY ١ العملية وفقا للعنصر (V0 حيث مقدار مادة تشكيل اكسيد المعدن metal oxide precursor Y مضافة اسفل منطقة تفاعل تنتج TiO, بين 961 الى 961٠0 8:0 بالوزن من نواتج TiO; ١ ؛؟. العملية وفقا للعنصر VO حيث يكون مادة تشكيل اكسيد معدن metal oxide precursor Y مضافة اسفل منطقة تفاعل TiO, بين 90١ الى 965 SiO; بالوزن من ناتج TiO YAoR oy ١ metal oxide العملية وفقا للعنصر ١ء حيث مادة تغطية اكسيد المعدن .© ١ نانومتر سماكة. ٠١ نانومتر الى Y + نانومتر الى ¥ metal oxide العملية وفقا للعنصر ١؛ حيث تكون تغطية اكسيد المعدن .7 ١ نانومتر سماكة. ¥ Yoo ناتومتر الى ٠٠١ بين TiO; يكون حجم جسيم ل Cua) العملية وفقا للعنصر YY ١ نانومتر. 0عدم
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US11/950,848 US20090148605A1 (en) | 2007-12-05 | 2007-12-05 | Process for the production of coated titanium dioxide pigments |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA108290787B1 true SA108290787B1 (ar) | 2012-02-12 |
Family
ID=40721945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA108290787A SA108290787B1 (ar) | 2007-12-05 | 2008-12-14 | عملية لانتاج صبغات ثاني اكسيد تيانيوم مغطاه |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US20090148605A1 (ar) |
| EP (1) | EP2222794B1 (ar) |
| CN (1) | CN101918501B (ar) |
| AT (1) | ATE534710T1 (ar) |
| AU (1) | AU2008336075B2 (ar) |
| BR (1) | BRPI0820021A8 (ar) |
| ES (1) | ES2376511T3 (ar) |
| MX (1) | MX2010005826A (ar) |
| SA (1) | SA108290787B1 (ar) |
| WO (1) | WO2009075748A2 (ar) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050239921A1 (en) * | 2004-04-27 | 2005-10-27 | Birmingham John N | Preparation of organic additive-treated, pyrogenic silica-encapsulated titanium dioxide particles |
| WO2012096843A1 (en) * | 2011-01-10 | 2012-07-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for controlling particle size and additive coverage in the preparation of titanium dioxide |
| US9416246B2 (en) * | 2011-01-10 | 2016-08-16 | The Chemours Company Tt, Llc | Process for controlling particle size and silica coverage in the preparation of titanium dioxide |
| US9340433B2 (en) | 2011-04-27 | 2016-05-17 | Behr Process Corporation | Titanium oxide spacing by SIP |
| US9932480B2 (en) * | 2014-07-03 | 2018-04-03 | Toyota Motor Engineering & Manufacturing North America, Inc. | PEG-assisted deposition of crack-free titania nanocrystalline coatings over Al flakes |
| CN105668622B (zh) * | 2015-07-30 | 2018-01-30 | 四川大学 | 一种气相原子沉积钛白粉包膜的方法 |
| CN106924054A (zh) * | 2015-12-31 | 2017-07-07 | 默克专利股份有限公司 | 由特殊的球形复合颗粒构成的无机颜料作为用于防晒的增强剂 |
| WO2019074037A1 (ja) * | 2017-10-12 | 2019-04-18 | 日本パーカライジング株式会社 | 表面処理剤、並びに、表面処理被膜を有する金属材料及びその製造方法 |
| CN108440996A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-08-24 | 河南佰利联新材料有限公司 | 一种四氯化钛生产钛白粉的方法 |
| BR112020025376B8 (pt) * | 2018-06-12 | 2023-05-09 | Avon Prod Inc | Composição pigmentada e método cosmético não terapêutico para colorir um tegumento humano |
| CN111628153A (zh) * | 2020-06-20 | 2020-09-04 | 沈晨 | 一种新型锂离子电池负极材料及其制备方法 |
| WO2024054531A1 (en) * | 2022-09-07 | 2024-03-14 | Birla Carbon U.S.A. | Near-infrared reflective carbon black |
Family Cites Families (37)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2885366A (en) * | 1956-06-28 | 1959-05-05 | Du Pont | Product comprising a skin of dense, hydrated amorphous silica bound upon a core of another solid material and process of making same |
| GB1226554A (ar) * | 1967-07-11 | 1971-03-31 | ||
| IT1030934B (it) * | 1974-12-20 | 1979-04-10 | Sir Soc Italiana Resine Spa | Procedimento per il post trattamento di pigmenti di biossido di titanio |
| US4374043A (en) * | 1980-12-29 | 1983-02-15 | The Standard Oil Company | Preparation of fluidizable vanadium phosphorus oxide catalysts using a mixed phosphorus source |
| US4317778A (en) * | 1980-12-29 | 1982-03-02 | Standard Oil Company (Sohio) | Preparation of maleic anhydride using fluidized catalysts |
