RU96120738A

RU96120738A - Способ получения хлоруглеводородов метанового ряда

Info

Publication number: RU96120738A
Application number: RU96120738/04A
Authority: RU
Inventors: А.К. Денисов; А.С. Дедов; А.Н. Голубев; В.Ю. Захаров; Г.Н. Мачехин; Н.П. Селиванов
Original assignee: А.К. Денисов; А.С. Дедов; Н.П. Селиванов
Filing date: 1996-10-23
Publication date: 1999-01-10

Claims

1. Способ получения хлоруглеводородов метанового ряда хлорированием метилхлорида или его смеси с метиленхлоридом при повышенной температуре и повышенном давлении с получением реакционной смеси, содержащей метиленхлорид, хлороформ, четыреххлористый углерод и хлористый водород, выделением указанных продуктов конденсацией и перегонкой, и обработкой при этом хлористого водорода метанолом с получением метилхлорида, по крайней мере часть которого подвергают очистке и направляют на хлорирование, отличающийся тем, что по крайней мере часть хлористого водорода перед обработкой метанолом подвергают изотермической абсорбции 27-32%-ной соляной кислотой с получением 35-45%-ной соляной кислоты, которую направляют на очистку метилхлорида от диметилового эфира, образующегося при обработке хлористого водорода метанолом, причем отработанную 35-45%-ную соляную кислоту передают на обработку метанолом и образующиеся при получении 35-45%-ной соляной кислоты абгазы, содержащие хлористый водород, подвергают адиабатической абсорбции азеотропной соляной кислоты с получением 27-32%-ной соляной кислоты, которую направляют на стадию изометрической абсорбции, парогазовую смесь, полученную на стадии адиабатической абсорбции, подвергают абсорбции метанолом, который перед этим охлаждают, полученный при этом абсорбат направляют на стадию обработки хлористого водорода метанолом, указанную стадию проводят в кипящей азеотропной соляной кислоте, полученную при этом отработанную азеотропную соляную кислоту подвергают очистке от метанола и направляют на стадию адиабатической абсорбции, а метилхлорид после очистки перед направлением на хлорирование конденсируют.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что получают хлороформ.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что изометрическую абсорбцию ведут при температуре от минус 5 до минус 10^oC.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 35-45%-ную соляную кислоту перед очисткой метилхлорида от диметилового эфира охлаждают до минус 10 - минус 15^oC.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку хлористого водорода метанолом проводят в жидкой фазе.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что насыщение азеотропной соляной кислоты абгазами, содержащими хлористый водород, ведут в режиме адиабатической абсорбции.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что газы стадии адиабатической абсорбции хлористого водорода подвергают абсорбционной очистке от хлоруглеводородов противоточной обработкой метанолом, охлажденным до температуры от минус 8 до минус 15^oC.

8. Способ по пп. 1 и 7, отличающийся тем, что метанол охлаждают путем пропускания через теплообменник самотеком или принудительно насосом, причем теплообменник охлаждают преимущественно рассолом с температурой минус 15^oC.

9. Способ по пп. 1, 7 и 8, отличающийся тем, что после охлаждения метанол подают на орошение абсорбционной колонны, предназначенной для очистки абгазов конденсации метилхлорида.

10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после абсорбции абсорбат собирают в накопительную емкость для последующего транспортирования с растворенными хлористым водородом и метилхлоридом.

11. Способ по пп. 1 и 7, отличающийся тем, что очищенные абгазы, содержащие небольшое количество метанола и следы хлористого водорода, подвергают доочистке путем подачи в небольшую абсорбционную колонну, которую орошают водой, после чего полностью очищенные абгазы выбрасывают в атмосферу, а воду с небольшим количеством метанола сливают в накопительную емкость, откуда самотеком или принудительно с помощью насоса подают в реактор гидрохлорирования метанола.

12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что выброс в атмосферу полностью очищенных абгазов осуществляют через огнепреградитель.

13. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку хлористого водорода метанолом осуществляют в полом футерованном реакторе, снабженном сверху ректификационной приставкой.

14. Способ по п. 13, отличающийся тем, что процесс в реакторе осуществляют в режиме кипения азеотропной соляной кислоты при температуре 99-107^oC и давлении в верхней части реактора, равном 1,1-1,6 ата.

15. Способ по пп. 1, 13 и 14, отличающийся тем, что обработку хлористого водорода метанолом в реакторе проводят с подавлением тепла.

16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что тепло подводят к содержимому реактора от обогреваемых паром кипятильников с естественной и/или принудительной циркуляцией реакционной массы.

17. Способ по пп. 13-16, отличающийся тем, что парогазовую смесь из реактора подают в ректификационную приставку, а оттуда - на конденсацию.

18. Способ по п. 17, отличающийся тем, что конденсацию осуществляют путем подачи реакционного газа, содержащего метилхлорид, хлористый водород, небольшое количество диметилового эфира, пары воды и непрореагировавший метанол в конденсаторы, а сконденсированную в этих теплообменниках соляную кислоту с растворенным метанолом возвращают в реактор.

19. Способ по п. 17, отличающийся тем, что конденсацию осуществляют путем последовательного использования холодильников на обратной воде и холодильников, охлаждаемых рассолом с температурой минус 15^oC.

20. Способ по п. 17, отличающийся тем, что реакционный газ, содержащий хлористый водород и небольшое количество воды и диметилового эфира, подают на очистку в абсорбционную тарельчатую колонну, которую орошают захоложенной до температуры от минус 8 до минус 15^oC крепкой (35-45%) соляной кислотой.

21. Способ по п. 20, отличающийся тем, что очистку от диметилового эфира производят до содержания его менее 0,001 мас.% с одновременным освобождением реакционного газа от влаги до содержания менее 0,008 мас.%.

22. Способ по п. 21, отличающийся тем, что влагу выводят в виде азеотропной соляной кислоты путем слива ее избытка с поддержанием постоянного уровня жидкости в реакторе.

23. Способ по п. 22, отличающийся тем, что растворенный метанол из отработанной соляной кислоты удаляют путем десорбции в насадочной колонне.

24. Способ по п. 23, отличающийся тем, что обогрев колонны десорбции осуществляют кипятильниками, обогреваемыми паром 120-130^oC, и десорбцию ведут в режиме стриппинга соляной кислоты с выводами снизу колонны очищенной азеотропной соляной кислоты, а сверху - паров метанола, хлористого водорода, воды и метилхлорида, которые присоединяют к реакционному газу, выходящему из реактора.

25. Способ по п. 24, отличающийся тем, что кипящий азеотроп соляной кислоты отбирают из куба колонны десорбции по уровню, пропускают через теплообменник, охлаждают до температуры 65-70^oC холодной крепкой соляной кислотой и через клапан сбрасывают в соответствующую накопительную емкость, а слабую соляную кислоту из накопительной емкости насосом подают частично на укрепление в колонну изотермической абсорбции, а в количестве, соответствующем реакционной и вводимой извне воды, - в колонну диабатической абсорбции, причем перед подачей в эту колонну кислоту охлаждают рассолом с температурой минус 15^oC в теплообменнике.

26. Способ по пп. 1, 3, отличающийся тем, что укрепление кислоты в колонне изометрической абсорбции производят хлористым водородом со стадии хлорирования метилхлорида.

27. Способ по пп. 1, 3 и 26, отличающийся тем, что неабсорбированные газы из колонны изометрической абсорбции присоединяют к реакционному газу, выходящему из реактора, а крепкую 35-45%-ную соляную кислоту сливают в соответствующую накопительную емкость, после чего эту кислоту насосом подают в теплообменник и дополнительно охлаждают рассолом с температурой минус 15^oC, а затем подают в колонну очистки метилхлорида.

28. Способ по пп. 23-27, отличающийся тем, что съем тепла абсорбции хлористого водорода осуществляют посредством охлаждения 35-45%-ной соляной кислоты, циркулирующей в системе накопительная емкость - насос - теплообменник - насадочная колонна - накопительная емкость, причем теплообменник охлаждают рассолом с температурой минус 15^oC, при этом из системы циркуляции отбирают 35-45%-ную соляную кислоту с расходом 10-15% от циркуляционного потока для сушки и очистки метилхлорида в колонне.

29. Способ по п. 28, отличающийся тем, что выходящую из колонны очистки крепкую соляную кислоту сливают в соответствующую накопительную емкость, откуда насосом возвращают в реактор через теплообменник.