| US4351773A (en) * | 1980-12-31 | 1982-09-28 | The Standard Oil Company | Preparation of maleic anhydride from butane using fluidized vanadium-phosphorous-oxide containing catalysts |
| US4375989A (en) * | 1981-07-16 | 1983-03-08 | Kemira Oy | Coated titanium dioxide pigment and a process for the production of the same |
| US5958361A (en) * | 1993-03-19 | 1999-09-28 | Regents Of The University Of Michigan | Ultrafine metal oxide powders by flame spray pyrolysis |
| US5562764A (en) * | 1994-06-28 | 1996-10-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for preparing improved TIO2 by silicon halide addition |
| WO1996036441A1 (en) * | 1995-05-17 | 1996-11-21 | Kemira Pigments, Inc. | COATING OF TiO2 PIGMENT BY GAS-PHASE AND SURFACE REACTIONS |
| DE19650500A1 (de) * | 1996-12-05 | 1998-06-10 | Degussa | Dotierte, pyrogen hergestellte Oxide |
| US6235270B1 (en) * | 1997-04-18 | 2001-05-22 | Showa Denko K.K. | Cosmetics, silica-coated metal oxide powder and production method therefor |
| US5922120A (en) * | 1997-12-23 | 1999-07-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing coated TiO2 pigment using cooxidation to provide hydrous oxide coatings |
| JP3080162B2 (ja) * | 1998-01-27 | 2000-08-21 | 日本パーカライジング株式会社 | 酸化チタンゾルおよびその製造方法 |
| ATE316422T1 (de) * | 1998-05-14 | 2006-02-15 | Showa Denko Kk | Titandioxid sol, dünner film und verfahren zu deren herstellung |
| AU6167999A (en) * | 1998-10-02 | 2000-04-26 | Sri International | Dry process for coating titania particles |
| IT1312119B1 (it) * | 1999-06-25 | 2002-04-04 | Italcementi Spa | Uso di preparazioni fotocatalitiche di titanio biossido colloidale per conservare l'aspetto originario di manufatti camentizi,lapidei o |
| US6544493B1 (en) * | 1999-08-30 | 2003-04-08 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Ultrafine particulate titanium oxide and production process therof |
| AUPQ619400A0 (en) * | 2000-03-10 | 2000-04-06 | Depco-Trh Pty Ltd | Titanium dioxide coated product |
| EP1276817B1 (en) * | 2000-04-27 | 2015-08-26 | E. I. du Pont de Nemours and Company | Process for making durable titanium dioxide pigments by vapor phase deposition |
| US6562314B2 (en) * | 2001-02-20 | 2003-05-13 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Methods of producing substantially anatase-free titanium dioxide with silicon halide addition |
| ATE280203T1 (de) * | 2001-08-08 | 2004-11-15 | Degussa | Mit siliziumdioxid umhüllte metalloxidpartikel |
| US6800574B2 (en) * | 2001-10-24 | 2004-10-05 | 3M Innovative Properties Company | Glass beads and uses thereof |
| DE10163938A1 (de) * | 2001-12-22 | 2003-07-10 | Degussa | Flammenhydrolytisch hergestelltes Silicium-Titan-Mischoxidpulver mit an der Oberfläche angereichertem Siliciumdioxid, dessen Herstellung und Verwendung |
| WO2003070640A1 (en) * | 2002-02-19 | 2003-08-28 | Tal Materials | Mixed-metal oxide particles by liquid feed flame spray pyrolysis of oxide precursors in oxygenated solvents |
| DE10260718A1 (de) * | 2002-12-23 | 2004-07-08 | Degussa Ag | Mit Siliziumdioxid umhülltes Titandioxid |
| KR100541750B1 (ko) * | 2003-04-03 | 2006-01-10 | (주)선한엠엔티 | 중성 이산화티탄 콜로이드 용액, 그것의 제조방법 및그것을 포함하는 코팅제 |
| US6737485B1 (en) * | 2003-04-22 | 2004-05-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Titanium chelate dispersions |
| CN100431946C (zh) * | 2003-05-20 | 2008-11-12 | 苏黎世联合高等工业学校 | 生产金属氧化物的方法及所述方法生产的金属氧化物和用途 |
| US7700152B2 (en) * | 2004-02-27 | 2010-04-20 | The Regents Of The University Of Michigan | Liquid feed flame spray modification of nanoparticles |
| US7371275B2 (en) * | 2004-07-02 | 2008-05-13 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Titanium dioxide pigment and polymer compositions |
| EP1760043A1 (en) * | 2005-09-06 | 2007-03-07 | ETH Zürich, ETH Transfer | Reducing flame spray pyrolysis method for the production of metal, non-oxidic, ceramic and reduced metal oxide powders and nano-powders |