30. Способ по пп. 1, 3 и 26-28, отличающийся тем, что для исключения десорбции хлористого водорода из 35-45%-ной соляной кислоты при ее смешивании с более теплой кислотой, сконденсированной из реакционного газа, и образования вследствие этого газовых пробок крепкую 35-45%-ную соляную кислоту подают сначала в рекуперационный теплообменник, где нагревают до 55-65^oC до перехода части хлористого водорода и паров воды в парогазовую фазу, после чего фазы разделяют в сепараторе, парогазовую фазу под давлением 1,8-2,3 ата направляют в линию подачи хлористого водорода в реактор гидрохлорирования, жидкую фазу - в линию возврата конденсата кислоты, выделенного из реакционного газа гидрохлорирования метанола.

31. Способ по п. 28, отличающийся тем, что метилхлорид сверху колонны очистки направляют в комбинированный фильтр, где освобождают от капельного уноса соляной кислоты на насадке и от тумана.

32. Способ по п. 31, отличающийся тем, что используют насадку в виде пакета фторопластовой сетки или стружки, а освобождение от тумана производят на слое фторопластового или стеклянного войлока.

33. Способ по п. 28, отличающийся тем, что метилхлорид для досушки и/или подстраховки на случай колебаний режима в колонне очистки пропускают через адсорбер с цеолитом, после чего конденсируют в теплообменнике и сливают в соответствующую накопительную емкость.

34. Способ по п. 33, отличающийся тем, что метилхлорид, содержащий растворенный хлористый водород, из емкости насосом подают на стадию хлорирования.

35. Способ по п. 33, отличающийся тем, что адсорбер, содержащий цеолит, регенерируют не реже одного раза в два месяца.

36. Способ по п. 35, отличающийся тем, что регенерацию адсорбера производят воздухом, разогретым в печи до температуры 400-450^oC, который после регенерации направляют на сжигание.

37. Способ по пп. 35 и 36, отличающийся тем, что до регенерации и после регенерации адсорбер продувают азотом во избежание образования взрывоопасных смесей воздуха с метилхлоридом.

38. Способ по п. 37, отличающийся тем, что одновременно с продувкой адсорбер нагревают до температуры 100-150^oC в начале регенерации в токе сухого азота во избежание конденсации соляной кислоты на холодных стенках аппарата из газового потока, присутствующего в адсорбере, и влаги, имеющейся в воздухе.

39. Способ по пп. 35-38, отличающийся тем, что после регенерации осуществляют окончательное охлаждение ниже 200-300^oC одновременно с продувкой сухим азотом.

40. Способ по пп. 33, 35-39, отличающийся тем, что неработающий адсорбер защищают от попадания атмосферной влаги.

41. Способ по п. 30, отличающийся тем, что не сконденсированные в теплообменнике газы, содержащие азот, хлористый водород и метилхлорид, через клапан, поддерживающий давление в системе конденсации соляной кислоты, из реакционного газа гидрохлорирования метанола 1,2-1,5 ата подают на очистку с помощью абсорбции метанолом в абсорбционную колонну.

42. Способ по пп. 1, 3 и 26-28, отличающийся тем, что избыточный хлористый водород со стадии хлорирования, не используемый для синтеза метилхлорида, подают в насадочную колонну для получения побочной абгазной соляной кислоты, при этом колонну сверху орошают свежей водой и слабой кислотой, сконденсированной в изотермическом абсорбере из паров, образующихся за счет тепла абсорбции хлористого водорода, а во вторую секцию колонны вводят азеотроп соляной кислоты, по количеству, соответствующему реакционной воде процесса гидрохлорирования метанола и воде, вводимой в небольшую абсорбционную колонну для абсорбции метанола из выбросов инертных газов.

43. Способ по пп. 1, 3, 26 и 27, отличающийся тем, что абгазы из изотермического абсорбера, охлаждаемого оборотной водой, подают в линию реакционного газа гидрохлорирования метанола перед конденсацией из него соляной кислоты.

44. Способ по п. 42, отличающийся тем, что абгазную соляную кислоту, выходящую снизу насадочной колонны с температурой 99-100^oC, охлаждают оборотной водой в теплообменнике и собирают в соответствующей накопительной емкости, откуда периодически насосом откачивают на склад.

45. Способ по пп. 1 и 31-45, отличающийся тем, что при необходимости выделения товарного метилхлорида его подают в ректификационную колонну, в верхней части которой отгоняют растворенный хлористый водород, который направляют в реактор гидрохлорирования метанола, а снизу отбирают товарный метилхлорид.

46. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорирование метилхлорида производят в хлораторе испаренным хлором в жидкой фазе в присутствии инициатора.

47. Способ по п. 46, отличающийся тем, что в качестве инициатора используют порофор (бисазобутиронитрил).

48. Способ по п. 47, отличающийся тем, что концентрацию порофора в растворе метиленхлорида принимают равной 1,5-3%.

49. Способ по пп. 46-48, отличающийся тем, что для приготовления раствора инициатора используют сухой порофор, а растворение порофора в метиленхлориде производят с помощью мешалки в попеременно работающих емкостях.

50. Способ по пп. 1 и 46-49, отличающийся тем, что используют хлоратор в виде барботажного аппарата, секционированного перфорированными тарелками и снабженного внутренней циркуляционной трубой.

51. Способ по пп. 1 и 46-50, отличающийся тем, что при хлорировании в нижнюю часть хлоратора подают испаренный хлор из буфера, метилхлорид со стадии синтеза, раствор порофора из емкости насосом рецикл метиленхлорида из основной колонны и рецикл метиленхлорида из конденсационно-отпарной колонны, причем хлорирование ведут при температуре 70-80^oC и давлении 7,2-8,0 ата.

52. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для экономии холода охлаждение и конденсацию из потока, выходящего сверху колонны, производят последовательно в теплообменнике, охлаждаемом рассолом с температурой минус 8-15^oC, и в теплообменнике, охлаждаемом рассолом с температурой минус 25-40^oC.

53. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выходящие из верхней части хлоратора пары хлорметанов и хлористый водород направляют на первую колонну стадии разделения и туда же подают из хлоратора жидкий поток хлорметанов.

54. Способ по п. 53, отличающийся тем, что подачу осуществляют с использованием емкости и насоса.

55. Способ по п. 53, отличающийся тем, что подачу осуществляют непосредственно через гидрозатвор.

56. Способ по пп. 1-55, отличающийся тем, что при хлорировании обеспечивают мольное соотношение хлора к стехиометрически рассчитанному количеству метилхлорида на входе в хлоратор равным 1,9-2,1.

57. Способ по пп. 1-55, отличающийся тем, что мольное соотношение раствора жидкости на выходе из реактора к стехиометрически рассчитанному количеству исходного метилхлорида на входе в хлоратор принимают равным 3,0-3,5.

58. Способ по п. 1, отличающийся тем, что разделение продуктов хлорирования метилхлорида производят на последовательно расположенных ректификационных колоннах непрерывного действия.

59. Способ по п. 58, отличающийся тем, что на первой колонне - конденсационно-отпарной производят отделение под давлением 6,8-7,5 ата от реакционной массы хлористого водорода и непрореагировавшего метилхлорида, причем в середину колонны в межтарельчатое пространство вводят парогазовую смесь и поток жидкости, выходящий из реактора, а хлористый водород и метилхлорид из верхней части колонны подают в пару теплообменников, охлаждаемых до температуры минус 8 - минус 15^oC и минус 25 - минус 40^oC соответственно, где отделяют метилхлорид, который возвращают в колонну в виде флегмы.

60. Способ по пп. 1 и 59, отличающийся тем, что хлористый водород подают на стадию гидрохлорирования метанола и на получение соляной кислоты.

61. Способ по пп. 58, 59, отличающийся тем, что жидкий метилхлорид с примесью растворенного хлористого водорода отбирают из конденсационно-отпарной ректификационной колонны в соответствующую накопительную емкость, а оттуда насосом возвращают на стадию хлорирования.

62. Способ по пп. 58 и 59, отличающийся тем, что для избежания накопления влаги в хлораторе и исключения образования азеотропа с водой на линии рецикла метилхлорида устанавливают адсорбер с цеолитом.

63. Способ по пп. 58 и 59, отличающийся тем, что подачу кубовой жидкости из конденсационно-отпарной колонны в колонну выделения метиленхлорида производят под давлением 2,7-3,2 ата непосредственно за счет разницы давлений при стабилизации работы или с использованием насоса и соответствующей накопительной емкости, которую одновременно используют для развязки системы ректификации после выделения свободного от хлористого водорода сырца хлорметанов.

64. Способ по пп. 58-63, отличающийся тем, что между колоннами ректификации устанавливают дополнительную промежуточную емкость для сбора сырца хлороформа.

65. Способ по пп. 58-64, отличающийся тем, что конденсируемый в дефлегматоре дистиллат второй колонны ректификации - колонны выделения метиленхлорида, представляющей собой метиленхлорид чистотой 99,7%, частично отбирают как товарный продукт.

66. Способ по пп. 58-64, отличающийся тем, что конденсируемый в дефлегматоре дистиллат второй колонны ректификации - колонны выделения метиленхлорида, представляющий собой метиленхлорид чистотой 99,7%, частично или полностью возвращают в реактор хлорирования для получения максимального количества хлороформа.

67. Способ по пп. 1-66, отличающийся тем, что соотношение получаемых хлороформа и четыреххлористого углерода определяют по величине рецикла метиленхлорида.

68. Способ по пп. 1-67, отличающийся тем, что часть рецикла метиленхлорида направляют на приготовление раствора порофора, используемого в качестве инициатора процесса хлорирования, оставшуюся часть рецикла подают непосредственно в реактор хлорирования.

69. Способ по пп. 1-68, отличающийся тем, что на линии рецикла метиленхлорида устанавливают дополнительный адсорбер с цеолитом во избежание возврата влаги в хлоратор вместе с метиленхлоридом.

70. Способ по пп. 1-69, отличающийся тем, что один раз в 2 - 4 месяца проводят регенерацию цеолитов в адсорберах.

71. Способ по п. 70, отличающийся тем, что регенерацию цеолитов в адсорберах проводят воздухом, нагретым до температуры 400-500^oC, после продувки азотом.

72. Способ по п. 71, отличающийся тем, что после продувки продувочные газы направляют на сжигание.

73. Способ по пп. 1 и 58-72, отличающийся тем, что кубовую жидкость из второй колонны ректификации с помощью насоса подают на питание третьей колонны для отгонки из нее остатков метиленхлорида.

74. Способ по пп. 1 и 58-72, отличающийся тем, что подачу кубовой жидкости осуществляют из условия обеспечения содержания метиленхлорида в выделяющемся из следующей колонны товарном хлороформе не больше 0,002%.

75. Способ по пп. 58-74, отличающийся тем, что для обеспечения экологической чистоты процесса на воздушной линии, соединяющей колонну с атмосферой, после дефлегматора устанавливают теплообменник, охлаждаемый рассолом.

76. Способ по пп. 58-75, отличающийся тем, что продукт, отбираемый из колонны ректификации, представляющий собой смесь метиленхлорида и хлороформа, направляют на питание предыдущей колонны.

77. Способ по пп. 58-76, отличающийся тем, что в третьей колонне - колонне отгонки метиленхлорида при работе устанавливают давление 2,5-3,0 ата, причем пары из нее конденсируют в теплообменнике, а конденсат, представляющий собой смесь метиленхлорида и хлорида, из емкости насосом направляют на флегмирование этой же колонны и питание предыдущей колонны, а кубовую жидкость третьей колонны по уровню в кубе насосом или самотеком подают в виде питания на следующую колонну, на которой выделяют товарный хлороформ, отвечающий стандарту.

78. Способ по пп. 58-77, отличающийся тем, что в четвертой колонне - колонне выделения товарного хлороформа при работе устанавливают атмосферное давление, причем пары из верха колонны конденсируют в теплообменнике и собирают в соответствующей емкости, из которой товарный хлороформ насосом направляют на флегмирование предыдущей колонны и на склад, а кубовую жидкость, состоящую из хлороформа и четыреххлористого углерода, из куба по уровню насосом подают на питание последней колонны.

79. Способ по пп. 58-78, отличающийся тем, что пары из верхней части последней колонны - колонны отгонки хлороформа и выделения четыреххлористого углерода, работающей под атмосферным давлением, конденсируют в дефлегматоре, а смесь хлороформа и четыреххлористого углерода направляют самотеком на флегмирование и питание предыдущей колонны.

80. Способ по пп. 58-79, отличающийся тем, что последнюю колонну выполняют с боковым отбором из парового пространства куба, из которого в виде паров выводят товарный четыреххлористый углерод, причем его пары конденсируют в теплообменнике и собирают в соответствующей емкости, а кубовую жидкость, представляющую собой смесь продуктов разложения порофора, осмолов и остатков четыреххлористого углерода, с помощью насоса через емкость выводят на термическое обезвреживание, при этом тем же насосом осуществляют принудительную циркуляцию через кипятильник для повышения коэффициента теплопередачи и уменьшения возможности осмоления.