| US7763110B2 (en) * | 2006-01-30 | 2010-07-27 | Kronos International Inc | Titanium dioxide pigment particles with doped, dense SiO2 skin and methods for their manufacture |
| US7905953B2 (en) * | 2006-01-30 | 2011-03-15 | Kronos International Inc | Titanium dioxide pigment particles with doped, dense SiO2 skin and methods for their manufacture |
| US20070248757A1 (en) * | 2006-04-20 | 2007-10-25 | Kostantinos Kourtakis | Processes for producing materials containing reduced abrasion titanium dioxide pigment |
| US8663380B2 (en) * | 2007-11-16 | 2014-03-04 | Cristal Usa Inc. | Gas phase production of coated titania |
| KR101027071B1 (ko) * | 2008-08-28 | 2011-04-11 | 한국과학기술원 | 에멀젼 화염 분무 열분해법을 이용한 세라믹 입자의 코팅 방법 |
-
2007
- 2007-12-05 US US11/950,848 patent/US20090148605A1/en not_active Abandoned
-
2008
- 2008-12-03 ES ES08860624T patent/ES2376511T3/es active Active
- 2008-12-03 AU AU2008336075A patent/AU2008336075B2/en not_active Ceased
- 2008-12-03 EP EP08860624A patent/EP2222794B1/en active Active
- 2008-12-03 MX MX2010005826A patent/MX2010005826A/es active IP Right Grant
- 2008-12-03 AT AT08860624T patent/ATE534710T1/de active
- 2008-12-03 WO PCT/US2008/013300 patent/WO2009075748A2/en active Application Filing
- 2008-12-03 CN CN200880118983.1A patent/CN101918501B/zh active Active
- 2008-12-03 BR BRPI0820021A patent/BRPI0820021A8/pt not_active Application Discontinuation
- 2008-12-14 SA SA108290787A patent/SA108290787B1/ar unknown
-
2011
- 2011-02-28 US US13/036,336 patent/US20110151116A1/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2376511T3 (es) | 2012-03-14 |
| ATE534710T1 (de) | 2011-12-15 |
| WO2009075748A2 (en) | 2009-06-18 |
| EP2222794A4 (en) | 2010-12-01 |
| EP2222794A2 (en) | 2010-09-01 |
| US20110151116A1 (en) | 2011-06-23 |
| CN101918501A (zh) | 2010-12-15 |
| EP2222794B1 (en) | 2011-11-23 |
| MX2010005826A (es) | 2010-09-30 |
| AU2008336075B2 (en) | 2013-09-26 |
| BRPI0820021A2 (pt) | 2015-05-19 |
| BRPI0820021A8 (pt) | 2016-03-08 |
| CN101918501B (zh) | 2015-03-11 |
| WO2009075748A8 (en) | 2010-08-19 |
| US20090148605A1 (en) | 2009-06-11 |
| AU2008336075A8 (en) | 2010-07-01 |
| WO2009075748A3 (en) | 2009-10-01 |
| AU2008336075A1 (en) | 2009-06-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA108290787B1 (ar) | عملية لانتاج صبغات ثاني اكسيد تيانيوم مغطاه | |
| AU2002245197B2 (en) | Methods of producing substantially anatase-free titanium dioxide with silicon halide addition | |
| AU2008321255B2 (en) | Gas phase production of coated titania | |
| AU750442B2 (en) | Process for producing coated TiO2 pigment using cooxidation to provide hydrous oxide coatings | |
| AU2002245197A1 (en) | Methods of producing substantially anatase-free titanium dioxide with silicon halide addition | |
| US20060180049A1 (en) | Transparent goniochromatic multilayer effect pigment | |
| WO2004056927A2 (en) | Titanium dioxide coated with silicon dioxide | |
| EP1945570A2 (en) | Process for producing titanium dioxide | |
| US20120216717A1 (en) | Tungsten containing inorganic particles with improved photostability | |
| AU2001241467A1 (en) | Controlled vapor phase oxidation of titanium tetrachloride to manufacture titanium dioxide | |
| Jain et al. | A theoretical study on gas-phase coating of aerosol particles | |
| Buesser et al. | Design of aerosol particle coating: Thickness, texture and efficiency | |
| EP2663525B1 (en) | Process for controlling particle size and silica coverage in the preparation of titanium dioxide | |
| AU2010361146A1 (en) | Coating composition comprising tungsten treated titanium dioxide having improved photostability | |
| MXPA00006224A (en) | Process for producing coated tio2 pigment using cooxidation to provide hydrous oxide coatings |