81. Способ по пп. 58-80, отличающийся тем, что все воздушки колонн объединяют вместе и соединяют с адсорбером, заполненным активированным углем, причем регенерацию угля осуществляют эпизодически при появлении проскока хлорметанов после адсорберов.

82. Способ по п. 81, отличающийся тем, что регенерацию проводят при температуре 120-150^oC паром, который на выходе из адсорбера конденсируют вместе с хлорорганикой в теплообменнике, охлаждаемом водой.

83. Способ по п. 82, отличающийся тем, что хлорорганику отделяют от воды в отстойнике, собирают в емкости и насосом направляют на сжигание.

84. Способ по пп. 1-83, отличающийся тем, что перед пуском стадии синтеза метилхлорида реактор разогревают до температуры 100-105^oC, после чего начинают подачу метанола и хлористого водорода или концентрированной соляной кислоты.

85. Способ по пп. 1-84, отличающийся тем, что перед пуском всю систему продувают азотом, а во время разогрева начинают подачу охлаждающих жидкостей, пара и налаживают орошение колонн.

86. Способ по пп. 1-85, отличающийся тем, что одновременно с разогревом реактора гидрохлорирования производят разогрев и пуск реактора хлорирования метилхлорида.

87. Способ по пп. 1-86, отличающийся тем, что по достижении температуры кипения в реакторе устанавливают рабочее давление посредством подачи в систему азота, а затем начинают подавать раствор порофора в метиленхлориде.

88. Способ по пп. 1-87, отличающийся тем, что по достижении необходимой концентрации порофора в реактор начинают подавать метилхлорид и хлор в минимальной количестве с постепенным доведением расхода реагента до проектной величины.

89. Способ по пп. 1-88, отличающийся тем, что при повторных запусках разогрев реактора осуществляют посредством прокачки реакционной массы через внешний теплообменник, обогреваемый паром, который подают под давлением 2,5-3,5 атм в количестве 20-40 м³/ч в течение 3-4 ч.

90. Способ по пп. 1-89, отличающийся тем, что при повторных запусках разогрев реактора осуществляют посредством прокачки реакционной массы через конденсационно-отпарную колонну.

91. Способ по пп. 1-89, отличающийся тем, что при повторных запусках осуществляют разогрев хлоратора при заполнении его метиленхлоридом, причем после достижения температуры 60-70^oC начинают дозировку раствора порофора в метиленхлориде, а по достижении необходимой конденсации порофора включают подачу метилхлорида, а затем хлора.

92. Способ по пп. 1-91, отличающийся тем, что при любых пусках подачу хлора производят в последнюю очередь, а при любых остановках подачу хлора отключают в первую очередь.

93. Способ по пп. 1-92, отличающийся тем, что до достижения давления в системе 7-8 атм осуществляют работу реактора без выхода паров и жидкости на конденсационно-отпарную колонну, причем жидкую фазу сливают в емкость, а после набора давления открывают выход паров на конденсационно-отпарную колонну и производят дозировку туда же жидкой фазы из емкости.

94. Способ по пп. 1-93, отличающийся тем, что после выхода конденсационно-отпарной колонны на режим и достижения необходимых параметров и составов дистиллата и куба начинают отбор хлористого водорода на стадию гидрохлорирования метанола и дозировку кубовой жидкости в колонну, а затем производят последовательный пуск системы ректификации.

95. Способ по пп. 1-94, отличающийся тем, что после выхода на режим колонны выделения метиленхлорида производят пуск стадии приготовления раствора порофора.

96. Способ по пп. 1-95, отличающийся тем, что при повышении температуры в хлораторе в первую очередь отключают подачу хлора, затем раствора порофора, метилхлорида и рецикла из конденсационно-отпарной колонны и колонны выделения метиленхлорида.

97. Способ по пп. 1-96, отличающийся тем, что при повышении давления в системе хлорирования отключение системы от реактора осуществляют в следующей последовательности: хлор, метилхлорид, рецикл метилхлорида, рецикл метиленхлорида и раствор порофора в метиленхлориде.

98. Способ по пп. 1-97, отличающийся тем, что по крайней мере часть корпуса по крайней мере реактора, и/или любой емкости, и/или одной колонны, и/или барботажного аппарата выполняют круглой, или эллиптической, или овальной, или овоидальной формы в поперечном и/или продольном сечении, и/или в виде сочетания и/или сочетаний указанных конфигураций.

99. Способ по пп. 1-98, отличающийся тем, что хотя бы одну накопительную емкость выполняют секционированной по крайней мере в плане.

100. Способ по пп. 1-99, отличающийся тем, что хотя бы одну накопительную емкость, и/или реактор, и/или колонну выполняют в виде объемных тел комбинированной конфигурации, включающих сочетание не менее одного цилиндрического участка круглой, и/или эллиптической, и/или овальной, и/или овоидальной конфигурации с коническими, и/или гипаровидными, и/или комбинированными участками, включающими не менее одной плоской грани или не менее одной вставки второго, или третьего, или четвертого порядка кривизны.

101. Способ по пп. 1-100, отличающийся тем, что днище накопительной емкости и/или колонны содержит по крайней мере один участок моно- или поликонической формы.

102. Способ по пп. 1-100, отличающийся тем, что днище накопительной емкости выполняют в форме сужающейся книзу оболочки, представляющей собой по крайней мере части тела вращения с образующей в виде ундулоиды, или ветви гиперболы, или комбинированной конфигурации, в том числе включающей сочетание прямых или ломаных участков или их сочетания с хотя бы одним криволинейным элементом.

103. Способ по пп. 1-102, отличающийся тем, что днище накопительной емкости снабжают не менее одним средством для слива, которое размещают в наинизшем участке днища.

104. Способ по пп. 1-102, отличающийся тем, что средства для слива применяют мультиплицированно и размещают симметрично относительно вертикальной оси накопительной емкости.

105. Способ по пп. 1-102, отличающийся тем, что средства для слива размещают асимметрично относительно вертикальной оси накопительной емкости, преимущественно в зоне примыкающей к боковой стенке емкости и/или по крайней мере с частичной врезкой в природную зону боковой стенки.

106. Способ по пп. 1-105, отличающийся тем, что по крайней мере часть стенок корпуса накопительной емкости выполняют в виде диафрагм из химически стойкого материала.

107. Способ по п. 106, отличающийся тем, что по крайней мере в одной диафрагме в верхней и/или нижней ее части выполнены средства для сообщения секционированных зон накопительной емкости.

108. Способ по пп. 1-107, отличающийся тем, что ось по крайней мере одной накопительной емкости ориентирована горизонтально.

109. Способ по пп. 1-107, отличающийся тем, что ось по крайней мере одной накопительной емкости или по крайней мере одной секции накопительной емкости ориентирована наклонно.

110. Способ по пп. 1-109, отличающийся тем, что накопительную емкость выполняют с возможностью восприятия гидростатического и/или динамического давления подаваемой в нее жидкости или газа.

111. Способ по пп. 1-110, отличающийся тем, что доставку метанола к месту производства работ осуществляют в железнодорожных и/или автодорожных цистернах, причем после доставки осуществляют перегрузку метанола на склад.

112. Способ по п. 111, отличающийся тем, что перегрузку метанола на склад производят путем передавливания его в емкости.

113. Способ по п. 112, отличающийся тем, что метанол передавливают в емкости, выполненные из черной стали марки СТЗ.

114. Способ по пп. 1-113, отличающийся тем, что реакторы, колонны и накопительные емкости выполняют из черной стали марки СТЗ и гумируют изнутри вулканизируемой резиной, поверх которой наносят слой футеровки из по крайней мере одного слоя диабазовой плитки с герметизацией швов между плитками.

115. Способ по п. 114, отличающийся тем, что герметизацию швов между плитками осуществляют путем обработки арзамитом.

116. Способ по пп. 1-115, отличающийся тем, что товарный метилхлорид загружают в транспортные емкости и направляют потребителю.

117. Способ по п. 116, отличающийся тем, что в качестве транспортных емкостей используют железнодорожные и/или автодорожные цистерны из черной стали марки СТЗ.

118. Способ по пп. 1-117, отличающийся тем, что товарный хлороформ подвергают очистке серной кислотой, а затем нейтрализуют, после чего используют для получения хладона 22.

119. Способ по п. 118, отличающийся тем, что хладон 22 подвергают пиролизу с получением дифторкарбена, а затем тетрафторэтилена, который используют для получения фторопластов для производства антипригарных покрытий.

120. Способ по п. 118, отличающийся тем, что хладон 22 используют для производства аэрозолей и в холодильной промышленности.